WO2017056511A1 - 粉末冶金用合金鋼粉の製造方法 - Google Patents

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WO2017056511A1
WO2017056511A1 PCT/JP2016/004440 JP2016004440W WO2017056511A1 WO 2017056511 A1 WO2017056511 A1 WO 2017056511A1 JP 2016004440 W JP2016004440 W JP 2016004440W WO 2017056511 A1 WO2017056511 A1 WO 2017056511A1
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powder
gas
alloy steel
iron
based powder
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PCT/JP2016/004440
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小林　聡雄
中村　尚道
伊都也 佐藤
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Ｊｆｅスチール株式会社
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    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/24—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with vanadium

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy by reducing atomized iron base powder to produce an alloy steel powder for powder metallurgy, and in particular, the atomized iron base powder contains an easily oxidizable alloy element such as Cr.
  • the present invention relates to a method for producing alloy steel powder for powder metallurgy that can effectively reduce the C (carbon) content and the O (oxygen) content in the alloy steel powder even if contained.
  • Powder metallurgy technology allows parts with complex shapes to be manufactured in a shape very close to the product shape (so-called near net shape) and with high dimensional accuracy. Therefore, if a part is produced using powder metallurgy technology, the cutting cost can be greatly reduced. For this reason, powder metallurgy products to which powder metallurgy technology is applied are used in various fields as various machine parts. Recently, there has been a strong demand for improving the strength of powder metallurgy products in order to reduce the size and weight of parts. In particular, there is a demand for higher strength in iron-based powder metallurgy products (iron-based sintered bodies). Is strong.
  • an alloy element is added to the iron-based powder used in powder metallurgy.
  • the alloy element for example, Cr, Mn, and Mo are used because they have a high effect of improving hardenability and are relatively inexpensive.
  • V is used as an alloy element in order to improve high temperature strength and wear resistance.
  • Examples of the alloy powder for powder metallurgy containing the above alloy elements include Cr—Mo alloy steel powder (Patent Document 1), Cr—Mn—Mo alloy steel powder (Patent Document 2, Patent Document 3), Cr—Mn—Mo—V alloy steel powder (Patent Document 4) is known.
  • heat treatment is performed to reduce the C content and O content in the iron-based powder as a raw material.
  • the heat treatment is generally carried out continuously using a moving bed furnace (moving bed furnace).
  • the iron-based powder include a crude iron-based powder that has been atomized and a roughly reduced iron obtained by roughly reducing a mill scale.
  • a crude iron-based powder such as a base powder is used.
  • at least one treatment of decarburization, deoxidation, and denitrification is performed according to the use of the powder.
  • an apparatus described in Patent Document 5 As an apparatus for performing the above heat treatment, for example, an apparatus described in Patent Document 5 is known.
  • the space in the moving bed furnace is divided into a plurality of partitions by a partition wall provided so as to be perpendicular to the traveling direction of the raw material powder.
  • the flow path for flowing atmospheric gas is provided in the upper part of each divided
  • the heat treatment is continuously performed while flowing an atmospheric gas through the channel in a direction opposite to the moving direction of the raw material powder.
  • Cr and Mn are further oxidized during the heat treatment, and the amount of oxide is increased.
  • the C content and the O content are large, the compressibility of the alloy steel powder at the time of pressure forming is lowered, so that a large amount of oxide remains is a problem.
  • V used as an alloy element in Patent Document 4 has a property of being more easily oxidized than Cr and Mn. Therefore, V oxide contained in the atomized iron-based powder is removed by a normal heat treatment. It is difficult. Therefore, in Patent Document 4, costly vacuum reduction is performed.
  • Patent Document 6 and Patent Document 7 propose a method that enables decarburization and deoxidation in the production of alloy steel powder containing easily oxidizable elements such as Cr and Mn.
  • the method proposed in Patent Document 7 is a method in which heat treatment is continuously performed using a belt furnace, and thus is suitable for mass production.
  • it is essential to continuously measure the CO or CO 2 concentration or the oxygen potential (O 2 concentration or H 2 / H 2 O concentration ratio) in the atmospheric gas during the heat treatment, Furthermore, it is necessary to adjust the amount of water vapor injected into the furnace so that these measured values become target values.
  • the sensor part is soiled and the gas intake port is clogged, making it impossible to perform measurement normally. There's a problem. Therefore, when the method of Patent Document 7 is continuously performed, maintenance of the analyzer is a heavy burden.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and is a method for producing alloy steel powder for powder metallurgy using a moving bed furnace, without requiring gas analysis that requires complicated maintenance management, To provide a method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy that can heat-treat an iron-based powder containing an easily oxidizable element such as Cr, Mn, V, and stably reduce the C content and the O content. With the goal.
  • the gist configuration of the present invention is as follows.
  • an alloy steel powder containing oxidizable elements such as Cr, Mn, and V is heat-treated using a moving bed furnace without performing gas analysis that requires complicated maintenance and management. , C content and O content can be stably reduced. As a result, it is possible to produce alloy steel powder that is low in cost and excellent in compressibility during pressure forming.
  • sintered parts produced using the alloy steel powder for powder metallurgy obtained by the production method of the present invention have excellent mechanical properties such as strength, toughness and fatigue properties. Applications of powders and sintered bodies can be expanded.
  • FIG. 1 It is side sectional drawing which shows the example of the heat processing apparatus which can be used in one Embodiment of this invention. It is a figure which shows the example of the temperature pattern in the heat processing apparatus described in patent document 5.
  • FIG. 1 It is side sectional drawing which shows the example of the heat processing apparatus which can be used in one Embodiment of this invention. It is a figure which shows the example of the temperature pattern in the heat processing apparatus described in patent document 5.
  • alloy steel powder for powder metallurgy (hereinafter sometimes simply referred to as “alloy steel powder”) is produced by heat-treating atomized iron-based powder as a raw material using a moving bed furnace.
  • the production method of the present invention includes the following treatments; (1) Prepare atomized iron-based powder. (2) supplying the atomized iron-based powder into a moving bed furnace so as to form a packed bed having a thickness of d (mm); (3) By supplying hydrogen-containing gas into the moving bed furnace so as to have an average gas flow velocity v (mm / s), and (4) by heat-treating the atomized iron-based powder in the moving bed furnace. Reduce to alloy steel powder for powder metallurgy.
  • Each of the above processes can be performed independently at an arbitrary timing, and a plurality of processes can be performed simultaneously.
  • atomized iron-based powder is used as a raw material.
  • the manufacturing method of the atomized iron-based powder is not particularly limited, and can be manufactured according to a conventional method.
  • “Atomized iron-based powder” means an iron-based powder produced by the atomizing method.
  • the “iron-based powder” means a powder containing 50% by mass or more of Fe.
  • the atomized iron-based powder either a gas atomized iron-based powder obtained by a gas atomizing method or a water atomized iron-based powder obtained by a water atomizing method can be used.
  • the gas atomization method it is preferable to use an inert gas such as nitrogen or argon.
  • gas since gas is inferior in cooling capacity compared to water, it is necessary to use a large amount of gas when producing iron-based powder by the gas atomization method. Therefore, it is preferable to use the water atomization method from the viewpoint of mass productivity and manufacturing cost.
  • the water atomization method is normally performed in an atmosphere in which air is mixed, the iron-based powder is more easily oxidized in the production process than the gas atomization method. Therefore, the method of the present invention is particularly effective when a water atomized iron-based powder is used.
  • C and O are elements to be reduced by a heat treatment described later. And from the viewpoint of improving the compressibility of the finally obtained alloy steel powder for powder metallurgy, it is desirable to reduce the C content and O content of the alloy steel powder as much as possible, specifically, C: 0.1% or less, O: 0.28% or less are preferable. In order to achieve these appropriate amounts of C and O, the amount that can be reduced by the heat treatment according to the present invention is anticipated, and the appropriate ranges of the C content and O content of the atomized iron-based powder are determined as follows.
  • C 0.8% or less C is present in the atomized iron-based powder mainly as a precipitate such as cementite or in a solid solution state.
  • the C content in the atomized iron-based powder exceeds 0.8%, it becomes difficult to lower the C content to 0.1% or less in the heat treatment of the present invention, and an alloy powder having excellent compressibility is obtained. I can't. Therefore, the C content of the atomized iron-based powder is set to 0.8% or less.
  • the lower the C content the easier the reduction (decarburization) of the C content during heat treatment. Therefore, the lower limit of the C content is not particularly limited, and may be 0% or industrially greater than 0%.
  • O 1.0% or less O is mainly present on the surface of the iron-based powder as Cr oxide, Mn oxide, V oxide, and Fe oxide. If the O content in the atomized iron-based powder exceeds 1.0%, it becomes difficult to reduce the O content to 0.28% or less during heat treatment, and an alloy powder having excellent compressibility cannot be obtained. Therefore, the O content of the atomized iron-based powder is set to 1.0% or less. The O content is preferably 0.9% or less. On the other hand, the lower the O content, the easier the reduction (deoxidation) of the O content during heat treatment. Therefore, the lower limit of the O content is not particularly limited, but excessive reduction leads to an increase in manufacturing cost, so the O content is preferably 0.4% or more.
  • the contents of S, P, Cr, Mn, Mo, and V are not changed by the heat treatment of the present invention. Therefore, these elements contained in the atomized iron-based powder remain as they are in the alloy steel powder for powder metallurgy after the heat treatment. Based on this, the contents of these elements in the atomized iron-based powder are respectively defined as follows.
  • the S content in the alloy steel powder is 0.3% or less.
  • the S content in the atomized iron-based powder stage is made 0.3% or less.
  • the S content is preferably set to 0.25% or less.
  • the lower limit of the S content is not particularly limited and may be 0%, but industrially it may be more than 0%. From the viewpoint of improving the machinability after sintering, the S content is preferably 0.05% or more.
  • P 0.03% or less
  • P is an element contained as one of inevitable impurities.
  • the P content of the atomized iron-based powder is set to 0.03% or less.
  • the lower limit of the P content is not particularly limited and may be 0%, but industrially it may be more than 0%. However, excessive reduction leads to an increase in manufacturing cost, so the P content is preferably 0.0005% or more.
  • the atomized iron-based powder in the present invention contains one or more selected from the group consisting of Mn, Cr, Mo, and V in addition to the above components.
  • Mn more than 0.08% and not more than 1.0% Mn is an element having an action of improving the strength of the sintered body by improving hardenability and strengthening solid solution.
  • Mn content shall be over 0.08%.
  • the Mn content is preferably 0.10% or more.
  • the Mn content is higher than 1.0%, the amount of Mn oxide generated increases, and the compressibility of the alloy steel powder decreases. Further, the Mn oxide serves as a starting point for destruction inside the sintered body, and reduces fatigue strength and toughness. Therefore, the Mn content is 1.0% or less.
  • the Mn content is preferably 0.95% or less, and more preferably 0.80% or less.
  • Cr 0.3-3.5%
  • Cr is an element that has the effect of improving hardenability and improving the tensile strength and fatigue strength of the sintered body. Further, Cr has the effect of increasing the hardness after heat treatment such as quenching and tempering of the sintered body and improving the wear resistance. When adding Cr, in order to acquire these effects, Cr content shall be 0.3% or more. On the other hand, when the Cr content exceeds 3.5%, the amount of Cr oxide generated increases. Since the Cr oxide serves as a starting point for fatigue failure inside the sintered body, the fatigue strength of the sintered body is reduced. Therefore, the Cr content is 3.5% or less.
  • Mo 0.1-2%
  • Mo is an element having an action of improving the strength of the sintered body by improving hardenability, solid solution strengthening, precipitation strengthening, and the like.
  • Mo content shall be 0.1% or more.
  • the content of Mo exceeds 2%, the toughness of the sintered body decreases. Therefore, the Mo content is 2% or less.
  • V 0.1-0.5%
  • V is an element having an action of improving the strength of the sintered body by improving hardenability, solid solution strengthening, precipitation strengthening, and the like.
  • V content shall be 0.1% or more.
  • the V content exceeds 0.5%, the toughness of the sintered body decreases. Therefore, the V content is 0.5% or less.
  • the component composition of the atomized iron-based powder in the present invention is composed of the above elements, the remainder Fe and inevitable impurities.
  • the average particle size of the atomized iron-based powder is not particularly limited, and any particle size can be used as long as it is an iron-based powder obtained by the atomization method.
  • the average particle size of the atomized iron-based powder is less than 30 ⁇ m, the fluidity of the atomized iron-based powder is lowered, and it may be difficult to supply to the moving bed furnace using a hopper or the like.
  • the average particle size of the atomized iron-based powder is less than 30 ⁇ m, the fluidity of the alloy steel powder after heat treatment also decreases, so the work efficiency of filling the mold when the alloy steel powder is press-formed decreases. There is a case.
  • the average particle size of the atomized iron-based powder is preferably 30 ⁇ m or more, more preferably 40 ⁇ m or more, and even more preferably 50 ⁇ m or more.
  • the average particle size of the atomized iron-based powder is preferably 120 ⁇ m or less, more preferably 100 ⁇ m or less, and even more preferably 90 ⁇ m or less.
  • the average particle diameter means a median diameter (so-called d50, volume basis).
  • the apparent density of the atomized iron-based powder is not particularly limited, but is preferably 2.0 to 3.5 Mg / m 3, and more preferably 2.4 to 3.2 Mg / m 3 .
  • Atomized iron-based powder having the above component composition is supplied to a moving bed furnace, and a packed bed having a thickness d (mm) is formed on the moving bed of the moving bed furnace.
  • a moving bed furnace any one can be used as long as it can heat treat the atomized iron-based powder, but a moving bed furnace (hereinafter referred to as a “belt type moving bed furnace” or “ It is preferable to use a belt furnace).
  • a moving bed furnace hereinafter referred to as a “belt type moving bed furnace” or “ It is preferable to use a belt furnace).
  • an atomized iron-based powder can be supplied onto the belt to form a packed bed.
  • the atomized iron-based powder can be supplied by any method, but it is preferable to use a hopper.
  • the conveyance direction of the atomized iron-based powder in the moving bed furnace is not particularly limited, but it is generally conveyed linearly from the inlet side to the outlet side of the moving bed furnace. The thickness of the fill
  • the heating system of the moving bed furnace is not particularly limited, and any system can be used as long as it can heat the atomized iron-based powder.
  • the indirect heating system is used. It is preferable to use heating using a radiant tube.
  • a muffle furnace can also be suitably used as an indirect heating furnace.
  • the moving bed furnace is supplied with a hydrogen-containing gas.
  • the hydrogen-containing gas any gas can be used as long as it contains hydrogen.
  • the hydrogen-containing gas include pure H 2 gas and a mixed gas of H 2 gas and inert gas.
  • the mixed gas it is preferable to use a mixed gas of H 2 gas and N 2 gas.
  • a mixed gas of H 2 gas and N 2 gas (so-called AX gas) obtained by decomposing ammonia can also be used.
  • the H 2 content of the hydrogen-containing gas is preferably 75 vol% or more, and 90 vol% or more. it is more preferable, and even more preferably to a 100 vol% (H 2 gas).
  • the hydrogen-containing gas is supplied into the moving bed furnace so as to have an average gas flow velocity v (mm / s) during the heat treatment of the atomized iron-based powder in the moving bed furnace.
  • the hydrogen-containing gas is preferably flowed in the moving bed furnace in a direction opposite to the moving direction of the raw material powder.
  • a conveying means such as a belt
  • the hydrogen-containing gas is introduced from the other end (downstream side) and exhausted from the one end (upstream side). Therefore, it is preferable that the moving bed furnace is provided with an atomized iron-based powder supply port and an atmospheric gas discharge port at one end, and a discharge port for treated powder (alloy steel powder) and a hydrogen-containing gas supply port at the other end.
  • both the thickness d (mm) of the packed bed and the average gas flow velocity v (mm / s) are controlled so as to satisfy the following expression (1).
  • the heat treatment By performing the heat treatment under the above conditions, it is possible to stably reduce C and O contained in the atomized iron-based powder in spite of the fact that the atomized iron-based powder contains oxidizable elements such as Cr, Mn, and V. it can. As a result, the C content and the O content in the alloy steel powder after the heat treatment can be set to extremely low values such as C ⁇ 0.1% and O ⁇ 0.28%. The reason will be described below.
  • the dew point of the atmosphere gas in the furnace is always set higher than the equilibrium dew point determined by the equilibrium reaction of the above equations (2) to (5). Need to keep low. Therefore, it is necessary to reduce the amount of generated H 2 O gas so that the dew point of the atmospheric gas is not increased too much by the H 2 O gas generated by the reaction.
  • the packed bed thickness it is conceivable to suppress the amount of iron-based powder charged into the moving bed furnace, that is, the packed bed thickness. It is also conceivable to reduce the H 2 O gas concentration by removing the H 2 O gas generated by the above reaction or diluting with a hydrogen-containing gas introduced into the moving bed furnace. Therefore, in the present invention, the packed bed thickness d and the average gas flow velocity v in the furnace when the hydrogen-containing gas is introduced into the furnace are controlled so as to satisfy the above equation (1).
  • a velocity boundary layer of flowing hydrogen-containing gas is formed in the space above the surface of the packed bed. It is derived from the theory regarding the boundary layer that the thickness of the velocity boundary layer is inversely proportional to ⁇ v. In addition, since the diffusion rate of hydrogen before the reduction reaction and water vapor generated by the reduction reaction is considered to be constant regardless of the thickness of the velocity boundary layer, the diffusion time is proportional to the thickness of the velocity boundary layer.
  • the velocity boundary layer thickness is halved and the same diffusion time is given, the hydrogen concentration at the packed bed surface will be doubled and the water vapor concentration at the packed bed surface will be halved, It is estimated that even if the thickness of the packed bed is doubled, the concentration of hydrogen and water vapor in the lowermost layer of the packed bed can be made the same. Therefore, assuming that the concentration is constant, the packed layer thickness and the velocity boundary layer thickness are inversely proportional, that is, it is estimated that the packed layer thickness and ⁇ v are in a proportional relationship.
  • d / ⁇ v ⁇ 2.3 (mm 1/2 ⁇ s 1/2 ) is more preferable.
  • the lower limit of d / ⁇ v is not particularly limited. The lower the better, the lower the better. However, if d is excessively decreased, the production efficiency decreases, and if v is excessively increased, the cost increases. It is preferable to set it as the above, and it is more preferable to set it as 0.3 or more.
  • the average gas flow velocity v (mm / s) is obtained by changing the volume flow rate f of hydrogen-containing gas supplied to the moving bed furnace (volume of hydrogen-containing gas supplied per second). It is defined as dividing by the cross-sectional area S of the floor furnace.
  • the cross-sectional area refers to the area of the space inside the annealing furnace that is perpendicular to the conveying direction of the atomized iron-based powder (in the belt furnace, the belt traveling method).
  • the cross-sectional area S is the cross-sectional area at the highest temperature in the annealing furnace.
  • the deoxidation zone is usually at the highest temperature. May be used.
  • the volume flow rate f is a volume flow rate at the measurement position of the cross-sectional area S. That is, considering the volume expansion of gas at a high temperature, the above flow rate is multiplied by the volume expansion coefficient obtained from the temperature at the position.
  • the definition of the cross-sectional area S will be further described.
  • the cross-sectional area of the internal space of the moving bed furnace is used as it is as the cross-sectional area S without subtracting the area of objects existing in the furnaces.
  • a radiant tube type heat treatment furnace as shown in FIG. 1, a radiant tube, a belt, a roll (not shown) for feeding the belt, and iron-based powder laminated on the belt are contained in the furnace.
  • existing in the cross section of the space part in the furnace the gas flow rate is slower in the part where there is no radiant tube or roll, but it is particularly important to control the flow rate in this slow part. It was because it was found from.
  • the cross-sectional area of the belt or iron powder packed-layer thickness portion is negligible with respect to the entire cross-sectional area of the furnace, so there is no need to consider it.
  • the dew point of the hydrogen-containing gas introduced into the furnace is preferably 0 ° C or less.
  • it is necessary to keep the dew point of the atmospheric gas lower than the equilibrium dew point determined from the equilibrium reaction represented by the above equations (2) to (5). There is. Therefore, it is preferable to lower the dew point of the introduced hydrogen-containing gas. Specifically, it is preferably 0 ° C. or lower, more preferably ⁇ 15 ° C. or lower.
  • the hydrogen-containing gas flowing upstream in the iron-based powder conveyance direction contains water vapor generated by the reaction.
  • the dew point is higher than the hydrogen-containing gas at the time of supply. Considering this, the dew point of the introduced hydrogen-containing gas is kept low at 0 ° C. or less. Thereby, even if a dew point rises with progress of reaction, deoxidation reaction can fully be advanced.
  • the equilibrium dew point increases, so it seems that the dew point of the hydrogen-containing gas may be increased at first glance.
  • the reaction rate of the deoxidation reaction reaction
  • the generation rate of H 2 O also increases.
  • the dew point of the in-furnace gas also tends to increase. Therefore, it is preferable to control the dew point of the hydrogen-containing gas introduced into the moving bed furnace as described above.
  • the dew point is set to 40 ° C. or less, as in Patent Document 5, in the conventional iron-based powder that does not contain an easily oxidizable element such as Cr.
  • the temperature is preferably 0 ° C. or lower.
  • the lower the dew point of the hydrogen-containing gas the better the deoxidation reaction proceeds.
  • a gas with a low dew point is expensive, and the use of a gas with an excessively low dew point causes an increase in production cost. Therefore, it is usually preferable to set the dew point to ⁇ 40 ° C. or higher.
  • the moving bed furnace includes a sealing unit for preventing gas leakage and intrusion.
  • a sealing unit for example, a water-sealed tank (15 in FIG. 1) as described in Patent Document 5 can be used, but it is more preferable to use a system that does not use water such as a seal roll.
  • the sealing means is preferably provided at both ends on the upstream side and the downstream side in the transport direction.
  • the atmospheric temperature is preferably set to 1080 ° C. or higher.
  • the upper limit of the ambient temperature is not particularly limited, but is preferably about 1200 ° C. in consideration of the heat resistance performance of the apparatus, the manufacturing cost, and the like.
  • the “atmosphere temperature” is a temperature measured by a thermocouple at a position 20 mm immediately above the surface of the iron-based powder (packed bed) in the moving bed furnace.
  • the holding time t is 10 4 -0.0037 ⁇ T hours or more according to the ambient temperature T (° C.) because O can be further reduced. .
  • the relationship between the said t and T was determined from the result of having conducted the experiment which manufactures alloy steel powder with various T and t. Specifically, the O content of the obtained alloy steel powder was plotted on a Tt diagram, and a curve (contour line) connecting the same oxygen content was determined as an approximate expression.
  • the upper limit of the retention time is not particularly limited, but the retention time is preferably 4 hours or less because the production cost only increases even if the retention time is longer than the time required for completion of the deoxidation reaction.
  • Patent Document 5 it is assumed that one or more processes of decarburization, deoxidation, or denitrification are continuously performed by using a continuous moving bed furnace to heat-treat the iron-based powder. Further, in the description of Patent Document 5, each of the decarburization, deoxidation, and denitrification treatment steps is made independent using the divided space of the moving bed furnace, and the decarburization step is performed at 600 to 1100 ° C. In the denitrification process, the iron-base powder is heat-treated by controlling the temperature independently at 450 to 750 ° C.
  • Patent Document 5 as an atmospheric gas, a reducing gas such as H 2 or AX gas at decarburization zone or an inert gas such as N 2 or Ar, reduction such as H 2 or AX gas in deoxidation zone It is said that gas mainly composed of H 2 is used in the denitrification zone.
  • FIG. 1 A heat treatment apparatus 100 shown in FIG. 1 is provided on a furnace body 30 divided into a plurality of zones by a partition wall 1, that is, a decarburization zone 2, a deoxidation zone 3, and a denitrification zone 4, and an entrance side of the furnace body 30.
  • the hopper 8 is provided, a wheel 10 provided on the entrance / exit side of the furnace body 30, a belt 9 that continuously rotates by the wheel 10 and circulates in each zone in the furnace body 30, and a radiant tube 11.
  • the product powder 13 is stored in the product tank 14.
  • the reaction in each zone is considered as follows.
  • the ambient temperature is controlled to 600 to 1100 ° C. by the radiant tube 11, and the water vapor (H 2 O gas) introduced from the water vapor inlet 12 provided on the downstream side of the decarburization zone 2
  • the atmospheric gas in the deoxidation zone 3 which is the next zone, to a dew point of 30 to 60 ° C.
  • an atmospheric gas discharge port 6 is provided to discharge the atmospheric gas to the outside of the apparatus.
  • the decarburization reaction formula is represented by the following formula (I).
  • C (in Fe) + H 2 O (g) CO (g) + H 2 (g) (I)
  • the ambient temperature is controlled to 700 to 1100 ° C. by the radiant tube 11, and deoxidation is performed from the crude iron-based powder using the atmospheric gas from the denitrification zone 4 (dew point: hydrogen gas of 40 ° C. or less). Is going to do.
  • the ambient temperature is controlled to 450 to 750 ° C. by the radiant tube 11, and hydrogen gas (dew point: 40 ° C.) as a reaction gas is supplied from the atmosphere gas inlet 5 provided on the downstream side of the denitrification zone 4.
  • hydrogen gas dew point: 40 ° C.
  • the following is introduced to denitrify the crude iron-based powder.
  • the water sealing tank 15 functions to block the mixing of the outside gas into the furnace gas and the leakage of the inside gas to the outside of the furnace.
  • FIG. 5 a typical example of a heat treatment temperature pattern by a belt furnace type heat treatment apparatus described in Patent Document 5 is shown in FIG.
  • the iron-based powder to be treated is first heated in the decarburization zone, then soaked in the deoxidation zone, and finally in the denitrification zone.
  • the hydrogen gas introduced in the direction opposite to the flow of the iron-based powder first enters the denitrification zone, denitrifies the iron-based powder while being heated, and then enters the deoxidation zone and is kept at a constant temperature.
  • the iron-base powder is deoxidized while finally entering the decarburization zone together with a predetermined amount of water vapor, and the iron-base powder is decarburized while being cooled.
  • the C content in the atomized iron-based powder is set to 0.8% or less so that the decarburization can be completed only with water vapor generated by the deoxidation reaction. Therefore, decarburization can be completed without additionally introducing water vapor.
  • An atomized iron-based powder having the component composition shown in Table 1 was produced by the water atomization method. These atomized iron-based powders were heat-treated using a moving bed furnace and crushed to obtain alloy steel powder for powder metallurgy. Table 2 shows the atomized iron-based powder used and the heat treatment conditions. Further, in the heat treatment, the atomized iron powder is supplied into the moving bed furnace so as to have a packed bed thickness d shown in Table 2, and a hydrogen-containing gas so as to have an average gas flow velocity v shown in Table 2. The heat treatment was carried out continuously while supplying. The contents of C and O in the obtained alloy steel powder for powder metallurgy were as shown in Table 2. In addition,% display in the composition of the hydrogen-containing gas shown in Table 2 means vol%.
  • the obtained alloy steel powder has a C content of 0.1% or less and an O content of 0. .28% or less.
  • the O content exceeded 0.28%.
  • the obtained alloy steel was 0.1% or less, the O content was 0.23% or less, and the O content was further reduced.

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Abstract

移動床炉を用いた粉末冶金用合金鋼粉の製造方法であって、煩雑な維持管理が必要となるガス分析を必要とせずに、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｖなどの易酸化性元素を含有する鉄基粉末を熱処理し、Ｃ含有量およびＯ含有量を安定して低減することができる粉末冶金用合金鋼粉の製造方法を提供する。　特定の成分組成を有するアトマイズ鉄基粉末を用意し、前記アトマイズ鉄基粉末を、厚さｄ（ｍｍ）の充填層を形成するように移動床炉内へ供給し、前記移動床炉内に、水素含有気体を平均ガス流速ｖ（ｍｍ／ｓ）となるように供給し、前記アトマイズ鉄基粉末を前記移動床炉内で熱処理することによって還元し、粉末冶金用合金鋼粉とする、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法であって、前記ｄおよびｖが、下記の式を満足する、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。　ｄ／√ｖ≦２．７（ｍｍ1/2・ｓ1/2）

Description

粉末冶金用合金鋼粉の製造方法
　本発明は、アトマイズ鉄基粉末を還元して粉末冶金用合金鋼粉とする、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法に関し、特に、前記アトマイズ鉄基粉末が、Ｃｒなどの酸化されやすい合金元素を含有していても、合金鋼粉中のＣ（炭素）含有量およびＯ（酸素）含有量を効果的に下げることができる粉末冶金用合金鋼粉の製造方法に関する。
　粉末冶金技術は、複雑な形状の部品を、製品形状に極めて近い形状（いわゆるニアネット形状）で、しかも高い寸法精度で製造することができる。よって、粉末冶金技術を用いて部品を作製すると、大幅な切削コストの低減が可能となる。このため、粉末冶金技術を適用した粉末冶金製品は、各種の機械用部品として、多方面に利用されている。さらに、最近では、部品の小型化、軽量化のために、粉末冶金製品の強度の向上が強く要望されており、特に、鉄基粉末冶金製品（鉄基焼結体）に対する高強度化の要求が強い。
　この高強度化の要求に応じるため、粉末冶金に用いられる鉄基粉末に対して合金元素が添加される。前記合金元素としては、例えば、焼入れ性向上効果が高く、比較的安価であることから、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｏが使用される。また、高温強度や耐摩耗性を向上させるためには、Ｖが合金元素として使用される。
　上記のような合金元素を含む粉末冶金用合金粉としては、例えば、Ｃｒ－Ｍｏ系合金鋼粉（特許文献１）、Ｃｒ－Ｍｎ－Ｍｏ系合金鋼粉（特許文献２、特許文献３）、Ｃｒ－Ｍｎ－Ｍｏ－Ｖ系合金鋼粉（特許文献４）が知られている。
　また、粉末冶金用鉄基粉末の製造においては、原料としての鉄基粉末中のＣ含有量およびＯ含有量を低減するために熱処理が行われる。前記熱処理は、一般的に移動床炉（moving bed furnace）を用いて連続的に実施され、前記鉄基粉末としては、アトマイズしたままの粗鉄基粉末や、ミルスケールを粗還元した粗還元鉄基粉末などの粗鉄基粉末が用いられる。そして、前記熱処理においては、粉末の用途に応じて、脱炭、脱酸、および脱窒の少なくとも１つの処理が行われる。
　上記熱処理を行うための装置としては、例えば、特許文献５に記載された装置が知られている。特許文献５に記載の装置では、原料粉末の走行方向に垂直となるように設けられた仕切壁によって、移動床炉内の空間が複数に分割されている。そして、分割された各空間の上部には、雰囲気ガスを流すための流路が設けられている。熱処理は、前記流路に、原料粉末の移動方向と反対の方向に、雰囲気ガスを流しながら、連続的に行われる。
特許第３２２４４１７号公報 特許第５１２５１５８号公報 特許第５３８９５７７号公報 特開昭５５－０６２１０１号公報 特公平０１－４０８８１号公報 特表２００２－５０１１２３号公報 特許第４２２５５７４号公報
　しかし、特許文献１～３に記載されているような合金元素を含む粉末冶金用合金粉の製造において、Ｃ含有量やＯ含有量を低減するために特許文献５に記載されているような熱処理法を用いた場合、次のような問題があった。すなわち、Ｆｅに比べて酸化されやすい性質を有するＣｒやＭｎといった元素（以下、「易酸化性元素」という）が含まれている。そのため、アトマイズ法（特に水アトマイズ法）によりＣｒやＭｎを含有する鉄基粉末を製造すると、得られた鉄基粉末にはアトマイズの際にＣｒやＭｎが酸化されてできた酸化物が含まれることとなる。前記酸化物は、前記熱処理においても十分に還元されることなく残留する。また、場合によっては、熱処理の際にさらにＣｒやＭｎが酸化され、かえって酸化物の量が増加する。一般にＣ含有量やＯ含有量が多いと加圧成形時における前記合金鋼粉の圧縮性が低下するので、酸化物が多く残留するのは問題である。
　また、特許文献４において合金元素として用いられているＶは、ＣｒおよびＭｎよりもさらに酸化されやすい性質を有しているため、アトマイズ鉄基粉末に含まれるＶ酸化物を通常の熱処理によって除去することは困難である。そのため、特許文献４では、コストのかかる真空還元を行っていた。
　そこで、特許文献６および特許文献７では、ＣｒおよびＭｎなどの易酸化性元素を含む合金鋼粉の製造の際に、脱炭や脱酸を可能とする方法が提案されている。
　しかし、特許文献６で提案されている処理方法では、気密性のバッチ炉を使用して、不活性ガス雰囲気下で熱処理が行われる。前記方法ではバッチ炉が用いられるため、ベルト炉を含む移動床炉を用いて連続的に熱処理を行う場合に比べて生産性が低く、したがって大量生産に不向きである。
　一方、特許文献７で提案されている方法は、ベルト炉を用いて連続的に熱処理を行う方法であるため、量産に適している。しかし、前記方法では、熱処理を行う間、雰囲気ガス中のＣＯまたはＣＯ2濃度、あるいは酸素ポテンシャル（Ｏ2濃度またはＨ2／Ｈ2Ｏ濃度比）を連続的に測定することが必須であり、さらにこれらの測定値が目標の値になるよう炉内に注入する水蒸気量を調節する必要がある。このようなガス分析のための装置を、実際に、鉄粉等を製造する工場において連続的に使用する場合、センサー部分の汚れやガス取り込み口の詰まりが発生し、測定が正常に行えなくなるという問題がある。そのため、特許文献７の方法を連続的に実施する上で、分析装置の維持管理が大きな負担となる。
　本発明は、上記実状に鑑みてなされたものであり、移動床炉を用いた粉末冶金用合金鋼粉の製造方法であって、煩雑な維持管理が必要となるガス分析を必要とせずに、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｖなどの易酸化性元素を含有する鉄基粉末を熱処理し、Ｃ含有量およびＯ含有量を安定して低減することができる粉末冶金用合金鋼粉の製造方法を提供することを目的とする。
　本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で、
　　Ｃ　：０．８％以下、
　　Ｏ　：１．０％以下、
　　Ｓ　：０．３％以下、
　　Ｐ　：０．０３％以下、ならびに
　　合金元素として、
　　　Ｍｎ：０．０８％超１．０％以下、
　　　Ｃｒ：０．３～３．５％、
　　　Ｍｏ：０．１～２％、および
　　　Ｖ　：０．１～０．５％、からなる群より選択される１または２以上
　を含有し、
　　残部Ｆｅおよび不可避不純物であるアトマイズ鉄基粉末を用意し、
　前記アトマイズ鉄基粉末を、厚さｄ（ｍｍ）の充填層を形成するように移動床炉内へ供給し、
　前記移動床炉内に、水素含有気体を平均ガス流速ｖ（ｍｍ／ｓ）となるように供給し、
　前記アトマイズ鉄基粉末を前記移動床炉内で熱処理することによって還元し、粉末冶金用合金鋼粉とする、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法であって、
　前記ｄおよびｖが、下記（１）式を満足する、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。
　　　　　　　　　　　　　　記
　　　　　　ｄ／√ｖ≦２．７（ｍｍ1/2・ｓ1/2）…（１）
２．前記水素含有気体の露点を０℃以下とする、上記１に記載の粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。
３．前記熱処理において、雰囲気温度Ｔ：１０８０℃以上、保持時間ｔ：１０4-0.0037・T時間以上の条件で脱酸が行われる、上記１または２に記載の粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。
　本発明によれば、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｖなどの易酸化性元素を含有する合金鋼粉であっても、煩雑な維持管理が必要となるガス分析を行うことなく移動床炉を用いて熱処理し、Ｃ含有量およびＯ含有量を安定して低減することができる。そしてその結果、低コストで、かつ加圧成形時の圧縮性に優れた合金鋼粉を製造することができる。また、本発明の製造方法によって得られる粉末冶金用合金鋼粉を用いて製造される焼結部品は、優れた強度、靭性、疲労特性などの機械的特性を有することから、粉末冶金用合金鋼粉および焼結体の用途を拡大できる。
本発明の一実施形態において用いることのできる熱処理装置の例を示す側断面図である。 特許文献５に記載された熱処理装置における温度パターンの例を示す図である。
　以下、本発明を具体的に説明する。本発明においては、原料となるアトマイズ鉄基粉末を、移動床炉を用いて熱処理することによって粉末冶金用合金鋼粉（以下、単に「合金鋼粉」という場合がある）が製造される。具体的には、本発明の製造方法は、次の各処理を含む；
（１）アトマイズ鉄基粉末を用意する、
（２）前記アトマイズ鉄基粉末を、厚さｄ（ｍｍ）の充填層を形成するように移動床炉内へ供給する、
（３）前記移動床炉内に、水素含有気体を平均ガス流速ｖ（ｍｍ／ｓ）となるように供給する、および
（４）前記アトマイズ鉄基粉末を前記移動床炉内で熱処理することによって還元し、粉末冶金用合金鋼粉とする。
　上記各処理は、それぞれ独立して、任意のタイミングで行うことができ、複数の処理を同時に行うこともできる。
　さらに本発明では、上記処理を行う際に、充填層厚さｄおよび前記平均ガス流速ｖが、下記（１）式を満足することが重要である。
ｄ／√ｖ≦２．７（ｍｍ1/2・ｓ1/2）…（１）
　以下、各処理の詳細と、上記条件の限定理由について説明する。
［アトマイズ鉄基粉末］
　本発明においては、原料としてアトマイズ鉄基粉末を使用する。アトマイズ鉄基粉末の製造方法は特に限定されず、常法に従って製造することができる。なお、「アトマイズ鉄基粉末」とは、アトマイズ法によって製造された鉄基粉末を意味する。また、「鉄基粉末」とは、Ｆｅを５０質量％以上含有する粉末を意味する。
　前記アトマイズ鉄基粉末としては、ガスアトマイズ法によって得られるガスアトマイズ鉄基粉末と、水アトマイズ法によって得られる水アトマイズ鉄基粉末の、いずれをも使用することができる。前記ガスアトマイズ法では、窒素、アルゴンなどの不活性ガスを用いることが好ましい。ただし、ガスは水に比べて冷却能力に劣るため、ガスアトマイズ法で鉄基粉末を製造する場合には、多量のガスを使用する必要がある。そのため、量産性や製造コストの観点からは、水アトマイズ法を用いることが好ましい。また、水アトマイズ法は、通常大気が混入するような雰囲気でアトマイズが行われるため、ガスアトマイズ法に比べて製造過程における鉄基粉末の酸化が生じやすい。そのため、本発明の方法は、水アトマイズ鉄基粉末を用いる場合に特に有効である。
（成分組成）
　次に、本発明においてアトマイズ鉄基粉末の成分組成を上記のように限定する理由について説明する。なお、特に断らない限り、以下の説明において「％」は「質量％」を意味するものとする。
　本発明において、ＣおよびＯは、後述する熱処理によって低減させるべき元素である。そして、最終的に得られる粉末冶金用合金鋼粉の圧縮性を向上させるという観点からは、該合金鋼粉のＣ含有量およびＯ含有量を可能な限り低減することが望ましく、具体的には、Ｃ：０．１％以下、Ｏ：０．２８％以下とすることが好ましい。これらＣおよびＯの適正量を達成するために、本発明に従う熱処理で低減できる量を見込み、アトマイズ鉄基粉末のＣ含有量およびＯ含有量の適正範囲を以下のように定める。
Ｃ：０．８％以下
　Ｃは、主にセメンタイトなどの析出物として、あるいは固溶状態でアトマイズ鉄基粉末中に存在する。アトマイズ鉄基粉末中のＣ含有量が０．８％を超えると、本発明の熱処理においてＣ含有量を０．１％以下まで下げることが困難となり、優れた圧縮性を有する合金粉末を得ることができない。そのため、アトマイズ鉄基粉末のＣ含有量を０．８％以下とする。一方、Ｃ含有量が低ければ低いほど、熱処理時のＣ含有量の低減（脱炭）が容易になる。そのため、Ｃ含有量の下限は特に限定されず、０％であって良く、工業的には０％超であってよい。
Ｏ：１．０％以下
　Ｏは、主にＣｒ酸化物、Ｍｎ酸化物、Ｖ酸化物、およびＦｅ酸化物として鉄基粉末表面に存在する。アトマイズ鉄基粉末中のＯ含有量が１．０％を超えると、熱処理においてＯ含有量を０．２８％以下まで下げることが困難となり、優れた圧縮性を有する合金粉末を得ることができない。そのため、アトマイズ鉄基粉末のＯ含有量を１．０％以下とする。Ｏ含有量は、０．９％以下とすることが好ましい。一方、Ｏ含有量が低ければ低いほど、熱処理時のＯ含有量の低減（脱酸）が容易になる。そのため、Ｏ含有量の下限は特に限定されないが、過度の低減は製造コストの増加を招くため、Ｏ含有量は０．４％以上とすることが好ましい。
　また、Ｓ、Ｐ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、およびＶの含有量は、いずれも本発明の熱処理によって変化はしない。したがって、アトマイズ鉄基粉末中に含まれるこれらの元素は、熱処理後の粉末冶金用合金鋼粉中にそのまま残留する。このことを踏まえ、アトマイズ鉄基粉末におけるこれらの元素の含有量を、それぞれ以下のように規定する。
Ｓ：０．３％以下
　合金鋼粉に含まれるＳの一部はＭｎと結合してＭｎＳを形成し、焼結後の切削性を向上させる。しかし、合金鋼粉中のＳ含有量が０．３％を超えると固溶Ｓが増え、粒界強度が低下する。そのため、合金鋼粉中のＳ含有量を０．３％以下とするために、アトマイズ鉄基粉末の段階でのＳ含有量を０．３％以下とする。粒界強度の低下を確実に回避するためには、Ｓ含有量を０．２５％以下とすることが好ましい。一方、Ｓ含有量の下限は特に限定されず、０％であって良いが、工業的には０％超であってよい。焼結後の切削性を改善するという観点からは、Ｓ含有量を０．０５％以上とすることが好ましい。
Ｐ：０．０３％以下
　Ｐは不可避不純物の１つとして含まれる元素である。Ｐ含有量を０．０３％以下とすることによって、粒界強度が増加し、靭性が向上する。そのため、アトマイズ鉄基粉末のＰ含有量を０．０３％以下とする。一方、Ｐ含有量は低ければ低いほど粒界強度が増加し、靭性が向上するため好ましい。そのため、Ｐ含有量の下限は特に限定されず、０％であってよいが、工業的には０％超であってよい。しかし、過度の低減は製造コストの増加を招くため、Ｐ含有量は０．０００５％以上とすることが好ましい。
　本発明におけるアトマイズ鉄基粉末は、以上の成分に加えて、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＶからなる群より選択される１または２以上を含有する。
Ｍｎ：０．０８％超１．０％以下
　Ｍｎは、焼入性向上、固溶強化などによって、焼結体の強度を向上させる作用を有する元素である。Ｍｎを添加する場合は、前記効果を得るためにＭｎ含有量を０．０８％超とする。Ｍｎ含有量は０．１０％以上とすることが好ましい。一方、Ｍｎ含有量が１．０％より高いと、Ｍｎ酸化物の生成量が多くなり、合金鋼粉の圧縮性が低下する。また、Ｍｎ酸化物が、焼結体内部の破壊の起点となって、疲労強度および靱性を低下させる。そのため、Ｍｎ含有量を１．０％以下とする。Ｍｎ含有量は０．９５％以下とすることが好ましく、０．８０％以下とすることがより好ましい。
Ｃｒ：０．３～３．５％
　Ｃｒは、焼入性を向上させて、焼結体の引張強度および疲労強度を向上させる作用を有する元素である。さらにＣｒは、焼結体の焼入れ・焼き戻しなどの熱処理後の硬さを高め、耐摩耗性を向上させる効果を有している。Ｃｒを添加する場合は、これらの効果を得るためにＣｒ含有量を０．３％以上とする。一方、Ｃｒ含有量が３．５％を超えると、Ｃｒ酸化物の生成量が多くなる。Ｃｒ酸化物は、焼結体内部の疲労破壊の起点となるため、焼結体の疲労強度を低下させる。したがって、Ｃｒ含有量を３．５％以下とする。
Ｍｏ：０．１～２％
　Ｍｏは、焼入性向上、固溶強化、析出強化などによって、焼結体の強度を向上させる作用を有する元素である。Ｍｏを添加する場合は、前記効果を得るために、Ｍｏ含有量を０．１％以上とする。一方、Ｍｏの含有量が２％を超えると、焼結体の靭性が低下する。したがって、Ｍｏ含有量を２％以下とする。
Ｖ：０．１～０．５％
　Ｖは、焼入性向上、固溶強化、析出強化などによって、焼結体の強度を向上させる作用を有する元素である。Ｖを添加する場合は、前記効果を得るためにＶ含有量を０．１％以上とする。一方、Ｖ含有量が０．５％を超えると、焼結体の靭性が低下する。そのため、Ｖ含有量を０．５％以下とする。
　本発明におけるアトマイズ鉄基粉末の成分組成は、上記元素と、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる。
（平均粒径）
　アトマイズ鉄基粉末の平均粒径は特に限定されず、アトマイズ法によって得られた鉄基粉末であれば、任意の粒径のものを用いることができる。しかし、アトマイズ鉄基粉末の平均粒径が３０μｍを下回ると、アトマイズ鉄基粉末の流動性が低下し、ホッパなどを用いて移動床炉へ供給することが困難となる場合がある。また、アトマイズ鉄基粉末の平均粒径が３０μｍを下回ると、熱処理後の合金鋼粉の流動性も低下するため、該合金鋼粉をプレス成形する際の金型への充填の作業効率が低下する場合がある。そのため、アトマイズ鉄基粉末の平均粒径を３０μｍ以上とすることが好ましく、４０μｍ以上とすることがより好ましく、５０μｍ以上とすることがさらに好ましい。
　一方、アトマイズ鉄基粉末の平均粒径が１２０μｍより大きいと、得られた合金粉末を用いて得られる焼結体に粗大な空孔が生じて焼結体の密度が低下し、強度や靭性が不足する場合がある。そのため、アトマイズ鉄基粉末の平均粒径を１２０μｍ以下とすることが好ましく、１００μｍ以下とすることがより好ましく、９０μｍ以下とすることがさらに好ましい。なお、ここで平均粒径とは、メジアン径（いわゆるd50、体積基準）を指すものとする。
（見掛密度）
　アトマイズ鉄基粉末の見掛密度は、特に限定しないが、２．０～３．５Ｍｇ／ｍ3とすることが好ましく、２．４～３．２Ｍｇ／ｍ3とすることがより好ましい。
［移動床炉］
　上記成分組成を有するアトマイズ鉄基粉末を、移動床炉に供給し、該移動床炉の移動床上に厚さｄ（ｍｍ）の充填層を形成する。前記移動床炉としては、アトマイズ鉄基粉末を熱処理できるものであれば任意のものを用いることができるが、搬送用のベルトを備えた移動床炉（以下、「ベルト式移動床炉」または「ベルト炉」ともいう）を用いることが好ましい。ベルト炉を用いて熱処理を行う場合には、ベルト上にアトマイズ鉄基粉末を供給して、充填層を形成することができる。アトマイズ鉄基粉末の供給は、任意の方法で行うことができるが、ホッパを用いて行うことが好ましい。また、移動床炉におけるアトマイズ鉄基粉末の搬送方向は特に限定されないが、移動床炉の入り口側から出口側へ直線的に搬送することが一般的である。なお、充填層の厚さについては後述する。
　上記移動床炉の加熱方式は特に限定されず、アトマイズ鉄基粉末を加熱することができるものであれば、任意の方式を用いることができるが、雰囲気制御の観点からは、間接加熱式とすることが好ましく、ラジアントチューブを用いた加熱を用いることがより好ましい。また、マッフル炉も、間接加熱式の炉として好適に用いることができる。
［水素含有気体］
　上記移動床炉には、水素含有気体が供給される。前記水素含有気体としては、水素を含有する気体であれば任意のものを用いることができる。前記水素含有気体としては、例えば、純Ｈ2ガスや、Ｈ2ガスと不活性ガスとの混合ガスなどが挙げられる。前記混合ガスとしては、Ｈ2ガスとＮ2ガスとの混合ガスを用いることが好ましい。アンモニアを分解して得られる、Ｈ2ガスとＮ2ガスとの混合ガス（いわゆるＡＸガス）も用いることができる。熱処理における還元、すなわち、アトマイズ鉄基粉末からの酸素の除去を効率的に進めるという観点からは、水素含有気体のＨ2含有量を、７５ｖｏｌ％以上とすることが好ましく、９０ｖｏｌ％以上とすることがより好ましく、１００ｖｏｌ％（Ｈ2ガス）とすることがさらに好ましい。
　前記水素含有気体は、上記移動床炉においてアトマイズ鉄基粉末の熱処理を行う間、平均ガス流速ｖ（ｍｍ／ｓ）となるように該移動床炉内へ供給される。水素含有気体は、移動床炉内に、原料粉末の移動方向と反対の方向に流すことが好ましい。例えば、移動床炉の一端（上流側）からアトマイズ鉄基粉末を供給し、該アトマイズ鉄基粉末をベルト等の搬送手段により該移動床炉の他端（下流側）へ搬送する場合には、水素含有気体を前記他端（下流側）から導入し、前記一端（上流側）より排気することが好ましい。そのため、移動床炉は、一端にアトマイズ鉄基粉末供給口および雰囲気ガス排出口を備え、他端に処理済みの粉末（合金鋼粉）の排出口および水素含有気体供給口を備えることが好ましい。
［熱処理］
　上記のように水素含有気体を供給した状態で、前記アトマイズ鉄基粉末を前記移動床炉内で熱処理することにより、粉末冶金用合金鋼粉を得ることができる。前記熱処理により、アトマイズ鉄基粉末に含まれるＣおよびＯは、後述する脱炭および脱酸（還元）の反応により、除去される。
・ｄ／√ｖ≦２．７
　本発明においては、上記熱処理を行う間、前記充填層の厚さｄ（ｍｍ）および平均ガス流速ｖ（ｍｍ／ｓ）の両者を、下記（１）式を満足するように制御する。
　　　　ｄ／√ｖ≦２．７（ｍｍ1/2・ｓ1/2）…（１）
　上記条件で熱処理を行うことにより、アトマイズ鉄基粉末がＣｒ、Ｍｎ、Ｖなどの易酸化性元素を含むにもかかわらず、アトマイズ鉄基粉末に含まれるＣおよびＯを安定して低減することができる。そしてその結果、熱処理後の合金鋼粉におけるＣ含有量およびＯ含有量を、例えば、Ｃ≦０．１％、Ｏ≦０．２８％といった極めて低い値とすることができる。以下、その理由について説明する。
　アトマイズ鉄基粉末に含まれるＦｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、およびＶの酸化物と、雰囲気中の水素との反応（脱酸反応）は、次の（２）～（５）式で表される。
　ＦｅＯ（ｓ）＋　Ｈ2（ｇ）＝　Ｆｅ（ｓ）＋Ｈ2Ｏ（ｇ）…（２）
　Ｃｒ2Ｏ3（ｓ）＋　３Ｈ2（ｇ）＝　２Ｃｒ（ｉｎ　Ｆｅ）＋３Ｈ2Ｏ（ｇ）…（３）
　ＭｎＯ（ｓ）＋　Ｈ2（ｇ）＝　Ｍｎ（ｉｎ　Ｆｅ）＋Ｈ2Ｏ（ｇ）…（４）
　ＶＯ（ｓ）＋　Ｈ2（ｇ）＝　Ｖ（ｉｎ　Ｆｅ）＋Ｈ2Ｏ（ｇ）…（５）
　上記反応ではＨ2Ｏガスが生成するため、脱酸反応を効率よく進めるためには、炉内雰囲気ガスの露点を、上記（２）～（５）式の平衡反応によってきまる平衡露点よりも常に低く保つ必要がある。そのため、上記反応によって発生するＨ2Ｏガスによって雰囲気ガスの露点が上がり過ぎないように、発生するＨ2Ｏガスの量を少なくする必要がある。
　そのためには、移動床炉内へ装入する鉄基粉末の量すなわち充填層厚を抑制することが考えられる。また、上記反応により発生したＨ2Ｏガスを除去する、あるいは移動床炉に導入する水素含有気体で希釈することによってＨ2Ｏガス濃度を低下させることが考えられる。そこで、本発明では、充填層厚ｄと、水素含有気体を炉内へ導入したときの炉内での平均ガス流速ｖを、上記（１）式を満たすように制御することとした。
　上記（１）式を満たすように充填層厚ｄと平均ガス流速ｖを制御することにより、脱酸が効率的に進む理由については、必ずしも明確ではないものの、次のように推定される。
　すなわち、移動床炉内での熱処理中、充填層の表面上部の空間には流している水素含有気体の速度境界層ができる。この速度境界層の厚さは√ｖに反比例することが境界層に関する理論から導かれる。また、還元反応前の水素や還元反応により発生した水蒸気の拡散速度は、速度境界層の厚さによらず一定であると考えられるので、拡散時間は速度境界層の厚さに比例する。したがって、速度境界層厚さを半分にして同じ拡散時間を与えると、充填層表面での水素の濃度は２倍に、充填層表面での水蒸気の濃度は１／２になると考えられ、そうすると、充填層の厚さを２倍にしても充填層の最下層での水素や水蒸気の濃度を同じ濃度にできると推定される。したがって、濃度を一定と仮定すれば充填層厚と速度境界層の厚さは反比例することになり、つまりは、充填層厚と√ｖが比例関係にあると推定される。
　上記知見に基づいて検討を行った結果、熱処理において、ｄ／√ｖ≦２．７の条件が満たされるように充填層厚とガス流速の調整を行えば、煩雑な維持管理が必要となるガス分析装置を使わなくても、Ｃｒ2Ｏ3、ＭｎＯ、ＶＯなどの酸化物を還元するための平衡露点よりも炉内雰囲気ガスの露点が低い状態が維持されることを見出した。
　なお、粉末冶金用合金鋼粉におけるＯ含有量をさらに低減するという観点からは、ｄ／√ｖ≦２．３（ｍｍ1/2・ｓ1/2）とすることがより好ましい。一方、ｄ／√ｖの下限は特に限定されず、低ければ低いほどよいが、ｄを過度に小さくすると生産効率が低下し、また、ｖを過度に大きくするとコストが増大するため、０．１以上とすることが好ましく、０．３以上とすることがより好ましい。
（平均ガス流速ｖ）
　なお、本発明において、上記平均ガス流速ｖ（ｍｍ／ｓ）は、移動床炉に供給される水素含有気体の体積流量ｆ（１秒当たりに供給される水素含有気体の体積）を、該移動床炉の断面積Ｓで割ったものと定義される。ここで、断面積とは、アトマイズ鉄基粉末の搬送方向（ベルト炉においては、ベルトの進行方法）に垂直な断面の、焼鈍炉内部の空間の面積を指すものとする。ただし、焼鈍炉の断面積が搬送方向の位置によって異なる場合には、焼鈍炉内の最も高温である位置での断面積を前記断面積Ｓとする。後述するように、移動床炉内に脱炭ゾーン、脱酸ゾーン、および脱窒ゾーンを設ける場合は、通常、脱酸ゾーンが最も高温であるため、脱酸ゾーンにおける断面積を前記断面積Ｓとして用いればよい。さらに、上記体積流量ｆは、前記断面積Ｓの測定位置での体積流量とする。すなわち、高温でガスが体積膨張することを考慮して、前記位置における温度から求められる体積膨張率を上記流量に乗じておく。
　ここで、上記断面積Ｓの定義についてさらに説明する。上記断面積Ｓの算出では、炉内に存在する搬送手段、加熱手段などの構造物や、被処理物である鉄基粉末が占める面積を考慮する必要がない。すなわち、それら炉内に存在する物の面積を差し引くことなく、移動床炉の内部空間の断面積を、そのまま上記断面積Ｓとして用いる。
　例えば、図１に示すようなラジアントチューブ型の熱処理炉の場合には、炉内には、ラジアントチューブ、ベルト、ベルトを送るためのロール（図示しない）、ベルト上に積層された鉄基粉末が存在する。しかし、これらの断面積を炉内の空間部分の断面積から差引くことは特に必要がない。炉内の空間部分の断面のなかで、ラジアントチューブやロールがない部分の方がガス流速は遅くなるが、この遅い部分の流速を制御することが特に重要であると、発明者らの試験結果から見出されたからである。また、ベルトや鉄粉の充填層厚部分の断面積は、炉の断面積全体に対しては無視できる大きさであるため、考慮する必要がない。
　また、マッフル型の熱処理炉の場合には、炉内にラジアントチューブやロールは設置されないので、もとよりこれらの断面積を考慮する必要はなく、ベルトや鉄粉の充填層厚部分の断面積は、炉の断面積全体に対して無視できるため考慮する必要がないことは、ラジアントチューブ型の熱処理炉の場合と同じである。
　そして、発明者らの試験結果から、上記定義に基づいて、移動床炉内に導入するガスの平均ガス流速を制御すれば、熱処理後の合金鋼粉のＣ含有量およびＯ含有量を、十分に安定して低減することができることが見出された。
（露点）
・水素含有気体の露点：０℃以下
　炉内に導入する水素含有気体の露点は０℃以下とすることが好ましい。先に述べたように、熱処理での還元反応を効率よく進めるためには、雰囲気ガスの露点を、上記（２）～（５）式で表される平衡反応から決まる平衡露点よりも低く保つ必要がある。そのため、導入される水素含有気体の露点を低くすることが好ましく、具体的には、０℃以下とすることが好ましく、－１５℃以下とすることがより好ましい。
　例えば、水素含有気体を、鉄基粉末の搬送方向と逆向きに流す場合には、鉄基粉末の搬送方向上流側に流れてくる水素含有気体には、反応によって生じた水蒸気が含まれており、供給時の水素含有気体よりも露点が上がっている。これを考慮して、導入される水素含有気体の露点を０℃以下と低くしておく。これにより、反応の進行に伴って露点が上昇しても、脱酸反応を十分に進行させることができる。
　ここで、雰囲気温度（脱酸反応を行わせる温度）を上げれば、平衡露点は上がるので、一見、水素含有気体の露点を上げてもいいように思われる。しかし、炉内温度が上がると、それに伴って脱酸反応（還元反応）の反応速度が大きくなってＨ2Ｏの発生速度も大きくなる。すると、炉内ガスの露点も上がりやすくなる。そのため、上記のように移動床炉に導入される水素含有気体の露点を制御することが好ましい。
　なお、従来のように、Ｃｒなどの易酸化性元素を含まない鉄基粉末では、特許文献５にあるように、露点を４０℃以下とすれば問題はない。しかし、易酸化性元素を含む鉄基粉末については、上式（３）および式（５）で表される脱酸反応を進めるために露点をさらに下げることが望ましく、具体的には、露点を０℃以下とすることが好ましい。
　一方、脱酸反応の進みやすさの点では、水素含有気体の露点は低いほどよい。しかし、露点が低いガスは高価であり、過度に露点が低いガス使用することは製造コストの増加を招くため、通常は前記露点を－４０℃以上とすることが好ましい。
　上記のような低い露点を達成するためには、炉外ガスの炉内への侵入や炉内ガスの炉外への漏洩を遮断することが好ましい。そのため、上記移動床炉は、ガスの漏洩および侵入を防止するための封止手段を備えることが好ましい。前記封止手段としては、例えば、特許文献５に記載されているような水封槽（図１の１５）を用いることができるが、シールロールなどの水を使わない方式とすることがより好ましい。前記封止手段は、搬送方向の上流側と下流側の両端に設けることが好ましい。
（雰囲気温度、保持時間）
　さらに、上記熱処理では、雰囲気温度Ｔ：１０８０℃以上、保持時間ｔ：１０4-0.0037・T時間以上の条件で脱酸を行うことが好ましい。言い換えれば、上記熱処理では、雰囲気温度Ｔ：１０８０℃以上で、保持時間ｔ：１０4-0.0037・T時間以上保持する時間を設けることが好ましい。以下、その理由について説明する。
・雰囲気温度Ｔ：１０８０℃以上
　従来のように、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｖなどの易酸化性元素を含まない鉄基粉末を還元する場合には、還元すべき酸化物はＦｅＯのみである。そのため、特許文献５に記載されているように脱酸ゾーンにおける雰囲気温度を７００℃以上とすれば、上式（２）の平衡反応から決まる平衡露点は７０℃以上と高い温度になる。このとき、導入するＨ2の露点を特許文献５にあるように４０℃以下とすれば、十分な速度で脱酸反応（還元反応）が進むために問題は発生しなかった。
　これに対して、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｖなどの易酸化性元素を含む鉄基粉末を還元する場合、平衡露点を、脱酸反応によって発生するＨ2Ｏにより上昇した露点よりも高くするために、雰囲気温度を１０８０℃以上とすることが好ましい。一方、雰囲気温度の上限は、特に限定されないが、装置の耐熱性能、製造コスト等を考慮すれば、１２００℃程度とすることが好ましい。なお、ここで「雰囲気温度」とは、移動床炉内の鉄基粉末（充填層）の表面から直上２０ｍｍの位置で、熱電対により測定した温度とする。
・保持時間ｔ：１０4-0.0037・T時間以上
　保持時間ｔを、雰囲気温度Ｔ（℃）に応じて、１０4-0.0037・T時間以上とすれば、Ｏをより低減することができるため好ましい。なお、前記ｔおよびＴの間の関係は、様々なＴおよびｔで合金鋼粉を製造する実験を行った結果から決定した。具体的には、得られた合金鋼粉のＯ含有量を、Ｔ－ｔ図上へプロットし、同一酸素量を結ぶ曲線（等高線）を近似式として定めた。一方、保持時間の上限は特に限定されないが、脱酸反応完了に必要な時間以上に保持を行っても製造コストが増加するだけであるため、　前記保持時間は４時間以下とすることが好ましい。
　次に、特許文献５の記載された移動床炉を用いて、本発明を実施する場合について、さらに詳細に説明する。特許文献５の記載では、連続式移動床炉を用いて、脱炭、脱酸または脱窒のうちの１種以上の処理を連続的に行い、鉄基粉末の熱処理を行うとされている。また、特許文献５の記載では、移動床炉の分割された空間を利用して、脱炭、脱酸、脱窒の各処理工程を独立させ、脱炭工程では６００～１１００℃、脱酸工程では７００～１１００℃、脱窒工程では４５０～７５０℃に独立に温度制御して、鉄基粉末の熱処理を行うとされている。さらに、特許文献５では、雰囲気ガスとして、脱炭ゾーンではＨ2やＡＸガスなどの還元性ガス、または、Ｎ2やＡｒなどの不活性ガス、脱酸ゾーンではＨ2やＡＸガスなどの還元性ガス、さらに脱窒ゾーンではＨ2主体のガスが用いられる、とされている。
　ここで、特許文献５に記載された連続式移動床炉と同型の熱処理装置を、図１に示す。図１に示した熱処理装置１００は、仕切壁１により複数のゾーン、すなわち脱炭ゾーン２、脱酸ゾーン３、脱窒ゾーン４に分割された炉体３０と、炉体３０の入側に設けられたホッパ８と、炉体３０の入出側に設けられたホイール１０と、該ホイール１０により連続回転し、炉体３０内の各ゾーンを巡回するベルト９と、ラジアントチューブ１１と、を有する。ホッパ８から、ホイール１０の連続回転により連続的に移動するベルト９上に所定の充填層厚（ベルト上に積載される粗製鉄基粉末の厚み）にて供給された粗製鉄基粉末７は、ラジアントチューブ１１により適正温度に加熱された各ゾーン２，３，４を移動しながら熱処理され、脱炭、脱酸、脱窒されて製品粉１３とされる。なお、製品粉１３は製品タンク１４に貯められる。
　そして、特許文献５に記載された技術において、各ゾーンでの反応はつぎのように考えられている。　脱炭ゾーン２では、ラジアントチューブ１１により雰囲気温度を６００～１１００℃に制御し、脱炭ゾーン２の下流側に設けられた水蒸気吹込み口１２から導入された水蒸気（Ｈ2Ｏガス）により、次ゾーンである脱酸ゾーン３の雰囲気ガスを露点：３０～６０℃に調整しつつ、粗製鉄基粉末から脱炭を行うとしている。
　脱炭ゾーン２の上流側には、雰囲気ガスの排出口６が設けられ、雰囲気ガスを装置外に排出している。なお、脱炭の反応式は、次式（Ｉ）で表される。
　　　Ｃ（ｉｎ　Ｆｅ）＋　Ｈ2Ｏ（ｇ）＝ＣＯ（ｇ）＋Ｈ2（ｇ）…（Ｉ）
　脱酸ゾーン３では、ラジアントチューブ１１により雰囲気温度を７００～１１００℃に制御し、脱窒ゾーン４からの雰囲気ガス（露点：４０℃以下の水素ガス）を用いて、粗製鉄基粉末から脱酸を行うとしている。なお、脱酸の反応式は、次式（ＩＩ）で表される。
　　　ＦｅＯ（ｓ）＋　Ｈ2（ｇ）＝Ｆｅ（ｓ）＋Ｈ2Ｏ（ｇ）…（ＩＩ）
　脱窒ゾーン４では、ラジアントチューブ１１により雰囲気温度を４５０～７５０℃に制御し、この脱窒ゾーン４の下流側に設けられた雰囲気ガス導入口５から反応ガスである水素ガス（露点：４０℃以下）を導入して、粗製鉄基粉末から脱窒するとしている。なお、脱窒の反応式は、次式（ＩＩＩ）で表される。
　　　Ｎ（ｉｎ　Ｆｅ）＋　３／２Ｈ2（ｇ）＝ＮＨ3（ｇ）…（ＩＩＩ）
　水封槽１５は、炉外ガスの炉内ガスへの混入や炉内ガスの炉外への漏洩を遮断する働きを果たしている。
　また、特許文献５に記載されたベルト炉タイプの熱処理装置による熱処理温度パターンの典型例を図２に示す。処理される鉄基粉末は、（イ）または（ロ）に示したように、炉に入るとまず脱炭ゾーンで昇温され、続いて脱酸ゾーンで均熱され、最後に脱窒ゾーンで冷却される。鉄基粉末の流れと逆向きに導入される水素ガスは、まず脱窒ゾーンに入って昇温されながら鉄基粉末の脱窒を行い、次に脱酸ゾーンに入って一定の温度に保たれながら鉄基粉末の脱酸を行い、最後に脱炭ゾーンに所定量の水蒸気とともに入り、冷却されながら鉄基粉末の脱炭を行う。
　上記のような熱処理装置を用いて本発明を実施する場合、すなわち、ＣｒやＭｎなどの易酸化性元素を含む鉄基粉末を処理する場合には、これらの元素を含まない鉄基粉末を処理する場合と違って、以下の点に注意を要する。すなわち、通常、水素ガスが最後の脱炭ゾーンに入る際には上記のように所定量の水蒸気が追加導入されるが、易酸化性元素を含む鉄基粉末を処理する場合には、水蒸気を追加導入してはいけない。水蒸気を追加導入すると、易酸化性元素がますます酸化され、脱酸（還元）が完了しなくなるおそれがあるからである。また、本発明の方法では、脱酸反応で発生した水蒸気だけで脱炭が完了できるよう、前記の通りアトマイズ鉄基粉末中のＣ含有量を０．８％以下と定めている。そのため、水蒸気を追加導入せずとも、脱炭を完了することができる。
　以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の例に何ら限定されるものではない。
　水アトマイズ法にて、表１に示す成分組成を有するアトマイズ鉄基粉末を製造した。これらのアトマイズ鉄基粉末を、移動床炉を用いて熱処理し、解砕して粉末冶金用合金鋼粉を得た。使用したアトマイズ鉄基粉末と、熱処理条件を表２に示す。また、前記熱処理においては、前記アトマイズ鉄粉を表２に示した充填層厚さｄとなるように移動床炉内へ供給し、表２に示した平均ガス流速ｖとなるように水素含有気体を供給しながら、連続的に熱処理を実施した。得られた粉末冶金用合金鋼粉におけるＣおよびＯの含有量は表２に示した通りであった。なお、表２に示した水素含有気体の組成における％表示は、ｖｏｌ％を意味する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２から分かるように、充填層厚ｄと平均ガス流速ｖが本発明の条件を満たす実施例においては、得られた合金鋼粉におけるＣ含有量が０．１％以下、Ｏ含有量が０．２８％以下まで低減されていた。これに対して、ｄおよびｖが本発明の条件を満たさない比較例（Ａ６、Ｂ１、Ｂ２）においては、Ｏ含有量が０．２８％を超えていた。
　また、水素含有気体として１００％Ｈ2（純水素ガス）を使用し、ｄ／√ｖ≦２．３（ｍｍ1/2・ｓ1/2）である実施例においては、得られた合金鋼粉におけるＣ含有量が０．１％以下、Ｏ含有量が０．２３％以下となっており、Ｏ含有量がより低減されていた。
　また、粉末記号：Ａ７～Ａ９においてはいずれもＯ含有量で０．２８％以下が得られているが、使用した水素含有気体のＨ2濃度が高くなるほど低いＯ含有量が得られた。粉末記号：Ｃ１～Ｃ４について見ると、露点が０℃以下であるＣ２～Ｃ４において、Ｏ含有量が０．２０％以下となっており、露点が低いほど良好な結果が得られていることが分かる。さらに、粉末記号：Ｄ１～Ｄ４およびＥ１～Ｅ３のうち、雰囲気温度が１０８０℃以上、かつｔ≧１０4-0.0037・Tの条件を満たすもの（粉末記号：Ｄ３、Ｄ４、Ｅ３）は、Ｏ含有量が０．２０％以下と、一段と良好な結果が得られている。
　他方、Ｋ１およびＬ１については、アトマイズ鉄基粉末のＣ含有量またはＯ含有量が高過ぎたために、熱処理によってもＣ含有量またはＯ含有量が規定の量まで低減できていない。
　１　仕切り壁
　２　脱炭ゾーン
　３　脱酸ゾーン
　４　脱窒ゾーン
　５　雰囲気ガス供給口（供給雰囲気ガス）
　６　雰囲気ガス排出口（排出雰囲気ガス）
　７　粗製鉄基粉末
　８　ホッパ
　９　ベルト
　10　ホイール
　11　ラジアントチューブ
　12　水蒸気吹込み管
　13　製品粉
　14　製品タンク
　15　水封槽
　20　製品粉粉砕用装置
　21　冷却器
　22　循環ファン
　30　炉体（加熱炉）
 100　熱処理装置

Claims (3)

  1. 　質量％で、
    　　Ｃ　：０．８％以下、
    　　Ｏ　：１．０％以下、
    　　Ｓ　：０．３％以下、
    　　Ｐ　：０．０３％以下、ならびに
    　　合金元素として、
    　　　Ｍｎ：０．０８％超１．０％以下、
    　　　Ｃｒ：０．３～３．５％、
    　　　Ｍｏ：０．１～２％、および
    　　　Ｖ　：０．１～０．５％、からなる群より選択される１または２以上
    　を含有し、
    　　残部Ｆｅおよび不可避不純物であるアトマイズ鉄基粉末を用意し、
    　前記アトマイズ鉄基粉末を、厚さｄ（ｍｍ）の充填層を形成するように移動床炉内へ供給し、
    　前記移動床炉内に、水素含有気体を平均ガス流速ｖ（ｍｍ／ｓ）となるように供給し、
    　前記アトマイズ鉄基粉末を前記移動床炉内で熱処理することによって還元し、粉末冶金用合金鋼粉とする、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法であって、
    　前記ｄおよびｖが、下記（１）式を満足する、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。
    　　　　　　　　　　　　　　記
    　　　　　　ｄ／√ｖ≦２．７（ｍｍ1/2・ｓ1/2）…（１）
  2. 　前記水素含有気体の露点を０℃以下とする、請求項１に記載の粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。
  3. 　前記熱処理において、雰囲気温度Ｔ：１０８０℃以上、保持時間ｔ：１０4-0.0037・T時間以上の条件で脱酸が行われる、請求項１または２に記載の粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。
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