CN108046834B - 一种具有镶嵌结构的多孔陶瓷加热体的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有镶嵌结构的多孔陶瓷加热体的制备工艺，涉及化工产品技术领域；该工艺包括混料、球磨、脱泡、成型与干燥、烧结、灌浆、金属化烧结以及接电极；本发明的有益效果是：整个制造工艺简单，生产效率高，烧结温度低，利于实现规模化的生产；同时制得的多孔陶瓷加热体强度高、结构稳定，解决了现有技术中的多孔陶瓷加热体发热材料容易脱落的问题，而且镶嵌结构使得加热更为均匀。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品技术领域，更具体的说，本发明涉及一种具有镶嵌结构的多孔陶瓷加热体的制备工艺。
背景技术
多孔陶瓷是一种含有气孔的固体材料，一般来说，气孔在多孔陶瓷体中所占的体积分数在20%到95%之间。多孔陶瓷作为固液分离介质、液体的过滤净化、气体净化以及化学反应的催化剂载体等广泛应用在环保、化工、冶金医药及生物医学等领域。硅藻土是由统称为硅藻的单细胞藻类死亡以后的硅酸盐遗骸形成的,其本质是含水的非晶质SiO2，因其具有巨大的比表面、强大的吸附性以及表面电性等特点,在污水处理、各种填料、涂料添加剂等场合得到广泛应用。硅藻土来源广泛，价格低廉，本身就具有大量微孔，是制备多孔陶瓷的理想原料。
现有技术的多孔陶瓷加热体，一般其制造工艺较为复杂，不利于规模化的生产，同时，多孔陶瓷加热体发热材料容易脱落，加热不均匀。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种具有镶嵌结构的多孔陶瓷加热体的制备工艺，该工艺简单，通过该制备工艺制得的多孔陶瓷加热体，强度高，加热更为均匀。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种具有镶嵌结构的多孔陶瓷加热体的制备工艺，其改进之处在于：该制备工艺包括以下的步骤：
A、混料：按质量百分比称取10-40%的硅藻土、20-40%的淀粉、0-2%的纳米二氧化硅溶液、30-50%的去离子水并混合搅拌均匀，制得陶瓷基体浆料；
按质量百分比称取20-50%的电阻浆料、20-40%的淀粉、10-30%的有机溶剂并混和搅拌均匀，制得有造孔剂的电阻浆料；
B、球磨：向步骤A中制得的陶瓷基体浆料加入研磨球，并放入球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨的时间为4-24h；
向步骤A中制得的电阻浆料加入研磨球，并放入球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨的时间为24-48h；
C、脱泡：将步骤B中湿法球磨后的陶瓷基体浆料在真空条件下进行脱泡；
将步骤B中湿法球磨后的电阻浆料在真空条件下进行脱泡；
D、成型与干燥：将步骤C中制得的陶瓷基体浆料用浇注机浇注制成所需形状的陶瓷基体，并将陶瓷基体进行干燥，以形成胚体；
E、烧结：将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚中，并埋入隔离粉，此后用箱式炉将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氧气，坯体烧结制得多孔陶瓷加热体基体半成品；
F、灌浆：将步骤E中制得的多孔陶瓷加热体基体半成品浸入由步骤C制得的电阻浆料中，电阻浆料充满了多孔陶瓷加热体基体的孔隙中；
G、金属化烧结：将步骤F中制得的具有多孔陶瓷加热体基体置于石墨坩埚中，此后放入箱式炉中进行电阻浆料的排淀粉和金属化烧结；
H、接电极：将步骤G中制得的加热体坯体两端进行表面镀镍处理，再于镀镍处理后的部位进行钎焊引出电极，制得多孔陶瓷加热体成品。
进一步的，所述的步骤E中，烧结时的升温速率为1-20℃/min，烧结温度为900-1400℃，保温时间为2-12h。
进一步的，所述的步骤G中，金属化烧结时的升温速率为1-5℃/min，金属化烧结温度为800-1000℃，时间为1-2h。
进一步的，所述的步骤A中，陶瓷基体浆料由以下质量百分比的原料组成：
硅藻土20%
淀粉35%
纳米二氧化硅溶液1%
去离子水44%。
进一步的，所述的步骤A中，电阻浆料由以下质量百分比的原料组成：
电阻浆料40%
淀粉35%
有机溶剂25%。
进一步的，所述的步骤A中，陶瓷基体浆料由以下质量百分比的原料组成：
硅藻土10%
淀粉40%
去离子水50%。
进一步的，所述的步骤A中，电阻浆料由以下质量百分比的原料组成：
电阻浆料50%
淀粉40%
有机溶剂10%。
进一步的，所述的步骤A中，陶瓷基体浆料由以下质量百分比的原料组成：
硅藻土40%
淀粉28%
纳米二氧化硅溶液2%
去离子水30%。
进一步的，所述的步骤A中，电阻浆料由以下质量百分比的原料组成：
电阻浆料30%
淀粉40%
有机溶剂30%。
本发明的有益效果是：整个制造工艺简单，采用箱式炉在氧化气氛和常压下烧结胚体，生产效率高，烧结温度低，利于实现规模化的生产；同时，通过该工艺制得的多孔陶瓷加热体，由多孔陶瓷和多孔电阻镶嵌在一起，强度高、结构稳定，解决了现有技术中的多孔陶瓷加热体发热材料容易脱落的问题，而且镶嵌结构使得加热更为均匀。
附图说明
图1为本发明的一种具有镶嵌结构的多孔陶瓷加热体的制备工艺的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
以下将结合实施例和附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。另外，专利中涉及到的所有联接/连接关系，并非单指构件直接相接，而是指可根据具体实施情况，通过添加或减少联接辅件，来组成更优的联接结构。本发明创造中的各个技术特征，在不互相矛盾冲突的前提下可以交互组合。
实施例1
参照图1所示，本发明揭示了一种具有镶嵌结构的多孔陶瓷加热体的制备工艺，具体的，该制备工艺包括以下的步骤：
A、混料：按质量百分比称取20%的硅藻土、35%的淀粉、1%的纳米二氧化硅溶液、44%的去离子水并混合搅拌均匀，制得陶瓷基体浆料；
按质量百分比称取40%的电阻浆料、35%的淀粉、25%的有机溶剂并混和搅拌均匀，制得有造孔剂的电阻浆料；
B、球磨：向步骤A中制得的陶瓷基体浆料加入研磨球，并放入球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨的时间为12h；向步骤A中制得的电阻浆料加入研磨球，并放入球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨的时间为24h；
C、脱泡：将步骤B中湿法球磨后的陶瓷基体浆料在真空条件下进行脱泡；将步骤B中湿法球磨后的电阻浆料在真空条件下进行脱泡；
D、成型与干燥：将步骤C中制得的陶瓷基体浆料用浇注机浇注制成所需形状的陶瓷基体，并将陶瓷基体进行干燥，以形成胚体；
E、烧结：将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚中，并埋入隔离粉，此后用箱式炉将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氧气，坯体烧结制得多孔陶瓷加热体基体半成品；烧结时的升温速率为5℃/min，烧结温度为1100℃，保温时间为4h；
F、灌浆：将步骤E中制得的多孔陶瓷加热体基体半成品浸入由步骤C制得的电阻浆料中，电阻浆料充满了多孔陶瓷加热体基体的孔隙中；
G、金属化烧结：将步骤F中制得的具有多孔陶瓷加热体基体置于石墨坩埚中，此后放入箱式炉中进行电阻浆料的排淀粉和金属化烧结；金属化烧结的升温速率为5℃/min，金属化烧结温度为850℃，时间为1h；
H、接电极：将步骤G中制得的加热体坯体两端进行表面镀镍处理，再于镀镍处理后的部位进行钎焊引出电极，制得多孔陶瓷加热体成品。
实施例2
参照图1所示，本发明揭示了一种具有镶嵌结构的多孔陶瓷加热体的制备工艺，具体的，该制备工艺包括以下的步骤：
A、混料：按质量百分比称取10%的硅藻土、40%的淀粉、50%的去离子水并混合搅拌均匀，制得陶瓷基体浆料；按质量百分比称取50%的电阻浆料、40%的淀粉、10%的有机溶剂并混和搅拌均匀，制得有造孔剂的电阻浆料；
B、球磨：向步骤A中制得的陶瓷基体浆料加入研磨球，并放入球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨的时间为24h；向步骤A中制得的电阻浆料加入研磨球，并放入球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨的时间为48h；
C、脱泡：将步骤B中湿法球磨后的陶瓷基体浆料在真空条件下进行脱泡；将步骤B中湿法球磨后的电阻浆料在真空条件下进行脱泡；
D、成型与干燥：将步骤C中制得的陶瓷基体浆料用浇注机浇注制成所需形状的陶瓷基体，并将陶瓷基体进行干燥，以形成胚体；
E、烧结：将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚中，并埋入隔离粉，此后用箱式炉将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氧气，坯体烧结制得多孔陶瓷加热体基体半成品；烧结时的升温速率为1℃/min，烧结温度为900℃，保温时间为2h；
F、灌浆：将步骤E中制得的多孔陶瓷加热体基体半成品浸入由步骤C制得的电阻浆料中，电阻浆料充满了多孔陶瓷加热体基体的孔隙中；
G、金属化烧结：将步骤F中制得的具有多孔陶瓷加热体基体置于石墨坩埚中，此后放入箱式炉中进行电阻浆料的排淀粉和金属化烧结；金属化烧结时的升温速率为1℃/min，金属化烧结温度为800℃，时间为1h；
H、接电极：将步骤G中制得的加热体坯体两端进行表面镀镍处理，再于镀镍处理后的部位进行钎焊引出电极，制得多孔陶瓷加热体成品。
实施例3
参照图1所示，本发明揭示了一种具有镶嵌结构的多孔陶瓷加热体的制备工艺，具体的，该制备工艺包括以下的步骤：
A、混料：按质量百分比称取40%的硅藻土、28%的淀粉、2%的纳米二氧化硅溶液、30%的去离子水并混合搅拌均匀，制得陶瓷基体浆料；按质量百分比称取30%的电阻浆料、40%的淀粉、30%的有机溶剂并混和搅拌均匀，制得有造孔剂的电阻浆料；
B、球磨：向步骤A中制得的陶瓷基体浆料加入研磨球，并放入球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨的时间为14h；向步骤A中制得的电阻浆料加入研磨球，并放入球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨的时间为36h；
C、脱泡：将步骤B中湿法球磨后的陶瓷基体浆料在真空条件下进行脱泡；
将步骤B中湿法球磨后的电阻浆料在真空条件下进行脱泡；
D、成型与干燥：将步骤C中制得的陶瓷基体浆料用浇注机浇注制成所需形状的陶瓷基体，并将陶瓷基体进行干燥，以形成胚体；
E、烧结：将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚中，并埋入隔离粉，此后用箱式炉将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氧气，坯体烧结制得多孔陶瓷加热体基体半成品；烧结时的升温速率为20℃/min，烧结温度为1400℃，保温时间为12h；
F、灌浆：将步骤E中制得的多孔陶瓷加热体基体半成品浸入由步骤C制得的电阻浆料中，电阻浆料充满了多孔陶瓷加热体基体的孔隙中；
G、金属化烧结：将步骤F中制得的具有多孔陶瓷加热体基体置于石墨坩埚中，此后放入箱式炉中进行电阻浆料的排淀粉和金属化烧结；金属化烧结时的升温速率为5℃/min，金属化烧结温度为1000℃，时间为2h；
H、接电极：将步骤G中制得的加热体坯体两端进行表面镀镍处理，再于镀镍处理后的部位进行钎焊引出电极，制得多孔陶瓷加热体成品。
综上所述，本发明提供了一种具有镶嵌结构的多孔陶瓷加热体的制备工艺，整个制造工艺简单，采用箱式炉在氧化气氛和常压下烧结胚体，生产效率高，烧结温度低，利于实现规模化的生产；同时，通过该工艺制得的多孔陶瓷加热体，由多孔陶瓷和多孔电阻镶嵌在一起，强度高、结构稳定，解决了现有技术中的多孔陶瓷加热体发热材料容易脱落的问题，而且镶嵌结构使得加热更为均匀。
以上是对本发明的较佳实施进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (9)
1.一种具有镶嵌结构的多孔陶瓷加热体的制备工艺，其特征在于：该制备工艺包括以下的步骤：
A、混料：按质量百分比称取10-40%的硅藻土、20-40%的淀粉、0-2%的纳米二氧化硅溶液、30-50%的去离子水并混合搅拌均匀，制得陶瓷基体浆料；
按质量百分比称取20-50%的电阻浆料、20-40%的淀粉、10-30%的有机溶剂并混和搅拌均匀，制得有造孔剂的电阻浆料；
B、球磨：向步骤A中制得的陶瓷基体浆料加入研磨球，并放入球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨的时间为4-24h；
向步骤A中制得的电阻浆料加入研磨球，并放入球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨的时间为24-48h；
C、脱泡：将步骤B中湿法球磨后的陶瓷基体浆料在真空条件下进行脱泡；
将步骤B中湿法球磨后的电阻浆料在真空条件下进行脱泡；
D、成型与干燥：将步骤C中制得的陶瓷基体浆料用浇注机浇注制成所需形状的陶瓷基体，并将陶瓷基体进行干燥，以形成胚体；
E、烧结：将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚中，并埋入隔离粉，此后用箱式炉将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氧气，坯体烧结制得多孔陶瓷加热体基体半成品；
F、灌浆：将步骤E中制得的多孔陶瓷加热体基体半成品浸入由步骤C制得的电阻浆料中，电阻浆料充满了多孔陶瓷加热体基体的孔隙中；
G、金属化烧结：将步骤F中制得的具有多孔陶瓷加热体基体置于石墨坩埚中，此后放入箱式炉中进行电阻浆料的排淀粉和金属化烧结；
H、接电极：将步骤G中制得的加热体坯体两端进行表面镀镍处理，再于镀镍处理后的部位进行钎焊引出电极，制得多孔陶瓷加热体成品。
2.根据权利要求1所述的一种具有镶嵌结构的多孔陶瓷加热体的制备工艺，其特征在于：所述的步骤E中，烧结时的升温速率为1-20℃/min，烧结温度为900-1400℃，保温时间为2-12h。
3.根据权利要求1所述的一种具有镶嵌结构的多孔陶瓷加热体的制备工艺，其特征在于：所述的步骤G中，金属化烧结时的升温速率为1-5℃/min，金属化烧结温度为800-1000℃，时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种具有镶嵌结构的多孔陶瓷加热体的制备工艺，其特征在于：所述的步骤A中，陶瓷基体浆料由以下质量百分比的原料组成：
硅藻土20%
淀粉35%
纳米二氧化硅溶液1%
去离子水44%。
5.根据权利要求4所述的一种具有镶嵌结构的多孔陶瓷加热体的制备工艺，其特征在于：所述的步骤A中，电阻浆料由以下质量百分比的原料组成：
电阻浆料40%
淀粉35%
有机溶剂25%。
6.根据权利要求1所述的一种具有镶嵌结构的多孔陶瓷加热体的制备工艺，其特征在于：所述的步骤A中，陶瓷基体浆料由以下质量百分比的原料组成：
硅藻土10%
淀粉40%
去离子水50%。
7.根据权利要求6所述的一种具有镶嵌结构的多孔陶瓷加热体的制备工艺，其特征在于：所述的步骤A中，电阻浆料由以下质量百分比的原料组成：
电阻浆料50%
淀粉40%
有机溶剂10%。
8.根据权利要求1所述的一种具有镶嵌结构的多孔陶瓷加热体的制备工艺，其特征在于：所述的步骤A中，陶瓷基体浆料由以下质量百分比的原料组成：
硅藻土40%
淀粉28%
纳米二氧化硅溶液2%
去离子水30%。
9.根据权利要求8所述的一种具有镶嵌结构的多孔陶瓷加热体的制备工艺，其特征在于：所述的步骤A中，电阻浆料由以下质量百分比的原料组成：
电阻浆料30%
淀粉40%
有机溶剂30%。
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