KR102022946B1 - Production method for alloy steel powder for powder metallurgy - Google Patents

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Abstract

이동상로를 이용한 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석을 필요로 하지 않고, Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 함유하는 철기 분말을 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법을 제공한다. 특정의 성분 조성을 갖는 애토마이즈 철기 분말을 준비하고, 상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내에 공급하고, 상기 이동상로 내에, 수소 함유 기체를 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 공급하고, 상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 상기 d 및 ｖ가, 하기의 식을 만족하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법. d/√ｖ≤2.7(㎜1/2·s1 /2)A method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy using a mobile phase furnace, which does not require gas analysis, which requires complicated maintenance, and heat-treats iron-based powder containing dioxide, such as Cr, Mn, and V, to thereby heat C content. And a method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy that can stably reduce the O content. Atomized iron-based powder having a specific component composition is prepared, and the atomized iron-based powder is supplied into a mobile bed to form a packed bed having a thickness d (mm), and hydrogen-containing gas is supplied into the mobile bed in an average gas. A method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy, which is supplied so as to have a flow rate kPa (mm / s), and reduced by heat treatment of the atomized iron-based powder in the mobile phase furnace to form an alloy steel powder for powder metallurgy, wherein d and i) A method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy that satisfies the following formula. d / √v≤2.7 (㎜ 1/2 · s 1/2)

Figure R1020187003334
Figure R1020187003334

Description

분말 야금용 합금 강분의 제조 방법{PRODUCTION METHOD FOR ALLOY STEEL POWDER FOR POWDER METALLURGY} Production method of alloy steel powder for powder metallurgy {PRODUCTION METHOD FOR ALLOY STEEL POWDER FOR POWDER METALLURGY}

본 발명은, 애토마이즈 철기(鐵基) 분말을 환원하여 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법에 관한 것이고, 특히, 상기 애토마이즈 철기 분말이, Cr 등의 산화되기 쉬운 합금 원소를 함유하고 있어도, 합금 강분 중의 C(탄소) 함유량 및 O(산소) 함유량을 효과적으로 내릴 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법에 관한 것이다. TECHNICAL FIELD This invention relates to the manufacturing method of the alloy steel powder for powder metallurgy which reduces the atomized iron group powder to the alloy steel powder for powder metallurgy, In particular, the said atomized iron group powder is oxidized, such as Cr. The present invention relates to a method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy that can effectively lower the C (carbon) content and the O (oxygen) content in an alloy steel powder even if it contains an alloying element that tends to be easy.

분말 야금 기술은, 복잡한 형상의 부품을, 제품 형상에 매우 가까운 형상(소위 니어넷 형상)으로, 또한 높은 치수 정밀도로 제조할 수 있다. 따라서, 분말 야금 기술을 이용하여 부품을 제작하면, 대폭적인 절삭 비용의 저감이 가능해진다. 이 때문에, 분말 야금 기술을 적용한 분말 야금 제품은, 각종의 기계용 부품으로서, 다방면에 이용되고 있다. 또한, 최근에는, 부품의 소형화, 경량화를 위해, 분말 야금 제품의 강도의 향상이 강하게 요망되고 있고, 특히, 철기 분말 야금 제품(철기 소결체)에 대한 고(高)강도화의 요구가 강하다. Powder metallurgy technology can produce a complicated shaped part in a shape very close to the product shape (so-called near-net shape) and with high dimensional accuracy. Therefore, if a part is manufactured using powder metallurgy technology, the cutting cost can be reduced significantly. For this reason, powder metallurgy products to which powder metallurgy technology is applied are used in various fields as various mechanical parts. In recent years, in order to reduce the size and weight of components, it is strongly desired to improve the strength of powder metallurgy products, and in particular, there is a strong demand for high strength for iron-based powder metallurgy products (iron sintered bodies).

이 고강도화의 요구에 응하기 위해, 분말 야금에 이용되는 철기 분말에 대하여 합금 원소가 첨가된다. 상기 합금 원소로서는, 예를 들면, 퀀칭성 향상 효과가 높고, 비교적 염가인 점에서, Cr, Mn, Mo가 사용된다. 또한, 고온 강도나 내마모성을 향상시키기 위해서는, V가 합금 원소로서 사용된다. In order to meet this demand for high strength, an alloying element is added to the iron-based powder used for powder metallurgy. As the alloying element, for example, Cr, Mn, and Mo are used because the effect of improving the hardenability is high and relatively inexpensive. In addition, in order to improve high temperature strength and abrasion resistance, V is used as an alloying element.

상기와 같은 합금 원소를 포함하는 분말 야금용 합금분으로서는, 예를 들면, Cr-Mo계 합금 강분(특허문헌 1), Cr-Mn-Mo계 합금 강분(특허문헌 2, 특허문헌 3), Cr-Mn-Mo-V계 합금 강분(특허문헌 4)이 알려져 있다. As alloy powder for powder metallurgy containing the above alloying element, Cr-Mo type alloy steel powder (patent document 1), Cr-Mn-Mo type alloy steel powder (patent document 2, patent document 3), Cr -Mn-Mo-V type alloy steel powder (patent document 4) is known.

또한, 분말 야금용 철기 분말의 제조에 있어서는, 원료로서의 철기 분말 중의 C 함유량 및 O 함유량을 저감하기 위해 열처리가 행해진다. 상기 열처리는, 일반적으로 이동상로(moving bed furnace)를 이용하여 연속적으로 실시되고, 상기 철기 분말로서는, 애토마이즈한 채로의 조(粗)철기 분말이나, 밀 스케일을 조(粗)환원한 조환원 철기 분말 등의 조철기 분말이 이용된다. 그리고, 상기 열처리에 있어서는, 분말의 용도에 따라서, 탈탄, 탈산 및, 탈질 중 적어도 1개의 처리가 행해진다. In addition, in manufacture of iron metal powder for powder metallurgy, heat processing is performed in order to reduce C content and O content in iron base powder as a raw material. The heat treatment is generally carried out continuously using a moving bed furnace. As the iron-based powder, crude iron-based powder with atomization or crude reduced-scale bath Crude iron powders, such as reduced iron powder, are used. In the heat treatment, at least one of decarburization, deoxidation and denitrification is performed depending on the use of the powder.

상기 열처리를 행하기 위한 장치로서는, 예를 들면, 특허문헌 5에 기재된 장치가 알려져 있다. 특허문헌 5에 기재된 장치에서는, 원료 분말의 주행 방향에 수직이 되도록 형성된 칸막이 벽에 의해, 이동상로 내의 공간이 복수로 분할되어 있다. 그리고, 분할된 각 공간의 상부에는, 분위기 가스를 흐르게 하기 위한 유로가 형성되어 있다. 열처리는, 상기 유로에, 원료 분말의 이동 방향과 반대의 방향으로, 분위기 가스를 흐르게 하면서, 연속적으로 행해진다. As an apparatus for performing the said heat processing, the apparatus of patent document 5 is known, for example. In the apparatus of patent document 5, the space in a moving bed is divided into several by the partition wall formed so that it may become perpendicular to the running direction of raw material powder. And the flow path for flowing atmospheric gas is formed in the upper part of each divided space. The heat treatment is continuously performed while flowing the atmosphere gas in the flow path in a direction opposite to the moving direction of the raw material powder.

일본특허공보 제3224417호Japanese Patent Publication No. 3224417 일본특허공보 제5125158호Japanese Patent Publication No. 5125158 일본특허공보 제5389577호Japanese Patent Publication No. 5389577 일본공개특허공보 소55-062101호Japanese Laid-Open Patent Publication No. 55-062101 일본특허공고공보 평01-40881호Japanese Patent Publication No. 01-40881 일본공표특허공보 2002-501123호Japanese Patent Publication No. 2002-501123 일본특허공보 제4225574호Japanese Patent Publication No. 4225574

그러나, 특허문헌 1∼3에 기재되어 있는 바와 같은 합금 원소를 포함하는 분말 야금용 합금분의 제조에 있어서, C 함유량이나 O 함유량을 저감하기 위해 특허문헌 5에 기재되어 있는 바와 같은 열처리법을 이용한 경우, 다음과 같은 문제가 있었다. 즉, Fe에 비해 산화되기 쉬운 성질을 갖는 Cr이나 Mn과 같은 원소(이하, 「이(易)산화성 원소」라고 함)가 포함되어 있다. 그 때문에, 애토마이즈법(특히 물 애토마이즈법)에 의해 Cr이나 Mn을 함유하는 철기 분말을 제조하면, 얻어진 철기 분말에는 애토마이즈시에 Cr이나 Mn이 산화되어 생긴 산화물이 포함되게 된다. 상기 산화물은, 상기 열처리에 있어서도 충분히 환원되는 일 없이 잔류한다. 또한, 경우에 따라서는, 열처리시에 추가로 Cr이나 Mn이 산화되어, 오히려 산화물의 양이 증가한다. 일반적으로 C 함유량이나 O 함유량이 많으면 가압 성형시에 있어서의 상기 합금 강분의 압축성이 저하하기 때문에, 산화물이 많이 잔류하는 것은 문제이다. However, in the manufacture of alloy powder for powder metallurgy containing alloy elements as described in Patent Documents 1 to 3, in order to reduce the C content and the O content, a heat treatment method as described in Patent Document 5 is used. In case, there was the following problem. That is, elements such as Cr and Mn (hereinafter referred to as "dioxidative elements") having properties that are more easily oxidized than Fe are included. Therefore, when iron-based powders containing Cr or Mn are produced by the atomizing method (particularly the water atomizing method), the obtained iron-based powder contains oxides formed by oxidizing Cr or Mn during atomizing. . The oxide remains in the heat treatment without being sufficiently reduced. In addition, in some cases, Cr and Mn are further oxidized at the time of heat treatment, and rather the amount of oxide increases. Generally, when the C content and the O content are large, the compressibility of the alloy steel powder at the time of press molding is lowered, so that a large amount of oxide remains.

또한, 특허문헌 4에 있어서 합금 원소로서 이용되고 있는 V는, Cr 및 Mn보다도 더욱 산화되기 쉬운 성질을 갖고 있기 때문에, 애토마이즈 철기 분말에 포함되는 V 산화물을 통상의 열처리에 의해 제거하는 것은 곤란하다. 그 때문에, 특허문헌 4에서는, 비용이 드는 진공 환원을 행하고 있었다. In addition, since V used as an alloying element in patent document 4 has the property which is easy to oxidize more than Cr and Mn, it is difficult to remove V oxide contained in an atomized iron group powder by normal heat processing. Do. Therefore, in patent document 4, expensive vacuum reduction was performed.

그래서, 특허문헌 6 및 특허문헌 7에서는, Cr 및 Mn 등의 이산화성 원소를 포함하는 합금 강분의 제조시에, 탈탄이나 탈산을 가능하게 하는 방법이 제안되어 있다. Then, in patent document 6 and patent document 7, the method of enabling decarburization and deoxidation at the time of manufacture of alloy steel powder containing dioxide elements, such as Cr and Mn, is proposed.

그러나, 특허문헌 6에서 제안되어 있는 처리 방법에서는, 기밀성의 배치로(爐)를 사용하여, 불활성 가스 분위기하에서 열처리가 행해진다. 상기 방법에서는 배치로가 이용되기 때문에, 벨트로를 포함하는 이동상로를 이용하여 연속적으로 열처리를 행하는 경우에 비해 생산성이 낮고, 따라서 대량 생산에 적합하지 않다. However, in the processing method proposed by patent document 6, heat processing is performed in inert gas atmosphere using an airtight batch furnace. Since the batch furnace is used in the above method, the productivity is lower than that in the case of continuously performing heat treatment using the mobile phase furnace including the belt furnace, and therefore is not suitable for mass production.

한편, 특허문헌 7에서 제안되어 있는 방법은, 벨트로를 이용하여 연속적으로 열처리를 행하는 방법이기 때문에, 양산에 적합하다. 그러나, 상기 방법에서는, 열처리를 행하는 동안, 분위기 가스 중의 CO 또는 CO2 농도, 혹은 산소 포텐셜(O2 농도 또는 H2/H2O 농도비)을 연속적으로 측정하는 것이 필수이고, 또한 이들 측정값이 목표의 값이 되도록 로 내에 주입하는 수증기량을 조절할 필요가 있다. 이러한 가스 분석을 위한 장치를, 실제로, 철분(鐵粉) 등을 제조하는 공장에 있어서 연속적으로 사용하는 경우, 센서 부분의 오염이나 가스 취입구의 막힘이 발생하여, 측정을 정상적으로 행할 수 없게 된다는 문제가 있다. 그 때문에, 특허문헌 7의 방법을 연속적으로 실시하는 데에 있어서, 분석 장치의 유지 관리가 큰 부담이 된다.On the other hand, the method proposed in Patent Document 7 is suitable for mass production because it is a method of continuously heat treatment using a belt furnace. However, in the above method, it is essential to continuously measure the CO or CO 2 concentration or oxygen potential (O 2 concentration or H 2 / H 2 O concentration ratio) in the atmosphere gas during the heat treatment, and these measured values It is necessary to adjust the amount of steam injected into the furnace so as to be the target value. In the case where such a device for gas analysis is actually used continuously in a factory that manufactures iron or the like, contamination of the sensor portion or blockage of the gas inlet may occur, and measurement may not be performed normally. There is. Therefore, in carrying out the method of patent document 7 continuously, maintenance of an analysis apparatus becomes a big burden.

본 발명은, 상기 실상을 감안하여 이루어진 것으로, 이동상로를 이용한 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석을 필요로 하지 않고, Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 함유하는 철기 분말을 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. This invention is made | formed in view of the said real condition, As a manufacturing method of the alloy steel powder for powder metallurgy using a mobile phase furnace, it does not require gas analysis which requires complicated maintenance, and it does not require dioxide analysis, such as Cr, Mn, V It is an object to provide a method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy that can heat-treat an iron-based powder containing an element to stably reduce the C content and the O content.

본 발명의 요지 구성은 다음과 같다. The summary structure of this invention is as follows.

1. 질량％로,1.in mass%,

C: 0.8％ 이하,C: 0.8% or less,

O: 1.0％ 이하,O: 1.0% or less,

S: 0.3％ 이하,S: 0.3% or less,

P: 0.03％ 이하, 그리고 P: 0.03% or less, and

합금 원소로서,As an alloying element,

Mn: 0.08％ 초과 1.0％ 이하,Mn: more than 0.08% and 1.0% or less,

Cr: 0.3∼3.5％,Cr: 0.3-3.5%,

Mo: 0.1∼2％ 및,Mo: 0.1-2% and,

V: 0.1∼0.5％, 로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상V: 0.1 to 0.5%, 1 or 2 or more selected from the group consisting of

을 함유하고, Containing,

잔부 Fe 및 불가피 불순물인 애토마이즈 철기 분말을 준비하고, Prepare the remainder Fe and the atomized iron group powder which is an unavoidable impurity,

상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내로 공급하고, The atomized iron-based powder is supplied into a mobile phase furnace to form a packed layer having a thickness d (mm),

상기 이동상로 내에, 수소 함유 기체를 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 공급하고, Into the mobile phase furnace, a hydrogen-containing gas is supplied so as to have an average gas flow rate k (mm / s),

상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서,A method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy, wherein the atomized iron-based powder is reduced by heat treatment in the mobile phase furnace to obtain an alloy steel powder for powder metallurgy.

상기 d 및 ｖ가, 하기 (1)식을 만족하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법. The manufacturing method of the alloy steel powder for powder metallurgy which said d and we satisfy following formula (1).

　　　　　　　　　　　　　　기group

　　　　　　d/√ｖ≤2.7(㎜1/2·s1 /2)…(1) d / √v≤2.7 (㎜ 1/2 · s 1/2) ... (One)

2. 상기 수소 함유 기체의 노점을 0℃ 이하로 하는, 상기 1에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법. 2. The method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy according to 1 above, wherein the dew point of the hydrogen-containing gas is 0 ° C or lower.

3. 상기 열처리에 있어서, 분위기 온도 T: 1080℃ 이상, 보존유지 시간 t: 104-0.0037·T시간 이상의 조건에서 탈산이 행해지는, 상기 1 또는 2에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법. 3. Said heat processing WHEREIN : The manufacturing method of the alloy metal powder for powder metallurgy as described in said 1 or 2 in which deoxidation is performed on condition of atmospheric temperature T: 1080 degreeC or more and storage holding time t: 104-0.0037 * T time or more.

본 발명에 의하면, Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 함유하는 합금 강분이라도, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석을 행하는 일 없이 이동상로를 이용하여 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있다. 그리고 그 결과, 저비용이고, 또한 가압 성형시의 압축성이 우수한 합금 강분을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 분말 야금용 합금 강분을 이용하여 제조되는 소결 부품은, 우수한 강도, 인성, 피로 특성 등의 기계적 특성을 갖는 점에서, 분말 야금용 합금 강분 및 소결체의 용도를 확대할 수 있다. According to the present invention, even in an alloy steel powder containing dioxide, such as Cr, Mn, and V, heat treatment is performed using a mobile phase furnace without performing gas analysis that requires complicated maintenance, thereby maintaining stable C content and O content. Can be reduced. As a result, it is possible to produce an alloy steel powder having low cost and excellent compressibility at the time of press molding. Moreover, since the sintered components manufactured using the powder metallurgy alloy powder obtained by the manufacturing method of this invention have mechanical characteristics, such as the outstanding strength, toughness, and fatigue characteristics, the use of the powder metallurgy alloy powder and the sintered compact is used. You can zoom in.

도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 있어서 이용할 수 있는 열처리 장치의 예를 나타내는 측단면도이다.
도 2는 특허문헌 5에 기재된 열처리 장치에 있어서의 온도 패턴의 예를 나타내는 도면이다. 1 is a side cross-sectional view showing an example of a heat treatment apparatus that can be used in one embodiment of the present invention.
It is a figure which shows the example of the temperature pattern in the heat processing apparatus of patent document 5. FIG.

(발명을 실시하기 위한 형태)(Form to carry out invention)

이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다. 본 발명에 있어서는, 원료가 되는 애토마이즈 철기 분말을, 이동상로를 이용하여 열처리함으로써 분말 야금용 합금 강분(이하, 간단히 「합금 강분」이라고 하는 경우가 있음)이 제조된다. 구체적으로는, 본 발명의 제조 방법은, 다음의 각 처리를 포함한다;Hereinafter, the present invention will be described in detail. In the present invention, alloy steel powder for powder metallurgy (hereinafter sometimes referred to simply as "alloy steel powder") is manufactured by heat-treating the atomized iron-based powder used as a raw material using a mobile phase furnace. Specifically, the production method of the present invention includes each of the following treatments;

(1) 애토마이즈 철기 분말을 준비한다,(1) prepare the atomized iron powder,

(2) 상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내에 공급한다,(2) The atomized iron-based powder is supplied into the mobile phase furnace to form a packed layer having a thickness d (mm),

(3) 상기 이동상로 내에, 수소 함유 기체를 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 공급한다 및,(3) A hydrogen-containing gas is supplied into the mobile phase furnace so as to have an average gas flow rate kPa (mm / s), and

(4) 상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 한다. (4) The atomized iron-based powder is reduced by heat treatment in the mobile phase furnace to obtain alloy steel powder for powder metallurgy.

상기 각 처리는, 각각 독립적으로, 임의의 타이밍에서 행할 수 있고, 복수의 처리를 동시에 행할 수도 있다. Each of the above processes can be performed independently at any timing, and a plurality of processes can be performed simultaneously.

또한 본 발명에서는, 상기 처리를 행할 때에, 충전층 두께 d 및 상기 평균 가스 유속 ｖ가, 하기 (1)식을 만족하는 것이 중요하다. Moreover, in this invention, when performing the said process, it is important that the packed-bed thickness d and the said average gas flow rate k satisfy | fill following formula (1).

d/√ｖ≤2.7(㎜1/2·s1 /2)…(1) d / √v≤2.7 (㎜ 1/2 · s 1/2) ... (One)

이하, 각 처리의 상세와, 상기 조건의 한정 이유에 대해서 설명한다. Hereinafter, the detail of each process and the reason for limitation of the said conditions are demonstrated.

[애토마이즈 철기 분말][Atomized Iron Powder]

본 발명에 있어서는, 원료로서 애토마이즈 철기 분말을 사용한다. 애토마이즈 철기 분말의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 상법에 따라 제조할 수 있다. 또한, 「애토마이즈 철기 분말」이란, 애토마이즈법에 의해 제조된 철기 분말을 의미한다. 또한, 「철기 분말」이란, Fe를 50질량％ 이상 함유하는 분말을 의미한다. In this invention, the atomized iron group powder is used as a raw material. The manufacturing method of the atomized iron group powder is not specifically limited, It can manufacture according to a conventional method. In addition, "atomic iron group powder" means the iron group powder manufactured by the atomizing method. In addition, "iron-based powder" means the powder containing 50 mass% or more of Fe.

상기 애토마이즈 철기 분말로서는, 가스 애토마이즈법에 의해 얻어지는 가스 애토마이즈 철기 분말과, 물 애토마이즈법에 의해 얻어지는 물 애토마이즈 철기 분말 중, 어느 것도 사용할 수 있다. 상기 가스 애토마이즈법에서는, 질소, 아르곤 등의 불활성 가스를 이용하는 것이 바람직하다. 단, 가스는 물에 비해 냉각 능력이 뒤떨어지기 때문에, 가스 애토마이즈법으로 철기 분말을 제조하는 경우에는, 다량의 가스를 사용할 필요가 있다. 그 때문에, 양산성이나 제조 비용의 관점에서는, 물 애토마이즈법을 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 물 애토마이즈법은, 통상 대기가 혼입되는 바와 같은 분위기에서 애토마이즈가 행해지기 때문에, 가스 애토마이즈법에 비해 제조 과정에 있어서의 철기 분말의 산화가 발생하기 쉽다. 그 때문에, 본 발명의 방법은, 물 애토마이즈 철기 분말을 이용하는 경우에 특히 유효하다. As said atomized iron group powder, any of the gas atomized iron group powder obtained by the gas atomizing method, and the water atomized iron group powder obtained by the water atomizing method can be used. In the gas atomization method, it is preferable to use an inert gas such as nitrogen or argon. However, since gas has inferior cooling capability compared with water, when producing iron powder by a gas atomization method, it is necessary to use a large amount of gas. Therefore, it is preferable to use the water atomization method from a viewpoint of mass productivity and a manufacturing cost. In addition, in the water atomization method, since atomization is usually performed in an atmosphere in which air is mixed, oxidation of the iron-based powder in the manufacturing process is more likely to occur than in the gas atomization method. Therefore, the method of this invention is especially effective when using water atomized iron group powder.

(성분 조성)(Component composition)

다음으로, 본 발명에 있어서 애토마이즈 철기 분말의 성분 조성을 상기와 같이 한정하는 이유에 대해서 설명한다. 또한, 특별한 언급이 없는 한, 이하의 설명에 있어서 「％」는 「질량％」를 의미하는 것으로 한다. Next, the reason why the component composition of the atomized iron group powder is limited as mentioned above in this invention is demonstrated. In addition, "%" shall mean "mass%" in the following description unless there is particular notice.

본 발명에 있어서, C 및 O는, 후술하는 열처리에 의해 저감시켜야 할 원소이다. 그리고, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 합금 강분의 압축성을 향상시킨다는 관점에서는, 당해 합금 강분의 C 함유량 및 O 함유량을 가능한 한 저감하는 것이 바람직하고, 구체적으로는, C: 0.1％ 이하, O: 0.28％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 이들 C 및 O의 적정량을 달성하기 위해, 본 발명에 따르는 열처리로 저감할 수 있는 양을 예상하여, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 및 O 함유량의 적정 범위를 이하와 같이 정한다. In this invention, C and O are elements which should be reduced by the heat processing mentioned later. And from a viewpoint of improving the compressibility of the alloy steel powder for powder metallurgy finally obtained, it is preferable to reduce C content and O content of the said alloy steel powder as much as possible, Specifically, C: 0.1% or less, O: 0.28% It is preferable to set it as follows. In order to achieve the appropriate amounts of these C and O, anticipated the amount which can be reduced by the heat processing which concerns on this invention, the appropriate range of C content and O content of an atomized iron group powder is determined as follows.

C: 0.8％ 이하C: 0.8% or less

C는, 주로 시멘타이트 등의 석출물로서, 혹은 고용 상태로 애토마이즈 철기 분말 중에 존재한다. 애토마이즈 철기 분말 중의 C 함유량이 0.8％를 초과하면, 본 발명의 열처리에 있어서 C 함유량을 0.1％ 이하까지 내리는 것이 곤란해져, 우수한 압축성을 갖는 합금 분말을 얻을 수 없다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량을 0.8％ 이하로 한다. 한편, C 함유량이 낮으면 낮을수록, 열처리시의 C 함유량의 저감(탈탄)이 용이하게 된다. 그 때문에, C 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0％라도 좋고, 공업적으로는 0％ 초과라도 좋다. C is mainly present in the atomized iron group powder as precipitates such as cementite or in a solid solution state. When the C content in the atomized iron group powder exceeds 0.8%, it is difficult to lower the C content to 0.1% or less in the heat treatment of the present invention, and an alloy powder having excellent compressibility cannot be obtained. Therefore, the C content of the atomized iron group powder is made 0.8% or less. On the other hand, the lower the C content, the easier the reduction (decarburization) of the C content during heat treatment. Therefore, the minimum of C content is not specifically limited, 0% may be industrially and may be more than 0% industrially.

O: 1.0％ 이하O: 1.0% or less

O는, 주로 Cr 산화물, Mn 산화물, V 산화물 및, Fe 산화물로서 철기 분말 표면에 존재한다. 애토마이즈 철기 분말 중의 O 함유량이 1.0％를 초과하면, 열처리에 있어서 O 함유량을 0.28％ 이하까지 내리는 것이 곤란해져, 우수한 압축성을 갖는 합금 분말을 얻을 수 없다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 O 함유량을 1.0％ 이하로 한다. O 함유량은, 0.9％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 한편, O 함유량이 낮으면 낮을수록, 열처리시의 O 함유량의 저감(탈산)이 용이하게 된다. 그 때문에, O 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 과도한 저감은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, O 함유량은 0.4％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. O is mainly present on the surface of the iron group powder as Cr oxide, Mn oxide, V oxide, and Fe oxide. When the O content in the atomized iron group powder exceeds 1.0%, it is difficult to lower the O content to 0.28% or less in the heat treatment, and an alloy powder having excellent compressibility cannot be obtained. Therefore, O content of the atomized iron group powder shall be 1.0% or less. It is preferable to make O content into 0.9% or less. On the other hand, the lower the O content, the easier the reduction (deoxidation) of the O content during heat treatment. Therefore, the lower limit of the O content is not particularly limited, but excessive reduction leads to an increase in manufacturing cost, so the O content is preferably 0.4% or more.

또한, S, P, Cr, Mn, Mo 및, V의 함유량은, 모두 본 발명의 열처리에 의해 변화는 하지 않는다. 따라서, 애토마이즈 철기 분말 중에 포함되는 이들 원소는, 열처리 후의 분말 야금용 합금 강분 중에 그대로 잔류한다. 이를 바탕으로 하여, 애토마이즈 철기 분말에 있어서의 이들 원소의 함유량을, 각각 이하와 같이 규정한다. In addition, content of S, P, Cr, Mn, Mo, and V does not change with heat processing of this invention all. Therefore, these elements contained in the atomized iron-based powder remain in the alloy steel powder for powder metallurgy after heat treatment. Based on this, content of these elements in the atomized iron group powder is prescribed | regulated as follows, respectively.

S: 0.3％ 이하S: 0.3% or less

합금 강분에 포함되는 S의 일부는 Mn과 결합하여 MnS를 형성하여, 소결 후의 절삭성을 향상시킨다. 그러나, 합금 강분 중의 S 함유량이 0.3％를 초과하면 고용 S가 증가하여, 입계 강도가 저하한다. 그 때문에, 합금 강분 중의 S 함유량을 0.3％ 이하로 하기 위해, 애토마이즈 철기 분말의 단계에서의 S 함유량을 0.3％ 이하로 한다. 입계 강도의 저하를 확실히 회피하기 위해서는, S 함유량을 0.25％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 한편, S 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0％라도 좋지만, 공업적으로는 0％ 초과라도 좋다. 소결 후의 절삭성을 개선한다는 관점에서는, S 함유량을 0.05％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. A part of S contained in the alloy steel powder combines with Mn to form MnS, thereby improving machinability after sintering. However, when S content in alloy steel powder exceeds 0.3%, solid solution S will increase and grain boundary strength will fall. Therefore, in order to make S content in an alloy steel powder into 0.3% or less, S content in the step of the atomized iron group powder shall be 0.3% or less. In order to reliably avoid the fall of grain boundary strength, it is preferable to make S content into 0.25% or less. On the other hand, the lower limit of the S content is not particularly limited and may be 0%, but may be industrially more than 0%. It is preferable to make S content into 0.05% or more from a viewpoint of improving the cutting property after sintering.

P: 0.03％ 이하P: 0.03% or less

P는 불가피 불순물 중 하나로서 포함되는 원소이다. P 함유량을 0.03％ 이하로 함으로써, 입계 강도가 증가하여, 인성이 향상한다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 P 함유량을 0.03％ 이하로 한다. 한편, P 함유량은 낮으면 낮을수록 입계 강도가 증가하여, 인성이 향상하기 때문에 바람직하다. 그 때문에, P 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0％라도 좋지만, 공업적으로는 0％ 초과라도 좋다. 그러나, 과도한 저감은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, P 함유량은 0.0005％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. P is an element included as one of inevitable impurities. By making P content into 0.03% or less, grain boundary strength increases and toughness improves. Therefore, P content of the atomized iron group powder is made into 0.03% or less. On the other hand, the lower the P content, the higher the grain boundary strength is, which is preferable because the toughness is improved. Therefore, the minimum of P content is not specifically limited, Although 0% may be sufficient, industrially, it may exceed 0%. However, since excessive reduction causes an increase in manufacturing cost, it is preferable to make P content into 0.0005% or more.

본 발명에 있어서의 애토마이즈 철기 분말은, 이상의 성분에 더하여, Mn, Cr, Mo 및, V로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상을 함유한다.The atomized iron group powder in the present invention contains one or two or more selected from the group consisting of Mn, Cr, Mo, and V in addition to the above components.

Mn: 0.08％ 초과 1.0％ 이하Mn: more than 0.08% and not more than 1.0%

Mn은, 퀀칭성 향상, 고용 강화 등에 의해, 소결체의 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. Mn을 첨가하는 경우는, 상기 효과를 얻기 위해 Mn 함유량을 0.08％ 초과로 한다. Mn 함유량은 0.10％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, Mn 함유량이 1.0％보다 높으면, Mn 산화물의 생성량이 많아져, 합금 강분의 압축성이 저하한다. 또한, Mn 산화물이, 소결체 내부의 파괴의 기점이 되어, 피로 강도 및 인성을 저하시킨다. 그 때문에, Mn 함유량을 1.0％ 이하로 한다. Mn 함유량은 0.95％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.80％ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.Mn is an element which has the effect | action which improves the strength of a sintered compact by improvement of hardenability, solid solution strengthening, etc. When adding Mn, in order to acquire the said effect, Mn content shall be more than 0.08%. It is preferable to make Mn content into 0.10% or more. On the other hand, when Mn content is higher than 1.0%, the production amount of Mn oxide will increase and the compressibility of alloy steel powder will fall. Moreover, Mn oxide becomes a starting point of the destruction inside a sintered compact, and reduces fatigue strength and toughness. Therefore, Mn content is made into 1.0% or less. The Mn content is preferably 0.95% or less, and more preferably 0.80% or less.

Cr: 0.3∼3.5％Cr: 0.3-3.5%

Cr은, 퀀칭성을 향상시켜, 소결체의 인장 강도 및 피로 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. 또한 Cr은, 소결체의 퀀칭·템퍼링 등의 열처리 후의 경도를 높여, 내마모성을 향상시키는 효과를 갖고 있다. Cr을 첨가하는 경우는, 이들 효과를 얻기 위해 Cr 함유량을 0.3％ 이상으로 한다. 한편, Cr 함유량이 3.5％를 초과하면, Cr 산화물의 생성량이 많아진다. Cr 산화물은, 소결체 내부의 피로 파괴의 기점이 되기 때문에, 소결체의 피로 강도를 저하시킨다. 따라서, Cr 함유량을 3.5％ 이하로 한다. Cr is an element which has the effect | action which improves hardenability and improves the tensile strength and fatigue strength of a sintered compact. In addition, Cr has the effect of increasing the hardness after heat treatment such as quenching and tempering of the sintered compact and improving wear resistance. When adding Cr, Cr content is made into 0.3% or more in order to acquire these effects. On the other hand, when Cr content exceeds 3.5%, the production amount of Cr oxide will increase. Since Cr oxide becomes a starting point of fatigue destruction inside a sintered compact, it reduces the fatigue strength of a sintered compact. Therefore, Cr content is made into 3.5% or less.

Mo: 0.1∼2％Mo: 0.1-2%

Mo는, 퀀칭성 향상, 고용 강화, 석출 강화 등에 의해, 소결체의 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. Mo를 첨가하는 경우는, 상기 효과를 얻기 위해, Mo 함유량을 0.1％ 이상으로 한다. 한편, Mo의 함유량이 2％를 초과하면, 소결체의 인성이 저하한다. 따라서, Mo 함유량을 2％ 이하로 한다. Mo is an element having the effect of improving the strength of the sintered compact by improving hardenability, solid solution strengthening, precipitation strengthening, and the like. When Mo is added, Mo content is made into 0.1% or more in order to acquire the said effect. On the other hand, when Mo content exceeds 2%, the toughness of a sintered compact will fall. Therefore, Mo content is made into 2% or less.

V: 0.1∼0.5％V: 0.1 to 0.5%

V는, 퀀칭성 향상, 고용 강화, 석출 강화 등에 의해, 소결체의 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. V를 첨가하는 경우는, 상기 효과를 얻기 위해 V 함유량을 0.1％ 이상으로 한다. 한편, V 함유량이 0.5％를 초과하면, 소결체의 인성이 저하한다. 그 때문에, V 함유량을 0.5％ 이하로 한다. V is an element having the effect of improving the strength of the sintered compact by improving the hardenability, solid solution strengthening, precipitation strengthening, or the like. When adding V, in order to acquire the said effect, V content is made into 0.1% or more. On the other hand, when V content exceeds 0.5%, the toughness of a sintered compact will fall. Therefore, V content is made into 0.5% or less.

본 발명에 있어서의 애토마이즈 철기 분말의 성분 조성은, 상기 원소와, 잔부 Fe 및 불가피 불순물로 이루어진다.The component composition of the atomized iron group powder in this invention consists of the said element, remainder Fe, and an unavoidable impurity.

(평균 입경)(Average particle size)

애토마이즈 철기 분말의 평균 입경은 특별히 한정되지 않고, 애토마이즈법에 의해 얻어진 철기 분말이면, 임의의 입경의 것을 이용할 수 있다. 그러나, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경이 30㎛를 하회하면, 애토마이즈 철기 분말의 유동성이 저하하여, 호퍼 등을 이용하여 이동상로로 공급하는 것이 곤란해지는 경우가 있다. 또한, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경이 30㎛를 하회하면, 열처리 후의 합금 강분의 유동성도 저하하기 때문에, 당해 합금 강분을 프레스 성형할 때의 금형으로의 충전의 작업 효율이 저하하는 경우가 있다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경을 30㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 40㎛ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하고, 50㎛ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. The average particle diameter of the atomized iron group powder is not particularly limited, and any iron particle powder obtained by the atomization method can be used. However, when the average particle diameter of the atomized iron group powder is less than 30 micrometers, the fluidity of the atomized iron group powder may fall, and it may become difficult to supply to a mobile phase furnace using a hopper etc. In addition, when the average particle diameter of the atomized iron-based powder is less than 30 µm, the fluidity of the alloy steel powder after heat treatment also decreases, so that the working efficiency of filling into the mold when press molding the alloy steel powder may decrease. . Therefore, it is preferable to make the average particle diameter of the atomized iron group powder into 30 micrometers or more, It is more preferable to set it as 40 micrometers or more, It is further more preferable to set it as 50 micrometers or more.

한편, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경이 120㎛보다 크면, 얻어진 합금 분말을 이용하여 얻어지는 소결체에 조대한 공공(空孔)이 발생하여 소결체의 밀도가 저하하고, 강도나 인성이 부족한 경우가 있다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경을 120㎛ 이하로 하는 것이 바람직하고, 100㎛ 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 90㎛ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 여기에서 평균 입경이란, 메디안 지름(소위 d50, 체적 기준)을 가리키는 것으로 한다. On the other hand, when the average particle diameter of the atomized iron-based powder is larger than 120 µm, coarse voids are generated in the sintered body obtained by using the obtained alloy powder, so that the density of the sintered body decreases and the strength and toughness may be insufficient. . Therefore, it is preferable to make the average particle diameter of the atomized iron group powder into 120 micrometers or less, It is more preferable to set it as 100 micrometers or less, It is further more preferable to set it as 90 micrometers or less. In addition, an average particle diameter shall refer to a median diameter here (so-called d50, volume basis).

(겉보기 밀도)(Apparent density)

애토마이즈 철기 분말의 겉보기 밀도는, 특별히 한정하지 않지만, 2.0∼3.5Mg/㎥로 하는 것이 바람직하고, 2.4∼3.2Mg/㎥로 하는 것이 보다 바람직하다.The apparent density of the atomized iron group powder is not particularly limited, but is preferably 2.0 to 3.5 Mg / m 3, and more preferably 2.4 to 3.2 Mg / m 3.

[이동상로][Moving furnace]

상기 성분 조성을 갖는 애토마이즈 철기 분말을, 이동상로에 공급하고, 당해 이동상로의 이동상 상에 두께 d(㎜)의 충전층을 형성한다. 상기 이동상로로서는, 애토마이즈 철기 분말을 열처리할 수 있는 것이면 임의의 것을 이용할 수 있지만, 반송용의 벨트를 구비한 이동상로(이하, 「벨트식 이동상로」 또는 「벨트로」라고도 함)를 이용하는 것이 바람직하다. 벨트로를 이용하여 열처리를 행하는 경우에는, 벨트 상에 애토마이즈 철기 분말을 공급하여, 충전층을 형성할 수 있다. 애토마이즈 철기 분말의 공급은, 임의의 방법으로 행할 수 있지만, 호퍼를 이용하여 행하는 것이 바람직하다. 또한, 이동상로에 있어서의 애토마이즈 철기 분말의 반송 방향은 특별히 한정되지 않지만, 이동상로의 입구측으로부터 출구측으로 직선적으로 반송하는 것이 일반적이다. 또한, 충전층의 두께에 대해서는 후술한다.The atomized iron group powder having the above-mentioned component composition is supplied to a mobile phase furnace, and a packed layer having a thickness d (mm) is formed on the mobile phase of the mobile phase furnace. As the mobile phase furnace, any one can be used as long as it can heat-treat the atomized iron-based powder, but a mobile phase furnace (hereinafter referred to as a "belt type mobile phase furnace" or "belt") provided with a conveying belt may be used. It is preferable to use. In the case of performing heat treatment using a belt furnace, an atomized iron group powder can be supplied onto the belt to form a packed layer. Although supply of the atomized iron group powder can be performed by arbitrary methods, it is preferable to carry out using a hopper. In addition, although the conveyance direction of the atomized iron group powder in a moving furnace is not specifically limited, It is common to convey linearly from the inlet side of a mobile furnace to an exit side. In addition, the thickness of a filling layer is mentioned later.

상기 이동상로의 가열 방식은 특별히 한정되지 않고, 애토마이즈 철기 분말을 가열할 수 있는 것이면, 임의의 방식을 이용할 수 있지만, 분위기 제어의 관점에서는, 간접 가열식으로 하는 것이 바람직하고, 라디언트 튜브를 이용한 가열을 이용하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 머플로도, 간접 가열식의 로로서 적합하게 이용할 수 있다. The heating method of the mobile phase furnace is not particularly limited, and any method can be used as long as the atomized iron-based powder can be heated, but from the viewpoint of controlling the atmosphere, it is preferable to use indirect heating, and the radiant tube is It is more preferable to use the used heating. Moreover, muffle can also be used suitably as an indirect heating furnace.

[수소 함유 기체][Hydrogen-containing gas]

상기 이동상로에는, 수소 함유 기체가 공급된다. 상기 수소 함유 기체로서는, 수소를 함유하는 기체이면 임의의 것을 이용할 수 있다. 상기 수소 함유 기체로서는, 예를 들면, 순(純)H2 가스나, H2 가스와 불활성 가스의 혼합 가스 등을 들 수 있다. 상기 혼합 가스로서는, H2 가스와 N2 가스의 혼합 가스를 이용하는 것이 바람직하다. 암모니아를 분해하여 얻어지는, H2 가스와 N2 가스의 혼합 가스(소위 AX 가스)도 이용할 수 있다. 열처리에 있어서의 환원, 즉, 애토마이즈 철기 분말로부터의 산소의 제거를 효율적으로 진행한다는 관점에서는, 수소 함유 기체의 H2 함유량을, 75vol％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 90vol％ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하고, 100vol％(H2 가스)로 하는 것이 더욱 바람직하다.Hydrogen-containing gas is supplied to the mobile phase furnace. Arbitrary thing can be used as said hydrogen containing gas, if it is gas containing hydrogen. Examples of the hydrogen-containing gas includes, for example, a net (純) H 2 gas or a mixed gas of H 2 gas and the inert gas or the like. As the mixed gas, it is preferable to use a mixed gas of H 2 gas and N 2 gas. A mixed gas of H 2 gas and N 2 gas (so-called AX gas) obtained by decomposing ammonia can also be used. From the viewpoint of efficiently proceeding reduction in the heat treatment, that is, removal of oxygen from the atomized iron group powder, it is preferable to make the H 2 content of the hydrogen-containing gas at 75 vol% or more, and to make it 90 vol% or more. than is desirable, and it is more preferable to 100vol% (H 2 gas).

상기 수소 함유 기체는, 상기 이동상로에 있어서 애토마이즈 철기 분말의 열처리를 행하는 동안, 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 당해 이동상로 내로 공급된다. 수소 함유 기체는, 이동상로 내에, 원료 분말의 이동 방향과 반대의 방향으로 흐르게 하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 이동상로의 일단(상류측)으로부터 애토마이즈 철기 분말을 공급하고, 당해 애토마이즈 철기 분말을 벨트 등의 반송 수단에 의해 당해 이동상로의 타단(하류측)으로 반송하는 경우에는, 수소 함유 기체를 상기 타단(하류측)으로부터 도입하고, 상기 일단(상류측)으로부터 배기하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 이동상로는, 일단에 애토마이즈 철기 분말 공급구 및 분위기 가스 배출구를 구비하고, 타단에 처리 완료의 분말(합금 강분)의 배출구 및 수소 함유 기체 공급구를 구비하는 것이 바람직하다.The hydrogen-containing gas is supplied into the mobile phase furnace so as to have an average gas flow rate kPa (mm / s) during the heat treatment of the atomized iron group powder in the mobile phase furnace. The hydrogen-containing gas is preferably allowed to flow in the moving bed in the direction opposite to the moving direction of the raw material powder. For example, when the atomized iron-based powder is supplied from one end (upstream side) of the mobile furnace, and the atomized iron-based powder is conveyed to the other end (downstream side) of the mobile furnace by a conveying means such as a belt. It is preferable to introduce a hydrogen-containing gas from the other end (downstream side) and exhaust the gas from the one end (upstream side). Therefore, it is preferable that the mobile phase is provided with an atomized iron group powder supply port and an atmosphere gas discharge port at one end, and a discharge port of the processed powder (alloy steel powder) and a hydrogen containing gas supply port at the other end.

[열처리][Heat treatment]

상기와 같이 수소 함유 기체를 공급한 상태에서, 상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써, 분말 야금용 합금 강분을 얻을 수 있다. 상기 열처리에 의해, 애토마이즈 철기 분말에 포함되는 C 및 O는, 후술하는 탈탄 및 탈산(환원)의 반응에 의해, 제거된다. The alloy steel powder for powder metallurgy can be obtained by heat-processing the said atomized iron group powder in the said mobile phase furnace in the state which supplied the hydrogen containing gas as mentioned above. By the said heat processing, C and O contained in the atomized iron group powder are removed by reaction of decarburization and deoxidation (reduction) mentioned later.

·d/√ｖ≤2.7D / √ｖ≤2.7

본 발명에 있어서는, 상기 열처리를 행하는 동안, 상기 충전층의 두께 d(㎜) 및 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)의 양자를, 하기 (1)식을 만족하도록 제어한다.In the present invention, during the heat treatment, both the thickness d (mm) and the average gas flow rate k (mm / s) of the packed layer are controlled to satisfy the following formula (1).

　　　d/√ｖ≤2.7(㎜1/2·s1 /2)…(1) d / √v≤2.7 (㎜ 1/2 · s 1/2) ... (One)

상기 조건에서 열처리를 행함으로써, 애토마이즈 철기 분말이 Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 포함함에도 불구하고, 애토마이즈 철기 분말에 포함되는 C 및 O를 안정적으로 저감할 수 있다. 그리고 그 결과, 열처리 후의 합금 강분에 있어서의 C 함유량 및 O 함유량을, 예를 들면, C≤0.1％, O≤0.28％와 같은 매우 낮은 값으로 할 수 있다. 이하, 그 이유에 대해서 설명한다. By carrying out the heat treatment under the above conditions, the atomized iron group powder can stably reduce C and O contained in the atomized iron group powder even though the atomized iron group powder contains Cr, Mn, V and the like. As a result, C content and O content in the alloy steel powder after heat processing can be made into very low values, such as C <= 0.1% and O <0.28%, for example. Hereinafter, the reason will be described.

애토마이즈 철기 분말에 포함되는 Fe, Cr, Mn 및, V의 산화물과, 분위기 중의 수소와의 반응(탈산 반응)은, 다음의 (2)∼(5)식으로 나타난다. Reaction (deoxidation reaction) with the oxides of Fe, Cr, Mn, and V contained in the atomized iron group powder and hydrogen in the atmosphere is represented by the following formulas (2) to (5).

FeO(s)＋H2(g)＝Fe(s)＋H2O(g)…(2)FeO (s) + H 2 (g) = Fe (s) + H 2 O (g)... (2)

Cr2O3(s)＋3H2(g)＝2Cr(in Fe)＋3H2O(g)…(3)Cr 2 O 3 (s) + 3 H 2 (g) = 2 Cr (in Fe) + 3 H 2 O (g). (3)

MnO(s)＋H2(g)＝Mn(in Fe)＋H2O(g)…(4)MnO (s) + H 2 (g) = Mn (in Fe) + H 2 O (g)... (4)

VO(s)＋H2(g)＝V(in Fe)＋H2O(g)…(5)VO (s) + H 2 (g) = V (in Fe) + H 2 O (g)... (5)

상기 반응에서는 H2O 가스가 생성되기 때문에, 탈산 반응을 효율 좋게 진행하기 위해서는, 로 내 분위기 가스의 노점을, 상기 (2)∼(5)식의 평형 반응에 의해 결정되는 평형 노점보다도 항상 낮게 유지할 필요가 있다. 그 때문에, 상기 반응에 의해 발생하는 H2O 가스에 의해 분위기 가스의 노점이 지나치게 오르지 않도록, 발생하는 H2O 가스의 양을 적게 할 필요가 있다. In the above reaction, since H 2 O gas is generated, in order to proceed with deoxidation efficiently, the dew point of the atmosphere gas in the furnace is always lower than the equilibrium dew point determined by the equilibrium reaction of the formulas (2) to (5). You need to keep it. For this reason, so that the dew point of the atmospheric gas excessively rise by the H 2 O gas generated by the reaction, it is necessary to reduce the amount of H 2 O gas generated.

그러기 위해서는, 이동상로 내로 장입하는 철기 분말의 양 즉 충전층 두께를 억제하는 것이 생각된다. 또한, 상기 반응에 의해 발생한 H2O 가스를 제거한다, 혹은 이동상로에 도입하는 수소 함유 기체로 희석함으로써 H2O 가스 농도를 저하시키는 것이 생각된다. 그래서, 본 발명에서는, 충전층 두께 d와, 수소 함유 기체를 로 내에 도입했을 때의 로 내에서의 평균 가스 유속 ｖ를, 상기 (1)식을 충족하도록 제어하는 것으로 했다. To this end, it is conceivable to suppress the amount of iron-based powder charged into the mobile phase furnace, that is, the packed bed thickness. It is also conceivable to lower the H 2 O gas concentration by removing the H 2 O gas generated by the reaction or by diluting with a hydrogen-containing gas introduced into the mobile phase furnace. Therefore, in the present invention, the packed bed thickness d and the average gas flow rate k in the furnace when hydrogen-containing gas is introduced into the furnace are controlled so as to satisfy the above formula (1).

상기 (1)식을 충족하도록 충전층 두께 d와 평균 가스 유속 ｖ를 제어함으로써, 탈산이 효율적으로 진행되는 이유에 대해서는, 반드시 명확하지는 않지만, 다음과 같이 추정된다.The reason why deoxidation proceeds efficiently by controlling the packed bed thickness d and the average gas flow rate k so as to satisfy the above formula (1) is not necessarily clear, but is estimated as follows.

즉, 이동상로 내에서의 열처리 중, 충전층의 표면 상부의 공간에는 흐르게 하고 있는 수소 함유 기체의 속도 경계층이 생긴다. 이 속도 경계층의 두께는 √ｖ에 반비례하는 것이 경계층에 관한 이론으로부터 도출된다. 또한, 환원 반응 전의 수소나 환원 반응에 의해 발생한 수증기의 확산 속도는, 속도 경계층의 두께에 따르지 않고 일정하다고 생각되기 때문에, 확산 시간은 속도 경계층의 두께에 비례한다. 따라서, 속도 경계층 두께를 반으로 하여 동일한 확산 시간을 주면, 충전층 표면에서의 수소의 농도는 2배가, 충전층 표면에서의 수증기의 농도는 1/2이 된다고 생각되고, 그렇게 하면, 충전층의 두께를 2배로 해도 충전층의 최하층에서의 수소나 수증기의 농도를 동일한 농도로 할 수 있다고 추정된다. 따라서, 농도를 일정하다고 가정하면 충전층 두께와 속도 경계층의 두께는 반비례하게 되어, 결국은, 충전층 두께와 √ｖ가 비례 관계에 있다고 추정된다.That is, during the heat treatment in the mobile phase, a velocity boundary layer of hydrogen-containing gas flowing in the space above the surface of the packed layer is generated. The thickness of this velocity boundary layer is inversely proportional to √ｖ derived from the theory about the boundary layer. Further, since the diffusion rate of hydrogen before the reduction reaction and water vapor generated by the reduction reaction is considered to be constant regardless of the thickness of the velocity boundary layer, the diffusion time is proportional to the thickness of the velocity boundary layer. Therefore, if the velocity diffusion layer thickness is given in half and the same diffusion time is given, the concentration of hydrogen on the surface of the packed bed is doubled, and the concentration of water vapor on the surface of the packed bed is considered to be 1/2. Even if the thickness is doubled, it is estimated that the concentration of hydrogen and water vapor in the lowermost layer of the packed bed can be the same concentration. Therefore, assuming that the concentration is constant, the thickness of the packed bed thickness and the velocity boundary layer are inversely proportional to each other, and it is estimated that √k is proportional to the packed bed thickness.

상기 인식에 기초하여 검토를 행한 결과, 열처리에 있어서, d/√ｖ≤2.7의 조건이 충족되도록 충전층 두께와 가스 유속의 조정을 행하면, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석 장치를 사용하지 않아도, Cr2O3, MnO, VO 등의 산화물을 환원하기 위한 평형 노점보다도 로 내 분위기 가스의 노점이 낮은 상태가 유지되는 것을 발견했다.As a result of the examination based on the above recognition, in the heat treatment, if the packed bed thickness and the gas flow rate are adjusted so that the condition of d / √ｖ≤2.7 is satisfied, it is not necessary to use a gas analyzer which requires complicated maintenance. It was found that the dew point of the atmosphere gas in the furnace was lower than the equilibrium dew point for reducing oxides such as Cr 2 O 3 , MnO, and VO.

또한, 분말 야금용 합금 강분에 있어서의 O 함유량을 더욱 저감한다는 관점에서는, d/√ｖ≤2.3(㎜1/2·s1 /2)으로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, d/√ｖ의 하한은 특별히 한정되지 않고, 낮으면 낮을수록 좋지만, d를 과도하게 작게 하면 생산 효율이 저하하고, 또한, ｖ를 과도하게 크게 하면 비용이 증대하기 때문에, 0.1 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.3 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.Further, in the viewpoint of further reducing the O content in the powder metallurgy alloy gangbun for, it is more preferable that the d / √v≤2.3 (㎜ 1/2 · s 1/2). On the other hand, the lower limit of d / √ｖ is not particularly limited, and the lower the value, the lower the better. However, if d is excessively small, the production efficiency is lowered. It is preferable, and it is more preferable to set it as 0.3 or more.

(평균 가스 유속 ｖ) Average gas flow rate ｖ

또한, 본 발명에 있어서, 상기 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)는, 이동상로에 공급되는 수소 함유 기체의 체적 유량 f(1초당에 공급되는 수소 함유 기체의 체적)를, 당해 이동상로의 단면적 S로 나눈 것이라고 정의된다. 여기에서, 단면적이란, 애토마이즈 철기 분말의 반송 방향(벨트로에 있어서는, 벨트의 진행 방법)에 수직인 단면의, 어닐링로 내부의 공간의 면적을 가리키는 것으로 한다. 단, 어닐링로의 단면적이 반송 방향의 위치에 따라 상이한 경우에는, 어닐링로 내의 가장 고온인 위치에서의 단면적을 상기 단면적 S로 한다. 후술하는 바와 같이, 이동상로 내에 탈탄 존, 탈산 존 및, 탈질 존을 형성하는 경우는, 통상, 탈산 존이 가장 고온이기 때문에, 탈산 존에 있어서의 단면적을 상기 단면적 S로서 이용하면 좋다. 또한, 상기 체적 유량 f는, 상기 단면적 S의 측정 위치에서의 체적 유량으로 한다. 즉, 고온에서 가스가 체적 팽창하는 것을 고려하여, 상기 위치에 있어서의 온도로부터 구해지는 체적 팽창률을 상기 유량으로 곱해 둔다.In the present invention, the average gas flow rate k (mm / s) is a volume flow rate f (volume of hydrogen-containing gas supplied per second) of the hydrogen-containing gas supplied to the mobile phase furnace. It is defined as dividing by S. Here, a cross-sectional area shall refer to the area of the space inside an annealing furnace of the cross section perpendicular | vertical to the conveyance direction (in a belt, the advancing method of a belt) of an atomized iron group powder. However, when the cross-sectional area of the annealing furnace is different depending on the position in the conveying direction, the cross-sectional area at the hottest position in the annealing furnace is referred to as the cross-sectional area S. As described later, when the decarburization zone, the deoxidation zone and the denitrification zone are formed in the mobile phase furnace, since the deoxidation zone is usually the highest temperature, the cross-sectional area in the deoxidation zone may be used as the cross-sectional area S. In addition, the said volume flow volume f is made into the volume flow volume in the measurement position of the said cross-sectional area S. That is, in consideration of the volume expansion of the gas at a high temperature, the volume expansion rate obtained from the temperature at the position is multiplied by the flow rate.

여기에서, 상기 단면적 S의 정의에 대해서 추가로 설명한다. 상기 단면적 S의 산출에서는, 로 내에 존재하는 반송 수단, 가열 수단 등의 구조물이나, 피처리물인 철기 분말이 차지하는 면적을 고려할 필요가 없다. 즉, 그들 로 내에 존재하는 것의 면적을 빼는 일 없이, 이동상로의 내부 공간의 단면적을, 그대로 상기 단면적 S로서 이용한다.Here, the definition of the cross-sectional area S will be further described. In calculation of the said cross-sectional area S, it is not necessary to consider the area occupied by structures, such as a conveying means and a heating means which exist in a furnace, and iron-based powder which is a to-be-processed object. That is, the cross-sectional area of the internal space of the mobile phase furnace is used as the cross-sectional area S as it is without subtracting the area of those existing in the furnace.

예를 들면, 도 1에 나타내는 바와 같은 라디언트 튜브형의 열처리로의 경우에는, 로 내에는, 라디언트 튜브, 벨트, 벨트를 이송하기 위한 롤(도시하지 않음), 벨트 상에 적층된 철기 분말이 존재한다. 그러나, 이들의 단면적을 로 내의 공간 부분의 단면적으로부터 빼는 것은 특별히 필요가 없다. 로 내의 공간 부분의 단면 중에서, 라디언트 튜브나 롤이 없는 부분이 가스 유속은 느려지지만, 이 느린 부분의 유속을 제어하는 것이 특히 중요하다고, 발명자들의 시험 결과로부터 발견되었기 때문이다. 또한, 벨트나 철분의 충전층 두께 부분의 단면적은, 로의 단면적 전체에 대해서는 무시할 수 있는 크기이기 때문에, 고려할 필요가 없다.For example, in the case of a heat treatment furnace of a radial tube type as shown in FIG. 1, in the furnace, a radiant tube, a belt, a roll (not shown) for conveying the belt, and iron powder deposited on the belt exist. However, it is not particularly necessary to subtract these cross-sectional areas from the cross-sectional areas of the space portions in the furnace. It is because from the test results of the inventors that in the cross section of the space part in the furnace, the radiant tube or the rollless part has a slow gas flow rate, but it is particularly important to control the flow rate of this slow part. In addition, since the cross-sectional area of the belt and iron-filled part thickness is negligible about the whole cross-sectional area of a furnace, it does not need to consider.

또한, 머플형의 열처리로의 경우에는, 로 내에 라디언트 튜브나 롤은 설치되지 않기 때문에, 처음부터 이들의 단면적을 고려할 필요는 없고, 벨트나 철분의 충전층 두께 부분의 단면적은, 로의 단면적 전체에 대하여 무시할 수 있기 때문에 고려할 필요가 없는 것은, 라디언트 튜브형의 열처리로의 경우와 동일하다.In the case of a muffle heat treatment furnace, since radiant tubes and rolls are not provided in the furnace, it is not necessary to consider these cross-sectional areas from the beginning. Since it can be ignored, it is not necessary to consider the same as in the case of the radiant tubular heat treatment furnace.

그리고, 발명자들의 시험 결과로부터, 상기 정의에 기초하여, 이동상로 내에 도입하는 가스의 평균 가스 유속을 제어하면, 열처리 후의 합금 강분의 C 함유량 및 O 함유량을, 충분히 안정적으로 저감할 수 있는 것이 발견되었다. From the test results of the inventors, based on the above definitions, it was found that by controlling the average gas flow rate of the gas introduced into the mobile phase furnace, the C content and the O content of the alloy steel powder after the heat treatment can be reduced sufficiently and stably. .

(노점)(dew point)

·수소 함유 기체의 노점: 0℃ 이하Dew point of hydrogen-containing gas: 0 degrees C or less

로 내에 도입하는 수소 함유 기체의 노점은 0℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 앞서 서술한 바와 같이, 열처리에서의 환원 반응을 효율 좋게 진행하기 위해서는, 분위기 가스의 노점을, 상기 (2)∼(5)식으로 나타나는 평형 반응으로부터 결정되는 평형 노점보다도 낮게 유지할 필요가 있다. 그 때문에, 도입되는 수소 함유 기체의 노점을 낮게 하는 것이 바람직하고, 구체적으로는, 0℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, －15℃ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. It is preferable to make the dew point of the hydrogen containing gas introduce | transduced into a furnace into 0 degrees C or less. As mentioned above, in order to advance the reduction reaction in heat processing efficiently, it is necessary to keep the dew point of atmospheric gas lower than the equilibrium dew point determined from the equilibrium reaction represented by said Formula (2)-(5). Therefore, it is preferable to make the dew point of the hydrogen containing gas introduce | transduced low, Specifically, it is preferable to set it as 0 degrees C or less, and it is more preferable to set it as -15 degrees C or less.

예를 들면, 수소 함유 기체를, 철기 분말의 반송 방향과 역방향으로 흐르게 하는 경우에는, 철기 분말의 반송 방향 상류측으로 흘러 오는 수소 함유 기체에는, 반응에 의해 발생한 수증기가 포함되어 있고, 공급시의 수소 함유 기체보다도 노점이 올라가 있다. 이를 고려하여, 도입되는 수소 함유 기체의 노점을 0℃ 이하로 낮게 해 둔다. 이에 따라, 반응의 진행에 수반하여 노점이 상승해도, 탈산 반응을 충분히 진행시킬 수 있다. For example, in the case where the hydrogen-containing gas flows in the reverse direction to the conveying direction of the iron-based powder, the hydrogen-containing gas flowing into the conveying direction upstream side of the iron-based powder contains water vapor generated by the reaction, and hydrogen at the time of supply. The dew point is higher than the containing gas. In consideration of this, the dew point of the hydrogen-containing gas to be introduced is kept low at 0 ° C or lower. Thereby, even if a dew point rises with progress of reaction, deoxidation reaction can fully advance.

여기에서, 분위기 온도(탈산 반응을 행하게 하는 온도)를 올리면, 평형 노점은 올라가기 때문에, 일견, 수소 함유 기체의 노점을 올려도 좋은 바와 같이 생각된다. 그러나, 로 내 온도가 올라가면, 그에 수반하여 탈산 반응(환원 반응)의 반응 속도가 커져 H2O의 발생 속도도 커진다. 그러면, 로 내 가스의 노점도 올라가기 쉬워진다. 그 때문에, 상기와 같이 이동상로에 도입되는 수소 함유 기체의 노점을 제어하는 것이 바람직하다.Here, since raising equilibrium dew point raises when raising atmospheric temperature (temperature which causes deoxidation reaction), it is thought that you may raise the dew point of hydrogen containing gas at first glance. However, the temperature rises, it increases the reaction rate of deoxygenation reaction (a reduction reaction) to occur accompanying with the greater the rate of the H 2 O. This makes it easier to raise the dew point of the gas in the furnace. Therefore, it is preferable to control the dew point of the hydrogen containing gas introduced into a mobile phase furnace as mentioned above.

또한, 종래와 같이, Cr 등의 이산화성 원소를 포함하지 않는 철기 분말에서는, 특허문헌 5에 있는 바와 같이, 노점을 40℃ 이하로 하면 문제는 없다. 그러나, 이산화성 원소를 포함하는 철기 분말에 대해서는, 위 식 (3) 및 식 (5)로 나타나는 탈산 반응을 진행시키기 위해 노점을 더욱 내리는 것이 바람직하고, 구체적으로는, 노점을 0℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. In addition, in the iron-based powder which does not contain dioxide elements, such as Cr conventionally, if there is no problem if a dew point is 40 degrees C or less, as patent document 5 shows. However, about iron group powder containing a dioxide element, it is preferable to further lower dew point in order to advance the deoxidation reaction shown by Formula (3) and Formula (5), and specifically, make dew point below 0 degreeC. It is preferable.

한편, 탈산 반응의 진행되기 용이함의 점에서는, 수소 함유 기체의 노점은 낮을수록 좋다. 그러나, 노점이 낮은 가스는 고가이고, 과도하게 노점이 낮은 가스를 사용하는 것은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, 통상은 상기 노점을 －40℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다.On the other hand, the dew point of a hydrogen containing gas is so good that it is easy to advance deoxidation reaction. However, since the low dew point gas is expensive and the use of the excessively low dew point gas leads to an increase in production cost, it is usually preferable to set the dew point to -40 ° C or higher.

상기와 같은 낮은 노점을 달성하기 위해서는, 로 외 가스의 로 내로의 침입이나 로 내 가스의 로 외로의 누설을 차단하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 상기 이동상로는, 가스의 누설 및 침입을 방지하기 위한 밀봉 수단을 구비하는 것이 바람직하다. 상기 밀봉 수단으로서는, 예를 들면, 특허문헌 5에 기재되어 있는 바와 같은 수봉조(水封槽; 도 1의 15)를 이용할 수 있지만, 시일 롤 등의 물을 사용하지 않는 방식으로 하는 것이 보다 바람직하다. 상기 밀봉 수단은, 반송 방향의 상류측과 하류측의 양단에 형성하는 것이 바람직하다.In order to achieve the low dew point as described above, it is preferable to block intrusion of the out-of-furnace gas into the furnace and leakage of the in-furnace gas to the outside of the furnace. Therefore, it is preferable that the said mobile phase is provided with the sealing means for preventing the leakage and intrusion of gas. As said sealing means, although the water sealing tank 15 of FIG. 1 can be used, for example, it is more preferable to set it as the system which does not use water, such as a seal roll. Do. It is preferable to form the said sealing means in the both ends of the upstream and downstream of a conveyance direction.

(분위기 온도, 보존유지 시간)(Atmosphere temperature, retention time)

또한, 상기 열처리에서는, 분위기 온도 T: 1080℃ 이상, 보존유지 시간 t: 104-0.0037·T시간 이상의 조건에서 탈산을 행하는 것이 바람직하다. 환언하면, 상기 열처리에서는, 분위기 온도 T: 1080℃ 이상에서, 보존유지 시간 t: 104-0.0037·T시간 이상 보존유지하는 시간을 형성하는 것이 바람직하다. 이하, 그 이유에 대해서 설명한다.In the heat treatment described above, deoxidation is preferably performed under conditions of an ambient temperature T of 1080 ° C. or higher and a storage holding time t of 10 4-0.0037 · T hour or more. In other words, in the said heat processing, it is preferable to form time to hold | maintain more than storage holding time t: 104-0.0037 * T time at atmospheric temperature T: 1080 degreeC or more. Hereinafter, the reason will be described.

·분위기 온도 T: 1080℃ 이상Atmosphere temperature T: 1080 ° C or higher

종래와 같이, Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 포함하지 않는 철기 분말을 환원하는 경우에는, 환원해야 할 산화물은 FeO뿐이다. 그 때문에, 특허문헌 5에 기재되어 있는 바와 같이 탈산 존에 있어서의 분위기 온도를 700℃ 이상으로 하면, 위 식 (2)의 평형 반응으로부터 결정되는 평형 노점은 70℃ 이상으로 높은 온도가 된다. 이때, 도입하는 H2의 노점을 특허문헌 5에 있는 바와 같이 40℃ 이하로 하면, 충분한 속도로 탈산 반응(환원 반응)이 진행되기 때문에 문제는 발생하지 않았다.As in the related art, in the case of reducing iron-based powder not containing dioxide elements such as Cr, Mn, and V, only oxides to be reduced are FeO. Therefore, as described in patent document 5, when the atmospheric temperature in a deoxidation zone is 700 degreeC or more, the equilibrium dew point determined from the equilibrium reaction of Formula (2) becomes 70 degreeC or more high temperature. At this time, when the dew point of H 2 to be introduced is 40 ° C. or lower as described in Patent Literature 5, no problem occurs because the deoxidation reaction (reduction reaction) proceeds at a sufficient rate.

이에 대하여, Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 포함하는 철기 분말을 환원하는 경우, 평형 노점을, 탈산 반응에 의해 발생하는 H2O에 의해 상승한 노점보다도 높게 하기 위해, 분위기 온도를 1080℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, 분위기 온도의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 장치의 내열 성능, 제조 비용 등을 고려하면, 1200℃ 정도로 하는 것이 바람직하다. 또한, 여기에서 「분위기 온도」란, 이동상로 내의 철기 분말(충전층)의 표면으로부터 똑바로 위 20㎜의 위치에서, 열전대에 의해 측정한 온도로 한다. On the other hand, Cr, Mn, if the reduction of the iron powder including the discrete chemical conversion element such as V, an equilibrium dew point, to be higher than the dew point elevated by the H 2 O generated by a deoxidation reaction, the atmosphere temperature was 1080 ℃ It is preferable to make it the above. On the other hand, the upper limit of the ambient temperature is not particularly limited, but considering the heat resistance performance of the apparatus, manufacturing cost and the like, it is preferable that the upper limit of the atmosphere temperature is about 1200 ° C. In addition, "ambient temperature" is taken here as the temperature measured by the thermocouple in the position of 20 mm straight up from the surface of the iron group powder (filling layer) in a mobile phase furnace.

·보존유지 시간 t: 104-0.0037·T시간 이상 Preservation holding time t: 10 4-0.0037T or more

보존유지 시간 t를, 분위기 온도 T(℃)에 따라서, 104-0.0037·T시간 이상으로 하면, O를 보다 저감할 수 있기 때문에 바람직하다. 또한, 상기 t 및 T의 사이의 관계는, 여러 가지 T 및 t에서 합금 강분을 제조하는 실험을 행한 결과로부터 결정했다. 구체적으로는, 얻어진 합금 강분의 O 함유량을, T-t 도면 상으로 플롯하고, 동일 산소량을 연결하는 곡선(등고선)을 근사식으로서 정했다. 한편, 보존유지 시간의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 탈산 반응 완료에 필요한 시간 이상으로 보존유지를 행해도 제조 비용이 증가할 뿐이기 때문에, 상기 보존유지 시간은 4시간 이하로 하는 것이 바람직하다.When storage holding time t is made into 104-0.0037 * T time or more according to atmospheric temperature T ( degreeC ), since O can be reduced more, it is preferable. In addition, the relationship between said t and T was determined from the result of experiment which manufactures alloy steel powder in various T and t. Specifically, O content of the obtained alloy steel powder was plotted on the Tt drawing, and the curve (contour line) which connects the same amount of oxygen was defined as an approximation formula. On the other hand, the upper limit of the storage holding time is not particularly limited. However, since the manufacturing cost increases even if the storage holding is performed for more than the time required for the completion of the deoxidation reaction, the storage holding time is preferably 4 hours or less.

다음으로, 특허문헌 5의 기재된 이동상로를 이용하여, 본 발명을 실시하는 경우에 대해서, 더욱 상세하게 설명한다. 특허문헌 5의 기재에서는, 연속식 이동상로를 이용하여, 탈탄, 탈산 또는 탈질 중 1종 이상의 처리를 연속적으로 행하고, 철기 분말의 열처리를 행한다고 되어 있다. 또한, 특허문헌 5의 기재에서는, 이동상로의 분할된 공간을 이용하여, 탈탄, 탈산, 탈질의 각 처리 공정을 독립시키고, 탈탄 공정에서는 600∼1100℃, 탈산 공정에서는 700∼1100℃, 탈질 공정에서는 450∼750℃로 독립적으로 온도 제어하여, 철기 분말의 열처리를 행한다고 되어 있다. 또한, 특허문헌 5에서는, 분위기 가스로서, 탈탄 존에서는 H2나 AX 가스 등의 환원성 가스, 또는, N2나 Ar 등의 불활성 가스, 탈산 존에서는 H2나 AX 가스 등의 환원성 가스, 또한 탈질 존에서는 H2 주체의 가스가 이용된다라고 되어 있다.Next, the case where this invention is implemented using the mobile phase furnace of patent document 5 is demonstrated in more detail. In description of patent document 5, it is supposed that 1 or more types of processes of decarburization, deoxidation, or denitrification are continuously performed using a continuous mobile phase furnace, and heat processing of iron group powder is performed. In addition, in description of patent document 5, each process of decarburization, deoxidation, and denitrification is independent using the divided space of a mobile phase furnace, 600-1100 degreeC in a decarburization process, 700-1100 degreeC in a deoxidation process, and a denitration process. The temperature control is performed independently at 450-750 degreeC, and it is supposed that heat processing of iron group powder is performed. Further, in Patent Document 5, as an atmosphere gas, a reducing gas such as H 2 or AX gas in a decarburization zone, or an inert gas such as N 2 or Ar, a reducing gas such as H 2 or AX gas in a deoxidation zone, and further denitrification In the zone, gas of H 2 principal is used.

여기에서, 특허문헌 5에 기재된 연속식 이동상로와 동형의 열처리 장치를, 도 1에 나타낸다. 도 1에 나타낸 열처리 장치(100)는, 칸막이 벽(1)에 의해 복수의 존, 즉 탈탄 존(2), 탈산 존(3), 탈질 존(4)으로 분할된 로체(30)와, 로체(30)의 입구측에 형성된 호퍼(8)와, 로체(30)의 입출구측에 형성된 휠(10)과, 당해 휠(10)에 의해 연속 회전하고, 로체(30) 내의 각 존을 순회하는 벨트(9)와, 라디언트 튜브(11)를 갖는다. 호퍼(8)로부터, 휠(10)의 연속 회전에 의해 연속적으로 이동하는 벨트(9) 상에 소정의 충전층 두께(벨트 상에 적재되는 조제(粗製) 철기 분말의 두께)로 공급된 조제 철기 분말(7)은, 라디언트 튜브(11)에 의해 적정 온도로 가열된 각 존(2, 3, 4)을 이동하면서 열처리되어, 탈탄, 탈산, 탈질되어 제품분(13)이 된다. 또한, 제품분(13)은 제품 탱크(14)에 모아진다.Here, the continuous mobile phase furnace and the same type heat processing apparatus of patent document 5 are shown in FIG. The heat treatment apparatus 100 shown in FIG. 1 includes a furnace body 30 divided into a plurality of zones, that is, a decarburization zone 2, a deoxidation zone 3, and a denitrification zone 4 by a partition wall 1, and a furnace body. The hopper 8 formed on the inlet side of the 30, the wheel 10 formed on the inlet / outlet side of the furnace body 30, and the wheel 10 rotate continuously, thereby circulating each zone in the furnace body 30. It has a belt 9 and a radiant tube 11. Prepared iron group supplied from the hopper 8 on the belt 9 continuously moving by the continuous rotation of the wheel 10 at a predetermined filling layer thickness (thickness of the prepared iron group powder loaded on the belt). The powder 7 is heat-treated while moving the zones 2, 3 and 4 heated to the proper temperature by the radiant tube 11, and decarburized, deoxidized and denitrated to become the product powder 13. In addition, the product powder 13 is collected in the product tank 14.

그리고, 특허문헌 5에 기재된 기술에 있어서, 각 존에서의 반응은 다음과 같이 생각되고 있다. 　탈탄 존(2)에서는, 라디언트 튜브(11)에 의해 분위기 온도를 600∼1100℃로 제어하고, 탈탄 존(2)의 하류측에 형성된 수증기 취입구(12)로부터 도입된 수증기(H2O 가스)에 의해, 다음 존인 탈산 존(3)의 분위기 가스를 노점: 30∼60℃로 조정하면서, 조제 철기 분말로부터 탈탄을 행한다고 하고 있다. And in the technique of patent document 5, reaction in each zone is considered as follows. In the decarburization zone 2, the vapor temperature (H 2 O) introduced from the steam inlet 12 formed on the downstream side of the decarburization zone 2 is controlled by the radiant tube 11 at an ambient temperature of 600 to 1100 ° C. Gas), it is said that decarburization is performed from the prepared iron group powder, while adjusting the atmospheric gas of the deoxidation zone 3 which is the next zone to dew point: 30-60 degreeC.

탈탄 존(2)의 상류측에는, 분위기 가스의 배출구(6)가 형성되어, 분위기 가스를 장치 외로 배출하고 있다. 또한, 탈탄의 반응식은, 다음 식 (Ⅰ)로 나타난다.At the upstream side of the decarburization zone 2, an outlet gas 6 for atmospheric gas is formed, and the atmosphere gas is discharged out of the apparatus. In addition, the reaction formula of decarburization is represented by following formula (I).

　　C(in Fe)＋H2O(g)＝CO(g)＋H2(g)…(Ⅰ)C (in Fe) + H 2 O (g) = CO (g) + H 2 (g)... (Ⅰ)

탈산 존(3)에서는, 라디언트 튜브(11)에 의해 분위기 온도를 700∼1100℃로 제어하고, 탈질 존(4)으로부터의 분위기 가스(노점: 40℃ 이하의 수소 가스)를 이용하여, 조제 철기 분말로부터 탈산을 행한다고 하고 있다. 또한, 탈산의 반응식은, 다음 식 (Ⅱ)로 나타난다. In the deoxidation zone 3, the radiant tube 11 is used to control the ambient temperature to 700 to 1100 ° C., and is prepared using the atmospheric gas (dew point: hydrogen gas at 40 ° C. or lower) from the denitrification zone 4. It is said that deoxidation is performed from iron-based powder. In addition, the reaction formula of deoxidation is represented by following formula (II).

　　FeO(s)＋H2(g)＝Fe(s)＋H2O(g)…(Ⅱ)FeO (s) + H 2 (g) = Fe (s) + H 2 O (g)... (Ⅱ)

탈질 존(4)에서는, 라디언트 튜브(11)에 의해 분위기 온도를 450∼750℃로 제어하고, 이 탈질 존(4)의 하류측에 형성된 분위기 가스 도입구(5)로부터 반응 가스인 수소 가스(노점: 40℃ 이하)를 도입하여, 조제 철기 분말로부터 탈질한다고 하고 있다. 또한, 탈질의 반응식은, 다음 식 (Ⅲ)으로 나타난다. In the denitration zone 4, the radiant tube 11 controls the ambient temperature to 450 to 750 ° C., and hydrogen gas that is the reaction gas from the atmosphere gas inlet 5 formed downstream of the denitration zone 4. (Dew point: 40 degrees C or less) is introduce | transduced and it is said that it denitrates from the prepared iron group powder. In addition, the reaction reaction of denitrification is represented by following formula (III).

　　N(in Fe)＋3/2H2(g)＝NH3(g)…(Ⅲ)N (in Fe) + 3 / 2H 2 (g) = NH 3 (g)... (Ⅲ)

수봉조(15)는, 로 외 가스의 로 내 가스로의 혼입이나 로 내 가스의 로 외로의 누설을 차단하는 작용을 다하고 있다.The water sealing tank 15 performs the function which interrupts the mixing of the out-of-furnace gas to the in-gas of the furnace and the leakage of the in-gas to the outside of the furnace.

또한, 특허문헌 5에 기재된 벨트로 타입의 열처리 장치에 의한 열처리 온도 패턴의 전형예를 도 2에 나타낸다. 처리되는 철기 분말은, (가) 또는 (나)에 나타낸 바와 같이, 로에 들어가면 우선 탈탄 존에서 승온되고, 계속해서 탈산 존에서 균열되고, 마지막에 탈질 존에서 냉각된다. 철기 분말의 흐름과 역방향으로 도입되는 수소 가스는, 우선 탈질 존에 들어가 승온되면서 철기 분말의 탈질을 행하고, 다음으로 탈산 존에 들어가 일정한 온도로 유지되면서 철기 분말의 탈산을 행하고, 마지막에 탈탄 존에 소정량의 수증기와 함께 들어가, 냉각되면서 철기 분말의 탈탄을 행한다.Moreover, the typical example of the heat processing temperature pattern by the belt furnace type heat processing apparatus of patent document 5 is shown in FIG. As shown in (a) or (b), the iron-based powder to be treated is first heated up in the decarburization zone after entering the furnace, then cracked in the deoxidation zone, and finally cooled in the denitrification zone. Hydrogen gas introduced in the reverse direction to the flow of the iron-based powder first denitrates the iron-based powder while entering the denitration zone and warming up, and then deoxidizes the iron-based powder while entering the deoxidation zone and maintained at a constant temperature, and finally into the decarburization zone It enters with a predetermined amount of water vapor and decarburizes iron-based powder while cooling.

상기와 같은 열처리 장치를 이용하여 본 발명을 실시하는 경우, 즉, Cr이나 Mn 등의 이산화성 원소를 포함하는 철기 분말을 처리하는 경우에는, 이들 원소를 포함하지 않는 철기 분말을 처리하는 경우와 달리, 이하의 점에 주의를 요한다. 즉, 통상, 수소 가스가 마지막 탈탄 존에 들어갈 때에는 상기와 같이 소정량의 수증기가 추가 도입되지만, 이산화성 원소를 포함하는 철기 분말을 처리하는 경우에는, 수증기를 추가 도입해선 안 된다. 수증기를 추가 도입하면, 이산화성 원소가 점점 산화되어, 탈산(환원)이 완료되지 않게 될 우려가 있기 때문이다. 또한, 본 발명의 방법에서는, 탈산 반응으로 발생한 수증기만으로 탈탄을 완료할 수 있도록, 상기와 같이 애토마이즈 철기 분말 중의 C 함유량을 0.8％ 이하로 정하고 있다. 그 때문에, 수증기를 추가 도입하지 않아도, 탈탄을 완료할 수 있다.In the case of carrying out the present invention using the heat treatment apparatus as described above, namely, in the case of treating iron-based powder containing dioxide elements such as Cr or Mn, unlike the case of treating iron-based powder not containing these elements, Attention should be paid to the following points. In other words, when hydrogen gas enters the last decarburization zone, a predetermined amount of water vapor is additionally introduced as described above. However, when the iron-based powder containing the dioxide element is treated, no additional water vapor should be introduced. This is because, if water vapor is further introduced, the dioxide element is gradually oxidized and deoxidation (reduction) is not completed. In addition, in the method of this invention, C content in the atomized iron group powder is set to 0.8% or less as mentioned above so that decarburization may be completed only by the steam produced by the deoxidation reaction. Therefore, decarburization can be completed even without introducing additional steam.

실시예Example

이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이하의 예에 하등 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, although an Example demonstrates this invention still in detail, this invention is not limited to the following examples at all.

물 애토마이즈법으로, 표 1에 나타내는 성분 조성을 갖는 애토마이즈 철기 분말을 제조했다. 이들 애토마이즈 철기 분말을, 이동상로를 이용하여 열처리하고, 해쇄(解碎)하여 분말 야금용 합금 강분을 얻었다. 사용한 애토마이즈 철기 분말과, 열처리 조건을 표 2에 나타낸다. 또한, 상기 열처리에 있어서는, 상기 애토마이즈 철분을 표 2에 나타낸 충전층 두께 d가 되도록 이동상로 내에 공급하고, 표 2에 나타낸 평균 가스 유속 ｖ가 되도록 수소 함유 기체를 공급하면서, 연속적으로 열처리를 실시했다. 얻어진 분말 야금용 합금 강분에 있어서의 C 및 O의 함유량은 표 2에 나타낸 바와 같았다. 또한, 표 2에 나타낸 수소 함유 기체의 조성에 있어서의 ％ 표시는, vol％를 의미한다.The atomized iron group powder which has the component composition shown in Table 1 by the water atomization method was manufactured. These atomized iron-based powders were heat-treated using a mobile phase furnace and pulverized to obtain alloy steel powder for powder metallurgy. Table 2 shows the atomized iron-based powders used and the heat treatment conditions. Further, in the heat treatment, the heat treatment is continuously performed while supplying the atomized iron powder into the mobile bed so as to have a packed bed thickness d shown in Table 2, and supplying a hydrogen-containing gas so as to have an average gas flow rate k as shown in Table 2. Carried out. Contents of C and O in the obtained alloy metal powder for powder metallurgy were as shown in Table 2. In addition,% display in the composition of the hydrogen containing gas shown in Table 2 means vol%.

Figure 112018011971844-pct00005
Figure 112018011971844-pct00005

Figure 112018011915921-pct00002
Figure 112018011915921-pct00002

표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 충전층 두께 d와 평균 가스 유속 ｖ가 본 발명의 조건을 충족하는 실시예에 있어서는, 얻어진 합금 강분에 있어서의 C 함유량이 0.1％ 이하, O 함유량이 0.28％ 이하까지 저감되어 있었다. 이에 대하여, d 및 ｖ가 본 발명의 조건을 충족하지 않는 비교예(A6, B1, B2)에 있어서는, O 함유량이 0.28％를 초과하고 있었다.As can be seen from Table 2, in the examples where the packed bed thickness d and the average gas flow rate k satisfy the conditions of the present invention, the C content in the obtained alloy steel powder is 0.1% or less, and the O content is 0.28% or less. It was reduced until. In contrast, in Comparative Examples (A6, B1, B2) in which d and V did not satisfy the conditions of the present invention, the O content was greater than 0.28%.

또한, 수소 함유 기체로서 100％ H2(순수소 가스)를 사용하여, d/√ｖ≤2.3(㎜1/2·s1 /2)인 실시예에 있어서는, 얻어진 합금 강분에 있어서의 C 함유량이 0.1％ 이하, O 함유량이 0.23％ 이하가 되어 있고, O 함유량이 보다 저감되어 있었다.Further, in the embodiment using a 100% H 2 (pure hydrogen gas), a hydrogen-containing gas, d / √v≤2.3 (㎜ 1/2 · s 1/2), C content in the resulting alloy gangbun The 0.1% or less, the O content was 0.23% or less, and the O content was further reduced.

또한, 분말 기호: A7∼A9에 있어서는 모두 O 함유량에서 0.28％ 이하가 얻어지고 있지만, 사용한 수소 함유 기체의 H2 농도가 높아질수록 낮은 O 함유량이 얻어졌다. 분말 기호: C1∼C4에 대해서 보면, 노점이 0℃ 이하인 C2∼C4에 있어서, O 함유량이 0.20％ 이하가 되어 있어, 노점이 낮을수록 양호한 결과가 얻어지고 있는 것을 알 수 있다. 또한, 분말 기호: D1∼D4 및 E1∼E3 중, 분위기 온도가 1080℃ 이상, 또한 t≥104-0.0037·T의 조건을 충족하는 것(분말 기호: D3, D4, E3)은, O 함유량이 0.20％ 이하로, 한층 양호한 결과가 얻어지고 있다.In addition, the powder symbol: but both in the A7~A9 below 0.28% in the O content is obtained, the higher the H 2 concentration using the hydrogen-containing gas, there was obtained a lower O content. Powder preference: As for C1-C4, in C2-C4 whose dew point is 0 degrees C or less, O content becomes 0.20% or less, and it turns out that a favorable result is obtained, so that a dew point is low. In addition, among powder symbols: D1 to D4 and E1 to E3, those having an ambient temperature of 1080 ° C or higher and satisfying the condition of t≥10 4-0.0037 · T (powder symbols: D3, D4, and E3) are O content. More favorable results are obtained at this 0.20% or less.

다른 한편, K1 및 L1에 대해서는, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 또는 O 함유량이 지나치게 높았기 때문에, 열처리에 의해서도 C 함유량 또는 O 함유량이 규정의 양까지 저감되어 있지 않다. On the other hand, about K1 and L1, since C content or O content of the atomized iron group powder was too high, C content or O content is not reduced even to a prescribed quantity also by heat processing.

1 : 칸막이 벽
2 : 탈탄 존
3 : 탈산 존
4 : 탈질 존
5 : 분위기 가스 공급구(공급 분위기 가스)
6 : 분위기 가스 배출구(배출 분위기 가스)
7 : 조제 철기 분말
8 : 호퍼
9 : 벨트
10 : 휠
11 : 라디언트 튜브
12 : 수증기 취입구
13 : 제품분
14 : 제품 탱크
15 : 수봉조
20 : 제품분 분쇄용 장치
21 : 냉각기
22 : 순환 팬
30 : 로체(가열로)
100 : 열처리 장치1: partition wall
2: decarburization zone
3: deoxidation zone
4: denitrification zone
5: atmosphere gas supply port (supply atmosphere gas)
6: atmosphere gas outlet (discharge atmosphere gas)
7: prepared iron powder
8: Hopper
9: belt
10: wheel
11: radiant tube
12: water vapor inlet
13: Products
14: product tank
15: Subongjo
20: Device for grinding powder
21: cooler
22: circulation fan
30: Roche (heating furnace)
100: heat treatment device

Claims (3)

질량％로,
C: 0.8％ 이하,
O: 1.0％ 이하,
S: 0.3％ 이하,
P: 0.03％ 이하, 그리고
합금 원소로서,
Mn: 0.08％ 초과 1.0％ 이하,
Cr: 0.3∼3.5％,
Mo: 0.1∼2％ 및,
V: 0.1∼0.5％, 로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상
을 함유하고,
잔부 Fe 및 불가피 불순물인 애토마이즈 철기 분말을 준비하고,
상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내로 공급하고,
상기 이동상로 내에, 수소 함유 기체를 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 공급하고,
상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서,
상기 d 및 ｖ가, 하기 (1)식을 만족하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.
　　　　　　　　　　　　　　기
　　　　　　d/√ｖ≤2.7(㎜1/2·s1 /2)…(1)In mass%,
C: 0.8% or less,
O: 1.0% or less,
S: 0.3% or less,
P: 0.03% or less, and
As an alloying element,
Mn: more than 0.08% and 1.0% or less,
Cr: 0.3-3.5%,
Mo: 0.1-2% and,
V: 0.1 to 0.5%, 1 or 2 or more selected from the group consisting of
Containing,
Prepare the remainder Fe and the atomized iron group powder which is an unavoidable impurity,
The atomized iron-based powder is supplied into a mobile phase furnace to form a packed layer having a thickness d (mm),
Into the mobile phase furnace, a hydrogen-containing gas is supplied so as to have an average gas flow rate k (mm / s),
A method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy, wherein the atomized iron-based powder is reduced by heat treatment in the mobile phase furnace to obtain an alloy steel powder for powder metallurgy.
The manufacturing method of the alloy steel powder for powder metallurgy which said d and we satisfy following formula (1).
group
d / √v≤2.7 (㎜ 1/2 · s 1/2) ... (One) 제1항에 있어서,
상기 수소 함유 기체의 노점을 0℃ 이하로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.The method of claim 1,
The manufacturing method of the alloy steel powder for powder metallurgy which makes the dew point of the said hydrogen containing gas into 0 degrees C or less. 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 열처리에 있어서, 분위기 온도 T: 1080℃ 이상, 보존유지 시간 t: 104-0.0037·T시간 이상의 조건에서 탈산이 행해지는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.The method according to claim 1 or 2,
The said heat processing WHEREIN : The manufacturing method of the alloy steel powder for powder metallurgy which deoxidation is performed on condition of atmospheric temperature T: 1080 degreeC or more and storage holding time t: 104-0.0037 * T time or more.
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