CN112742063A - 一种优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,该方法采用响应面法对纺织固废物中邻二氯苯进行超声萃取条件进行优化,具体包括如下步骤:S1:标准溶液配制;S2:气质联用方法的建立;S3:标准曲线的绘制;S4:邻二氯苯萃取率的测定;S5:单因素实验;和S6:响应面实验。本发明通过响应面法优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,建立了液料比、超声萃取温度、超声萃取时间和超声萃取功率的多元回归模型,迅速有效的评价其双因素交互作用对邻二氯苯萃取率的影响,并在此基础上优化与验证了纺织固废物中邻二氯苯最佳萃取条件和萃取率,为纺织固废物中其他有害物质检测条件优化研究做出了基础贡献。
Description
技术领域
本发明涉及一种优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法。
技术背景
邻二氯苯是一类重要的有机溶剂、化工原料和中间体,可通过呼吸作用、皮肤接触、饮 水等迁移方式在生物体体内累积,具有致癌、致变、致畸的作用,许多国家和组织都将其列 为优先控制污染物之一。
超声萃取法是利用超声波辐射压强产生的强烈空化应效应、机械振动、扰动效应、高的 加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶 剂穿透力,从而加速目标成分进入溶剂,促进提取进行的前处理技术。相比于于加速溶剂萃 取法、固相萃取法、微波萃取法、液液萃取法、顶空萃取法等前处理技术,超声萃取法低成 本、且快速省时,广泛应用于环境、生物、纺织等领域。
响应面法(RSM)是一种用于开发、增强和优化提取过程的统计方法,能通过合理设计 有限次数的试验,利用二次回归方程评价多个显著因素与响应值之间的函数关系,可快速有 效地解决多变量问题的数学模型。响应面组合中心设计法分析(Box-BehnkenDesign,BBD) 法在Na2S2O8氧化处理木材活性染料染色废水、刺梨果渣水不溶性膳食纤维、板栗壳中抗氧 化剂和多酚的萃取、水葫芦生物炭的制备等方面均有应用,但目前还未见在纺织固废物处理 中应用的相关报导。
为进一步研究超声萃取法提取纺织固体废物中邻二氯苯的效果,合理有效地减少实验次 数,缩短实验时间,避免盲目性。本发明将BBD法引入纺织固废物邻二氯苯超声萃取的过程, 以期获得更加优化的超声萃取前处理条件。
发明内容
针对上述存在的问题及为了达到上述的目的,本发明提供一种通过响应面法(RSM)优 化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,根据响应面组合中心设计法分析(Box-Behnken Design,BBD),建立了液料比、超声萃取温度、超声萃取时间和超声萃取功率的多元回归模型,迅速有效的评价其双因素交互作用对邻二氯苯萃取率的影响,并在此基 础上优化与验证了纺织固废物中邻二氯苯最佳萃取条件和萃取率。具体技术方案如下:
一种优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,采用响应面法对纺织固废物中邻 二氯苯进行超声萃取条件进行优化,具体包括如下步骤:
S1:标准溶液配制:将标准品配制成标准储备液,然后再次稀释成系列浓度梯度的标准 溶液备用,于-4℃下保存,备用;
S2:气质联用方法的建立:将步骤S1配制的系列浓度梯度的标准溶液分别通过固相萃取 色谱柱升温程序,并进行离子全扫描,获得系列浓度的标准溶液总离子流色谱图;
S3:标准曲线的绘制:根据步骤S2中获得色谱图,以浓度为横坐标,色谱图峰面积为纵 坐标,绘制标准曲线,得到邻二氯苯标准品萃取浓度与回收峰面积相关的标准曲线方程及相 关系数;
S4:邻二氯苯萃取率的测定:将待测的纺织固废物样品裁剪成碎片进行超声萃取,并将 萃取液进行步骤S2所述的气质联用检测,同时进行加标回收试验,测得邻二氯苯的萃取率;
S5:单因素实验:根据步骤S2至步骤S4的实验方法探究不同单因素对邻二氯苯萃取效 果的影响,获得邻二氯苯超声萃取率效果最佳时的萃取条件;
S6:响应面实验:根据BBD原理设计响应面实验方案,通过软件对步骤S5中的超声萃 取条件进行分析优化并对分析结果进行验证。
前述的优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,步骤S1中,所述标准品是指成 品邻二氯苯,其纯度为99.8%;所述配制标准储备液及稀释标准溶液所用的溶剂均为二氯甲 烷;所述标准储备液的浓度为500ug/mL,所述标准溶液的系列浓度梯度为0.01、0.03、0.06、 0.1、0.3、1mg/L。
前述的优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,步骤S2中,所述固相萃取色谱 柱为Aglient 19091N-133型HP-INNOWAX色谱柱,其规格为30m×250mm×0.25μm;其进样 口温度为250℃,流速1.0mL/min,不分流进样,进样量1uL,载气为纯度大于99.999%的氮 气;所述升温程序为:起始温度为45℃,保持2min,以20℃/min升温至230℃,保持5min, 以15℃/min升温至250℃,保持2min;所述色谱图为使用EI源质谱检测器测得,其离子源 温度为250℃,四级杆温度150℃;所述全扫描溶剂延迟5min。
前述的优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,步骤S3中,所述邻二氯苯标准 品萃取浓度与回收峰面积相关的标准曲线方程为y=64652x+1733.6;其相关系数R2为0.9971。
前述的优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,步骤S4中,待测的纺织固废物 样品裁剪成碎片大小为5mm×5mm以下;超声萃取的萃取液需于鸡心瓶中进行浓缩,再通过 规格为0.2μm的聚四氟乙烯薄膜过滤头注射到专用分析小样瓶中,定容至1mL,以备上机检 测。
前述的优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,步骤S5中,所述单因素包括: 萃取溶剂的种类、料液比、超声萃取温度、超声萃取时间和超声萃取功率;其探究结果为: 萃取效果最佳的萃取溶剂为二氯甲烷、料液比为1:40g/mL、萃取温度为50℃、萃取时间为 30min,超声功率为110W。
前述的优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,步骤S6中,所述设计响应面实 验方案为4因素3水平的多元回归模型;所述4因素为料液比、超声萃取温度、超声萃取时 间和超声萃取功率;所述3水平为根据步骤S5的单因素实验结果设定的三个水平条件。所述 超声萃取条件优化使用的软件为Design-Expert 8.0.6;其分析得到的超声萃取最佳工艺条件为: 料液比1:40.65g/mL、萃取温度43.95℃、萃取时间31.13min、萃取功率107.46W;单因素对 萃取率的影响大小为:萃取时间>萃取温度>萃取功率>料液比;相互影响因素对萃取率影响 大小为:萃取温度和萃取功率组合>萃取时间和萃取功率组合>萃取温度和萃取时间组合>料 液比和萃取时间组合>料液比和萃取温度组合>料液比和萃取功率组合。所述对分析结果进行 验证包括对响应面回归模型的回归方差和可信度分析,并通过验证实验。通过响应面设计, 结合实际实验操作条件,最终确定在采用二氯甲烷作为超声萃取溶剂条件下,纺织固废物中 邻二氯苯超声萃取的优化条件为:料液比1:40g/mL、萃取温度44℃、超声功率107W、超声 时间31min。
本发明的有益效果是:
本发明通过响应面法(RSM)优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,根据响 应面组合中心设计法分析(Box-Behnken Design,BBD),建立了液料比、超声萃取温度、超 声萃取时间和超声萃取功率的多元回归模型,迅速有效的评价其双因素交互作用对邻二氯苯 萃取率的影响,并在此基础上优化与验证了纺织固废物中邻二氯苯最佳萃取条件和萃取率。
通过本发明方法获得了纺织固废物中邻二氯苯超声萃取的最佳萃取条件和萃取率,合理 有效地减少实验次数,缩短实验时间,避免了盲目性的实验;有利于纺织固废物中邻二氯苯 的萃取回收与检验,验证了响应面法(RSM)引入纺织固废物中有害物质萃取条件的可行性, 也为后续的其他纺织固废物中其他物质的超声萃取条件优化研究做出了基础贡献。
附图说明
图1为本发明优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的萃取溶剂对邻二氯苯萃取率的 影响结果;
图2为本发明优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的料液比(下标)与萃取温度(上 标)对邻二氯苯萃取率的影响;
图3为本发明优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的萃取功率(上标)和萃取时间 (下标)对邻二氯苯萃取率的影响;
图4为本发明优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的料液比和萃取温度因素交互作 用3D响应面图;
图5为本发明优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的料液比和萃取时间因素交互作 用3D响应面图;
图6为本发明优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的料液比和萃取功率因素交互作 用3D响应面图;
图7为本发明优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的萃取温度和萃取时间因素交互 作用3D响应面图;
图8为本发明优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的萃取温度和萃取功率因素交互 作用3D响应面图;
图9为本发明优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的萃取时间和萃取功率因素交互 作用3D响应面图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合实施例及附图,对本发明的 技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本实施例是一种优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,采用响应面法对纺织 固废物中邻二氯苯进行超声萃取条件进行优化,具体包括如下步骤:
S1:标准溶液配制:将标准品配制成标准储备液,然后再次稀释成系列浓度梯度的标准 溶液备用,于-4℃下保存,备用;所述标准品是指成品邻二氯苯,其纯度为99.8%;所述配 制标准储备液及稀释标准溶液所用的溶剂均为二氯甲烷;所述标准储备液的浓度为500ug/mL, 所述标准溶液的系列浓度梯度为0.01、0.03、0.06、0.1、0.3、1mg/L。
S2:气质联用方法的建立:将步骤S1配制的系列浓度梯度的标准溶液分别通过固相萃取 色谱柱升温程序,并进行离子全扫描,获得系列浓度的标准溶液总离子流色谱图;所述固相 萃取色谱柱为Aglient 19091N-133型HP-INNOWAX色谱柱,其规格为30m×250mm×0.25μm; 其进样口温度为250℃,流速1.0mL/min,不分流进样,进样量1uL,载气为纯度大于99.999% 的氮气;所述升温程序为:起始温度为45℃,保持2min,以20℃/min升温至230℃,保持 5min,以15℃/min升温至250℃,保持2min;所述色谱图为使用EI源质谱检测器测得,其 离子源温度为250℃,四级杆温度150℃;所述全扫描溶剂延迟5min。
S3:标准曲线的绘制:根据步骤S2中获得色谱图,以浓度为横坐标,色谱图峰面积为纵 坐标,绘制标准曲线,得到邻二氯苯标准品萃取浓度与回收峰面积相关的标准曲线方程 y=64652x+1733.6及相关系数R2为0.9971。
S4:邻二氯苯萃取率的测定:将待测的纺织固废物样品裁剪成碎片进行超声萃取,并将 萃取液进行步骤S2所述的气质联用检测,同时进行加标回收试验,测得邻二氯苯的萃取率。 待测的纺织固废物样品裁剪成碎片大小为5mm×5mm以下;超声萃取的萃取液需于鸡心瓶中 进行浓缩,再通过规格为0.2μm的聚四氟乙烯薄膜过滤头注射到专用分析小样瓶中,定容至 1mL,以备上机检测。邻二氯苯的萃取率计算公式为:
式1中:C1为试样浓度,C2为加标试样浓度,C3为加标量。
S5:单因素实验:根据步骤S2至步骤S4的实验方法探究不同单因素对邻二氯苯萃取效 果的影响,获得邻二氯苯超声萃取率效果最佳时的萃取条件;所述单因素包括:萃取溶剂的 种类、料液比、超声萃取温度、超声萃取时间和超声萃取功率。
所述萃取溶剂的种类单因素实验为:实验探究了甲醇、丙酮、正己烷、二氯甲烷和乙酸 乙酯等5种不同溶剂对邻二氯苯的萃取效率,结果如图1所示。由图1可知,萃取率最高的 是二氯甲烷,次之的是丙酮和乙酸乙酯。这5种溶剂的极性大小为:甲醇>丙酮>乙酸乙酯> 二氯甲烷>正己烷,邻二氯苯的极性为弱极性,根据相似相容原理,理论上萃取效果最佳的应 该为非极性或中弱极性的萃取溶剂,与实验结果相符。因此,选取二氯甲烷作为萃取溶剂。
所述料液比、萃取温度的单因素实验结果如图2所示。随料液比的增加,邻二氯苯的萃 取率逐渐增大直至平稳,当料液比为1:40g/mL时,其萃取率值最大;当超声萃取温度到达 50℃时,其萃取效率值最大,继续升高温度,邻二氯苯的萃取率反而下降,萃取温度的适当 增加有助于提高邻二氯苯的萃取率。因此,从经济节约和萃取率的角度考虑,实验采用 1:40g/mL的料液比,50℃作为萃取温度。
所萃取时间、萃取功率的单因素实验结果如图3所示。邻二氯苯的萃取量随萃取时间的 延长而增大,当萃取时间达到30min时,Y萃取量达到最大值,当进一步延长萃取时间,萃 取量基本保持不变;Y萃取率随超声功率的增加呈现先上升后下降的趋势,当超声功率在 110W时,邻二氯苯的萃取率最高,因此,本实验选择萃取时间为30min,超声功率为110W。
综上单因素实验探究结果为:萃取效果最佳的萃取溶剂为二氯甲烷、料液比为1:40g/mL、 萃取温度为50℃、萃取时间为30min,超声功率为110W。
S6:响应面实验:根据BBD原理设计响应面实验方案,通过软件Design-Expert8.0.6对 步骤S5中的超声萃取条件进行分析优化并对分析结果进行验证。所述设计响应面实验方案为 4因素3水平的多元回归模型,具体如如表1所示。
表1响应面实验因素编码水平表
通过Design-Expert 8.0.6软件进行分析,对实验结果进行最小二乘法拟合回归,得到邻二 氯苯的多元回归方程如公式2所示。
Y=92.64+0.20A-0.66B+0.79C+0.35D-0.45AB+0.54AC-0.082AD-1.08BC+ 3.25BD+1.45CD-4.26A2-1.36B2-4.93C2-2.87D2;(公式2)
从式2中可知,单因素对萃取率的影响大小为:C>B>D>A,相互影响因素对萃取率影响 大小为:BD>CD>BC>AC>AB>AD。
基于多元回归模型所绘制的双因素交互作用,得到料液比、萃取温度、萃取时间和萃取 功率这4个单因素两两交互作用对邻二氯苯提取率影响大小的结果,如图4至图9所示。图 4中3D曲面坡度较陡峭,且料液比与萃取温度的等高线呈现出非常明显密集的椭圆形,说明 两者对邻二氯苯萃取率有较强的交互作用;图5中3D曲面坡度略陡峭,且萃取功率与料液 比的等高线呈现不太明显的稀疏椭圆形,说明两者对邻二氯苯萃取率有交互作用;图8中3D 曲面坡度陡峭,且萃取功率与萃取温度的等高线呈现明显密集椭圆形,说明两者对邻二氯苯 萃取率有较强交互作用。图2、4和6中等高线呈现明显的圆形,说明各个双因素对邻二氯苯 萃取率的交互作用较弱。
综上所得其分析得到的超声萃取最佳工艺条件为:料液比1:40.65g/mL、萃取温度43.95℃、 萃取时间31.13min、萃取功率107.46W;单因素对萃取率的影响大小为:萃取时间>萃取温度> 萃取功率>料液比;相互影响因素对萃取率影响大小为:萃取温度和萃取功率组合>萃取时间 和萃取功率组合>萃取温度和萃取时间组合>料液比和萃取时间组合>料液比和萃取温度组合> 料液比和萃取功率组合。
本实施例中,进一步对响应面实验结果进行响应面回归模型的回归方差和 可信度分析,回归方差分析见表2,模型可信度见表3。
表2回归方差模型分析
表3模型可信度结果
由表2可知,响应面回归模型差异极显著(P值<0.0001),说明该模型设计有意义;失拟 项差异不显著(P=20.67>0.05),说明该模型设计合理,与纯误差没有显著性关联;模型中BD, A2,B2,C2,D2(P<0.0001)极显著,CD,B2(P<0.005)显著,其余不显著,这说明BD 对邻二氯苯的萃取率相互干扰性强,CD相互干扰性次之。
由表3可知,相关系数R2=0.9254,调整后相关系数Radj2=0.8509,表示回归方程拟合 度较好;变异系数CV=1.56%,说明实验数据准确性高和可信度高。综上,该模型具有较高 准确性和可靠性,可用于预测分析纺织固废物中邻二氯苯的萃取率。
另外本实施例还对响应面实验结果进行验证实验
实验1:通过软件分析得到最佳工艺条件为:料液比1:40.65g/mL、萃取温度43.95℃、 萃取时间31.13min、萃取功率107.46W。为了便于控制实验条件,将该最佳工艺萃取条件进 行略微调整为:料液比1:41g/mL、萃取温度44℃、萃取时间31min、萃取功率107W,在此条件下,得到实际回归曲线方程公式3,实际测得邻二氯苯的平均萃取率为92.85%。
Y=-201.56+3.59A-1.78B+1.78C-4.33D-4.50AB+5.38AC-8.25AD- 0.011BC+0.32BD-0.14CD-0.043A2-0.014B2-0.049C2-0.029D2;(公式3)
实验2:实际样品应用
在料液比1:41g/mL、萃取温度44℃、萃取时间31min、萃取功率107W的条件下,对纺织固废织物2和3进行实际样品验证应用,得到的回归方程分别为公式4和5,其萃取率分 别为93.83%和96.45%,说明在其他纺织固废物基质中该模型也能很好的对邻二氯苯萃取进行预测模拟。
综上结果,通过响应面设计,结合实际实验操作条件,最终确定在采用二氯甲烷作为超 声萃取溶剂条件下,纺织固废物中邻二氯苯超声萃取的优化条件为:料液比1:40g/mL、萃取 温度44℃、超声功率107W、超声时间31min。
本发明通过响应面法(RSM)优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,根据响 应面组合中心设计法分析(Box-Behnken Design,BBD),建立了液料比、超声萃取温度、超 声萃取时间和超声萃取功率的多元回归模型,迅速有效的评价其双因素交互作用对邻二氯苯 萃取率的影响,并在此基础上优化与验证了纺织固废物中邻二氯苯最佳萃取条件和萃取率。 同时,本发明方法获得了纺织固废物中邻二氯苯超声萃取的最佳萃取条件和萃取率,合理有 效地减少实验次数,缩短实验时间,避免了盲目性的实验;有利于纺织固废物中邻二氯苯的 萃取回收与检验,验证了响应面法(RSM)引入纺织固废物中有害物质萃取条件的可行性, 也为后续的其他纺织固废物中其他物质的超声萃取条件优化研究做出了基础贡献。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离 本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一 点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的。此外,应当理解,虽然本说明 书按照实施方式加以描述,但并非只包含这些的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为 清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,实施例中的技术方案也可以经适当 组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,其特征在于:采用响应面法对纺织固废物中邻二氯苯进行超声萃取条件进行优化,具体包括如下步骤:
S1:标准溶液配制:将标准品配制成标准储备液,然后再次稀释成系列浓度梯度的标准溶液备用,于-4℃下保存,备用;
S2:气质联用方法的建立:将步骤S1配制的系列浓度梯度的标准溶液分别通过固相萃取色谱柱升温程序,并进行离子全扫描,获得系列浓度的标准溶液总离子流色谱图;
S3:标准曲线的绘制:根据步骤S2中获得色谱图,以浓度为横坐标,色谱图峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得到邻二氯苯标准品萃取浓度与回收峰面积相关的标准曲线方程及相关系数;
S4:邻二氯苯萃取率的测定:将待测的纺织固废物样品裁剪成碎片进行超声萃取,并将萃取液进行步骤S2所述的气质联用检测,同时进行加标回收试验,测得邻二氯苯的萃取率;
S5:单因素实验:根据步骤S2至步骤S4的实验方法探究不同单因素对邻二氯苯萃取效果的影响,获得邻二氯苯超声萃取率效果最佳时的萃取条件;
S6:响应面实验:根据BBD原理设计响应面实验方案,通过软件对步骤S5中的超声萃取条件进行分析优化并对分析结果进行验证。
2.根据权利要求1所述的优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,其特征在于:步骤S1中,所述标准品是指成品邻二氯苯,其纯度为99.8%;所述配制标准储备液及稀释标准溶液所用的溶剂均为二氯甲烷;所述标准储备液的浓度为500ug/mL,所述标准溶液的系列浓度梯度为0.01、0.03、0.06、0.1、0.3、1mg/L。
3.根据权利要求1所述的优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,其特征在于:步骤S2中,所述固相萃取色谱柱为Aglient 19091N-133型HP-INNOWAX色谱柱,其规格为30m×250mm×0.25μm;其进样口温度为250℃,流速1.0mL/min,不分流进样,进样量1uL,载气为纯度大于99.999%的氮气;所述升温程序为:起始温度为45℃,保持2min,以20℃/min升温至230℃,保持5min,以15℃/min升温至250℃,保持2min;所述色谱图为使用EI源质谱检测器测得,其离子源温度为250℃,四级杆温度150℃;所述全扫描溶剂延迟5min。
4.根据权利要求1所述的优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,其特征在于:步骤S3中,所述邻二氯苯标准品萃取浓度与回收峰面积相关的标准曲线方程为y=64652x+1733.6;其相关系数R2为0.9971。
5.根据权利要求1所述的优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,其特征在于:步骤S4中,待测的纺织固废物样品裁剪成碎片大小为5mm×5mm以下;超声萃取的萃取液需于鸡心瓶中进行浓缩,再通过规格为0.2μm的聚四氟乙烯薄膜过滤头注射到专用分析小样瓶中,定容至1mL,以备上机检测。
6.根据权利要求1所述的优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,其特征在于:步骤S5中,所述单因素包括:萃取溶剂的种类、料液比、超声萃取温度、超声萃取时间和超声萃取功率;其探究结果为:萃取效果最佳的萃取溶剂为二氯甲烷、料液比为1:40g/mL、萃取温度为50℃、萃取时间为30min,超声功率为110W。
7.根据权利要求1所述的优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,其特征在于:步骤S6中,所述设计响应面实验方案为4因素3水平的多元回归模型;所述4因素为料液比、超声萃取温度、超声萃取时间和超声萃取功率;所述3水平为根据步骤S5的单因素实验结果设定的三个水平条件。
8.根据权利要求1所述的优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,其特征在于:步骤S6中,所述超声萃取条件优化使用的软件为Design-Expert 8.0.6;
其分析得到的超声萃取最佳工艺条件为:料液比1:40.65g/mL、萃取温度43.95℃、萃取时间31.13min、萃取功率107.46W;
单因素对萃取率的影响大小为:萃取时间>萃取温度>萃取功率>料液比;
相互影响因素对萃取率影响大小为:萃取温度和萃取功率组合>萃取时间和萃取功率组合>萃取温度和萃取时间组合>料液比和萃取时间组合>料液比和萃取温度组合>料液比和萃取功率组合。
9.根据权利要求1所述的优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,其特征在于:步骤S6中,所述对分析结果进行验证包括对响应面回归模型的回归方差和可信度分析,并通过验证实验。
10.根据权利要求9所述的优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法,其特征在于:通过响应面设计,结合实际实验操作条件,最终确定在采用二氯甲烷作为超声萃取溶剂条件下,纺织固废物中邻二氯苯超声萃取的优化条件为:料液比1:40g/mL、萃取温度44℃、超声功率107W、超声时间31min。
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