JP3462443B2 - 固相微量抽出・分析方法、及びそのコレクタ - Google Patents
固相微量抽出・分析方法、及びそのコレクタInfo
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Description
体から得られる物質の固相微量抽出・分析方法に関し、
さらにこの方法において使用するコレクタに関する。ま
た、本発明は、分析対象の物質を含む、例えば、ガス状
物質が浮遊する環境で受動コレクタ(PASSIVE
COLLECTOR)として働くコレクタとその物質の
固相微量抽出・分析方法とに関する。
量抽出・分析方法としては、エンバイラメント・サイエ
ンス・テクノロジー1994、Vol.28,No.13、5
69A-574A に掲載されたボイド- ボランド他のレポ
ートおよびEP0,523,092B1で開示されている方
法が知られている。この方法では、特別のシリンジが使
用され、そのシリンジには、シリンジ針からはめ込むこ
とができるファイバーを備える。上記ファイバーは、適
切に活性相がコーティングされている。そのファイバー
を、検査対象物質を含み且つ攪拌されているキャリア流
体に接触させる。その後、ファイバーを取り出し、シリ
ンジ針を分析装置の供給装置に差し込み、キャリアガス
を用いて付着物質を離脱させる。
査される物質に対して極めて限られた吸着容量しか持っ
いない。その上、ファイバーを攪拌されたキャリア流体
に浸漬させるだけであり、コーティングされたファイバ
ーが振動した場合には、分析自体の感度が不十分とな
る。
意の回転速度の電気モータを使って、コレクタとしての
マイクロファイバーを、その軸を中心として回転させる
ことが示されている。本発明は、分析される物質、例え
ば、キャリア流体から得られた物質の固相微量抽出・分
析のかなり改良された方法、及びその方法に使用するコ
レクタを提供することを課題としている。
に、請求項1に記載した発明は、キャリア流体中の物質
の固相微量抽出・分析方法であり、その物質を含み且つ
攪拌されたキャリア流体にコレクタを十分な時間接触さ
せてから、コレクタに付着した少なくともひとつの物質
を対象として固相抽出を行い、離脱した物質をキャリア
ガスによって搬送して分析を行う方法であって、上記物
質を含んだキャリア流体を、コレクタとなるコーティン
グを施し且つ磁気を帯びた攪拌エレメント(7)を用い
て磁気攪拌機(1)の容器(3)内で攪拌し、その後、
上記攪拌エレメント(7)を固相抽出装置(8)内に供
給することを特徴とする固相微量抽出・分析方法を提供
するものである。また、請求項2に記載した発明は、キ
ャリア流体中の物質の固相微量抽出・分析方法であり、
その物質を含み且つ攪拌されたキャリア流体にコレクタ
を十分な時間接触させてから、コレクタに付着した少な
くともひとつの物質を対象として固相抽出を行い、離脱
した物質をキャリアガスによって搬送して分析を行う方
法であって、 上記キャリア流体を超音波により上記コレ
クタに密に接触させながら移動させ、その後、上記コレ
クタを固相抽出装置(8)内に供給することを特徴とす
る固相微量抽出・分析方法を提供するものである。 更
に、請求項3に記載した発明は、キャリア流体中の物質
の固相微量抽出・分析方法であり、その物質を含み且つ
攪拌されたキャリア流体にコレクタを十分な時間接触さ
せてから、コレクタに付着した少なくともひとつの物質
を対象として固相抽出を行い、離脱した物質をキャリア
ガスによって搬送して分析を行う方法であって、 上記物
質を含んだキャリア流体を、コレクタとなるコーティン
グを施し且つ磁気を帯びた攪拌エレメント(7)を用い
て磁気攪拌機(1)の容器(3)内で攪拌し、および上
記キャリア流体を超音波により上記攪拌エレメントに密
に接触させながら移動させ、その後、上記攪拌エレメン
ト(7)を固相抽出装置(8)内に供給することを特徴
とする固相微量抽出・分析方法を提供するものである。
又は3に記載した構成に対し、上記攪拌エレメント
(7)は、ガラスまたはプラスチックでコーティングさ
れることを特徴とするものである。次に、請求項5に記
載した発明は、請求項1、3及び4のうちいずれか一項
に記載した構成に対し、上記攪拌エレメント(7)は、
ポリエチレングリコール、シリコン、ポリイミド、オク
タデシルトリクロロシラン、ポリメチルビニルクロロシ
ラン、液晶ポリアクリレート、グラフト自己構成単分子
層類、無機質被覆材からなるグループから選択される材
料でコーティングされることを特徴とするものである。
1、3、4、及び5のうちいずれか一項に記載した構成
に対し、上記攪拌エレメント(7)は、自動排出装置に
よって、上記磁気攪拌機(1)の容器(3)内に閉じる
隔壁(4)を通して取り出され、離脱装置(8)の離脱
管(9)内に置かれることを特徴とするものである。次
に、請求項7に記載した発明は、請求項1、3、4、
5、及び6のうちいずれか一項に記載した構成に対し、
上記攪拌エレメント(7)は、攪拌球であることを特徴
とするものである。
1、3、4、5、及び6のうちいずれか一項に記載した
構成に対し、上記攪拌エレメント(7)は、攪拌ロッド
であることを特徴とするものである。次に、請求項9に
記載した発明は、請求項8に記載した構成に対し、上記
攪拌エレメント(7)は、被覆されたワイヤの一部から
なることを特徴とするものである。
項1乃至9のうちいずれか一項に記載した構成に対し、
固相抽出は、加熱して行われることを特徴とするもので
ある。次に、請求項11に記載した発明は、請求項10
に記載した構成に対し、固相抽出は、動的あるいは静的
に行われることを特徴とするものである。次に、請求項
12に記載した発明は、請求項1乃至9のうちいずれか
一項に記載した構成に対し、上記固相抽出を、検査対象
の物質と高レベルの反応性を有する有機流体を用いて行
い、続いて、シリンジで吸い上げる試料を、キャリアガ
ス流が流れる供給装置に置くことを特徴とするものであ
る。
項1乃至12のうちいずれか一項に記載した構成に対
し、ガスクロマトグラフで分析することを特徴とするも
のである。次に、請求項14に記載した発明は、ガスク
ロマトグラフの熱離脱装置で使用されるコレクタであっ
て、磁気攪拌機の攪拌エレメントとして好適な磁性材料
からなる担体を備え、該担体は、検査対象の物質のため
の吸収材及び吸着材の少なくとも一方がコーティングさ
れていることを特徴とするコレクタを提供するものであ
る。
項14に記載した構成に対し、上記担体は、ポリエチレ
ングリコール、シリコン、ポリイミド、オクタデシルト
リクロロシラン、ポリメチルビニルクロロシラン、液晶
ポリアクリレート、グラフト自己構成単分子層類、及び
無機質被覆材からなるグループから選択された材料でコ
ーティングせれていることを特徴とするものである。
項14又は15に記載した構成に対し、担体は、担体
は、ロッドの形をしており、ワイヤの一部からなること
を特徴とするものである。次に、請求項17に記載した
発明は、所定の環境中にある物質の固相微量抽出・分析
方法であって、上記請求項14〜請求項16のいずれか
に記載したコレクタを、受動コレクタとして上記環境に
十分な時間触れさした後に、上記コレクタを、固相抽出
装置に供給し、離脱した物質を分析のためにキャリアガ
スで搬送することを特徴とする固相微量抽出・分析方法
を提供するものである。また、請求項18に記載した発
明は、ガスクロマトグラフの熱離脱装置で使用されるコ
レクタであって、検査対象の物質のための吸収材及び吸
着材の少なくとも一方がコーティングされているロッド
状の担体を備えることを特徴とするコレクタを提供する
ものである。
ついて図面を参照しつつ説明する。図1は、本実施形態
に係る固相微量抽出・分析方法を実施するための装置を
示す図である。図1に示されるように、磁気攪拌機1が
設けられている。その磁気攪拌機1は、台2と、台2の
上に配置された容器3を備える。その容器3は、ビーカ
ー形状となっていて、その上部が、隔壁4によって適切
に閉じることができる。
析対象の物質を含むキャリア流体を入れる。容器3に、
上記キャリア流体をサンプリング・ポイントまで予め充
填して閉じておくとよい。また、キャリア流体は、水お
よび/または有機溶剤あるいはこれらの混合物、あるい
は液化ガスでもよい。上記台2は電気モータ5を備えて
おり、モータ5の回転軸には、磁石6が偏心して支持さ
れている。この結果、モータ5を駆動することで、磁石
6が容器3の底に沿って円運動を行う。
性材料で作られた攪拌球7が1個入っている。この攪拌
球7は、図2に示すように、ガラスもしくはプラスチッ
クで被覆されることでコーティングされていて、その直
径は数ミリの範囲となっている。プラスチック被覆7a
としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレンもしく
は他の弗化処理された炭化水素ポリマーが使用できる。
る物質を吸収/吸着するため活性相7bで覆われてい
る、つまり活性相7bでコーティングされていることが
望ましい。この被覆7bは、ポリエチレングリコール、
シリコン、ポリイミド、オクタデシルトリクロロシラ
ン、ポリメチルビニルクロロシラン、液晶ポリアクリレ
ート、グラフト自己構成単分子層類、無機質被覆材から
なるグループから選択した材料で施せば良い。
る磁石6の磁力によって容器3内を移動し、十分な時間
攪拌される。その間に、攪拌球7は、キャリア流体及び
当該キャリア流体に含まれている物質と密に接触し、上
記物質を吸収および/または吸着して、コレクタの役割
をする。攪拌が完了したら、攪拌球7は取り出され、固
相抽出装置、望ましくは離脱装置8に送られる。離脱装
置8は、すぐれた特長として、着脱可能な離脱管9を備
える。その離脱管9は、攪拌球7よりも直径がやや大き
い大径部分と、それに続く、攪拌球7よりも直径が小さ
い斬頭円錐形部分とを有する。離脱装置8は、例えばガ
スクロマトグラフのようなアナライザ10の一部をな
し、キャリアガスポート11に接続されている。そのた
め、キャリアガスが、攪拌球7を通過しながら離脱管9
内を流れることで、攪拌球7に付着している物質を離脱
し、その物質を分析のために供給できる。離脱装置8
は、熱離脱を行うために加熱装置12を備えることが望
ましい。
貫通する排出装置13によって自動的に容器3から取り
出すことができる。排出装置13の排出手段は、グリッ
プ装置、吸着装置あるいは磁石という形で設計すること
ができる。排出装置13によって取り出された攪拌球7
は離脱管9内に配置され、続いて、離脱管9は自動的に
離脱装置8に装着される。その結果、固相微量抽出・分
析の全工程を自動的に行うことができる。
な容器3を、ステップ送りで回転するターンテーブルの
上に配置すると良い(不図示)。このターンテーブルの
下の所定の位置に磁気攪拌機1の台2が配置される。こ
れにより、台2の上に位置した容器3の攪拌が可能とな
る。ここで、再現可能な測定を行うためには、約45〜
60分の攪拌時間が一般に必要とされる。
として、攪拌ロッド14の形状をしたエレメントを使用
することもできる。このロッドとしては、強磁性材もし
くは常磁性材で作られたコーティングされたロッド状の
担体15を用いることができる。後者の場合、最も短い
長さは約2cmとすべきである。もっとも、強磁性材を
使用すれば、長さを短くすることができる。
すような、両端を丸め且つ全体を活性相15bで覆った
ロッド状の担体15でよく、あるいは、図4に示すよう
な、可撓性の管形状し活性相材料からなる円筒形ジャケ
ット16で覆ったワイヤの一部(a section
of wire)からなる担体15でもよい。例えば、
ロッド状の担体15の直径は、約3〜6mm程度でよ
い。
リア流体であって、コレクタ、望ましくは攪拌球7から
なるコレクタが入った容器に注入されたキャリア流体
を、磁気攪拌及び超音波のいずれか、あるいはこれらを
一緒に作動させれば、よりすぐれた分析を行うことがで
きる。共振装置17などの超音波攪拌装置を使用した実
施例を、図6に示す。共振装置17の内部には、1又は
2以上の超音波発生器(振動子)19が、絶縁板18に
よってシールドされ且つハウジング20の底部および/
または側部に組み込まれている。超音波発生器19の前
に取り付けられ且つ板厚がd=n* λ/ 2(λ:音の波
長)の金属壁21は、共振装置17内の結合液体(co
uplingliquid)22に振動を伝え、その結
合液体22が運動状態となる。上記結合流体22は水が
望ましい。分析される物質を入れた容器は共振装置17
内に導入される。
ればまた都合が良い。この場合には、攪拌はコレクタで
あるコーティングされた磁気攪拌球7によって行われ
る。これによって、磁気攪拌に加えて超音波が適用され
る。ここで、離脱は、一般に、熱、液体又は超臨界ガス
による離脱が可能である。熱離脱装置8に導入するのに
代わる方法として、図7に示すように、攪拌エレメント
を、直径が攪拌球7よりもわずかに大きなヘッドスペー
ス容器23の中に、排出装置13を介して配置すること
ができる。そこで、ヘッドスペース容器23は、閉鎖工
具を用いて隔壁24及びシーリング環25により閉鎖さ
れ、当該ヘッドスペース容器23はヘッドスペースヘッ
ド26内に導入される。ヘッドスペース内では、ヘッド
スペース容器23は加熱装置27により予熱されて、あ
る圧力が形成される。そこでは、攪拌球7の上方のガス
相28で検査対象の揮発性物質についての平衡が確立さ
れる。隔壁24に貫入するシリンジによってこれらの物
質が取り出され、分離コラム例えば、ガスクロマトグラ
フの分離コラムに供給することができる。
て、攪拌エレメントを有機液体が入った抽出装置に導入
しても良い。この場合、その有機液体は、検査対象物質
と高レベルで反応し、当該物質を吸収するものを使用す
る。必要ならば、これらの作用は、この液体に対する攪
拌エレメントの攪拌運動中に行われる。この後、検査対
象物質を富化した液体をシリンジによって吸い上げ、例
えば、キャリアガスに乗せて送り、例えばガスクロマト
グラフィ分離コラムを使って分析するために、ガスクロ
マトグラフ供給装置に送られる。
しくはこれらを共用してそれぞれに攪拌エレメントを使
用して、攪拌エレメントを検査対象の物質を含むキャリ
ア流体に密に接触させることにより、既知のファイバー
を使う場合と比べて、例えば、約1000倍のオーダー
の分析の感度を達成することができる。図5は、質量平
衡における活性相で覆った既知のファイバー(曲線A)
の場合と本発明における活性相で被覆され、且つ磁気攪
拌機で攪拌した攪拌ロッド(曲線B)の場合の吸収物質
の収率(縦軸)の比較を示す図である。オクタノール及
び水の中の物質の濃度比(K(o/ w))を横軸にプロ
ットしたものである。この比(常温(normal t
emperature)における)は広い範囲の物質に
ついての文献で見ることができる。
ら分かるように、コーティングされたファイバーの場合
には約1%の歩留まりであるのに対して、本発明では約
50%の歩留まりである。100以下の濃度比におい
て、コーティングされたファイバーでは一般に信頼性の
ある測定はできないが、被覆した攪拌エレメントを使用
すれば信頼性のある測定が可能となる。
て、測定精度はかなり向上、すなわち10のべき乗で向
上し、且つ測定範囲の幅もかなり広くなる。これは、分
析感度が約1000倍向上するからである。被覆した攪
拌エレメントの場合、一般に検査対象の物質を含んだ液
体を加熱して分析感度を向上させる必要はない。一方、
コーティングしたファイバーでは多くの場合加熱が必要
であり、そのため測定誤差が生じる。
対象の物質を含む、例えば、ガス状物質が浮遊する環境
に受動コレクタとして配置することができる。あるい
は、この種の攪拌エレメントは、その環境で働く人が携
帯してもよい。このような場合は、受動コレクタを十分
な時間、その環境に露出し、その後コレクタが吸収およ
び/または吸着した物質が抽出対象となる。そして、離
脱された物質は供給装置を通してキャリアガスによって
運ばれ、分析対象となる。これらは、例えば、汚染物質
にさらされる人の汚染をモニタするために行われる。
るが、当業者にとって本発明において様々な変更および
修正を本説明した範囲を超えることなしに行うことがで
きることは明白であろう。
ば、分析される物質、例えば、キャリア流体から得られ
た物質の固相微量抽出・分析のかなり改良された方法、
及びその方法に使用するコレクタを提供することが可能
となる。
に含まれる物質の固相微量抽出・分析方法を実施する装
置の略図である。
る。
る。
る。
較を示す図である。
に含まれる物質の固相微量抽出・分析方法を実施する別
の装置の略図である。
Claims (18)
- 【請求項1】 キャリア流体中の物質の固相微量抽出・
分析方法であり、その物質を含み且つ攪拌されたキャリ
ア流体にコレクタを十分な時間接触させてから、コレク
タに付着した少なくともひとつの物質を対象として固相
抽出を行い、離脱した物質をキャリアガスによって搬送
して分析を行う方法であって、 上記物質を含んだキャリア流体を、コレクタとなるコー
ティングを施し且つ磁気を帯びた攪拌エレメント(7)
を用いて磁気攪拌機(1)の容器(3)内で攪拌し、そ
の後、上記攪拌エレメント(7)を固相抽出装置(8)
内に供給することを特徴とする固相微量抽出・分析方
法。 - 【請求項2】 キャリア流体中の物質の固相微量抽出・
分析方法であり、その物質を含み且つ攪拌されたキャリ
ア流体にコレクタを十分な時間接触させてから、コレク
タに付着した少なくともひとつの物質を対象として固相
抽出を行い、離脱した物質をキャリアガスによって搬送
して分析を行う方法であって、 上記キャリア流体を超音波により上記コレクタに密に接
触させながら移動させ、その後、上記コレクタを固相固
相抽出装置(8)内に供給することを特徴とする固相微
量抽出・分析方法。 - 【請求項3】 キャリア流体中の物質の固相微量抽出・
分析方法であり、その物質を含み且つ攪拌されたキャリ
ア流体にコレクタを十分な時間接触させてから、コレク
タに付着した少なくともひとつの物質を対象として固相
抽出を行い、離脱した物質をキャリアガスによって搬送
して分析を行う方法であって、 上記物質を含んだキャリア流体を、コレクタとなるコー
ティングを施し且つ磁気を帯びた攪拌エレメント(7)
を用いて磁気攪拌機(1)の容器(3)内で攪拌し、お
よび上記キャリア流体を超音波により上記攪拌エレメン
トに密に接触させながら移動させ、その後、上記攪拌エ
レメント(7)を固相抽出装置(8)内に供給すること
を特徴とする固相微量抽出・分析方法。 - 【請求項4】 上記攪拌エレメント(7)は、ガラスま
たはプラスチックでコーティングされることを特徴とす
る請求項1又は3に記載した固相微量抽出・分析方法。 - 【請求項5】 上記攪拌エレメント(7)は、ポリエチ
レングリコール、シリコン、ポリイミド、オクタデシル
トリクロロシラン、ポリメチルビニルクロロシラン、液
晶ポリアクリレート、グラフト自己構成単分子層類、無
機質被覆材からなるグループから選択される材料でコー
ティングされることを特徴とする請求項1、3及び4の
うちいずれか一項に記載した固相微量抽出・分析方法。 - 【請求項6】 上記攪拌エレメント(7)は、自動排出
装置によって、上記磁気攪拌機(1)の容器(3)内に
閉じる隔壁(4)を通して取り出され、離脱装置(8)
の離脱管(9)内に置かれることを特徴とする請求項
1、3、4、及び5のうちいずれか一項に記載した固相
微量抽出・分析方法。 - 【請求項7】 上記攪拌エレメント(7)は、攪拌球で
あることを特徴とする請求項1、3、4、5、及び6の
うちいずれか一項に記載した固相微量抽出・分析方法。 - 【請求項8】 上記攪拌エレメント(7)は、攪拌ロッ
ドであることを特徴とする請求項1、3、4、5、及び
6のうちいずれか一項に記載した固相微量抽出・分析方
法。 - 【請求項9】 上記攪拌エレメント(7)は、被覆され
たワイヤの一部からなることを特徴とする請求項8に記
載した固相微量抽出・分析方法。 - 【請求項10】 固相抽出は、加熱して行われることを
特徴とする請求項1乃至9のうちいずれか一項に記載し
た固相微量抽出・分析方法。 - 【請求項11】 固相抽出は、動的あるいは静的に行わ
れることを特徴とする請求項10に記載した固相微量抽
出・分析方法。 - 【請求項12】 上記固相抽出を、検査対象の物質と高
レベルの反応性を有する有機流体を用いて行い、続い
て、シリンジで吸い上げる試料を、キャリアガス流が流
れる供給装置に置くことを特徴とする請求項1乃至9の
うちいずれか一項に記載した固相微量抽出・分析方法。 - 【請求項13】 ガスクロマトグラフで分析することを
特徴とする請求項1乃至12のうちいずれか一項に記載
した固相微量抽出・分析方法。 - 【請求項14】 ガスクロマトグラフの熱離脱装置で使
用されるコレクタであって、 磁気攪拌機の攪拌エレメントとして好適な磁性材料から
なる担体を備え、該担体は、検査対象の物質のための吸
収材及び吸着材の少なくとも一方がコーティングされて
いることを特徴とするコレクタ。 - 【請求項15】 上記担体は、ポリエチレングリコー
ル、シリコン、ポリイミド、オクタデシルトリクロロシ
ラン、ポリメチルビニルクロロシラン、液晶ポリアクリ
レート、グラフト自己構成単分子層類、及び無機質被覆
材からなるグループから選択された材料でコーティング
せれていることを特徴とする請求項14に記載したコレ
クタ。 - 【請求項16】 担体は、ロッドの形をしており、ワイ
ヤの一部からなることを特徴とする請求項14又は15
に記載したコレクタ。 - 【請求項17】 所定の環境中にある物質の固相微量抽
出・分析方法であって、上記請求項14〜請求項16の
いずれかに記載したコレクタを、受動コレクタとして上
記環境に十分な時間触れさした後に、上記コレクタを、
固相抽出装置に供給し、離脱した物質を分析のためにキ
ャリアガスで搬送することを特徴とする固相微量抽出・
分析方法。 - 【請求項18】 ガスクロマトグラフの熱離脱装置で使
用されるコレクタであって、 検査対象の物質のための吸収材及び吸着材の少なくとも
一方がコーティングされているロッド状の担体を備える
ことを特徴とするコレクタ。
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