KR102057700B1 - 층상형 GaAs, 이의 제조 방법 및 이로부터 박리된 GaAs 나노시트 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 층상형 GaAs, 이의 제조 방법 및 이로부터 박리된 GaAs 나노시트에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 종래의 벌크형 GaAs와 달리 2차원 결정 구조를 갖고, 박리성이 우수하여 나노시트의 형태로 박리하기 용이하며, 면상(in-plane) 방향으로 전하 이동이 수월한 구조를 가짐으로써 우수한 전기적 특성을 갖는 층상형 GaAs에 관한 것이다.
Description
본 발명은 층상형 GaAs, 이의 제조 방법 및 이로부터 박리된 GaAs 나노시트에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 종래의 벌크형 GaAs와 달리 2차원 결정 구조를 갖고, 박리성이 우수하여 나노시트의 형태로 박리하기 용이하며, 면상(in-plane) 방향으로 전하 이동이 수월한 구조를 가짐으로써 우수한 전기적 특성을 갖는 층상형 GaAs, 이의 제조 방법 및 이로부터 박리된 GaAs 나노시트에 관한 것이다.
그래핀을 비롯한 다양한 초박막 이차원(2D) 재료들은 새로운 물리적, 화학적, 기계적 및 광학적 특성을 바탕으로 다양한 분야에서 활발히 연구가 되고 있다. 이러한 저차원의 소재는 기존의 벌크 소재가 가지지 못하는 획기적인 신기능이 기대되고 기존소재를 대체할 차세대 미래 소재로서 가능성이 매우 크다.
기존 2D 소재에 대한 연구는 층간(interlayer)의 결합력이 약한 반데르발스 결합을 물리적 및 화학적 방법으로 분리하는 Top-down법, 기상증착법에 기반한 대면적 박막을 성장시키는 Bottom-up법을 기반으로 진행되고 있다. 특히 Top-down법은 박리(exfoliation) 대상 물질의 모상(pristine)이 반드시 2차원적 층상결정구조를 가져야 하므로 밴드갭이 없는 그래핀, 전하 이동도가 낮은 층상 금속산화물/질화물, 전자이동도/전기전도도가 낮은 전이금속 칼코겐화합물 등 연구 대상이 매우 제한적인 문제점이 있다.
종래 연구 방법의 한계로 인해 2D 소재는 그래핀이나 전이금속 칼코겐화합물 등의 물질을 대상으로 매우 제한적으로 연구가 진행되었으며, 이는 본질적으로 저차원 소재의 개발 가능 여부가 사용하고자 하는 원소의 종류에 따라 제한된다는 점에서 한계를 가지며 층상구조가 아닌 무수히 많은 3D 벌크 소재의 저차원 미래 소재 개발에는 적합하지 않은 방법이다.
한편, 갈륨비소(Gallium arsenide)는 대표적인 3-5족 반도체 물질로서, 직접형 밴드 갭(direct band gap)과 높은 전하 이동도, 넓은 밴드 갭 등의 장점을 바탕으로 집적 회로, 다이오드, 태양 전지 등에 폭넓게 사용되고 있다. 이러한 갈륨비소가 2차원 소재로 제조될 경우 면상(in-plane) 방향으로의 매우 높은 이동도를 가질 수 있기 때문에 반도체 소자 응용의 유망한 후보가 될 수 있다.
본 발명은 종래의 벌크형 GaAs와 달리 2차원 결정 구조를 갖고, 박리성이 우수하여 나노시트의 형태로 박리하기 용이하며, 면상(in-plane) 방향으로 전하 이동이 수월한 구조를 가짐으로써 우수한 전기적 특성을 갖는 층상형 GaAs 및 이로부터 박리된 GaAs 나노시트를 제공하는데 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 (1) K 분말 또는 Na 분말, Ga 분말 및 As 분말을 포함하는 혼합물을 열처리한 후 냉각하여 공간군(space group)이 P21/c인 단사정계(monoclinic) 결정구조를 갖고 화학식 K2Ga2As3 또는 Na2Ga2As3로 표시되는 층상형 화합물을 수득하는 단계 및 (2) 상기 층상형 화합물에 포함된 K 이온 또는 Na 이온을 선택적으로 제거할 수 있는 염 및 상기 염을 용해시킬 수 있는 용매를 포함하는 혼합용액으로 상기 층상형 화합물을 처리하여 비정질 결정 구조의 층상형 GaAs를 제조하는 단계를 포함하는 층상형 GaAs의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 의하면, 상기 염은 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.
<화학식 1>
MXa(2≤a≤3)
상기 화학식 1에서 M은 Al, Mg, Zn, Ga 및 Mn 중에서 선택된 어느 하나이고, X는 Cl, Br 및 I 중에서 선택된 어느 하나이다.
또한 본 발명의 일실시예에 의하면, 상기 용매는 물, 에탄올, 환상 카보네이트계 용매, 쇄상 카보네이트계 용매, 에스테르계 용매, 에테르계 용매, 니트릴계 용매 및 아미드계 용매 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
또한 본 발명의 일실시예에 의하면, 상기 (1)단계의 열처리는 650~800℃에서 6~24시간 동안 수행될 수 있다.
또한 본 발명의 일실시예에 의하면, 상기 (1)단계의 냉각은 0.5~3℃/시간의 감온 속도로 수행될 수 있다.
또한, 본 발명은 비정질 결정구조를 갖는 층상형 GaAs를 제공한다.
본 발명의 일실시예에 의하면, 상기 층상형 GaAs는 Cu-Kα선을 사용하는 분말 X선 회절법에 의해 얻어지는 X선 회절도에 있어서, 26.9±0.2, 44.6±0.2, 52.8±0.2, 64.9±0.2 및 71.5±0.2의 2θ값에서 피크를 갖지 않는 층상형 GaAs.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 층상형 GaAs로부터 박리되고, 비정질 결정구조를 갖는 GaAs 나노시트를 제공한다.
본 발명의 일실시예에 의하면, 상기 GaAs 나노시트의 두께는 400nm 이하일 수 있다.
본 발명에 따른 층상형 GaAs는 종래의 벌크형 GaAs와 달리 2차원 결정 구조를 갖고, 박리성이 우수하여 나노시트의 형태로 박리하기 용이하며, 면상(in-plane) 방향으로 전하 이동이 수월한 구조를 가짐으로써 우수한 전기적 특성을 갖기 때문에 반도체 소자로 널리 활용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 층상형 GaAs의 제조 방법의 모식도이다.
도 2a는 층상형 K2Ga2As3의 XRD 분석 결과를 도시한 그래프이다.
도 2b는 층상형 Na2Ga2As3의 XRD 분석 결과를 도시한 그래프이다.
도 2c는 층상형 K2Ga2As3, 혼합 용액 처리 후 층상형 GaAs, 탈이온수 세정 후 층상형 GaAs 및 3D 벌크형 GaAs의 XRD 분석 결과를 도시한 그래프이다.
도 3a는 층상형 K2Ga2As3의 SEM 이미지이다.
도 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 층상형 GaAs의 SEM 이미지이다.
도 3c는 본 발명의 일 실시예에 따른 GaAs 나노시트의 SEM 이미지이다.
도 4a는 층상형 K2Ga2As3의 EDS 분석 결과를 도시한 이미지이다.
도 4b는 본 발명의 일 실시예에 따른 층상형 GaAs의 EDS 분석 결과를 도시한 이미지이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 GaAs 나노시트의 TEM 이미지이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 GaAs 나노시트의 AFM 이미지 및 그래프이다.
도 2a는 층상형 K2Ga2As3의 XRD 분석 결과를 도시한 그래프이다.
도 2b는 층상형 Na2Ga2As3의 XRD 분석 결과를 도시한 그래프이다.
도 2c는 층상형 K2Ga2As3, 혼합 용액 처리 후 층상형 GaAs, 탈이온수 세정 후 층상형 GaAs 및 3D 벌크형 GaAs의 XRD 분석 결과를 도시한 그래프이다.
도 3a는 층상형 K2Ga2As3의 SEM 이미지이다.
도 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 층상형 GaAs의 SEM 이미지이다.
도 3c는 본 발명의 일 실시예에 따른 GaAs 나노시트의 SEM 이미지이다.
도 4a는 층상형 K2Ga2As3의 EDS 분석 결과를 도시한 이미지이다.
도 4b는 본 발명의 일 실시예에 따른 층상형 GaAs의 EDS 분석 결과를 도시한 이미지이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 GaAs 나노시트의 TEM 이미지이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 GaAs 나노시트의 AFM 이미지 및 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명에 따른 층상형 GaAs의 제조 방법에 대하여 설명한다.
본 발명에 따른 층상형 GaAs의 제조 방법은 기존 3D 구조의 벌크형 GaAs를 이차원 구조로 제조할 수 있으며, 기존 벌크형 GaAs와는 달리 박리가 용이하고, 면상(in-plane) 방향으로 전하 이동이 수월한 구조를 가짐으로써 우수한 전기적 특성을 갖는 층상형 GaAs를 제조할 수 있다.
먼저 (1)단계로서, K 분말 또는 Na 분말, Ga 분말 및 As 분말을 포함하는 혼합물을 열처리한 후 냉각하여 공간군(space group)이 P21/c인 단사정계(monoclinic) 결정구조를 갖고 화학식 K2Ga2As3 또는 Na2Ga2As3로 표시되는 층상형 화합물을 수득한다.
상기 혼합물은 반응용기에 봉입한 후 열처리될 수 있으며, 상기 반응용기 내부는 불활성 기체 분위기로 유지될 수 있다.
또한, 상기 반응용기의 소재는 일예로 알루미나, 몰리브덴, 텅스텐 또는 석영일 수 있으나, 시료와 반응하지 않고, 고온에서 파손되지 않는 물질이라면 소재에 제한 없이 사용할 수 있다.
만일, 상기 혼합물이 K 분말, Ga 분말 및 As 분말을 포함할 경우, 상기 층상형 화합물은 K2Ga2As3이며, 공간군(space group)이 P21/c인 단사정계(monoclinic) 결정구조를 가지며, 이는 도 2a의 K2Ga2As3에 대한 XRD 분석 결과를 통해 확인할 수 있다.
또한, 상기 혼합물이 Na 분말, Ga 분말 및 As 분말을 포함할 경우, 상기 층상형 화합물은 Na2Ga2As3이며, 공간군(space group)이 P21/c인 단사정계(monoclinic) 결정구조를 가지며, 이는 도 2b의 Na2Ga2As3에 대한 XRD 분석 결과를 통해 확인할 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이 (1) 단계를 통해 준비되는 K2Ga2As3 또는 Na2Ga2As3는 3D 결정 구조의 GaAs와 상이한 2D 결정 구조를 가지며, 후술되는 (2)단계에서 상기 K2Ga2As3의 K 이온 또는 Na2Ga2As3의 Na 이온을 선택적으로 제거하여 비정질 결정 구조의 층상형 GaAs를 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 열처리는 650~800℃에서 6~24시간 동안 수행될 수 있다.
만일, 상기 열처리가 650℃ 미만으로 수행될 경우, 상기 혼합물의 소결 반응이 완료되지 않아 미반응된 원재료가 잔류할 수 있고, 이에 따라 제조되는 층상형 화합물의 수율이 저하되는 등의 문제가 있을 수 있다. 또한, 상기 열처리가 800℃를 초과하여 수행될 경우, K 이온 또는 Na 이온의 기화로 소결 반응시 사용되는 반응 용기가 파손되거나, 제조되는 층상형 화합물의 수율이 저하되는 등의 문제가 있을 수 있다.
만일, 상기 열처리가 6시간 미만으로 수행될 경우, 상기 혼합물의 소결 반응이 완료되지 않아 미반응된 원재료가 잔류할 수 있고, 이에 따라 제조되는 층상형 화합물의 수율이 저하되는 등의 문제가 있을 수 있다. 또한, 상기 열처리가 24시간을 초과하여 수행될 경우, 제조 공정 시간이 불필요하게 증가할 우려가 있다.
열처리한 후 냉각하는 과정은 층상형 화합물의 결정화를 위해 필요하며, 냉각 속도에 따라 결정의 단결정 크기가 변할 수 있다.
상기 냉각은 0.5~3℃/시간의 감온 속도로 수행되어 상기 층상형 화합물이 단결정화될 수 있으며, 상기 층상형 화합물에 포함되는 K 이온 또는 Na 이온 제거 후에도 층상형 GaAs의 단결정 크기는 유지될 수 있다. 또한 상기 층상형 화합물이 단결정일 경우 다결정보다 우수한 전하 이동도를 가질 수 있다. 만일 상기 감온 속도가 0.5℃/시간 미만일 경우, K 이온 또는 Na 이온의 기화로 인해 제조되는 물질의 조성 변화가 발생할 수 있고, 상기 감온 속도가 3℃/시간을 초과할 경우, 제조되는 층상형 화합물이 다결정화될 수 있다.
다음으로, (2)단계로서 상기 (1)단계에서 제조된 층상형 화합물을 상기 층상형 화합물에 포함된 K 이온 또는 Na 이온을 선택적으로 제거할 수 있는 염 및 상기 염을 용해시킬 수 있는 용매를 포함하는 혼합용액으로 처리하여 상기 K 이온 또는 Na 이온을 선택적으로 제거하여 비정질 결정구조의 층상형 GaAs를 제조한다.
상기 염은 상기 층상형 화합물에 포함된 알칼리 금속 이온과 용이하게 반응하기 위하여 전기음성도가 큰 음이온 및 상기 알칼리 금속 이온과 Ga 이온 사이의 전기음성도 값을 갖는 양이온을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 염은 하기 화학식 1로 표시될 수 있으며, 상기 염은 상기 알칼리 금속 이온과 Ga 이온 사이의 전기음성도 값을 갖는 양이온으로서 M 및 전기음성도가 큰 음이온으로서 X로 구성된다.
<화학식 1>
MXa(2≤a≤3)
상기 화학식 1에서 M은 Al, Mg, Zn, Ga 및 Mn 중에서 선택된 어느 하나이고, X는 Cl, Br 및 I 중에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
또한 본 발명의 일 실시예에 의하면 상기 용매는 물, 에탄올, 환상 카보네이트계 용매, 쇄상 카보네이트계 용매, 에스테르계 용매, 에테르계 용매, 니트릴계 용매 및 아미드계 용매 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 염은 상기 층상형 화합물의 알칼리 금속 이온을 제거하기에 충분한 양으로 사용될 수 있으나, 바람직하게는 상기 혼합용액 내 층상형 화합물 및 염은 1:1 내지 1:3의 몰비율로 포함될 수 있다. 만일 상기 층상형 화합물 및 염의 몰비율이 1:1 미만일 경우, 상기 층상형 화합물의 알칼리 금속 이온이 목적하는 수준으로 제거되지 않을 수 있고, 만일 상기 몰비율이 1:3을 초과할 경우 상기 염이 상기 혼합용액에 용해되지 않아 침전물이 발생하는 등의 문제가 있을 수 있다.
또한, 상기 (2)단계는 상기 알칼리 금속 이온의 제거 반응이 원활하게 일어날 수 있는 온도에서 수행될 수 있으며, 상기 혼합용액의 조성에 따라 온도가 달라질 수 있으나, 바람직하게는 20 ℃ 이상의 온도, 더욱 바람직하게는 20~60℃의 온도에서 수행될 수 있다. 만일 20℃ 미만에서 수행될 경우, 알칼리 금속 이온이 목적하는 수준으로 제거되지 않거나 제조되는 층상형 화합물의 층상형 구조가 붕괴될 수 있고, 60℃를 초과하는 온도에서 수행될 경우 제조되는 층상형 화합물의 층상형 구조가 붕괴될 수 있다. 또한, 20~60℃의 온도에서 수행될 경우 제조되는 층상형 화합물의 층상형 구조를 유지하면서 알칼리 금속 이온 제거율이 우수할 수 있다.
또한, 상기 (2)단계는 상기 혼합용액의 조성 및 Ca 이온의 제거율에 따라 복수회 실시할 수 있으나, 제조되는 층상형 GaAs의 층상형 구조를 유지하기 위해 1회 실시하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 (2)단계를 수행한 후 층상형 GaAs외에 알칼리 금속 이온과 염이 반응하여 생성된 반응물이 존재할 수 있으며, 이를 제거하기 위해 상기 (2)단계를 통해 수득된 분말을 용매로 세척할 수 있다.
상기 반응물을 제거하기 위한 용매는 물, 탈이온수 및 에탄올 중에서 선택된 적어도 어느 하나, 바람직하게는 탈이온수일 수 있다.
다음으로, 본 발명의 층상형 GaAs에 대하여 설명한다.
본 발명에 따른 비정질 결정구조를 가지며, 이는 기존 3D 벌크형 GaAs와 상이한 결정 구조로서 박리성이 우수하여 나노시트의 형태로 박리하기 용이하며, 면상(in-plane) 방향으로 전하 이동이 수월한 구조를 가짐으로써 우수한 전기적 특성을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, Cu-Kα선을 사용하는 분말 X선 회절법에 의해 얻어지는 X선 회절도에 있어서, 상기 층상형 26.9±0.2, 44.6±0.2, 52.8±0.2, 64.9±0.2 및 71.5±0.2의 2θ값에서 피크를 갖지 않을 수 있다.
다음으로, 본 발명의 GaAs 나노시트에 대하여 설명한다.
본 발명에 따른 GaAs 나노시트는 본 발명에 따른 층상형 GaAs로부터 박리되어 수득할 수 있으며, 비정질 결정구조를 갖는다.
상기 층상형 GaAs의 박리 방법은 당업계에서 공지된 층상형 물질의 박리 방법을 사용할 수 있으며, 일예로 초음파에 의한 에너지로 박리하는 방법, 용매의 침입에 의한 박리 방법, 테이프를 이용한 박리 방법 및 접착성 표면을 가진 물질을 이용한 박리 방법 중 어느 하나의 방법을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 층상형 GaAs로부터 박리된 GaAs 나노시트는 400nm 이하의 두께를 가질 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 층상형 GaAs 및 GaAs 나노시트는 발광 다이오드에 활용될 수 있다. 구체적으로 발광 다이오드 제1전극, 발광층 및 제2전극을 포함할 수 있다. 이때, 상기 발광층에 본 발명에 따른 층상형 GaAs 또는 GaAs 나노시트가 포함될 수 있으며, 본 발명에 따른 층상형 GaAs 및 GaAs는 우수한 전하 이동도를 가짐으로써 발광 다이오드의 발광 효율을 향상시킬 수 있다. 상기 발광 다이오드의 각 구성은 당업계의 공지된 구성을 채용할 수 있어서 본 발명은 이에 대한 구체적인 설명은 생략한다.
또한, 본 발명에 따른 층상형 GaAs 및 GaAs 나노시트는 집적회로에 활용될 수 있다. 구체적으로 집적회로에 포함되는 반도체 칩에 본 발명에 따른 층상형 GaAs 또는 GaAs 나노시트가 포함될 수 있으며, 일예로, 실리콘 웨이퍼 상에 본 발명에 따른 층상형 GaAs 또는 GaAs 나노시트를 포함하는 층을 구비하여 반도체 칩을 구성할 수 있다. 상기 집적회로에 포함되는 반도체 칩 이외의 구성은 당업계에서 공지된 구성을 채용할 수 있어서 본 발명은 이에 대한 구체적인 설명은 생략한다.
또한, 본 발명에 따른 층상형 GaAs 및 GaAs 나노시트는 태양전지에 활용될 수 있다. 구체적으로 태양전지에 포함되는 광활성층에 본 발명에 따른 우수한 전하 이동도를 갖는 층상형 GaAs 또는 GaAs 나노시트가 포함될 수 있으며, 이에 따라 태양전지의 광전변환효율을 향상될 수 있다. 상기 태양전지에 포함되는 광활성층 이외의 구성은 당업계에서 공지된 구성을 채용할 수 있어서 본 발명은 이에 대한 구체적인 설명은 생략한다.
이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.
(준비예1) 층상형 K
2
Ga
2
As
3
제조
정량의 K 분말, Ga 분말, As 분말을 혼합한 후 불활성 기체 분위기의 쿼츠 튜브에 봉입하였다. 시료가 담긴 쿼츠 튜브를 750℃에서 10시간 동안 열처리 하였다. 이후 K2Ga2As3의 재결정화를 위해 0.5~3℃/hr의 감온 속도로 냉각하여 공간군(space group)이 P21/c인 단사정계(monoclinic) 결정구조를 갖는 K2Ga2As3 단결정을 수득하였다.
(준비예2) 층상형 Na
2
Ga
2
As
3
제조
정량의 Na 분말, Ga 분말, As 분말을 혼합한 후 불활성 기체 분위기의 쿼츠 튜브에 봉입하였다. 시료가 담긴 쿼츠 튜브를 750℃에서 10시간 동안 열처리 하였다. 이후 Na2Ga2As3의 재결정화를 위해 1℃/hr의 감온 속도로 냉각하여 공간군(space group)이 P21/c인 단사정계(monoclinic) 결정구조를 갖는 Na2Ga2As3 단결정을 수득하였다.
(실시예1) 층상형 GaAs 제조
준비예1에서 제조된 K2Ga2As3를 탈이온수, 에탄올 및 AlCl3와 혼합하여 상기 K2Ga2As3에서 K 이온을 제거하고, 탈이온수로 세척하여 KCl를 제거하였으며, 이를 통해 비정질 결정구조를 갖는 층상형 GaAs를 제조하였다.
(실시예2) GaAs 나노시트 제조
실시예1에서 제조된 층상형 GaAs를 스카치 테이프(3M)로 박리하여 GaAs 나노시트를 제조하였다.
(비교예1) 3D 벌크형 GaAs
상용 제품인 3D 벌크형 GaAs(시그마알드리치, 제품번호: 329010)를 준비하였다.
(실험예1) XRD 분석
비교예1의 GaAs, 준비예1, 준비예2, 실시예1 및 실시예2에서 제조된 시료들에 대하여 XRD 분석을 실시하였으며, 그 결과를 도 2a 내지 도 2c에 도시하였다.
도 2a를 참조하면 층상형 K2Ga2As3(준비예1)가 고순도의 단결정으로 합성된 것을 확인할 수 있고, 도 2b를 참조하면 층상형 Na2Ga2As3(준비예2)가 고순도의 단결정으로 합성된 것을 확인할 수 있다.
도 2c를 참조하면 상기 층상형 K2Ga2As3을 혼합용액으로 처리하여 K 이온을 제거한 후 탈이온수로 세정한 층상형 GaAs(실시예1)는 3D 구조의 벌크형 GaAs와는 상이한 비정질 결정구조를 나타내는 것을 확인할 수 있다.
(실험예2) SEM 분석
준비예1, 실시예1 및 실시예2에서 제조된 시료들에 대한 SEM 이미지를 촬영하였으며, 그 결과를 도 3a 내지 3c에 도시하였다.
도 3a 및 도 3b를 참조하면, 층상형 K2Ga2As3(준비예1)로부터 제조된 GaAs가 층상형인 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 3c를 참조하면, GaAs 나노시트는 얇은 판상의 구조를 가지는 것을 확인할 수 있다.
(실험예3) EDS 분석
준비예1 및 실시예1에서 제조된 시료들에 대한 EDS 분석을 실시하였으며, 그 결과를 도 4a 및 도 4b에 도시하였다.
도 4a 및 도 4b를 참조하면 층상형 K2Ga2As3(준비예1)를 K 이온을 선택적으로제거 가능한 혼합 용액으로 처리할 경우, 제조되는 층상형 GaAs의 K 원소 함량을 현저히 감소시킬 수 있는 것을 확인할 수 있다.
(실험예4) TEM 분석
실시예2에서 제조된 GaAs 나노시트에 대하여 TEM 분석을 실시하였으며, 그 결과를 도 5에 도시하였다.
도 5를 참조하면, 층상형 GaAs로부터 박리된 GaAs가 나노시트의 형태임을 확인할 수 있다.
(실험예5) AFM 분석
준비예1에서 제조된 층상형 K2Ga2As3를 테이프로 박리하여 제조한 K2Ga2As3 나노시트 및 상기 K2Ga2As3 나노시트를 탈이온수, 에탄올 및 AlCl3와 혼합하여 상기 K2Ga2As3 나노시트에서 K 이온을 제거한 GaAs 나노시트에 대하여 AFM 분석을 실시하였으며, 그 결과를 도 6에 도시하였다.
도 6을 참조하면, K2Ga2As3 나노시트에서 K 이온이 제거되어 GaAs 나노시트의 두께가 얇아지며 제조된 GaAs 나노시트의 두께가 150 nm인 것을 확인할 수 있다.
Claims (9)
- (1) K 분말 또는 Na 분말, Ga 분말 및 As 분말을 포함하는 혼합물을 열처리한 후 냉각하여 공간군(space group)이 P21/c인 단사정계(monoclinic) 결정구조를 갖고 화학식 K2Ga2As3 또는 Na2Ga2As3로 표시되는 층상형 화합물을 수득하는 단계; 및
(2) 상기 층상형 화합물에 포함된 K 이온 또는 Na 이온을 선택적으로 제거할 수 있는 염 및 상기 염을 용해시킬 수 있는 용매를 포함하는 혼합용액으로 상기 층상형 화합물을 처리하여 비정질 결정 구조의 층상형 GaAs를 제조하는 단계;
를 포함하는 층상형 GaAs의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 염은 하기 화학식 1로 표시되는 층상형 GaAs의 제조 방법:
<화학식 1>
MXa(2≤a≤3)
상기 화학식 1에서 M은 Al, Mg, Zn, Ga 및 Mn 중에서 선택된 어느 하나, X는 Cl, Br 및 I 중에서 선택된 어느 하나다.
- 제1항에 있어서,
상기 용매는 물, 에탄올, 환상 카보네이트계 용매, 쇄상 카보네이트계 용매, 에스테르계 용매, 에테르계 용매, 니트릴계 용매 및 아미드계 용매 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 층상형 GaAs의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (1)단계의 열처리는 650~800℃에서 6~24시간 동안 수행되는 층상형 GaAs의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (1)단계의 냉각은 0.5~3℃/시간의 감온 속도로 수행되는 층상형 GaAs의 제조 방법.
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