CN109852030A - 复合介质基材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了复合介质基材及其制备方法,方法包括:将硅烷偶联剂溶于有机溶剂中,配置成硅烷偶联剂溶液;将陶瓷粉体加入硅烷偶联剂溶液中,超声、搅拌、抽滤和干燥,得到表面改性的陶瓷粉体;将树脂材料与表面改性的陶瓷粉体混合,进行球磨,得到复合介质材料;对复合介质材料造粒并且去除颗粒之间的空气;以及热压成型,得到复合介质基材。本发明制备的复合介质基材的拉伸强度明显提高,并且降低了复合介质基材的孔隙率。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域,更具体地,涉及复合介质基材及其制备方法。
背景技术
近年来,随着无线通信行业的快速发展,以及对通信速度的要求越来越高,而电路板作为电子通讯中不可或缺的材料成为人们的核心关注点。随着元器件的密度和集成度越来越高,功率消耗逐渐增大,对电路板中介质层导热性、基材的散热性以及介电性能稳定性提出了更高的要求。
目前,大多数现有的技术方案在制备介质基材的过程中,由于出现原料容易损失的缺陷使得不易控制基材的密度,基材的拉伸强度不高;而且由于不易排除板材中的空气,导致孔隙率高,进而影响介电性能。
发明内容
本发明提供了一种制备复合介质材料的方法,通过改善纳米粒子与树脂之间的相容性,增强结合能力,进而提高基材的拉伸强度,而且能减少复合介质基材中的孔隙率。
本发明提供了一种制备复合介质基材的方法,包括:将硅烷偶联剂溶于有机溶剂中,配置成硅烷偶联剂溶液;将陶瓷粉体加入所述硅烷偶联剂溶液中,超声、搅拌、抽滤和干燥,得到表面改性的陶瓷粉体;将树脂材料与所述表面改性的陶瓷粉体混合,进行球磨,得到复合介质材料;对所述复合介质材料造粒并且去除颗粒之间的空气;以及热压成型,得到所述复合介质基材。
在上述方法中,所述硅烷偶联剂溶液中的所述硅烷偶联剂的浓度为10%~15%。
在上述方法中,所述硅烷偶联剂包括KH-550、KH-560、KH-570中的一种或多种。
在上述方法中,所述陶瓷粉体与所述硅烷偶联剂的质量比为20:0.8~20:1.5。
在上述方法中,所述陶瓷粉体包括钛酸钡、金红石型二氧化钛、碳酸钡、钛酸锶、二氧化硅中的一种或多种。
在上述方法中,所述树脂材料与所述表面改性的陶瓷粉体的质量比为3:7~7:3。
在上述方法中,所述树脂材料包括聚苯醚、聚四氟乙烯中的一种或两种。
在上述方法中,对所述复合介质材料造粒得到粒径为0.8~1.5mm的颗粒。
在上述方法中,所述热压成型的压力为8~12MPa。
在上述方法中,所述树脂材料为所述聚苯醚,所述热压成型的温度为220℃~300℃。
在上述方法中,所述树脂材料为所述聚四氟乙烯,所述热压成型的温度为350℃~420℃。
本发明还提供了通过上述方法制备的复合介质基材。
本发明通过使用硅烷偶联剂对陶瓷粉体进行改性,陶瓷粉体可以与树脂材料具有更好的相容性,增强结合能力,进而提高基材的拉伸强度。此外,通过对纳米复合介质材料进行造粒,得到了粒径均匀、流动性好的颗粒,更有利于控制介质基材的密度。通过去除空气,降低了成型后的介质基材的孔隙率。
附图说明
图1示出了本发明的复合介质基材的示例性制备流程。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
参见图1,取硅烷偶联剂溶于有机溶剂中,将硅烷偶联剂配成浓度为10%~15%的溶液。硅烷偶联剂包含KH-550、KH-560、KH-570中的一种或多种。有机溶剂可以为乙醇、甲醇、丙醇和异丙醇中的一种或多种。例如,乙醇溶液作为溶剂,可以用于稀释硅烷偶联剂,乙醇溶液可以为75%的乙醇,也可以为其他合适的浓度的乙醇。然后将陶瓷粉体加入上述溶液中,其中陶瓷粉体与硅烷偶联剂的质量比为20:0.8~20:1.5,然后将其置于50℃~70℃水浴中超声震荡和机械搅拌0.5~1.5h,然后对混合溶液抽滤,50℃~70℃真空干燥箱中干燥7~9h,得到表面改性的陶瓷粉体。陶瓷粉体包含钛酸钡、金红石型二氧化钛、碳酸钡、钛酸锶、二氧化硅中的一种或多种。经过硅烷偶联剂的改性,陶瓷粉体可以与树脂材料具有更好的相容性,增强结合能力,进而提高基材的拉伸强度。
将树脂材料与表面改性的陶瓷粉体按照质量比3:7~7:3的比例球磨混合均匀,混合24~48小时,得到基板纳米复合介质材料。树脂材料包括聚苯醚、聚四氟乙烯中的一种或两种。球磨混合的时间如果太短,则可能混合不够均匀,影响基材的性能,如果混合时间太久,则降低生产效率。
将基板纳米复合介质材料通过干粉造粒机得到粒径为0.8~1.5mm颗粒,通过干粉造粒机的大压力将纳米粒子间的空气去掉。通过干粉造粒机的造粒,获得了粒径均匀、流动性好的颗粒,更有利于控制介质基材的密度。通过去除空气,降低了成型后的介质基材的孔隙率。
将基板纳米复合介质材料颗粒倒入热压模具中热压获得介质基材,热压工艺的压力为8~12MPa,当树脂材料为聚苯醚时,热压的温度为220℃~300℃,当树脂材料为聚四氟乙烯时,热压的温度为350℃~420℃。热压结束后保持压力自然冷却,取出基板得到介质基材。
根据需要,可以选取厚度为35μm或者70μm的铜箔,放置在上述介质基材的上方和下方,在相应的温度下(与上面温度相同)再次热压成型。
下面结合具体的实施例进行说明,以更好地理解本发明。
实施例1
取硅烷偶联剂KH-550溶于乙醇溶液中,将硅烷偶联剂配成浓度为10%的溶液。然后将陶瓷粉体加入上述溶液中,其中陶瓷粉体与硅烷偶联剂的质量比为20:1,然后将其置于50℃水浴中超声震荡和机械搅拌1h,然后对混合溶液抽滤,60℃真空干燥箱中干燥8h,得到表面改性的陶瓷粉体。将聚苯醚与表面改性的陶瓷粉体按照质量比5:7的比例球磨混合均匀,球磨混合24小时,得到基板纳米复合介质材料。将基板纳米复合介质材料通过干粉造粒机得到粒径为0.8~1.5mm颗粒,通过干粉造粒机的大压力将纳米粒子间的空气去掉。将基板纳米复合介质材料颗粒倒入热压模具中热压获得介质基材,热压的压力为10MPa,热压的温度为260℃。热压结束后保持压力自然冷却,取出基板得到复合介质基材。
实施例2
取硅烷偶联剂KH-560溶于甲醇溶液中,将硅烷偶联剂配成浓度为12%的溶液。然后将陶瓷粉体加入上述溶液中,其中陶瓷粉体与硅烷偶联剂的质量比为20:0.8,然后将其置于60℃水浴中超声震荡和机械搅拌0.5h,然后对混合溶液抽滤,50℃真空干燥箱中干燥7h,得到表面改性的陶瓷粉体。将聚苯醚与表面改性的陶瓷粉体按照质量比3:7的比例球磨混合均匀,球磨混合36小时,得到基板纳米复合介质材料。将基板纳米复合介质材料通过干粉造粒机得到粒径为0.8~1.5mm颗粒,通过干粉造粒机的大压力将纳米粒子间的空气去掉。将基板纳米复合介质材料颗粒倒入热压模具中热压获得介质基材,热压的压力为8MPa,热压的温度为220℃。热压结束后保持压力自然冷却,取出基板得到复合介质基材。
实施例3
取硅烷偶联剂KH-570溶于丙醇溶液中,将硅烷偶联剂配成浓度为15%的溶液。然后将陶瓷粉体加入上述溶液中,其中陶瓷粉体与硅烷偶联剂的质量比为20:1.5,然后将其置于70℃水浴中超声震荡和机械搅拌1.5h,然后对混合溶液抽滤,70℃真空干燥箱中干燥9h,得到表面改性的陶瓷粉体。将聚苯醚与表面改性的陶瓷粉体按照质量比7:3的比例球磨混合均匀,球磨混合48小时,得到基板纳米复合介质材料。将基板纳米复合介质材料通过干粉造粒机得到粒径为0.8~1.5mm颗粒,通过干粉造粒机的大压力将纳米粒子间的空气去掉。将基板纳米复合介质材料颗粒倒入热压模具中热压获得介质基材,热压的压力为12MPa,热压的温度为300℃。热压结束后保持压力自然冷却,取出基板得到复合介质基材。
实施例4
取硅烷偶联剂KH-550溶于乙醇溶液中,将硅烷偶联剂配成浓度为10%的溶液。然后将陶瓷粉体加入上述溶液中,其中陶瓷粉体与硅烷偶联剂的质量比为20:1.2,然后将其置于50℃水浴中超声震荡和机械搅拌1h,然后对混合溶液抽滤,60℃真空干燥箱中干燥8h,得到表面改性的陶瓷粉体。将聚四氟乙烯与表面改性的陶瓷粉体按照质量比1:1的比例球磨混合均匀,球磨混合24小时,得到基板纳米复合介质材料。将基板纳米复合介质材料通过干粉造粒机得到粒径为0.8~1.5mm颗粒,通过干粉造粒机的大压力将纳米粒子间的空气去掉。将基板纳米复合介质材料颗粒倒入热压模具中热压获得介质基材,热压的压力为10MPa,热压的温度为390℃。热压结束后保持压力自然冷却,取出基板得到复合介质基材。
实施例5
取硅烷偶联剂KH-560溶于乙醇溶液中,将硅烷偶联剂配成浓度为12%的溶液。然后将陶瓷粉体加入上述溶液中,其中陶瓷粉体与硅烷偶联剂的质量比为20:1.3,然后将其置于60℃水浴中超声震荡和机械搅拌0.5h,然后对混合溶液抽滤,50℃真空干燥箱中干燥7h,得到表面改性的陶瓷粉体。将聚四氟乙烯与表面改性的陶瓷粉体按照质量比3:7的比例球磨混合均匀,球磨混合36小时,得到基板纳米复合介质材料。将基板纳米复合介质材料通过干粉造粒机得到粒径为0.8~1.5mm颗粒,通过干粉造粒机的大压力将纳米粒子间的空气去掉。将基板纳米复合介质材料颗粒倒入热压模具中热压获得介质基材,热压的压力为8MPa,热压的温度为350℃。热压结束后保持压力自然冷却,取出基板得到复合介质基材。
实施例6
取硅烷偶联剂KH-570溶于乙醇溶液中,将硅烷偶联剂配成浓度为15%的溶液。然后将陶瓷粉体加入上述溶液中,其中陶瓷粉体与硅烷偶联剂的质量比为20:1.5,然后将其置于70℃水浴中超声震荡和机械搅拌1.5h,然后对混合溶液抽滤,70℃真空干燥箱中干燥9h,得到表面改性的陶瓷粉体。将聚四氟乙烯与表面改性的陶瓷粉体按照质量比7:3的比例球磨混合均匀,球磨混合48小时,得到基板纳米复合介质材料。将基板纳米复合介质材料通过干粉造粒机得到粒径为0.8~1.5mm颗粒,通过干粉造粒机的大压力将纳米粒子间的空气去掉。将基板纳米复合介质材料颗粒倒入热压模具中热压获得介质基材,热压的压力为12MPa,热压的温度为420℃。热压结束后保持压力自然冷却,取出基板得到复合介质基材。
对比例1
与实施例1的工艺相同,除了陶瓷粉体不经过硅烷偶联剂的改性,以及基板纳米复合介质材料不经过造粒,直接热压成型。
对比例2
与实施例2的工艺相同,除了陶瓷粉体不经过硅烷偶联剂的改性,以及基板纳米复合介质材料不经过造粒,直接热压成型。
对比例3
与实施例3的工艺相同,除了陶瓷粉体不经过硅烷偶联剂的改性,以及基板纳米复合介质材料不经过造粒,直接热压成型。
对比例4
与实施例4的工艺相同,除了陶瓷粉体不经过硅烷偶联剂的改性,以及基板纳米复合介质材料不经过造粒,直接热压成型。
对比例5
与实施例5的工艺相同,除了陶瓷粉体不经过硅烷偶联剂的改性,以及基板纳米复合介质材料不经过造粒,直接热压成型。
对比例6
与实施例6的工艺相同,除了陶瓷粉体不经过硅烷偶联剂的改性,以及基板纳米复合介质材料不经过造粒,直接热压成型。
之后,对上述对比例1~6和实施例1~6的拉伸强度以及孔隙率进行测量,可以采用本领域中常用的任何合适的方法进行测量。测量的结果如下表1所示。
表1
拉伸强度(MPa) | 孔隙率(%) | |
对比例1 | 29.5 | 15 |
对比例2 | 28.7 | 14 |
对比例3 | 29.9 | 14 |
对比例4 | 29.6 | 13 |
对比例5 | 28.4 | 12 |
对比例6 | 29.5 | 13 |
实施例1 | 39.5 | 3 |
实施例2 | 38.4 | 4 |
实施例3 | 39.7 | 4 |
实施例4 | 40.0 | 5 |
实施例5 | 39.5 | 4 |
实施例6 | 38.9 | 3 |
由表1可知,本发明制备的复合介质基材的拉伸强度明显增大,具有20%~30%的提升。孔隙率明显降低,降低至5%以下。本发明通过使用硅烷偶联剂对陶瓷粉体进行改性,陶瓷粉体可以与树脂材料具有更好的相容性,增强结合能力,进而提高基材的拉伸强度。此外,通过对纳米复合介质材料进行造粒,得到了粒径均匀、流动性好的颗粒,更有利于控制介质基材的密度。通过去除空气,降低了成型后的介质基材的孔隙率。
此外,本发明可以使操作更加方便,保证产品批次之间的稳定性。本发明的方法适用于不同厚度和形状的产品,不用分批次加料和热压,工艺简单。本发明制备的复合介质基材可以应用于航空航天、通信、雷达等领域。
本领域技术人员应理解,以上实施例仅是示例性实施例,在不背离本发明的精神和范围的情况下,可以进行多种变化、替换以及改变。
Claims (10)
1.一种制备复合介质基材的方法,其特征在于,包括:
将硅烷偶联剂溶于有机溶剂中,配置成硅烷偶联剂溶液;
将陶瓷粉体加入所述硅烷偶联剂溶液中,超声、搅拌、抽滤和干燥,得到表面改性的陶瓷粉体;
将树脂材料与所述表面改性的陶瓷粉体混合,进行球磨,得到复合介质材料;
对所述复合介质材料造粒并且去除颗粒之间的空气;以及
热压成型,得到所述复合介质基材。
2.根据权利要求1所述的制备复合介质基材的方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂溶液中的所述硅烷偶联剂的浓度为10%~15%。
3.根据权利要求1所述的制备复合介质基材的方法,其特征在于,所述陶瓷粉体与所述硅烷偶联剂的质量比为20:0.8~20:1.5。
4.根据权利要求1所述的制备复合介质基材的方法,其特征在于,所述树脂材料与所述表面改性的陶瓷粉体的质量比为3:7~7:3。
5.根据权利要求1所述的制备复合介质基材的方法,其特征在于,所述树脂材料包括聚苯醚、聚四氟乙烯中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的制备复合介质基材的方法,其特征在于,对所述复合介质材料造粒得到粒径为0.8~1.5mm的颗粒。
7.根据权利要求1所述的制备复合介质基材的方法,其特征在于,所述热压成型的压力为8~12MPa。
8.根据权利要求5所述的制备复合介质基材的方法,其特征在于,所述树脂材料为所述聚苯醚,所述热压成型的温度为220℃~300℃。
9.根据权利要求5所述的制备复合介质基材的方法,其特征在于,所述树脂材料为所述聚四氟乙烯,所述热压成型的温度为350℃~420℃。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法制备的复合介质基材。
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