KR102133882B1 - 구형 페놀수지 및 이의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 구형 페놀수지 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 물, 폴리비닐알콜 및 에탄올이 혼합된 제1반응용액을 준비하는 단계; 물, 헥사메틸렌테트라민, 액상경화제 및 에탄올이 혼합된 제2반응용액을 준비하는 단계; 상기 제1반응용액과 제2반응용액을 혼합한 후, 액상페놀수지와 소정의 활성화제를 투입하여 혼합액을 준비하는 단계; 준비된 상기 혼합액을 배플이 구비된 교반기를 이용하여 800~1500rpm으로 교반하는 단계; 교반된 상기 혼합액을 85~90℃까지 승온한 후, 4시간 동안 안정화시켜 직경 10~100㎛의 구형 페놀수지를 수득하는 단계; 상기 구형 페놀수지를 세척하는 단계; 및 세척된 상기 구형 페놀수지를 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

구형 페놀수지 및 이의 제조방법{Spherical phenolic resin and its preparation method}

본 발명은 구형 페놀수지 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 구형 페놀수지의제조공정에서 안정화 시간을 획기적으로 단축함으로써, 기존 구형 페놀수지의 제조방법보다 공정이 단순하고 전체 공정 시간도 대폭 단축할 수 있어 생산성 향상 및 생산 비용을 절감할 수 있는 구형 페놀수지 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

구형 페놀수지의 제조방법은 예전부터 출발원료 물질을 페놀류와 알데히드류에 알칼리 촉매를 사용하여 레졸을 형성시키고 보호콜로이드인 현탁 안정제를 이용한 현탁 중합형태를 이용한 방법이 일반적으로 알려져있다.

페놀수지는 현재까지 많은 산업용도로 광범위하게 이용되고 있는 가장 대표적인 열경화성 수지 가운데 하나로, 이러한 페놀수지의 생성반응은 매우 복잡하며, 페놀수지의 경화 반응메커니즘 또한 다소 불분명하다.

한편, 상기 페놀수지는 높은 가교도로 기계적 강도, 내약품성, 내열성, 전기절연성, 치수안정성 등의 우수한 성능으로 건축, 연마, 자동차 등의 내장재, 전기부품 소재, 적층 품의 도료용 수지, 접착제, 주형품의 성형재료, 지석용, 성형품의 적층 소재, 양이온교환수지, 항공기 등 산업 전반에 중요하게 사용되고 있다.

한편, 구형 페놀수지는 여러 형태로 제조할 수 있으며, 각 페놀류 및 알데히드류에서 출발 원료물질로 한 비드 형태로 제조되는 과정으로 제한적이며 대기압 상에서 온도에 따른 구형 입자 형성과정에서 구형 입도 변형, 나선형, 속빈 구형체, 일그러진 형, 입자크기 및 입자표면의 불균일, 입자의 재응집으로 인한 표면 요철 등이 반응과정에서 발생되어 반응 조건을 제어하기가 어려워 열에 강하며 표면성이 우수한 구형 입자의 형성이 무엇보다 중요하다.

또한, 응용분야의 산업에 따라 특정 분포의 입도를 갖는 수요는 중요한 문제가 될 수 있으며 기존에 다공성 카본 전극을 제작하기 위해서는 12시간 이상의 공정 및 입자 안정화 시간이 필요하여 이러한 공정은 생산성이 떨어지는 문제점이 있었다.

본 발명은 상술한 문제점들을 해결하기 위해 창안된 것으로, 기존의 구형 페놀수지의 제조방법보다 공정이 단순하여 시간 및 생산비용을 대폭 절감할 수 있는 구형 페놀수지의 제조방법 제공을 일 목적으로 한다.

또한, 교반 회전속도, 첨가제의 양 및 온도 조절을 통해 10~100㎛ 범위 내에서 입도 분포를 자유롭게 구현할 수 있는 구형 페놀수지의 제조방법 제공을 다른 목적으로 한다.

아울러, 다양한 산업분야, 보다 구체적으로 미세기공이 필요한 AIN(Aluminum Nitride) 파우더 제작용 도가니, 전해질이 흐를 수 있는 다공성 기판 전극, 연료전지, 압축천연가스 저장 용기, 반도체 분야의 필터 및 흡착제 등 여러 가지 상용분야에 사용할 수 있는 구형 페놀수지 및 이의 제조방법 제공을 또 다른 목적으로 한다.

한편, 본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지의 제조방법은 상술한 목적들을 달성하기 위하여, 물, 폴리비닐알콜 및 에탄올이 혼합된 제1반응용액을 준비하는 단계, 물, 헥사메틸렌테트라민, 액상경화제 및 에탄올이 혼합된 제2반응용액을 준비하는 단계, 상기 제1반응용액과 제2반응용액을 혼합한 후, 액상페놀수지와 소정의 활성화제를 투입하여 혼합액을 준비하는 단계, 준비된 상기 혼합액을 배플이 구비된 교반기를 이용하여 800~1500rpm으로 교반하는 단계, 교반된 상기 혼합액을 85~90℃까지 승온한 후, 4시간 동안 안정화시켜 직경 10~100㎛의 구형 페놀수지를 수득하는 단계, 상기 구형 페놀수지를 세척하는 단계 및 세척된 상기 구형 페놀수지를 건조하는 단계를 포함할 수 있다.

바람직하게는 상기 제1반응용액은 물 150㎖, 폴리비닐알콜 2g 및 에탄올 50㎖가 혼합될 수 있다.

바람직하게는 상기 제2반응용액은 물 50㎖, 헥사메틸렌테트라민 10g, 액상경화제 5g 및 에탄올 50㎖가 혼합될 수 있다.

바람직하게는 상기 활성화제는 1M 농도의 KOH 2㎖가 투입될 수 있으며, 상기 구형 페놀수지를 세척하는 단계는 물이 채워진 교반기에 상기 구형 페놀수지를 투입하여 20분 동안 200rpm으로 교반하면서 세척 후, 에탄올이 채워진 교반기에 옮겨 20분 동안 200rpm으로 교반하면서 세척할 수 있다.

바람직하게는 세척된 상기 구형 페놀수지를 건조하는 단계는 80℃에서 1시간 동안 수행될 수 있다.

본 발명은 다음과 같은 우수한 효과가 있다.

먼저, 기존의 구형 페놀수지의 제조방법보다 공정이 단순하여 시간 및 생산비용을 대폭 절감할 수 있다.

또한, 교반 회전속도, 첨가제의 양 및 온도 조절을 통해 10~100㎛ 범위 내에서 입도 분포를 자유롭게 구현할 수 있다.

아울러, 다양한 산업분야, 예들들어 미세기공이 필요한 AIN(Aluminum Nitride) 파우더 제작용 도가니, 전해질이 흐를 수 있는 다공성 기판 전극, 연료전지, 압축천연가스 저장 용기, 반도체 분야의 필터 및 흡착제 등 여러 가지 상용분야에 사용할 수 있는 우수한 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지 제조방법의 전체 공정도다.

본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다.

이하, 첨부한 도면에 도시된 바람직한 실시 예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.

이와 관련하여 먼저, 도 1은 본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지 제조방법의 전체 공정도이다.

상기 도 1을 참조하면, 본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지의 제조방법은 물, 폴리비닐알콜(Polyvinyl Alcohol) 및 에탄올이 혼합된 제1반응용액을 준비하는 단계(S100) 및 물, 헥사메틸렌테트라민(hexamethylenetetramine), 액상경화제 및 에탄올이 혼합된 제2반응용액을 준비하는 단계(S200)를 포함한다.

이때, 상기 제1반응용액은 물 150㎖, 폴리비닐알콜 2g 및 에탄올 50㎖가 혼합되며, 상기 제2반응용액은 물 50㎖, 헥사메틸렌테트라민 10g, 액상경화제 5g 및 에탄올 50㎖가 혼합된다.

이때, 상기 물은 다양한 형태의 물을 이용할 수 있으나, 본 발명의 일실시 예에 있어서는 DI water(Deionized Water)를 이용한다.

아울러, 상기 제2반응용액에 혼합되는 액상경화제는 다양한 물질의 액상경화제를 이용할 수 있으므로 이에 대한 특별한 한정은 두지 아니한다.

한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지의 제조방법은 상기 제1반응용액과 제2반응용액을 혼합한 후, 액상페놀수지와 소정의 활성화제를 투입하여 혼합액을 준비하는 단계(S300)를 포함한다.

이때, 상기 활성화제는 다양한 물질의 활성화제를 이용할 수 있으나, 본 발명의 일실시 예에 있어서는 KOH를 이용하며 이때, 상기 KOH는 1M 농도의 용액으로 상기 혼합액에 2㎖가 투입된다.

한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지의 제조방법은 준비된 상기 혼합액을 교반하는 단계(S400)를 포함한다.

이때, 상기 혼합액을 교반하는 단계(S400)는 다양한 교반기를 이용할 수 있으나, 본 발명의 일실시 예에 있어서는 배플(baffle)이 형성된 회전식 교반기를 한다.

한편, 상기 혼합액을 교반하는 단계(S400)는 상기 회전식 교반기를 이용하여 수행되며 이때, 회전속도는 800~1500rpm이다.

이처럼 교반기의 회전속도를 800~1500rpm으로 한정하는 이유는 본 발명의 일실시 예를 통해 제조되는 구형 페놀수지의 입도 크기를 10~100㎛로 제조하기 위함이다.

한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지의 제조방법은 교반된 상기 혼합액을 소정의 온도에서 일정시간 동안 안정화시켜 구형 페놀수지를 수득하는 단계(S500)를 포함한다.

이때, 상술한 구형 페놀수지를 수득하는 단계(S500)는 상기 혼합액의 온도를 85~90℃까지 승온시킨 후, 4시간 동안 안정화된다.

즉, 본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지의 제조방법은 상술한 반응용액에 소정량의 에탄올을 첨가함으로써, 상술한 바와 같이 구형 페놀수지의 안정화시간을 종래 12시간 이상에서 대폭 단축할 수 있다.

한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지의 제조방법은 상기 구형 페놀수지를 세척하는 단계(S600)를 포함한다.

이때, 상기 구형 페놀수지를 세척하는 단계(S600)는 다양한 방식 및 장비를 이용하여 수행될 수 있으나, 본 발명의 일실시 예에 있어서 상기 구형 페놀수지를 세척하는 단계(S600)는, 물이 채워진 교반기에 상기 구형 페놀수지를 투입하여 20분 동안 200rpm으로 교반하면서 세척 후, 에탄올이 채워진 교반기에 옮겨 20분 동안 200rpm으로 교반하면서 다시 한번 세척한다.

이때, 상기 물은 DI water(Deionized Water)를 이용하며, 상술한 물과 에탄올을 이용한 세척단계(S600)는 반드시 1회씩으로 한정되는 것은 아니라 할 것이며, 필요에 따라 수회 교대 반복하여 수행함으로써, 구형 페놀수지 표면의 이물질 제거 및 상기 페놀수지를 보다 완전한 구형으로 형성할 수 있다.

아울러, 본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지의 제조방법은 세척된 상기 구형 페놀수지를 건조하는 단계(S700)를 포함한다.

이때, 상기 자연건조를 포함하는 다양한 건조방식을 이용하여 건조할 수 있으나, 본 발명의 일실시 예에 있어서는 구형 페놀수지의 생산성 증대를 위하여 일반 건조기를 이용하며 이때, 건조 단계(S700)는 80℃에서 1시간 동안 수행된다.

결과적으로 본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지 및 이의 제조방법은 상술한 기술적 구성들을 통해 기존의 구형 페놀수지의 제조방법보다 공정이 단순하여 시간 및 생산비용을 대폭 절감할 수 있고, 또한, 교반 회전속도, 첨가제의 양 및 온도 조절을 통해 10~100㎛ 범위 내에서 입도 분포를 자유롭게 구현할 수 있으며, 다양한 산업분야, 예들들어 미세기공이 요구되는 AIN 파우더 제조용 도가니, 전해질이 흐를 수 있는 다공성 기판 전극, 연료전지, 압축천연가스 저장 용기, 반도체 분야의 필터 및 흡착제 등 여러 가지 상용분야에 사용할 수 있는 우수한 효과가 있다.

이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 바람직한 실시 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능하다 할 것이다.

Claims (7)

1. DI워터, 폴리비닐알콜 및 에탄올이 혼합된 제1반응용액을 준비하는 단계;
   DI워터, 헥사메틸렌테트라민, 액상경화제 및 에탄올이 혼합된 제2반응용액을 준비하는 단계;
   상기 제1반응용액과 제2반응용액을 혼합한 후, 액상페놀수지와 1M의 KOH 2㎖를 활성화제로 투입하여 혼합액을 준비하는 단계;
   준비된 상기 혼합액을 배플이 구비된 교반기를 이용하여 800~1500rpm으로 교반하는 단계;
   교반된 상기 혼합액을 85~90℃까지 승온한 후, 4시간 동안 안정화시켜 직경 10~100㎛의 구형 페놀수지를 수득하는 단계;
   상기 구형 페놀수지를 세척하는 단계; 및
   세척된 상기 구형 페놀수지를 건조하는 단계를 포함하되,
   상기 제1반응용액은 DI워터 150㎖, 폴리비닐알콜 2g 및 에탄올 50㎖가 혼합되며,상기 제2반응용액은 DI워터 50㎖, 헥사메틸렌테트라민 10g, 액상경화제 5g 및 에탄올 50㎖가 혼합되고, 상기 구형 페놀수지를 세척하는 단계는 물이 채워진 교반기에 상기 구형 페놀수지를 투입하여 20분 동안 200rpm으로 교반하면서 세척 후, 에탄올이 채워진 교반기에 옮겨 20분 동안 200rpm으로 교반하면서 세척하되,
   세척된 상기 구형 페놀수지를 건조하는 단계는 80℃의 건조기에서 1시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 구형 페놀수지의 제조방법.
   
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7. 제 1 항으로 제조되는 것을 특징으로 하는 구형 페놀수지.

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