KR102022946B1 - 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

이동상로를 이용한 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석을 필요로 하지 않고, Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 함유하는 철기 분말을 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법을 제공한다. 특정의 성분 조성을 갖는 애토마이즈 철기 분말을 준비하고, 상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내에 공급하고, 상기 이동상로 내에, 수소 함유 기체를 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 공급하고, 상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 상기 d 및 ｖ가, 하기의 식을 만족하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법. d/√ｖ≤2.7(㎜^1/2·s^{1 /2})

Description

분말 야금용 합금 강분의 제조 방법{PRODUCTION METHOD FOR ALLOY STEEL POWDER FOR POWDER METALLURGY}

본 발명은, 애토마이즈 철기(鐵基) 분말을 환원하여 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법에 관한 것이고, 특히, 상기 애토마이즈 철기 분말이, Cr 등의 산화되기 쉬운 합금 원소를 함유하고 있어도, 합금 강분 중의 C(탄소) 함유량 및 O(산소) 함유량을 효과적으로 내릴 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법에 관한 것이다.

분말 야금 기술은, 복잡한 형상의 부품을, 제품 형상에 매우 가까운 형상(소위 니어넷 형상)으로, 또한 높은 치수 정밀도로 제조할 수 있다. 따라서, 분말 야금 기술을 이용하여 부품을 제작하면, 대폭적인 절삭 비용의 저감이 가능해진다. 이 때문에, 분말 야금 기술을 적용한 분말 야금 제품은, 각종의 기계용 부품으로서, 다방면에 이용되고 있다. 또한, 최근에는, 부품의 소형화, 경량화를 위해, 분말 야금 제품의 강도의 향상이 강하게 요망되고 있고, 특히, 철기 분말 야금 제품(철기 소결체)에 대한 고(高)강도화의 요구가 강하다.

이 고강도화의 요구에 응하기 위해, 분말 야금에 이용되는 철기 분말에 대하여 합금 원소가 첨가된다. 상기 합금 원소로서는, 예를 들면, 퀀칭성 향상 효과가 높고, 비교적 염가인 점에서, Cr, Mn, Mo가 사용된다. 또한, 고온 강도나 내마모성을 향상시키기 위해서는, V가 합금 원소로서 사용된다.

상기와 같은 합금 원소를 포함하는 분말 야금용 합금분으로서는, 예를 들면, Cr-Mo계 합금 강분(특허문헌 1), Cr-Mn-Mo계 합금 강분(특허문헌 2, 특허문헌 3), Cr-Mn-Mo-V계 합금 강분(특허문헌 4)이 알려져 있다.

또한, 분말 야금용 철기 분말의 제조에 있어서는, 원료로서의 철기 분말 중의 C 함유량 및 O 함유량을 저감하기 위해 열처리가 행해진다. 상기 열처리는, 일반적으로 이동상로(moving bed furnace)를 이용하여 연속적으로 실시되고, 상기 철기 분말로서는, 애토마이즈한 채로의 조(粗)철기 분말이나, 밀 스케일을 조(粗)환원한 조환원 철기 분말 등의 조철기 분말이 이용된다. 그리고, 상기 열처리에 있어서는, 분말의 용도에 따라서, 탈탄, 탈산 및, 탈질 중 적어도 1개의 처리가 행해진다.

상기 열처리를 행하기 위한 장치로서는, 예를 들면, 특허문헌 5에 기재된 장치가 알려져 있다. 특허문헌 5에 기재된 장치에서는, 원료 분말의 주행 방향에 수직이 되도록 형성된 칸막이 벽에 의해, 이동상로 내의 공간이 복수로 분할되어 있다. 그리고, 분할된 각 공간의 상부에는, 분위기 가스를 흐르게 하기 위한 유로가 형성되어 있다. 열처리는, 상기 유로에, 원료 분말의 이동 방향과 반대의 방향으로, 분위기 가스를 흐르게 하면서, 연속적으로 행해진다.

일본특허공보 제3224417호 일본특허공보 제5125158호 일본특허공보 제5389577호 일본공개특허공보 소55-062101호 일본특허공고공보 평01-40881호 일본공표특허공보 2002-501123호 일본특허공보 제4225574호

그러나, 특허문헌 1∼3에 기재되어 있는 바와 같은 합금 원소를 포함하는 분말 야금용 합금분의 제조에 있어서, C 함유량이나 O 함유량을 저감하기 위해 특허문헌 5에 기재되어 있는 바와 같은 열처리법을 이용한 경우, 다음과 같은 문제가 있었다. 즉, Fe에 비해 산화되기 쉬운 성질을 갖는 Cr이나 Mn과 같은 원소(이하, 「이(易)산화성 원소」라고 함)가 포함되어 있다. 그 때문에, 애토마이즈법(특히 물 애토마이즈법)에 의해 Cr이나 Mn을 함유하는 철기 분말을 제조하면, 얻어진 철기 분말에는 애토마이즈시에 Cr이나 Mn이 산화되어 생긴 산화물이 포함되게 된다. 상기 산화물은, 상기 열처리에 있어서도 충분히 환원되는 일 없이 잔류한다. 또한, 경우에 따라서는, 열처리시에 추가로 Cr이나 Mn이 산화되어, 오히려 산화물의 양이 증가한다. 일반적으로 C 함유량이나 O 함유량이 많으면 가압 성형시에 있어서의 상기 합금 강분의 압축성이 저하하기 때문에, 산화물이 많이 잔류하는 것은 문제이다.

또한, 특허문헌 4에 있어서 합금 원소로서 이용되고 있는 V는, Cr 및 Mn보다도 더욱 산화되기 쉬운 성질을 갖고 있기 때문에, 애토마이즈 철기 분말에 포함되는 V 산화물을 통상의 열처리에 의해 제거하는 것은 곤란하다. 그 때문에, 특허문헌 4에서는, 비용이 드는 진공 환원을 행하고 있었다.

그래서, 특허문헌 6 및 특허문헌 7에서는, Cr 및 Mn 등의 이산화성 원소를 포함하는 합금 강분의 제조시에, 탈탄이나 탈산을 가능하게 하는 방법이 제안되어 있다.

그러나, 특허문헌 6에서 제안되어 있는 처리 방법에서는, 기밀성의 배치로(爐)를 사용하여, 불활성 가스 분위기하에서 열처리가 행해진다. 상기 방법에서는 배치로가 이용되기 때문에, 벨트로를 포함하는 이동상로를 이용하여 연속적으로 열처리를 행하는 경우에 비해 생산성이 낮고, 따라서 대량 생산에 적합하지 않다.

한편, 특허문헌 7에서 제안되어 있는 방법은, 벨트로를 이용하여 연속적으로 열처리를 행하는 방법이기 때문에, 양산에 적합하다. 그러나, 상기 방법에서는, 열처리를 행하는 동안, 분위기 가스 중의 CO 또는 CO₂ 농도, 혹은 산소 포텐셜(O₂ 농도 또는 H₂/H₂O 농도비)을 연속적으로 측정하는 것이 필수이고, 또한 이들 측정값이 목표의 값이 되도록 로 내에 주입하는 수증기량을 조절할 필요가 있다. 이러한 가스 분석을 위한 장치를, 실제로, 철분(鐵粉) 등을 제조하는 공장에 있어서 연속적으로 사용하는 경우, 센서 부분의 오염이나 가스 취입구의 막힘이 발생하여, 측정을 정상적으로 행할 수 없게 된다는 문제가 있다. 그 때문에, 특허문헌 7의 방법을 연속적으로 실시하는 데에 있어서, 분석 장치의 유지 관리가 큰 부담이 된다.

본 발명은, 상기 실상을 감안하여 이루어진 것으로, 이동상로를 이용한 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석을 필요로 하지 않고, Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 함유하는 철기 분말을 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명의 요지 구성은 다음과 같다.

1. 질량％로,

C: 0.8％ 이하,

O: 1.0％ 이하,

S: 0.3％ 이하,

P: 0.03％ 이하, 그리고

합금 원소로서,

Mn: 0.08％ 초과 1.0％ 이하,

Cr: 0.3∼3.5％,

Mo: 0.1∼2％ 및,

V: 0.1∼0.5％, 로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상

을 함유하고,

잔부 Fe 및 불가피 불순물인 애토마이즈 철기 분말을 준비하고,

상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내로 공급하고,

상기 이동상로 내에, 수소 함유 기체를 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 공급하고,

상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서,

상기 d 및 ｖ가, 하기 (1)식을 만족하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.

　　　　　　　　　　　　　　기

　　　　　　d/√ｖ≤2.7(㎜^1/2·s^{1 /2})…(1)

2. 상기 수소 함유 기체의 노점을 0℃ 이하로 하는, 상기 1에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.

3. 상기 열처리에 있어서, 분위기 온도 T: 1080℃ 이상, 보존유지 시간 t: 10^4-0.0037·T시간 이상의 조건에서 탈산이 행해지는, 상기 1 또는 2에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.

본 발명에 의하면, Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 함유하는 합금 강분이라도, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석을 행하는 일 없이 이동상로를 이용하여 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있다. 그리고 그 결과, 저비용이고, 또한 가압 성형시의 압축성이 우수한 합금 강분을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 분말 야금용 합금 강분을 이용하여 제조되는 소결 부품은, 우수한 강도, 인성, 피로 특성 등의 기계적 특성을 갖는 점에서, 분말 야금용 합금 강분 및 소결체의 용도를 확대할 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 있어서 이용할 수 있는 열처리 장치의 예를 나타내는 측단면도이다.
도 2는 특허문헌 5에 기재된 열처리 장치에 있어서의 온도 패턴의 예를 나타내는 도면이다.

(발명을 실시하기 위한 형태)

이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다. 본 발명에 있어서는, 원료가 되는 애토마이즈 철기 분말을, 이동상로를 이용하여 열처리함으로써 분말 야금용 합금 강분(이하, 간단히 「합금 강분」이라고 하는 경우가 있음)이 제조된다. 구체적으로는, 본 발명의 제조 방법은, 다음의 각 처리를 포함한다;

(1) 애토마이즈 철기 분말을 준비한다,

(2) 상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내에 공급한다,

(3) 상기 이동상로 내에, 수소 함유 기체를 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 공급한다 및,

(4) 상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 한다.

상기 각 처리는, 각각 독립적으로, 임의의 타이밍에서 행할 수 있고, 복수의 처리를 동시에 행할 수도 있다.

또한 본 발명에서는, 상기 처리를 행할 때에, 충전층 두께 d 및 상기 평균 가스 유속 ｖ가, 하기 (1)식을 만족하는 것이 중요하다.

d/√ｖ≤2.7(㎜^1/2·s^{1 /2})…(1)

이하, 각 처리의 상세와, 상기 조건의 한정 이유에 대해서 설명한다.

[애토마이즈 철기 분말]

본 발명에 있어서는, 원료로서 애토마이즈 철기 분말을 사용한다. 애토마이즈 철기 분말의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 상법에 따라 제조할 수 있다. 또한, 「애토마이즈 철기 분말」이란, 애토마이즈법에 의해 제조된 철기 분말을 의미한다. 또한, 「철기 분말」이란, Fe를 50질량％ 이상 함유하는 분말을 의미한다.

상기 애토마이즈 철기 분말로서는, 가스 애토마이즈법에 의해 얻어지는 가스 애토마이즈 철기 분말과, 물 애토마이즈법에 의해 얻어지는 물 애토마이즈 철기 분말 중, 어느 것도 사용할 수 있다. 상기 가스 애토마이즈법에서는, 질소, 아르곤 등의 불활성 가스를 이용하는 것이 바람직하다. 단, 가스는 물에 비해 냉각 능력이 뒤떨어지기 때문에, 가스 애토마이즈법으로 철기 분말을 제조하는 경우에는, 다량의 가스를 사용할 필요가 있다. 그 때문에, 양산성이나 제조 비용의 관점에서는, 물 애토마이즈법을 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 물 애토마이즈법은, 통상 대기가 혼입되는 바와 같은 분위기에서 애토마이즈가 행해지기 때문에, 가스 애토마이즈법에 비해 제조 과정에 있어서의 철기 분말의 산화가 발생하기 쉽다. 그 때문에, 본 발명의 방법은, 물 애토마이즈 철기 분말을 이용하는 경우에 특히 유효하다.

(성분 조성)

다음으로, 본 발명에 있어서 애토마이즈 철기 분말의 성분 조성을 상기와 같이 한정하는 이유에 대해서 설명한다. 또한, 특별한 언급이 없는 한, 이하의 설명에 있어서 「％」는 「질량％」를 의미하는 것으로 한다.

본 발명에 있어서, C 및 O는, 후술하는 열처리에 의해 저감시켜야 할 원소이다. 그리고, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 합금 강분의 압축성을 향상시킨다는 관점에서는, 당해 합금 강분의 C 함유량 및 O 함유량을 가능한 한 저감하는 것이 바람직하고, 구체적으로는, C: 0.1％ 이하, O: 0.28％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 이들 C 및 O의 적정량을 달성하기 위해, 본 발명에 따르는 열처리로 저감할 수 있는 양을 예상하여, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 및 O 함유량의 적정 범위를 이하와 같이 정한다.

C: 0.8％ 이하

C는, 주로 시멘타이트 등의 석출물로서, 혹은 고용 상태로 애토마이즈 철기 분말 중에 존재한다. 애토마이즈 철기 분말 중의 C 함유량이 0.8％를 초과하면, 본 발명의 열처리에 있어서 C 함유량을 0.1％ 이하까지 내리는 것이 곤란해져, 우수한 압축성을 갖는 합금 분말을 얻을 수 없다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량을 0.8％ 이하로 한다. 한편, C 함유량이 낮으면 낮을수록, 열처리시의 C 함유량의 저감(탈탄)이 용이하게 된다. 그 때문에, C 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0％라도 좋고, 공업적으로는 0％ 초과라도 좋다.

O: 1.0％ 이하

O는, 주로 Cr 산화물, Mn 산화물, V 산화물 및, Fe 산화물로서 철기 분말 표면에 존재한다. 애토마이즈 철기 분말 중의 O 함유량이 1.0％를 초과하면, 열처리에 있어서 O 함유량을 0.28％ 이하까지 내리는 것이 곤란해져, 우수한 압축성을 갖는 합금 분말을 얻을 수 없다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 O 함유량을 1.0％ 이하로 한다. O 함유량은, 0.9％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 한편, O 함유량이 낮으면 낮을수록, 열처리시의 O 함유량의 저감(탈산)이 용이하게 된다. 그 때문에, O 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 과도한 저감은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, O 함유량은 0.4％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.

또한, S, P, Cr, Mn, Mo 및, V의 함유량은, 모두 본 발명의 열처리에 의해 변화는 하지 않는다. 따라서, 애토마이즈 철기 분말 중에 포함되는 이들 원소는, 열처리 후의 분말 야금용 합금 강분 중에 그대로 잔류한다. 이를 바탕으로 하여, 애토마이즈 철기 분말에 있어서의 이들 원소의 함유량을, 각각 이하와 같이 규정한다.

S: 0.3％ 이하

합금 강분에 포함되는 S의 일부는 Mn과 결합하여 MnS를 형성하여, 소결 후의 절삭성을 향상시킨다. 그러나, 합금 강분 중의 S 함유량이 0.3％를 초과하면 고용 S가 증가하여, 입계 강도가 저하한다. 그 때문에, 합금 강분 중의 S 함유량을 0.3％ 이하로 하기 위해, 애토마이즈 철기 분말의 단계에서의 S 함유량을 0.3％ 이하로 한다. 입계 강도의 저하를 확실히 회피하기 위해서는, S 함유량을 0.25％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 한편, S 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0％라도 좋지만, 공업적으로는 0％ 초과라도 좋다. 소결 후의 절삭성을 개선한다는 관점에서는, S 함유량을 0.05％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.

P: 0.03％ 이하

P는 불가피 불순물 중 하나로서 포함되는 원소이다. P 함유량을 0.03％ 이하로 함으로써, 입계 강도가 증가하여, 인성이 향상한다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 P 함유량을 0.03％ 이하로 한다. 한편, P 함유량은 낮으면 낮을수록 입계 강도가 증가하여, 인성이 향상하기 때문에 바람직하다. 그 때문에, P 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0％라도 좋지만, 공업적으로는 0％ 초과라도 좋다. 그러나, 과도한 저감은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, P 함유량은 0.0005％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서의 애토마이즈 철기 분말은, 이상의 성분에 더하여, Mn, Cr, Mo 및, V로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상을 함유한다.

Mn: 0.08％ 초과 1.0％ 이하

Mn은, 퀀칭성 향상, 고용 강화 등에 의해, 소결체의 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. Mn을 첨가하는 경우는, 상기 효과를 얻기 위해 Mn 함유량을 0.08％ 초과로 한다. Mn 함유량은 0.10％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, Mn 함유량이 1.0％보다 높으면, Mn 산화물의 생성량이 많아져, 합금 강분의 압축성이 저하한다. 또한, Mn 산화물이, 소결체 내부의 파괴의 기점이 되어, 피로 강도 및 인성을 저하시킨다. 그 때문에, Mn 함유량을 1.0％ 이하로 한다. Mn 함유량은 0.95％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.80％ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.

Cr: 0.3∼3.5％

Cr은, 퀀칭성을 향상시켜, 소결체의 인장 강도 및 피로 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. 또한 Cr은, 소결체의 퀀칭·템퍼링 등의 열처리 후의 경도를 높여, 내마모성을 향상시키는 효과를 갖고 있다. Cr을 첨가하는 경우는, 이들 효과를 얻기 위해 Cr 함유량을 0.3％ 이상으로 한다. 한편, Cr 함유량이 3.5％를 초과하면, Cr 산화물의 생성량이 많아진다. Cr 산화물은, 소결체 내부의 피로 파괴의 기점이 되기 때문에, 소결체의 피로 강도를 저하시킨다. 따라서, Cr 함유량을 3.5％ 이하로 한다.

Mo: 0.1∼2％

Mo는, 퀀칭성 향상, 고용 강화, 석출 강화 등에 의해, 소결체의 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. Mo를 첨가하는 경우는, 상기 효과를 얻기 위해, Mo 함유량을 0.1％ 이상으로 한다. 한편, Mo의 함유량이 2％를 초과하면, 소결체의 인성이 저하한다. 따라서, Mo 함유량을 2％ 이하로 한다.

V: 0.1∼0.5％

V는, 퀀칭성 향상, 고용 강화, 석출 강화 등에 의해, 소결체의 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. V를 첨가하는 경우는, 상기 효과를 얻기 위해 V 함유량을 0.1％ 이상으로 한다. 한편, V 함유량이 0.5％를 초과하면, 소결체의 인성이 저하한다. 그 때문에, V 함유량을 0.5％ 이하로 한다.

본 발명에 있어서의 애토마이즈 철기 분말의 성분 조성은, 상기 원소와, 잔부 Fe 및 불가피 불순물로 이루어진다.

(평균 입경)

애토마이즈 철기 분말의 평균 입경은 특별히 한정되지 않고, 애토마이즈법에 의해 얻어진 철기 분말이면, 임의의 입경의 것을 이용할 수 있다. 그러나, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경이 30㎛를 하회하면, 애토마이즈 철기 분말의 유동성이 저하하여, 호퍼 등을 이용하여 이동상로로 공급하는 것이 곤란해지는 경우가 있다. 또한, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경이 30㎛를 하회하면, 열처리 후의 합금 강분의 유동성도 저하하기 때문에, 당해 합금 강분을 프레스 성형할 때의 금형으로의 충전의 작업 효율이 저하하는 경우가 있다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경을 30㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 40㎛ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하고, 50㎛ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다.

한편, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경이 120㎛보다 크면, 얻어진 합금 분말을 이용하여 얻어지는 소결체에 조대한 공공(空孔)이 발생하여 소결체의 밀도가 저하하고, 강도나 인성이 부족한 경우가 있다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경을 120㎛ 이하로 하는 것이 바람직하고, 100㎛ 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 90㎛ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 여기에서 평균 입경이란, 메디안 지름(소위 d50, 체적 기준)을 가리키는 것으로 한다.

(겉보기 밀도)

애토마이즈 철기 분말의 겉보기 밀도는, 특별히 한정하지 않지만, 2.0∼3.5Mg/㎥로 하는 것이 바람직하고, 2.4∼3.2Mg/㎥로 하는 것이 보다 바람직하다.

[이동상로]

상기 성분 조성을 갖는 애토마이즈 철기 분말을, 이동상로에 공급하고, 당해 이동상로의 이동상 상에 두께 d(㎜)의 충전층을 형성한다. 상기 이동상로로서는, 애토마이즈 철기 분말을 열처리할 수 있는 것이면 임의의 것을 이용할 수 있지만, 반송용의 벨트를 구비한 이동상로(이하, 「벨트식 이동상로」 또는 「벨트로」라고도 함)를 이용하는 것이 바람직하다. 벨트로를 이용하여 열처리를 행하는 경우에는, 벨트 상에 애토마이즈 철기 분말을 공급하여, 충전층을 형성할 수 있다. 애토마이즈 철기 분말의 공급은, 임의의 방법으로 행할 수 있지만, 호퍼를 이용하여 행하는 것이 바람직하다. 또한, 이동상로에 있어서의 애토마이즈 철기 분말의 반송 방향은 특별히 한정되지 않지만, 이동상로의 입구측으로부터 출구측으로 직선적으로 반송하는 것이 일반적이다. 또한, 충전층의 두께에 대해서는 후술한다.

상기 이동상로의 가열 방식은 특별히 한정되지 않고, 애토마이즈 철기 분말을 가열할 수 있는 것이면, 임의의 방식을 이용할 수 있지만, 분위기 제어의 관점에서는, 간접 가열식으로 하는 것이 바람직하고, 라디언트 튜브를 이용한 가열을 이용하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 머플로도, 간접 가열식의 로로서 적합하게 이용할 수 있다.

[수소 함유 기체]

상기 이동상로에는, 수소 함유 기체가 공급된다. 상기 수소 함유 기체로서는, 수소를 함유하는 기체이면 임의의 것을 이용할 수 있다. 상기 수소 함유 기체로서는, 예를 들면, 순(純)H₂ 가스나, H₂ 가스와 불활성 가스의 혼합 가스 등을 들 수 있다. 상기 혼합 가스로서는, H₂ 가스와 N₂ 가스의 혼합 가스를 이용하는 것이 바람직하다. 암모니아를 분해하여 얻어지는, H₂ 가스와 N₂ 가스의 혼합 가스(소위 AX 가스)도 이용할 수 있다. 열처리에 있어서의 환원, 즉, 애토마이즈 철기 분말로부터의 산소의 제거를 효율적으로 진행한다는 관점에서는, 수소 함유 기체의 H₂ 함유량을, 75vol％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 90vol％ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하고, 100vol％(H₂ 가스)로 하는 것이 더욱 바람직하다.

상기 수소 함유 기체는, 상기 이동상로에 있어서 애토마이즈 철기 분말의 열처리를 행하는 동안, 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 당해 이동상로 내로 공급된다. 수소 함유 기체는, 이동상로 내에, 원료 분말의 이동 방향과 반대의 방향으로 흐르게 하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 이동상로의 일단(상류측)으로부터 애토마이즈 철기 분말을 공급하고, 당해 애토마이즈 철기 분말을 벨트 등의 반송 수단에 의해 당해 이동상로의 타단(하류측)으로 반송하는 경우에는, 수소 함유 기체를 상기 타단(하류측)으로부터 도입하고, 상기 일단(상류측)으로부터 배기하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 이동상로는, 일단에 애토마이즈 철기 분말 공급구 및 분위기 가스 배출구를 구비하고, 타단에 처리 완료의 분말(합금 강분)의 배출구 및 수소 함유 기체 공급구를 구비하는 것이 바람직하다.

[열처리]

상기와 같이 수소 함유 기체를 공급한 상태에서, 상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써, 분말 야금용 합금 강분을 얻을 수 있다. 상기 열처리에 의해, 애토마이즈 철기 분말에 포함되는 C 및 O는, 후술하는 탈탄 및 탈산(환원)의 반응에 의해, 제거된다.

·d/√ｖ≤2.7

본 발명에 있어서는, 상기 열처리를 행하는 동안, 상기 충전층의 두께 d(㎜) 및 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)의 양자를, 하기 (1)식을 만족하도록 제어한다.

　　　d/√ｖ≤2.7(㎜^1/2·s^{1 /2})…(1)

상기 조건에서 열처리를 행함으로써, 애토마이즈 철기 분말이 Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 포함함에도 불구하고, 애토마이즈 철기 분말에 포함되는 C 및 O를 안정적으로 저감할 수 있다. 그리고 그 결과, 열처리 후의 합금 강분에 있어서의 C 함유량 및 O 함유량을, 예를 들면, C≤0.1％, O≤0.28％와 같은 매우 낮은 값으로 할 수 있다. 이하, 그 이유에 대해서 설명한다.

애토마이즈 철기 분말에 포함되는 Fe, Cr, Mn 및, V의 산화물과, 분위기 중의 수소와의 반응(탈산 반응)은, 다음의 (2)∼(5)식으로 나타난다.

FeO(s)＋H₂(g)＝Fe(s)＋H₂O(g)…(2)

Cr₂O₃(s)＋3H₂(g)＝2Cr(in Fe)＋3H₂O(g)…(3)

MnO(s)＋H₂(g)＝Mn(in Fe)＋H₂O(g)…(4)

VO(s)＋H₂(g)＝V(in Fe)＋H₂O(g)…(5)

상기 반응에서는 H₂O 가스가 생성되기 때문에, 탈산 반응을 효율 좋게 진행하기 위해서는, 로 내 분위기 가스의 노점을, 상기 (2)∼(5)식의 평형 반응에 의해 결정되는 평형 노점보다도 항상 낮게 유지할 필요가 있다. 그 때문에, 상기 반응에 의해 발생하는 H₂O 가스에 의해 분위기 가스의 노점이 지나치게 오르지 않도록, 발생하는 H₂O 가스의 양을 적게 할 필요가 있다.

그러기 위해서는, 이동상로 내로 장입하는 철기 분말의 양 즉 충전층 두께를 억제하는 것이 생각된다. 또한, 상기 반응에 의해 발생한 H₂O 가스를 제거한다, 혹은 이동상로에 도입하는 수소 함유 기체로 희석함으로써 H₂O 가스 농도를 저하시키는 것이 생각된다. 그래서, 본 발명에서는, 충전층 두께 d와, 수소 함유 기체를 로 내에 도입했을 때의 로 내에서의 평균 가스 유속 ｖ를, 상기 (1)식을 충족하도록 제어하는 것으로 했다.

상기 (1)식을 충족하도록 충전층 두께 d와 평균 가스 유속 ｖ를 제어함으로써, 탈산이 효율적으로 진행되는 이유에 대해서는, 반드시 명확하지는 않지만, 다음과 같이 추정된다.

즉, 이동상로 내에서의 열처리 중, 충전층의 표면 상부의 공간에는 흐르게 하고 있는 수소 함유 기체의 속도 경계층이 생긴다. 이 속도 경계층의 두께는 √ｖ에 반비례하는 것이 경계층에 관한 이론으로부터 도출된다. 또한, 환원 반응 전의 수소나 환원 반응에 의해 발생한 수증기의 확산 속도는, 속도 경계층의 두께에 따르지 않고 일정하다고 생각되기 때문에, 확산 시간은 속도 경계층의 두께에 비례한다. 따라서, 속도 경계층 두께를 반으로 하여 동일한 확산 시간을 주면, 충전층 표면에서의 수소의 농도는 2배가, 충전층 표면에서의 수증기의 농도는 1/2이 된다고 생각되고, 그렇게 하면, 충전층의 두께를 2배로 해도 충전층의 최하층에서의 수소나 수증기의 농도를 동일한 농도로 할 수 있다고 추정된다. 따라서, 농도를 일정하다고 가정하면 충전층 두께와 속도 경계층의 두께는 반비례하게 되어, 결국은, 충전층 두께와 √ｖ가 비례 관계에 있다고 추정된다.

상기 인식에 기초하여 검토를 행한 결과, 열처리에 있어서, d/√ｖ≤2.7의 조건이 충족되도록 충전층 두께와 가스 유속의 조정을 행하면, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석 장치를 사용하지 않아도, Cr₂O₃, MnO, VO 등의 산화물을 환원하기 위한 평형 노점보다도 로 내 분위기 가스의 노점이 낮은 상태가 유지되는 것을 발견했다.

또한, 분말 야금용 합금 강분에 있어서의 O 함유량을 더욱 저감한다는 관점에서는, d/√ｖ≤2.3(㎜^1/2·s^{1 /2})으로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, d/√ｖ의 하한은 특별히 한정되지 않고, 낮으면 낮을수록 좋지만, d를 과도하게 작게 하면 생산 효율이 저하하고, 또한, ｖ를 과도하게 크게 하면 비용이 증대하기 때문에, 0.1 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.3 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.

(평균 가스 유속 ｖ)

또한, 본 발명에 있어서, 상기 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)는, 이동상로에 공급되는 수소 함유 기체의 체적 유량 f(1초당에 공급되는 수소 함유 기체의 체적)를, 당해 이동상로의 단면적 S로 나눈 것이라고 정의된다. 여기에서, 단면적이란, 애토마이즈 철기 분말의 반송 방향(벨트로에 있어서는, 벨트의 진행 방법)에 수직인 단면의, 어닐링로 내부의 공간의 면적을 가리키는 것으로 한다. 단, 어닐링로의 단면적이 반송 방향의 위치에 따라 상이한 경우에는, 어닐링로 내의 가장 고온인 위치에서의 단면적을 상기 단면적 S로 한다. 후술하는 바와 같이, 이동상로 내에 탈탄 존, 탈산 존 및, 탈질 존을 형성하는 경우는, 통상, 탈산 존이 가장 고온이기 때문에, 탈산 존에 있어서의 단면적을 상기 단면적 S로서 이용하면 좋다. 또한, 상기 체적 유량 f는, 상기 단면적 S의 측정 위치에서의 체적 유량으로 한다. 즉, 고온에서 가스가 체적 팽창하는 것을 고려하여, 상기 위치에 있어서의 온도로부터 구해지는 체적 팽창률을 상기 유량으로 곱해 둔다.

여기에서, 상기 단면적 S의 정의에 대해서 추가로 설명한다. 상기 단면적 S의 산출에서는, 로 내에 존재하는 반송 수단, 가열 수단 등의 구조물이나, 피처리물인 철기 분말이 차지하는 면적을 고려할 필요가 없다. 즉, 그들 로 내에 존재하는 것의 면적을 빼는 일 없이, 이동상로의 내부 공간의 단면적을, 그대로 상기 단면적 S로서 이용한다.

예를 들면, 도 1에 나타내는 바와 같은 라디언트 튜브형의 열처리로의 경우에는, 로 내에는, 라디언트 튜브, 벨트, 벨트를 이송하기 위한 롤(도시하지 않음), 벨트 상에 적층된 철기 분말이 존재한다. 그러나, 이들의 단면적을 로 내의 공간 부분의 단면적으로부터 빼는 것은 특별히 필요가 없다. 로 내의 공간 부분의 단면 중에서, 라디언트 튜브나 롤이 없는 부분이 가스 유속은 느려지지만, 이 느린 부분의 유속을 제어하는 것이 특히 중요하다고, 발명자들의 시험 결과로부터 발견되었기 때문이다. 또한, 벨트나 철분의 충전층 두께 부분의 단면적은, 로의 단면적 전체에 대해서는 무시할 수 있는 크기이기 때문에, 고려할 필요가 없다.

또한, 머플형의 열처리로의 경우에는, 로 내에 라디언트 튜브나 롤은 설치되지 않기 때문에, 처음부터 이들의 단면적을 고려할 필요는 없고, 벨트나 철분의 충전층 두께 부분의 단면적은, 로의 단면적 전체에 대하여 무시할 수 있기 때문에 고려할 필요가 없는 것은, 라디언트 튜브형의 열처리로의 경우와 동일하다.

그리고, 발명자들의 시험 결과로부터, 상기 정의에 기초하여, 이동상로 내에 도입하는 가스의 평균 가스 유속을 제어하면, 열처리 후의 합금 강분의 C 함유량 및 O 함유량을, 충분히 안정적으로 저감할 수 있는 것이 발견되었다.

(노점)

·수소 함유 기체의 노점: 0℃ 이하

로 내에 도입하는 수소 함유 기체의 노점은 0℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 앞서 서술한 바와 같이, 열처리에서의 환원 반응을 효율 좋게 진행하기 위해서는, 분위기 가스의 노점을, 상기 (2)∼(5)식으로 나타나는 평형 반응으로부터 결정되는 평형 노점보다도 낮게 유지할 필요가 있다. 그 때문에, 도입되는 수소 함유 기체의 노점을 낮게 하는 것이 바람직하고, 구체적으로는, 0℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, －15℃ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.

예를 들면, 수소 함유 기체를, 철기 분말의 반송 방향과 역방향으로 흐르게 하는 경우에는, 철기 분말의 반송 방향 상류측으로 흘러 오는 수소 함유 기체에는, 반응에 의해 발생한 수증기가 포함되어 있고, 공급시의 수소 함유 기체보다도 노점이 올라가 있다. 이를 고려하여, 도입되는 수소 함유 기체의 노점을 0℃ 이하로 낮게 해 둔다. 이에 따라, 반응의 진행에 수반하여 노점이 상승해도, 탈산 반응을 충분히 진행시킬 수 있다.

여기에서, 분위기 온도(탈산 반응을 행하게 하는 온도)를 올리면, 평형 노점은 올라가기 때문에, 일견, 수소 함유 기체의 노점을 올려도 좋은 바와 같이 생각된다. 그러나, 로 내 온도가 올라가면, 그에 수반하여 탈산 반응(환원 반응)의 반응 속도가 커져 H₂O의 발생 속도도 커진다. 그러면, 로 내 가스의 노점도 올라가기 쉬워진다. 그 때문에, 상기와 같이 이동상로에 도입되는 수소 함유 기체의 노점을 제어하는 것이 바람직하다.

또한, 종래와 같이, Cr 등의 이산화성 원소를 포함하지 않는 철기 분말에서는, 특허문헌 5에 있는 바와 같이, 노점을 40℃ 이하로 하면 문제는 없다. 그러나, 이산화성 원소를 포함하는 철기 분말에 대해서는, 위 식 (3) 및 식 (5)로 나타나는 탈산 반응을 진행시키기 위해 노점을 더욱 내리는 것이 바람직하고, 구체적으로는, 노점을 0℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.

한편, 탈산 반응의 진행되기 용이함의 점에서는, 수소 함유 기체의 노점은 낮을수록 좋다. 그러나, 노점이 낮은 가스는 고가이고, 과도하게 노점이 낮은 가스를 사용하는 것은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, 통상은 상기 노점을 －40℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다.

상기와 같은 낮은 노점을 달성하기 위해서는, 로 외 가스의 로 내로의 침입이나 로 내 가스의 로 외로의 누설을 차단하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 상기 이동상로는, 가스의 누설 및 침입을 방지하기 위한 밀봉 수단을 구비하는 것이 바람직하다. 상기 밀봉 수단으로서는, 예를 들면, 특허문헌 5에 기재되어 있는 바와 같은 수봉조(水封槽; 도 1의 15)를 이용할 수 있지만, 시일 롤 등의 물을 사용하지 않는 방식으로 하는 것이 보다 바람직하다. 상기 밀봉 수단은, 반송 방향의 상류측과 하류측의 양단에 형성하는 것이 바람직하다.

(분위기 온도, 보존유지 시간)

또한, 상기 열처리에서는, 분위기 온도 T: 1080℃ 이상, 보존유지 시간 t: 10^4-0.0037·T시간 이상의 조건에서 탈산을 행하는 것이 바람직하다. 환언하면, 상기 열처리에서는, 분위기 온도 T: 1080℃ 이상에서, 보존유지 시간 t: 10^4-0.0037·T시간 이상 보존유지하는 시간을 형성하는 것이 바람직하다. 이하, 그 이유에 대해서 설명한다.

·분위기 온도 T: 1080℃ 이상

종래와 같이, Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 포함하지 않는 철기 분말을 환원하는 경우에는, 환원해야 할 산화물은 FeO뿐이다. 그 때문에, 특허문헌 5에 기재되어 있는 바와 같이 탈산 존에 있어서의 분위기 온도를 700℃ 이상으로 하면, 위 식 (2)의 평형 반응으로부터 결정되는 평형 노점은 70℃ 이상으로 높은 온도가 된다. 이때, 도입하는 H₂의 노점을 특허문헌 5에 있는 바와 같이 40℃ 이하로 하면, 충분한 속도로 탈산 반응(환원 반응)이 진행되기 때문에 문제는 발생하지 않았다.

이에 대하여, Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 포함하는 철기 분말을 환원하는 경우, 평형 노점을, 탈산 반응에 의해 발생하는 H₂O에 의해 상승한 노점보다도 높게 하기 위해, 분위기 온도를 1080℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, 분위기 온도의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 장치의 내열 성능, 제조 비용 등을 고려하면, 1200℃ 정도로 하는 것이 바람직하다. 또한, 여기에서 「분위기 온도」란, 이동상로 내의 철기 분말(충전층)의 표면으로부터 똑바로 위 20㎜의 위치에서, 열전대에 의해 측정한 온도로 한다.

·보존유지 시간 t: 10^4-0.0037·T시간 이상

보존유지 시간 t를, 분위기 온도 T(℃)에 따라서, 10^4-0.0037·T시간 이상으로 하면, O를 보다 저감할 수 있기 때문에 바람직하다. 또한, 상기 t 및 T의 사이의 관계는, 여러 가지 T 및 t에서 합금 강분을 제조하는 실험을 행한 결과로부터 결정했다. 구체적으로는, 얻어진 합금 강분의 O 함유량을, T-t 도면 상으로 플롯하고, 동일 산소량을 연결하는 곡선(등고선)을 근사식으로서 정했다. 한편, 보존유지 시간의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 탈산 반응 완료에 필요한 시간 이상으로 보존유지를 행해도 제조 비용이 증가할 뿐이기 때문에, 상기 보존유지 시간은 4시간 이하로 하는 것이 바람직하다.

다음으로, 특허문헌 5의 기재된 이동상로를 이용하여, 본 발명을 실시하는 경우에 대해서, 더욱 상세하게 설명한다. 특허문헌 5의 기재에서는, 연속식 이동상로를 이용하여, 탈탄, 탈산 또는 탈질 중 1종 이상의 처리를 연속적으로 행하고, 철기 분말의 열처리를 행한다고 되어 있다. 또한, 특허문헌 5의 기재에서는, 이동상로의 분할된 공간을 이용하여, 탈탄, 탈산, 탈질의 각 처리 공정을 독립시키고, 탈탄 공정에서는 600∼1100℃, 탈산 공정에서는 700∼1100℃, 탈질 공정에서는 450∼750℃로 독립적으로 온도 제어하여, 철기 분말의 열처리를 행한다고 되어 있다. 또한, 특허문헌 5에서는, 분위기 가스로서, 탈탄 존에서는 H₂나 AX 가스 등의 환원성 가스, 또는, N₂나 Ar 등의 불활성 가스, 탈산 존에서는 H₂나 AX 가스 등의 환원성 가스, 또한 탈질 존에서는 H₂ 주체의 가스가 이용된다라고 되어 있다.

여기에서, 특허문헌 5에 기재된 연속식 이동상로와 동형의 열처리 장치를, 도 1에 나타낸다. 도 1에 나타낸 열처리 장치(100)는, 칸막이 벽(1)에 의해 복수의 존, 즉 탈탄 존(2), 탈산 존(3), 탈질 존(4)으로 분할된 로체(30)와, 로체(30)의 입구측에 형성된 호퍼(8)와, 로체(30)의 입출구측에 형성된 휠(10)과, 당해 휠(10)에 의해 연속 회전하고, 로체(30) 내의 각 존을 순회하는 벨트(9)와, 라디언트 튜브(11)를 갖는다. 호퍼(8)로부터, 휠(10)의 연속 회전에 의해 연속적으로 이동하는 벨트(9) 상에 소정의 충전층 두께(벨트 상에 적재되는 조제(粗製) 철기 분말의 두께)로 공급된 조제 철기 분말(7)은, 라디언트 튜브(11)에 의해 적정 온도로 가열된 각 존(2, 3, 4)을 이동하면서 열처리되어, 탈탄, 탈산, 탈질되어 제품분(13)이 된다. 또한, 제품분(13)은 제품 탱크(14)에 모아진다.

그리고, 특허문헌 5에 기재된 기술에 있어서, 각 존에서의 반응은 다음과 같이 생각되고 있다. 　탈탄 존(2)에서는, 라디언트 튜브(11)에 의해 분위기 온도를 600∼1100℃로 제어하고, 탈탄 존(2)의 하류측에 형성된 수증기 취입구(12)로부터 도입된 수증기(H₂O 가스)에 의해, 다음 존인 탈산 존(3)의 분위기 가스를 노점: 30∼60℃로 조정하면서, 조제 철기 분말로부터 탈탄을 행한다고 하고 있다.

탈탄 존(2)의 상류측에는, 분위기 가스의 배출구(6)가 형성되어, 분위기 가스를 장치 외로 배출하고 있다. 또한, 탈탄의 반응식은, 다음 식 (Ⅰ)로 나타난다.

　　C(in Fe)＋H₂O(g)＝CO(g)＋H₂(g)…(Ⅰ)

탈산 존(3)에서는, 라디언트 튜브(11)에 의해 분위기 온도를 700∼1100℃로 제어하고, 탈질 존(4)으로부터의 분위기 가스(노점: 40℃ 이하의 수소 가스)를 이용하여, 조제 철기 분말로부터 탈산을 행한다고 하고 있다. 또한, 탈산의 반응식은, 다음 식 (Ⅱ)로 나타난다.

　　FeO(s)＋H₂(g)＝Fe(s)＋H₂O(g)…(Ⅱ)

탈질 존(4)에서는, 라디언트 튜브(11)에 의해 분위기 온도를 450∼750℃로 제어하고, 이 탈질 존(4)의 하류측에 형성된 분위기 가스 도입구(5)로부터 반응 가스인 수소 가스(노점: 40℃ 이하)를 도입하여, 조제 철기 분말로부터 탈질한다고 하고 있다. 또한, 탈질의 반응식은, 다음 식 (Ⅲ)으로 나타난다.

　　N(in Fe)＋3/2H₂(g)＝NH₃(g)…(Ⅲ)

수봉조(15)는, 로 외 가스의 로 내 가스로의 혼입이나 로 내 가스의 로 외로의 누설을 차단하는 작용을 다하고 있다.

또한, 특허문헌 5에 기재된 벨트로 타입의 열처리 장치에 의한 열처리 온도 패턴의 전형예를 도 2에 나타낸다. 처리되는 철기 분말은, (가) 또는 (나)에 나타낸 바와 같이, 로에 들어가면 우선 탈탄 존에서 승온되고, 계속해서 탈산 존에서 균열되고, 마지막에 탈질 존에서 냉각된다. 철기 분말의 흐름과 역방향으로 도입되는 수소 가스는, 우선 탈질 존에 들어가 승온되면서 철기 분말의 탈질을 행하고, 다음으로 탈산 존에 들어가 일정한 온도로 유지되면서 철기 분말의 탈산을 행하고, 마지막에 탈탄 존에 소정량의 수증기와 함께 들어가, 냉각되면서 철기 분말의 탈탄을 행한다.

상기와 같은 열처리 장치를 이용하여 본 발명을 실시하는 경우, 즉, Cr이나 Mn 등의 이산화성 원소를 포함하는 철기 분말을 처리하는 경우에는, 이들 원소를 포함하지 않는 철기 분말을 처리하는 경우와 달리, 이하의 점에 주의를 요한다. 즉, 통상, 수소 가스가 마지막 탈탄 존에 들어갈 때에는 상기와 같이 소정량의 수증기가 추가 도입되지만, 이산화성 원소를 포함하는 철기 분말을 처리하는 경우에는, 수증기를 추가 도입해선 안 된다. 수증기를 추가 도입하면, 이산화성 원소가 점점 산화되어, 탈산(환원)이 완료되지 않게 될 우려가 있기 때문이다. 또한, 본 발명의 방법에서는, 탈산 반응으로 발생한 수증기만으로 탈탄을 완료할 수 있도록, 상기와 같이 애토마이즈 철기 분말 중의 C 함유량을 0.8％ 이하로 정하고 있다. 그 때문에, 수증기를 추가 도입하지 않아도, 탈탄을 완료할 수 있다.

실시예

이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이하의 예에 하등 한정되는 것은 아니다.

물 애토마이즈법으로, 표 1에 나타내는 성분 조성을 갖는 애토마이즈 철기 분말을 제조했다. 이들 애토마이즈 철기 분말을, 이동상로를 이용하여 열처리하고, 해쇄(解碎)하여 분말 야금용 합금 강분을 얻었다. 사용한 애토마이즈 철기 분말과, 열처리 조건을 표 2에 나타낸다. 또한, 상기 열처리에 있어서는, 상기 애토마이즈 철분을 표 2에 나타낸 충전층 두께 d가 되도록 이동상로 내에 공급하고, 표 2에 나타낸 평균 가스 유속 ｖ가 되도록 수소 함유 기체를 공급하면서, 연속적으로 열처리를 실시했다. 얻어진 분말 야금용 합금 강분에 있어서의 C 및 O의 함유량은 표 2에 나타낸 바와 같았다. 또한, 표 2에 나타낸 수소 함유 기체의 조성에 있어서의 ％ 표시는, vol％를 의미한다.

표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 충전층 두께 d와 평균 가스 유속 ｖ가 본 발명의 조건을 충족하는 실시예에 있어서는, 얻어진 합금 강분에 있어서의 C 함유량이 0.1％ 이하, O 함유량이 0.28％ 이하까지 저감되어 있었다. 이에 대하여, d 및 ｖ가 본 발명의 조건을 충족하지 않는 비교예(A6, B1, B2)에 있어서는, O 함유량이 0.28％를 초과하고 있었다.

또한, 수소 함유 기체로서 100％ H₂(순수소 가스)를 사용하여, d/√ｖ≤2.3(㎜^1/2·s^{1 /2})인 실시예에 있어서는, 얻어진 합금 강분에 있어서의 C 함유량이 0.1％ 이하, O 함유량이 0.23％ 이하가 되어 있고, O 함유량이 보다 저감되어 있었다.

또한, 분말 기호: A7∼A9에 있어서는 모두 O 함유량에서 0.28％ 이하가 얻어지고 있지만, 사용한 수소 함유 기체의 H₂ 농도가 높아질수록 낮은 O 함유량이 얻어졌다. 분말 기호: C1∼C4에 대해서 보면, 노점이 0℃ 이하인 C2∼C4에 있어서, O 함유량이 0.20％ 이하가 되어 있어, 노점이 낮을수록 양호한 결과가 얻어지고 있는 것을 알 수 있다. 또한, 분말 기호: D1∼D4 및 E1∼E3 중, 분위기 온도가 1080℃ 이상, 또한 t≥10^4-0.0037·T의 조건을 충족하는 것(분말 기호: D3, D4, E3)은, O 함유량이 0.20％ 이하로, 한층 양호한 결과가 얻어지고 있다.

다른 한편, K1 및 L1에 대해서는, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 또는 O 함유량이 지나치게 높았기 때문에, 열처리에 의해서도 C 함유량 또는 O 함유량이 규정의 양까지 저감되어 있지 않다.

1 : 칸막이 벽
2 : 탈탄 존
3 : 탈산 존
4 : 탈질 존
5 : 분위기 가스 공급구(공급 분위기 가스)
6 : 분위기 가스 배출구(배출 분위기 가스)
7 : 조제 철기 분말
8 : 호퍼
9 : 벨트
10 : 휠
11 : 라디언트 튜브
12 : 수증기 취입구
13 : 제품분
14 : 제품 탱크
15 : 수봉조
20 : 제품분 분쇄용 장치
21 : 냉각기
22 : 순환 팬
30 : 로체(가열로)
100 : 열처리 장치

Claims (3)

1. 질량％로,
   C: 0.8％ 이하,
   O: 1.0％ 이하,
   S: 0.3％ 이하,
   P: 0.03％ 이하, 그리고
   합금 원소로서,
   Mn: 0.08％ 초과 1.0％ 이하,
   Cr: 0.3∼3.5％,
   Mo: 0.1∼2％ 및,
   V: 0.1∼0.5％, 로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상
   을 함유하고,
   잔부 Fe 및 불가피 불순물인 애토마이즈 철기 분말을 준비하고,
   상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내로 공급하고,
   상기 이동상로 내에, 수소 함유 기체를 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 공급하고,
   상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서,
   상기 d 및 ｖ가, 하기 (1)식을 만족하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.
   　　　　　　　　　　　　　　기
   　　　　　　d/√ｖ≤2.7(㎜^1/2·s^{1 /2})…(1)
2. 제1항에 있어서,
   상기 수소 함유 기체의 노점을 0℃ 이하로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
   상기 열처리에 있어서, 분위기 온도 T: 1080℃ 이상, 보존유지 시간 t: 10^4-0.0037·T시간 이상의 조건에서 탈산이 행해지는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.

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