DE102004006856B4

DE102004006856B4 - Sammler zur Mikroextraktion und Analyse von zu untersuchenden Substanzen

Info

Publication number: DE102004006856B4
Application number: DE200410006856
Authority: DE
Inventors: Patrick Prof. Dr. Sandra; Frank Dr. David
Original assignee: Gerstel Systemtechnik GmbH and Co KG
Current assignee: Gerstel Systemtechnik GmbH and Co KG
Priority date: 2004-02-12
Filing date: 2004-02-12
Publication date: 2007-01-18
Anticipated expiration: 2024-02-13
Also published as: DE102004006856A1

Abstract

Sammler zur Mikroextraktion und Analyse von zu untersuchenden Substanzen, umfassend eine Schicht (4) mit einem ersten sorbierenden und/oder adsorbierenden Material, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aufnahmeraum (2) mit einer darin gekapselten Füllung (3) aus einem zweiten sorbierenden und/oder adsorbierenden Material mit einer anderen Selektivität als das erste Material vorgesehen ist, wobei die Schicht (4) für die von dem zweiten Material sorbierbaren und/oder adsorbierbaren Substanzen durchlässig ist und die Füllung (3) zumindest teilweise nach außen hin abdeckt.

Description

Die Erfindung betrifft einen Sammler zur Mikroextraktion und Analyse von zu untersuchenden Substanzen nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Ein derartiger Sammler ist aus EP 1 039 288 A1 bekannt und besteht aus einem gegebenenfalls magnetischen Träger, der mit einer sorbierenden und/oder adsorbierenden Beschichtung für zu untersuchende Substanzen versehen ist. Die Beschichtung kann aus einem auf den Träger aufgebrachten Schlauch gebildet sein. Das zur Bildung des Schlauchs verwendete sorbierende und/oder adsorbierende Material besitzt dabei eine bestimmte Selektivität hinsichtlich der zu untersuchenden Substanzen. Diese kann jedoch für bestimmte Substanzen, so beispielsweise für leicht flüchtige bzw. nicht genügend polare Substanzen, zu gering sein, um eine ausreichende Wiederfindungsrate in einem Chromatogramm zu gewährleisten, da deren Anreicherung ungenügend ist. Selbst wenn solche Substanzen qualitativ nachweisbar sind, kann dies trotzdem für eine quantitative Bestimmung nicht ausreichend sein.

Außerdem wird heutzutage Material zur Aufnahme von zu untersuchenden Substanzen in Form von Polydimethylsiloxan mit eingelagerter Aktivkohle verwendet. Hierdurch wird zwar das Spektrum der aufnehmbaren Substanzen entsprechend erweitert, jedoch läßt sich Aktivkohle nur in einem beschränkten Umfang einlagern. Ferner sind nicht genau bestimmbare Mengen der Aktivkohle wegen ihrer Nachbarschaft zur Außenfläche ungeschützt und können daher aufgenommene leicht flüchtige Substanzen vorzeitig wieder abgeben, während sie hingegen schwer flüchtige nicht mehr abgeben. Hierdurch wird somit eine quantitative Analyse entsprechend beeinträchtigt.

Aufgabe der Erfindung ist es, einen Sammler nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 zu schaffen, der ein vergrößertes Aufnahmespektrum für zu untersuchende Substanzen aufweist und eine quantitative Analyse über das gesamte Aufnahmespektrum ermöglicht.

Diese Aufgabe wird entsprechend der Merkmalskombination von Anspruch 1 gelöst.

Dadurch, daß der Sammler einen Aufnahmeraum mit einer darin gekapselten Füllung aufweist, die zumindest teilweise nach außen hin von einer Schicht abdeckt ist, wobei die Füllung und die Schicht aus unterschiedlichen sorbierenden und/oder adsorbierenden Materialien und damit mit unterschiedlicher Selektivität in Bezug auf zu untersuchende Substanzen bestehen, wobei die Schicht für die von dem Material der Füllung sorbierbaren und/oder adsorbierbaren Substanzen durchlässig ist, ergibt sich einerseits ein vergrößertes Aufnahmespektrum für zu untersuchende Substanzen und andererseits wird eine quantitative Analyse über das gesamte Aufnahmespektrum ermöglicht, da die Füllung nicht mit dem Außenraum in Kontakt steht und daher auch keine aufgenommenen Substanzen wieder in den Außenraum abgibt. Diese können vielmehr in einem Chromatographen etwa über Thermodesorption zusammen mit den von dem Material der abdeckenden Schicht aufgenommenen Substanzen desorbiert werden, so daß eine praktisch ungestörte quantitative Analyse ermöglicht wird. Die Kapselung gewährleistet einen luftdichten Abschluß, so daß von der Füllung aufgenommene Substanzen nicht wieder nach außen abgegeben werden können.

Insbesondere ist die abdeckende Schicht hydrophob und/oder lipophob, so daß die Füllung infolge der Kapselung nicht mit Wasser bzw. Ölen oder Fetten in Berührung gelangt.

Die abdeckende Schicht kann auch als selektive, semipermeable Membran wirkend ausgebildet sein. Außerdem kann die abdeckende Schicht auch aus unterschiedlichen, sorbierenden und/oder adsorbierenden Materialien in Mischung oder mehrschichtig zu einander angeordnet gebildet sein.

Als Material für die abdeckende Schicht eignet sich beispielsweise Polyethyelenglykol, Silikon, Polydimethylsiloxan, Octadecyltrichlorsilan, Polymethylvinylchlorsilan, Polyacrylat, LDPE (low density Polyethylen) oder Polyimid.

Als Material für die Füllung, die gewöhnlich aus körnigem Material besteht, aber auch ein einheitlicher, beispielsweise durch Pressen entstandener Körper sein kann, eignet sich beispielsweise Aktivkohle, Polyethylenglykol oder ein Kohlenstoffmolekularsieb wie Carboxene.

Die unterschiedliche Selektivität der Materialien für die Füllung und die abdeckende Schicht kann sich auf die Flüchtigkeit und/oder die Polarität der zu untersuchenden Substanzen beziehen. Dementsprechend sind diese Materialien auszuwählen.

Die abdeckende Schicht als auch die Füllung können gegebenenfalls mit zu untersuchenden Substanzen chemisch reagierende Komponenten aufweisen, wobei Reaktionsprodukte sorbiert bzw. adsorbiert werden, wenn nur die Reaktionsprodukte, nicht aber deren Ausgangssubstanzen chromatographisch nachweisbar sind. Ein Beispiel für die Anwendung hiervon stellt die Extraktion von Aldehyden und Ketonen auf einem mit Pentafluorobenzylhydroxylamin imprägnierten Material dar, wobei die Carbonylfunktionen der interessierenden Verbindungen ein typisches flüchtiges Reaktionsprodukt bilden, das sorbiert, thermisch desorbiert und chromatographisch analysiert werden kann. Andere Beispiele umfassen die Derivatisierung von Phenolen und Aminen durch Acylisierung, die Derivatisierung von Thiolen und die Reaktion von Ethylenoxid mit Bromwasserstoff. So kann die abdeckende Schicht mehrschichtig aufgebaut sein, wobei eine Lage wenigstens ein chemisch reagierende Komponente enthält.

Ein derartiger Sammler ermöglicht es ferner, die Masse an Material für die Füllung und die abdeckende Schicht entsprechend dem jeweiligen Anwendungsfall aufeinander abzustimmen.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind der nachfolgenden Beschreibung und den Unteransprüchen zu entnehmen.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von in den beigefügten Abbildungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert.
1 und 2 zeigen in Draufsicht und im Schnitt eine Ausführungsform eines Sammlers.
3 bis 6 zeigen weitere Ausführungsformen von Sammlern.
Bei der in den 1 und zwei dargestellten Ausführungsform eines Sammlers umfaßt dieser einen trogartigen Behälter 1 beispielsweise aus Glas, Metall oder Plastikmaterial, der einen Aufnahmeraum 2 besitzt, der mit einer Füllung 3 gefüllt ist, die in dem Behälter 1 durch eine dessen Aufnahmeraum 2 nach außen abdeckende und dicht verschließende Schicht 4 gekapselt ist. Die Schicht 4 besteht aus ersten sorbierenden und/oder adsorbierenden Material und die Füllung 3 aus einem zweiten sorbierenden und/oder adsorbierenden Material mit einer anderen Selektivität als das erste Material.
Auch wenn der dargestellte Behälter 1 im wesentlichen stabförmig ist, kann er in anderer Form, beispielsweise in Draufsicht rund sein. Der Querschnitt senkrecht zur Ebene von 2 kann ebenfalls unterschiedlich sein, beispielsweise rechteckig, halbrund, teiloval od.dgl.
Ferner kann auch in Umkehrung eine Platte aus einem Trägermaterial anstelle der Schicht 4 und der Teil, der in der Ausführungsform von 1 und 2 den Behälter 1 bildet, aus dem ersten Material sein und damit die die Füllung 3 in einem größeren Bereich abdeckende Schicht 4 bilden. Die Platte kann aus magnetischen oder magnetisierbarem Material bestehen, so daß der Sammler als Magnetrührer verwendbar oder an einer magnetischen Halterung zum Sammeln anheftbar ist. – Hierzu kann aber auch ein beispielsweise stabförmiger Magnet zusätzlich zu der Füllung in den Aufnahmeraum 2 eingelegt oder außen auf den Sammler aufgeklebt sein.
Bei den in den 3 bis 5 dargestellten Ausführungsformen bildet die Schicht 4 einen Schlauch, dessen Innenraum den Aufnahmeraum 2 für die Füllung 3 bildet.
Bei 3 ist der Schlauch endseitig jeweils durch einen Stopfen 5 dicht verschlossen. Die Stopfen 5 sind beispielsweise eingeklebt. Die Stopfen 5 können aus demselben Material wie der Schlauch oder aber aus einem anderen Material wie Glas, Metall oder Kunststoff bestehen. Bei Verwendung von Stopfen 5 aus magnetischen oder magnetisierbarem Material kann der Sammler als Magnetrührer verwendet oder an einer magnetischen Halterung angeheftet werden.
Bei 4 ist der Schlauch endseitig jeweils durch eine Kappe 6 dicht verschlossen. Die Kappen 6 können aus demselben Material wie der Schlauch oder aber aus einem anderen Material wie Glas, Metall oder Kunststoff bestehen. Bei Verwendung von Kappen 6 aus magnetischen oder magnetisierbarem Material kann der Sammler als Magnetrührer verwendet oder an einer magnetischen Halterung angeheftet werden.
Bei der in 5 dargestellten Ausführungsform sind endseitig benachbart zu den Kappen 6 zusätzlich Einsätze 7 aus magnetischen oder magnetisierbarem Material in den Schlauch eingefügt, um den Sammler als Magnetrührer verwenden oder an einer magnetischen Halterung anheften zu können. – Wenn Stopfen 5 zum Verschließen des Schlauchs verwendet werden, können ebenfalls Einsätze 7 in letzterem vorzugsweise benachbart zu den Stopfen 5 angeordnet werden.

Claims

Sammler zur Mikroextraktion und Analyse von zu untersuchenden Substanzen, umfassend eine Schicht (4) mit einem ersten sorbierenden und/oder adsorbierenden Material, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aufnahmeraum (2) mit einer darin gekapselten Füllung (3) aus einem zweiten sorbierenden und/oder adsorbierenden Material mit einer anderen Selektivität als das erste Material vorgesehen ist, wobei die Schicht (4) für die von dem zweiten Material sorbierbaren und/oder adsorbierbaren Substanzen durchlässig ist und die Füllung (3) zumindest teilweise nach außen hin abdeckt.
Sammler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (4) hydrophob und/oder lipophob ist.
Sammler nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllung (3) eine höhere Selektivität bezüglich leicht flüchtiger Komponenten der zu untersuchenden Substanzen als die abdeckende Schicht (4) aufweist.
Sammler nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Materialien der Schicht (4) und der Füllung (3) unterschiedliche Polaritäten aufweisen.
Sammler nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der für die Füllung (3) und die Schicht (4) verwendeten Masse des ersten und zweiten Materials an den jeweiligen Anwendungsfall angepaßt ist.
Sammler nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (4) und/oder die Füllung (3) wenigstens eine mit zu untersuchenden Substanzen chemisch reagierende Komponente enthält.
Sammler nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß er als Stab ausgebildet ist.
Sammler nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (4) einen die Füllung (3) aufnehmenden und endseitig dicht verschlossenen Schlauch bildet.
Sammler nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlauch durch Kappen (6) oder Stopfen (5) verschlossen ist.
Sammler nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß er als Magnetrührer ausgebildet ist.
Sammler nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Stab endseitig mit magnetischem oder magnetisierbarem Material versehen ist.
Sammler nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Stab als mit der Füllung (3) versehener Schlauch endseitig Kappen (6) oder Stopfen (5) oder Einlagen (7) aus magnetischem oder magnetisierbarem Material versehen ist.
Sammler nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (4) mit einem Material aus der Gruppe umfassend Polyethyelenglykol, Silikon, Polydimethylsiloxan, Octadecyltrichlorsilan, Polymethylvinylchlorsilan, LDPE (low density Polyethylen) und Polyimid als erstem sorbierenden und/oder adsorbierenden Material gebildet ist.
Sammler nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllung (3) mit einem Material aus der Gruppe umfassend Aktivkohle, Polyethylenglykol, Carboxene als zweitem sorbierenden und/oder adsorbierenden Material gebildet ist.
Sammler nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (4) eine für die zu untersuchenden Substanzen selektive Membran bildet.