CN103013042B - 一种超材料介质基板及其加工方法 - Google Patents
一种超材料介质基板及其加工方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103013042B CN103013042B CN201110296919.6A CN201110296919A CN103013042B CN 103013042 B CN103013042 B CN 103013042B CN 201110296919 A CN201110296919 A CN 201110296919A CN 103013042 B CN103013042 B CN 103013042B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dielectric substrate
- mesoporous silicon
- silicon oxide
- epoxy resin
- metamaterial dielectric
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种超材料介质基板及其加工方法，包括以下步骤，101.制备介孔二氧化硅；102.制备介孔二氧化硅-环氧树脂复合材料；103.将介孔二氧化硅-环氧树脂复合材料热压成超材料介质基板。通过应用本发明的超材料介质基板及其加工方法，将有机高分子材料与多孔材料制成复合材料，合成超材料的介质基板，可以大大降低超材料介质基板的介电常数，增强介质基板的力学性能，制备出综合性能较好超材料介质基板，符合现代封装材料基板的要求，具有良好的开发与应用前景。
Description
【技术领域】
本发明涉及超材料领域，具体地涉及一种超材料介质基板及其加工方法。
【背景技术】
超材料一般由多个超材料功能板层叠或按其他规律阵列组合而成，超材料功能板包括介质基板以及阵列在介质基板上的多个人造微结构，现有超材料的介质基板为均一材质的有机或无机基板，如FR4、TP1等等。阵列在介质基板上的多个人造微结构具有特定的电磁特性，能对电场或磁场产生电磁响应，通过对人造微结构的结构和排列规律进行精确设计和控制，可以使超材料呈现出各种一般材料所不具有的电磁特性，如能汇聚、发散和偏折电磁波等。
环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，环氧树脂具有很强的内聚力，分子结构致密，所以它的力学性能较高，介电性能良好，并且它的制品尺寸稳定性好，硬度高，柔韧性较好，对碱及大部分溶剂稳定，广泛应用于社会生产、生活中。目前已经商品化的高频基板主要有三大类：聚四氟乙烯(PTFE)基板、热固性聚苯醚(Polyphenyl Oxide)、交链聚丁二烯基板和环氧树脂复合基板(FR-4)。其中聚四氟乙烯基板的介电常数为2.1-10.6，而环氧树脂复合基板的介电常数为4.2-5.4。
介孔材料由于其特殊的孔道结构以及较高的比表面积和热稳定性，在催化、分离等领域有着广泛的应用，介孔材料的研究已经成为国际上跨物理、化学、材料、生物及信息等众多学科领域的研究热点和研究前沿之一。近年来，学界对介孔材料的研究给予极大的关注，尤其是对硅系介孔材料进行了更深入的研究。根据现有研究成果发现，二氧化硅制成的介孔二氧化硅薄膜具有特殊的尺寸效应，可以在传感器、低介电常数夹层、曾透膜、多层膜及光学材料等方面拥有巨大的应用前景。
现代电子技术迅猛发展，数字电路的处理、传输进入高频化阶段，此时基板性能的好坏将对电路特性产生重要影响，其中介电性能、耐热性、尺寸稳定性、耐湿性等几项指标尤为重要，而基板的性能优劣主要取决于所使用的基板材料，因此选择高性能的基板材料是制备高性能基板的必要条件。
传统制备基板的树脂多采用酚醛树脂和环氧树脂，目前使用最广泛的是玻璃纤维增强的环氧树脂FR-4，这种材料由于制造成本较低使得性价比较高，在低频电子产品中有较好的应用，但在高频电路中，因其介电性能较低、耐高温性能较差不适用于高频电路中，要制备介电常数较低、力学性能优越的符合超材料封装工艺要求的高品质基板，可以采用合成复合材料的方法制备。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种超材料的介质基板及其加工方法，通过此方法加工的介质基板具有较低的介电常数，较好的力学性能，拥有良好的开发与应用前景。
本发明实现发明目的首先提供一种超材料的介质基板及其加工方法，包括以下步骤：
101.制备介孔二氧化硅；
102.制备介孔二氧化硅-环氧树脂复合材料；
103.将介孔二氧化硅-环氧树脂复合材料热压成超材料介质基板。
在步骤101中介孔二氧化硅粉末的制备，采用以下方法：
1011.将盐酸溶液与聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物置于四口烧瓶中，加热搅拌均匀；
1012.将正硅酸乙酯加热搅拌均匀，缓慢注入上述混合溶液中；
1013.将溶液静置后放入水热反应釜中晶化，将晶化的沉淀过滤、洗涤、干燥后置于马沸炉内煅烧，得到介孔二氧化硅。
作为优选的实施方式，所述步骤1011中，所述盐酸溶液的浓度控制在1-5mol/L。
作为优选的实施方式，所述步骤1012中，所述正硅酸乙酯加热的温度控制在30-60℃。
作为优选的实施方式，所述步骤1013中，所述晶化温度控制在90-120℃，晶化时间控制在20-30h。
作为优选的实施方式，所述步骤1013中，所述煅烧温度控制在450-650℃，煅烧时间控制在5-10h。
在步骤102中，制备介孔二氧化硅-环氧树脂复合材料包括以下步骤：
1021.将介孔二氧化硅疏水改性，将介孔二氧化硅置于烧杯中，加入硅烷偶联剂，用超声波分散后加热搅拌均匀，离心、洗涤后得到改性后的介孔二氧化硅；
1022.将环氧树脂、环氧树脂稀释剂加热，边搅拌边加入改性后的介孔二氧化硅、甲基六氢苯酰，除去溶剂得到介孔二氧化硅-环氧树脂复合材料。
作为优选的实施方式，所述步骤1021中，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加入硅烷偶联剂的质量比为0.1％-1.2％wt。
作为优选的实施方式，所述步骤1022中，所述加入改性后介孔二氧化硅与环氧树脂的质量比为60-80∶40-20。
作为优选的实施方式，所述步骤1022中，所述甲基六氢苯酐的加入量为环氧树脂加入量的1％-45wt％。
作为优选的实施方式，所述步骤1022中，所述环氧树脂稀释剂为丙酮、苯、甲苯、二甲苯。
作为优选的实施方式，所述步骤103中，所述热压的温度为50-370℃，热压的压力为5-50MPa。
一种超材料介质基板，由改性后的介孔二氧化硅与环氧树脂复合而成，改性后的介孔二氧化硅与环氧树脂的质量比为60-80∶40-20。
应用本发明的加工方法将介孔二氧化硅与环氧树脂制成复合材料，热压成介质基板，环氧树脂的介电常数较低，耐热性好，添加介孔二氧化硅后，大大增强了复合材料的力学性能，通过此方法加工的介质基板具有较低的介电常数，较好的力学性能，拥有良好的开发与应用前景。
【附图说明】
图1，超材料介质基板加工方法流程图。
图2，介孔二氧化硅制备流程图。
图3，介孔二氧化硅-环氧树脂复合材料制备流程图。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
本发明是将有机高分子材料环氧树脂与多孔材料介孔二氧化硅复合形成有机/无机复合多孔低介电常数材料，再将复合材料制成超材料介质基板，制得的介质基板综合了上述两种材料的特点，具有较低的介电常数和优越的力学性能。同时，该加工工艺简便易行，对于加工环境及实验设备的要求较低，易于实现。
实施例1
本实施例的加工方法如下：
制备介孔二氧化硅：
1011.将160ml浓度为2mol/L盐酸溶液与4g聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物置于四口烧瓶中，加热至40℃，搅拌1.5h，形成无色透明溶液；
1012.将8.5g正硅酸乙酯加热至40℃，搅拌1.5h，缓慢注入上述混合溶液中；
1013.将溶液静置24h后放入水热反应釜中晶化，晶化温度控制在110℃将晶化的沉淀过滤、洗涤、干燥后置于马沸炉内煅烧，将马沸炉内温度控制在500℃，煅烧时间控制在6h，即可得到介孔二氧化硅。
制备介孔二氧化硅-环氧树脂复合材料：
1021.将介孔二氧化硅疏水改性，将2g介孔二氧化硅置于烧杯中，加入0.01g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，将上述混合溶液加热至40℃，用超声波分散10min，放在磁力搅拌器上搅拌2h，将混合溶液用乙醇作为清洗剂离心、洗涤4次后得到改性后的介孔二氧化硅；
1022.取100ml丙酮、1g双酚A型环氧树脂置于烧杯中，将烧杯放在搅拌器上，加热至60℃，边搅拌边加入改性后的介孔二氧化硅、0.4g甲基六氢苯酐，将上述混合溶液置于搅拌器上，80℃下搅拌10h，待混合溶液中的溶剂蒸发后，得到介孔二氧化硅与环氧树脂复合材料混合物；
103.将混合物置于模具中，热压形成超材料介质基板，热压温度为180℃，热压压力为30MPa。
应当理解，本实施例中，热压的温度和压力是根据所选的环氧树脂的种类来确定的。
实施例2
制备介孔二氧化硅：
1011.将160ml浓度为2mol/L盐酸溶液与4g聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物置于四口烧瓶中，加热至40℃，搅拌1.5h，形成无色透明溶液；
1012.将8.5g正硅酸乙酯加热至40℃，搅拌1.5h，缓慢注入上述混合溶液中；
1013.将溶液静置24h后放入水热反应釜中晶化，晶化温度控制在110℃将晶化的沉淀过滤、洗涤、干燥后置于马沸炉内煅烧，将马沸炉内温度控制在500℃，煅烧时间控制在6h，即可得到介孔二氧化硅。
制备介孔二氧化硅-环氧树脂复合材料：
1021.将介孔二氧化硅疏水改性，将3g介孔二氧化硅置于烧杯中，加入0.03g的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)，将上述混合溶液加热至40℃，用超声波分散10min，放在磁力搅拌器上搅拌2h，将混合溶液用乙醇作为清洗剂离心、洗涤3次后得到改性后的介孔二氧化硅；
1022.取200ml丙酮、1.5g双酚A型环氧树脂置于烧杯中，将烧杯放在搅拌器上，加热至80℃，边搅拌边加入改性后的介孔二氧化硅、0.6g甲基六氢苯酐，将上述混合溶液置于搅拌器上，80℃下搅拌16h，待混合溶液中的溶剂蒸发后，得到介孔二氧化硅与环氧树脂复合材料混合物；
103.将混合物置于模具中，热压形成超材料介质基板，热压温度为180℃，热压压力为45MPa。
本发明中的上述实施例仅作了示范性描述，本领域技术人员在阅读本专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。
Claims (9)
1.一种超材料介质基板的加工方法，其特征在于，包括以下步骤，
101.制备介孔二氧化硅，包括步骤：
1011.将盐酸溶液与聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物置于四口烧瓶中，加热搅拌均匀；
1012.将正硅酸乙酯加热搅拌均匀，缓慢注入上述混合溶液中；
1013.将溶液静置后放入水热反应釜中晶化，将晶化的沉淀过滤、洗涤、干燥后置于马沸炉内煅烧，得到介孔二氧化硅；
102.制备介孔二氧化硅-环氧树脂复合材料，包括步骤：
1021.将介孔二氧化硅疏水改性，将介孔二氧化硅置于烧杯中，加入硅烷偶联剂，用超声波分散后加热搅拌均匀，离心、洗涤后得到改性后的介孔二氧化硅；
1022.将环氧树脂、环氧树脂稀释剂加热，边搅拌边加入改性后的介孔二氧化硅、甲基六氢苯酐，除去溶剂得到介孔二氧化硅-环氧树脂复合材料，所述加入改性后介孔二氧化硅与环氧树脂的质量比为60-80:40-20；
103.将介孔二氧化硅-环氧树脂复合材料热压成超材料介质基板。
2.根据权利要求1所述的超材料介质基板的加工方法，其特征在于，所述步骤1011中，所述盐酸溶液的浓度控制在1-5mol/L。
3.根据权利要求1所述的超材料介质基板的加工方法，其特征在于，所述步骤1012中，所述正硅酸乙酯加热的温度控制在30-60℃。
4.根据权利要求1所述的超材料介质基板的加工方法，其特征在于，所述步骤1013中，所述晶化温度控制在90-120℃，晶化时间控制在20-30h。
5.根据权利要求1所述的超材料介质基板的加工方法，其特征在于，所述步骤1013中，所述煅烧温度控制在450-650℃，煅烧时间控制在5-10h。
6.根据权利要求1所述的超材料介质基板的加工方法，其特征在于，所述步骤1022中，所述甲基六氢苯酐的加入量为环氧树脂加入量的1％-45wt％。
7.根据权利要求1所述的超材料介质基板的加工方法，其特征在于，所述步骤1022中，所述环氧树脂稀释剂为丙酮、苯、甲苯、二甲苯。
8.根据权利要求1所述的超材料介质基板的加工方法，其特征在于，所述步骤103中，所述热压的温度为50-370℃，热压的压力为5-50MPa。
9.一种超材料介质基板，其特征在于，所述介质基板由改性后的介孔二氧化硅与环氧树脂复合而成，是由如权利要求1至8任一项所述的加工方法制作而成，所述改性后的介孔二氧化硅与环氧树脂的质量比为60-80:40-20。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110296919.6A CN103013042B (zh) | 2011-09-28 | 2011-09-28 | 一种超材料介质基板及其加工方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110296919.6A CN103013042B (zh) | 2011-09-28 | 2011-09-28 | 一种超材料介质基板及其加工方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103013042A CN103013042A (zh) | 2013-04-03 |
| CN103013042B true CN103013042B (zh) | 2015-05-27 |
Family
ID=47962174
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110296919.6A Active CN103013042B (zh) | 2011-09-28 | 2011-09-28 | 一种超材料介质基板及其加工方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103013042B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104004386B (zh) * | 2014-06-06 | 2015-07-29 | 宁波高新区夏远科技有限公司 | 改性纳米SiO2的制备方法和聚氯乙烯组合物 |
| CN107603157B (zh) * | 2017-10-20 | 2019-04-30 | 福建师范大学 | 一种用于橡胶增韧环氧树脂的Janus增容剂及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1783357A (zh) * | 2004-11-30 | 2006-06-07 | 财团法人工业技术研究院 | 改质介孔二氧化硅粉体、生成低介电环氧树脂与低介电聚亚酰胺树脂的前驱溶液、低介电常数基板及其形成方法 |
| US7965219B1 (en) * | 2009-09-24 | 2011-06-21 | The Boeing Company | Patterned optical material and metamaterial for protection from and defeat of directed energy |
-
2011
- 2011-09-28 CN CN201110296919.6A patent/CN103013042B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1783357A (zh) * | 2004-11-30 | 2006-06-07 | 财团法人工业技术研究院 | 改质介孔二氧化硅粉体、生成低介电环氧树脂与低介电聚亚酰胺树脂的前驱溶液、低介电常数基板及其形成方法 |
| US7965219B1 (en) * | 2009-09-24 | 2011-06-21 | The Boeing Company | Patterned optical material and metamaterial for protection from and defeat of directed energy |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 介孔SBA-15/环氧树脂复合材料的性能研究;陈书文等;《武汉理工大学学报》;20110131;第33卷(第1期);第18-21页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103013042A (zh) | 2013-04-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102775786B (zh) | 一种氧化石墨烯/氰酸酯树脂复合材料及其制备方法 | |
| CN101987908B (zh) | 一种石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法 | |
| CN102516774B (zh) | 改性硅树脂基体的制备方法及其应用 | |
| CN102367353A (zh) | 一种低导热系数复合保温涂料及其制备方法 | |
| CN109265922B (zh) | 一种高韧性自催化环氧树脂及制备方法 | |
| CN104250442B (zh) | 吸波复合材料及其制备方法、超材料及其应用 | |
| CN102924691B (zh) | 低介电环氧树脂复合材料的制备方法 | |
| CN102190858B (zh) | 一种由纳米二氧化硅增韧的环氧树脂材料及其制备方法 | |
| CN102796373B (zh) | 一种石墨烯/氰酸酯/双马来酰亚胺复合材料及其制备方法 | |
| CN103848993A (zh) | 空心TiO2微球表面接枝聚酰亚胺复合粒子的制备方法 | |
| CN101891936B (zh) | 基于环氧树脂和膦腈纳米管的复合材料的制备方法 | |
| CN103013042B (zh) | 一种超材料介质基板及其加工方法 | |
| CN107522902A (zh) | 一种用于改性氰酸酯树脂的氨基化介孔二氧化硅的合成方法 | |
| CN102952359B (zh) | 一种超材料介质基板材料及其加工方法 | |
| CN102515172A (zh) | 一种大孔二氧化硅材料的制备方法 | |
| CN101250317A (zh) | 一种表面改性球形SiO2颗粒的环氧树脂复合材料的制备方法 | |
| CN107641135A (zh) | 有机硅烷化合物、填料、树脂组合物及覆铜板 | |
| CN111117155A (zh) | 一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法 | |
| CN113150484B (zh) | 一种用于高频覆铜板的coc基复合基板材料及制备方法 | |
| CN103030928B (zh) | 一种超材料介质基板及其加工方法 | |
| CN104194264A (zh) | Pcb用高耐热poss基环氧树脂纳米复合材料及其制备方法 | |
| CN104210181A (zh) | Led灯用高导热覆铜板及其制备方法 | |
| CN103588942A (zh) | 高性能酚醛树脂组合物及其制备方法 | |
| CN103265701A (zh) | 一种双马来酰亚胺预聚物的制备方法及使用其制备的导电银胶 | |
| CN116554784A (zh) | 一种环氧改性甲基苯基有机硅气凝胶隔热涂料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |