JP5834372B2 - Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系焼結材料の製造方法 - Google Patents

Description

この発明は、高価な合金元素の使用を極力抑えて焼結後の硬度・強度を高めた生産性にも優れるＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系焼結材料の製造方法に関する。

Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系の焼結材料は、粉末の成形、焼結、サイジングの工程を経た後に熱処理を行なって硬度及び強度を高める方法が通常採られている。

Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃｒなどの合金元素を添加して焼入れ性を向上させて硬度や強度を高めることもなされている。例えば、Ｆｅ−６Ｎｉ−１Ｃｕ−０．５Ｍｏ−０．５５Ｃの組成の焼結材料は、一般的な焼結炉の冷却速度でマルテンサイト組織を得られると言われている。

また、下記特許文献１に開示されるようなセラミックス含有のＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系焼結材料も提案されている。

特開平１１−１３１１０８号公報

Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系焼結材料の高硬度化のために従来添加されている合金元素は高価である。従って、その高価な合金元素を極力使用せずに材料の硬度を高めることが望まれる。

でき得るならば、サイジング後の熱処理工程も省略することも望まれる。そこで、流れ作業での焼結が行なえる従来のベルト焼結炉を使用し、その炉による焼結の終段においてシンターハードニングを実施することを検討した。

ところが、ベルト焼結炉は、強制冷却装置を採用しても冷却速度がせいぜい０．５〜１．０℃／ｓｅｃ程度であり、このような速度では満足できる硬度、強度改善の効果を期待できない。

なお、バッチ式焼結炉を用いれば、焼結温度に加熱した材料を冷却液に浸漬してマルテンサイト相を生じさせることができるが、このバッチ式焼結炉では生産性が高まらない。

また、鉄系焼結材料は、焼結後にスチーム処理を行って鉄の酸化被膜を生じさせる方法で表面の硬度を高めることができるが、この方法では、強度を高めることができない。

この発明は、かかる現状技術に鑑みてなされたものであって、高価な合金元素の使用を極力抑えながら生産性に優れた方法でＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系焼結材料の硬度・強度を高めることを課題としている。

上記の課題を解決するため、原料粉末を加圧成形して得られた成形体の焼結をローラハース炉を使用して行い、炉内において焼結温度に加熱した後に８３０℃〜９００℃まで冷却し、その後、２．５℃／ｓｅｃ〜４．０℃／ｓｅｃの速度で急冷するＣｕの含有率が０より多くて３．０ｗｔ％以下、Ｃの含有率が０．２〜１．０ｗｔ％、残Ｆｅの組成のＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系焼結材料の製造方法を提供する。

その方法で得られる焼結材料は、フェライトと、パーライト中のセメンタイト相の析出間隔が５００ｎｍ以下の微細パーライトとが混在した組織を有する。

この発明のＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系焼結材料の製造方法によれば、優れた生産性を確保しながら得られるＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系焼結材料の硬度を高めることができる。

ローラハース炉の一例を示す断面図である。 図１のローラハース炉の平面図である。 ローラハース炉の炉内各部でのワーク温度の変動状況を示す図である。 この発明の方法で製造された焼結材料の組織写真である。 ０．５℃／ｓｅｃの速度で冷却した通常材の組織写真である。 この発明の方法で製造された焼結材料と通常材の硬さの評価試験結果を示す図である。 この発明の方法で製造された焼結材料と通常材の圧環強度の評価試験結果を示す図である。 この発明の方法で製造された焼結材料と通常材の摩耗試験結果示す図である。

以下、この発明のＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系焼結材料の製造方法の実施の形態を、添付図面の図１〜図８に基づいて説明する。

この発明のＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系焼結材料の製造方法では、原料粉末を加圧成形して得られた成形体の焼結を、ローラハース炉（連続焼結炉）を使用して行う。

そのローラハース炉を用いて原料粉末の成形体を焼結温度に加熱した後、８３０℃〜９００℃まで冷却し、その後、２．５℃／ｓｅｃ〜４．０℃／ｓｅｃの速度で急冷する方法を採る。

その方法の実施に用いるローラハース炉の一形態を図１及び図２に示す。このローラハース炉は、脱ガスゾーン１、予熱ゾーン２、加熱ゾーン３、冷却ゾーン４を順番に連ならせて構成されている。５は排ガス燃焼炉であり、脱ガスゾーン１において発生した排ガスがこの排ガス燃焼炉５に導入されて処理される。

加熱ゾーン３は、焼結室３ａとその焼結室３ａの後方に配置された徐冷室３ｂとからなる。

また、冷却ゾーン４は、急冷室４ａ、冷却室４ｂを組み合わせたものになっている。急冷室４ａと冷却室４ｂにおける冷却は窒素ガスを用いて行われる。

設備の最後段の６は、窒素ガスと大気を置換する置換室である。この置換室６は、炉内に大気が流入するのを防止する目的で設けられている。

各ゾーンの内部には、動力駆動の送りローラ７が設けられており、その送りローラ７によってワークを収容したトレイＴが炉の上流から下流に向けて搬送される。

徐冷室３ｂの入口と出口には、焼結室３ａとの間及び冷却ゾーン４との間を開閉可能に仕切る扉８、９がそれぞれ設けられている。また、急冷室４ａの入口と出口にも出入り口を開閉する扉１０，１１が設けられ、さらに、置換室６の入口部と出口部にも出入り口を開閉する扉１２，１３が設けられている。

冷却室４ｂの入口は急冷室４ａの出口に、また、冷却室４ｂの出口は置換室６の入口にそれぞれ連なっており、従って、冷却室４ｂの出入り口も、急冷室４ａの出口の扉１１と置換室６の入口の扉１２によって開閉されるようになっている。

焼結炉の内部に設けた送りローラ７は、速度調整が可能な可変ローラである。冷却ゾーン４の内部に設けられた送りローラ７の搬送速度は、加熱ゾーン３における搬送速度よりも大に設定されている。

図１の１４はヒータ、図２の１５は急冷室用の冷却ファン、図１の１６はガスクーラ、１７は冷却室用の冷却ファン、１８は搬送コンベヤである。

例示の炉では、徐冷室出口の扉９から急冷室入口の扉１０までの区間を高速で搬送することでワークの温度低下の抑制と、急冷室の温度上昇の防止を図っている。２℃／ｓｅｃ以上の冷却速度を得るための急冷室４ａから急冷室４ａ以降の長手方向中間点までの搬送速度は、徐冷室３ｂや急冷室４ａの長さ、徐冷室３ｂと急冷室４ａ間の長さ、急冷室４ａにおける冷却能力などによって変動する。

排ガス燃焼炉５の入口から徐冷室３ｂまでの区間に設けられる送りローラ７の搬送速度は、同一に設定されている。

この発明の方法で製造する焼結材料は、Ｃｕの含有率が３．０ｗｔ％以下（０は除く）〜、Ｃの含有率が０．２〜１．０ｗｔ％、残Ｆｅの組成とする。

その組成の原料粉末で形成された成形体（ワーク）を収容したトレイＴを搬送ローラ７に載せてローラハース炉内に導入し、脱ガスゾーン１での脱ガス処理後に予熱ゾーン２を通過させてここでワークを７００℃〜９００℃程度に加熱する。

その後、トレイＴを焼結室３ａに導入してここでワークを焼結に必要な温度、例えば、１１３０℃程度の温度になるまで加熱し、その温度を所定時間保持して焼結を進める。

焼結を終えたワークはトレイＴとともに徐冷室３ｂに導入してここで８３０〜９００℃の変態点直上まで冷却し、急冷室４ａの入口の扉１０が開かれるまで、その温度を保持して待機させる。このとき、扉８、９は閉じられている。

先行するトレイＴが急冷室４ａでの冷却処理を終えて冷却室４ｂに送り出されると、扉１１が閉じられ、扉９，１０が開かれて徐冷室３ｂから急冷室４ａにトレイＴが送り込まれる。ここでの搬送速度は温度低下が焼入れに影響の無い小さな範囲に抑えられように設定される。

急冷室４ａ内ではトレイＴ内のワークに対して窒素ガスが吹きつけられ、それによって焼結後のワークが急速に冷却されて焼入れされる。その冷却は、２℃／ｓｅｃ以上の速度でなされる。冷却速度の上限は特に無いが、現状設備では４℃／ｓｅｃ程度が限界である。

急冷室４ａを通過したワークは、トレイＴとともに冷却室４ｂに移されて３００℃を下回る温度になるまで冷却され、さらに、冷却室４ｂから置換室６に向けて搬送され、その間に酸化が起きない温度（２００℃以下、より好ましくは１５０℃以下）まで冷却されて出炉する。

かかる方法における炉内各部でのワーク温度の変動状況を図３に示す。この図３は、急冷室４ａでの冷却速度を３℃／ｓｅｃに設定したときの温度変化状況を示したものである。

この発明の方法によれば、焼結後の急冷によって、フェライトと、パーライト中のセメンタイト相の析出間隔が５００ｎｍ以下の微細パーライトとが混在した組織を有する焼結材料が得られる。合金元素であるＣｕ及びＣの添加量の割りに冷却速度が小さいため、マルテンサイトは形成されない。

試作材料の組織を観察した結果、パーライト中のセメンタイト相の析出間隔が５００ｎｍ以下であったので、これを微細パーライトと定義した。

その材料の光学顕微鏡による組織写真を図４に示す。また、比較のために、フェライトとパーライトで構成されるＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系焼結材料（通常材）の光学顕微鏡による組織写真を図５に示す。図４のＳＨは、急冷によりシンターハードニング実施品を示す（以下も同様）。

図４、図５の組織は、どちらもフェライトとパーライトで構成されている。図５の通常材では、パーライト部分がフェライトとセメンタイトの２相で構成されているのが顕微鏡写真で確認できる。

一方、図４の材料は、パーライト中のフェライト相とセメンタイト相の間隔が微細であるため、暗い灰色として観察される。

シンターハードニングでの冷却速度０．５℃／ｓｅｃの条件で製造される従来の同一組成の焼結材料（通常材）は、パーライト中のセメンタイト相の析出間隔が５００ｎｍ〜数μｍであるのに対し、この発明で言う微細パーライトはパーライト中のセメンタイト相の析出間隔が極めて小さい。

冷却速度の上昇によってセメンタイト（Ｆｅ_３Ｃ）、フェライト（Ｆｅ）の核生成頻度が上昇し、その結果、それら２相の間隔が狭くなり、微細パーライトが形成される。そのセメンタイト相の析出間隔が狭い微細パーライトは、硬度が高く、焼結材の硬度、強度、耐摩耗性が改善される。

Ｆｅ−２ｗｔ％Ｃｕ−０．８ｗｔ％Ｃの組成の原料粉末を使用して密度６．６ｇ／ｃｍ^３、６．８ｇ／ｃｍ^３、及び７．０ｇ／ｃｍ^３の粉末の成形体を作り、これをローラハース炉を使用して１１３０℃、２０分加熱の条件で焼結した。

そして、その焼結工程において徐冷室での冷却後に急冷室において冷却速度３℃／ｓｅｃで急冷するシンターハードニング（ＳＨ）処理を行った。

次に、こうして作られた焼結材料の硬度、強度、耐摩耗性を評価した。その結果、密度６．８ｇ／ｃｍ^３の材料については硬さが７５ＨＲＢ以上、外径：φ３４ｍｍ、内径：φ２０．２ｍｍ、厚み：１０ｍｍの試験片のＪＩＳ Ｚ ２５０７に準じた試験における圧環強度が９００ＭＰａ以上の測定値が得られた。図４の写真は、その６．８ｇ／ｃｍ^３の焼結材料の組織である。

密度６．６ｇ／ｃｍ^３の焼結材料の硬さは７５ＨＲＢ程度、密度６．８ｇ／ｃｍ^３の焼結材料の硬さは７７ＨＲＢ程度、密度７．０ｇ／ｃｍ^３の焼結材料の硬さは８５ＨＲＢに近い値が得られた。その硬さの測定結果を通常材の硬さと比較して図６に示す。

材料の硬さは、ＪＩＳ Ｇ ０２０２に規定されたロックウェル試験によって求めた。

また、密度６．８ｇ／ｃｍ^３の材料の圧環強度の測定結果を、通常材の圧環強度と比較して図７に示す。

この圧環強度は、ＪＩＳ Ｚ ２５０７に準じた圧環強度試験を行なって求めた。その圧環強度試験は、外径：φ３４ｍｍ、内径：φ２０．２ｍｍ、厚み：１０ｍｍの試験片を試験機｛（株）東京試験機製作所製｝に径方向に圧力を受けるようにセットし、下記の試験条件にて実施した。
試験条件：最大荷重を４０ｋＮに設定し、１．０［ＦＳ／ｍｉｎ］の定速試験力制御にて加圧。

さらに、摩耗試験による摩耗量の測定結果を、通常材の摩耗量と比較して図８に示す。この試験も密度６．８ｇ／ｃｍ^３の焼結材を使用して行った。

この摩耗試験は、大越式摩耗試験機｛（株）東京試験機製作所製｝を使用して行った。
試験条件は、 相手材：ＳＣＭ４３５
摩擦速度：３．８１ｍ／ｓｅｃ
摩擦距離：２００ｍ
最終荷重：６．３ｋｇ
この条件で試験を行なった後に、試料の摩耗量を下記の近似式（１）を用いて摩耗による損失体積を求めて評価した。
摩耗量Ｗｍｍ^３＝Ｂ×ｂ^３÷（１２ｒ）・・・・・式（１）
ここに Ｂ：相手材厚み（３ｍｍ）
ｒ：相手材半径（１５ｍｍ）
ｂ：摩耗幅（実測値）

図６の試験結果からわかるように、この発明の方法で製造されたＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系焼結材料は、通常材に比べて１０ポイント程度硬さが増している。

また、図７からわかるように、圧環強度は、通常材が８００ＭＰａ強であるのに対し、この発明の方法で製造された焼結材料は９５０ＭＰａ以上となっており、通常材に比べて
摩耗量も図８の通りに減少している。

１ 脱ガスゾーン
２ 予熱ゾーン
３ 加熱ゾーン
３ａ 焼結室
３ｂ 徐冷室
４ 冷却ゾーン
４ａ 急冷室
４ｂ 冷却室
５ 排ガス燃焼炉
６ 置換室
７ 送りローラ
８〜１３ 扉
１４ ヒータ
１５、１７ 冷却ファン
１６ ガスクーラ
１８ 搬送コンベヤ
Ｔ トレイ

Claims (1)

1. Ｃｕの含有率が０より多くて３．０ｗｔ％以下、Ｃの含有率が０．２〜１．０ｗｔ％、残Ｆｅの組成のＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系焼結材料の製造方法であって、原料粉末を加圧成形して得られた成形体の焼結をローラハース炉を使用して行い、炉内において焼結温度に加熱した後に前記焼結材料の変態点直上の温度である８３０℃〜９００℃まで冷却し、その後、２．５℃／ｓｅｃ〜４．０℃／ｓｅｃの速度で急冷して焼入れを行うＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系焼結材料の製造方法。