KR102195294B1 - 니켈 잉크 및 내산화성이며 전도성인 코팅 - Google Patents

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Abstract

전도성 잉크는 니켈 성분, 폴리카복실산 성분, 및 폴리올 성분을 포함할 수 있고, 폴리카복실산 성분 및 폴리올 성분은 반응하여 폴리에스테르 성분을 형성시킬 수 있다. 폴리에스테르 성분은 폴리올 성분 및 폴리카복실산 성분으로부터 전도성 잉크 중에서 동일 반응계에서 형성될 수 있다. 전도성 잉크는 탄소 성분을 포함할 수 있다. 전도성 잉크는 첨가제 성분을 포함할 수 있다. 전도성 잉크는 니켈 플레이크, 그래핀 플레이크, 글루타르산, 및 에틸렌 글리콜을 포함할 수 있다. 전도성 잉크는 기판 상에 인쇄 (예를 들면, 스크린 인쇄)되고 경화되어 전도성 막을 형성시킬 수 있다. 전도성 막은 니켈 성분 및 폴리에스테르 성분을 포함할 수 있다.

Description

니켈 잉크 및 내산화성이며 전도성인 코팅{NICKEL INKS AND OXIDATION RESISTANT AND CONDUCTIVE COATINGS}
관련 출원에 대한 교차 참조
본원은, 명칭 "니켈 잉크 및 내산화성이며 전도성인 코팅"의 2012년 12월 28일 출원된 미국 임시특허 출원 일련번호 61/747,093을 우선권 주장하는데, 상기 임시출원의 전문은 본원에 참고로 포함된다.
본원은 전도성 잉크에, 특히 니켈을 포함하는 전도성 잉크에 관한 것이다.
시장에서 입수가능한 가장 일반적이고 최고 성능의 전도성 잉크는 은 잉크이다. 이러한 잉크의 가장 큰 단점은 은 함량으로 인한 비용 (그램 당 1 내지 2 달러로 가변적임)이다. 구리 잉크 또한 입수가능하고, 이것은 은 잉크보다 저렴하다; 그러나, 구리 잉크 자체 및 구리 잉크를 사용하여 인쇄된 막은 산화 및 부식되기 쉽다.
니켈 (Ni)은 고유한 금속 전도도, 산화 및 다른 유형의 부식에 대한 높은 내성을 가지며, 자성이다. 이러한 특성을 기초로, Ni 잉크는 전도성 잉크, 장식용 금속 페인트, 내부식성 코팅, 정전기방지 코팅, 및 라디오 주파수 내 및 전자기 차폐 코팅을 포함하는 많은 영역에서 사용이 확인된다.
시장에서 입수가능한 전도성의 스크린 인쇄가능한 Ni 잉크는 약 5 Ohm/sq/mil 내지 약 300 Ohm/sq/mil의 시트 저항 범위를 갖는데, 상기 시트 저항은 금속 잉크로부터 예상되는 것과 비교하여 비교적 높다. 현존하는 Ni 잉크의 비교적 낮은 전도도가 또한, 그러한 물질의 다수 공급업체 (예를 들면, 현존하는 공급업체는 크리에이티브 머티리얼즈, 코프. (Creative Materials, Corp.), 그웬트 일렉트로닉 머티리얼즈, 엘티디 (Gwent Electronic Materials, Ltd.), 엔지니어드 컨덕티브 머티리얼즈, 엘엘씨 (Engineered Conductive Materials, LLC) 및 에폭시즈 (Epoxies) 등을 포함한다)가 존재하지 않는 이유를 설명할 수 있다. 잉크-젯 인쇄가능한 나노 Ni 잉크를 제조하는 현존하는 공급업체 (예를 들면, 어플라이드 나노테크 홀딩스, 인크. (Applied Nanotech Holdings, Inc.))가 또한 존재한다. 비록, 300℃ 초과의 온도에서 경화된 나노잉크가 높은 전도성을 나타낸다 하더라도 (예를 들면, 이 나노잉크는 경화 후 금속 박막이 될 수 있다), 이 나노잉크는 고가이며 더욱 두꺼운 코팅 또는 더욱 낮은 경화 온도가 필요한 경우에서는 사용될 수 없다. 나노잉크는 또한 나노물질 때문에 다량으로 제조하기 더욱 어렵다.
따라서, 개선된 특성을 갖는 Ni 잉크가 필요하다.
전도성 잉크는 니켈 성분, 폴리카복실산 성분, 및 폴리올 성분을 포함할 수 있는데, 폴리카복실산 성분 및 알코올 폴리올 성분은 반응하여 폴리에스테르 성분을 형성시킬 수 있다. 전도성 잉크는 첨가제 성분 및/또는 탄소 성분을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 니켈 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 니켈 플레이크, 니켈 나노/마이크로와이어, 및 니켈 구체(sphere). 니켈 플레이크는 약 5 마이크론 미만의 두께를 가질 수 있다. 니켈 플레이크는 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론의 직경을 가질 수 있다. 니켈 플레이크는 약 500 나노미터 내지 약 30 마이크론의 직경을 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 니켈 성분은 필라멘트성 니켈 분말일 수 있다. 필라멘트성 니켈 분말은 약 2 마이크론 내지 약 10 마이크론 범위의 최장 치수를 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 니켈 성분은 약 0.5 마이크론 내지 약 50 마이크론 범위의 최장 치수를 갖는 적어도 하나의 입자를 가질 수 있다. 니켈 성분은 약 0.5 마이크론 내지 약 30 마이크론 범위의 최장 치수를 갖는 적어도 하나의 입자를 가질 수 있다. 니켈 성분은 약 5 마이크론 내지 약 20 마이크론 범위의 최장 치수를 갖는 적어도 하나의 입자를 가질 수 있다.
탄소 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 탄소 플레이크, 탄소 나노/마이크로와이어, 및 탄소 구체. 탄소 성분은 아래 중 적어도 하나를 가질 수 있다: 그래핀, 그래파이트, 활성탄, 탄소 나노튜브, 및 탄소 나노섬유. 그래파이트는 그래파이트 분말을 포함할 수 있다. 그래핀은 그래핀 플레이크를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 적어도 하나의 그래핀 플레이크는 약 5 마이크론의 직경을 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 적어도 하나의 그래핀 플레이크는 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론의 직경을 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 폴리카복실산 성분은 디카복실산을 포함할 수 있다. 예를 들면, 디카복실산은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 프로판디오 (말론) 산, 부탄디오 (숙신) 산, 펜탄디오 (글루타르) 산, 헥산디오 (아디프) 산, 헵탄디오 (피멜) 산, 옥탄디오 (수베르) 산, 노난디오 (아젤라) 산, 데칸디오 (세박) 산, 운데칸디오산, 도데칸디오산, 트리데칸디오 (브라실(brassylic)) 산, 테트라데칸디오산, 펜타데칸디오산, 헥사데칸디오 (타프스(thapsic)) 산, 옥타데칸디오산, 말레산, 푸마르산, 글루타콘산, 트라우마틴산(traumatic acid) 및 뮤콘산.
일부 구현예에서, 폴리카복실산 성분은 트리카복실산을 포함할 수 있다. 예를 들면, 트리카복실산은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 시트르산, 이소시트르산, 아코니트산, 카발릴산, 트리메스산, 및 테레프탈산.
일부 구현예에서, 폴리카복실산 성분은 하이드록시카복실산을 포함할 수 있다. 예를 들면, 하이드록시카복실산은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 4-하이드록시벤조산, 글리콜산, 락트산, 시트르산, 만델산, 베타 하이드록시산, 오메가 하이드록시산, 살리실산, 3-하이드록시프로피온산, 및 6-하이드록시나프탈렌-2-카복실산.
폴리올 성분은 글리세롤 및 글리콜 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 폴리올 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 글리세린, 디올, 트리올, 테트라올, 펜타올, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 글리콜 에테르, 글리콜 에테르 아세테이트 1,4-부탄디올, 1,2-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,8-옥탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,2-펜탄디올, 에토헥사디올, p-멘탄-3,8-디올, 및 2-메틸-2,4-펜탄디올.
첨가제 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 점도 개질제, 습윤제, 유동 및 평활제, 접착 촉진제, 및 부식 억제제. 예를 들면, 습윤제는 폴리에틸렌 글리콜을 포함할 수 있다. 예를 들면, 부식 억제제는 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: N,N-디에틸하이드록실아민, 아스코르브산, 하이드라진, 헥사민, 페닐렌디아민, 벤조트리아졸, 아연 디티오포스페이트, 탄닌산, 아연 포스페이트, 및 헥사플루오로아세틸아세톤.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 용매를 포함한다. 용매는 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 점도 개질제, 습윤제, 유동 및 평활제, 및 접착 촉진제. 용매는 알코올 및 물 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 예를 들면, 알코올은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 메탄올, 에탄올, N-프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올, 옥탄올, N-옥탄올, 테트라하이드로푸르푸릴 알코올 (THFA), 사이클로헥산올, 사이클로펜탄올, 및 테르피네올. N-프로판올은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 1-프로판올, 2-프로판올, 및 1-메톡시-2-프로판올. 부탄올은 1-부탄올 및 2-부탄올 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 펜탄올은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 1-펜탄올, 2-펜탄올, 및 3-펜탄올. 헥산올은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 1-헥산올, 2-헥산올, 및 3-헥산올. N-옥탄올은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 1-옥탄올, 2-옥탄올, 및 3-옥탄올.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 부틸 락톤을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 첨가제 성분은 에테르를 포함할 수 있다. 에테르는 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 메틸 에틸 에테르, 디에틸 에테르, 에틸 프로필 에테르, 및 폴리에테르.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 케톤을 포함할 수 있다. 케톤은 아세톤 및 메틸 에틸 케톤 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 케톤은 디케톤 및 사이클릭 케톤 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 예를 들면, 사이클릭 케톤은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 사이클로헥사논, 사이클로펜타논, 사이클로헵타논, 사이클로옥타논, 벤조페논, 아세틸아세톤, 아세토페논, 사이클로프로파논, 및 이소포론.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 에스테르를 포함할 수 있다. 에스테르는 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 2염기성 에스테르, 에틸 아세테이트, 디메틸 아디페이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 디메틸 글루타레이트, 디메틸 숙시네이트, 글리세린 아세테이트, 및 카복실레이트.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 카보네이트를 포함할 수 있다. 카보네이트는 프로필렌 카보네이트를 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 글리콜 에테르, 글리콜 에테르 아세테이트, 테트라메틸 우레아, n-메틸피롤리돈, 아세토니트릴, 테트라하이드로푸란 (THF), 디메틸 포름아미드 (DMF), N-메틸 포름아미드 (NMF), 디메틸 설폭사이드 (DMSO), 티오닐 클로라이드, 설푸릴 클로라이드, 1,2-디아미노에탄, 프로판-1,3-디아민, 부탄-1,4-디아민, 펜탄-1,5-디아민, 헥산-1,6-디아민, 1,2-디아미노프로판, 디페닐에틸렌디아민, 디아미노사이클로헥산, o-크실릴렌디아민, o-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 헥산, 데칸, 테라데칸, 스티렌, 1-비닐-2-피롤리돈, 톨루엔, 피리딘, 및 트리에틸 포스페이트.
일부 구현예에서, 전도성 잉크는 약 25℃에서 약 5,000 센티푸아즈 내지 약 11,000 센티푸아즈 범위의 점도를 갖는다.
일부 구현예에서, 니켈 성분은 약 50 wt% 내지 약 60 wt%의 범위로 존재한다. 일부 구현예에서, 니켈 성분은 약 35 wt% 내지 약 65 wt%의 범위로 존재한다.
일부 구현예에서, 탄소 성분은 약 0.5 wt% 내지 약 2.5 wt%의 범위로 존재한다. 일부 구현예에서, 탄소 성분은 약 10 wt% 미만으로 존재한다.
일부 구현예에서, 폴리카복실산 성분은 약 5 wt% 내지 약 15 wt%의 범위로 존재한다.
일부 구현예에서, 폴리올 성분은 약 25 wt% 내지 약 40 wt%의 범위로 존재한다. 일부 구현예에서, 폴리올 성분은 약 15 wt% 내지 약 60 wt%의 범위로 존재한다.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 약 10% 미만으로 존재한다.
전도성 막은 니켈 성분 및 폴리에스테르 성분을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 전도성 막은 첨가제 성분 및/또는 탄소 성분을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 니켈 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 니켈 플레이크, 니켈 나노/마이크로와이어, 및 니켈 구체. 니켈 플레이크는 약 5 마이크론 미만의 두께를 가질 수 있다. 니켈 플레이크는 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론의 직경을 가질 수 있다. 니켈 플레이크는 약 500 나노미터 내지 약 30 마이크론의 직경을 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 니켈 성분은 필라멘트성 니켈 분말일 수 있다. 필라멘트성 니켈 분말은 약 2 마이크론 내지 약 10 마이크론 범위의 최장 치수를 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 전도성 막의 니켈 성분은 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론 범위의 최장 치수를 갖는 적어도 하나의 입자를 가질 수 있다. 니켈 성분은 약 0.5 마이크론 내지 약 30 마이크론 범위의 최장 치수를 갖는 적어도 하나의 입자를 가질 수 있다. 니켈 성분은 약 5 마이크론 내지 약 20 마이크론 범위의 최장 치수를 갖는 적어도 하나의 입자를 가질 수 있다.
전도성 막의 탄소 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 탄소 플레이크, 탄소 나노/마이크로와이어, 및 탄소 구체. 탄소 성분은 아래 중 적어도 하나를 가질 수 있다: 그래핀, 그래파이트, 활성탄, 탄소 나노튜브, 및 탄소 나노섬유. 그래파이트는 그래파이트 분말을 포함할 수 있다. 그래핀은 그래핀 플레이크를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 적어도 하나의 그래핀 플레이크는 약 5 마이크론의 직경을 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 적어도 하나의 그래핀 플레이크는 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론의 직경을 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 전도성 막의 폴리에스테르 성분은 폴리카복실산 성분 및 폴리올 성분으로부터 동일 반응계에서 (in situ) 형성될 수 있다.
일부 구현예에서, 전도성 막은 약 0.5 ohm/sq/mil 내지 약 1.5 ohm/sq/mil 범위의 시트 저항을 갖는다. 일부 구현예에서, 전도성 막은 약 4 마이크론 내지 약 40 마이크론 범위의 두께를 갖는다.
전도성 막은 기판 상으로 인쇄될 수 있다. 적당한 기판은 전도성 기판 또는 비-전도성 기판을 포함할 수 있다. 기판은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 그래파이트 종이, 그래핀 종이, 폴리에스테르 막, 폴리이미드 막, 알루미늄 포일, 구리 포일, 스테인레스강 포일, 탄소 폼 (foam), 폴리카보네이트 막, 종이, 코팅된 종이, 플라스틱 코팅된 종이, 섬유 종이, 및 판지.
전도성 잉크의 제조 방법은 니켈 성분을 용매 성분 중에 분산시키고 폴리에스테르 성분을 용매 성분 중에 분산시키는 것을 포함할 수 있다.
전도성 잉크의 제조 방법은 탄소 성분을 용매 성분 중에 분산시키는 것을 포함할 수 있다. 니켈 성분을 용매 성분 중에 분산시키는 것은 폴리에스테르 성분을 용매 성분 중에 분산시키기 전일 수 있다. 니켈 성분을 용매 성분 중에 분산시키는 것은 폴리에스테르 성분을 용매 성분 중에 분산시킨 후일 수 있다.
니켈 성분을 용매 성분 중에 분산시키는 것은 탄소 성분을 용매 성분 중에 분산시키기 전일 수 있다. 일부 구현예에서, 니켈 성분을 용매 성분 중에 분산시키는 것은 탄소 성분을 용매 성분 중에 분산시킨 후일 수 있다.
일부 구현예에서, 탄소 성분을 용매 성분 중에 분산시키는 것은 폴리에스테르 성분을 용매 성분 중에 분산시키기 전일 수 있다. 일부 구현예에서, 탄소 성분을 용매 성분 중에 분산시키는 것은 폴리에스테르 성분을 용매 성분 중에 분산시킨 후일 수 있다.
전도성 잉크의 제조 방법은 첨가제 성분을 용매 성분에 첨가하는 것을 포함할 수 있다.
첨가제 성분을 용매 성분에 첨가하는 것은 니켈 성분을 용매 중에 분산시키기 전일 수 있다. 첨가제 성분을 용매 성분에 첨가하는 것은 니켈 성분을 용매 중에 분산시킨 후일 수 있다. 첨가제 성분을 용매 성분에 첨가하는 것은 폴리에스테르 성분을 용매 중에 분산시키기 전일 수 있다. 일부 구현예에서, 첨가제 성분을 용매 성분에 첨가하는 것은 폴리에스테르 성분을 용매 중에 분산시킨 후일 수 있다. 일부 구현예에서, 첨가제 성분을 용매 성분에 첨가하는 것은 탄소 성분을 용매 중에 분산시키기 전일 수 있다. 일부 구현예에서, 첨가제 성분을 용매 성분에 첨가하는 것은 탄소 성분을 용매 중에 분산시킨 후일 수 있다.
전도성 잉크는 기판 상으로 인쇄될 수 있다. 적당한 기판은 전도성 기판 또는 비-전도성 기판을 포함할 수 있다. 기판은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 그래파이트 종이, 그래핀 종이, 폴리에스테르 막, 폴리이미드 막, 알루미늄 포일, 구리 포일, 스테인레스강 포일, 탄소 폼, 폴리카보네이트 막, 종이, 코팅된 종이, 플라스틱 코팅된 종이, 섬유 종이, 및 판지.
일부 구현예에서, 니켈 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 니켈 플레이크, 니켈 나노/마이크로와이어, 및 니켈 구체. 니켈 플레이크는 약 5 마이크론 미만의 두께를 가질 수 있다. 니켈 플레이크는 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론의 직경을 가질 수 있다. 니켈 플레이크는 약 500 나노미터 내지 약 30 마이크론의 직경을 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 니켈 성분은 필라멘트성 니켈 분말일 수 있다. 필라멘트성 니켈 분말은 약 2 마이크론 내지 약 10 마이크론 범위의 최장 치수를 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 전도성 잉크의 니켈 성분은 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론 범위의 최장 치수를 갖는 적어도 하나의 입자를 가질 수 있다. 니켈 성분은 약 0.5 마이크론 내지 약 30 마이크론 범위의 최장 치수를 갖는 적어도 하나의 입자를 가질 수 있다. 니켈 성분은 약 5 마이크론 내지 약 20 마이크론 범위의 최장 치수를 갖는 적어도 하나의 입자를 가질 수 있다.
전도성 잉크의 탄소 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 탄소 플레이크, 탄소 나노/마이크로와이어, 및 탄소 구체. 탄소 성분은 아래 중 적어도 하나를 가질 수 있다: 그래핀, 그래파이트, 활성탄, 탄소 나노튜브, 및 탄소 나노섬유. 그래파이트는 그래파이트 분말을 포함할 수 있다. 그래핀은 그래핀 플레이크를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 적어도 하나의 그래핀 플레이크는 약 5 마이크론의 직경을 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 적어도 하나의 그래핀 플레이크는 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론의 직경을 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 폴리에스테르 성분은 폴리카복실산 성분 및 폴리올 성분으로부터 형성될 수 있다.
일부 구현예에서, 폴리카복실산 성분은 디카복실산을 포함할 수 있다. 예를 들면, 디카복실산은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 프로판디오 (말론) 산, 부탄디오 (숙신) 산, 펜탄디오 (글루타르) 산, 헥산디오 (아디프) 산, 헵탄디오 (피멜) 산, 옥탄디오 (수베르) 산, 노난디오 (아젤라) 산, 데칸디오 (세박) 산, 운데칸디오산, 도데칸디오산, 트리데칸디오 (브라실) 산, 테트라데칸디오산, 펜타데칸디오산, 헥사데칸디오 (타프스) 산, 옥타데칸디오산, 말레산, 푸마르산, 글루타콘산, 트라우마틴산 및 뮤콘산.
일부 구현예에서, 폴리카복실산 성분은 트리카복실산을 포함할 수 있다. 예를 들면, 트리카복실산은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 시트르산, 이소시트르산, 아코니트산, 카발릴산, 트리메스산, 및 테레프탈산.
일부 구현예에서, 폴리카복실산 성분은 하이드록시카복실산을 포함할 수 있다. 예를 들면, 하이드록시카복실산은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 4-하이드록시벤조산, 글리콜산, 락트산, 시트르산, 만델산, 베타 하이드록시산, 오메가 하이드록시산, 살리실산, 3-하이드록시프로피온산, 및 6-하이드록시나프탈렌-2-카복실산.
폴리올 성분은 글리세롤 및 글리콜 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 폴리올 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 글리세린, 디올, 트리올, 테트라올, 펜타올, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 글리콜 에테르, 글리콜 에테르 아세테이트 1,4-부탄디올, 1,2-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,8-옥탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,2-펜탄디올, 에토헥사디올, p-멘탄-3,8-디올, 및 2-메틸-2,4-펜탄디올.
첨가제 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 점도 개질제, 습윤제, 유동 및 평활제, 접착 촉진제, 및 부식 억제제. 예를 들면, 습윤제는 폴리에틸렌 글리콜을 포함할 수 있다. 예를 들면, 부식 억제제는 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: N,N-디에틸하이드록실아민, 아스코르브산, 하이드라진, 헥사민, 페닐렌디아민, 벤조트리아졸, 아연 디티오포스페이트, 탄닌산, 아연 포스페이트, 및 헥사플루오로아세틸아세톤.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 용매를 포함한다. 용매는 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 점도 개질제, 습윤제, 유동 및 평활제, 및 접착 촉진제. 용매는 알코올 및 물 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 예를 들면, 알코올은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 메탄올, 에탄올, N-프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올, 옥탄올, N-옥탄올, 테트라하이드로푸르푸릴 알코올 (THFA), 사이클로헥산올, 사이클로펜탄올, 및 테르피네올. N-프로판올은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 1-프로판올, 2-프로판올, 및 1-메톡시-2-프로판올. 부탄올은 1-부탄올 및 2-부탄올 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 펜탄올은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 1-펜탄올, 2-펜탄올, 및 3-펜탄올. 헥산올은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 1-헥산올, 2-헥산올, 및 3-헥산올. N-옥탄올은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 1-옥탄올, 2-옥탄올, 및 3-옥탄올.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 부틸 락톤을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 첨가제 성분은 에테르를 포함할 수 있다. 에테르는 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 메틸 에틸 에테르, 디에틸 에테르, 에틸 프로필 에테르, 및 폴리에테르.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 케톤을 포함할 수 있다. 케톤은 아세톤 및 메틸 에틸 케톤 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 케톤은 디케톤 및 사이클릭 케톤 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 예를 들면, 사이클릭 케톤은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 사이클로헥사논, 사이클로펜타논, 사이클로헵타논, 사이클로옥타논, 벤조페논, 아세틸아세톤, 아세토페논, 사이클로프로파논, 및 이소포론.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 에스테르를 포함할 수 있다. 에스테르는 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 2염기성 에스테르, 에틸 아세테이트, 디메틸 아디페이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 디메틸 글루타레이트, 디메틸 숙시네이트, 글리세린 아세테이트, 및 카복실레이트.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 카보네이트를 포함할 수 있다. 카보네이트는 프로필렌 카보네이트를 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 글리콜 에테르, 글리콜 에테르 아세테이트, 테트라메틸 우레아, n-메틸피롤리돈, 아세토니트릴, 테트라하이드로푸란 (THF), 디메틸 포름아미드 (DMF), N-메틸 포름아미드 (NMF), 디메틸 설폭사이드 (DMSO), 티오닐 클로라이드, 설푸릴 클로라이드, 1,2-디아미노에탄, 프로판-1,3-디아민, 부탄-1,4-디아민, 펜탄-1,5-디아민, 헥산-1,6-디아민, 1,2-디아미노프로판, 디페닐에틸렌디아민, 디아미노사이클로헥산, o-크실릴렌디아민, o-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 헥산, 데칸, 테라데칸, 스티렌, 1-비닐-2-피롤리돈, 톨루엔, 피리딘, 및 트리에틸 포스페이트.
일부 구현예에서, 전도성 잉크는 약 25℃에서 약 5,000 센티푸아즈 내지 약 11,000 센티푸아즈 범위의 점도를 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 니켈 성분은 약 50 wt% 내지 약 60 wt%의 범위로 존재한다. 일부 구현예에서, 구현예 80 내지 143 중 어느 하나의 방법에서, 니켈 성분은 약 35 wt% 내지 약 65 wt%의 범위로 존재한다.
일부 구현예에서, 탄소 성분은 약 0.5 wt% 내지 약 2.5 wt%의 범위로 존재한다. 일부 구현예에서, 탄소 성분은 약 10 wt% 미만으로 존재한다.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 약 10 wt% 미만으로 존재한다.
전도성 막의 제조 방법은 전도성 잉크를 기판 상에 인쇄시키는 것을 포함할 수 있다. 전도성 잉크는 니켈 성분, 및 폴리에스테르 성분을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 전도성 막의 제조 방법은 인쇄된 전도성 잉크를 경화시키는 것을 포함할 수 있다.
전도성 잉크의 인쇄는 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 스크린 인쇄 방법, 코팅 방법, 롤링 방법, 분무 방법, 층형성 (layering) 방법, 스핀 코팅 방법, 적층 방법, 부착 (affixing) 방법, 잉크젯 인쇄 방법, 전기-광학적 인쇄 방법, 전기잉크 인쇄 방법, 레지스트 인쇄 방법, 열 인쇄 방법, 레이저 젯 인쇄 방법, 자기 인쇄 방법, 패드 인쇄 방법, 플렉소그래프 인쇄 방법, 하이브리드 오프셋 리소그래피 방법, 요판 인쇄 방법, 및 다이 슬롯 침착 방법.
스크린 인쇄 방법은 폴리에스테르 스크린을 사용하는 것을 포함할 수 있다. 스크린 인쇄 방법은 폴리아미드 스크린을 사용하는 것을 포함할 수 있다. 스크린 인쇄 방법은 약 110 또는 약 135의 메쉬 (mesh) 크기를 갖는 스크린을 사용하는 것을 포함할 수 있다.
전도성 잉크는 기판 상으로 인쇄될 수 있다. 적당한 기판은 전도성 기판 또는 비-전도성 기판을 포함할 수 있다. 기판은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 그래파이트 종이, 그래핀 종이, 폴리에스테르 막, 폴리이미드 막, 알루미늄 포일, 구리 포일, 스테인레스강 포일, 탄소 폼, 폴리카보네이트 막, 종이, 코팅된 종이, 플라스틱 코팅된 종이, 섬유 종이, 및 판지.
일부 구현예에서, 인쇄된 전도성 잉크의 경화는, 인쇄된 전도성 잉크 및 기판을 약 100℃ 내지 약 200℃ 범위의 온도로 가열하는 것을 포함할 수 있다. 인쇄된 전도성 잉크의 경화는, 인쇄된 전도성 잉크 및 기판을 약 130℃ 내지 약 140℃ 범위의 온도로 가열하는 것을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 인쇄된 전도성 잉크의 경화는 인쇄된 전도성 잉크 및 기판을 약 20 초 내지 약 1 시간의 지속시간 동안 가열하는 것을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 인쇄된 전도성 잉크의 경화는 인쇄된 전도성 잉크 및 기판을 약 3 분 내지 약 10 분의 지속시간 동안 가열하는 것을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 니켈 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 니켈 플레이크, 니켈 나노/마이크로와이어, 및 니켈 구체. 니켈 플레이크는 약 5 마이크론 미만의 두께를 가질 수 있다. 니켈 플레이크는 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론의 직경을 가질 수 있다. 니켈 플레이크는 약 500 나노미터 내지 약 30 마이크론의 직경을 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 니켈 성분은 필라멘트성 니켈 분말일 수 있다. 필라멘트성 니켈 분말은 약 2 마이크론 내지 약 10 마이크론 범위의 최장 치수를 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 전도성 막의 니켈 성분은 약 0.5 마이크론 내지 약 50 마이크론 범위의 최장 치수를 갖는 적어도 하나의 입자를 가질 수 있다. 니켈 성분은 약 0.5 마이크론 내지 약 30 마이크론 범위의 최장 치수를 갖는 적어도 하나의 입자를 가질 수 있다. 니켈 성분은 약 5 마이크론 내지 약 20 마이크론 범위의 최장 치수를 갖는 적어도 하나의 입자를 가질 수 있다.
전도성 막의 탄소 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 탄소 플레이크, 탄소 나노/마이크로와이어, 및 탄소 구체. 탄소 성분은 아래 중 적어도 하나를 가질 수 있다: 그래핀, 그래파이트, 활성탄, 탄소 나노튜브, 및 탄소 나노섬유. 그래파이트는 그래파이트 분말을 포함할 수 있다. 그래핀은 그래핀 플레이크를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 적어도 하나의 그래핀 플레이크는 약 5 마이크론의 직경을 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 적어도 하나의 그래핀 플레이크는 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론의 직경을 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 폴리에스테르 성분은 폴리카복실산 성분 및 폴리올 성분으로부터 형성될 수 있다.
일부 구현예에서, 폴리카복실산 성분은 디카복실산을 포함할 수 있다. 예를 들면, 디카복실산은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 프로판디오 (말론) 산, 부탄디오 (숙신) 산, 펜탄디오 (글루타르) 산, 헥산디오 (아디프) 산, 헵탄디오 (피멜) 산, 옥탄디오 (수베르) 산, 노난디오 (아젤라) 산, 데칸디오 (세박) 산, 운데칸디오산, 도데칸디오산, 트리데칸디오 (브라실) 산, 테트라데칸디오산, 펜타데칸디오산, 헥사데칸디오 (타프스) 산, 및 옥타데칸디오산, 말레산, 푸마르산, 글루타콘산, 트라우마틴산 및 뮤콘산.
일부 구현예에서, 폴리카복실산 성분은 트리카복실산을 포함할 수 있다. 예를 들면, 트리카복실산은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 시트르산, 이소시트르산, 아코니트산, 카발릴산, 트리메스산, 및 테레프탈산.
일부 구현예에서, 폴리카복실산 성분은 하이드록시카복실산을 포함할 수 있다. 예를 들면, 하이드록시카복실산은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 4-하이드록시벤조산, 글리콜산, 락트산, 시트르산, 만델산, 베타 하이드록시산, 오메가 하이드록시산, 살리실산, 3-하이드록시프로피온산, 및 6-하이드록시나프탈렌-2-카복실산.
폴리올 성분은 글리세롤 및 글리콜 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 폴리올 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 글리세린, 디올, 트리올, 테트라올, 펜타올, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 글리콜 에테르, 글리콜 에테르 아세테이트 1,4-부탄디올, 1,2-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,8-옥탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,2-펜탄디올, 에토헥사디올, p-멘탄-3,8-디올, 및 2-메틸-2,4-펜탄디올.
일부 구현예에서, 전도성 잉크는 첨가제 성분을 포함할 수 있다.
첨가제 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 점도 개질제, 습윤제, 유동 및 평활제, 접착 촉진제, 및 부식 억제제. 예를 들면, 습윤제는 폴리에틸렌 글리콜을 포함할 수 있다. 예를 들면, 부식 억제제는 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: N,N-디에틸하이드록실아민, 아스코르브산, 하이드라진, 헥사민, 페닐렌디아민, 벤조트리아졸, 아연 디티오포스페이트, 탄닌산, 아연 포스페이트, 및 헥사플루오로아세틸아세톤.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 용매를 포함할 수 있다. 용매는 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 점도 개질제, 습윤제, 유동 및 평활제, 및 접착 촉진제. 용매는 알코올 및 물 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 예를 들면, 알코올은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 메탄올, 에탄올, N-프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올, 옥탄올, N-옥탄올, 테트라하이드로푸르푸릴 알코올 (THFA), 사이클로헥산올, 사이클로펜탄올, 및 테르피네올. N-프로판올은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 1-프로판올, 2-프로판올, 및 1-메톡시-2-프로판올. 부탄올은 1-부탄올 및 2-부탄올 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 펜탄올은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 1-펜탄올, 2-펜탄올, 및 3-펜탄올. 헥산올은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 1-헥산올, 2-헥산올, 및 3-헥산올. N-옥탄올은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 1-옥탄올, 2-옥탄올, 및 3-옥탄올.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 부틸 락톤을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 첨가제 성분은 에테르를 포함할 수 있다. 에테르는 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 메틸 에틸 에테르, 디에틸 에테르, 에틸 프로필 에테르, 및 폴리에테르.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 케톤을 포함할 수 있다. 케톤은 아세톤 및 메틸 에틸 케톤 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 케톤은 디케톤 및 사이클릭 케톤 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 예를 들면, 사이클릭 케톤은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 사이클로헥사논, 사이클로펜타논, 사이클로헵타논, 사이클로옥타논, 벤조페논, 아세틸아세톤, 아세토페논, 사이클로프로파논, 및 이소포론.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 에스테르를 포함할 수 있다. 에스테르는 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 2염기성 에스테르, 에틸 아세테이트, 디메틸 아디페이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 디메틸 글루타레이트, 디메틸 숙시네이트, 글리세린 아세테이트, 및 카복실레이트.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 카보네이트를 포함할 수 있다. 카보네이트는 프로필렌 카보네이트를 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 글리콜 에테르, 글리콜 에테르 아세테이트, 테트라메틸 우레아, n-메틸피롤리돈, 아세토니트릴, 테트라하이드로푸란 (THF), 디메틸 포름아미드 (DMF), N-메틸 포름아미드 (NMF), 디메틸 설폭사이드 (DMSO), 티오닐 클로라이드, 설푸릴 클로라이드, 1,2-디아미노에탄, 프로판-1,3-디아민, 부탄-1,4-디아민, 펜탄-1,5-디아민, 헥산-1,6-디아민, 1,2-디아미노프로판, 디페닐에틸렌디아민, 디아미노사이클로헥산, o-크실릴렌디아민, o-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 헥산, 데칸, 테라데칸, 스티렌, 1-비닐-2-피롤리돈, 톨루엔, 피리딘, 및 트리에틸 포스페이트.
상기 전도성 잉크는 약 25℃에서 약 5,000 센티푸아즈 내지 약 11,000 센티푸아즈 범위의 점도를 포함한다.
일부 구현예에서, 전도성 막의 니켈 성분은 약 50 wt% 내지 약 60 wt%의 범위로 존재할 수 있다. 일부 구현예에서, 니켈 성분은 약 35 wt% 내지 약 65 wt%의 범위로 존재할 수 있다.
일부 구현예에서, 탄소 성분은 약 0.5 wt% 내지 약 2.5 wt%의 범위로 존재할 수 있다. 일부 구현예에서, 전도성 막의 탄소 성분은 약 10 wt% 미만으로 존재할 수 있다.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 약 10 wt% 미만으로 존재할 수 있다.
전도성 잉크의 제조 방법은 니켈 성분을 알코올 폴리올 성분 중에 분산시키고, 폴리카복실산 성분을 알코올 폴리올 성분 중에 분산시키는 것을 포함할 수 있는데, 폴리카복실산 성분 및 알코올 폴리올 성분은 반응하여 폴리에스테르 성분을 형성시킬 수 있다.
일부 구현예에서, 폴리카복실산 성분을 폴리올 성분 중에 분산시켜서 폴리에스테르 성분을 동일 반응계에서 형성시킨다.
일부 구현예에서, 전도성 잉크의 제조 방법은 탄소 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키는 것을 포함한다.
니켈 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키는 것은 폴리카복실산 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키기 전일 수 있다. 니켈 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키는 것은 폴리카복실산 성분을 폴리올 성분 중에 분산시킨 후일 수 있다.
일부 구현예에서, 니켈 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키는 것은 탄소 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키기 전일 수 있다. 일부 구현예에서, 니켈 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키는 것은 탄소 성분을 폴리올 성분 중에 분산시킨 후일 수 있다.
일부 구현예에서, 탄소 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키는 것은 폴리카복실산 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키기 전일 수 있다. 일부 구현예에서, 탄소 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키는 것은 폴리카복실산 성분을 폴리올 성분 중에 분산시킨 후일 수 있다.
전도성 잉크의 제조 방법은 첨가제 성분을 첨가하는 것을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 첨가제 성분을 첨가하는 것은 니켈 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키기 전일 수 있다. 일부 구현예에서, 첨가제 성분을 첨가하는 것은 니켈 성분을 폴리올 성분 중에 분산시킨 후일 수 있다. 일부 구현예에서, 첨가제 성분을 첨가하는 것은 폴리카복실산 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키기 전일 수 있다. 일부 구현예에서, 첨가제 성분을 첨가하는 것은 폴리카복실산 성분을 폴리올 성분 중에 분산시킨 후일 수 있다. 일부 구현예에서, 첨가제 성분을 첨가하는 것은 탄소 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키기 전일 수 있다. 일부 구현예에서, 첨가제 성분을 첨가하는 것은 탄소 성분을 폴리올 성분 중에 분산시킨 후일 수 있다.
전도성 잉크는 기판 상으로 인쇄될 수 있다. 적당한 기판은 전도성 기판 또는 비-전도성 기판을 포함할 수 있다. 예를 들면, 기판은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 그래파이트 종이, 그래핀 종이, 폴리에스테르 막, 폴리이미드 막, 알루미늄 포일, 구리 포일, 스테인레스강 포일, 탄소 폼, 폴리카보네이트 막, 종이, 코팅된 종이, 플라스틱 코팅된 종이, 섬유 종이, 및 판지.
일부 구현예에서, 니켈 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 니켈 플레이크, 니켈 나노/마이크로와이어, 및 니켈 구체. 니켈 플레이크는 약 5 마이크론 미만의 두께를 가질 수 있다. 니켈 플레이크는 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론의 직경을 가질 수 있다. 니켈 플레이크는 약 500 나노미터 내지 약 30 마이크론의 직경을 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 니켈 성분은 필라멘트성 니켈 분말일 수 있다. 필라멘트성 니켈 분말은 약 2 마이크론 내지 약 10 마이크론 범위의 최장 치수를 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 니켈 성분은 약 0.5 마이크론 내지 약 50 마이크론 범위의 최장 치수를 갖는 적어도 하나의 입자를 가질 수 있다. 니켈 성분은 약 0.5 마이크론 내지 약 30 마이크론 범위의 최장 치수를 갖는 적어도 하나의 입자를 가질 수 있다. 니켈 성분은 약 5 마이크론 내지 약 20 마이크론 범위의 최장 치수를 갖는 적어도 하나의 입자를 가질 수 있다.
탄소 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 탄소 플레이크, 탄소 나노/마이크로와이어, 및 탄소 구체. 탄소 성분은 아래 중 적어도 하나를 가질 수 있다: 그래핀, 그래파이트, 활성탄, 탄소 나노튜브, 및 탄소 나노섬유. 그래파이트는 그래파이트 분말을 포함할 수 있다. 그래핀은 그래핀 플레이크를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 적어도 하나의 그래핀 플레이크는 약 5 마이크론의 직경을 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 적어도 하나의 그래핀 플레이크는 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론의 직경을 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 폴리카복실산 성분은 디카복실산을 포함할 수 있다. 예를 들면, 디카복실산은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 프로판디오 (말론) 산, 부탄디오 (숙신) 산, 펜탄디오 (글루타르) 산, 헥산디오 (아디프) 산, 헵탄디오 (피멜) 산, 옥탄디오 (수베르) 산, 노난디오 (아젤라) 산, 데칸디오 (세박) 산, 운데칸디오산, 도데칸디오산, 트리데칸디오 (브라실) 산, 테트라데칸디오산, 펜타데칸디오산, 헥사데칸디오 (타프스) 산, 및 옥타데칸디오산, 말레산, 푸마르산, 글루타콘산, 트라우마틴산 및 뮤콘산.
일부 구현예에서, 폴리카복실산 성분은 트리카복실산을 포함할 수 있다. 예를 들면, 트리카복실산은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 시트르산, 이소시트르산, 아코니트산, 카발릴산, 트리메스산, 및 테레프탈산.
일부 구현예에서, 폴리카복실산 성분은 하이드록시카복실산을 포함할 수 있다. 예를 들면, 하이드록시카복실산은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 4-하이드록시벤조산, 글리콜산, 락트산, 시트르산, 만델산, 베타 하이드록시산, 오메가 하이드록시산, 살리실산, 3-하이드록시프로피온산, 및 6-하이드록시나프탈렌-2-카복실산.
폴리올 성분은 글리세롤 및 글리콜 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 폴리올 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 글리세린, 디올, 트리올, 테트라올, 펜타올, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 글리콜 에테르, 글리콜 에테르 아세테이트 1,4-부탄디올, 1,2-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,8-옥탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,2-펜탄디올, 에토헥사디올, p-멘탄-3,8-디올, 및 2-메틸-2,4-펜탄디올.
첨가제 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 점도 개질제, 습윤제, 유동 및 평활제, 접착 촉진제, 및 부식 억제제. 예를 들면, 습윤제는 폴리에틸렌 글리콜을 포함할 수 있다. 예를 들면, 부식 억제제는 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: N,N-디에틸하이드록실아민, 아스코르브산, 하이드라진, 헥사민, 페닐렌디아민, 벤조트리아졸, 아연 디티오포스페이트, 탄닌산, 아연 포스페이트, 및 헥사플루오로아세틸아세톤.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 용매를 포함한다. 용매는 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 점도 개질제, 습윤제, 유동 및 평활제, 및 접착 촉진제. 용매는 알코올 및 물 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 예를 들면, 알코올은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 메탄올, 에탄올, N-프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올, 옥탄올, N-옥탄올, 테트라하이드로푸르푸릴 알코올 (THFA), 사이클로헥산올, 사이클로펜탄올, 및 테르피네올. N-프로판올은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 1-프로판올, 2-프로판올, 및 1-메톡시-2-프로판올. 부탄올은 1-부탄올 및 2-부탄올 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 펜탄올은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 1-펜탄올, 2-펜탄올, 및 3-펜탄올. 헥산올은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 1-헥산올, 2-헥산올, 및 3-헥산올. N-옥탄올은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 1-옥탄올, 2-옥탄올, 및 3-옥탄올.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 부틸 락톤을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 첨가제 성분은 에테르를 포함할 수 있다. 에테르는 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 메틸 에틸 에테르, 디에틸 에테르, 에틸 프로필 에테르, 및 폴리에테르.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 케톤을 포함할 수 있다. 케톤은 아세톤 및 메틸 에틸 케톤 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 케톤은 디케톤 및 사이클릭 케톤 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 예를 들면, 사이클릭 케톤은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 사이클로헥사논, 사이클로펜타논, 사이클로헵타논, 사이클로옥타논, 벤조페논, 아세틸아세톤, 아세토페논, 사이클로프로파논, 및 이소포론.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 에스테르를 포함할 수 있다. 에스테르는 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 2염기성 에스테르, 에틸 아세테이트, 디메틸 아디페이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 디메틸 글루타레이트, 디메틸 숙시네이트, 글리세린 아세테이트, 및 카복실레이트.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 카보네이트를 포함할 수 있다. 카보네이트는 프로필렌 카보네이트를 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 글리콜 에테르, 글리콜 에테르 아세테이트, 테트라메틸 우레아, n-메틸피롤리돈, 아세토니트릴, 테트라하이드로푸란 (THF), 디메틸 포름아미드 (DMF), N-메틸 포름아미드 (NMF), 디메틸 설폭사이드 (DMSO), 티오닐 클로라이드, 설푸릴 클로라이드, 1,2-디아미노에탄, 프로판-1,3-디아민, 부탄-1,4-디아민, 펜탄-1,5-디아민, 헥산-1,6-디아민, 1,2-디아미노프로판, 디페닐에틸렌디아민, 디아미노사이클로헥산, o-크실릴렌디아민, o-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 헥산, 데칸, 테라데칸, 스티렌, 1-비닐-2-피롤리돈, 톨루엔, 피리딘, 및 트리에틸 포스페이트.
일부 구현예에서, 전도성 잉크는 약 25℃에서 약 5,000 센티푸아즈 내지 약 11,000 센티푸아즈 범위의 점도를 갖는다.
일부 구현예에서, 니켈 성분은 약 50 wt% 내지 약 60 wt%의 범위로 존재한다. 일부 구현예에서, 니켈 성분은 약 35 wt% 내지 약 65 wt%의 범위로 존재한다.
일부 구현예에서, 탄소 성분은 약 0.5 wt% 내지 약 2.5 wt%의 범위로 존재한다. 일부 구현예에서, 탄소 성분은 약 10 wt% 미만으로 존재한다.
일부 구현예에서, 폴리카복실산 성분은 약 5 wt% 내지 약 15 wt%의 범위로 존재한다.
일부 구현예에서, 폴리올 성분은 약 25 wt% 내지 약 40 wt%의 범위로 존재한다. 일부 구현예에서, 폴리올 성분은 약 15 wt% 내지 약 60 wt%의 범위로 존재한다.
일부 구현예에서, 첨가제 성분은 약 10% 미만으로 존재한다.
일부 구현예에서, 인쇄된 전도성 니켈 막은 본원에 기재된 방법에 따라 제조된 니켈 잉크를 사용하여 제조될 수 있다. 일부 구현예에서, 전도성 니켈 막은 밀 (mil) 당 스퀘어 당, 약 1.5 옴 (Ohms/sq/mil) 미만의 시트 저항을 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 전도성 니켈 막은 약 1.0 Ohms/sq/mil 미만의 시트 저항을 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 전도성 니켈 막은 약 10 미만의 표면 조도를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 전도성 니켈 막은 극성 액체 소수성을 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 전도성 니켈 막은 소수성을 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 전도성 니켈 막은 3 미만의 접착성 값(adhesion value)을 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 전도성 니켈 막은 약 25℃의 온도에서 약 9,000 센티푸아즈 (cP)의 점도를 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 전도성 잉크는 니켈 성분, 폴리카복실산 성분, 및 폴리올 성분을 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 폴리카복실산 성분 및 폴리올 성분은 반응하여 폴리에스테르 성분을 형성시킬 수 있다.
일부 구현예에서, 니켈 성분은 니켈 플레이크를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 폴리카복실산 성분은 글루타르산을 포함할 수 있고 폴리올 성분은 에틸렌 글리콜을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 전도성 잉크를 사용하여 인쇄된 니켈 막은 0.001 인치 (mil) 당 스퀘어 당, 약 0.4의 옴 (함께 Ohms/sq/mil) 내지 약 0.5 Ohms/sq/mil의 시트 저항을 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 전도성 잉크는 극성 액체 소수성 첨가제를 포함할 수 있다. 극성 액체 소수성 첨가제는 이량체 디아민을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 전도성 잉크는 인쇄적성(printability) 향상용 첨가제를 포함할 수 있다. 인쇄적성 향상용 첨가제는 스티렌을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 인쇄적성 향상용 첨가제는 퍼옥사이드를 포함할 수 있다. 퍼옥사이드는 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 벤조일 퍼옥사이드, 2-부탄올 퍼옥사이드, 2,4-클로로벤조일 퍼옥사이드, 및 라우릴 퍼옥사이드.
일부 구현예에서, 폴리카복실산 성분은 아래 중 적어도 하나를 포함할 수 있다: 말레산, 푸마르산, 글루타콘산, 트라우마틴산 및 뮤콘산. 일부 구현예에서, 폴리올 성분은 불포화 디올을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 폴리에스테르 성분은 불포화 폴리에스테르 성분을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 전도성 잉크는 그래핀 플레이크를 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 전도성 잉크의 제조 방법은 니켈 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키고 폴리카복실산 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키는 것을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 상기 폴리카복실산 성분 및 폴리올 성분은 반응하여 폴리에스테르 성분을 형성시킬 수 있다.
일부 구현예에서, 폴리카복실산 성분은 글루타르산을 포함할 수 있고 폴리올 성분은 에틸렌 글리콜을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 니켈 성분은 니켈 플레이크를 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 전도성 잉크의 제조 방법은 니켈 플레이크의 하나 이상의 표면으로부터 산화니켈을 제거하는 것을 포함할 수 있다. 산화니켈의 제거는 폴리카복실산 성분의 존재 하에서 니켈 플레이크를 가열하는 것을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 가열하는 것은 니켈 플레이크 및 폴리카복실산 성분을 약 80℃ 내지 약 120℃의 온도로 가열하는 것을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 전도성 잉크의 제조 방법은 극성 액체 소수성 첨가제를 첨가하는 것을 포함할 수 있다. 극성 액체 소수성 첨가제는 이량체 디아민을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 전도성 잉크의 제조 방법은, 니켈 성분 입자 크기를 감소시키기 위해 니켈 성분을 혼합 매체와 혼합시키는 것을 포함할 수 있는데, 상기 혼합 매체는 비드를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 비드는 약 0.3 밀리미터 (mm) 내지 약 10 mm의 직경을 갖는 지르코니아 비드를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 전도성 잉크의 제조 방법은, 니켈 성분을 약 1 시간 내지 약 2 일의 지속시간 동안 지르코니아 비드와 혼합시키는 것을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 약 0.3 mm 내지 약 10 mm, 예컨대 약 1 mm 내지 약 10 mm, 약 1 mm 내지 약 5 mm, 및 약 5 mm 내지 약 10 mm의 직경을 갖는 지르코니아 비드 및 니켈 플레이크를 포함하는 혼합물을 적어도 약 1 시간 (hr) 내지 약 3 일, 예컨대 약 1 시간 내지 약 2 일, 약 1 hr 내지 약 1 일, 약 1 hr 내지 약 12 hr, 약 12 hr 내지 약 1 일, 및 약 1 일 내지 약 2 일 동안 회전시킬 수 있다.
일부 구현예에서, 상기 방법은 혼합 매체 및 니켈 성분을 쟈 밀 (jar mill) 중에서 혼합시키는 것을 포함할 수 있다. 쟈 밀은 약 3 인치 내지 약 15 인치의 직경을 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 상기 방법은 분당 약 50 회전수 (RPM) 내지 약 200 RPM의 회전 속도에서 쟈 밀을 회전시키는 것을 포함할 수 있다.
본 발명 및 선행 기술에 비하여 달성된 이점을 요약하기 위해서, 특정 대상 및 이점이 본원에 기재된다. 물론, 그러한 모든 대상 또는 이점이 임의의 특수한 구현예에 따라서 반드시 성취되어야 하는 것이 아님이 이해되어야 한다. 따라서, 예를 들면, 당업자는, 본 발명이 다른 대상 또는 이점을 반드시 달성하지 않고서 하나의 이점 또는 한 무리의 이점들을 달성하거나 최적화할 수 있는 방식으로 구현되거나 실시될 수 있음을 인지할 것이다.
이러한 구현예 모두는 본원에 개시된 발명의 범위 내에 있는 것으로 의도된다. 이러한 그리고 다른 구현예는 첨부된 도면을 참고로 하기 상세한 설명으로부터 당업자에게 용이하게 명확해지게 될 것이며, 본 발명은 임의의 특수한 개시된 구현예(들)로 제한되지 않는다.
도 1a는, 인쇄된 니켈 잉크의 시트 저항을 반 데르 포 (van der Pauw) 측정에 의해 측정하는데 사용가능한 디자인으로 인쇄된 니켈 잉크의 평면도 (plan view)이다.
도 1b는, 접착성을 측정하기 위한 테이프 시험을 수행한 후 디자인으로 인쇄된 니켈 잉크의 평면도이다.
특정의 구현예 및 실시예를 이하에 기재하였지만, 당업자는, 본 발명이 구체적으로 개시된 구현예 및/또는 용도 및 명백한 변형 및 그 등가물을 넘어 확장됨을 이해할 것이다. 따라서, 본원에 개시된 발명의 범위는 이하에 기재된 임의의 특수한 구현예로 제한되지 않아야 하는 것으로 의도된다.
일부 구현예에서, 전도성 잉크는 비교적 낮은 비용 (예를 들면, 그램 당 약 ＄0.01 내지 그램 당 약 ＄0.05)의 니켈 플레이크를 포함한다. 일부 구현예에서, 상기 잉크, 및/또는 상기 잉크를 사용하여 인쇄된 막은, 많은 유형의 기판에 대한 우수한 접착성을 갖고/갖거나 약 3 분 (min) 내지 약 10 분의 지속시간 동안 약 130℃ 내지 약 140℃ 및 그보다 높은 온도에서 완전히 경화될 수 있다. 잉크 점도는 스크린 인쇄를 위해 계획될 수 있고 실온 (약 25 ℃)에서 약 5,000 센티푸아즈 (cP) 내지 약 11,000 cP의 범위일 수 있다. 일부 구현예에서, 잉크의 유통 기한 (shelf life)은 적어도 약 3 개월이다. 일부 구현예에서, 인쇄된 (예를 들면, 전도성 잉크로부터 인쇄된) 막 또는 코팅은 니켈 성분 (예를 들면, 니켈 플레이크), 탄소 성분 (예를 들면, 그래핀), 및 폴리에스테르를 포함한다. 인쇄된 막은 높은 전도도 (예를 들면, 약 1.5 Ohm/sq/mil 미만, 예컨대 0.5 Ohm/sq/mil 미만, 예컨대 약 0.5 Ohm/sq/mil 내지 약 1.5 Ohm/sq/mil의 시트 저항)를 가질 수 있다. 코팅은 약 4 마이크론 (㎛) 내지 약 40 ㎛의 두께를 가질 수 있다.
잉크는 인쇄된 에너지 저장 장치의 다양한 층 (예를 들면, 전류 집전장치 층으로서)에서의 사용을 위해 계획될 수 있다. 인쇄된 에너지 저장 장치 예의 구현예는 그 전문이 본원에 참고로 포함되는, 2013년 10월 10일 출원된 PCT 특허 출원 번호 PCT/US2013/064309에 제시되어 있다. 예를 들면, 상기 PCT 출원의 도 1, 2, 7 및 8, 및 페이지 22-31 및 33-47을 참고한다.
일부 구현예에서, 전도성 잉크는 다른 응용예, 예를 들면 정전기방지 코팅 및/또는 라디오 주파수 내 및 전자기 차폐 코팅에 대한 전도성 잉크로서 사용될 수 있다.
일부 구현예에서, 전도성 잉크는 저장된 전력의 사용을 향상시켜서 전반적인 에너지 소비를 감소시키는데 도움될 수 있는 효율적인 휴대용 에너지 저장 시스템을 촉진할 수 있다. 전도성 잉크는, 예를 들면 구성성분들이 분리될 수 있기 때문에 재사용가능할 수 있다. 일부 구현예에서, 전도성 잉크는, 예를 들면, 전도성 잉크가 환경에 불리한 영향을 미치지 않으면서 특별한 과정 없이 쓰레기매립지에서 처리될 수 있도록 비독성인 성분을 포함한다.
조성물 예 및 그 제조 과정
니켈 플레이크를 포함하는 전도성 잉크 조성물의 한 구현예가, 표 2 중의 상응하는 인쇄 조건과 함께 표 1에 제시되어 있고, 상응하는 인쇄된 막의 인자는 표 3에 제시되어 있다.
표 1에 제시된 잉크 조성물 예는, 이 잉크 조성물로부터 인쇄된 막의 인자에 의해 선택되었다 (표 3은 인자를 보여준다). 막의 기판으로의 접착은 대부분의 잉크에 대해서는 만족스러웠고, 그래서 표 1에 제시된 잉크 조성물에 대한 중요한 기준은 인쇄된 막의 전도도 (시트 저항, Ohm/sq/mil의 측면에서 본원에 기재됨)와 평탄도(smoothness) 사이에서의 균형이었다.
표 1. 잉크 조성물
잉크 성분 니켈 탄소 폴리카복실산 폴리올 다른 첨가제
종류 두께 1 마이크론, 직경 5 내지 20 마이크론의 플레이크 직경 5 마이크론의 그래핀 플레이크 글루타르산 에틸렌 글리콜 첨가되지 않음
중량 퍼센트, wt% 55.6 1.4 10.2 32.8 없음
일부 구현예에서, 표 1의 잉크 조성물은 하기 과정을 사용하여 제조될 수 있다: 그래핀 플레이크를 에틸렌 글리콜과 혼합시키고 90℃에서 30분 동안 초음파 처리하여 그래핀 플레이크를 에틸렌 글리콜 중에 분산시킨다. 니켈 플레이크를 그래핀 플레이크와 에틸렌 글리콜의 혼합물에 첨가하고, 100℃에서 10분 동안 교반기로 (예를 들면, 랩 에그 (Lab Egg)를 사용하여) 교반시키고, 90℃에서 30분 동안 초음파 처리하여 Ni 플레이크를 그래핀 플레이크와 함께 에틸렌 글리콜 중에 분산시켰다. 그래핀은 니켈 플레이크 사이에 (예를 들면, Ni-그래핀-Ni) 있을 수 있는데, 이는 입자간 접촉을 증가시키고 전도도를 개선시킬 수 있다. 그래핀은 니켈 플라스크 사이에 (예를 들면, Ni-그래핀-Ni) 있을 수 있는데, 이는 응집을 감소시킬 수 있다. 그런 다음, 그래핀 플레이크, Ni 플레이크, 및 에틸렌 글리콜의 혼합물을 100℃로 가열하고, 글루타르산을 첨가한다. 그래핀 플레이크, Ni 플레이크, 에틸렌 글리콜, 및 글루타르산의 혼합물을 30 분 동안 (예를 들면, 랩 에그를 사용하여) 교반시키고 냉각시킨다.
일부 구현예에서, 잉크 성분들을 동시에 (예를 들면, 동시에 또는 실질적으로 동시에) 배합시킬 수 있다. 예를 들면, 그래핀 플레이크, 에틸렌 글리콜, 니켈 플레이크, 및 글루타르산을 동시에 배합시켜서 혼합물을 형성시킬 수 있다. 일부 구현예에서, 성분 모두를 분산시킨 후에 혼합물을 가열할 수 있다. 일부 구현예에서, 혼합물을, 예를 들면 경화 전 폴리머의 형성을 억제 또는 방지하기 위해 약 80℃ 내지 약 120℃ (예를 들면, 약 100 ℃)의 온도로 가열할 수 있다.
일부 구현예에서, 폴리에스테르는 알코올과 산을 혼합시켜서 형성될 수 있다. 예를 들면, 폴리에스테르는 알코올 성분 및 산 성분을 포함하는 혼합물을 가열하여 형성될 수 있다. 일부 구현예에서, 잉크 혼합물은 동일 반응계에서 (예를 들면, 잉크 형성 중에 또는 동안, 예컨대 전도성 잉크가 경화되어 전도성 막이 형성되는 동안) 형성되는 폴리에스테르 성분을 포함한다. 폴리에스테르 성분의 동일 반응계에서의 형성은 폴리에스테르 성분의 형성에 대해 조절가능한 과정을 제공할 수 있고, 잉크 중에 보다 좋게 분산시킬 수 있고/있거나, 니켈 성분, 탄소 성분, 및/또는 첨가제와의 상호작용을 증가시킬 수 있다. 잉크 중에서, 산은 니켈 성분으로부터 비-전도성 물질, 예컨대 산화니켈을 에칭시킬 수 있는데, 이것은 더욱 전도성인 니켈이 노출되기 때문에 전도도를 증가시킬 수 있다. 일단 산이 경화 동안 폴리머로 전환되기만 하면, 예를 들면 폴리머에 의해 적어도 부분적으로 둘러싸이기 때문에 산화물이 니켈 성분 상에 덜 형성되기 쉽다. 잉크 내 폴리머는 인쇄를 억제하거나 불량한 인쇄적성을 초래할 수 있고, 인쇄 후 경화 동안 폴리머 형성은 인쇄 동안 잉크 내 폴리머의 임의 영향을 유리하게 회피할 수 있다.
일부 구현예에서, 폴리에스테르 성분은 잉크에 대해 외부에서 형성되고 (예를 들면, 개별적으로 제조되고, 구매되는 등) 직접 첨가될 수 있다. 예를 들면, 전도성 니켈 잉크의 제조는 동일 반응계에서 폴리에스테르 성분을 형성시키는 대신에 또는 이것에 추가하여 폴리에스테르 성분을 혼합물에 첨가하는 것을 포함할 수 있다. 사전형성된 폴리에스테르 성분을 잉크에 첨가하면, 공지된 양 및 종류 (예를 들면, 평균 분자량, 폴리머 크기, 모노머 및/또는 반복 단위 등)의 폴리에스테르 성분을 혼합시킴으로써 제조 과정을 간편화시킬 수 있다. 폴리머 크기는, 예를 들면, 인쇄적성을 조정하기 위해서 조정될 수 있다.
표 1의 잉크 조성물은 스크린 인쇄 기술을 사용하여 인쇄될 수 있다. 가능한 스크린 인쇄 인자의 예가 표 2에 제시되어 있다.
표 2. 인쇄 조건
25℃에서의 점도, cP 메쉬 유형 메쉬 크기 경화 온도, ℃ 경화 시간, min
9,000 폴리에스테르 110 138 10
인쇄된 막 예의 인자가 표 3에 제시되어 있다. 전자 두께 게이지를 사용하여 두께 측정을 실시하였다. 시트 저항은 반 데르 포 기술을 사용하여 측정하였다. 예를 들면, 반 데르 포 기술과 관련된 일반적으로 실시된 방법을 본원에 기재된 하나 이상의 인쇄된 전도성 막에 적용하여, 인쇄된 전도성 막의 시트 저항을 평가할 수 있다. 예를 들면, 반 데르 포 기술을 적용하여 시트 저항을 측정하는 경우에, 도 1a에 도시된 특수한 디자인으로 인쇄된 잉크가 사용될 수 있다.
인쇄된 니켈 전도성 막의 기판으로의 접착성을 평가하기 위해서, 크로스-컷 시험, 예컨대 ISO 2409 크로스 컷 시험을 사용할 수 있다. 크로스-컷 시험은 인쇄된 막이 기판에 대한 적절한 접착을 나타내는 지를 측정하는데 사용할 수 있다. 일부 구현예에서, 크로스 컷 시험에 의해 사전결정된 수준의 접착성에 따라서 인쇄된 막의 접착성을 분류할 수 있다.
크로스 컷 시험에서, 두 개 방향 각각에서 6개의 컷 세트를 갖는 격자 패턴이 인쇄된 전도성 니켈 막에서 만들어질 수 있다. 각 세트 내 6개 컷은 서로에 대해 평행하거나 실질적으로 평행할 수 있다. 첫 번째 세트의 6개 컷은 두 번째 세트의 6개 컷에 대해서 수직이거나 실질적으로 수직일 수 있다. 단일 블레이드 나이프 및/또는 다중 블레이드 컷팅 도구를 사용하여 컷팅을 수행할 수 있다. 예를 들면, 다중 블레이드 컷팅 도구는 약 1 밀리미터 또는 약 2 밀리미터로 이격되어 있는 블레이드를 가질 수 있다. 각각의 컷 세트에서의 컷의 간격은 인쇄된 전도성 막의 두께 및/또는 그 위에 막이 인쇄되는 기판의 경도에 따를 수 있다. 예를 들면, 약 1 밀리미터로 이격된 컷이, 약 60 마이크론 미만의 두께를 갖는 인쇄된 막에 그리고 막이 경질 기판 상에 인쇄되는 경우에 적용될 수 있다. 예를 들면, 약 2 밀리미터 이격된 컷은 약 60 마이크론 내지 약 120 마이크론의 두께를 갖는 인쇄된 막에, 그리고 막이 연질 기판 상에 인쇄되는 경우에 적용될 수 있다. 일부 구현예에서, 약 3 밀리미터로 이격된 컷은 약 120 마이크론 내지 약 250 마이크론의 두께를 갖는 인쇄된 막에 그리고 막이 경질 또는 연질 기판 상에 인쇄되는 경우에 적용될 수 있다. 컷은 막이 인쇄되는 기판을 관통할 수 있다.
감압성 (pressure-sensitive) 테이프 (예를 들면, 엘코미터 (Elcometer) ISO 2409 접착 테이프)를 인쇄된 막 내의 컷 위로 적용한 다음 잡아당길 수 있다. 인쇄된 막의 접착성은, 감압성 테이프를 제거한 후 인쇄된 막의 외관을 각 수준에 대한 표준을 제공하는 설명과 비교함으로써 사전결정된 수준의 접착성에 따라서 분류될 수 있다. ISO 2409 크로스 컷 시험에 의해서, 인쇄된 막의 접착성을 6개의 사전결정된 수준, 예를 들면 수준 0 내지 5, 높은 수준의 접착성에 상응하는 수준 0 내지 낮은 수준의 접착성에 상응하는 수준 5를 기초로 분류할 수 있다. 예를 들면, 감압성 테이프를 제거한 후에 인쇄된 막이 기판으로부터 탈착되지 않으면 수준 0으로 평가할 수 있다. 인쇄된 막의 표면적 (그 위로 감압성 막이 적용된 표면적 퍼센트)의 약 5% 미만이 기판으로부터 탈착된다면 수준 1로 평가할 수 있고, 상기 표면적의 약 5% 내지 약 15%가 탈착되면 수준 2로, 상기 표면적의 약 15% 내지 약 35%가 탈착되면 수준 3으로, 그리고 상기 표면적의 약 35% 내지 약 65%가 탈착되면 수준 4로 평가할 수 있다. 인쇄된 막의 탈착이 수준 4에서 기재된 것보다 더욱 심각하면 수준 5로 평가할 수 있다. 도 1b는 막이 6개의 수직 및 수평 줄무늬 (striation)를 나타내는, 크로스 컷 접착 시험 후 인쇄된 막의 예를 예시한다. 도 1b의 패턴이 또한 특정의 저항 측정과 함께 사용하기에 적합한 패턴이라 하더라도, 접착 시험용의 인쇄된 구조는 임의의 적합한 패턴 (예를 들면, 수평 및 수직 컷에 대하여 충분하게 길고 넓은)을 취할 수 있다.
표 3. 인쇄된 막 특성
기판 시트 저항, Ohm/ sq /mil 접착성 (0-5 범위)

이축 배향된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (예를 들면, 마일라 ®)
0.8
1
표 4에는 상이한 니켈 잉크 조성물의 3개 예가 열거되어 있다: 니켈 잉크 1, 니켈 잉크 2, 및 니켈 잉크 3. 니켈 잉크 1, 2, 3 각각은 니켈 성분 (니켈 플레이크 형태), 탄소 성분 (그래핀 플레이크 형태), 폴리카복실산 성분 (글루타르산 형태), 및 폴리올 성분 (에틸렌 글리콜 형태)을 포함한다. 표 6에는 표 4에서 열거된 니켈 잉크 1, 2 및 3의 조성을 갖는 니켈 잉크를 사용하여 인쇄된 니켈 막의 인자의 예가 열거되어 있다.
이상에서 기재된 바와 같이, 니켈 잉크 1, 2, 3은 다른 형태의 열거된 성분을 포함할 수 있다. 예를 들면, 니켈 잉크 1, 2, 및/또는 3은 폴리올 성분 및/또는 폴리카복실산 성분 (예를 들면, 디카복실산, 예컨대 말레산)을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 폴리카복실 및 폴리올의 적어도 일부에서는 화학적 반응이 일어나서 폴리에스테르가 형성될 수 있다. 일부 구현예에서, 니켈 잉크는, 하나 이상의 바람직한 특성을 갖는 잉크 및/또는 상기 잉크를 사용하여 인쇄된 막의 제공을 촉진하는 하나 이상의 추가 성분을 포함할 수 있다. 니켈 잉크 1, 2, 및 3 각각은 하나 이상의 첨가제를 포함할 수 있는데, 이것의 가능한 효과는 이하에서 추가로 상세하게 논의된다. 니켈 잉크 1 및 2는 벤조일 퍼옥사이드 및 스티렌을 포함한다. 니켈 잉크 3은 벤조일 퍼옥사이드 또는 스티렌을 포함하지 않는다. 니켈 잉크 2 및 3은 이량체 디아민 및 사이클로헥산올을 포함한다. 니켈 잉크 1은 이량체 디아민 또는 사이클로헥산올을 포함하지 않는다. 용매 (예를 들면, 유기 용매, 예컨대 사이클로헥산올)는 다양한 인자, 예컨대 잉크 경화 과정에서의 증발의 용이성을 기초로 선택될 수 있다.
표 4. 잉크 조성물
잉크 성분 니켈 잉크 1 ( wt% ) 니켈 잉크 2 ( wt% ) 니켈 잉크 3 ( wt% )
니켈
니켈 플레이크		 54.8 53.1 63
탄소
직경 약 5 ㎛의 그래핀 플레이크		 1.4 1.3 1.6
폴리카복실산
글루타르산		 6.2 6.0 7.7
폴리올
에틸렌 글리콜		 19.9 19.3 24.7
벤조일 퍼옥사이드 8.1 7.8 -
스티렌 9.6 9.3 -
이량체 디아민 - 1.9 2.0
용매
사이클로헥산올		 - 1.3 1.0
일부 구현예에서, 니켈 잉크는, 개선된 인쇄적성을 갖는 잉크의 제공을 촉진하는 하나 이상의 첨가제 (예를 들면, 구멍(hole)을 갖지 않거나 실질적으로 갖지 않는 잉크를 제공하는 동시에, 목적하는 두께, 및/또는 평탄성을 갖는 잉크의 인쇄를 촉진하는 인쇄적성 향상용 첨가제)를 포함할 수 있다. 예를 들면, 니켈 잉크는 폴리에스테르와 상호작용 (예를 들면, 화학적 반응, 예컨대 중합화 반응)할 수 있는 하나 이상의 성분, 및/또는 하나 이상의 폴리에스테르 전구체 (예를 들면, 폴리카복실산 및/또는 폴리올)를 포함하여 더욱 강력한 잉크 (예를 들면, 인장력, 비틀림, 압축, 및/또는 전단력을 더욱 잘 견딜 수 있는 잉크)를 제공할 수 있다. 일부 구현예에서, 니켈 잉크는 스티렌을 포함할 수 있다. 예를 들어, 스티렌은 폴리에스테르 및/또는 하나 이상의 폴리에스테르 전구체와 상호작용하여 더욱 강력한 니켈 잉크의 제공을 촉진할 수 있다. 일부 구현예에서, 스티렌은 불포화 폴리에스테르 및/또는 하나 이상의 불포화 폴리에스테르 전구체 (예를 들면, 디카복실산, 예컨대 말레산, 푸마르산, 글루타콘산, 트라우마틴산 및/또는 뮤콘산; 및/또는 불포화 디올)와의 공중합화 반응을 겪을 수 있다. 일부 구현예에서, 니켈 잉크는, 스티렌과, 불포화 폴리에스테르 및/또는 하나 이상의 불포화 폴리에스테르 전구체 사이에서의 상호작용을 촉진하는 (예를 들면, 공중합화 반응을 촉진하는) 개시제를 포함할 수 있다. 예를 들면, 니켈 잉크는 스티렌과, 불포화 폴리에스테르 및/또는 하나 이상의 불포화 폴리에스테르 전구체 사이에서의 공중합화 반응을 촉진하기 위해 벤조일 퍼옥사이드 (예를 들면, 공중합 반응을 위한 활성화제로서의 벤조일 퍼옥사이드) 를 포함할 수 있다. 다른 적합한 활성화제, 예를 들면, 다른 적합한 퍼옥사이드가 또한 사용될 수 있다. 표 4를 다시 참고하면, 니켈 잉크 1 및 2는 벤조일 퍼옥사이드 및 스티렌을 포함한다.
일부 구현예에서, 니켈 잉크는 개선된 극성 액체 소수성, 예컨대 개선된 소수성을 갖는 잉크 및/또는 막의 제공을 촉진하는 하나 이상의 추가 성분 (예를 들면, 잉크 및/또는 상기 잉크를 사용하여 인쇄된 막에 의한 물 및/또는 다른 극성 액체의 감소된 흡수를 촉진하기 위한 극성 액체 소수성 첨가제)을 포함할 수 있다. 개선된 극성 액체 소수성을 갖는 잉크 및/또는 막을 촉진하기 위한 상기 하나 이상의 추가 성분은 폴리머 및/또는 폴리머 전구체를 포함할 수 있는데, 상기한 것 중 하나 또는 둘 모두는 소수성 장쇄 (예를 들면, 탄화수소 장쇄)를 포함할 수 있다. 예를 들면, 니켈 잉크는 개선된 극성 액체 소수성을 갖는 니켈 잉크 및/또는 막의 제공을 촉진하는 이량체 디아민을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 이량체 디아민은 니켈 잉크의 폴리에스테르 및/또는 하나 이상의 폴리에스테르 전구체와의 중합화 반응을 겪을 수 있다. 표 4를 다시 참고하면, 니켈 잉크 2 및 3은 이량체 디아민을 포함한다.
일부 구현예에서, 극성 액체 소수성을 갖는 니켈 잉크 및/또는 막은 에너지 저장 장치의 다양한 부분에서 사용된 이온성 액체를 최소로 흡수하거나, 전혀 또는 실질적으로 전혀 흡수하지 않음을 입증할 수 있다. 에너지 저장 장치는 니켈 막에 의해 흡수될 수 있는 하나 이상의 액체 성분 (예를 들면, 수성 전해질, 및/또는 이온성 액체 및/또는 임의의 다른 액체를 포함할 수 있는 하나 이상의 다른 성분)을 포함할 수 있는데, 이것은 니켈 막에 의해 흡수될 수 있고 니켈 막의 전기 성능에 유해한 영향을 미치며, 예컨대 니켈 막의 전기 전도도를 감소시킨다. 예를 들면, 에너지 저장 장치의 전극 및/또는 분리기는 하나 이상의 이온성 액체를 포함할 수 있다. 이온성 액체를 포함하는 분리기 및/또는 전극을 포함하는 에너지 저장 장치의 예의 구현예는, 전문이 본원에 참고로 포함되는 2013년 10월 10일 출원된 PCT 특허 출원 번호 PCT/US2013/064309에 제시되어 있다. 예를 들면, 상기 PCT 출원의 페이지 24-26, 28-30, 및 43-48을 참고하라.
일부 구현예에서, 표 4의 니켈 잉크 1, 2, 및 3은 하기 과정을 사용하여 제조될 수 있다: 글루타르산이 에틸렌 글리콜 중에 용해되거나 실질적으로 용해될 때까지 글루타르산과 에틸렌 글리콜을 혼합시킨다. 그런 다음, 니켈 플레이크 및 그래핀 플레이크를 첨가하고 혼합시킬 수 있다. 예를 들면, 혼합물 중에서 니켈 플레이크 및 그래핀 플레이크의 혼합 및/또는 분산은, 상기 혼합물을 약 100℃에서 약 10 분 동안 혼합물을 교반시키기 위한 교반기를 사용 (예를 들면, 랩 에그를 사용)함으로써, 그리고/또는 상기 혼합물을 약 90℃에서 약 30 분 동안 초음파처리함으로써 실시될 수 있다. 본원에 기재된 바와 같이, 그래핀은 니켈 플레이크 사이에 (예를 들면, Ni-그래핀-Ni) 있을 수 있는데, 이에 의해 입자간 접촉이 증가되고, 전도도가 개선되고/되거나, 응집이 감소될 수 있다.
개선된 인쇄적성을 갖는 잉크의 제공을 촉진하는 하나 이상의 성분을 포함하는 니켈 잉크에 대해서, 하나 이상의 성분을 니켈 및 그래핀 플레이크를 포함하는 혼합물에 첨가할 수 있다. 예를 들면, 표 4의 니켈 잉크 1 및 2에 대해서는, 스티렌 및 벤조일 퍼옥사이드를 니켈 플레이크 및 그래핀 플레이크를 포함하는 혼합물에 첨가하고/하거나 상기 혼합물과 혼합시킬 수 있다.
일부 구현예에서, 니켈 잉크 제조 과정은 니켈 성분 입자 크기를 감소시키는 과정을 포함할 수 있다. 예를 들면, 니켈 플레이크는 니켈 플레이크의 크기를 감소시키는 과정을 겪을 수 있다. 일부 구현예에서, 니켈 플레이크 및/또는 하나 이상의 다른 니켈 잉크 성분은 (예를 들면, 본원에 기재된 바와 같이 쟈 밀 내에서) 혼합 매체를 사용한 혼합 과정을 겪을 수 있는데, 이에 의해 니켈 플레이크가 분쇄되고 니켈 플레이크의 크기가 감소될 수 있다. 니켈 플레이크 크기를 감소시키는 다른 방법이 또한 적합할 수 있다. 니켈 플레이크의 크기 감소를 촉진하기 위해 다른 혼합 장치 및/또는 혼합 매체가 또한 적합할 수 있다. 예를 들면, 롤러 밀이 또한 니켈 플레이크와 혼합 매체를 혼합시키는데 적합할 수 있다. 니켈 플레이크는, 니켈 플레이크를 니켈 잉크의 하나 이상의 다른 성분과 혼합시키기 전 및/또는 후에 (예를 들면, 니켈 플레이크 및 그래핀 플레이크를 글루타르산 및 에틸렌 글리콜과 조합, 예컨대 단지 니켈 플레이크와 혼합 매체를 혼합시키기 전 및/또는 후에) 니켈 플레이크 크기를 감소시키기 위한 과정을 겪을 수 있다. 일부 구현예에서, 니켈 플레이크 크기는, 니켈 플레이크를 혼합물에 첨가하기 전에 감소시킬 수 있다. 쟈 밀을 사용한 (예를 들면, 하나 이상의 다른 니켈 잉크 성분을 포함하는) 혼합물 중에서 니켈 플레이크를 사용한 니켈 플레이크 크기 감소 과정의 실시는, 증가된 평탄도 및/또는 인쇄적성을 갖는 니켈 잉크 및/또는 잉크 막의 제조 비용의 감소를 유리하게 촉진할 수 있다. 일부 구현예에서, 쟈 밀은, 가공되는 혼합물의 응집된 입자 및/또는 응집된 혼합 매체의 개선된 붕해를 촉진하고/하거나, 가공되는 혼합물 입자의 습윤을 개선시킬 수 있다. 니켈 플레이크 및 하나 이상의 다른 니켈 잉크 성분을 포함하는 혼합물의 혼합 매체를 사용한 혼합은, 혼합물 중의 니켈 플레이크의 추가 분산을 촉진할 수 있다.
더욱 작은 크기를 갖는 니켈 플레이크가 더욱 평탄한 니켈 잉크 및/또는 막 (예를 들면, 감소된 조도)에 기여하고/하거나, 니켈 잉크의 인쇄적성을 개선 (더욱 얇은 막의 인쇄를 촉진)시킬 수 있다. 더욱 평탄한 니켈 잉크 및/또는 막이 다양한 응용예에 대하여 바람직할 수 있다. 예를 들면, 감소된 조도를 갖는 니켈 잉크 및/또는 니켈 막이 전자기 차폐 응용예에 대하여, 그리고/또는 다양한 전자적 응용예의 회로판 상에서 니켈 막 (예를 들면, 회로판에 사용된 다른 전도성 물질, 예컨대 은 (Ag) 함유 물질에 대한 더욱 저가의 대체물)의 사용에 대하여 바람직할 수 있다.
일부 구현예에서, 니켈 잉크 혼합물을 쟈 밀 중에서 혼합 매체 (예를 들면, 비드, 예컨대 지르코니아 비드)와 혼합시킬 수 있다. 혼합 과정의 완료 후, 예를 들면 목적하는 크기 (예를 들면, 평균 크기, 크기 범위 등)의 니켈 플레이크가 얻어진 후 혼합 매체를 혼합물로부터 제거할 수 있다. 일부 구현예에서, 혼합 매체의 크기는 목적하는 크기의 니켈 플레이크의 제공을 촉진하도록 선택될 수 있다. 예를 들면, 지르코니아 비드의 크기 (예를 들면, 구형 또는 실질적으로 구형 비드의 직경)는 목적하는 직경 및/또는 목적하는 최장 치수의 니켈 플레이크를 제공하도록 선택될 수 있다. 일부 구현예에서, 니켈 플레이크의 크기는 혼합 매체의 치수에 직접적으로 비례할 수 있다 (예를 들면, 더 작은 크기의 혼합 매체는 더 작은 니켈 플레이크의 제공을 촉진할 수 있다). 일부 구현예에서, 약 5 밀리미터 (mm) 내지 약 10 mm의 직경을 갖는 지르코니아 비드는 약 10 마이크론 (㎛)의 최장 치수 및/또는 직경을 갖는 니켈 플레이크를 제공할 수 있다. 약 5 mm보다 작은 지르코니아 비드는 더 작은 니켈 플레이크 (예를 들면, 약 5 mm 미만, 예컨대 약 0.3 mm 내지 약 5 mm의 최장 치수 및/또는 직경을 갖는 니켈 플레이크)를 제공할 수 있다.
감소된 니켈 플레이크 입자 크기는, 니켈 잉크 및/또는 이 니켈 잉크를 사용하여 인쇄된 니켈 막의 증가된 평탄도 (예를 들면, 감소된 조도)를 촉진할 수 있다. 표 5에는 표 4의 니켈 잉크 1의 조성물을 사용하여 인쇄된 니켈 막의 조도 측정치의 예가 제시되어 있는데, 여기서 막을 인쇄시키는 데 사용된 니켈 잉크는 다양한 크기의 혼합 매체를 사용하여 제조된다. 예를 들면, 표 5는 인쇄된 막의 조도가, 사용된 혼합 매체의 크기에서의 증가와 함께 증가함을 보여준다. 조도 측정은, 접촉식 프로필로미터 (contact profilometer) (예를 들면, 니켈 막 표면을 첨필 (stylus)과 접촉시켜서 니켈 막 표면의 조도를 측정하는 프로필로미터) 및/또는 비-접촉식 프로필로미터 (예를 들면, 광학적 프로필로미터)를 포함하는 당업자에게 공지된 다양한 방법에 따라 수행할 수 있다.
표 5. 상응하는 니켈 잉크의 제조에 사용된 혼합 매체의 크기 및 인쇄된 니켈 막 조도의 예
혼합 매체 크기
( 직경 ), mm 		조도 범위,
㎛
5-10 5-10
2-5 3-7
니켈 잉크의 니켈 플레이크, 및/또는 하나 이상의 다른 성분, 및 지르코니아 비드를 일정 지속시간 동안 일정 회전 속도에서 쟈 밀 중에서 회전시켜서 목적하는 크기의 니켈 플레이크를 제공할 수 있다. 다양한 회전 속도가 적합할 수 있다. 쟈 밀의 회전 속도는 다양한 인자, 예컨대 쟈 밀의 기하구조 (예를 들면, 크기 및/또는 형상) 및/또는 가공되는 혼합물의 점도에 따를 수 있다.
쟈 밀 내부에서 니켈 입자가 분쇄되는 속도 (예를 들면, 분쇄 속도)는 쟈 밀의 밀 실린더가 회전되는 속도에 따를 수 있다. 캐스케이드와 같은 움직임으로 이동하는 (예를 들면, 캐스케이딩, 또는 폭포의 움직임과 같은 움직임으로 이동하는) 쟈 밀 내 혼합 매체 및/또는 가공되는 혼합물은, 회전 속도가 목적하는 분쇄 속도를 제공함을 나타낼 수 있다. 일부 구현예에서, 캐스케이딩은, 쟈 밀 실린더 내 혼합 매체 및/또는 혼합물을 수평 기준선에 대해서 약 45도 내지 약 60도의 각도에서 밀 실린더 가공용 공동의 내부 벽으로부터 흩뿌리는 것 (break away)을 포함할 수 있다. 밀 실린더 내 혼합 매체 및/또는 혼합물의 캐스케이딩은, 밀 실린더 가공용 공동의 외부 가장자리로부터, 상기 혼합 매체 및/또는 혼합물이, 혼합물 입자를 분쇄시키는 (예를 들면 혼합물 내 니켈 플레이크의 입자 크기를 감소시키는) 충격을 생성시키는 응집성, 유동성의 덩어리로 낙하 및/또는 롤링되는 것을 촉진할 수 있다. 일부 구현예에서, 하향으로 큰 폭포흐름을 형성시키는(cataracting) 외부 가장자리에 있지 않은 혼합물 및/또는 혼합 매체를 휩쓸리게 하는(involving) 밀 실린더 가공용 공동 내에서의 2차 작용은, 예를 들면 혼합 매체 및/또는 혼합물의 회전 작용, 및/또는 밀 실린더 가공용 공동의 하나 이상의 내부 표면, 혼합 매체 및/또는 혼합물 사이에서의 마찰(rubbing) 작용을 통하여 혼합물 입자의 추가 분쇄에 기여할 수 있다. 일부 구현예에서, 혼합물 및/또는 혼합 매체의 캐스케이딩, 및 밀 실린더, 혼합 매체 및/또는 혼합물을 휩쓸리게 하는 2차 작용은 예를 들면, 혼합 매체의 회전으로부터의 증가된 전단력 때문에 혼합물의 입자 크기에서의 현저하게 개선된 감소, 혼합물 성분의 개선된 분산을 촉진할 수 있다. 일부 구현예에서, 혼합물 및/또는 혼합 매체의 캐스케이딩, 및 밀 실린더, 혼합 매체 및/또는 혼합물을 휩쓸리게 하는 2차 작용은 습윤 과정 동안 혼합물 입자의 증가된 습윤화를 촉진할 수 있다.
일부 구현예에서, 밀 실린더의 높은 회전 속도에 의해서 혼합물 및/또는 혼합 매체를 원심분리시킬 수 있다. 예를 들면, 혼합물 및/또는 혼합 매체의 원심분리는 혼합물 입자로부터 혼합 매체를 분리할 수 있는데, 이는 예를 들면 분쇄되지 않거나 실질적으로 분쇄되지 않은 물질, 혼합물 입자의 불균일한 붕해 및/또는 혼합물 내에서 입자의 불균일한 분산에 기여한다.
일부 구현예에서, 밀 실린더의 느린 회전 속도는, 예컨대 회전하는 밀 실린더 벽과 비교하여 정적(static)이게 되는 가공되는 혼합물 및/또는 혼합 매체로 인한 쟈 밀 실린더 가공용 공동(cavity) 내에서 혼합 매체 및/또는 혼합물 입자의 미끄러움 (slipping)에 기여할 수 있다. 쟈 밀 가공용 공동 내에서 혼합 매체 및/또는 혼합물의 미끄러움은, 쟈 밀 및/또는 혼합 매체의 바람직하지 않은 마모, 예컨대 밀 실린더 가공용 공동 벽 내부의 홈 형성 (grooving) 및/또는 혼합 매체의 평탄화를 초래할 수 있다. 일부 구현예에서, 혼합 매체의 미끄러움은 쟈 밀이 불충분한 양의 혼합물 및/또는 혼합 매체로 채워진 경우에 발생할 수 있다. 일부 구현예에서, 미끄러움은 가공되는 혼합물의 낮은 점도 때문에 발생할 수 있다.
일부 구현예에서, 리프터 바 (lifter bar)가 미끄러움을 감소시키기 위해 밀 실린더 가공용 공동의 내부 표면에 부착될 수 있다 (예를 들면, 용접되고/되거나 볼트 고정될 수 있다). 예를 들면, 혼합물과 혼합 매체의 배합된 부피가 밀 실린더 가공용 공동 부피의 약 45% 미만인 경우에, 리프터 바가 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, 혼합 매체와 혼합물의 배합된 부피가 너무 적은, 예컨대 밀 실린더 가공용 공동 부피의 약 33% 미만인 경우에, 리프터 바의 사용은 밀 실린더 내에서 혼합 매체 및/또는 혼합물의 미끄러움을 감소 및/또는 예방하는데 비효과적일 수 있다.
임계 회전 속도는, 혼합물의 최외층이 밀 실린더 가공용 공동의 내부 벽에 대하여 원심분리되기 시작하는 속도일 수 있다. 예를 들면, 분 당 회전수 (RPM)로 표시된, 습윤 혼합물을 가공하기 위한 밀 실린더의 임계 회전 속도 Nc는 하기 방정식을 사용하여 계산될 수 있다: Nc = 54.2/(√R) = 76.6/(√D)(상기 방정식에서, R은 밀 실린더 가공용 공동의 내부 반경이고, D는 밀 실린더 가공용 공동의 내부 직경이다 (예를 들면, R 및 D은 피트로 표시될 수 있다)). 건조 혼합물을 가공하기 위한 임계 회전 속도는 이상에서 계산된 Nc 값을 약 2 RPM 내지 약 5 RPM까지 증가시켜서 추정될 수 있다. 임계 회전 속도는 혼합 매체 형태 및/또는 밀도와는 독립적일 수 있다.
일부 구현예에서, 밀 실린더의 회전 속도는 임계 회전 속도 Nc의 약 35 퍼센트 내지 약 115 퍼센트, 예컨대 임계 회전 속도 Nc의 약 60 퍼센트 내지 약 65 퍼센트일 수 있다. 일부 구현예에서, 쟈 밀을, 최적화된 입자 크기 감소를 촉진하는 가변 속도에서 회전시킬 수 있다. 예를 들면, 예컨대 세라믹 프릿(frit) 및 글레이즈의 습윤 가공에서 사용된 회전 속도와 비교하여 더욱 낮은 회전 속도가 연질 물질의 습윤 가공 및/또는 건조 가공을 위해 사용될 수 있다.
일부 구현예에서, 더욱 높은 회전, 예컨대 임계 속도에서 또는 임계 속도에 가까운 속도가 금속 분말 (예를 들면, 청동 및 알루미늄 분말)의 제조에 사용될 수 있다. 예를 들면, 그와 같은 높은 회전 속도는 혼합 매체에 의해 금속 입자에 제공된 강력한 충격 때문에 금속 분말의 플레이킹 (flaking)을 촉진할 수 있다.
일부 구현예에서, 약 3 인치 내지 약 15 인치의 직경을 갖는 실린더를 갖는 쟈 밀이 약 50 RPM 및 약 200 RPM의 회전 속도에서 사용되어, 목적하는 입자 크기를 갖는 니켈 플레이크를 제공할 수 있다. 예를 들면, 약 80 RPM 내지 약 150 RPM, 약 100 RPM 내지 약 120 RPM의 회전 속도가 사용될 수 있다. 본원에 기재된 바와 같이, 일부 구현예에서, 쟈 밀의 회전 속도는 니켈 플레이크 입자 크기 감소 과정 동안 가변될 수 있다.
일부 구현예에서, 니켈 입자 크기 감소 과정의 최적화는, 감소되는 크기를 갖는 혼합 매체의 사용을 포함할 수 있다. 더 작은 혼합 매체는 밀 회전 당 증가된 접촉을 촉진하고/하거나 전단력이 작용할 수 있는 거리를 감소시킬 수 있는데, 이에 의해 예를 들면 니켈 입자 크기에서 증가된 균일성이 제공되고/되거나 입자 크기의 감소를 증가시키는 것이 촉진된다. 더 큰 혼합 매체는 가공되는 혼합물의 입자에 대해 바람직하지 않게 높은 충격 에너지를 제공할 수 있고/있거나, 이 증가된 에너지가 효율적으로 소비되지 않고/않거나 소실되지 않는 경우에, 쟈 밀 내에서 열을 발생시킬 수 있다. 일부 구현예에서, 더 큰 혼합 매체는 혼합물 중에서 더 크고 그리고/또는 더 단단한 입자를 분쇄시키기 위해 그리고/또는 요변적인 (thixotropic) 습윤 혼합물을 가공하기 위해 증가된 충격 에너지를 제공하는 데에 유용할 수 있다.
일부 구현예에서, (예를 들면, 혼합 매체 및/또는 혼합물의 입자 크기, 및/또는 밀도에 따라서) 쟈 밀에 의해 가공된 혼합물의 점도를 최적화하는 것은, 혼합 매체의 마모를 감소시키면서 (예를 들면, 혼합 매체의 마모를 매년 약 20%의 속도로 유지하면서), 혼합물의 목적하는 분쇄를 촉진할 수 있다. 일부 구현예에서, 고 밀도 혼합 매체를 사용하여 가공된 혼합물의 점도는, 예컨대 상기 고밀도 혼합 매체에 의해 혼합물에 부여된 더 큰 충격 에너지 때문에, 자기 및/또는 수석(flint) 혼합 매체를 사용하여 가공된 것보다, 예를 들면 약 25%까지 더 높을 수 있다.
일부 구현예에서, 높은 점도를 갖는 가공되는 혼합물은 밀 내에서 혼합 매체의 이동을 방해할 수 있는데, 이는 예를 들면 감소된 분쇄 작용에 기여한다. 예를 들면, 과도하게 높은 점도는, 밀 내에서 혼합 매체가 덩어리로 함께 회전하도록 혼합 매체의 증가된 응집에 기여할 수 있는데, 이는 분쇄 작용을 현저하게 방해한다.
일부 구현예에서, 예컨대 더 큰 밀 실린더 (예를 들면, 더 큰 직경을 갖는 밀 실린더)를 작동시키는 경우에는 증가된 점도가 바람직할 수 있다. 혼합 매체의 증가된 중량으로 인한 마모를 방지하기 위해 더 무거운 몸체를 갖는 쿠션이 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, 더 큰 밀 실린더의 작동은 더 큰 밀 실린더를 회전시키기 위한 증가된 마력의 사용을 포함할 수 있는데, 상기 증가된 마력은 열로 변환되어 혼합물의 점도를 저하시킬 수 있다 (예를 들면, 이것은 최적화된 혼합물 점도를 얻는 것을 설명할 수 있다).
가공되는 혼합물의 점도는 당업자에게 공지된 다양한 기술을 사용하여 측정될 수 있다. 예를 들면, 크렙스 스토르머(Krebs Stormer)® 점도계 (예를 들면, 뉴 저지의 토마스 사이언티픽(Thomas Scientific)으로부터 상업적으로 입수가능한 크렙스 변형된(Krebs' modification) 52.2mm 침투형(seep)의 평탄한 패들을 구비함)가 점도를 측정하는데 사용될 수 있다. 예를 들면, 약 600 센티푸아즈 (cP) 내지 약 1,100 cP (예를 들면, 약 70 크렙스 단위 (KU) 내지 약 90 KU)의 점도가, 구석(flint pebble) 및/또는 자기 볼을 포함하는 혼합 매체를 사용하는 과정에 대하여 사용될 수 있다. 예를 들면, 약 2,200 cP 초과의 (예를 들면, 약 110 KU 초과의) 점도가 고 밀도 혼합 매체를 포함하는 혼합 매체를 사용하는 과정에 대하여 사용될 수 있다.
쟈 밀 중에서 목적하는 입자 크기 감소를 촉진하기 위한 혼합물 및 혼합 매체에 의해 점유된 목적하는 배합된 부피는 혼합 매체의 물질에 따를 수 있다. 일부 구현예에서, 혼합물 및 혼합 매체가 밀 실린더의 전체 내부 가공용 공동 부피의 45 퍼센트 내지 약 55 퍼센트, 예컨대 약 45 퍼센트 내지 약 50 퍼센트를 채우는 것이 바람직할 수 있다. 일부 구현예에서, 혼합물 및 혼합 매체에 의해 채워진 2개의 적은 부피를 갖는 쟈 밀 실린더는 (예를 들면, 밀 실린더 가공용 공동의 하나 이상의 내부 표면 상에서 혼합 매체의 미끄러움으로 인해) 혼합 매체 및/또는 실린더 가공용 공동의 내부 표면에 대한 증가된 마모에 기여할 수 있다. 일부 구현예에서, 고-밀도 세라믹 혼합 매체 및 혼합 매체 자체에 의해 가공된 혼합물로 점유된 배합된 부피는 내부 가공용 공동 부피의 약 45 내지 약 50 퍼센트일 수 있다. 일부 구현예에서, 구석 및/또는 표준 자기를 포함하는 혼합 매체에 의해 가공된 혼합물로 점유된 배합된 부피는 밀 실린더의 내부 가공용 공동 부피의 약 50 퍼센트 내지 약 55 퍼센트일 수 있다. 예를 들면, 표준 및/또는 고-밀도 혼합 매체 중 어느 하나를 사용하는 경우에, 습윤 가공용 자기 에나멜 프릿에 대해서는, 가공용 공동 내부 부피의 약 50 퍼센트 내지 약 55 퍼센트가 채워질 수 있다. 파운드로 표시된 프릿 충전물 (슬립)은 갤론으로 표시된 밀의 전체 부피와 동일 내지는 약 3배 내지 약 4배까지일 수 있다. 표준 자기가 사용되는 경우에, 부피에 대한 프릿 충전물의 비는 약 3 내지 약 1일 수 있다. 고밀도 알루미나 매체가 사용되는 경우에, 부피에 대한 프릿 충전물의 비는 약 3.5 내지 1, 및 약 4.5 내지 1일 수 있다. 강철 볼이 사용되는 경우에, 목적하는 밀 산출량 (output)에 따라서 33 퍼센트 및 45 내지 50 퍼센트의 볼 충전물이 사용될 수 있다. 33 퍼센트의 볼 충전물의 경우에는, 리프터 바가 권장된다.
일부 구현예에서, 건조 혼합물을 분쇄시키기 위해서는, 혼합물에 의해서는 약 25 부피 퍼센트까지 및 혼합 매체에 의해서는 약 25 부피 퍼센트까지 채워진 (예를 들어, 밀 내 점유된 부피의 절반이 혼합물로 채워지고 나머지 절반은 혼합 매체로 채워지는) 쟈 밀 실린더의 내부 가공용 공동은, 혼합물 및 혼합 매체 및/또는 가공용 공동의 하나 이상의 내부 표면 사이에서의 접촉에서 개선된 효율을 촉진할 수 있다.
일부 구현예에서, 쟈 밀의 가공용 공동 내에서 가공되는 혼합 매체 및 혼합물에 의해 점유된 부피는, 예를 들어 밀 가공용 공동을 그 전체 부피의 30 퍼센트 내지 약 40 퍼센트까지 먼저 채움으로써 적어도 약 25 퍼센트 전체 밀 가공용 공동 부피를 유지할 수 있다. 일부 구현예에서, 예를 들면, 밀 가공용 공동의 약 50 퍼센트 채움을 제공하는 약 60 퍼센트 고체 및 40 퍼센트 공극의 혼합물 겉보기 부피는, 전체 밀 부피의 20 퍼센트의 공극 내 수용량(capacity)을 가질 것이다.
일부 구현예에서, 혼합 과정의 지속시간은 쟈 밀에 의해서 가공되는 혼합물의 양에 따를 수 있다. 예를 들면, 더 긴 지속시간의 혼합 과정이 증가된 양의 혼합물을 가공하기 위해 사용될 수 있고, 더욱 짧은 지속시간의 혼합 과정이 감소된 양의 혼합물을 가공하기 위해 사용될 수 있다.
증가된 회전 지속시간은 니켈 플레이크 크기에서의 증가된 감소를 촉진할 수 있는데, 이것은 더욱 작은 치수를 갖는 니켈 플레이크를 촉진한다. 일부 구현예에서, 니켈 플레이크, 및 약 0.3 mm 내지 약 10 mm, 예컨대 약 1 mm 내지 약 10 mm, 약 1 mm 내지 약 5 mm, 및 약 5 mm 내지 약 10 mm의 직경을 갖는 지르코니아 비드를 포함하는 혼합물은 적어도 약 1 시간 (hr) 내지 약 3 일, 예컨대 약 1 시간 내지 약 2 일, 약 1 hr 내지 약 1 일, 약 1 hr 내지 약 12 hr, 약 12 hr 내지 약 1 일, 및 약 1 일 내지 약 2 일 동안 회전시킬 수 있다. 예를 들면, 0.3 mm 내지 약 5 mm을 갖는 지르코니아 비드를 포함하는 혼합 매체는 약 10 ㎛의 직경 및/또는 최장 치수를 갖는 니켈 플레이크를 제공하도록 최대 약 2일의 지속시간 동안 회전시킬 수 있다. 회전 지속시간이 더 길수록, 더 작은 니켈 플레이크 크기가 얻어질 수 있다. 목적하는 니켈 입자 크기를 얻기 위한 회전 지속시간은, 니켈 플레이크를 포함하는 혼합물의 점도가 감소됨에 따라 감소될 수 있다. 일부 구현예에서, 가공되는 혼합물의 점도는 하나 이상의 용매를 혼합물에 첨가함으로써 감소될 수 있다. 예를 들면, 에탄올을 포함하는 용매가 니켈 플레이크를 포함하는 혼합물에 첨가되어 혼합물의 점도를 감소시킬 수 있다. 감소된 점도 혼합물은 그 내부의 니켈 플레이크의 크기를 감소시키도록 가공될 수 있다. 후속하여, 용매는 니켈 플레이크 크기 감소 과정 이후에, 예컨대 증발에 의해서 제거될 수 있다. 예를 들면, 니켈 잉크가 목적하는 점도가 될 때까지 과량의 용매를 증발시킬 수 있다 (예를 들면, 용매는 니켈 잉크가 약 9,000 cP의 점도를 얻도록 증발될 수 있다). 또 하나의 예에 대하여, 혼합물의 점도는 니켈 플레이크 크기 감소 과정 동안 혼합물의 온도를 증가시켜서, 예컨대 상기 과정 동안 고온에서 혼합물을 유지함으로써 감소될 수 있다. 일부 구현예에서, 회전 지속시간은 다양한 다른 인자, 예를 들면, 혼합물 내 분산제의 농도 및/또는 니켈 플레이크의 초기 입자 크기에 따를 수 있다. 더 작은 혼합 매체를 사용하면 더 짧은 지속시간 내에 니켈 플레이크의 크기를 감소시킬 수 있지만, 이것은 더욱 고가이고 크기 감소 후 분리하기가 더욱 어려울 수 있는 등의 문제가 있다.
일부 구현예에서, 니켈 성분 (예를 들면, 니켈 플레이크)은 이상에서 논의된 것보다 더 크게 (예를 들면, 약 10 ㎛ 초과) 크기를 감소시키는 과정을 겪을 수 있거나, (예를 들면, 증가된 조도를 갖는 니켈 막을 제공하는) 플레이크의 크기를 감소시키는 과정을 겪지 않을 수 있다. 일부 구현예에서, 증가된 조도를 갖는 니켈 잉크 및/또는 니켈 막이 바람직할 수 있다. 예를 들면, 증가된 조도를 갖는 니켈 막의 사용은 전기 전도성 단자 사이에서 전류를 전도하기 위한 하나 이상의 응용예에서, 예컨대 (예를 들면, 배터리의 전류 집전장치, 수퍼축전기, 및/또는 울트라축전기, 예컨대 전기 이중층 축전기(EDLC)의 일부로서) 에너지 저장 장치에 대한 응용예에서 유리할 수 있다. 예를 들면, 단자 (예를 들면, 전자 장치의 2개 전자 부품) 사이에서의 전류 전도가 필요할 수 있는 하나 이상의 응용예에서 사용하기 위한 니켈 플레이크는 약 10 ㎛ 내지 약 15 ㎛, 예컨대 약 10 ㎛ 내지 약 12 ㎛의 직경 및/또는 최장 치수를 갖는 니켈 플레이크를 가질 수 있다. 임의의 특수한 작동 이론 또는 모드에 의해 제한시키지 않으면서, 니켈 잉크 혼합물 내 더욱 큰 니켈 플레이크는 니켈 성분을 포함하는 층과 전류 전도가 일어날 수 있는 인접 층 사이에서의 증가된 연속하는 표면적으로 인해 개선된 전류 전도를 촉진할 수 있고/있거나, 니켈 막의 전도성 성분 사이에서 (예를 들어, 니켈 성분, 예컨대 니켈 플레이크, 및/또는 탄소 성분, 예컨대 그래핀 중에서, 및/또는 니켈 성분과 탄소 성분 사이에서) 증가된 접촉을 제공하여 전류 전도를 촉진할 수 있다.
일부 구현예에서, 니켈 성분 (예를 들면, 니켈 플레이크), 및 폴리카복실산 성분 (예를 들면, 글루타르산)을 포함하는 혼합물을 지속시간 동안 가열할 수 있다. 니켈 플레이크 및 산의 가열은, 혼합물을 사용하여 제조된 니켈 막의 증가된 전기 전도도에 기여할 수 있다. 일부 구현예에서, 산 성분의 존재 하에서 니켈 플레이크를 가열하면 (예를 들면, 니켈 플레이크의 자연 (naive) 산화로 인해서) 니켈 플레이크의 하나 이상의 표면 상에서 형성된 산화니켈의 제거를 촉진할 수 있는데, 이에 의해서 니켈 플레이크 상에서 증가된 전도성 표면적이 사용가능하게 된다. 가열 과정은 다양한 온도에서 수행될 수 있다. 예를 들면, 가열 과정은 약 50℃ 내지 약 150℃의 온도에서, 바람직하게는 약 80℃ 내지 약 120℃의 온도에서, 더 바람직하게는 약 90℃ 내지 약 110℃의 온도에서, 가장 바람직하게는 약 95℃ 내지 약 105℃의 온도에서 수행할 수 있다. 예를 들면, 가열 과정은 약 100℃의 온도에서 수행할 수 있다. 니켈 성분 및 폴리카복실산 성분을 포함하는 혼합물이 너무 낮은 온도에 있는 경우에 니켈 플레이크로부터 산화물의 제거는 산화니켈의 불충분한 제거를 초래할 수 있는데, 이것은 예를 들면 목적하는 산화물 제거를 성취하도록 과정에 증가된 지속시간을 제공한다. 지속시간을 증가시키면 혼합물의 하나 이상의 성분 (예를 들어, 용매 성분)의 목적하지 않은 증발이 초래될 수 있다. 니켈 성분 및 폴리카복실산 성분을 포함하는 혼합물이 너무 높은 온도에 있는 경우에 니켈 플레이크로부터 산화물의 제거는, 혼합물의 하나 이상의 성분 (예를 들어, 용매 성분)의 목적하는 않은 증발 및/또는 혼합물 성분 사이에서 (예를 들어, 카복실산 성분과 폴리올 성분 사이에서) 목적하지 않은 중합화를 초래할 수 있다.
상기 니켈 플레이크 및 산을, 잉크로부터 제조된 막의 전기 전도도에서의 목적하는 개선을 성취하도록 일정 지속시간 동안 가열할 수 있다. 일부 구현예에서, 가열 과정은 약 15 분 (min) 내지 약 3 시간 (hr), 예컨대 약 45 min 내지 약 75 min, 및 예컨대 약 50 min 내지 약 70 min의 지속시간 동안 수행할 수 있다. 예를 들면, 상기 니켈 플레이크 및 산 성분을 약 1 hr 내지 약 2 hr, 예컨대 약 1 hr 내지 약 1.5 hr, 예를 들면 약 1 시간의 지속시간 동안, 약 80℃ 내지 약 120℃, 예를 들면 약 100℃의 온도에서 가열할 수 있다. 가열 지속시간은 다양한 인자, 예컨대 가열 과정의 온도, 및/또는 가열되는 니켈 플레이크 및 산 성분을 포함하는 혼합물의 양에 따를 수 있다.
가열 과정은, 니켈 플레이크의 입자 크기 감소 과정 전 및/또는 후에 수행할 수 있다. 일부 구현예에서, 산화니켈을 제거하기 위한 가열 과정없이 제조된 유사 니켈 막과 비교하여, 니켈 플레이크 입자 크기를 감소시키기 위한 과정 후의 니켈 플레이크 및 산 성분의 가열은 니켈 막 전도도를 적어도 약 2배 또는 약 3배까지 증가시킬 수 있다. 예를 들어, 잉크 내 니켈 플레이크의 하나 이상의 표면 상에서 산화니켈의 에칭을 촉진하기 위해 가열 과정을 겪지 않았던 잉크 (예를 들어, 표 4의 니켈 잉크 1)를 사용하여 인쇄된 니켈 막은 밀 당 스퀘어 당, 약 0.8의 옴 (Ohms/sq/mil) 내지 약 1.0 Ohms/sq/mil, 예컨대 약 0.9 Ohms/sq/mil의 시트 저항을 가질 수 있다. 유사한 조성을 가지며 산화니켈을 제거하기 위한 가열 과정을 겪지 않았던 잉크를 사용하여 인쇄된 니켈 막은 약 0.4 Ohms/sq/mil 내지 약 0.5 Ohms/sq/mil, 예컨대 약 0.45 Ohms/sq/mil의 시트 저항을 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 개선된 극성 액체 소수성을 촉진하기 위한 니켈 잉크의 하나 이상의 성분이 (예를 들어, 니켈 잉크 혼합물 내 니켈 플레이크의 하나 이상의 표면으로부터 산화니켈을 제거하기 위한) 가열 과정 후에 니켈 잉크 혼합물에 첨가될 수 있다. 일부 구현예에서, 니켈 잉크 혼합물을 약 50℃ 내지 약 100℃의 온도에서 유지하면서, 개선된 극성 액체 소수성을 촉진하기 위한 하나 이상의 성분이 니켈 잉크 혼합물에 첨가될 수 있다. 일부 구현예에서, 니켈 잉크 혼합물을 교반시키면서, 개선된 극성 액체 소수성을 촉진하기 위한 하나 이상의 성분을 니켈 잉크 혼합물에 첨가할 수 있다. 니켈 잉크 혼합물을 약 50℃ 내지 약 100℃의 온도에서 유지하고 니켈 잉크 혼합물을 약 20 분 (min) 내지 약 40 min, 예컨대 약 30 min 동안 교반시키면서, 예를 들면, 이량체 디아민을 니켈 잉크 혼합물에 첨가할 수 있다.
일부 구현예에서, 유기 용매 (예를 들면, 사이클로헥산올)를 니켈 잉크 혼합물에 첨가할 수 있다. 일부 구현예에서, 잉크 혼합물의 다른 성분을 첨가한 후에 유기 용매를 첨가할 수 있다. 예를 들면, 표 4의 니켈 잉크 3에 대해서는 이량체 디아민을 첨가한 후에 유기 용매를 잉크 혼합물에 첨가할 수 있다. 일부 구현예에서, 니켈 플레이크 입자 크기를 감소시키기 위한 과정 전에 (예를 들면, 쟈 밀 중에서 니켈 잉크 혼합물을 혼합 매체와 혼합시키기 전에) 유기 용매를 첨가할 수 있다. 예를 들면, 표 4의 니켈 잉크 2에 대해서 니켈 플레이크 및 그래핀 플레이크를 첨가한 후에 유기 용매를 첨가할 수 있다. 일부 구현예에서, 니켈 잉크의 하나 이상의 성분을 포함하는 혼합물의 점도를 변화시키고/시키거나 니켈 잉크의 인쇄적성을 개선시키기 위해 니켈 잉크 제조 과정 중의 다양한 지점에서 용매를 첨가할 수 있다.
니켈 잉크는 본원에 기재된 하나 이상의 방법을 사용하여 기판 (예를 들면, 폴리에스테르 기판, 마일라®) 상으로 인쇄될 수 있다. 표 4의 니켈 잉크 1, 2, 및 3 중 하나 이상이 스크린 인쇄 방법을 사용하여, 예컨대 110의 메쉬 크기를 갖는 폴리에스테르 메쉬 스크린을 통하여 인쇄될 수 있다. 인쇄된 잉크를 약 130℃ 내지 약 150℃, 예컨대 약 135℃ 내지 약 145℃ (예를 들면, 약 280℉ 내지 약 290℉)의 온도에서 약 10 분 (min) 내지 약 15 분의 지속시간 동안 강제순환식(force air) 오븐에서 경화시킬 수 있다.
표 4의 니켈 잉크 1, 2 및 3을 사용하여 인쇄된 니켈 막의 시트 저항 (예를 들면, 밀 당 스퀘어 당 옴, Ohms/sq/mil로 표시됨), 접착성, 극성 액체 소수성, 두께 (예를 들면, 마이크론, ㎛으로 표시됨), 및 조도 범위 (예를 들면, 약 5 밀리미터 (mm) 내지 약 10 mm의 직경을 갖는 혼합 비드를 사용한 쟈 밀 혼합 과정을 사용하여 제조된 니켈 막을 기초로 한 마이크론, ㎛으로 표시됨) 성능의 예가 하기 표 6에 열거되어 있다.
표 6. 인쇄된 막 특성
시트 저항, Ohms/sq/mil 접착성,
(0-5 범위) 		극성 액체 소수성 두께, ㎛ 조도 범위, (5-10 mm 비드 ) ㎛
니켈 잉크 1 0.45±0.1 1 없음 28-32 5-10
니켈 잉크 2 0.9±0.1 0 있음 28-32 5-10
니켈 잉크 3 0.7±0.1 0 있음 28-32 7-12
예를 들어, 표 3을 참고하여 본원에 기재된 니켈 막의 성능을 측정하는 하나 이상의 방법이, 표 6에 열거된 하나 이상의 인자를 측정하기 위해서 사용될 수 있다. 예를 들어, 기판에 대한 막의 접착성은 ISO 2409 크로스-컷 시험을 사용하여 0 내지 5의 척도로 측정될 수 있는데, 여기서 0은 매우 접착성 있고 5는 최소 접착성을 나타낸다. 표 6의 접착성 시험은 폴리에스테르 기판 표면 (예를 들면, 마일라®) 상에 인쇄된 니켈 막에 대하여 측정된다. 본원에 기재된 바와 같이, 인쇄된 니켈 막의 시트 저항은 반 데르 포 기술을 사용하여 측정할 수 있다. 인쇄된 니켈 막의 극성 액체 소수성은 당업자에게 공지된 하나 이상의 방법을 사용하여 측정할 수 있다. 예를 들어, 극성 액체 소수성은 세실 드롭 기술 (예를 들어, 액체의 소적이 공지된 표면 에너지를 갖는 경우에 니켈 막의 표면을 사용하여 액체 소적의 접촉각을 측정하는 것, 약 90°초과의 접촉각은 극성 액체 소수성을 나타낼 수 있다)에 의해서 평가될 수 있다. 또 하나의 예에 대하여, 극성 액체 소수성은 일정 지속기간 (예를 들면, 약 1 개월) 동안 니켈 막을 극성 액체 중에 침지시킨 다음, 막 경도 또는 유연도와 같은 특성, 및 기능을 손상시킬 수 있는 변화에 대한 전기적 특성을 시험함으로써 평가될 수 있다. 니켈 막 조도는 다양한 적합한 방법을 사용하여, 예를 들면, 접촉식 프로필로미터 (예를 들면, 니켈 막 표면을 첨필과 접촉시켜서 니켈 막 표면의 조도를 측정하는 프로필로미터) 및/또는 비-접촉식 프로필로미터 (예를 들면, 광학적 프로필로미터)를 사용함으로써 측정될 수 있다.
니켈 잉크를 제조하는 하나 이상의 방법, 예를 들면 표 4의 니켈 잉크 1, 2, 및 3을 참고로 하여 기재된 하나 이상의 방법이, 표 6에 열거된 니켈 잉크 1, 2 및 3의 성능 인자에 상응하는 니켈 잉크 조성물을 제조하기 위해 사용될 수 있다. 예를 들면, 표 6의 니켈 잉크 1, 2, 및 3에 대해 열거된 평균 조도는, 니켈 플레이크가 혼합 매체로서 약 5 밀리미터 (mm) 내지 약 10 mm의 직경을 지닐 수 있는 지르코니아 비드를 사용하여 더 작은 조각으로 분쇄되는 혼합 과정을 사용하여 얻어질 수 있다. 또 하나의 예에 대하여, 표 6에 열거된 시트 저항은 잉크 내 니켈 플레이크의 하나 이상의 표면으로부터 산화니켈의 적어도 일부를 제거하기 위한 잉크 제조 방법 동안 가열된 니켈 잉크를 사용하여 얻어질 수 있다.
표 6을 참고하여, 표 4의 니켈 잉크 1, 2, 및 3을 사용하여 인쇄된 니켈 막은 유사한 두께로 인쇄될 수 있는데, 이것은 특성 비교를 도울 수 있다. 첨가제 스티렌 및 벤조일 퍼옥사이드를 포함하는 니켈 잉크 1을 사용하여 인쇄된 니켈 막은, 예를 들면 니켈 잉크 2 및 3을 사용하여 인쇄된 니켈 막과 비교하여 감소된 시트 저항을 가질 수 있다. 그러나, 니켈 잉크 1은 극성 액체 소수성을 나타내지 않거나 실질적으로 나타내지 않는다. 니켈 잉크 1을 사용하여 인쇄된 니켈 막은 또한 다른 2개의 니켈 잉크 조성물을 사용하여 인쇄된 니켈 막과 비교하여서는 감소된 접착 성능을 나타내며, 니켈 잉크 3을 사용하여 인쇄된 니켈 막과 비교하여서는 감소된 조도를 갖는다. 첨가제 스티렌, 벤조일 퍼옥사이드, 이량체 디아민 뿐 아니라 용매로 사이클로헥산올을 포함하는 니켈 잉크 2를 사용하여 인쇄된 니켈 막은, 극성 액체 소수성, (예를 들면, 니켈 잉크 1을 사용하여 인쇄된 니켈 막과 비교하여) 개선된 접착 성능, 및 (예를 들면, 니켈 잉크 3을 사용하여 인쇄된 니켈 막과 비교하여) 감소된 조도를 나타낼 수 있다. 그러나, 니켈 잉크 2를 사용하여 인쇄된 막은 증가된 시트 저항을 나타낸다. 니켈 잉크 3을 사용하여 인쇄된 니켈 막은 첨가제 스티렌 및 벤조일 퍼옥사이드를 포함하지 않지만, 이량체 디아민, 및 용매로 사이클로헥산올을 포함한다. 니켈 잉크 3을 사용하여 인쇄된 니켈 막은 극성 액체 소수성 (예를 들면, 최소의 극성 액체 흡수를 나타내거나, 극성 액체 흡수를 전혀 또는 실질적으로 나타내지 않는다), 개선된 접착 성능 (예를 들면, 니켈 잉크 1을 사용하여 인쇄된 니켈 막과 비교하여), 및 증가된 조도 (예를 들면, 니켈 잉크 3을 사용하여 인쇄된 니켈 막과 비교하여)를 나타낼 수 있다. 니켈 잉크 3을 사용하여 인쇄된 니켈 막의 시트 저항 성능은 니켈 잉크 1 및 3을 사용하여 인쇄된 막의 시트 저항 성능 사이에 있다.
일부 구현예에서, 인쇄된 막에 대한 니켈 잉크 조성물은 인쇄된 니켈 막의 하나 이상의 목적하는 특성을 기초로 선택될 수 있다. 예를 들면, 니켈 막은 시트 저항 성능에 대해 최적화된 니켈 잉크 조성물 (예를 들면, 표 4의 니켈 잉크 1)을 사용하여 인쇄될 수 있다. 감소된 시트 저항은 다수의 응용예, 예컨대 니켈 막이 둘 이상의 단자 사이에서 전기 전도를 제공하는 응용예에서 바람직할 수 있다. 일부 구현예에서, 니켈 막은 극성 액체 소수성 및 기저 기판에 대한 개선된 접착성을 제공하는 조성물 (예를 들면, 표 4의 니켈 잉크 3)을 지닐 수 있다. 본원에 기재된 바와 같이, 극성 액체 소수성은 다양한 응용예에서, 예컨대 에너지 저장 장치 (예를 들면, 배터리, 축전기, 및/또는 울트라축전기)에서 유리할 수 있다. 일부 구현예에서, 니켈 잉크 (예를 들면, 표 4의 니켈 잉크 2)는 감소된 조도를 갖는 동시에, 또한 극성 액체 소수성 및/또는 기판에 대한 증가된 접착성을 갖는 니켈 막을 제공하도록 선택될 수 있다. 본원에 기재된 바와 같이, 감소된 조도는, 예를 들면 회로 기판에 사용된 전도성 막에 대한 것을 포함하는 다수의 응용예에서 유리할 수 있다.
표 1에 제시된 잉크 조성물 예의 성분들을 약간 변화시킨 잉크 조성물의 예
니켈 막을 인쇄시키는데 사용하기에 적합한 니켈 잉크 조성물의 다양한 다른 예가 하기 표들에 열거되어 있다. 표는, 표 1에 열거된 니켈 잉크 조성물과 비교하여 상응하는 니켈 잉크 조성물의 성분들에 행해진 변형 (예를 들면, 성분 입자 크기, 성분 농도, 성분에 사용된 물질 유형, 및/또는 첨가제 성분의 첨가)을 나타내는 설명으로 분류되어 있다. 측정된 시트 저항 (예를 들면, Ohm/sq/mil로 표시됨), 접착성, 및 조도 범위 (예를 들면, ㎛로 표시됨)의 예가 또한, 열거된 변화를 갖는 니켈 잉크 조성물을 사용하여 인쇄된 각각의 니켈 막에 대해 상응하는 니켈 막 특성 표에 제시되어 있다.
Figure 112015071975526-pct00001
Figure 112015071975526-pct00002
Figure 112015071975526-pct00003
Figure 112015071975526-pct00004
상기 표들에 열거된 니켈 잉크 조성물을 사용하여 인쇄된 니켈 막에 대한 접착 성능, 시트 저항, 인쇄적성 성능, 및/또는 다른 성능 인자는 본원에 기재된 하나 이상의 측정 기술을 사용함으로써 측정될 수 있다. 예를 들면, 이상에 기재된 ISO 시험을 사용하여 측정된, 니켈 플레이크 및 그래핀 플레이크를 포함하는 열거된 조성물에 대한 접착성은 1이었다. 필라멘트성 니켈 분말 및 그래파이트 분말을 포함하는 조성물의 접착성은 각각 3이었다. 열거된 개질된 조성물의 일부에 대한 저항은 표 1의 니켈 잉크 조성물을 사용하여 인쇄된 니켈 막의 저항과 비교가능한 정도였지만, 나머지 인쇄적성 인자 (예를 들면, 두께 및 평탄성)는 표 1에 열거된 조성물을 사용하여 인쇄된 막의 인쇄적성 인자만큼 바람직하지 않았다.
표 1에 제시된 조성물 예로부터 잉크 조성물 및/또는 표 2에 제시된 인쇄 인자 예로부터 인쇄 인자에서의 변화 예
니켈 잉크 점도, 니켈 잉크 조성물, 및 니켈 잉크 인쇄 인자의 예가 하기 표들에 열거되어 있다. 각 표 제목의 설명은, 표 1의 니켈 잉크 조성물과 비교하여 폴리올 성분의 농도에 대해 실시된 변화를 나타낸다. 측정된 시트 저항 (예를 들면, Ohm/sq/mil로 표시됨), 접착성, 및 조도 범위 (예를 들면, ㎛로 표시됨)의 예가 또한, 열거된 변화를 갖는 니켈 잉크 조성물을 사용하여 인쇄된 각각의 니켈 막에 대해 상응하는 니켈 막 특성 표에 제시되어 있다.
Figure 112015071975526-pct00005
본원에 기재된 하나 이상의 니켈 잉크 조성물을 인쇄시키는데 사용될 수 있는 적합한 인쇄 방법의 인자 예가 하기 표들에 열거되어 있다. 각 표 제목의 설명은 표 2의 인쇄 방법과 상이한 인쇄 인자를 제공한다. 측정된 시트 저항 (예를 들면, Ohm/sq/mil로 표시됨), 접착성, 및 조도 범위 (예를 들면, ㎛로 표시됨)의 예가 또한 열거된 변화를 갖는 니켈 잉크 조성물을 사용하여 인쇄된 각각의 니켈 막에 대한 상응하는 니켈 막 특성 표에 제시되어 있다.
Figure 112015071975526-pct00006
Figure 112015071975526-pct00007
대안 기술
잉크 제조 기술
예를 들면, 쟈 밀을 사용한 혼합; 교반 막대를 사용한 혼합; 자기 교반기를 사용한 혼합; 가열, (예를 들면, 볼텍스 기계를 사용한) 와동(vortexing), (쉐이커를 사용한) 쉐이킹 하에서의 혼합; 회전, 초음파처리, 모르타르 및 막자, 3롤 밀, 이들의 조합에 의한 혼합 등이 사용될 수 있다.
인쇄 기술
"인쇄"는 임의의 그리고 모든 인쇄 방법, 코팅, 롤링, 분무, 층형성, 스핀 코팅, 적층, 및/또는 부착 방법, 예를 들면, 스크린 인쇄, 잉크젯 인쇄, 전기-광학적 인쇄, 일렉트로잉크 인쇄, 포토레지스트 및 다른 레지스트 인쇄, 열적 인쇄, 레이저젯 인쇄, 자기 인쇄, 패드 인쇄, 플렉소그래프 인쇄, 하이브리드 오프셋 리소그래피, 그라비야 및 다른 요판 인쇄, 다이 슬롯 침착, 이들의 조합 등을 포함한다. 상이한 메쉬 크기 및 스크린 유형을 사용한 스크린 인쇄가 또한 가능하다.
경화 조건
사용된 용매에 따라 다양한 온도 및 경화 지속시간이 사용될 수 있다. 온도는 일반적으로 약 100℃ 내지 약 200℃이다. 건조 지속시간은 약 20 초에서 약 1 시간까지 가변될 수 있다.
분위기는 주위, 불활성, 진공, 이들의 조합 등일 수 있다.
대안 요소
기판
일부 구현예에서, 기판은 전도성 및/또는 비-전도성일 수 있다. 예를 들면, 기판은 그래파이트 종이, 그래핀 종이, 폴리에스테르 막 (예를 들면, 마일라®), 폴리이미드 막, 알루미늄 (Al) 포일, 구리 (Cu) 포일, 스테인레스강 포일, 탄소 폼, 폴리카보네이트 막, 종이, 코팅된 종이, 플라스틱 코팅된 종이, 섬유 종이, 판지, 이들의 조합 등을 포함할 수 있다.
니켈 분말
일부 구현예에서, 니켈은 임의 형상의 입자를 포함한다. 예를 들면, 니켈은 플레이크, 나노/마이크로와이어, 구체, 무작위의 입자 형상, 이들의 조합 등을 포함할 수 있다. 니켈 플레이크는 (예를 들면, 뉴저지 위코프의 노바멧 스페셜티 프로덕츠 코프(Novamet Specialty Products Corp.)로부터) 상업적으로 입수가능하다. 니켈 입자는 약 5 마이크론 미만의 두께를 지닐 수 있다. 일부 구현예에서, 니켈 입자는 약 1 마이크론의 두께를 가질 수 있다. 니켈 입자는 인쇄가능한 모든 크기 (예를 들면, 약 100 나노미터 (nm) 내지 약 50 마이크론, 약 500 나노미터 내지 약 30 마이크론, 약 1 마이크론 내지 약 20 마이크론, 및 약 5 마이크론 내지 약 20 마이크론의 길이 및/또는 직경)일 수 있다. 증가된 니켈 입자 치수 (예를 들면, 길이 및/또는 직경)는 니켈 막의 개선된 전도도를 촉진하는 플레이크간 접촉을 증가시킬 수 있다. 일부 구현예에서, 니켈 잉크는 개선된 니켈 잉크 전도도를 위해 입자간 접촉을 증가시킬 수 있는 크기를 갖는 니켈 입자를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 니켈 잉크의 니켈 입자는, 니켈 잉크의 인쇄 및/또는 니켈 잉크 중 니켈 플레이크의 분산을 촉진하는 동시에, 입자간 접촉을 증가시킬 수 있는 크기를 가질 수 있다.
탄소 첨가제
일부 구현예에서, 탄소 입자는 임의 형상일 수 있다. 예를 들면, 탄소는 플레이크, 나노/마이크로와이어, 구체, 무작위의 입자 형상, 이들의 조합 등을 포함할 수 있다. 탄소 입자는 모든 인쇄가능한 크기 (예를 들면, 약 100 nm 내지 약 50 마이크론의 길이 및/또는 직경)일 수 있다. 예를 들면, 탄소 입자는 약 5 마이크론의 직경을 가질 수 있다.
탄소 첨가제는 임의 기원(origin), 예를 들면, 그래핀, 그래파이트, 활성탄, 탄소 나노튜브, 탄소 나노섬유, 이들의 조합 등일 수 있다. 일부 구현예에서, 그래핀 플레이크는 (예를 들면, 미시간 란싱의 엑스지 사이언씨즈, 인크.(XG Sciences, Inc.)로부터) 상업적으로 입수가능하다. 일부 구현예에서, 그래파이트는 (예를 들면, 오하이오 웨스트레이크의 임칼 엘티디.(IMCAL Ltd.)로부터) 상업적으로 입수가능하다. 다른 탄소 첨가제 (예를 들면, 오클라호마 노만의 사우쓰웨스트 나노테크놀로지스 인크.(SouthWest Nanotechnologies Inc.)로부터의 탄소 나노튜브, 및 오하이오 세더빌의 피로그래프 프로덕츠, 인크.(Pyrograf Products, Inc.)로부터의 탄소 나노섬유)가 또한 상업적으로 입수가능하다.
폴리머 (폴리에스테르) 성분
폴리머 또는 폴리에스테르는 용융된 또는 용해된 폴리에스테르 (예를 들면, 주쇄 중에 에르테르 관능 기를 함유하는 폴리머)일 수 있다. 폴리에스테르는 (예를 들면, 중축합을 통하여) 산 및 알코올의 조합물로부터 제조될 수 있다. 산 예는 하기 것들을 포함한다: 디카복실산 예컨대 프로판디오 (말론) 산, 부탄디오 (숙신) 산, 펜탄디오 (글루타르) 산, 헥산디오 (아디프) 산, 헵탄디오 (피멜) 산, 옥탄디오 (수베르) 산, 노난디오 (아젤라) 산, 데칸디오 (세박) 산, 운데칸디오산, 도데칸디오산, 트리데칸디오 (브라실) 산, 테트라데칸디오산, 펜타데칸디오산, 헥사데칸디오 (타프스) 산, 옥타데칸디오산, 말레산, 푸마르산, 글루타콘산, 트라우마틴산 및/또는 뮤콘산; 트리카복실산, 예컨대 시트르산, 이소시트르산, 아코니트산, 카발릴산, 트리메스산, 테레프탈산 등, 및 이들의 혼합물.
알코올 예는 하기 것들을 포함한다: 폴리올 (또는 액체 폴리올), 글리세롤 및 글리콜 예컨대 글리세린, 디올, 트리올, 테트라올, 펜타올, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 글리콜 에테르, 글리콜 에테르 아세테이트 1,4-부탄디올, 1,2-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,8-옥탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,2-펜탄디올, 에토헥사디올, p-멘탄-3,8-디올, 2-메틸-2,4-펜탄디올, 이들의 조합물 등.
폴리에스테르는 (예를 들면, 중축합을 통하여) 하이드록시카복실 산: 4-하이드록시벤조산, 글리콜산, 락트산, 시트르산, 만델산, 베타 하이드록시산, 오메가 하이드록시산, 살리실산, 3-하이드록시프로피온산, 6-하이드록시나프탈렌-2-카복실산, 이들의 조합물 등으로부터 제조될 수 있다.
첨가제
잉크에 대한 첨가제는 여러 기능을 가질 수 있다. 예를 들면, 첨가제는 점도 개질제, 습윤제, 유동 및 평활제, 및 접착 촉진제, 및/또는 부식 억제제일 수 있다. 일부 구현예에서, 용매는 점도 개질제 및 습윤제, 유동 및 평활제, 및 접착 촉진제로 작용할 수 있다.
용매 예는 하기 것들을 포함한다: 물, 알코올 예컨대 메탄올, 에탄올, N-프로판올 (예컨대, 1-프로판올, 2-프로판올 (이소프로판올 또는 IPA), 1-메톡시-2- 프로판올), 부탄올 (예컨대, 1-부탄올, 2-부탄올 (이소부탄올)), 펜탄올 (예컨대, 1-펜탄올, 2-펜탄올, 3-펜탄올), 헥산올 (예컨대, 1-헥산올, 2-헥산올, 3-헥산올), 옥탄올, N-옥탄올 (예컨대, 1-옥탄올, 2-옥탄올, 3-옥탄올), 테트라하이드로퍼푸릴 알코올 (THFA) 사이클로헥산올, 사이클로펜탄올, 테르피네올; 부틸 락톤; 에테르, 예컨대 메틸 에틸 에테르, 디에틸 에테르, 에틸 프로필 에테르, 이염기성 에스테르 및 폴리에테르; 케톤, 예컨대 디케톤 및 사이클릭 케톤, 예컨대 사이클로헥사논, 사이클로펜타논, 사이클로헵타논, 사이클로옥타논, 아세톤, 벤조페논, 아세틸아세톤, 아세토페논, ,사이클로프로파논, 이소포론, 메틸 에틸 케톤; 에스테르, 예컨대 에틸 아세테이트, 디메틸 아디페이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 디메틸 글루타레이트, 디메틸 숙시네이트, 글리세린 아세테이트, 카복실레이트; 카보네이트, 예컨대 프로필렌 카보네이트; 글리콜 에테르, 글리콜 에테르 아세테이트, 테트라메틸 우레아, n-메틸피롤리돈, 아세토니트릴, 테트라하이드로푸란 (THF), 디메틸 포름아미드 (DMF), N-메틸 포름아미드 (NMF), 디메틸 설폭사이드 (DMSO); 티오닐 클로라이드; 설푸릴 클로라이드, 1,2-디아미노에탄, 프로판-1,3-디아민, 부탄-1,4-디아민, (펜탄-1,5-디아민, 헥산-1,6-디아민, 1,2-디아미노프로판, 디페닐에틸렌디아민, 디아미노사이클로헥산, o-크실릴렌디아민, o-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 헥산, 데칸, 테라데칸, 스티렌, 1-비닐-2-피롤리돈, 톨루엔, 피리딘, 트리에틸 포스페이트, 이들의 조합물 등.
일부 구현예에서, 부식 억제제는 N,N-디에틸하이드록실아민, 아스코르브산, 하이드라진, 헥사민, 페닐렌디아민, 벤조트리아졸, 아연 디티오포스페이트, 탄닌산, 아연 포스페이트, 헥사플루오로아세틸아세톤, 이들의 조합물 등을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 니켈 잉크는 중합 반응 (예를 들면, 불포화 폴리에스테르의 공중합화 반응)을 촉진하기 위한 하나 이상의 다른 첨가제, 예컨대 벤조일 퍼옥사이드, 2-부탄올 퍼옥사이드, 2,4-클로로벤조일 퍼옥사이드, 라우릴 퍼옥사이드, 다른 퍼옥사이드, 이들의 조합물 및/또는 등을 포함할 수 있다.
구현예의 예
하기 구현예의 예들은, 본원에 개시된 특성 조합물의 일부 가능한 변형을 나타내지만, 특성 조합물의 다른 변형이 또한 가능하다.
1. 니켈 성분; 폴리카복실산 성분; 및 폴리올 성분을 포함하고,
상기 폴리카복실산 성분 및 폴리올 성분이 반응하여 폴리에스테르 성분을 형성시킬 수 있는, 전도성 잉크.
2. 첨가제 성분을 추가로 포함하는, 구현예 1의 전도성 잉크.
3. 탄소 성분을 추가로 포함하는, 구현예 1 또는 2의 전도성 잉크.
4. 니켈 성분이 니켈 플레이크, 니켈 나노/마이크로와이어, 및 니켈 구체중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 1 내지 3 중 어느 하나의 전도성 잉크.
5. 니켈 플레이크가 약 5 마이크론 미만의 두께를 포함하는, 구현예 4의 전도성 잉크.
6. 니켈 플레이크가 약 500 나노미터 내지 약 30 마이크론의 직경을 포함하는, 구현예 4 또는 5의 전도성 잉크.
7. 니켈 성분이 필라멘트성 니켈 분말을 포함하는, 구현예 1 내지 6 중 어느 하나의 전도성 잉크.
8. 필라멘트성 니켈 분말이 약 2 마이크론 내지 약 10 마이크론 범위의 최장 치수를 포함하는, 구현예 7의 전도성 잉크.
9. 니켈 성분이 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론 범위의 최장 지수를 갖는 적어도 하나의 입자를 포함하는, 구현예 1 내지 8 중 어느 하나의 전도성 잉크.
10. 니켈 성분이 약 5 마이크론 내지 약 20 마이크론 범위의 최장 지수를 갖는 적어도 하나의 입자를 포함하는, 구현예 1 내지 8 중 어느 하나의 전도성 잉크.
11. 탄소 성분이 탄소 플레이크, 탄소 나노/마이크로와이어, 및 탄소 구체 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 3 내지 10 중 어느 하나의 전도성 잉크.
12. 탄소 성분이 그래핀, 그래파이트, 활성탄, 탄소 나노튜브, 및 탄소 나노섬유 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 3 내지 11 중 어느 하나의 전도성 잉크.
13. 그래핀이 그래핀 플레이크를 포함하는, 구현예 12의 전도성 잉크.
14. 적어도 하나의 그래핀 플레이크가 약 5 마이크론의 직경을 포함하는, 구현예 13의 전도성 잉크.
15. 적어도 하나의 그래핀 플레이크가 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론의 직경을 포함하는, 구현예 13 또는 14의 전도성 잉크.
16. 그래파이트가 그래파이트 분말을 포함하는, 구현예 12 내지 15 중 어느 하나의 전도성 잉크.
17. 폴리카복실산 성분이 디카복실산을 포함하는, 구현예 1 내지 16 중 어느 하나의 전도성 잉크.
18. 디카복실산이 프로판디오 (말론) 산, 부탄디오 (숙신) 산, 펜탄디오 (글루타르) 산, 헥산디오 (아디프) 산, 헵탄디오 (피멜) 산, 옥탄디오 (수베르) 산, 노난디오 (아젤라) 산, 데칸디오 (세박) 산, 운데칸디오산, 도데칸디오산, 트리데칸디오 (브라실) 산, 테트라데칸디오산, 펜타데칸디오산, 헥사데칸디오 (타프스) 산, 옥타데칸디오산, 말레산, 푸마르산, 글루타콘산, 트라우마틴산 및 뮤콘산 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 17의 전도성 잉크.
19. 폴리카복실산 성분이 트리카복실산을 포함하는, 구현예 1 내지 18 중 어느 하나의 전도성 잉크.
20. 트리카복실이 시트르산, 이소시트르산, 아코니트산, 카발릴산, 트리메스산, 및 테레프탈산 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 19의 전도성 잉크.
21. 폴리카복실산 성분이 하이드록시카복실산을 포함하는, 구현예 1 내지 20 중 어느 하나의 전도성 잉크.
22. 하이드록시카복실산이 4-하이드록시벤조산, 글리콜산, 락트산, 시트르산, 만델산, 베타 하이드록시산, 오메가 하이드록시산, 살리실산, 3-하이드록시프로피온산, 및 6-하이드록시나프탈렌-2-카복실산 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 21의 전도성 잉크.
23. 폴리올 성분이 글리세롤 및 글리콜 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 22의 전도성 잉크.
24. 폴리올 성분이 글리세린, 디올, 트리올, 테트라올, 펜타올, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 글리콜 에테르, 글리콜 에테르 아세테이트 1,4-부탄디올, 1,2-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,8-옥탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,2-펜탄디올, 에토헥사디올, p-멘탄-3,8-디올, 및 2-메틸-2,4-펜탄디올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 22 또는 23의 전도성 잉크.
25. 첨가제 성분이 점도 개질제, 습윤제, 유동 및 평활제, 접착 촉진제, 및 부식 억제제 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 2 내지 24 중 어느 하나의 전도성 잉크.
26. 습윤제가 폴리에틸렌 글리콜을 포함하는, 구현예 25의 전도성 잉크.
27. 부식 억제제가 N,N-디에틸하이드록실아민, 아스코르브산, 하이드라진, 헥사민, 페닐렌디아민, 벤조트리아졸, 아연 디티오포스페이트, 탄닌산, 아연 포스페이트, 및 헥사플루오로아세틸아세톤 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 25 또는 26의 전도성 잉크.
28. 첨가제 성분이 용매를 포함하는, 구현예 2 내지 27 중 어느 하나의 전도성 잉크.
29. 용매가 점도 개질제, 습윤제, 유동 및 평활제, 및 접착 촉진제 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 28의 전도성 잉크.
30. 용매가 알코올 및 물 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 28 또는 29의 전도성 잉크.
31. 알코올이 메탄올, 에탄올, N-프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올, 옥탄올, N-옥탄올, 테트라하이드로푸르푸릴 알코올 (THFA), 사이클로헥산올, 사이클로펜탄올, 및 테르피네올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 30의 전도성 잉크.
32. N-프로판올이 1-프로판올, 2-프로판올, 및 1-메톡시-2-프로판올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 31의 전도성 잉크.
33. 부탄올이 1-부탄올 및 2-부탄올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 31의 전도성 잉크.
34. 펜탄올이 1-펜탄올, 2-펜탄올, 및 3-펜탄올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 31의 전도성 잉크.
35. 헥산올이 1-헥산올, 2-헥산올, 및 3-헥산올 중 적어도 하나를 포함하는, 전도성 잉크.
36. N-옥탄올이 1-옥탄올, 2-옥탄올 및 3-옥탄올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 31의 전도성 잉크.
37. 첨가제 성분이 부틸 락톤을 포함하는, 구현예 2 내지 36 중 어느 하나의 전도성 잉크.
38. 첨가제 성분이 에테르를 포함하는, 구현예 2 내지 37 중 어느 하나의 전도성 잉크.
39. 에테르가 메틸 에틸 에테르, 디에틸 에테르, 에틸 프로필 에테르, 및 폴리에테르 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 38의 전도성 잉크.
40. 첨가제 성분이 케톤을 포함하는, 구현예 2 내지 39 중 어느 하나의 전도성 잉크.
41. 케톤이 아세톤 및 메틸 에틸 케톤 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 40의 전도성 잉크.
42. 케톤이 디케톤 및 사이클릭 케톤 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 40 또는 41의 전도성 잉크.
43. 사이클릭 케톤이 사이클로헥사논, 사이클로펜타논, 사이클로헵타논, 사이클로옥타논, 벤조페논, 아세틸아세톤, 아세토페논, 사이클로프로파논, 및 이소포론 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 42의 전도성 잉크.
44. 첨가제 성분이 에스테르를 포함하는, 구현예 2 내지 43 중 어느 하나의 전도성 잉크.
45. 에스테르가 2염기성 에스테르, 에틸 아세테이트, 디메틸 아디페이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 디메틸 글루타레이트, 디메틸 숙시네이트, 글리세린 아세테이트, 및 카복실레이트 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 44의 전도성 잉크.
46. 첨가제 성분이 카보네이트를 포함하는, 구현예 2 내지 45 중 어느 하나의 전도성 잉크.
47. 카보네이트가 프로필렌 카보네이트를 포함하는, 구현예 46의 전도성 잉크.
48. 첨가제 성분이 글리콜 에테르, 글리콜 에테르 아세테이트, 테트라메틸 우레아, n-메틸피롤리돈, 아세토니트릴, 테트라하이드로푸란 (THF), 디메틸 포름아미드 (DMF), N-메틸 포름아미드 (NMF), 디메틸 설폭사이드 (DMSO), 티오닐 클로라이드, 설푸릴 클로라이드, 1,2-디아미노에탄, 프로판-1,3-디아민, 부탄-1,4-디아민, 펜탄-1,5-디아민, 헥산-1,6-디아민, 1,2-디아미노프로판, 디페닐에틸렌디아민, 디아미노사이클로헥산, o-크실릴렌디아민, o-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 헥산, 데칸, 테라데칸, 스티렌, 1-비닐-2-피롤리돈, 톨루엔, 피리딘, 및 트리에틸 포스페이트 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 2 내지 47 중 어느 하나의 전도성 잉크.
49. 전도성 잉크가 약 25℃에서 약 5,000 센티푸아즈 내지 약 11,000 센티푸아즈 범위의 점도를 갖는, 구현예 1 내지 48 중 어느 하나의 전도성 잉크.
50. 니켈 성분이 약 50 wt% 내지 약 60 wt%의 범위로 존재하는, 구현예 1 내지 49 중 어느 하나의 전도성 잉크.
51. 니켈 성분이 약 35 wt% 내지 약 65 wt%의 범위로 존재하는, 구현예 1 내지 49 중 어느 하나의 전도성 잉크.
52. 탄소 성분이 약 0.5 wt% 내지 약 2.5 wt%의 범위로 존재하는, 구현예 3 내지 51 중 어느 하나의 전도성 잉크.
53. 탄소 성분이 약 10 wt% 미만으로 존재하는, 구현예 3 내지 51 중 어느 하나의 전도성 잉크.
54. 폴리카복실산 성분이 약 5 wt% 내지 약 15 wt%의 범위로 존재하는, 구현예 1 내지 53 중 어느 하나의 전도성 잉크.
55. 폴리올 성분이 약 25 wt% 내지 약 40 wt%의 범위로 존재하는, 구현예 1 내지 54 중 어느 하나의 전도성 잉크.
56. 폴리올 성분이 약 15 wt% 내지 약 60 wt%의 범위로 존재하는, 구현예 1 내지 54 중 어느 하나의 전도성 잉크.
57. 첨가제 성분이 약 10% 미만으로 존재하는, 구현예 2 내지 56 중 어느 하나의 전도성 잉크.
58. 니켈 성분; 및
폴리에스테르 성분을 포함하는, 전도성 막.
59. 첨가제 성분을 추가로 포함하는, 구현예 58의 전도성 막.
60. 탄소 성분을 추가로 포함하는, 구현예 58 또는 59의 전도성 막.
61. 니켈 성분이 니켈 플레이크, 니켈 나노/마이크로와이어, 및 니켈 구체 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 58 내지 60 중 어느 하나의 전도성 막.
62. 니켈 플레이크가 약 5 마이크론 미만의 두께를 포함하는, 구현예 61의 전도성 막.
63. 니켈 플레이크가 약 500 나노미터 내지 약 30 마이크론의 직경을 포함하는, 구현예 61 또는 62의 전도성 막.
64. 니켈 성분이 필라멘트성 니켈 분말을 포함하는, 구현예 58 내지 63 중 어느 하나의 전도성 막.
65. 필라멘트성 니켈 분말이 약 2 마이크론 내지 약 10 마이크론 범위의 최장 치수를 포함하는, 구현예 64의 전도성 막.
66. 니켈 성분이 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론 범위의 최장 치수를 갖는 적어도 하나의 입자를 포함하는, 구현예 58 내지 65 중 어느 하나의 전도성 막.
67. 니켈 성분이 약 5 마이크론 내지 약 20 마이크론 범위의 최장 치수를 갖는 적어도 하나의 입자를 포함하는, 구현예 58 내지 65 중 어느 하나의 전도성 막.
68. 탄소 성분이 탄소 플레이크, 탄소 나노/마이크로와이어, 및 탄소 구체 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 60 내지 67 중 어느 하나의 전도성 막.
69. 탄소 성분이 그래핀, 그래파이트, 활성탄, 탄소 나노튜브, 및 탄소 나노섬유 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 60 내지 68 중 어느 하나의 전도성 막.
70. 그래핀이 그래핀 플레이크를 포함하는, 구현예 69의 전도성 막.
71. 적어도 하나의 그래핀 플레이크가 약 5 마이크론의 직경을 포함하는, 구현예 70의 전도성 막.
72. 적어도 하나의 그래핀 플레이크가 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론의 직경을 포함하는, 구현예 70 또는 71의 전도성 막.
73. 그래파이트가 그래파이트 분말을 포함하는, 구현예 69 내지 72 중 어느 하나의 전도성 막.
74. 폴리에스테르 성분이 동일 반응계에서 폴리카복실산 성분 및 폴리올 성분으로부터 형성되는, 구현예 58 내지 73 중 어느 하나의 전도성 막.
75. 전도성 막이 약 0.5 ohm/sq/mil 내지 약 1.5 ohm/sq/mil 범위의 시트 저항을 갖는, 구현예 58 내지 74 중 어느 하나의 전도성 막.
76. 전도성 막이 약 4 마이크론 내지 약 40 마이크론 범위의 두께를 갖는, 구현예 58 내지 75 중 어느 하나의 전도성 막.
77. 전도성 막이 기판 상으로 인쇄될 수 있는, 구현예 58 내지 76 중 어느 하나의 전도성 막.
78. 기판이 전도성 기판 또는 비-전도성 기판을 포함하는, 구현예 77의 전도성 막.
79. 기판이 그래파이트 종이, 그래핀 종이, 폴리에스테르 막, 폴리이미드 막, 알루미늄 포일, 구리 포일, 스테인레스강 포일, 탄소 폼, 폴리카보네이트 막, 종이, 코팅된 종이, 플라스틱 코팅된 종이, 섬유 종이, 및 판지 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 77 또는 78의 전도성 막.
80. 니켈 성분을 용매 성분 중에 분산시키고;
폴리에스테르 성분을 용매 성분 중에 분산시키는 것을 포함하는, 전도성 잉크의 제조 방법.
81. 탄소 성분을 용매 성분 중에 분산시키는 것을 추가로 포함하는, 구현예 80의 제조 방법.
82. 니켈 성분을 용매 성분 중에 분산시키는 것이 폴리에스테르 성분을 용매 성분 중에 분산시키기 전에 실시되는, 구현예 80 또는 81의 제조 방법.
83. 니켈 성분을 용매 성분 중에 분산시키는 것이 폴리에스테르 성분을 용매 성분 중에 분산시킨 후에 실시되는, 구현예 80 내지 82 중 어느 하나의 제조 방법.
84. 니켈 성분을 용매 성분 중에 분산시키는 것이 탄소 성분을 용매 성분 중에 분산시키기 전에 실시되는, 구현예 80 내지 83 중 어느 하나의 제조 방법.
85. 니켈 성분을 용매 성분 중에 분산시키는 것이 탄소 성분을 용매 성분 중에 분산시킨 후에 실시되는, 구현예 80 내지 83 중 어느 하나의 제조 방법.
86. 탄소 성분을 용매 성분 중에 분산시키는 것이 폴리에스테르 성분을 용매 성분 중에 분산시키기 전에 실시되는, 구현예 80 내지 85 중 어느 하나의 제조 방법.
87. 탄소 성분을 용매 성분 중에 분산시키는 것이 폴리에스테르 성분을 용매 성분 중에 분산시킨 후에 실시되는, 구현예 80 내지 85 중 어느 하나의 제조 방법.
88. 첨가제 성분을 용매 성분에 첨가하는 것을 추가로 포함하는, 구현예 80 내지 87 중 어느 하나의 제조 방법.
89. 첨가제 성분을 용매 성분에 첨가하는 것이 니켈 성분을 용매 중에 분산시키기 전에 실시되는, 구현예 88의 제조 방법.
90. 첨가제 성분을 용매 성분에 첨가하는 것이 니켈 성분을 용매 중에 분산시킨 후에 실시되는, 구현예 88의 제조 방법.
91. 첨가제 성분을 용매 성분에 첨가하는 것이 폴리에스테르 성분을 용매 중에 분산시키기 전에 실시되는, 구현예 88 내지 90 중 어느 하나의 제조 방법.
92. 첨가제 성분을 용매 성분에 첨가하는 것이 폴리에스테르 성분을 용매 중에 분산시킨 후에 실시되는, 구현예 88 내지 90 중 어느 하나의 제조 방법.
93. 첨가제 성분을 용매 성분에 첨가하는 것이 탄소 성분을 용매 중에 분산시키기 전에 실시되는, 구현예 88 내지 92 중 어느 하나의 제조 방법.
94. 첨가제 성분을 용매 성분에 첨가하는 것이 탄소 성분을 용매 중에 분산시킨 후에 실시되는, 구현예 88 내지 92 중 어느 하나의 제조 방법.
95. 전도성 잉크가 기판 상으로 인쇄될 수 있는, 구현예 80 내지 94 중 어느 하나의 제조 방법.
96. 기판이 전도성 기판 또는 비-전도성 기판을 포함하는, 구현예 95의 제조 방법.
97. 기판이 그래파이트 종이, 그래핀 종이, 폴리에스테르 막, 폴리이미드 막, 알루미늄 포일, 구리 포일, 스테인레스강 포일, 탄소 폼, 폴리카보네이트 막, 종이, 코팅된 종이, 플라스틱 코팅된 종이, 섬유 종이, 및 판지 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 95 또는 96의 제조 방법.
98. 니켈 성분이 니켈 플레이크, 니켈 나노/마이크로와이어, 및 니켈 구체 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 80 내지 97 중 어느 하나의 제조 방법.
99. 니켈 플레이크가 약 5 마이크론 미만의 두께를 포함하는, 구현예 98의 제조 방법.
100. 니켈 플레이크가 약 500 나노미터 내지 약 30 마이크론의 직경을 포함하는, 구현예 98 또는 99의 제조 방법.
101. 니켈 성분이 필라멘트성 니켈 분말을 포함하는, 구현예 80 내지 100 중 어느 하나의 제조 방법.
102. 필라멘트성 니켈 분말이 약 2 마이크론 내지 약 10 마이크론 범위의 최장 치수를 포함하는, 구현예 101의 제조 방법.
103. 니켈 성분이 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론 범위의 최장 치수를 포함하는 적어도 하나의 입자를 포함하는, 구현예 80 내지 102 중 어느 하나의 제조 방법.
104. 탄소 성분이 탄소 플레이크, 탄소 나노/마이크로와이어, 및 탄소 구체 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 81 내지 103 중 어느 하나의 제조 방법.
105. 탄소 성분이 그래핀, 그래파이트, 활성탄, 탄소 나노튜브, 및 탄소 나노섬유 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 81 내지 104 중 어느 하나의 제조 방법.
106. 그래핀이 그래핀 플레이크를 포함하는, 구현예 105의 제조 방법.
107. 적어도 하나의 그래핀 플레이크가 약 5 마이크론의 직경을 포함하는, 구현예 106의 제조 방법.
108. 적어도 하나의 그래핀 플레이크가 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론의 직경을 포함하는, 구현예 105 또는 106의 제조 방법.
109. 그래파이트가 그래파이트 분말을 포함하는, 구현예 105 내지 108 중 어느 하나의 제조 방법.
110. 폴리에스테르 성분이 폴리카복실산 성분 및 폴리올 성분으로부터 형성되는, 구현예 80 내지 109 중 어느 하나의 제조 방법.
111. 폴리카복실산 성분이 디카복실산을 포함하는, 구현예 110의 제조 방법.
112. 디카복실산이 프로판디오 (말론) 산, 부탄디오 (숙신) 산, 펜탄디오 (글루타르) 산, 헥산디오 (아디프) 산, 헵탄디오 (피멜) 산, 옥탄디오 (수베르) 산, 노난디오 (아젤라) 산, 데칸디오 (세박) 산, 운데칸디오산, 도데칸디오산, 트리데칸디오 (브라실) 산, 테트라데칸디오산, 펜타데칸디오산, 헥사데칸디오 (타프스) 산, 옥타데칸디오산, 말레산, 푸마르산, 글루타콘산, 트라우마틴산 및 뮤콘산 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 111의 제조 방법.
113. 폴리카복실산 성분이 트리카복실산을 포함하는, 구현예 110 내지 112 중 어느 하나의 제조 방법.
114. 트리카복실이 시트르산, 이소시트르산, 아코니트산, 카발릴산, 트리메스산, 및 테레프탈산 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 113의 제조 방법.
115. 폴리카복실산 성분이 하이드록시카복실산을 포함하는, 구현예 110 내지 114 중 어느 하나의 제조 방법.
116. 하이드록시카복실산이 4-하이드록시벤조산, 글리콜산, 락트산, 시트르산, 만델산, 베타 하이드록시산, 오메가 하이드록시산, 살리실산, 3-하이드록시프로피온산, 및 6-하이드록시나프탈렌-2-카복실산 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 115의 제조 방법.
117. 폴리올 성분이 글리세롤 및 글리콜 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 110 내지 116 중 어느 하나의 제조 방법.
118. 폴리올 성분이 글리세린, 디올, 트리올, 테트라올, 펜타올, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 글리콜 에테르, 글리콜 에테르 아세테이트 1,4-부탄디올, 1,2-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,8-옥탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,2-펜탄디올, 에토헥사디올, p-멘탄-3,8-디올, 및 2-메틸-2,4-펜탄디올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 110 내지 117 중 어느 하나의 제조 방법.
119. 첨가제 성분이 점도 개질제, 습윤제, 유동 및 평활제, 접착 촉진제, 및 부식 억제제 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 88 내지 118 중 어느 하나의 제조 방법.
120. 습윤제가 폴리에틸렌 글리콜을 포함하는, 구현예 119의 제조 방법.
121. 부식 억제제가 N,N-디에틸하이드록실아민, 아스코르브산, 하이드라진, 헥사민, 페닐렌디아민, 벤조트리아졸, 아연 디티오포스페이트, 탄닌산, 아연 포스페이트, 및 헥사플루오로아세틸아세톤 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 119 또는 120의 제조 방법.
122. 첨가제 성분이 용매를 포함하는, 구현예 88 내지 121 중 어느 하나의 제조 방법.
123. 용매가 점도 개질제, 습윤제, 유동 및 평활제, 및 접착 촉진제 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 122의 제조 방법.
124. 용매가 알코올 및 물 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 122 또는 123의 제조 방법.
125. 알코올이 메탄올, 에탄올, N-프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올, 옥탄올, N-옥탄올, 테트라하이드로푸르푸릴 알코올 (THFA), 사이클로헥산올, 사이클로펜탄올, 및 테르피네올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 124의 제조 방법.
126. N-프로판올이 1-프로판올, 2-프로판올, 및 1-메톡시-2-프로판올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 125의 제조 방법.
127. 부탄올이 1-부탄올 및 2-부탄올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 125의 제조 방법.
128. 펜탄올이 1-펜탄올, 2-펜탄올, 및 3-펜탄올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 125의 제조 방법.
129. 헥산올이 1-헥산올, 2-헥산올, 및 3-헥산올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 125의 제조 방법.
130. N-옥탄올이 1-옥탄올, 2-옥탄올 및 3-옥탄올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 125의 제조 방법.
131. 첨가제 성분이 부틸 락톤을 포함하는, 구현예 88 내지 130 중 어느 하나의 제조 방법.
132. 첨가제 성분이 에테르를 포함하는, 구현예 88 내지 131 중 어느 하나의 제조 방법.
133. 에테르가 메틸 에틸 에테르, 디에틸 에테르, 에틸 프로필 에테르, 및 폴리에테르 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 132의 제조 방법.
134. 첨가제 성분이 케톤을 포함하는, 구현예 88 내지 133 중 어느 하나의 제조 방법.
135. 케톤이 아세톤 및 메틸 에틸 케톤 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 134의 제조 방법.
136. 케톤이 디케톤 및 사이클릭 케톤 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 134 또는 135의 제조 방법.
137. 사이클릭 케톤이 사이클로헥사논, 사이클로펜타논, 사이클로헵타논, 사이클로옥타논, 벤조페논, 아세틸아세톤, 아세토페논, 사이클로프로파논, 및 이소포론 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 136의 제조 방법.
138. 첨가제 성분이 에스테르를 포함하는, 구현예 88 내지 137 중 어느 하나의 제조 방법.
139. 에스테르가 2염기성 에스테르, 에틸 아세테이트, 디메틸 아디페이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 디메틸 글루타레이트, 디메틸 숙시네이트, 글리세린 아세테이트, 및 카복실레이트 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 138의 제조 방법.
140. 첨가제 성분이 카보네이트를 포함하는, 구현예 88 내지 139 중 어느 하나의 제조 방법.
141. 카보네이트가 프로필렌 카보네이트를 포함하는, 구현예 140의 제조 방법.
142. 첨가제 성분이 글리콜 에테르, 글리콜 에테르 아세테이트, 테트라메틸 우레아, n-메틸피롤리돈, 아세토니트릴, 테트라하이드로푸란 (THF), 디메틸 포름아미드 (DMF), N-메틸 포름아미드 (NMF), 디메틸 설폭사이드 (DMSO), 티오닐 클로라이드, 설푸릴 클로라이드, 1,2-디아미노에탄, 프로판-1,3-디아민, 부탄-1,4-디아민, 펜탄-1,5-디아민, 헥산-1,6-디아민, 1,2-디아미노프로판, 디페닐에틸렌디아민, 디아미노사이클로헥산, o-크실릴렌디아민, o-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 헥산, 데칸, 테라데칸, 스티렌, 1-비닐-2-피롤리돈, 톨루엔, 피리딘, 및 트리에틸 포스페이트 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 88 내지 141 중 어느 하나의 제조 방법.
143. 전도성 잉크가 약 25℃에서 약 5,000 센티푸아즈 내지 약 11,000 센티푸아즈 범위의 점도를 갖는, 구현예 80 내지 142 중 어느 하나의 제조 방법.
144. 니켈 성분이 약 50 wt% 내지 약 60 wt%의 범위로 존재하는, 구현예 80 내지 143 중 어느 하나의 제조 방법.
145. 니켈 성분이 약 35 wt% 내지 약 65 wt%의 범위로 존재하는, 구현예 80 내지 143 중 어느 하나의 제조 방법.
146. 탄소 성분이 약 0.5 wt% 내지 약 2.5 wt%의 범위로 존재하는, 구현예 81 내지 145 중 어느 하나의 제조 방법.
147. 탄소 성분이 약 10 wt% 미만으로 존재하는, 구현예 81 내지 145 중 어느 하나의 제조 방법.
148. 첨가제 성분이 약 10 wt% 미만으로 존재하는, 구현예 88 내지 147 중 어느 하나의 제조 방법.
149. 전도성 막의 제조 방법으로서, 니켈 성분 및 폴리에스테르 성분을 포함하는 전도성 잉크를 기판 상에 인쇄시키고; 그리고
상기 인쇄된 전도성 잉크를 경화시키는 것을 포함하는, 제조 방법.
150. 인쇄가 스크린 인쇄 방법, 코팅 방법, 롤링 방법, 분무 방법, 층형성 방법, 스핀 코팅 방법, 적층 방법, 부착 방법, 잉크젯 인쇄 방법, 전기-광학적 인쇄 방법, 일렉트로잉크 인쇄 방법, 레지스트 인쇄 방법, 열적 인쇄 방법, 레이저젯 인쇄 방법, 자기성 인쇄 방법, 패드 인쇄 방법, 플렉소그래프 인쇄 방법, 하이브리드 오프셋 리소그래피 방법, 요판 인쇄 방법, 및 다이 슬롯 침착 방법 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 149의 제조 방법.
151. 스크린 인쇄 방법이 폴리에스테르 스크린을 사용하는 것을 포함하는, 구현예 150의 제조 방법.
152. 스크린 인쇄 방법이 폴리아미드 스크린을 사용하는 것을 포함하는, 구현예 150 또는 151의 제조 방법.
153. 스크린 인쇄 방법이 약 110의 메쉬 크기를 갖는 스크린을 사용하는 것을 포함하는, 구현예 150 내지 152 중 어느 하나의 제조 방법.
154. 스크린 인쇄 방법이 약 135의 메쉬 크기를 갖는 스크린을 사용하는 것을 포함하는, 구현예 150 내지 153 중 어느 하나의 제조 방법.
155. 기판이 전도성 기판 또는 비-전도성 기판을 포함하는, 구현예 149 내지 154 중 어느 하나의 제조 방법.
156. 기판이 그래파이트 종이, 그래핀 종이, 폴리에스테르 막, 폴리이미드 막, 알루미늄 포일, 구리 포일, 스테인레스강 포일, 탄소 폼, 폴리카보네이트 막, 종이, 코팅된 종이, 플라스틱 코팅된 종이, 섬유 종이, 및 판지 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 149 내지 155 중 어느 하나의 제조 방법.
157. 인쇄된 전도성 잉크를 경화시키는 것이 인쇄된 전도성 잉크 및 기판을 약 100℃ 내지 약 200℃ 범위의 온도로 가열하는 것을 포함하는, 구현예 149 내지 156 중 어느 하나의 제조 방법.
158. 인쇄된 전도성 잉크를 경화시키는 것이 인쇄된 전도성 잉크 및 기판을 약 130℃ 내지 약 140℃ 범위의 온도로 가열하는 것을 포함하는, 구현예 149 내지 156 중 어느 하나의 제조 방법.
159. 인쇄된 전도성 잉크를 경화시키는 것이 인쇄된 전도성 잉크 및 기판을 약 20 초 내지 약 1 시간의 지속시간 동안 가열하는 것을 포함하는, 구현예 149 내지 158 중 어느 하나의 제조 방법.
160. 인쇄된 전도성 잉크를 경화시키는 것이 인쇄된 전도성 잉크 및 기판을 약 3 분 내지 약 10 분의 지속시간 동안 가열하는 것을 포함하는, 구현예 149 내지 158 중 어느 하나의 제조 방법.
161. 니켈 성분이 니켈 플레이크, 니켈 나노/마이크로와이어, 및 니켈 구체 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 149 내지 160 중 어느 하나의 제조 방법.
162. 니켈 플레이크가 약 5 마이크론 미만의 두께를 포함하는, 구현예 161의 제조 방법.
163. 니켈 플레이크가 약 500 나노미터 내지 약 30 마이크론의 직경을 포함하는, 구현예 161 또는 162의 제조 방법.
164. 니켈 성분이 필라멘트성 니켈 분말을 포함하는, 구현예 149 내지 163 중 어느 하나의 제조 방법.
165. 필라멘트성 니켈 분말이 약 2 마이크론 내지 약 10 마이크론 범위의 최장 치수를 포함하는, 구현예 164의 제조 방법.
166. 니켈 성분이 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론 범위의 최장 치수를 갖는 적어도 하나의 입자를 포함하는, 구현예 149 내지 165 중 어느 하나의 제조 방법.
167. 전도성 잉크가 탄소 성분을 포함하는, 구현예 149 내지 166 중 어느 하나의 제조 방법.
168. 탄소 성분이 탄소 플레이크, 탄소 나노/마이크로와이어, 및 탄소 구체 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 167의 제조 방법.
169. 탄소 성분이 그래핀, 그래파이트, 활성탄, 탄소 나노튜브, 및 탄소 나노섬유 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 167 또는 168의 제조 방법.
170. 그래핀이 그래핀 플레이크를 포함하는, 구현예 169의 제조 방법.
171. 적어도 하나의 그래핀 플레이크가 약 5 마이크론의 직경을 포함하는, 구현예 170의 제조 방법.
172. 적어도 하나의 그래핀 플레이크가 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론의 직경을 포함하는, 구현예 170 또는 171의 제조 방법.
173. 그래파이트가 그래파이트 분말을 포함하는, 구현예 169 내지 172 중 어느 하나의 제조 방법.
174. 폴리에스테르 성분이 폴리카복실산 성분 및 폴리올 성분으로부터 형성되는, 구현예 149 내지 173 중 어느 하나의 제조 방법.
175. 폴리카복실산 성분이 디카복실산을 포함하는, 구현예 174의 제조 방법.
176. 디카복실산이 프로판디오 (말론) 산, 부탄디오 (숙신) 산, 펜탄디오 (글루타르) 산, 헥산디오 (아디프) 산, 헵탄디오 (피멜) 산, 옥탄디오 (수베르) 산, 노난디오 (아젤라) 산, 데칸디오 (세박) 산, 운데칸디오산, 도데칸디오산, 트리데칸디오 (브라실) 산, 테트라데칸디오산, 펜타데칸디오산, 헥사데칸디오 (타프스) 산, 옥타데칸디오산, 말레산, 푸마르산, 글루타콘산, 트라우마틴산 및 뮤콘산 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 175의 제조 방법.
177. 폴리카복실산 성분이 트리카복실산을 포함하는, 구현예 174 내지 176 중 어느 하나의 제조 방법.
178. 트리카복실이 시트르산, 이소시트르산, 아코니트산, 카발릴산, 트리메스산, 및 테레프탈산 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 177의 제조 방법.
179. 폴리카복실산 성분이 하이드록시카복실산을 포함하는, 구현예 174 내지 178 중 어느 하나의 제조 방법.
180. 하이드록시카복실산이 4-하이드록시벤조산, 글리콜산, 락트산, 시트르산, 만델산, 베타 하이드록시산, 오메가 하이드록시산, 살리실산, 3-하이드록시프로피온산, 및 6-하이드록시나프탈렌-2-카복실산 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 179의 제조 방법.
181. 폴리올 성분이 글리세롤 및 글리콜 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 174 내지 180 중 어느 하나의 제조 방법.
182. 폴리올 성분이 글리세린, 디올, 트리올, 테트라올, 펜타올, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 글리콜 에테르, 글리콜 에테르 아세테이트 1,4-부탄디올, 1,2-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,8-옥탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,2-펜탄디올, 에토헥사디올, p-멘탄-3,8-디올, 및 2-메틸-2,4-펜탄디올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 174 내지 181 중 어느 하나의 제조 방법.
183. 전도성 잉크가 첨가제 성분을 포함하는, 구현예 149 내지 182 중 어느 하나의 제조 방법.
184. 첨가제 성분이 점도 개질제, 습윤제, 유동 및 평활제, 접착 촉진제, 및 부식 억제제 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 183의 제조 방법.
185. 습윤제가 폴리에틸렌 글리콜을 포함하는, 구현예 184의 제조 방법.
186. 부식 억제제가 N,N-디에틸하이드록실아민, 아스코르브산, 하이드라진, 헥사민, 페닐렌디아민, 벤조트리아졸, 아연 디티오포스페이트, 탄닌산, 아연 포스페이트, 및 헥사플루오로아세틸아세톤 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 184 또는 185의 제조 방법.
187. 첨가제 성분이 용매를 포함하는, 구현예 183 내지 186 중 어느 하나의 제조 방법.
188. 용매가 점도 개질제, 습윤제, 유동 및 평활제, 및 접착 촉진제 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 187의 제조 방법.
189. 용매가 알코올 및 물 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 187 또는 188의 제조 방법.
190. 알코올이 메탄올, 에탄올, N-프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올, 옥탄올, N-옥탄올, 테트라하이드로푸르푸릴 알코올 (THFA), 사이클로헥산올, 사이클로펜탄올, 및 테르피네올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 189의 제조 방법.
191. N-프로판올이 1-프로판올, 2-프로판올, 및 1-메톡시-2-프로판올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 190의 제조 방법.
192. 부탄올이 1-부탄올 및 2-부탄올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 190의 제조 방법.
193. 펜탄올이 1-펜탄올, 2-펜탄올, 및 3-펜탄올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 190의 제조 방법.
194. 헥산올이 1-헥산올, 2-헥산올, 및 3-헥산올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 190의 제조 방법.
195. N-옥탄올이 1-옥탄올, 2-옥탄올 및 3-옥탄올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 190의 제조 방법.
196. 첨가제 성분이 부틸 락톤을 포함하는, 구현예 183 내지 195 중 어느 하나의 제조 방법.
197. 첨가제 성분이 에테르를 포함하는, 구현예 183 내지 196 중 어느 하나의 제조 방법.
198. 에테르가 메틸 에틸 에테르, 디에틸 에테르, 에틸 프로필 에테르, 및 폴리에테르 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 197의 제조 방법.
199. 첨가제 성분이 케톤을 포함하는, 구현예 183 내지 198 중 어느 하나의 제조 방법.
200. 케톤이 아세톤 및 메틸 에틸 케톤 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 199의 제조 방법.
201. 케톤이 디케톤 및 사이클릭 케톤 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 199 또는 200의 제조 방법.
202. 사이클릭 케톤이 사이클로헥사논, 사이클로펜타논, 사이클로헵타논, 사이클로옥타논, 벤조페논, 아세틸아세톤, 아세토페논, 사이클로프로파논, 및 이소포론 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 201의 제조 방법.
203. 첨가제 성분이 에스테르를 포함하는, 구현예 183 내지 202 중 어느 하나의 제조 방법.
204. 에스테르가 2염기성 에스테르, 에틸 아세테이트, 디메틸 아디페이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 디메틸 글루타레이트, 디메틸 숙시네이트, 글리세린 아세테이트, 및 카복실레이트 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 203의 제조 방법.
205. 첨가제 성분이 카보네이트를 포함하는, 구현예 183 내지 204 중 어느 하나의 제조 방법.
206. 카보네이트가 프로필렌 카보네이트를 포함하는, 구현예 205의 제조 방법.
207. 첨가제 성분이 글리콜 에테르, 글리콜 에테르 아세테이트, 테트라메틸 우레아, n-메틸피롤리돈, 아세토니트릴, 테트라하이드로푸란 (THF), 디메틸 포름아미드 (DMF), N-메틸 포름아미드 (NMF), 디메틸 설폭사이드 (DMSO), 티오닐 클로라이드, 설푸릴 클로라이드, 1,2-디아미노에탄, 프로판-1,3-디아민, 부탄-1,4-디아민, 펜탄-1,5-디아민, 헥산-1,6-디아민, 1,2-디아미노프로판, 디페닐에틸렌디아민, 디아미노사이클로헥산, o-크실릴렌디아민, o-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 헥산, 데칸, 테라데칸, 스티렌, 1-비닐-2-피롤리돈, 톨루엔, 피리딘, 및 트리에틸 포스페이트 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 183 내지 206 중 어느 하나의 제조 방법.
208. 전도성 잉크가 약 25℃에서 약 5,000 센티푸아즈 내지 약 11,000 센티푸아즈 범위의 점도를 포함하는, 구현예 149 내지 207 중 어느 하나의 제조 방법.
209. 니켈 성분이 약 50 wt% 내지 약 60 wt%의 범위로 존재하는, 구현예 189 내지 251 중 어느 하나의 제조 방법.
210. 니켈 성분이 약 35 wt% 내지 약 65 wt%의 범위로 존재하는, 구현예 189 내지 251 중 어느 하나의 제조 방법.
211. 탄소 성분이 약 0.5 wt% 내지 약 2.5 wt%의 범위로 존재하는, 구현예 207 내지 253 중 어느 하나의 제조 방법.
212. 탄소 성분이 약 10 wt% 미만으로 존재하는, 구현예 207 내지 253 중 어느 하나의 제조 방법.
213. 첨가제 성분이 약 10 wt% 미만으로 존재하는, 구현예 226 내지 258 중 어느 하나의 제조 방법.
214. 전도성 잉크의 제조 방법으로서, 니켈 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키고; 폴리카복실산 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키는 것을 포함하고,
상기 폴리카복실산 성분 및 폴리올 성분이 반응하여 폴리에스테르 성분을 형성시킬 수 있는, 제조 방법.
215. 폴리카복실산 성분을 폴리올 성분 중에 분산시켜서 폴리에스테르 성분을 동일 반응계에서 형성시키는, 구현예 214의 제조 방법.
216. 탄소 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키는 것을 추가로 포함하는, 구현예 214 또는 215의 제조 방법.
217. 니켈 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키는 것이 폴리카복실산 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키기 전에 실시되는, 구현예 214 내지 216 중 어느 하나의 제조 방법.
218. 니켈 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키는 것이 폴리카복실산 성분을 폴리올 성분 중에 분산시킨 후에 실시되는, 구현예 214 내지 216 중 어느 하나의 제조 방법.
219. 니켈 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키는 것이 탄소 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키기 전에 실시되는, 구현예 216 내지 218 중 어느 하나의 제조 방법.
220. 니켈 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키는 것이 탄소 성분을 폴리올 성분 중에 분산시킨 후에 실시되는, 구현예 216 내지 218 중 어느 하나의 제조 방법.
221. 탄소 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키는 것이 폴리카복실산 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키기 전에 실시되는, 구현예 216 내지 220 중 어느 하나의 제조 방법.
222. 탄소 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키는 것이 폴리카복실산 성분을 폴리올 성분 중에 분산시킨 후에 실시되는, 구현예 216 내지 220 중 어느 하나의 제조 방법.
223. 첨가제 성분을 첨가하는 것을 추가로 포함하는, 구현예 214 내지 222 중 어느 하나의 제조 방법.
224. 첨가제 성분을 첨가하는 것이 니켈 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키기 전에 실시되는, 구현예 223의 제조 방법.
225. 첨가제 성분을 용매 성분에 첨가하는 것이 니켈 성분을 폴리올 성분 중에 분산시킨 후에 실시되는, 구현예 223의 제조 방법.
226. 첨가제 성분을 첨가하는 것이 폴리카복실산 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키기 전에 실시되는, 구현예 223 내지 225 중 어느 하나의 제조 방법.
227. 첨가제 성분을 첨가하는 것이 폴리카복실산 성분을 폴리올 성분 중에 분산시킨 후에 실시되는, 구현예 223 내지 225 중 어느 하나의 제조 방법.
228. 첨가제 성분을 첨가하는 것이 탄소 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키기 전에 실시되는, 구현예 223 내지 227 중 어느 하나의 제조 방법.
229. 첨가제 성분을 첨가하는 것이 탄소 성분을 폴리올 성분 중에 분산시킨 후에 실시되는, 구현예 223 내지 227 중 어느 하나의 제조 방법.
230. 전도성 잉크가 기판 상으로 인쇄될 수 있는, 구현예 214 내지 229 중 어느 하나의 제조 방법.
231. 기판이 전도성 기판 또는 비-전도성 기판을 포함하는, 구현예 230의 제조 방법.
232. 기판이 그래파이트 종이, 그래핀 종이, 폴리에스테르 막, 폴리이미드 막, 알루미늄 포일, 구리 포일, 스테인레스강 포일, 탄소 폼, 폴리카보네이트 막, 종이, 코팅된 종이, 플라스틱 코팅된 종이, 섬유 종이, 및 판지 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 230 또는 231의 제조 방법.
233. 니켈 성분이 니켈 플레이크, 니켈 나노/마이크로와이어, 및 니켈 구체 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 214 내지 232 중 어느 하나의 제조 방법.
234. 니켈 플레이크가 약 5 마이크론 미만의 두께를 포함하는, 구현예 233의 제조 방법.
235. 니켈 플레이크가 약 500 나노미터 내지 약 30 마이크론의 직경을 포함하는, 구현예 233 또는 234의 제조 방법.
236. 니켈 성분이 필라멘트성 니켈 분말을 포함하는, 구현예 214 내지 235 중 어느 하나의 제조 방법.
237. 필라멘트성 니켈 분말이 약 2 마이크론 내지 약 10 마이크론 범위의 최장 치수를 포함하는, 구현예 236의 제조 방법.
238. 니켈 성분이 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론 범위의 최장 치수를 갖는 적어도 하나의 입자를 포함하는, 구현예 214 내지 237 중 어느 하나의 제조 방법.
239. 탄소 성분이 탄소 플레이크, 탄소 나노/마이크로와이어, 및 탄소 구체 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 216 내지 238 중 어느 하나의 제조 방법.
240. 탄소 성분이 그래핀, 그래파이트, 활성탄, 탄소 나노튜브, 및 탄소 나노섬유 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 216 내지 239 중 어느 하나의 제조 방법.
241. 그래핀이 그래핀 플레이크를 포함하는, 구현예 240의 제조 방법.
242. 적어도 하나의 그래핀 플레이크가 약 5 마이크론의 직경을 포함하는, 구현예 241의 제조 방법.
243. 적어도 하나의 그래핀 플레이크가 약 100 나노미터 내지 약 50 마이크론의 직경을 포함하는, 구현예 241 또는 242의 제조 방법.
244. 그래파이트가 그래파이트 분말을 포함하는, 구현예 240 내지 243 중 어느 하나의 제조 방법.
245. 폴리카복실산 성분이 디카복실산을 포함하는, 구현예 214 내지 244 중 어느 하나의 제조 방법.
246. 디카복실산이 프로판디오 (말론) 산, 부탄디오 (숙신) 산, 펜탄디오 (글루타르) 산, 헥산디오 (아디프) 산, 헵탄디오 (피멜) 산, 옥탄디오 (수베르) 산, 노난디오 (아젤라) 산, 데칸디오 (세박) 산, 운데칸디오산, 도데칸디오산, 트리데칸디오 (브라실) 산, 테트라데칸디오산, 펜타데칸디오산, 헥사데칸디오 (타프스) 산, 옥타데칸디오산, 말레산, 푸마르산, 글루타콘산, 트라우마틴산 및 뮤콘산 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 245의 제조 방법.
247. 폴리카복실산 성분이 트리카복실산을 포함하는, 구현예 214 내지 246 중 어느 하나의 제조 방법.
248. 트리카복실이 시트르산, 이소시트르산, 아코니트산, 카발릴산, 트리메스산, 및 테레프탈산 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 247의 제조 방법.
249. 폴리카복실산 성분이 하이드록시카복실산을 포함하는, 구현예 214 내지 248 중 어느 하나의 제조 방법.
250. 하이드록시카복실산이 4-하이드록시벤조산, 글리콜산, 락트산, 시트르산, 만델산, 베타 하이드록시산, 오메가 하이드록시산, 살리실산, 3-하이드록시프로피온산, 및 6-하이드록시나프탈렌-2-카복실산 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 249의 제조 방법.
251. 폴리올 성분이 글리세롤 및 글리콜 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 214 내지 250 중 어느 하나의 제조 방법.
252. 폴리올 성분이 글리세린, 디올, 트리올, 테트라올, 펜타올, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 글리콜 에테르, 글리콜 에테르 아세테이트 1,4-부탄디올, 1,2-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,8-옥탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,2-펜탄디올, 에토헥사디올, p-멘탄-3,8-디올, 및 2-메틸-2,4-펜탄디올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 214 또는 251의 제조 방법.
253. 첨가제 성분이 점도 개질제, 습윤제, 유동 및 평활제, 접착 촉진제, 및 부식 억제제 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 223 내지 252 중 어느 하나의 제조 방법.
254. 습윤제가 폴리에틸렌 글리콜을 포함하는, 구현예 253의 제조 방법.
255. 부식 억제제가 N,N-디에틸하이드록실아민, 아스코르브산, 하이드라진, 헥사민, 페닐렌디아민, 벤조트리아졸, 아연 디티오포스페이트, 탄닌산, 아연 포스페이트, 및 헥사플루오로아세틸아세톤 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 253 또는 254의 제조 방법.
256. 첨가제 성분이 용매를 포함하는, 구현예 223 내지 255 중 어느 하나의 제조 방법.
257. 용매가 점도 개질제, 습윤제, 유동 및 평활제, 및 접착 촉진제 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 256의 제조 방법.
258. 용매가 알코올 및 물 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 256 또는 257의 제조 방법.
259. 알코올이 메탄올, 에탄올, N-프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올, 옥탄올, N-옥탄올, 테트라하이드로푸르푸릴 알코올 (THFA), 사이클로헥산올, 사이클로펜탄올, 및 테르피네올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 258의 제조 방법.
260. N-프로판올이 1-프로판올, 2-프로판올, 및 1-메톡시-2-프로판올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 259의 제조 방법.
261. 부탄올이 1-부탄올 및 2-부탄올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 259의 제조 방법.
262. 펜탄올이 1-펜탄올, 2-펜탄올, 및 3-펜탄올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 259의 제조 방법.
263. 헥산올이 1-헥산올, 2-헥산올, 및 3-헥산올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 259의 제조 방법.
264. N-옥탄올이 1-옥탄올, 2-옥탄올 및 3-옥탄올 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 259의 제조 방법.
265. 첨가제 성분이 부틸 락톤을 포함하는, 구현예 223 내지 264 중 어느 하나의 제조 방법.
266. 첨가제 성분이 에테르를 포함하는, 구현예 223 내지 265 중 어느 하나의 제조 방법.
267. 에테르가 메틸 에틸 에테르, 디에틸 에테르, 에틸 프로필 에테르, 및 폴리에테르 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 266의 제조 방법.
268. 첨가제 성분이 케톤을 포함하는, 구현예 223 내지 267 중 어느 하나의 제조 방법.
269. 케톤이 아세톤 및 메틸 에틸 케톤 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 268의 제조 방법.
270. 케톤이 디케톤 및 사이클릭 케톤 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 268 또는 269의 제조 방법.
271. 사이클릭 케톤이 사이클로헥사논, 사이클로펜타논, 사이클로헵타논, 사이클로옥타논, 벤조페논, 아세틸아세톤, 아세토페논, 사이클로프로파논, 및 이소포론 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 270의 제조 방법.
272. 첨가제 성분이 에스테르를 포함하는, 구현예 223 내지 271 중 어느 하나의 제조 방법.
273. 에스테르가 2염기성 에스테르, 에틸 아세테이트, 디메틸 아디페이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 디메틸 글루타레이트, 디메틸 숙시네이트, 글리세린 아세테이트, 및 카복실레이트 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 272의 제조 방법.
274. 첨가제 성분이 카보네이트를 포함하는, 구현예 223 내지 273 중 어느 하나의 제조 방법.
275. 카보네이트가 프로필렌 카보네이트를 포함하는, 구현예 274의 제조 방법.
276. 첨가제 성분이 글리콜 에테르, 글리콜 에테르 아세테이트, 테트라메틸 우레아, n-메틸피롤리돈, 아세토니트릴, 테트라하이드로푸란 (THF), 디메틸 포름아미드 (DMF), N-메틸 포름아미드 (NMF), 디메틸 설폭사이드 (DMSO), 티오닐 클로라이드, 설푸릴 클로라이드, 1,2-디아미노에탄, 프로판-1,3-디아민, 부탄-1,4-디아민, 펜탄-1,5-디아민, 헥산-1,6-디아민, 1,2-디아미노프로판, 디페닐에틸렌디아민, 디아미노사이클로헥산, o-크실릴렌디아민, o-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 헥산, 데칸, 테라데칸, 스티렌, 1-비닐-2-피롤리돈, 톨루엔, 피리딘, 및 트리에틸 포스페이트 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 223 내지 275 중 어느 하나의 제조 방법.
277. 전도성 잉크가 약 25℃에서 약 5,000 센티푸아즈 내지 약 11,000 센티푸아즈 범위의 점도를 갖는, 구현예 214 내지 276 중 어느 하나의 제조 방법.
278. 니켈 성분이 약 50 wt% 내지 약 60 wt%의 범위로 존재하는, 구현예 214 내지 277 중 어느 하나의 제조 방법.
279. 니켈 성분이 약 35 wt% 내지 약 65 wt%의 범위로 존재하는, 구현예 214 내지 277 중 어느 하나의 제조 방법.
280. 탄소 성분이 약 0.5 wt% 내지 약 2.5 wt%의 범위로 존재하는, 구현예 216 내지 279 중 어느 하나의 제조 방법.
281. 탄소 성분이 약 10 wt% 미만으로 존재하는, 구현예 216 내지 279 중 어느 하나의 제조 방법.
282. 폴리카복실산 성분이 약 5 wt% 내지 약 15 wt%의 범위로 존재하는, 구현예 214 내지 281 중 어느 하나의 제조 방법.
283. 폴리올 성분이 약 25 wt% 내지 약 40 wt%의 범위로 존재하는, 구현예 214 내지 282 중 어느 하나의 제조 방법.
284. 폴리올 성분이 약 15 wt% 내지 약 60 wt%의 범위로 존재하는, 구현예 214 내지 282 중 어느 하나의 제조 방법.
285. 첨가제 성분이 약 10 wt% 미만으로 존재하는, 구현예 223 내지 284 중 어느 하나의 제조 방법.
286. 구현예 214 내지 285 중 어느 하나의 방법에 따라 제조된 니켈 잉크를 사용하여 인쇄된, 전도성 니켈 막.
287. 전도성 막이 밀 당 스퀘어 당 약 1.5 옴(Ohms/sq/mil) 미만의 시트 저항을 갖는, 구현예 58 내지 79, 및 286 중 어느 하나의 전도성 니켈 막.
288. 전도성 막이 약 1.0 Ohms/sq/mil 미만의 시트 저항을 갖는, 구현예 287의 전도성 니켈 막.
289. 전도성 막이 약 10 미만의 표면 조도를 갖는, 구현예 58 내지 79, 및 286 내지 288 중 어느 하나의 전도성 니켈 막.
290. 전도성 막이 극성 액체 소수성을 갖는, 구현예 58 내지 79, 및 286 내지 289 중 어느 하나의 전도성 니켈 막.
291. 전도성 막이 소수성을 갖는, 구현예 290의 전도성 니켈 막.
292. 전도성 막이 3 미만의 접착성 값을 갖는, 구현예 58 내지 79, 및 286 내지 291 중 어느 하나의 전도성 니켈 막.
293. 전도성 막이 약 25℃의 온도에서 약 9,000 센티푸아즈 (cP)의 점도를 갖는, 구현예 58 내지 79 및 286 내지 292 중 어느 하나의 전도성 니켈 막.
294. 니켈 성분; 폴리카복실산 성분; 및 폴리올 성분을 포함하고,
폴리카복실산 성분 및 폴리올 성분이 반응하여 폴리에스테르 성분을 형성시킬 수 있는, 전도성 잉크.
295. 니켈 성분이 니켈 플레이크를 포함하는, 구현예 294의 전도성 잉크.
296. 폴리카복실산 성분이 글루타르산을 포함하고 폴리올 성분이 에틸렌 글리콜을 포함하는, 구현예 294 또는 295의 전도성 잉크.
297. 전도성 잉크를 사용하여 인쇄된 니켈 막이 약 0.4 Ohms/sq/mil 내지 약 0.5 Ohms/sq/mil의 시트 저항을 갖는, 구현예 294 내지 296 중 어느 하나의 전도성 잉크.
298. 극성 액체 소수성 첨가제를 추가로 포함하는, 구현예 294 내지 297 중 어느 하나의 전도성 잉크.
299. 극성 액체 소수성 첨가제가 이량체 디아민을 포함하는, 구현예 298의 전도성 잉크.
300. 인쇄적성 향상용 첨가제를 추가로 포함하는, 구현예 294 내지 299 중 어느 하나의 전도성 잉크.
301. 인쇄적성 향상용 첨가제가 스티렌을 포함하는, 구현예 300의 전도성 잉크.
302. 인쇄적성 향상용 첨가제가 퍼옥사이드를 추가로 포함하는, 구현예 300 또는 301의 전도성 잉크.
303. 퍼옥사이드가 벤조일 퍼옥사이드, 2-부탄올 퍼옥사이드, 2,4-클로로벤조일 퍼옥사이드, 및 라우릴 퍼옥사이드 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 302의 전도성 잉크.
304. 폴리카복실산 성분이 말레산, 푸마르산, 글루타콘산, 트라우마틴산 및 뮤콘산 중 적어도 하나를 포함하는, 구현예 294 내지 303 중 어느 하나의 전도성 잉크.
305. 폴리올 성분이 불포화 디올을 포함하는, 구현예 294 내지 304 중 어느 하나의 전도성 잉크.
306. 폴리에스테르 성분이 불포화 폴리에스테르 성분을 포함하는, 구현예 294 내지 305 중 어느 하나의 전도성 잉크.
307. 전도성 잉크가 그래핀 플레이크를 추가로 포함하는, 구현예 294 내지 306 중 어느 하나의 전도성 잉크.
308. 전도성 잉크의 제조 방법으로서, 니켈 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키고; 그리고 폴리카복실산 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키는 것을 포함하고,
폴리카복실산 성분 및 폴리올 성분이 반응하여 폴리에스테르 성분을 형성시킬 수 있는, 제조 방법.
309. 폴리카복실산 성분이 글루타르산을 포함하고 폴리올 성분이 에틸렌 글리콜을 포함하는, 구현예 308의 제조 방법.
310. 니켈 성분이 니켈 플레이크를 포함하는, 구현예 308 또는 309의 제조 방법.
311. 니켈 플레이크의 하나 이상의 표면으로부터 산화니켈을 제거하는 것을 추가로 포함하는, 구현예 310의 제조 방법.
312. 산화니켈을 제거하는 것이 폴리카복실산 성분의 존재 하에서 니켈 플레이크를 가열하는 것을 포함하는, 구현예 311의 제조 방법.
313. 가열하는 것이, 니켈 플레이크 및 폴리카복실산 성분을 약 80℃ 내지 약 120℃의 온도로 가열하는 것을 포함하는, 구현예 312의 제조 방법.
314. 극성 액성 소수성 첨가제를 첨가하는 것을 추가로 포함하는, 구현예 308 내지 313 중 어느 하나의 제조 방법.
315. 극성 액체 소수성 첨가제가 이량체 디아민을 포함하는, 구현예 314의 제조 방법.
316. 니켈 성분 입자 크기를 감소시키기 위해 니켈 성분을 혼합 매체와 혼합시키는 것을 추가로 포함하고, 상기 혼합 매체가 비드를 포함하는, 구현예 308 내지 315 중 어느 하나의 제조 방법.
317. 비드가 약 0.3 밀리미터 (mm) 내지 약 10 mm의 직경을 갖는 지르코니아 비드를 포함하는, 구현예 316의 제조 방법.
318. 니켈 성분을 약 1 시간 내지 약 2 일의 지속시간 동안 지르코니아 비드와 혼합시키는 것을 추가로 포함하는, 구현예 317의 제조 방법.
319. 쟈 밀 중에서 혼합 매체와 니켈 성분을 혼합시키는 것을 추가로 포함하는, 구현예 316 내지 318 중 어느 하나의 제조 방법.
320. 쟈 밀이 약 3 인치 내지 약 15 인치의 직경을 갖는, 구현예 319의 제조 방법.
321. 쟈 밀을 분 당 약 50 회전수 (RPM) 내지 약 200 RPM의 회전 속도에서 회전시키는 것을 추가로 포함하는, 구현예 319 또는 320의 제조 방법.

Claims (22)

  1. 전도성 잉크로서,
    용매;
    전도성 니켈 성분;
    폴리카복실산 성분; 및
    폴리올 성분을 포함하되, 상기 폴리카복실산 성분 및 상기 폴리올 성분이 설정되어(configured) 추후에 폴리에스테르 성분을 형성시킬 수 있고, 그리고 상기 용매는 상기 폴리올 성분이 아닌 알코올을 포함하는, 전도성 잉크.
  2. 제1항에 있어서, 전도성 탄소 성분을 추가로 포함하는, 전도성 잉크.
  3. 제2항에 있어서, 상기 전도성 탄소 성분이 그래핀, 그래파이트, 탄소 나노튜브, 및 탄소 나노섬유 중 적어도 하나를 포함하는, 전도성 잉크.
  4. 제1항에 있어서, 상기 폴리카복실산이 펜탄디오 (글루타르) 산, 프로판디오 (말론) 산, 부탄디오 (숙신) 산, 헥산디오 (아디프) 산, 헵탄디오 (피멜) 산, 옥탄디오 (수베르) 산, 노난디오 (아젤라) 산, 데칸디오 (세박) 산, 운데칸디오산, 도데칸디오산, 트리데칸디오 (브라실) 산, 테트라데칸디오산, 펜타데칸디오산, 헥사데칸디오 (타프스) 산, 및 옥타데칸디오산 중 적어도 하나를 포함하는, 전도성 잉크.
  5. 제1항에 있어서, 상기 폴리올 성분이 에틸렌 글리콜, 글리세린, 디올, 트리올, 테트라올, 펜타올, 디에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 글리콜 에테르, 글리콜 에테르 아세테이트 1,4-부탄디올, 1,2-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,8-옥탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,2-펜탄디올, 에토헥사디올, p-멘탄-3,8-디올, 및 2-메틸-2,4-펜탄디올 중 적어도 하나를 포함하는, 전도성 잉크.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 극성 액체 소수성 첨가제를 추가로 포함하는, 전도성 잉크.
  7. 제6항에 있어서, 상기 극성 액체 소수성 첨가제가 이량체 디아민을 포함하는, 전도성 잉크.
  8. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 인쇄적성 향상용 첨가제(printability enhancing additive)를 추가로 포함하는, 전도성 잉크.
  9. 제8항에 있어서, 상기 인쇄적성 향상용 첨가제가 스티렌 및 퍼옥사이드 중 적어도 하나를 포함하는, 전도성 잉크.
  10. 제9항에 있어서, 상기 퍼옥사이드가 벤조일 퍼옥사이드, 2-부탄올 퍼옥사이드, 2,4-클로로벤조일 퍼옥사이드, 및 라우릴 퍼옥사이드 중 적어도 하나를 포함하는, 전도성 잉크.
  11. 전도성 잉크의 제조 방법으로서,
    전도성 니켈 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키는 것; 및
    폴리카복실산 성분을 폴리올 성분 중에 분산시키는 것을 포함하되,
    상기 폴리카복실산 성분 및 상기 폴리올 성분이 설정되어 추후에 폴리에스테르 성분을 형성시킬 수 있는, 전도성 잉크의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 폴리카복실산 성분이 글루타르산을 포함하고 상기 폴리올 성분이 에틸렌 글리콜을 포함하는, 제조 방법.
  13. 제11항에 있어서, 극성 액체 소수성 첨가제를 첨가하는 것을 추가로 포함하는, 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 극성 액체 소수성 첨가제가 이량체 디아민을 포함하는, 제조 방법.
  15. 제11항에 있어서, 상기 니켈 성분을 혼합 매체와 혼합하여 니켈 성분 입자 크기를 감소시키는 것을 추가로 포함하고, 상기 혼합 매체는 비드를 포함하는, 제조 방법.
  16. 제11항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전도성 니켈 성분이 니켈 플레이크를 포함하고, 상기 방법이 상기 폴리카복실산 성분의 존재하에서 상기 니켈 플레이크를 가열함으로써, 산화니켈을 상기 니켈 플레이크의 하나 이상의 표면으로부터 제거하는 것을 추가로 포함하는, 제조 방법.
  17. 삭제
  18. 전도성 막으로서,
    제자리에서(in situ) 폴리카복실산 성분과 폴리올 성분간의 반응으로부터 형성된 폴리에스테르 성분;
    전도성 니켈 성분; 및
    전도성 탄소 성분을 포함하는, 전도성 막.
  19. 제18항에 있어서, 상기 전도성 탄소 성분이 그래핀, 그래파이트, 탄소 나노튜브, 및 탄소 나노섬유 중 적어도 하나를 포함하는, 전도성 막.
  20. 제19항에 있어서, 상기 전도성 니켈 성분이 니켈 플레이크를 포함하고, 상기 전도성 탄소 성분이 그래핀 플레이크를 포함하고, 그리고 상기 그래핀 플레이크의 적어도 일부는 상기 니켈 플레이크의 적어도 일부 사이에 있는, 전도성 막.
  21. 제18항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전도성 막은 0.5 ohms/sq/mil 내지 1.5 ohms/sq/mil 범위의 시트 저항을 갖는, 전도성 막.
  22. 삭제
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