ES2318206T3 - Colector para microextraccion en fase solida y analisis de sustancias. - Google Patents
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Abstract
Colector compuesto por un soporte en forma de varilla, provisto de un recubrimiento de material tipo tubo, absorbente y/o adsorbente respecto a las sustancias a analizar, caracterizado porque el colector se configura independientemente para una microextracción en fase sólida y análisis de las sustancias a analizar, particularmente para el empleo en un dispositivo de termodesorción de un cromatógrafo de gases.
Description
Colector para la microextracción en fase sólida
y análisis de sustancias.
La presente invención hace referencia a un
colector para la microextracción en fase sólida y el análisis de
las sustancias a estudiar.
La US 5,639,228 describe un dispositivo y un
procedimiento para la ejecución de una microextracción en fase
sólida (SPME). A la jeringuilla de una unidad de SPME habitual se le
fija una fibra extraíble. La fibra sirve como agente extractor y
puede extraer las sustancias a estudiar de un fluido. Para mejorar
la extracción se prevé un vibrador, que haga vibrar la jeringuilla
con la fibra. Para la extracción de las sustancias a analizar se
introduce la jeringuilla con la fibra en un recipiente de muestras,
atravesando la jeringuilla un septo. A continuación, el vibrador
comienza a hacer vibrar la jeringuilla con la fibra. Mediante la
vibración de la fibra se mejora la extracción de las sustancias a
estudiar en la fibra. A continuación de la extracción se conduce la
jeringuilla con un automuestreador a un aparato de análisis, por
ejemplo, al inyector de un cromatógrafo de gases. Las sustancias a
estudiar son desorbidas por la fibra y se analizan, a continuación,
en el aparato de análisis.
Gracias a la WO 98/41855 A1 se conoce un
procedimiento para la microextracción en fase sólida, en el que se
fija una superficie extractora a una carcasa tubular. En la carcasa
se prevén una calefacción y una refrigeración. En caso de empleo de
la calefacción, escapa primero aire de la carcasa debido a la
dilatación térmica. A continuación, se pone la carcasa en contacto
con un fluido de soporte, particularmente aire, con sustancias a
estudiar, y se conecta la refrigeración. De este modo se comprime
el aire y se aspira otro fluido de soporte en la carcasa. De este
modo, la superficie extractora absorbe las sustancias. A
continuación se prevé una desorción de las sustancias a estudiar,
para lo que se introduce la carcasa abierta en un inyector.
Gracias a la EP 0 523 092 B1 se conoce un
procedimiento para la microextracción en fase sólida y el análisis
de las sustancias a analizar, en el que se emplea una jeringuilla,
que presenta una fibra extraíble a través de la aguja de inyección.
La fibra convenientemente recubierta se pone en contacto con el
líquido de soporte que contiene las sustancias a estudiar, que se
agita al mismo tiempo, después de lo cual se retrae la fibra y se
inserta la aguja de inyección en un dispositivo de alimentación de
un aparato de análisis, a lo que le sigue una desorción de las
sustancias adheridas con empleo de un gas de soporte. La fibra que
sirve como colector es sólo muy limitadamente absorbente de las
sustancias a estudiar y se mantiene además sólo en el líquido de
soporte agitado, de forma que la sensibilidad del análisis deje
mucho que desear incluso cuando se haga vibrar la fibra
recubierta.
Es objetivo de la invención producir un colector
para la microextracción en fase sólida y el análisis de las
sustancias a analizar, que pueda emplearse de manera versátil y
conlleve una sensibilidad considerablemente mejorada.
Este objetivo se resuelve con las
características de la Reivindicación 1.
Un colector de este tipo puede emplearse tanto
como muestreador pasivo como también como elemento agitador de un
agitador magnético y/o en un líquido de soporte desplazado
relativamente respecto al colector mediante ultrasonido, de forma
que pueda utilizarse de manera versátil. Además, puede elevarse
correspondientemente la precisión del análisis de manera totalmente
considerable, siendo además posible emplear recipientes de gran
volumen, aprox. recipientes de litro, para el líquido conteniendo
las sustancias a estudiar.
Otras ordenaciones de la invención pueden
deducirse de la siguiente descripción y de las
subreivindicaciones.
La presente invención se describe a continuación
más a fondo en base a los ejemplos de ejecución representados
esquemáticamente en las Figuras adjuntas de un dispositivo para la
ejecución del procedimiento y de muestradores pasivos.
La Fig. 1 muestra esquemáticamente un
dispositivo para la ejecución del procedimiento para la
microextracción en fase sólida y el análisis de las sustancias
presentes en un líquido de soporte.
Las Fig. 2 a 4 muestran diferentes modos de
ejecución de muestradores pasivos en sección.
La Fig. 5 muestra una comparación de dos curvas
de equilibrio relativas al estado de la técnica y a la
invención.
La Fig. 6 muestra esquemáticamente otro
dispositivo para la ejecución del procedimiento para la
microextracción en fase sólida y el análisis de las sustancias
presentes en un líquido de soporte.
La Fig. 7 muestra esquemáticamente un recipiente
de espacio de cabeza.
Conforme a la Fig. 1 se prevé un agitador
magnético 1, que comprende un recipiente 3 tipo vaso de vidrio
situado sobre una base 2, que puede sellarse convenientemente por
arriba con un septo 4. El recipiente 3 absorbe, antes del cierre
con el septo 4, un líquido de soporte con las sustancias a estudiar.
El llenado y cierre del recipiente 3 puede efectuarse primero en un
punto de toma de muestras. El líquido de soporte puede ser agua y/o
un disolvente o mezcla orgánicos o gas licuado.
La base 2 contiene un motor eléctrico 5, cuyo
eje porta excéntricamente una magneto 6. En el recipiente 3 hay una
bola agitadora 7 de material ferromagnético como hierro o acero,
encamisada convenientemente con vidrio y/o plástico y que puede
tener un diámetro en el rango de pocos milímetros. Para el
encamisado en plástico 7a puede emplearse, por ejemplo,
politetrafluoroetileno u otro polímero hidrocarbonado fluorado. La
bola agitadora 7 se encarga preferentemente con una fase activa 7b
de la absorción/adsorción de las sustancias contenidas en el
líquido de soporte. En este contexto puede tratarse de un
recubrimiento del grupo comprendiendo polietilenglicol, silicona,
poliimida, octadeciltriclorosilano, polimetilvinilclorosilano,
poliacrilato cristalino líquido, capas monomoleculares injertadas
auto-organizadas y materiales inorgánicos de
recubrimiento.
La bola agitadora 7 se puede agitar durante un
tiempo suficiente, durante el cual se pone en contacto íntimo con
el líquido de soporte y, por tanto, con las sustancias allí
contenidas y absorbe y/o adsorbe estas últimas, de forma que sirva
como colector. Tras la conclusión de la agitación se agarra la bola
agitadora 7 y se dispone en un dispositivo de extracción en fase
sólida, preferentemente en un dispositivo de desorción 8. Este
último comprende convenientemente una cánula de desorción 9 con una
sección de diámetro, cuyo diámetro es algo mayor que aquél de la
bola agitadora 7, a la que se conecta una sección de diámetro a
través de una sección troncocónica, cuyo diámetro es menor que
aquél de la bola agitadora 7. El dispositivo de desorción 8 es parte
de un aparato de análisis 10, quizás de un cromatógrafo de gases,
conectado a una toma de gas de soporte 11, de forma que gas de
soporte pueda desplazarse a través de la cánula de desorción 9 en la
bola agitadora 7 con desorción de las sustancias allí adheridas y
estas últimas puedan suministrarse a un análisis. El dispositivo de
desorción 8 comprende preferentemente un dispositivo calefactor 12,
para poder llevar a cabo una termodesorción.
La bola agitadora 7 puede extraerse
automáticamente del recipiente 3 por medio de un órgano de
extracción 13 que atraviesa el septo 4, que puede configurarse en
forma de gancho, aspirador o también como magneto, y disponerse en
la cánula de desorción 9, que puede emplazarse entonces
automáticamente en el dispositivo de desorción 8, de forma que
puedan emprenderse automáticamente la microextracción total en fase
sólida y el análisis. Para ello pueden disponerse recipientes 3
apropiados para varias muestras sobre un plato giratorio
gradualmente rotatorio, debajo del cual se dispone en una posición
la base 2 del agitador magnético 1.
Para poder medir de manera reproducible, son
necesarios generalmente tiempos de agitación de aprox. 45 a 60
min.
En vez de un elemento agitador en forma de bola
agitadora 7 se puede emplear también una en forma de varilla
agitadora 14. Esta puede presentar un soporte 15 recubierto en forma
de varilla de material ferro- o paramagnético, debiendo tener en
este último caso una longitud mínima de aprox. 2 cm, mientras que en
caso de empleo de u material ferromagnético también son posibles
menores longitudes. Así puede tratarse de un soporte 15 en forma de
varilla (Fig. 3), redondeado por los extremos y totalmente
recubierto por la fase activa 15b, o también de uno de una sección
de alambre metálico, rodeado por una camisa cilíndrica 16 de un
material tipo tubo de la fase activa (Fig. 4). El soporte 15 en
forma de varilla puede tener, por ejemplo, un diámetro de aprox. 3
a 6 mm.
Se puede lograr asimismo, si fuera necesario, un
análisis mejorado, cuando el líquido de soporte que contiene las
sustancias y situado en un recipiente conteniendo un colector,
preferentemente una bola agitadora 7, se ponga en desplazamiento
alternativa o adicionalmente por medio de ultrasonido. La Fig. 6
muestra un modo de ejecución de uno de estos dispositivos de
agitación por ultrasonido como el tanque oscilante 17, en el que
uno o varios emisores de ultrasonidos (agitadores) 19 apantallados
por medio de la placa aislante 18 se incorporan por debajo y/o
lateralmente en una carcasa 20. Una pared metálica 21, colocada
antes del emisor de ultrasonidos 19 y con un espesor de pared de d
= n * \lambda/2 (\lambda: longitud de onda del sonido) transmite
las oscilaciones a un fluido de acoplamiento 22 del tanque agitado
17, preferentemente agua, que se pone en movimiento. En el tanque
oscilante 17 se introduce el recipiente con las sustancias a
estudiar.
En este contexto puede emplearse también
favorablemente un agitador magnético de este tipo como recipiente
3, agitándose por medio de la bola agitadora magnética recubierta 7
como colector, de forma que la exposición al ultrasonido se lleve a
cabo adicionalmente a la agitación magnética.
Generalmente es posible una desorción térmica,
líquida o una desorción por medio de gases supercríticos.
En vez de introducirse en un dispositivo de
termodesorción 8, el elemento agitador puede disponerse por medio
del órgano de extracción 13 en un recipiente de espacio de cabeza 23
(Fig. 7), cuyo diámetro es sólo un poco mayor que el diámetro de la
bola agitadora 7. El recipiente de espacio de cabeza 23 se sella, a
continuación, mediante un septo 24 y un anillo obturador 25 por
medio de un instrumento de cierre y se inserta en un cabezal de
espacio de cabeza 26. En este se precalienta el recipiente de
espacio de cabeza 23 por medio de un calefactor 27 y conduce a una
constitución de la presión, en la que se ajusta un equilibrio para
las sustancias volátiles a estudiar con la fase gaseosa 28 por
encima de la bola agitadora 7. Estas se pueden extraer con una
jeringuilla que atraviesa el septo 24 y alimentarse a la columna
separadora de un cromatógrafo de gases.
En vez de desorberse en un dispositivo de
termodesorción 8, el elemento agitador puede introducirse también
en un dispositivo de extracción conteniendo un líquido orgánico,
empleándose como líquido orgánico uno, que tenga una alta
interacción con las sustancias a estudiar y absorba estas últimas -
si fuera necesario, con movimiento de agitación del elemento
agitador frente a este líquido -, después de lo cual el líquido
enriquecido en las sustancias a estudiar se absorbe por medio de
una jeringuilla y se alimenta a un dispositivo de alimentación,
quizás de un cromatógrafo de gases, para introducirlo en un análisis
por medio de un gas de soporte aprox. a través de una columna de
separación cromatográfica de gases.
Debido al empleo de un elemento agitador en un
agitador magnético y/o alternativa o adicionalmente en un
dispositivo de agitación por ultrasonidos y su contacto intensivo
con el líquido de soporte que contiene las sustancias a estudiar,
se puede alcanzar una sensibilidad del análisis, que, en comparación
con el empleo de la fibra conocida, es mejor en torno a órdenes de
magnitud de, por ejemplo, aprox. 1000 veces. La Fig. 5 muestra un
diagrama comparativo relativo al rendimiento (representado en
ordenadas) de las sustancias absorbidas para una fibra recubierta
con fase activa conocida (Curva A) y una varilla agitadora
encamisada con fase activa, agitada por medio de agitadores
magnéticos conformes a la invención (Curva B) para equilibrio de
sustancias, representándose en abscisas el cociente de
concentraciones (K(o/w)) de una sustancia en octanol y agua.
Este coeficiente (para temperatura normal) puede extraerse de la
literatura para un gran número de sustancias. Si este cociente de
concentraciones asciende, por ejemplo, a 100, así puede reconocerse
del diagrama de la Fig. 5, que en este contexto se origina un
rendimiento relativo a la fibra recubierta de aprox. un 1% y
conforme a la invención uno de aprox. el 50%. Para un coeficiente
de concentraciones inferior a 100 no puede efectuarse generalmente
ninguna medición eficaz a través de la fibra recubierta, mientras
que el elemento agitador encamisado posibilita mediciones
absolutamente fiables. Con el elemento agitador encamisado se mejora
globalmente la precisión de la medida considerablemente, es decir,
en torno a potencias de diez y se ensancha considerablemente el
rango de medida, en la medida en la que la sensibilidad del análisis
se mejore aprox. en torno a un factor de 1000. En el caso del
elemento agitador encamisado no es generalmente necesaria una mejora
de la sensibilidad del análisis mediante calentamiento del líquido
que contiene las sustancias a estudiar, tal y como es necesario en
muchos casos para una fibra recubierta y puede originar además
errores de medida.
Adicionalmente, puede disponerse un elemento
agitador de este tipo como muestreador pasivo en una atmósfera
gaseosa que contenga, por ejemplo, éste cargado con las sustancias a
estudiar o ser portado por una persona que opere en la atmósfera,
exponiéndose el muestreador pasivo a la atmósfera un tiempo
suficiente y sometiendo, a continuación, a las sustancias
absorbidas y/o adsorbidas por éste a una extracción, después de lo
cual se transportan las sustancias desorbidas por medio de un gas
de soporte, a través de un dispositivo de alimentación, al
análisis, quizás para controlar las exposiciones personales con
contaminantes.
Claims (5)
1. Colector compuesto por un soporte en forma de
varilla, provisto de un recubrimiento de material tipo tubo,
absorbente y/o adsorbente respecto a las sustancias a analizar,
caracterizado porque el colector se configura
independientemente para una microextracción en fase sólida y
análisis de las sustancias a analizar, particularmente para el
empleo en un dispositivo de termodesorción de un cromatógrafo de
gases.
2. Colector conforme a la Reivindicación 1,
caracterizado porque el soporte consiste en material
magnético.
3. Colector conforme a la Reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque el soporte es una sección de alambre
metálico.
4. Colector según al menos una de las
Reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el recubrimiento
consiste en un material del grupo que integra polietilenglicol,
silicona, poliimida, octadeciltriclorosilano,
polimetilvinilclorosilano, poliacrilato cristalino líquido, capas
monomoleculares injertadas auto-organizadas y
materiales inorgánicos de recubrimiento.
5. Colector según al menos una de las
Reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por formar un elemento
agitador.
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