CN105606745A - 一种香料香精行业废气中气味物质的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种香料香精行业废气中气味物质的检测方法。本发明直接或间接采集香料香精行业排放的废气，使用固相微萃取（SPME）或固相吸附热脱附技术对样品进行萃取，通过调整萃取温度和萃取时间结合GC-MS对废气样品进行分析。本发明检测方法效率高、操作简单，适合分析任何浓度气味物质。采用气袋法结合负压采样技术，通过选择合适的采样点，采取具有代表性的样品气体，最大限度的保留样品原始信息。采样袋气密性好，袋中样品保留时间可达1月以上。采用SPME前处理技术，绿色、快捷、无污染且可多次重复使用。本发明适用范围不仅限于香料香精行业排放的废气，同时也适用于石油、化工、食品、药品及化妆品等行业中的废气检测。
Description
技术领域
本发明涉及气味检测技术，具体地说，涉及一种香料香精行业废气中气味物质的检测方法。
背景技术
香料香精行业排放的废气中常含有异味或者恶臭污染物，这些有机挥发性污染物往往会刺激人们的嗅觉器官，引起人们心情不愉快，并进而影响生活质量和身体健康。除氨气和硫化氢外，绝大多数有味的气体属于有机挥发性物质，这些化合物沸点较低，易扩散到大气中，由于大多数有机废气的嗅阈值较低，因此对其污染预防的措施要求较高，研究表明恶臭物质去除率达到90％，人的嗅觉所感觉到的臭气浓度却只能减少一半，这导致异味或臭味处理比其他大气污染要困难。因此发明一种适用于香料香精行业废气中气味物质检测的方法，不仅对监控空气质量具有重要意义，同时也为后续废气中气味物质的预防与处理提供了科学的数据和理论支撑。
一般而言，香料香精行业废气中的化合物，一部分来自具有挥发性的原料，另一部分则来自产品的生产和加工过程。废气中气味物质成分复杂且浓度差异显著，采用传统的溶剂吸收，不但操作复杂，费时费力，而且易造成二次污染。
目前的废气中挥发性有机物的分析仪器主要有：气相色谱仪、高效液相色谱仪及气-质或液-质仪器等。虽然都可以用于挥发性物质的检测，但是两种分析仪器均需要在样品预处理后，方可以进行分析检测。一般带有紫外检测器的液相色谱检测限仅为10-6，气相色谱虽然灵敏度高，但是废气中除气味物质外，同时含有O2、CO2和H2O等，因此即便是气体样品也不能直接拿来分析，而需要借助合理的前处理技术。
SPME是一种样品前处理技术，既适合用于溶液中微量或痕量物质的萃取，同时也适用于气体样品中目标化合物的萃取。萃取过程无需溶剂，是一种绿色无污染的样品前处理技术。目前，SPME技术已被广泛运用于环境、食品和药品的分析检测中。但对于香料香精行业废气中气味物质的检测，尚没有***的方法建立。因此，有必要建立一种用于香料香精行业废气中气味物质的检测方法，有利于为香料香精行业废气排放标准的建立提供科学依据，为环境保护和空气质量控制提供数据支撑。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种收集、萃取和分析为一体的香料香精行业废气中气味物质的检测方法。
为实现本发明的目的，所采用的技术方案是：以负压法-气样袋为样品采集方法，以固相微萃取(SPME)对目标组分富集，通过优化萃取时间和温度，结合GC/MS进行分析，得到一系列化合物，对已知化合物进行检索，具有气味的化合物可被视为废气气味的组成成分。
一种香料香精行业废气中气味物质的检测方法，直接或间接采集香料香精行业排放的废气，使用固相微萃取(SPME)或固相吸附热脱附技术对样品进行萃取，通过调整萃取温度和萃取时间结合GC-MS对废气样品进行分析。
在上述检测方法中，所述直接或间接采样法，包括气体采样法、固体吸附法或溶液吸收法。
在上述检测方法中，采用固相微萃取(SPME)或固相吸附热脱附技术萃取样品时，萃取温度适用于-50～200℃，萃取时间1s～100h。
在上述检测方法中，所述直接或间接气体采样法的中气体采集容器包括：气体采样袋、气体采样管、苏玛罐或顶空瓶。
在上述检测方法中，所述直接或间接气体采样法中的气体采样袋的材质为PVF膜、PVDF膜、铝塑复合膜、Devex膜或FEP膜。
在上述检测方法中，所述直接或间接气体采样法中的气体采样管的材质为玻璃或不锈钢。
在上述检测方法中，所述固体吸附法包括：活性炭吸附、分子筛吸附或硅藻土。
在上述检测方法中，所述溶液吸收法包括：水溶液吸收或有机溶剂吸收。
在上述检测方法中，采用固相微萃取(SPME)技术萃取废气，固相微萃取涂层为PDMS、PDMS-DVB、PDMS-DVB-CAR、PA及CAR-PDMS中的一种。
本发明的上述香料香精行业废气中气味物质的检测方法中，废气中气味物质的定性依据来源于NIST数据库、样品原料信息及GBT14156-2009食品用香料分类与编码，最终确定废气中每个化合物的气味及功能。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明检测方法效率高、操作简单，适合分析任何浓度气味物质。
2.本发明采用气袋法结合负压采样技术，通过选择合适的采样点，采取具有代表性的样品气体，最大限度的保留样品原始信息。采样袋气密性好，袋中样品保留时间可达1月以上。
3.本发明方法中采用SPME前处理技术，绿色、快捷、无污染且可多次重复使用(建议使用次数：100次)。
4.本发明克服了环境部门检测时遇到的气体排放达标，但是仍有气味的问题，从一定程度上为废气中气味物质的检测提出了科学的理论依据。
5.本发明适用范围不仅限于香料香精行业排放的废气，同时也适用于石油、化工、食品、药品及化妆品等行业中的废气检测。
附图说明
图1为废气中气味物质检测流程；
图2为甲公司废气物质总离子流图；
图3为乙公司废气物质总离子流图；
图4为丙公司废气物质总离子流图；
图5为丁公司周围环境废气总离子流图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明专利方法做进一步的说明，但本发明中提到的检测方法并不仅适用于香料香精行业，也适用于其他行业。
实施例1:甲香精香料公司废气中气味物质的检测，首先对气袋做空白测试，然后选择体积2L，PVF材质采样袋收集气体样，选择CAR-PDMS-DVB涂层的SPME探针萃取采样袋中样品1h，并在GC进样口解吸2min。气相色谱-质谱分析条件为：色谱柱:Rtx-5，进样1uL，进样口温度260℃，离子源温度为230℃，分流比为10:1，流速lmL/min。程序升温：起始温度40℃，保持2min，以5℃/min的速率升温到200℃，保持5min。质谱扫描范围为40-400m/z。废气中气味物质检测流程如图1，检测GC/MS总离子流图如图2所示，废气中气味化合物如表1所示。
实施例2:乙香料香精公司废气中气味物质检测，首先对气袋做空白测试，然后选择体积2L，PVDF材质的采样袋收集气体样品，选择PDMS涂层的SPME探针萃取采样袋中样品1h，并在GC进样口解吸2min，气相色谱-质谱分析条件为：色谱柱:Rtx-5，进样1uL，进样口温度260℃，离子源温度为230℃，分流比为10:1，流速lmL/min。程序升温：起始温度40℃，保持2min，以5℃/min的速率升温到200℃，保持5min，质谱扫描范围为40-400m/z。废气化合物总离子流图如图3所示。
实施例3：丙石化公司废气中气味物质的检测，首先对气袋做空白测试，然后选择体积2L，FEP材质的采样袋收集气体样，选择PDMS-DVB涂层的SPME探针萃取采样袋中样品1h，并在GC进样口解吸2min，气相色谱-质谱分析条件为：色谱柱:Rtx-5，进样1uL，进样口温度260℃，离子源温度为230℃，分流比为50:1，流速lml/min。程序升温：起始温度60℃，保持2min，以6℃/min的速率升温到210℃，保持5min，质谱扫描范围为40-400m/z。废气化合物总离子流图，如图4所示。
实施例4：丁公司周围环境恶臭气体检测，首先对气袋做空白测试，然后选择体积2L，PVF材质的采样袋收集气体样，选择CAR-PDMS涂层的SPME探针萃取采样袋中样品6h，并在GC进样口解吸2min，气相色谱-质谱分析条件为：色谱柱:Rtx-5，进样1uL，进样口温度260℃，离子源温度为230℃，分流比为10:1，流速lmL/min。程序升温：起始温度60℃，保持2min，以8℃/min的速率升温到220℃，保持5min，质谱扫描范围为40-400m/z。检测废气中化合物总离子流图，如图5所示。
表1甲香料香精公司排放的废气中气味物质
Claims (9)
1.一种香料香精行业废气中气味物质的检测方法，其特征在于直接或间接采集香料香精行业排放的废气，使用固相微萃取或固相吸附热脱附技术对样品进行萃取，通过调整萃取温度和萃取时间结合GC-MS对废气样品进行分析。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述直接或间接采样法，包括气体采样法、固体吸附法或溶液吸收法。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，采用固相微萃取或固相吸附热脱附技术萃取样品时，萃取温度适用于-50~200℃，萃取时间1s~100h。
4.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述直接或间接气体采样法的中气体采集容器包括：气体采样袋、气体采样管、苏玛罐或顶空瓶。
5.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述直接或间接气体采样法中的气体采样袋的材质为PVF膜、PVDF膜、铝塑复合膜、Devex膜或FEP膜。
6.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述直接或间接气体采样法中的气体采样管的材质为玻璃或不锈钢。
7.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述固体吸附法包括：活性炭吸附、分子筛吸附或硅藻土。
8.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述溶液吸收法包括：水溶液吸收或有机溶剂吸收。
9.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，采用固相微萃取技术萃取废气，固相微萃取涂层为PDMS、PDMS-DVB、PDMS-DVB-CAR、PA及CAR-PDMS中的一种。
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|---|---|
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106731887A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-05-31 | 宁波大学 | 一种VOCs萃取多孔膜 |
| CN106959353A (zh) * | 2017-03-30 | 2017-07-18 | 河南中烟工业有限责任公司 | 烟用香料香精嗅香笔及嗅香头 |
| CN107389823A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-11-24 | 江苏省环境监测中心 | 固相微萃取‑异味分析***检测酱菜厂无组织排放异味物质的方法 |
| CN107843682A (zh) * | 2016-09-19 | 2018-03-27 | 株式会社岛津制作所 | Voc废气连续分析装置的故障检测方法以及voc废气连续分析装置 |
| CN109602065A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-04-12 | 河南卷烟工业烟草薄片有限公司 | 从再造烟叶浓缩工序所排废气中回收的香精及其回收方法和应用 |
| CN110531018A (zh) * | 2019-09-20 | 2019-12-03 | 通标标准技术服务(上海)有限公司 | 一种袋式法直接进样gc-o/ms测试***及其测试方法 |
| CN113166678A (zh) * | 2019-03-13 | 2021-07-23 | 松下知识产权经营株式会社 | 信息提供方法、信息提供***、香料添加装置、香料检测装置及信息管理装置 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999031480A1 (en) * | 1997-12-18 | 1999-06-24 | Varian, Inc. | Improved method and device for solid phase microextraction |
| AU5575599A (en) * | 1998-09-21 | 2000-04-10 | University Of South Florida | Solid phase microextraction fiber structure and method of making |
| EP1406077A2 (de) * | 1999-03-26 | 2004-04-07 | Gerstel Systemtechnik GmbH & Co. KG | Sammler für die Festphasenmikroextraktion und Analyse zu untersuchender Substanzen |
| CN1721850A (zh) * | 2004-07-14 | 2006-01-18 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种固相萃取样品瓶和热解析装置 |
| CN1892213A (zh) * | 2006-03-16 | 2007-01-10 | 中国人民解放军63977部队 | 气体采样管内固相微萃取装置及其方法 |
| CN101871921A (zh) * | 2010-07-02 | 2010-10-27 | 娄大伟 | 一种适用于气相色谱分析的针式萃取装置及使用方法 |
| CN102062767A (zh) * | 2009-11-16 | 2011-05-18 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 大气样品在线采样-富集-热脱附-色谱进样联用装置 |
-
2015
- 2015-11-27 CN CN201510851518.0A patent/CN105606745A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999031480A1 (en) * | 1997-12-18 | 1999-06-24 | Varian, Inc. | Improved method and device for solid phase microextraction |
| AU5575599A (en) * | 1998-09-21 | 2000-04-10 | University Of South Florida | Solid phase microextraction fiber structure and method of making |
| EP1406077A2 (de) * | 1999-03-26 | 2004-04-07 | Gerstel Systemtechnik GmbH & Co. KG | Sammler für die Festphasenmikroextraktion und Analyse zu untersuchender Substanzen |
| CN1721850A (zh) * | 2004-07-14 | 2006-01-18 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种固相萃取样品瓶和热解析装置 |
| CN1892213A (zh) * | 2006-03-16 | 2007-01-10 | 中国人民解放军63977部队 | 气体采样管内固相微萃取装置及其方法 |
| CN102062767A (zh) * | 2009-11-16 | 2011-05-18 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 大气样品在线采样-富集-热脱附-色谱进样联用装置 |
| CN101871921A (zh) * | 2010-07-02 | 2010-10-27 | 娄大伟 | 一种适用于气相色谱分析的针式萃取装置及使用方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| K.K. KLEEBERG 等: "Development of a simple and sensitive method for the characterization of odorous waste gas emissions by means of solid-phase microextraction (SPME) and GC–MS/olfactometry", 《WASTE MANAGEMENT》 * |
| 杨坪 等著: "《环境样品分析新方法及其应用 》", 31 December 2010, 北京：科学出版社 * |
| 王艳丽 等: "固相微萃取在空气有机污染物监测的应用", 《环境科学与管理》 * |
| 邓强 等: "北京市安定生活垃圾填埋场 VOCs恶臭物质及其臭气强度", 《环境科学学报HTTP://WWW.CNKI.NET/KCMS/DETAIL/11.1843.X.20150526.0902.007.HTML》 * |
| 降升平 等: "SPME-GC/MS法分析室内空气中挥发性有机物", 《太原理工大学学报》 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107843682A (zh) * | 2016-09-19 | 2018-03-27 | 株式会社岛津制作所 | Voc废气连续分析装置的故障检测方法以及voc废气连续分析装置 |
| CN107843682B (zh) * | 2016-09-19 | 2020-09-29 | 株式会社岛津制作所 | Voc废气连续分析装置的故障检测方法以及voc废气连续分析装置 |
| CN106731887A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-05-31 | 宁波大学 | 一种VOCs萃取多孔膜 |
| CN106959353A (zh) * | 2017-03-30 | 2017-07-18 | 河南中烟工业有限责任公司 | 烟用香料香精嗅香笔及嗅香头 |
| CN107389823A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-11-24 | 江苏省环境监测中心 | 固相微萃取‑异味分析***检测酱菜厂无组织排放异味物质的方法 |
| CN109602065A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-04-12 | 河南卷烟工业烟草薄片有限公司 | 从再造烟叶浓缩工序所排废气中回收的香精及其回收方法和应用 |
| CN109602065B (zh) * | 2018-12-14 | 2022-03-01 | 河南卷烟工业烟草薄片有限公司 | 从再造烟叶浓缩工序所排废气中回收的香精及其回收方法和应用 |
| CN113166678A (zh) * | 2019-03-13 | 2021-07-23 | 松下知识产权经营株式会社 | 信息提供方法、信息提供***、香料添加装置、香料检测装置及信息管理装置 |
| CN110531018A (zh) * | 2019-09-20 | 2019-12-03 | 通标标准技术服务(上海)有限公司 | 一种袋式法直接进样gc-o/ms测试***及其测试方法 |
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