KR20010014629A - 고체상 미량추출 방법 및 이에 사용하기 위한 콜렉터 - Google Patents

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KR20010014629A
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Abstract

본 발명은 운반 유체(carrier fluid)에 함유된 물질의 고체상 미량추출 (microextraction) 및 분석 방법으로서, 콜렉터(collector)를 상기 교반되는 운반 유체와 충분한 시간동안 접촉시킨 후 상기 콜렉터에 부착된 한 종류 이상의 물질을 고체상 추출하고, 탈착되는 물질을 운반 가스에 의해 운반하여 분석하는 방법에 관한 것이다. 이러한 방법에 있어서, 상기 물질을 함유하는 운반 유체는 콜렉터로 작용하는 코팅된 자기 교반 부재(7)에 의하여 자기 교반기(1)의 용기(3)에서 교반되고, 이에 부가하여 또는 이 대신에 상기 운반 유체는 초음파에 의하여 상기 콜렉터와 접촉하여 이동하게 된다. 그후 상기 교반 부재(7)는 고체상 추출 장치(8)에 놓여진다.

Description

고체상 미량추출 방법 및 이에 사용하기 위한 콜렉터{Method for solid-phase microextraction and analysis, and a collector for this method}
본 발명은 운반 유체(carrier fluid) 등에 함유된 물질의 고체상 미량추출(microextraction) 및 분석 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 분석될 물질을 함유하는 부하 환경(loaded environment)과 같은 기체 환경에서 수동 콜렉터(passive collector)로 작용하는 콜렉터와, 상기 물질의 고체상 미량 추출 및 분석 방법에 관한 것이다.
이러한 같은 유형의 방법은 Boyd-Boland 외, Environ. Sci. Technol. Vol. 28, No. 13, 1994, 569A-574A, 및 EP 0,523,092 B1에 기재되어 있다. 상기 문헌에는, 주사 바늘에 끼워 넣어져서 그것과 접촉한 상태에서 수축할 수 있는 섬유를 가지는 특수한 주사기의 사용이 개시되어 있다. 적당하게 코팅되는 상기 섬유는 검사될 물질을 함유하는 동시에 교반되는 운반 유체와 접촉한 후 수축하게 된다. 다음에, 상기 주사 바늘이 분석기의 공급 장치에 도입된 다음, 상기 섬유에 부착된 물질이 운반 가스에 의해 탈착된다. 상기 섬유는 검사될 물질을 흡수하는데 있어서 아주 제한된 용량만을 가질 뿐만 아니라, 상기 교반되는 운반 유체내에 담가진다. 따라서, 상기 코팅된 섬유를 진동시키는 경우에만 분석 민감도가 어느 정도 만족스러운 상태가 된다. 그 밖에, DE 196 19 790 C2에는 소정의 회전 속도를 갖는 전기 모터에 의해 그 축을 중심으로 회전하는 콜렉터로 작용하는 미섬유(microfiber)가 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 운반 유체 등에 함유된 물질의 고체상 미량 추출 및 분석 방법으로서, 상당히 개선된 민감도(sensitivity)를 나타내는 방법을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 운반 유체 등에 함유된 물질의 고체상 미량 추출 및 분석에 사용되는 콜렉터를 제공함에 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 고체상 미량 추출 및 분석 방법에 사용될 수 있는 콜렉터를 제공함에 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 대기중에 함유된 물질(예, 오염 물질)의 고체상 미량 추출 및 분석에 사용되는 수동 콜렉터를 제공함에 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 오염물과 같은 대기중에 함유된 물질의 고체상 미량 추출 및 분석 방법을 제공함에 있다.
본 발명의 주제는 운반 유체에 함유된 물질의 고체상 미량 추출 및 분석 방법으로서, 콜렉터를 상기 교반되는 운반 유체와 충분한 시간동안 접촉시킨 다음, 상기 콜렉터에 부착된 한 종류 이상의 물질을 고체상 추출하여 탈착되는 물질을 운반 가스에 의해 운반하여 분석하는 방법에 있어서, 상기 운반 유체를 자기 교반기(magnetic stirrer)의 용기에서, 콜렉터로 작용하는 코팅된 자기 교반 부재를 이용하여 교반하고, 이에 부가하여 또는 이 대신에 상기 운반 유체를 초음파를 이용하여 상기 콜렉터와 친밀하게 접속시킨 다음, 상기 교반 부재를 고체상 추출 장치에 위치시키는 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 다른 주제는 가스 크로마토그래프(gas chromatograph)의 열탈착 장치에서 특히 사용되며, 검사될 물질의 고체상 추출 및 분석에 사용되는 콜렉터에 관한 것으로서, 자기 교반기의 교반 부재로 사용하기에 적당하며, 상기 검사될 물질을 수착 및/또는 탈착하기 위한 코팅을 가지며 자성 재료로 이루어지는 운반체(carrier)를 구비하는 콜렉터에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 다른 주제는 분석될 물질을 함유하는 부하 환경(loaded enviroment)과 같은 기체 환경에서 수동 콜렉터로 작용하는 코팅된 자기 콜렉터에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 다른 주제는 환경에 함유된 물질의 고체상 미량 추출 및 분석 방법으로서, 콜렉터를 상기 환경에 수동 콜렉터 상태로 충분한 시간동안 노출시킨 다음, 상기 콜렉터를 고체상 추출 장치에 위치시키고, 탈착되는 물질을 운반 가스에 의해 운반하여 분석하는 방법에 관한 것이다.
자기 교반기 및/또는 초음파 교반기에 의해 작동하는 교반 부재를 사용하면, 분석 정확도가 아주 상당히 증가할 뿐만 아니라, 검사될 물질을 함유하는 유체를 수용하기 리터급 용기와 같은 대용량 용기를 사용하는 것이 가능해 진다.
도 1은 운반 유체에 함유된 물질의 고체상 미량 추출 및 분석 방법을 수행하기 위한 장치의 개략도.
도 2 내지 4는 수동 콜렉터의 단면도.
도 5는 본 발명에 관한 평형 커브를 종래 기술에 관한 평형 커브와 비교하여 보여주는 선도.
도 6은 운반 유체에 함유되는 물질의 고체상 미량 추출 및 분석 방법을 수행하기 위한 또 다른 장치의 개략도.
도 7은 윗공간 용기의 개략도.
♣도면의 주요부분에 대한 부호 설명♣
1: 자기 교반기 2: 기부
3: 용기 4: 격막
5: 전기 모터 6: 자석
7: 교반 볼 7a: 플라스틱 피복
7b: 활성 물질 8: 탈착 장치
9: 탈착 관 13: 배출 장치
14: 교반 봉 15: 봉형 운반체
15b: 활성 물질 16: 원통형 덮개
17: 공진 장치 18: 보호판
19: 초음파 발생기 20: 하우징
21: 금속벽 23: 윗공간 용기
26: 윗공간 헤드 27: 가열 장치
본 발명의 다른 목적, 이점 및 실시예는 하기의 설명으로부터 명백해질 것이다.
이하, 첨부 도면에 예시되어 있는 상기 방법을 수행하기 위한 장치 및 수동 콜렉터에 관한 실시예를 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 자기 교반기(1)를 도시한다. 자기 교반기(1)는 용기(3)를 구비하는데, 이러한 용기는 기부(2)상에 설치되며 비이커의 형태를 가진다. 또한 용기(3)의 상부는 격막(4)에 의해 밀폐되는 것이 편리할 수 있다. 용기(3)를 격막(4)으로 밀폐하기 전에, 용기(3)에는 분석될 물질을 함유하는 운반 유체가 도입된다. 또한, 용기(3)의 표본추출 지점(sampling point)은 미리 메워질 수 있다. 상기 운반 유체는 물, 유기 용매, 이들의 혼합물 또는 액화 가스일 수 있다.
기부(2)는 전기 모터(5)를 구비하며, 상기 전기 모터의 축은 편심위치에서 자석(6)을 가진다. 용기(3)에는 철 또는 스틸과 같은 강자성체로 이루어지는 교반 볼(7)이 내장되어 있으며, 이러한 교반 볼은 유리 또는 플라스틱으로 코팅되는 것이 유리하며 수 밀리미터의 직경을 가진다. 이와 같이 사용되는 플라스틱 코팅(7a; 도 2) 재료로는 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 다른 플루오르화 탄화수소 중합체를 들 수 있다. 교반 볼(7)에는 운반 유체에 함유된 물질의 수착/흡착을 위한 활성 물질(active phase)이 코팅되는 것이 바람직하다. 이러한 활성 물질은 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 폴리이미드, 옥타데실트리클로로실란, 폴리메틸비닐클로로실란, 액정 폴리아크릴레이트, 그라프트된 자기조직화 단분자층(grafted self-organized monomolecular layer) 및 무기 도료로 이루어지는 그룹에서 선택되는 코팅일 수 있다.
교반 볼(7)은 충분한 시간동안 교반되면서 운반 유체 및 이에 함유된 물질과 격렬하게 접촉하여 상기 물질을 수착 및/또는 흡착함으로써 콜렉터로 작용한다. 교반 후, 교반 볼(7)은 집어 올려져서 바람직하게는 탈착 장치(8)와 같은 고체상 추출 장치에 도입된다. 탈착 장치(8)는 탈착 관(9)을 포함하는 것이 유리한데, 이러한 탈착관의 내경은 교반 볼(7)의 직경보다 크지만 후방 단부에 근접한 사다리꼴 부분에서는 교반 볼(7)의 직경보다 작다. 탈착 장치(8)는 운반 가스공(11)에 연결된 가스 크로마토그래피 분석장치와 같은 분석장치의 일부분이다. 따라서, 상기 운반 가스는 교반 볼(7)이 지나가는 탈착 장치(9)를 통해 흘러 지나감으로써, 상기 교반 볼에 부착된 물질이 탈착되어 분석을 위해 공급될 수 있다. 탈착 장치(8)는 열 탈착을 수행하기 위하여 가열 장치(12)를 구비하는 것이 바람직하다.
물림 장치 또는 흡인 장치의 형태 또는 마그네트로 설계될 수 있으며 격막(4)을 관통하는 배출 장치(13)에 의하여, 교반 볼(7)은 용기(3)로부터 자동으로 제거되어 탈착 관(9)의 내부에 자동으로 위치하게 됨으로써, 전체 고체상 미량추출 및 분석이 자동으로 수행될 수 있다. 이러한 목적을 위하여, 여러 가지의 시료를 수용하기 위한 용기(3)가 턴테이블(turntable)상에 설치될 수 있다. 이러한 턴테이블은 보조를 맞추어 회전할 수 있는 것으로서, 상기 턴테이블의 하부에는 자기 교반기(1)를 구비한 기부(2)가 설치되어 있다.
재현가능한 측정을 달성하기 위하여는 일반적으로 약 45 내지 60분의 교반 시간이 필요하다.
상기 교반 볼 형태의 교반 부재대신에, 도 3에 도시한 바와 같이 교반 봉(14) 형태의 부재를 사용하는 것도 가능하다. 이러한 교반 봉은 강자성체 또는 상자성체로 이루어진 코팅된 봉형 운반체(15)를 가질 수 있다. 상기 운반체가 상자성체로 이루어지는 경우에는 최소 길이가 약 2cm이어야 하지만, 강자성체가 사용되는 경우에는 더욱 짧은 길이도 가능하다. 예를 들어, 상기 교반 봉은 도 3에서 도시한 바와 같이, 양 단부가 둥글고 활성 물질(15b)로 완전히 코팅되어 있는 봉형 운반체(15)일 수 있다. 또는, 상기 교반봉 부재는 도 4에서 도시한 바와 같이, 상기 활성 물질로 이루어지는 가요성 튜브 형태의 원통형 덮개(16)로 둘러싸여 있는 와이어부를 구비하는 운반체(15)일 수 있다. 예를 들어, 상기 봉형 운반체는 약 3 내지 6 mm의 직경을 가질 수 있다.
또한, 바람직하게는 교반 볼(7)과 같은 콜렉터가 들어있는 용기에 놓여지는 운반 유체를 대안의 수단 또는 부가적인 수단으로서 초음파를 이용하여 요동시키는 경우에도 개선된 분석이 달성될 수 있다. 도 6은 공진 장치(17)와 같은 초음파 교반 장치의 한 실시예를 도시한다. 공진 장치(17)에 있어서, 절연판(18)에 의해 보호되는 하나 이상의 초음파 발생기(진동기)(19)가 하우징(20)의 바닥부 및/또는 측면부에 내장되어 있다. 초음파 발생기(19)의 앞에 장착되며 d=n*λ/2(λ:음 파장)의 벽 두께를 갖는 금속 벽(21)을 통해서 공진 장치(17)내의 커플링 액체(바람직하게는, 물)(22)에 진동이 전달되어 상기 액체를 요동시킨다. 공진 장치(17)의 내부에는 분석될 물질을 함유하는 용기가 위치한다.
이러한 경우에 있어서, 상기 용기(3)는 자기 교반기를 구비하는 것이 또한 유리한데, 이 경우 콜렉터로 작용하는 코팅된 자기 교반 볼(7)에 의하여 교반이 수행된다. 따라서, 초음파를 인가하는 것 외에도 자기 교반이 실시된다.
일반적으로, 초임계 가스를 이용한 열탈착이 실시될 수 있다.
열탈착 장치(8)에 교반 부재(7)를 도입하는 것에 대한 대안으로서, 상기 교반 부재는 배출 장치(13)에 의하여 ??공간 용기(headspace receptacle)(23; 도7)에 도입될 수 있다. 이러한 윗공간 용기의 직경은 볼(7)의 직경보다 약간 더 크다. 다음에, 상기 윗공간 용기는 격막(24) 및 밀봉 링(25)에 의하여 밀폐되된 후 윗공간 헤드(26)내에 도입된다. 이러한 윗공간 헤드에서, 윗공간 용기(23)는 가열 장치(27)에 의하여 예열되어, 압력이 증가되면서 교반 볼(7) 상부의 기체 상(28)과 검사될 휘발성 물질사이에 평형이 이루어진다. 상기 휘발성 물질은 격막(24)을 관통하는 주사기에 의하여 제거되어 가스 크로마토그래프 등의 분리 칼럼에 도입될 수 있다.
또한, 열탈착 장치(8)에서 탈착시키는 것에 대한 대안으로서, 상기 교반 부재는 유기 액체를 함유하는 추출 장치에 도입될 수도 있다. 상기 유기 액체는, 필요한 경우 상기 액체내에서 상기 교반 부재를 교반하는 동안, 상기 검사될 물질과 고도로 상호 작용하여 상기 물질을 흡수하는 것이다. 다음에, 상기 검사될 물질을 고농도로 함유하는 상기 액체는 주사기에 흡수되어 가스 크로마토그래프 등의 공급 장치에 도입된 다음, 운반 가스에 의해 운반되어 가스 크로마토그래피 분리 칼럼 등에 의하여 분석된다.
자기 교반기 또는 이에 대한 대안의 수단 또는 부가적인 수단으로서 사용되는 초음파 교반기에서 교반 부재를 검사될 물질을 함유하는 운반 유체와 격렬하게 접촉시키기 때문에, 공지된 섬유를 사용하는 경우와 비교하여 예를 들어 약 1,000 배 정도로 더 높은 분석 민감도가 달성될 수 있다. 도 5는 활성 물질이 코팅된 공지된 섬유에 흡수된 물질의 수율(커브 A)과, 활성 물질이 피복되어 있으며 본 발명에 따른 자기 교반기에 의하여 교반되어진 교반봉에 흡수된 물질의 수율(커브 B)을 질량 평형일 때를 기준으로 비교하는 선도이다. 도 5에서, 상기 수율은 세로좌표에 나타내어지고, 옥탄올 및 물에 용해된 상기 흡수된 물질의 농도 지수(K(o/w))는 가로좌표에 나타내어진다. 상온에서의 이러한 계수는 넓은 범위의 물질에 대한 것으로 문헌에서 확인될 수 있다. 예를 들어, 이러한 농도 지수가 100인 경우, 상기 코팅된 섬유는 약 1%의 수율을 나타내는 반면에 본 발명은 약 50%의 수율을 나타낸다는 것을 선도로부터 알 수 있다. 농도 지수가 100 미만인 경우, 상기 코팅된 섬유는 신뢰할 수 있는 측정이 전혀 불가능한 반면에, 본 발명의 상기 피복된 교반 부재는 신뢰할 수 있는 측정이 가능하다. 일반적으로, 상기 피복된 교반 부재는 측정 정밀도를 10배 정도로 상당히 증가시킨다. 또한, 상기 피복된 교반 부재는 분석 민감도가 약 1000배 만큼 증가된다는 점에서 측정 범위를 상당히 넓힌다. 상기 피복된 교반 부재의 경우에는, 분석 민감도를 증가시키기 위하여, 검사될 물질을 함유하는 액체 물질을 가열할 필요가 없다. 이러한 가열은 대다수의 코팅된 섬유의 경우에 요구되는 것으로서 측정 오차를 일으키는 것이다.
또한, 상기 유형의 교반 부재는 검사될 물질을 함유하는 부하 환경과 같은 기체 환경에 수동 콜렉터 상태로 배치될 수 있거나, 또는 환경 분야에 종사하는 사람이 몸에 지니고 있을 수 있는데, 이러한 경우에 상기 수동 콜렉터는 충분한 시간동안 환경에 노출된 다음, 상기 콜렉터에 수착 및/또는 흡착된 물질이 추출된다. 그런 다음, 상기 추출에 의해 탈착되는 물질이 공급 장치에 공급되고 운반 가스에 의하여 운반되어 오염물질에 대한 사람의 노출 여부를 탐지하기 위한 분석이 실시된다.
이상에서, 본 발명은 바람직한 실시예를 기준으로 설명하였지만, 이 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 당업자는 상기 실시예에 대한 여러 가지의 변화 및 변경이 특허 청구 범위를 일탈하지 않고 이루어질 수 있음을 알 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명에 의하면, 대기중에 함유되어 있는 각종 물질을 높은 감도로 간편하게 추출하여 분석할 수 있다고 하는 산업상 유용한 효과가 제공된다.

Claims (15)

  1. 운반 유체에 함유된 물질의 고체상 미량추출 및 분석 방법으로서, 콜렉터를 상기 교반되는 운반 유체와 접촉시킨 후 상기 콜렉터에 부착된 한 종 이상의 물질을 고체상 추출하고, 탈착되는 물질을 운반 가스에 의해 운반하여 분석하는 방법에 있어서, 상기 운반 유체를 콜렉터로서의 기능을 하는 코팅된 자기 교반 부재(7)를 이용하여 자기교반기(1)의 용기(3)내에서 교반하고, 이에 부가하여 또는 이 대신에 상기 운반 유체를 초음파를 이용하여 이동시켜서 상기 콜렉터와 접촉시킨 다음, 상기 교반 부재(7)를 고체상 추출 장치(8)내에 위치시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 글래스 또는 플라스틱이 코팅된 교반 부재(7)를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 교반 부재(7)가, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 폴리이미드, 옥타데실트리클로로실란, 폴리메틸비닐클로로실란, 액정 폴리아크릴레이트, 그라프트된 자기 조직화 단분자층 및 무기 도료로 이루어진 그룹에서 선택된 코팅을 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 교반 부재(7)가 자동 배출 장치에 의하여, 자기 교반기(1)의 용기(3)를 밀폐시키는 격막(4)을 통해 제거되어 탈착 관(9)내에 배치되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 교반 부재(7)가 교반 볼인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 교반 부재(7)가 교반 봉인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 교반 부재(7)가 덮개를 갖는 와이어어의 일부인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고체상 추출이 열적으로 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 고체상 추출이 동적으로(도 1) 또는 정적으로(도 7) 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 검사될 물질과 고도로 상호작용하는 유기 유체를 이용하여 상기 고체상 추출을 수행한 다음, 주사기에 흡수되는 시료를, 운반 가스 스트림이 흘러 지나가는 공급 장치에 위치시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서, 가스 크로마토그래피 분석이 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 가스 크로마토그래프의 열탈착 장치에서 사용하기에 특히 적합하며, 검사될 물질의 고체상 미량 추출 및 분석을 위해 사용되는 콜렉터로서, 자기 교반기의 교반 부재로 사용하기에 적당하며, 검사될 물질을 수착 및/또는 흡착하는 코팅을 가지며 자성 재료로 이루어지는 운반체를 구비하는 콜렉터.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 운반체는 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 폴리이미드, 옥타데실트리클로로실란, 폴리메틸비닐클로로실란, 액정 폴리아크릴레이트, 그라프트된 자기 조직화 단분자층 및 무기 도료로 이루어진 그룹에서 선택된 코팅을 가지는 것을 특징으로 하는 콜렉터.
  14. 제 12항 또는 13 항에 있어서, 상기 운반체는 봉형으로서, 특히 와이어의 일부인 것을 특징으로 하는 콜렉터.
  15. 대기중에 함유된 물질의 고체상 미량 추출 및 분석 방법으로서, 제 12 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 따른 콜렉터를 수동 콜렉터로서 충분한 시간동안 대기중에 노출시킨 다음, 상기 콜렉터를 고체상 추출 장치에 위치시키고, 탈착되는 물질을 운반 가스에 의해 운반하여 분석하는 방법.
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