KR102508093B1 - 배기가능한 용기의 단열 방법 - Google Patents

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하르크-올루프 아스바르
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디르크 섀프너
프란크 멘첼
안드레아스 멘크
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에보니크 오퍼레이션즈 게엠베하
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Abstract

내부 용기, 외부 용기 및 내부 용기와 외부 용기 사이에 존재하는 공동을 포함하는, 배기가능한 용기의 단열 방법이며, 여기서 a) 진공 펌프를 사용하여 공동 내의 압력을 저하시키고 제1 압력 값에 도달하면 진공 펌프와의 연결을 끊고, b) 이어서, 단열 미립자 물질의 저장 용기와 공동 영역에 제공된 충전 개구부 사이에 연결을 확립하고, c) 배기가능한 용기를 움직이도록 하고, 여기서 단열 미립자 물질은 a)에 따라 공동 내로 유동하고, 공동 내 압력은 단열 미립자 물질과 함께 도입된 공기로 인해 상승하고, d) 제2 압력 값에서 공동과 저장 용기 사이의 연결을 끊음으로써 충전 작업을 종결하고, e) 단계 a)를 반복하고, 여기서 공기를 공동으로부터 배기시키는 진공 펌프의 용량은 단열 미립자 물질과 함께 도입된 공기의 공동으로부터 빠져나가는 시간 경과에 따른 질량 유량이 최대가 되도록 조절되고, f) 이어서, 목적하는 충전도에 도달할 때까지 단계 b)-e)를 반복하고, g) 최종 단계로서, 배기된 공동을 폐쇄한다.

Description

배기가능한 용기의 단열 방법
본 발명은 배기가능한 용기의 단열 방법에 관한 것이다.
EP-A-645576에는 절연 분말을 상자형 본체의 중공벽 내로 충전 및 압축해 넣고 이어서 기체상 매질을 배기시킴으로써 상기 분말이 벽 내에 진공 절연을 달성하도록 하는 방법이 개시되어 있다. 분말을 제1 압력에서 펌핑해 넣고 제2 압력에서 압축한다.
DE-A-102010040346에는, 성형틀을 제공하는 방법 단계, 유동성 다공질 물질, 예를 들어 개방-기공 구조의 경질 플라스틱 발포체, 에어로겔, 제올라이트 또는 실리카의 과립을 성형틀 내로 충전하는 방법 단계, 성형틀 내의 유동성 다공질 물질을 압밀하는 방법 단계 및 성형틀을 배기시키고 밀봉하는 방법 단계를 포함하는, 단열 성형체의 제조 방법이 개시되어 있다.
DE-A-102013016705에는 온수 저장 수단을 절연하는 방법이 개시되어 있다. 온수 저장 수단은 내부 용기 및 외부 용기를 포함하며, 여기서 내부 용기와 외부 용기 사이에는 달리 특정되지 않은 유동성 세립질 과립으로 만들어진 절연 층을 수용하기 위한 공동이 제공된다. 상기 방법은 과립을 공동 내로 충전하는 방법 단계, 공동 내의 과립을 압축하는 방법 단계, 공동을 배기시키고 밀봉하는 방법 단계를 포함한다. 상기 방법은, 초기에 과립을 공동 내로 충전하고 압축하고 이어서 공동을 배기시키고 밀봉하거나, 초기에 공동을 배기시키고 이어서 과립을 충전하고 압축하고 최종적으로 공동을 밀봉하는 식으로 실시될 수 있다.
선행 기술에서는 또한 단열 물질을 공동 내로 도입시키는 방법이 언급되어 있다. 초기에 물질을 공동 내로 도입시키고 이어서 배기시킬 수 있거나, 아니면 초기에 공동을 배기시키고 단열 물질을 배기된 공동 내로 도입시킨다. 두 방법 모두가 실행에 있어서 단점을 나타낸다. 예를 들어 충전 시간, 침강 거동 또는 이미 도입된 단열 물질의 누출의 측면에서 단점이 존재한다.
따라서, 본 발명의 목적은, 단열 물질의 누출을 최소화하는, 짧은 충전 시간을 갖는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은, 내부 용기, 외부 용기 및 내부 용기와 외부 용기 사이에 위치한 공동을 포함하는 배기가능한 용기, 바람직하게는 온수 용기의 단열 방법을 제공하며, 여기서 공동은 단열 미립자 물질을 수용하기 위해 제공되고, 단열 미립자 물질을 수용하기 위해, 공동을 배기시키는 단계, 단열 미립자 물질을 공동 내로 충전하는 단계, 공동 내의 단열 미립자 물질을 압축하는 단계, 공동을 배기시키는 단계 및 공동을 밀봉하는 단계를 수행하고,
여기서 상기 방법은
a) 진공 펌프를 사용하여 공동 내 압력을 저하시키고 제1 압력 값을 달성한 후에 진공 펌프와의 연결을 끊는 단계,
b) 이어서, 단열 미립자 물질의 저장 용기를 공동 영역에 제공된 충전 개구부에 연결하는 단계,
c) 배기가능한 용기를 움직이도록 설정하는 단계이며, 여기서 단열 미립자 물질은 a)에 따라 공동 내로 유동하고, 공동 내의 압력은 단열 미립자 물질과 함께 도입된 공기로 인해 상승하는 것인 단계,
d) 제2 압력 값에서 공동으로부터 저장 용기로의 연결을 끊음으로써 충전을 종결하는 단계,
e) 단계 a)를 반복하는 단계이며, 여기서 공동을 탈기시키는 진공 펌프의 유출량은 단열 미립자 물질과 함께 도입된 공기의 공동으로부터 빠져나가는 질량 유량의 시간 경과에 따른 프로파일이 최대가 되도록 제어되는 것인 단계,
f) 이어서, 목적하는 충전도까지 단계 b)-e)를 반복하는 단계, 및
g) 최종 단계로서, 배기된 공동을 밀봉하는 단계
를 포함한다.
더욱이 저장 용기를 움직이도록 설정하는 것이 유리할 수 있다. 이러한 움직임은 배기가능한 용기 또는 저장 용기 둘 다의 경우에 진동 또는 회전일 수 있다. 교반, 기울이기, 기체를 사용한 가압 또는 다른 수단에 의한 유동화를 또한 저장 용기에서 수행할 수 있다.
도 1은 도면의 구획 C에서 공동을 밀봉하기 전의 배기 절차에서 스로틀 밸브(throttle valve)를 사용하는 경우의 본 발명에 따른 방법의 개략도이다. 상기 도면에서: [atm] = 대기압;
Figure 112019126159008-pct00001
[%] = 흡인된 부피 유량;
Figure 112019126159008-pct00002
[%] = 공기 질량 유량; 스로틀 [%] = 스로틀 밸브 개방률.
구획 A는 아직 단열 미립자 물질이 충전되지 않은 공동을 대기압 (atm)으로부터 100 mbar 미만, 특히 20 mbar 미만, 특히 5 mbar 미만으로 배기시키는 동안의 공동 내의 압력 (II)을 보여준다. 공기 질량 유량 (III)은 초기에 높고, 상기 질량 유량은, 각각의 경우에 공동의 부피 및 진공 펌프의 흡인된 부피 유량
Figure 112019126159008-pct00003
(I)에 따라, 압력 (II)이 저하됨에 따라 감소한다.
구획 B는 공동이 단열 미립자 물질로 충전되는 것을 보여준다.
이를 위해, 저장 용기와 공동 사이의 연결을 개방하여 압력 평형을 달성한다. 공동 내에는 일반적으로 약간의 음압이 조성된다. 음압은 특히 용기의 기하구조, 용기들 간의 배열 및 단열 미립자 물질에 따라 달라진다. 음압 (점선으로 된 직사각형)의 크기는 결정되지 않고 본 발명에 따른 방법의 수행과는 무관하다.
유출되는 공기의 질량 유량은 0이다.
구획 C는 충전된 환상 홈(annular slot)의 배기를 보여준다. 배기는 예를 들어 세 개의 구획으로 구분된다.
구획 1: 배기 절차는 진행 중이며, 스로틀 밸브 위치는 25%로 증가한다. 작은 공기 질량 유량이 관찰된다.
구획 2: 배기 절차는 진행 중이며, 스로틀 밸브 위치는 50%로 증가한다. 현저하게 증가된 공기 질량 유량이 관찰된다.
구획 3: 배기 절차는 진행 중이며, 스로틀 밸브 위치는 100%로 증가한다. 공기 질량 유량이 더욱 증가하고 최댓값에 도달하는 것으로 관찰된다. 목표 압력, 예를 들어 100 mbar 미만, 특히 20 mbar 미만, 특히 5 mbar 미만이 달성될 때까지, 배기 절차는 여전히 진행된다. 공기 질량 유량은 감소한 것으로 관찰된다.
도 2는 도면의 구획 C에서 공동을 밀봉하기 전의 배기 절차에서 제어 가능한 진공 펌프를 사용하는 경우의 본 발명에 따른 방법의 개략도이다.
상기 도면에서: [atm] = 대기압;
Figure 112019126159008-pct00004
[%] = 흡인된 부피 유량;
Figure 112019126159008-pct00005
[%] = 공기 질량 유량.
도 1과 관련된 설명은 구획 A 및 B에 적용된다. 구획 C는 충전된 환상 홈의 배기를 보여준다. 압력 수준이 저하됨에 따라, 진공 펌프의 흡인된 부피 유량
Figure 112019126159008-pct00006
는 증가한다. 질량 유량은 초기에 증가하지만, 이어서 공동 내의 공기의 비율이 감소하기 때문에, 감소한다.
제어된 공기 질량 유량은 충전 절차를 위해 중요하다. 따라서, 단열 미립자 물질이 휩쓸려나가지 않게 하기 위해, 상기 질량 유량은, 예를 들어 배기의 개시 시점에서, 특히 진공 펌프의 유출량 제한 수단 또는 스로틀 밸브에 의해 미리 결정된 낮은 값으로 제한된다. 제2 단계에서 특정 진공 값이 이미 달성된 경우에는, 펌프 유출량을 증가시키거나 스로틀링(throttling)을 더욱 감소시킨다. 이는 반드시 공기의 질량 유량의 증가와 연계될 필요는 없는데, 왜냐하면 공기가 진공에 반해 공동으로부터 여전히 흡인될 수 있도록 하기 위해, 진공이 저하됨에 따라 펌프 유출량을 증가시켜야 하기 때문이다.
본 발명의 유리한 개념에 따라, 배기의 개시를 출발 부피 유량의 공기를 사용하여 개시한다. 배기 과정에서, 공기의 부피 유량은, 출발 부피 유량으로부터 시작하여, 유리하게는 더욱 증가되며, 특히 공기의 부피 유량은 출발 부피 유량의 약 2 내지 5 배만큼 증가되거나 아니면 출발 부피 유량의 10 또는 20배까지 증가된다. 공기의 질량 유량은 유리하게는 감소한다.
본 발명에 따른 방법에서 사용되는 단열 미립자 물질은 바람직하게는 50-150 g/l의 탬핑 밀도(tamped density)를 갖는 압축된 실리카-포함 분말이다. 탬핑 밀도는 ISO 697 / EN ISO 60; DIN 53468에 따라 결정될 수 있다.
이러한 물질은 낮은 열 전도도, 충전 동안의 우수한 유동 특성을 갖고, 공동의 배기 동안의 누출은 최소이거나 완전히 무시해도 좋은 정도이다. 압축된 분말은 바람직하게는 100 hPa의 압력에서 5 mW/mㆍK 미만 또는 1000 hPa의 압력에서 25 mW/mㆍK 미만의 열 전도도를 갖는다. 압축된 분말은 그것의 탬핑 밀도 및 그것의 유동 거동과 관련하여 과립과 상이하다.
실리카는 바람직하게는 열분해 실리카이다. 열분해적으로 의해 제조된 실리카가 바람직하게 사용된다. 열분해 실리카는 일반적으로 응집된 형태이거나 적어도 부분적으로 응집된다. "응집된"이란 생성 동안에 초기에 형성된 소위 일차 입자가 추가의 반응 과정에서 강한 상호작용을 하여 삼차원 망상조직을 형성함을 의미하는 것으로 이해해야 한다. 표현 "적어도 부분적으로 응집된"은 응집체 외에도 단리된 개별 입자가 또한 존재할 수 있음을 명백히 하도록 의도되며, 여기서 소수성화된 이산화규소 입자의 적어도 80%는 응집체 형태로 존재해야 한다. 이러한 실리카는 삼차원 망상조직의 단열 및 기계적 안정성 둘 다와 관련하여 우수한 값을 나타낸다. 응집체 대 단리된 개별 입자의 비는 예를 들어 TEM 현미경 사진 (TEM = 투과전자현미경 검사)의 정량 평가에 의해 결정될 수 있다. 이산화규소 입자는 무정형이다.
용어 "열분해적으로"는 화염 가수분해 및 화염 산화에 의한 실리카의 제조를 포함한다. 여기서, 산화성 및/또는 가수분해성 출발 물질은 일반적으로 수소/산소 화염에서 산화 또는 가수분해된다. 열분해법을 위해 사용될 수 있는 출발 물질은 유기 및 무기 물질을 포함한다. 사염화규소가 특히 적합하다. 그렇게 수득된 친수성 실리카는 거의 대부분 무공질이고 그것의 표면 상에 유리 히드록시 기를 갖는다. 열분해 실리카의 BET 표면적은 일반적으로 30 내지 500　m2/g이다. 본 발명에 따른 방법의 경우에, 특히 적어도 150 m2/g의 BET 표면적이 바람직하다.
본 발명에 따른 방법에서 사용되는 실리카는 친수성 실리카, 소수성화된 실리카 또는 적어도 하나의 친수성 및 적어도 하나의 소수성 실리카를 포함할 수 있다.
소수성화된 실리카를 사용하는 것이 특히 유용한 것으로 밝혀졌다. 이것은 친수성 실리카와 소수성화제의 반응으로부터 수득된다. 친수성 실리카의 표면에 존재하는 히드록시 기는 부분적으로 또는 완전히 전환된다. 소수성화도는 메탄올 습윤도에 의해 결정될 수 있다.
따라서, 실리카는 적어도 20 vol%의 메탄올, 바람직하게는 20-80 vol%의 메탄올의 메탄올 습윤도를 가져야 한다. 소수성 실리카는 메탄올의 첨가에 의해 수-습윤성으로 될 수 있다. 이는 다양한 농도의 메탄올/물 혼합물에 의해 달성된다. 이는 실리카의 소수성화도를 알 수 있게 해 준다.
소수성화된 실리카는 바람직하게는, 친수성 실리카와, Rn-Si-X4-n, R3Si-Y-SiR3, RnSinOn, (CH3)3-Si-(O-Si(CH3)2)n-OH, HO-Si(CH3)2-(O-Si(CH3)2)n-OH (여기서 n = 1-8; R = -H, -CH3, -C2H5; X = -Cl, -Br; -OCH3, -OC2H5, -OC3H8, Y= NH, O)로 이루어진 군으로부터의 유기실란의 반응에 의해 수득될 수 있다.
그것의 소수성 특성은, 부착성 물이 존재한다 하더라도 단지 매우 적은 양으로, 충전될 공동 내로 도입되는 것을 보장한다. 부착성 물은 목적하지 않은 진공 저하 및 따라서 증가된 열 전도도를 초래할 수 있다. 그러므로 단열 미립자 물질을 거의 대부분 무수 상태로 도입시키는 것이 유리할 수 있다. 이는 건조 방법 또는 후속적인 압력 저하에 의해 달성될 수 있지만, 이는 충전 절차를 느리게 할 수 있다.
압축된 분말은 바람직하게는 실리카와 IR 불투명화제의 혼합물로서 사용된다. 60-90 중량%의 실리카 및 10-40 중량%의 IR 불투명화제의 비율이 특히 바람직하다. 적합한 IR 불투명화제는 산화티타늄, 산화지르코늄, 티탄철광, 티탄산철, 산화철, 규산지르코늄, 탄화규소, 산화망가니즈, 흑연 및/또는 카본블랙이다. 불투명화제의 입자 크기는 일반적으로 0.1 내지 25 μm이다. 탄화규소 및 산화티타늄의 경우에, 평균 입자 직경 d50은 바람직하게는 1 내지 10 μm, 특히 바람직하게는 2 내지 8 μm이다.

Claims (10)

  1. 내부 용기, 외부 용기 및 내부 용기와 외부 용기 사이에 위치한 공동을 포함하는 배기가능한 용기의 단열 방법이며, 여기서 공동은 단열 미립자 물질을 수용하기 위해 제공되고, 단열 미립자 물질을 수용하기 위해, 공동을 배기시키는 단계, 단열 미립자 물질을 공동 내로 충전하는 단계, 공동 내의 단열 미립자 물질을 압축하는 단계, 공동을 배기시키는 단계 및 공동을 밀봉하는 단계를 수행하고,
    여기서 상기 방법은
    a) 진공 펌프를 사용하여 공동 내 압력을 저하시키고 제1 압력 값을 달성한 후에 진공 펌프와의 연결을 끊는 단계,
    b) 이어서, 단열 미립자 물질의 저장 용기를 공동 영역에 제공된 충전 개구부에 연결하는 단계,
    c) 배기가능한 용기를 움직이도록 설정하는 단계이며, 여기서 단열 미립자 물질은 a)에 따라 공동 내로 유동하고, 공동 내의 압력은 단열 미립자 물질과 함께 도입된 공기로 인해 상승하는 것인 단계,
    d) 제2 압력 값에서 공동으로부터 저장 용기로의 연결을 끊음으로써 충전을 종결하는 단계,
    e) 단계 a)를 반복하는 단계이며, 여기서 공동을 탈기시키는 진공 펌프의 유출량은 단열 미립자 물질과 함께 도입된 공기의 공동으로부터 빠져나가는 질량 유량의 시간 경과에 따른 프로파일이 최대가 되도록 제어되는 것인 단계,
    f) 이어서, 목적하는 충전도까지 단계 b)-e)를 반복하는 단계, 및
    g) 최종 단계로서, 배기된 공동을 밀봉하는 단계
    를 포함하는 것인 방법.
  2. 제1항에 있어서, 저장 용기를 움직이도록 설정하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 움직임이 진동 또는 회전인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 움직임이 진동 또는 회전인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 단열 미립자 물질이 50-150 g/l의 탬핑 밀도를 갖는 압축된 실리카-포함 분말인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 실리카가 소수성화된 실리카인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제5항에 있어서, 실리카가 친수성 실리카인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제5항에 있어서, 실리카가 적어도 하나의 친수성 실리카 및 적어도 하나의 소수성 실리카를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제5항에 있어서, 압축된 분말이 실리카와 IR 불투명화제의 혼합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 실리카의 비율이 60-90 중량%이고 IR 불투명화제의 비율이 10-40 중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
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