KR20000069398A - 산화알루미늄, 산화비스무트 및 산화망간을 포함하는 암모니아산화 촉매 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 산소를 사용하는 암모니아 산화에 의해 아산화질소를 제조하는데 사용되는 특허청구된 촉매에 관한 것이다. 본 발명은 반응 혼합물 중의 산소 함량이 화학량론적 양에 근접하거나 이하일 때 고활성을 나타내고, 아산화질소에 대한 높은 선택도 및 산화질소에 대한 낮은 선택도를 나타내는 촉매를 제공하는 것을 목적으로 한다. 촉매 조성은 산화망간(MnO2로 언급함) 5.0 내지 35.0질량%, 산화비스무트 4.5 내지 30.0질량% 및 산화알루미늄 35.0 내지 90.5질량%이고, 비표면적은 5 내지 80m2/g이다.
Description
본 발명은 화학 산업에서 분자 산소를 사용하는 암모니아 산화에 의해 아산화질소 제조에 사용되는 촉매를 기술한다.
제한된 체류 시간에서의 전환률로서 이해되는 고활성에 따라서, 아산화질소를 제조하기 위한 암모니아 산화용 촉매는 다음과 같은 요건을 또한 충족시켜야 한다:
· 이들은 암모니아 산화의 전체 온도 범위에서 아산화질소에 대한 높은 선택도 및 산화질소에 대한 낮은 선택도를 제공해야 하고;
· 이들은 반응 혼합물이 화학량론적 양 이하의 산소를 함유할 경우 조건하에 잘 수행되어야 한다.
일반적으로, 공지된 촉매는 상기 요건을 모두 충족시키지 않는다.
따라서, Bi2O35%와 MnO295%를 함유하는 벌크 망간-비스무트 촉매[1]는 저활성을 갖는다. 200℃의 온도에서, 아산화질소에 대한 선택도가 최대이고 과량의 산소 중의 유입구 암모니아 농도 10.8용적%에서 88.5%일 경우, 완전한 암모니아 전환은 체류 시간 5초에서 발생한다. 그 동안, NO 및 NO2에 대한 선택도는 0.9%이다. 공정 온도가 300℃로 증가함에 따라, 아산화질소 및 NO+NO2의 수율은 각각 79 및 3.1%이다. 암모니아 농도가 3.02용적%로 감소됨에 따라, 아산화질소에 대한 선택도는 65%로 떨어진다. 따라서, 과량의 산소에 의한 암모니아 산화에서 저활성외에, 촉매는 산화질소에 대한 높은 선택도를 나타낸다.
또다른 암모니아 산화용 촉매는 다음과 같은 비의 철, 비스무트 및 망간의 산화물로 이루어진다: Fe2O379.45%, Bi2O311.53% 및 MnO27.21%[2]. 상기 촉매 중의 아산화질소의 최대 수율은 82%이고, 이는 다음과 같은 조건하에 달성된다: 온도- 350℃; 유입구 농도: 암모니아- 10용적%, 산소- 90용적%. 그러나, 이 온도에서 산화질소에 대한 선택도는 6%이다. 300℃에서 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 79% 및 1.5%이다. 따라서, 촉매는 산화질소에 대한 높은 선택도에서 아산화질소에 대해 낮은 선택도를 갖기 때문에 관련된 모든 요건을 충족시키지 않는다.
조성이 MnO25%, Bi2O35% 및 Fe2O390%인 촉매[3]는 본 발명에서 특허청구된 촉매의 성능 및 특성에 가장 근접한다. 이는 다음과 같은 결과를 나타낸다. 반응 혼합물이 공기 중에 암모니아 10%를 함유(따라서, 과량의 산소 중의 농도는 18.9용적%)하는 경우, 최대 아산화질소 수율은 87%이다. 반응 혼합물이 암모니아 1부, 공기 5부 및 질소 5부를 함유할 경우, 이것이 화학양론(암모니아 9.1용적% 및 산소 9.55용적%)에 근접하면 아산화질소의 수율은 81%이다. 275 내지 300℃에서, 완전한 전환을 위한 체류 시간은 3.6초이다. 따라서, 촉매는 반응 혼합물이 암모니아와 산소를 화학량론에 근접한 양으로 함유하는 경우, 조건하에 저활성을 갖고, 아산화질소에 대한 충분히 높은 선택도를 갖지 않는다.
본 발명은 반응 혼합물이 화학양론적 양에 근접하거나 이하의 양으로 산소를 함유하는 경우, 조건하에 매우 활성이고 아산화질소에 대한 높은 선택도 및 산화질소에 대한 낮은 선택도를 나타내는 촉매를 제공하는 것을 목적으로 한다.
당해 목적을 위해, 암모니아 산화에 의해 아산화질소를 제조하기 위한 특허청구된 촉매는 다음과 같은 조성(질량%)을 갖는다:
5.0 내지 35.0 - 산화망간(MnO2로 언급함)
4.5 내지 30.0 - 산화비스무트(Bi2O3)
90.5 내지 35.0 - 산화알루미늄(Al2O3).
상기한 조성의 촉매는 알루미나를 Mn과 Bi의 질산염 용액으로 함침시키거나, Mn과 Bi의 산화물의 분말을 수산화알루미늄 분말과 혼합한 다음 성형하거나, 상기 성분들을 불활성 지지체에 부착시킴으로써 제조된다. 최종 단계에서, 촉매를 건조시키고 375 내지 550℃에서 하소시킨다. 이렇게 수득된 촉매는 반응 혼합물 중의산소 함량이 화학량론적 양에 근접하거나 이하일 경우 고활성을 나타내고, 아산화질소에 대한 높은 선택도 및 산화질소에 대한 낮은 선택도를 나타낸다.
350℃의 온도 및 0.7초의 체류 시간에서, 암모니아/산소 비는 1.44이고, 암모니아 농도는 7.3용적%이며, 상기한 촉매 상의 암모니아 전환률은 82 내지 99.2%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 82 내지 84.6 및 2.1 내지 2.7%이다. 물과 암모니아 분리 후, 최종 생성물은 아산화질소 79.6 내지 81.7%, 산화질소 4.1 내지 5.25% 및 산소 0.82 내지 0.84%를 함유한다.
300℃의 온도 및 1.6초의 체류 시간에서, 암모니아/산소 비는 1.44이고, 암모니아 농도는 7.3용적%이며, 상기한 촉매 상의 암모니아 전환률은 82.5 내지 99.0%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 83 내지 86 및 0.3 내지 0.35%이다. 물과 암모니아 분리 후, 최종 생성물은 아산화질소 82.2 내지 84.9%, 산화질소 0.6 내지 0.69% 및 산소 0.75 내지 0.77%를 함유한다.
암모니아 산화에서 특허청구된 촉매의 아산화질소에 대한 고활성 및 높은 선택도는 상기한 퍼센트 비에서 이의 성분에 의해 제공된다.
촉매 비표면적은 또한 포지티브 효과를 갖는다. 시험은 안정한 고활성에서 촉매의 비표면적이 5 내지 80m2/g의 범위내일 경우, 최고 선택도를 나타낸다는 것을 보여준다.
실시예 1
13% MnO2/11% Bi2O3/76% Al2O3의 조성을 갖는 촉매는 다음과 같이 제조한다. 알루미나 과립 100g을 Mn과 Bi의 질산염 용액을 사용하여 초기 습기로 함침시키고, 공기중 및 건조 챔버중 130℃에서 2 내지 4시간 동안 건조시킨다. 이렇게 수득된 생성물을 Mn과 Bi의 질산염 용액으로 다시 한번 함침시키고, 공기중 및 건조 챔버중 130℃에서 4시간 동안 건조시킨다. 이어서, 과립을 375 내지 550℃, 노(furnace)에서 2 내지 4시간 동안 하소시킨다. 이렇게 수득된 촉매를 [3]에서 기술된 바와 유사한 반응 조건하에 시험하면, 반응 혼합물 조성은 9% NH3및 9% O2이다. 350℃ 및 0.7초의 체류 시간에서, 암모니아 전환률은 99.2%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 87 및 2.8%이다. 동일한 기체 조성에서 300℃ 및 1.6초의 접촉 시간에서, 암모니아 전환률은 99.4%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 88.6 및 0.30%이다. Ssp는 10m2/g이다.
실시예 2
실시예 1에서 제조된 촉매를 암모니아 대 산소 비 1.44 및 반응 혼합물 중의 암모니아 농도 7.3용적%에서 시험한다.
350℃ 및 0.7초의 체류 시간에서, 암모니아 전환률은 82%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 84.6 및 2.7%이다. 최종 생성물에서 아산화질소 대 산소의 비는 97.4이고, 아산화질소 대 산화질소의 비는 15.6이다. 암모니아 및 물의 분리 후, 최종 생성물은 아산화질소 82%, 산화질소 5% 및 산소 0.84%를 함유한다.
동일한 기체 조성에서 300℃ 및 1.6초의 접촉 시간에서, 암모니아 전환률은 82.5%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 86 및 0.35%이다. 최종 생성물에서 아산화질소 대 산소의 비는 110이고, 아산화질소 대 산화질소의 비는 121이다. 최종 생성물(암모니아와 물의 분리 후)은 아산화질소 85.2%, 산화질소 0.7% 및 산소 0.78%를 함유한다.
실시예 3
5% MnO2/5% Bi2O3/Fe2O3의 조성을 갖는 촉매는 [3]에서 기술한 바와 같이 제조하고, 다음과 같은 조건하에 시험한다: 반응 혼합물 조성 - 0.75% NH3및 1.5% O2; 체류 시간 - 0.072초; 온도 - 350 내지 300℃. 350℃에서, 암모니아 전환률은 73%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 76.9 및 3.9%이다. 300℃에서, 암모니아 전환률은 35%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 68 및 1.4%이다. Ssp는 4m2/g이다.
실시예 4
15% MnO2/15% Bi2O3/70% Al2O3의 조성을 갖는 촉매는 실시예 1과 동일하게 제조하고, 실시예 2와 같이 시험한다. 300℃에서, 암모니아 전환률은 38%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 79 및 1.4%이다. Ssp는 11m2/g이다.
실시예 5
13% MnO2/11% Bi2O3/76% Al2O3의 조성을 갖는 촉매는 실시예 1과 동일하게 제조하고, 실시예 2와 같이 시험한다. 350℃에서, 암모니아 전환률은 76%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 76% 및 3.8%이다. 300℃에서, 암모니아 전환률은 39%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 83 및 1.3%이다.
실시예 6
15% MnO2/7.5% Bi2O3/77.5% Al2O3의 조성을 갖는 촉매는 실시예 1과 동일하게 제조하고, 실시예 2와 같이 시험한다. 350℃에서, 암모니아 전환률은 93.2%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 78.7% 및 3.9%이다. 300℃에서, 암모니아 전환률은 58.7%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 80 및 1.2%이다. Ssp는 11m2/g이다.
실시예 7
10% MnO2/5% Bi2O3/85% Al2O3의 조성을 갖는 촉매는 실시예 1과 동일하게 제조하고, 실시예 2와 같이 시험한다. 350℃에서, 암모니아 전환률은 92.5%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 80% 및 3.7%이다. 300℃에서, 암모니아 전환률은 62.4%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 77 및 1.3%이다. Ssp는 11m2/g이다.
실시예 8
16% MnO2/16% Bi2O3/68% Al2O3의 조성을 갖는 촉매는 실시예 1과 동일하게 제조하고, 실시예 2와 같이 시험한다. 350℃에서, 암모니아 전환률은 73%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 78.8% 및 3.9%이다. 300℃에서, 암모니아 전환률은 37%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 37 및 1.4%이다. Ssp는 39m2/g이다.
실시예 9
5% MnO2/4.5% Bi2O3/90.5% Al2O3의 조성을 갖는 촉매는 다음과 같이 제조된다. 알루미나 과립 100g을 Mn과 Bi의 질산염 용액을 사용하여 함침시키고, 공기중 및 건조 챔버중 120 내지 130℃에서 4시간 동안 건조시킨다. 이렇게 수득된 생성물을 375 내지 550℃에서 공기 중의 노에서 2 내지 4시간 동안 하소시킨다. 이렇게 수득된 촉매를 실시예 2와 같이 시험한다. 350℃에서, 암모니아 전환률은 79%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 76% 및 3.6%이다. 300℃에서, 암모니아 전환률은 40%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 80 및 1.3%이다. Ssp는 5m2/g이다.
실시예 10
35% MnO2/30% Bi2O3/35% Al2O3의 조성을 갖는 촉매를 Mn과 Bi의 산화물 분말 52g과 수산화알루미늄 분말 35g을 함유하는 괴상을 25cm3의 물과 혼합함으로써 제조하여 성형 가능한 페이스트를 수득한다. 이어서, 페이스트를 직경 3mm의 실린더 과립으로서 성형하고, 실온에서 10시간 동안 건조시키고, 챔버중 120℃에서 2시간 동안 건조시킨 다음, 375 내지 550℃, 노에서 2 내지 4시간 동안 하소시킨다. 이렇게 수득된 촉매를 실시예 2와 같이 시험한다. 350℃에서, 암모니아 전환률은 77%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 78% 및 3.1%이다. 300℃에서, 암모니아 전환률은 39%이다. 아산화질소 및 산화질소에 대한 선택도는 각각 74 및 1.1%이다. Ssp는 80m2/g이다.
참조:
1. V.F. Postnikov, L.L. Kuz'min and N.K. Tsal'm,-J.Chem.Ind., 22, 1348(1937)
2. Zawadzki, Discussions Faraday Soc., 1950, N8, p. 140
3. Schlecht, L., and von Nagel, A., Ger. Patent 503200(1930)
| 실시예 | 함량(질량%) | 전환률(%) | SN2O(%) | SNO(%) | T(℃) | |
| MnO2 | Bi2O3 | |||||
| 1 | 13 | 11 | 99.299.4 | 8788.6 | 2.80.35 | 350300 |
| 2 | 13 | 11 | 8282.5 | 84.686 | 2.70.35 | 350300 |
| 3 | 5 | 5 | 7335 | 76.968 | 3.91.4 | 350300 |
| 4 | 15 | 15 | 38 | 79 | 1.4 | 300 |
| 5 | 13 | 11 | 7639 | 7683 | 3.81.3 | 350300 |
| 6 | 15 | 7.5 | 93.258.7 | 78.780 | 3.91.2 | 350300 |
| 7 | 10 | 5 | 92.562.4 | 8077 | 3.71.3 | 350300 |
| 8 | 16 | 16 | 7337 | 78.874.7 | 3.91.4 | 350300 |
| 9 | 5 | 4.5 | 7940 | 7680 | 3.61.3 | 350300 |
| 10 | 35 | 30 | 7739 | 7874 | 3.11.1 | 350300 |
Claims (12)
- MnO2, Bi2O3및 Al2O3를 포함하는, 아산화질소 제조용 촉매.
- 제1항에 있어서, MnO2약 5.0 내지 35.0%, Bi2O3약 4.5 내지 30.0% 및 Al2O3 약 35.0 내지 90.5%를 포함하는 촉매.
- 제1항에 있어서, 비표면적이 약 5 내지 80m2/g인 촉매.
- 제1항에 있어서, 비표면적이 약 10 내지 40m2/g인 촉매.
- 제1항에 있어서, 필수적으로 MnO2약 5.0 내지 35.0%, Bi2O3약 4.5 내지 30.0% 및 Al2O3 약 35.0 내지 90.5%로 이루어지는 촉매.
- 제1항에 있어서, MnO2약 13%, Bi2O3약 11% 및 Al2O3 약 76%를 포함하는 촉매.
- 제1항에 있어서, MnO2약 15%, Bi2O3약 15% 및 Al2O3 약 70%를 포함하는 촉매.
- 제1항에 있어서, MnO2약 15%, Bi2O3약 7.5% 및 Al2O3 약 77.5%를 포함하는 촉매.
- 제1항에 있어서, MnO2약 10%, Bi2O3약 5% 및 Al2O3 약 85%를 포함하는 촉매.
- 제1항에 있어서, MnO2약 16%, Bi2O3약 16% 및 Al2O3 약 68%를 포함하는 촉매.
- 제1항에 있어서, MnO2약 5%, Bi2O3약 4.5% 및 Al2O3 약 90.5%를 포함하는 촉매.
- 제1항에 있어서, MnO2약 35%, Bi2O3약 30% 및 Al2O3 약 35%를 포함하는 촉매.
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