CN109852030A - 复合介质基材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了复合介质基材及其制备方法，方法包括：将硅烷偶联剂溶于有机溶剂中，配置成硅烷偶联剂溶液；将陶瓷粉体加入硅烷偶联剂溶液中，超声、搅拌、抽滤和干燥，得到表面改性的陶瓷粉体；将树脂材料与表面改性的陶瓷粉体混合，进行球磨，得到复合介质材料；对复合介质材料造粒并且去除颗粒之间的空气；以及热压成型，得到复合介质基材。本发明制备的复合介质基材的拉伸强度明显提高，并且降低了复合介质基材的孔隙率。

Description

复合介质基材及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，更具体地，涉及复合介质基材及其制备方法。
背景技术
近年来，随着无线通信行业的快速发展，以及对通信速度的要求越来越高，而电路板作为电子通讯中不可或缺的材料成为人们的核心关注点。随着元器件的密度和集成度越来越高，功率消耗逐渐增大，对电路板中介质层导热性、基材的散热性以及介电性能稳定性提出了更高的要求。
目前，大多数现有的技术方案在制备介质基材的过程中，由于出现原料容易损失的缺陷使得不易控制基材的密度，基材的拉伸强度不高；而且由于不易排除板材中的空气，导致孔隙率高，进而影响介电性能。
发明内容
本发明提供了一种制备复合介质材料的方法，通过改善纳米粒子与树脂之间的相容性，增强结合能力，进而提高基材的拉伸强度，而且能减少复合介质基材中的孔隙率。
本发明提供了一种制备复合介质基材的方法，包括：将硅烷偶联剂溶于有机溶剂中，配置成硅烷偶联剂溶液；将陶瓷粉体加入所述硅烷偶联剂溶液中，超声、搅拌、抽滤和干燥，得到表面改性的陶瓷粉体；将树脂材料与所述表面改性的陶瓷粉体混合，进行球磨，得到复合介质材料；对所述复合介质材料造粒并且去除颗粒之间的空气；以及热压成型，得到所述复合介质基材。
在上述方法中，所述硅烷偶联剂溶液中的所述硅烷偶联剂的浓度为10％～15％。
在上述方法中，所述硅烷偶联剂包括KH-550、KH-560、KH-570中的一种或多种。
在上述方法中，所述陶瓷粉体与所述硅烷偶联剂的质量比为20:0.8～20:1.5。
在上述方法中，所述陶瓷粉体包括钛酸钡、金红石型二氧化钛、碳酸钡、钛酸锶、二氧化硅中的一种或多种。
在上述方法中，所述树脂材料与所述表面改性的陶瓷粉体的质量比为3:7～7:3。
在上述方法中，所述树脂材料包括聚苯醚、聚四氟乙烯中的一种或两种。
在上述方法中，对所述复合介质材料造粒得到粒径为0.8～1.5mm的颗粒。
在上述方法中，所述热压成型的压力为8～12MPa。
在上述方法中，所述树脂材料为所述聚苯醚，所述热压成型的温度为220℃～300℃。
在上述方法中，所述树脂材料为所述聚四氟乙烯，所述热压成型的温度为350℃～420℃。
本发明还提供了通过上述方法制备的复合介质基材。
本发明通过使用硅烷偶联剂对陶瓷粉体进行改性，陶瓷粉体可以与树脂材料具有更好的相容性，增强结合能力，进而提高基材的拉伸强度。此外，通过对纳米复合介质材料进行造粒，得到了粒径均匀、流动性好的颗粒，更有利于控制介质基材的密度。通过去除空气，降低了成型后的介质基材的孔隙率。
附图说明
图1示出了本发明的复合介质基材的示例性制备流程。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
参见图1，取硅烷偶联剂溶于有机溶剂中，将硅烷偶联剂配成浓度为10％～15％的溶液。硅烷偶联剂包含KH-550、KH-560、KH-570中的一种或多种。有机溶剂可以为乙醇、甲醇、丙醇和异丙醇中的一种或多种。例如，乙醇溶液作为溶剂，可以用于稀释硅烷偶联剂，乙醇溶液可以为75％的乙醇，也可以为其他合适的浓度的乙醇。然后将陶瓷粉体加入上述溶液中，其中陶瓷粉体与硅烷偶联剂的质量比为20:0.8～20:1.5，然后将其置于50℃～70℃水浴中超声震荡和机械搅拌0.5～1.5h，然后对混合溶液抽滤，50℃～70℃真空干燥箱中干燥7～9h，得到表面改性的陶瓷粉体。陶瓷粉体包含钛酸钡、金红石型二氧化钛、碳酸钡、钛酸锶、二氧化硅中的一种或多种。经过硅烷偶联剂的改性，陶瓷粉体可以与树脂材料具有更好的相容性，增强结合能力，进而提高基材的拉伸强度。
将树脂材料与表面改性的陶瓷粉体按照质量比3:7～7:3的比例球磨混合均匀，混合24～48小时，得到基板纳米复合介质材料。树脂材料包括聚苯醚、聚四氟乙烯中的一种或两种。球磨混合的时间如果太短，则可能混合不够均匀，影响基材的性能，如果混合时间太久，则降低生产效率。
将基板纳米复合介质材料通过干粉造粒机得到粒径为0.8～1.5mm颗粒，通过干粉造粒机的大压力将纳米粒子间的空气去掉。通过干粉造粒机的造粒，获得了粒径均匀、流动性好的颗粒，更有利于控制介质基材的密度。通过去除空气，降低了成型后的介质基材的孔隙率。
将基板纳米复合介质材料颗粒倒入热压模具中热压获得介质基材，热压工艺的压力为8～12MPa，当树脂材料为聚苯醚时，热压的温度为220℃～300℃，当树脂材料为聚四氟乙烯时，热压的温度为350℃～420℃。热压结束后保持压力自然冷却，取出基板得到介质基材。
根据需要，可以选取厚度为35μm或者70μm的铜箔，放置在上述介质基材的上方和下方，在相应的温度下(与上面温度相同)再次热压成型。
下面结合具体的实施例进行说明，以更好地理解本发明。
实施例1
取硅烷偶联剂KH-550溶于乙醇溶液中，将硅烷偶联剂配成浓度为10％的溶液。然后将陶瓷粉体加入上述溶液中，其中陶瓷粉体与硅烷偶联剂的质量比为20:1，然后将其置于50℃水浴中超声震荡和机械搅拌1h，然后对混合溶液抽滤，60℃真空干燥箱中干燥8h，得到表面改性的陶瓷粉体。将聚苯醚与表面改性的陶瓷粉体按照质量比5:7的比例球磨混合均匀，球磨混合24小时，得到基板纳米复合介质材料。将基板纳米复合介质材料通过干粉造粒机得到粒径为0.8～1.5mm颗粒，通过干粉造粒机的大压力将纳米粒子间的空气去掉。将基板纳米复合介质材料颗粒倒入热压模具中热压获得介质基材，热压的压力为10MPa，热压的温度为260℃。热压结束后保持压力自然冷却，取出基板得到复合介质基材。
实施例2
取硅烷偶联剂KH-560溶于甲醇溶液中，将硅烷偶联剂配成浓度为12％的溶液。然后将陶瓷粉体加入上述溶液中，其中陶瓷粉体与硅烷偶联剂的质量比为20:0.8，然后将其置于60℃水浴中超声震荡和机械搅拌0.5h，然后对混合溶液抽滤，50℃真空干燥箱中干燥7h，得到表面改性的陶瓷粉体。将聚苯醚与表面改性的陶瓷粉体按照质量比3:7的比例球磨混合均匀，球磨混合36小时，得到基板纳米复合介质材料。将基板纳米复合介质材料通过干粉造粒机得到粒径为0.8～1.5mm颗粒，通过干粉造粒机的大压力将纳米粒子间的空气去掉。将基板纳米复合介质材料颗粒倒入热压模具中热压获得介质基材，热压的压力为8MPa，热压的温度为220℃。热压结束后保持压力自然冷却，取出基板得到复合介质基材。
实施例3
取硅烷偶联剂KH-570溶于丙醇溶液中，将硅烷偶联剂配成浓度为15％的溶液。然后将陶瓷粉体加入上述溶液中，其中陶瓷粉体与硅烷偶联剂的质量比为20:1.5，然后将其置于70℃水浴中超声震荡和机械搅拌1.5h，然后对混合溶液抽滤，70℃真空干燥箱中干燥9h，得到表面改性的陶瓷粉体。将聚苯醚与表面改性的陶瓷粉体按照质量比7:3的比例球磨混合均匀，球磨混合48小时，得到基板纳米复合介质材料。将基板纳米复合介质材料通过干粉造粒机得到粒径为0.8～1.5mm颗粒，通过干粉造粒机的大压力将纳米粒子间的空气去掉。将基板纳米复合介质材料颗粒倒入热压模具中热压获得介质基材，热压的压力为12MPa，热压的温度为300℃。热压结束后保持压力自然冷却，取出基板得到复合介质基材。
实施例4
取硅烷偶联剂KH-550溶于乙醇溶液中，将硅烷偶联剂配成浓度为10％的溶液。然后将陶瓷粉体加入上述溶液中，其中陶瓷粉体与硅烷偶联剂的质量比为20:1.2，然后将其置于50℃水浴中超声震荡和机械搅拌1h，然后对混合溶液抽滤，60℃真空干燥箱中干燥8h，得到表面改性的陶瓷粉体。将聚四氟乙烯与表面改性的陶瓷粉体按照质量比1:1的比例球磨混合均匀，球磨混合24小时，得到基板纳米复合介质材料。将基板纳米复合介质材料通过干粉造粒机得到粒径为0.8～1.5mm颗粒，通过干粉造粒机的大压力将纳米粒子间的空气去掉。将基板纳米复合介质材料颗粒倒入热压模具中热压获得介质基材，热压的压力为10MPa，热压的温度为390℃。热压结束后保持压力自然冷却，取出基板得到复合介质基材。
实施例5
取硅烷偶联剂KH-560溶于乙醇溶液中，将硅烷偶联剂配成浓度为12％的溶液。然后将陶瓷粉体加入上述溶液中，其中陶瓷粉体与硅烷偶联剂的质量比为20:1.3，然后将其置于60℃水浴中超声震荡和机械搅拌0.5h，然后对混合溶液抽滤，50℃真空干燥箱中干燥7h，得到表面改性的陶瓷粉体。将聚四氟乙烯与表面改性的陶瓷粉体按照质量比3:7的比例球磨混合均匀，球磨混合36小时，得到基板纳米复合介质材料。将基板纳米复合介质材料通过干粉造粒机得到粒径为0.8～1.5mm颗粒，通过干粉造粒机的大压力将纳米粒子间的空气去掉。将基板纳米复合介质材料颗粒倒入热压模具中热压获得介质基材，热压的压力为8MPa，热压的温度为350℃。热压结束后保持压力自然冷却，取出基板得到复合介质基材。
实施例6
取硅烷偶联剂KH-570溶于乙醇溶液中，将硅烷偶联剂配成浓度为15％的溶液。然后将陶瓷粉体加入上述溶液中，其中陶瓷粉体与硅烷偶联剂的质量比为20:1.5，然后将其置于70℃水浴中超声震荡和机械搅拌1.5h，然后对混合溶液抽滤，70℃真空干燥箱中干燥9h，得到表面改性的陶瓷粉体。将聚四氟乙烯与表面改性的陶瓷粉体按照质量比7:3的比例球磨混合均匀，球磨混合48小时，得到基板纳米复合介质材料。将基板纳米复合介质材料通过干粉造粒机得到粒径为0.8～1.5mm颗粒，通过干粉造粒机的大压力将纳米粒子间的空气去掉。将基板纳米复合介质材料颗粒倒入热压模具中热压获得介质基材，热压的压力为12MPa，热压的温度为420℃。热压结束后保持压力自然冷却，取出基板得到复合介质基材。
对比例1
与实施例1的工艺相同，除了陶瓷粉体不经过硅烷偶联剂的改性，以及基板纳米复合介质材料不经过造粒，直接热压成型。
对比例2
与实施例2的工艺相同，除了陶瓷粉体不经过硅烷偶联剂的改性，以及基板纳米复合介质材料不经过造粒，直接热压成型。
对比例3
与实施例3的工艺相同，除了陶瓷粉体不经过硅烷偶联剂的改性，以及基板纳米复合介质材料不经过造粒，直接热压成型。
对比例4
与实施例4的工艺相同，除了陶瓷粉体不经过硅烷偶联剂的改性，以及基板纳米复合介质材料不经过造粒，直接热压成型。
对比例5
与实施例5的工艺相同，除了陶瓷粉体不经过硅烷偶联剂的改性，以及基板纳米复合介质材料不经过造粒，直接热压成型。
对比例6
与实施例6的工艺相同，除了陶瓷粉体不经过硅烷偶联剂的改性，以及基板纳米复合介质材料不经过造粒，直接热压成型。
之后，对上述对比例1～6和实施例1～6的拉伸强度以及孔隙率进行测量，可以采用本领域中常用的任何合适的方法进行测量。测量的结果如下表1所示。
表1
拉伸强度(MPa) 孔隙率(％)
对比例1 29.5 15
对比例2 28.7 14
对比例3 29.9 14
对比例4 29.6 13
对比例5 28.4 12
对比例6 29.5 13
实施例1 39.5 3
实施例2 38.4 4
实施例3 39.7 4
实施例4 40.0 5
实施例5 39.5 4
实施例6 38.9 3
由表1可知，本发明制备的复合介质基材的拉伸强度明显增大，具有20％～30％的提升。孔隙率明显降低，降低至5％以下。本发明通过使用硅烷偶联剂对陶瓷粉体进行改性，陶瓷粉体可以与树脂材料具有更好的相容性，增强结合能力，进而提高基材的拉伸强度。此外，通过对纳米复合介质材料进行造粒，得到了粒径均匀、流动性好的颗粒，更有利于控制介质基材的密度。通过去除空气，降低了成型后的介质基材的孔隙率。
此外，本发明可以使操作更加方便，保证产品批次之间的稳定性。本发明的方法适用于不同厚度和形状的产品，不用分批次加料和热压，工艺简单。本发明制备的复合介质基材可以应用于航空航天、通信、雷达等领域。
本领域技术人员应理解，以上实施例仅是示例性实施例，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以进行多种变化、替换以及改变。

Claims (10)

1.一种制备复合介质基材的方法，其特征在于，包括：
将硅烷偶联剂溶于有机溶剂中，配置成硅烷偶联剂溶液；
将陶瓷粉体加入所述硅烷偶联剂溶液中，超声、搅拌、抽滤和干燥，得到表面改性的陶瓷粉体；
将树脂材料与所述表面改性的陶瓷粉体混合，进行球磨，得到复合介质材料；
对所述复合介质材料造粒并且去除颗粒之间的空气；以及
热压成型，得到所述复合介质基材。
2.根据权利要求1所述的制备复合介质基材的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂溶液中的所述硅烷偶联剂的浓度为10％～15％。
3.根据权利要求1所述的制备复合介质基材的方法，其特征在于，所述陶瓷粉体与所述硅烷偶联剂的质量比为20:0.8～20:1.5。
4.根据权利要求1所述的制备复合介质基材的方法，其特征在于，所述树脂材料与所述表面改性的陶瓷粉体的质量比为3:7～7:3。
5.根据权利要求1所述的制备复合介质基材的方法，其特征在于，所述树脂材料包括聚苯醚、聚四氟乙烯中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的制备复合介质基材的方法，其特征在于，对所述复合介质材料造粒得到粒径为0.8～1.5mm的颗粒。
7.根据权利要求1所述的制备复合介质基材的方法，其特征在于，所述热压成型的压力为8～12MPa。
8.根据权利要求5所述的制备复合介质基材的方法，其特征在于，所述树脂材料为所述聚苯醚，所述热压成型的温度为220℃～300℃。
9.根据权利要求5所述的制备复合介质基材的方法，其特征在于，所述树脂材料为所述聚四氟乙烯，所述热压成型的温度为350℃～420℃。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法制备的复合介质基材。
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