KR102003527B1

KR102003527B1 - Ｏｌｅｄ들을 증착하기 위한 방법 및 그 장치

Info

Publication number: KR102003527B1
Application number: KR1020147001643A
Authority: KR
Inventors: 미하엘 롱; 마르쿠스 게르스도르프
Original assignee: 아익스트론 에스이
Priority date: 2011-06-22
Filing date: 2012-05-31
Publication date: 2019-07-24
Also published as: TWI583809B; KR20140053972A; TW201305367A; WO2012175307A1; JP6085595B2; DE102011051260A1; JP2014523486A

Abstract

본 발명은, 우선, 기판(18)상에 층으로서 유기 출발 물질을 증착하기 위한 방법에 관한 것이며, 유기 출발 물질은 현탁 입자들의 형태로 운반 가스 유량 내로 유입되고, 이처럼 생성된 에어로졸은 유기 물질의 사전 결정된 질량 유량으로서 증발기(5)로 공급되고, 이 증발기(5)는 대형 표면을 보유한 증발 몸체(6 ~ 10)를 포함하고, 증발 몸체는, 이 증발 몸체(6 ~ 10)의 표면의 부근으로 유입되거나, 또는 그 표면과 접촉하는 현탁 입자들이 증발하는 증발 온도로 가열되고, 이처럼 생성된 증기는 운반 가스 유량으로부터 공정 챔버(17) 내로 유입되고, 이 공정 챔버에서 증기는 기판(18)의 표면상에서 응축되면서 층을 형성한다. 본 발명에 따라 공정 챔버로 향하는 증기 유입을 균일화하기 위해, 증발된 유기 출발 물질의 증기로 포화되어 공정 챔버로 향하는 운반 가스 유량의 생성을 위해, 증착 공정의 하나 이상의 단계에서, 특히 증착 공정의 시작 단계에서 증발기(5)로 향하는 현탁 입자들의 질량 유량은 증발기(5) 내에서 현탁 입자들의 증발 속도보다 더 높은 점이 제안된다. 또한, 본 발명은 기판상에 층으로서 유기 출발 물질을 증착하기 위한 장치에도 관한 것이다.

Description

ＯＬＥＤ들을 증착하기 위한 방법 및 그 장치 {METHOD AND DEVICE FOR DEPOSITING OLEDS}

본 발명은 기판상에 층으로서 유기 출발 물질을 증착하기 위한 방법에 관한 것이며, 유기 출발 물질은 현탁 입자들의 형태로 운반 가스 유량 내로 유입되고, 이처럼 생성된 에어로졸은 유기 물질의 정량 조절된 질량 유량으로서 증발기로 공급되고, 이 증발기는 대형 표면을 보유한 증발 몸체를 포함하고, 증발 몸체는, 이 증발 몸체의 표면의 부근으로 유입되거나, 또는 그 표면과 접촉되는 현탁 입자들이 증발하는 증발 온도로 가열되고, 이처럼 생성된 증기는 운반 가스 유량으로부터 공정 챔버 내로 유입되며, 이 공정 챔버에서 증기는 기판의 표면상에서 응축되면서 층을 형성한다.

그 밖에도, 본 발명은 기판 상에 층으로서 유기 출발 물질을 증착하기 위한 장치에도 관한 것이며, 상기 장치는, 운반 가스 유량 내에서 증발기 쪽으로 이송되는 현탁 입자들의 형태로 출발 물질의 정량 조절된 질량 유량을 생성하기 위한 에어로졸 생성기 및 증기 공급 라인을 통해 증발기에 의해 생성된 증기가 공급되는, 기판을 수용하기 위한 공정 챔버를 포함하며, 상기 증발기는 블라인드 보어로서 형성된 유입 채널을 구비한 개방 다공성 증발 몸체들을 포함하고, 증발 몸체는 현탁 입자들을 증발시키기 위해 증발 온도로 가열될 수 있다.

일반적인 방법 내지 일반적인 장치는 US 7,238,389에 기술되어 있다. 에어로졸 생성기에 의해 분말형 고체가 운반 가스 유량 내로 유입된다. 이때 발생한 에어로졸 입자들은 운반 가스 유량 내 현탁 입자들로서 증발기로 이송된다. 증발기는 증발 온도로 가열되는 고체 폼(solid foam)으로 구성된다. 고체 폼의 기공 벽부들과 현탁 입자들의 표면 접촉을 통해 현탁 입자들에 증발 열이 공급되며, 그럼으로써 현탁 입자들은 증기 형태로 변환된다. 이처럼 생성된 증기는, 운반 가스 유량에 의해, 내부에 유기 출발 물질로 코팅되는 기판이 위치하는 공정 챔버 내로 이송된다. 미국 공보에 기술되고 본 발명에 따른 장치에서 본 발명에 따른 방법의 경우에도 이용되는 유기 출발 물질은 유기 발광 물질이며, 그럼으로써 예컨대 US 4,769,292 및 US 4,885,211에 기술된 것과 같은 OLED들이 제조될 수 있다.

US 2006/0115585 A1은 유기 물질을 가열하기 위한 가열 유닛을 포함하여 기판 상에 유기 층들을 증착하기 위한 장치를 기술하고 있으며, 그럼으로써 운반 가스 내에서는 에어로졸이 형성된다. 고체 에어로졸은, 유기 입자들을 가열할 수 있는 펄스 가열 유닛을 포함하고 미세 기공들을 보유한 노즐을 통해 안내된다. 미세 기공들의 지름은 최대 100㎛이다.

DE 10057491 A1은 작은 물방울들을 고온의 가스 용적 내로 분사하는 것을 통해 에어로졸을 생성하고 열 흡수를 통해 작은 물방울들을 증발시키는 장치를 기술하고 있다.

WO 2006/100058은 가스 상태가 아닌 출발 물질을 기상으로 변환시킬 수 있는 가열 유닛을 기술하고 있으며, 이 경우 가열 부재는 내부 표면을 포함한 공동부들을 구비한다.

US 2006/0169201 A1은, 벌집 모양의 횡단면을 보유하여 유동 방향으로 연장되는 채널들을 구비하여 유동 방향으로 연이어 배치되는 복수의 증발 몸체를 포함한 일반적인 장치를 기술하고 있다. 상기 채널들을 통해서는, 증발할 입자들을 운반하는 운반 가스 유량이 관류한다. 벌집 모양의 횡단면을 보유한 채널들의 직선 연장에 따라서, 다수의 입자는 채널들의 벽부와 접촉하지 않으면서 증발 몸체들을 통과한다.

유기 출발 물질을 증발시키기 위해 특히 텅스텐, 레늄, 탄탈, 니오븀, 몰리브덴 또는 탄소 또는 코팅된 재료로 구성된 고체 폼의 이용은 US 2009/0039175 A1 또는 US 6,037,241에도 기술되어 있다. 여기서 고체 폼은 특히 전류의 통전에 의해 유기 출발 물질이 증발하는 증발 온도로 가열된다.

그 밖에도, DE 10 2006 026 576 A1로부터는, 에어로졸이 초음파 자극기에 의해 분말의 와류를 통해 생성되는 고체 증발기가 공지되었다. 다량의 증발할 출발 물질이 지속적으로 증발 온도로 유지되는 고체 증발기들은 비록 지속적인 증발 속도를 제공하기는 하지만, 특히 증발할 유기 출발 물질들이 높은 온도에서 분해되는 높은 위험도 존재한다. 상기 문제를 방지하기 위해, US 2009/0061090 A1 또는 US 2010/0015324 A1은 증발기 내에 재충전 가능한 증발 용기를 제안하고 있다.

US 7,288,286 B2는, 저장 용기 내에 저장된 분말형 유기 출발 물질을, 증발기로 분말형 현탁 입자들을 이송하는 가스 유량 내로 유입하기 위해, 스크류 컨베이어를 기술하고 있다.

분말형 현탁 입자들을 생성하기 위한 대체되는 방법은 US 5,820,678에 기술되어 있다. 이 미국 공보에는 압착된 분말로 형성된 고체를 마이크로미터 지름 범위의 분말 입자들로 분쇄하는 브러시 휠이 기술되어 있다. 상기 분말 입자들은 가스 유량에 의해 증발기로 공급된다.

또한, 작은 물방울 형태로 MOCVD 공정을 위한 액상 출발 물질, 특히 유기 출발 물질을 운반 가스 유량 내로 유입시키는 에어로졸 생성기도 공지되었다. 이와 관련된 장치들은 US 2005/0227004, US 2006/0115585 및 US 5,204,314에 기술되어 있다. 종래의 MOCVD를 위해 이용되는 출발 물질은 대개 실온 또는 상승된 온도에서 액상인 반면에, OLED를 제조하기 위해 이용할 유기 출발 물질은 200℃의 온도 미만에서 언제나 고체이다.

공지된 에어로졸 생성기들의 경우, 에어로졸 생성기 내 현탁 입자 생성 속도에 대해 증기 생성 속도에서 어느 정도의 의존성이 존재한다. 에어로졸 생성기로서, 예컨대 이동되는, 특히 회전하는 브러시에 의해 압착된 고체 분말들로부터 입자들이 분쇄되는 브러시 장치가 이용된다면, 시간별 에어로졸 형성 속도는 브러시들의 형상에 따라 결정된다. 또 다른 공지된 에어로졸 생성기들은 운반 가스 유량 내에서 미립화될 출발 물질을 위한 이송 유닛들을 포함하며, 이 이송 유닛들의 이송 출력은 시간별로 변동한다.

액상 출발 물질들이 이용된다면, 에어로졸 형성을 위해 노즐들을 이용할 수 있다. 이 경우에서도 에어로졸 생성 속도의 시간별 변동은 원칙상 방지할 수 없다.

그러므로 본 발명의 과제는, 공정 챔버로 향하는 증기 유입을 균일화하기 위해 조치들을 지시하는 것에 있다.

상기 과제는 특허청구범위에 지시된 발명에 의해 해결된다.

우선, 그리고 실질적으로, 증기 발생기에서 공정 챔버로 향하는 운반 가스 유량 내에서 생성된 증기는 포화 증기압을 보유하는 점이 제안된다. 이를 달성하기 위해, 전체 증착 공정 동안 증발기 내에 증발되지 않은 과량의 출발 물질이 존재하게 하는 조치들이 강구된다. 증발된 유기 출발 물질의 증기로 포화되어 공정 챔버로 향하는 운반 가스 유량을 생성하기 위해, 증착 공정의 하나 이상의 단계에서, 바람직하게는 그 시작 단계에서 증발기로 향하는 유기 출발 물질의 질량 유량은 증발기 내에서의 증발 속도보다 더 높으며, 다시 말하면 시간 단위당 증발기로 향하는 현탁 입자들의 질량은 증발기 내에서 시간 단위당 증기로 변환되는 출발 물질의 질량보다 더 많다. 이를 통해, 농축 단계(enrichment phase) 이내에, 증발되지 않은 유기 출발 물질의 저장 질량은 증발기 내에서 농축된다. 농축은 바람직하게는 증발 몸체로서 이용되는 고체 폼의 공동 용적(cavity volume) 내에서 수행된다. 이를 위해, 증발 몸체로서는 개방 다공성 폼 몸체(foam body)가 이용되며, 이 폼 몸체의 기공 크기는 현탁 입자들의 크기보다 훨씬 더 크다. 현탁 입자의 지름에 대한 표준 치수는 약 100㎛이다. 기공 개구부의 폭에 대한 평균 치수는 약 1㎜이다. 또한, 기공 폭은 0.5㎜ 내지 3㎜의 범위일 수도 있다. 기공들의 횡단면적은 바람직하게는 1㎟보다 커야 한다. 기공들은 비직선형으로, 강하게 만곡되어 연장되며, 그럼으로써 기공들을 통과하는 운반 가스 유량은 수회 편향되고 운반 가스 유량 내에서 이송되는 입자들은 기공 벽부들에 달라붙게 된다. 이용되는 고체 폼은 자체 총 용적의 90% 이상의 기공 용적을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 에어로졸의 증발은 현탁 입자들을 이송하는 증발기의 상이한 이송 속도를 갖는 단계들로 수행된다. 농축 단계에서, 증발기에서 동일한 시간에 증발되는 질량의 유기 출발 물질보다 더욱 많은 질량의 유기 출발 물질이 증발기로 공급된다. 이는 증발 몸체의 기공 용적의 내부에서 앞서 이미 언급한 저장 질량의 형성으로 이어진다. 농축 단계에 후속하는 공핍 단계(depletion phase)에서는, 증발기 내로 공급되는 유기 출발 물질의 공급 속도가 감소하며, 그럼으로써 동일한 시간에 증발기에서 증발되는 물질보다 더욱 적은 물질이 현탁 입자들로서 증발기로 공급된다. 그 결과로, 저장 질량은 공핍 단계의 진행 중에 소멸된다. 전체 증착 공정의 시간 동안 증기로 포화된 운반 가스 유량이 증발기에서 배출되는 점을 보장하기 위해, 공핍 단계는, 저장 질량이 완전 소모되기 전에, 농축 단계로의 전환을 통해, 다시 말해 물질 공급의 증가를 통해 종료된다.

본 발명에 따른 장치는, 시간별로 변동하는 현탁 입자들의 생성 속도를 보유하는 에어로졸 생성기를 포함할 수 있다. 이 경우, 현탁 입자들은 분말형이거나 액상일 수 있다. 에어로졸 생성기는, 내부에 유기 출발 물질이 저장되는 저장 용기를 포함한다. 또한, 에어로졸 생성기는, 현탁 입자들의 생성 속도를 조절할 수 있는 계량 피더(dosing feeder)를 포함한다. 본 발명에 따라, 증발기는, 증발 몸체가 다중 부재인 정도로 개선될 수 있다. 다공성 증발 몸체 내 유입 채널이면서 종래 기술로부터, 예컨대 US 2009/0039175 A1로부터 공지된 상기 유입 채널은 본 발명에 따라 제1 증발 몸체의 관통 보어에 의해 형성된다. 상기 유형의 하나 이상의 제1 증발 몸체는 일렬로 연이어 배치될 수 있다. 관통 보어의 단부들 중 일측 단부는, 실질적으로 제1 증발 몸체와 동일한 조건을 보유하는 제2 증발 몸체에 의해 폐쇄된다. 이를 통해, 증발되지 않은 현탁 입자들이 증발기를 통과하여 이송되는 점은 방지된다. 유입 채널 내로 유입되고 현탁 입자들을 이송하는 가스 유량은 유입 채널의 벽부들을 통해 제1 증발 몸체의 다공성 용적 내로 유입될 수 있다. 부분 유량은 유입 채널의 바닥을 통해 제2 증발 몸체 내로 유입될 수 있다. 바람직하게는 두 증발 몸체는 유동 방향에서, 제1 증발 몸체로부터 유출된 가스가 제2 증발 몸체도 통과할 수밖에 없는 방식으로 연이어 배치된다. 제2 증발 몸체는 다중 부재로 형성될 수 있다. 그에 따라, 바람직하게는 증발기의 횡단면적을 완전하게 채우는 복수의 제2 증발 몸체가 형성된다. 유동 방향에서, 바람직하게는 복수의 제2 증발 몸체에는, 실질적으로 다른 증발 몸체들과 동일한 물성을 보유하는 제3 증발 몸체가 연결된다. 제3 증발 몸체는 제1 증발 몸체와 동일한 형상을 보유할 수 있으며, 그럼으로써 제3 증발 몸체에 의해 유출 채널이 형성된다. 제3 증발 몸체도 다중 부재로 형성될 수 있다. 제1 증발 몸체 및 제3 증발 몸체는 관통 보어를 포함한다. 관통 보어들은 상호 간에 일직선으로 배치되어 위치할 수 있다. 관통 보어들은 동일한 지름을 보유할 수 있다. 그 밖에도, 관통 보어들의 지름은 서로 상이할 수도 있다. 따라서 보어들은 증발 몸체들 내부에서 계단 형태로 단차 형성될 수도 있다. 또한, 증발 몸체들은, 유입 방향뿐 아니라 유출 방향으로 폐쇄된 내부 공동부들이 형성되도록 증발기의 내부에 배치될 수 있다. 또한, 증발 몸체들 중 하나의 증발 몸체는 기공 지름의 크기로 위치하는 길이에 걸쳐서만 연장되며, 그럼으로써 상기 유형의 증발 몸체는 확산부(diffuser)로서 기능한다. 유출 채널은 바람직하게는 제3 증발 몸체의 관통 보어에 의해 형성된다. 유출 채널의 바닥은 제2 증발 몸체에 의해 형성된다. 그에 따라, 일체형이거나 2개 부재형인 제2 증발 몸체를 통과하여 관류하는 가스는 부분적으로 제3 증발 몸체의 기공 용적 내로, 또는 부분적으로 유출 채널 내로 유입될 수 있다. 유동 하류 방향으로 제3 증발 몸체의 하류에서는 자유 용적이 연장되며, 이 자유 용적의 횡단면은 경우에 따라 감소될 수 있고, 그 자유 용적은 증기 공급 라인 내로 통해 있으며, 이 증기 공급 라인을 통해 운반 가스는 이 운반 가스 자체에 의해 이송된 유기 출발 물질의 증기와 함께 공정 챔버 내로 유입된다. 이 위치에서, 증기 공급 라인은 샤워기 헤드의 형태를 보유하는 가스 분배기 내로 통해 있다. 가스 분배기의 가스 유출면은 서셉터(susceptor)의 방향으로 향해 있고, 이 서셉터 상에 코팅할 기판이 안착된다. 가스 유출면에 체(sieve) 모양으로 배치된 복수의 가스 유출 개구부를 통해서는 증기를 이송하는 운반 가스가 공정 챔버 내로 유입된다. 서셉터는 바람직하게 냉각되며, 그럼으로써 증기가 기판상에서 응축될 수 있다. 공정은, 0.1과 100mbar 사이의 범위, 바람직하게는 0.1과 10mbar 사이의 범위에서 개시되는 총압 조건에서 개시된다. 상기 부압의 생성을 위해 공정 챔버는 진공 펌프와 연결된다. 고체 폼에 의해 형성된 증발 몸체들은, 과량으로 공급된 에어로졸이 증발 몸체들을 통과하여 관류하지 않는 방식으로, 증발기의 하우징 내에 배치된다. 오히려 에어로졸 단위들은 기공들의 표면 상에서 이동되면서 그 표면에서 저장부를 형성한다. 이를 통해, 포화 증기압이 형성됨에도 불구하고 증발 몸체들의 하류에서 현탁 입자들이 하류의 가스 유량 내에 존재하지 않는 점이 보장된다. 증발 온도, 예컨대 300℃와 400℃ 사이의 온도로 증발 몸체들을 가열하기 위해, 증발기 하우징은 가열부에 의해 둘러싸일 수 있다. 바람직하게는 증발 몸체(들)는 전기 전도성 재료로 구성되며, 그럼으로써 증발 몸체를 가열하는 전류가 증발 몸체를 통해 전도될 수 있다. 증발 속도는 비선형으로 증발 온도에 따라 결정되기 때문에, 증발 몸체들의 온도를 일정하게 유지하기 위해 온도 조절 유닛이 제공된다. 변형예의 경우, 유리 같은 탄소로 제조되어, 금속, 세라믹, 유리 또는 석영 중 어느 것으로 코팅되든지 간에, 개방 다공성 폼 몸체의 경우, 셀 벽부들의 표면은 반사성이 강한 재료, 특히 금으로 코팅된다.

본 발명에 따른 장치에 의해, 최초에 인용한 US 7,238,389 B2에, 그리고 최초에 언급한 문헌에 상세하게 기술되어 있는 것처럼, 층들 또는 층 구조들이 증착될 수 있다. 그러므로 전체 내용에 걸쳐 상기 공보들의 공개 내용이 참조된다.

본 발명의 실시예들은 하기에서 첨부된 도들에 따라 설명된다.

도 1은 코팅 장치의 개략적 구성도이다.
도 2는 도 1의 절단선 II-II에 따르는 단면도이다.
도 3은 도 1의 절단선 III-III에 따르는 단면도이다.
도 4는 제2 실시예의 절단선 III에 따르는 단면도이다.
도 5는 증발기의 제2 실시예의 단면도이다.
도 6은 도 5의 절단선 VI-VI에 따르는 단면도이다.
도 7은 도 5의 절단선 VII-VII에 따르는 단면도이다.
도 8은 도 5의 절단선 VIII-VIII에 따르는 단면도이다.

불활성 운반 가스, 예컨대 질소, 수소 또는 희유 가스는 미도시한 가스원으로부터 마찬가지로 미도시한 질량 유량 조절 장치를 통해 운반 가스 공급 라인(1) 내로 유입된다. 운반 가스 공급 라인은 가열될 수 있으며, 그럼으로써 가열된 운반 가스는 운반 가스 공급 라인에 의해 에어로졸 생성기(3) 내로 유입될 수 있다.

저장 용기(2) 내에는 유기 출발 물질이 저장된다. 여기서 유기 출발 물질은 전압의 인가에 의해 발광하는 유기 발광 물질이며, 이 유기 발광 물질로 기판(18) 상에 발광 층들이 증착될 수 있다.

에어로졸 생성기(3)는 브러시 휠 확산기일 수 있지만, 그 밖에도 예컨대 US 7,501,152 B2 또는 US 7,288,285 B2에 기술된 것처럼 스크류 장치(screw arrangement)일 수도 있다. 상기 유형의 에어로졸 생성기에 의해, 분말의 구성 성분들은 현탁 입자들로서 운반 가스 유량 내로 유입될 수 있다. 운반 가스 유량 내로 유입되는 현탁 입자들의 시간별 질량 유입 속도, 다시 말하면 에어로졸 생성 속도는 가변될 수 있다.

에어로졸 생성기는 에어로졸 공급 라인(4)을 통해 증발기(5)와 연결된다. 에어로졸 공급 라인을 통해 현탁 입자들은 운반 가스 유량에 의해 증발기(5) 내로 안내된다.

도 1 내지 도 3에 도시된 증발기(5)는 하우징(11)과 이 하우징(11)을 둘러싸는 가열부(12)를 포함한다. 하우징의 내부에는 고체 폼에 의해 형성되는 다중 부재형 증발 몸체(6 ~ 10)가 위치한다. 고체 폼은 가열부(12)에 의해 증발 온도로 가열되며, 그럼으로써 고체 표면과 접촉하는 유기 현탁 입자들이 증발한다.

이처럼 형성된 증기는 증기 공급 라인(13)을 통해 운반 가스에 의해 반응기 하우징(15) 내로 안내된다. 증기 공급 라인(13)의 벽부들에서, 또는 반응기 하우징(15) 내에 배치된 가스 분배기(16)의 벽부들에서 증기의 응축을 방지하기 위해, 가스 분배기(16) 및 증기 공급 라인(13)은 가열된다. 증기 공급 라인(13)은 예컨대 가열 슬리브(14)(heating sleeve)를 포함할 수 있다.

반응기 하우징(15)의 내부에 배치된 가스 분배기(16)는 샤워기 헤드형 형상을 보유한다. 이는, 공정 챔버(17)로 향해 있는 가스 유출면을 포함한 디스크형 중공체에 관한 것이며, 가스 유출면은 체 모양으로 배치된 복수의 가스 유출 개구부를 포함하고, 이들 가스 유출 개구부로부터 증기를 이송하는 운반 가스 유량이 공정 챔버(17) 내로 유입된다.

가스 분배기(16)의 가스 유출면은 공정 챔버(17)의 덮개를 형성하는 반면, 가스 분배기(16)로 향해 있는 그 표면 상에 코팅할 기판(18)이 안착되는 서셉터(19)는 공정 챔버(17)의 바닥을 형성한다.

서셉터(19)는, 이 서셉터의 표면을 냉각시킬 수 있는 미도시한 냉각 유닛을 포함하며, 그럼으로써 기판(18)은, 유기 출발 물질의 증기가 기판 표면 상에서 응축될 수 있는 온도로 유지될 수 있다.

개략적 도면에는, 공정 챔버를 세척하기 위해 이용되는 밸브들 및 추가 가스 라인들은 도시되어 있지 않다. 마찬가지로 공정 챔버(17) 및 증발기(5)의 증발 챔버를 저압으로 유지할 수 있는 진공 펌프(20)도 개략적으로만 도시되어 있다.

도 4에 횡단면도로만 도시되어 있는 변형예에 따라, 증발기(5) 내에 배치된 증발 몸체들(6 ~ 10)은 전기 전도성 재료로 구성된다. 이는, 총 용적의 약 97%의 기공 용적을 포함하는 개방 다공성 고체 폼에 관한 것이다. 증발 몸체들은 전기 접점들(21, 22)을 포함하며, 그럼으로써 증발 몸체들(6 ~ 10)을 통해, 증발 온도로 증발 몸체들(6 ~ 10)을 가열하는 각각의 전류가 통전될 수 있다. 상기 증발 몸체들(6 ~ 10)은 흑연 또는 금속으로 구성될 수 있다. 증발 몸체들이 비전도성 재료로, 예컨대 세라믹 재료로 구성된다면, 증발 몸체들(6 ~ 10)은, 증발기(5)의 관형 하우징을 둘러싸는, 도 1 내지 도 3에 도시된 가열 슬리브(12)에 의해 가열된다.

관형 증발기 하우징(11)의 내부에는, 관통 보어(6')를 포함하는 제1 관형 증발 몸체(6)가 위치한다. 관통 보어(6')는 에어로졸 공급 라인(4)과 일직선을 이루며, 그럼으로써 에어로졸 공급 라인(4)으로부터 증발기(5) 내로 유입되는 에어로졸 유량은 제1 증발 몸체(6)의 공동부 내로 유입된다. 상기 유입 채널(6')은 증발 몸체(6)의 다공성 벽부에 의해 둘러싸인다. 증발 몸체(6)의 기공 크기는 현탁 입자 크기보다 더 크며, 그럼으로써 현탁 입자들은, 도에서 화살표로 도시된 것처럼, 가스 유량으로부터 증발 몸체(6) 내로 유입될 수 있다. 증발 몸체(6)의 기공들의 고온 표면과 접촉하는 현탁 입자들은 부분적으로 증발한다. 그 밖에도, 현탁 입자들은, 에어로졸이 과량으로 공급되는 점에 한해서, 부분적으로 증발 몸체(6)의 기공들 내에 저장된다. 가스 유량 내지 현탁 입자 유량은 관통 개구부(6')로부터, 또는 제1 증발 몸체(6)의 용적으로부터 유출되어, 제1 증발 몸체(6)에 직접 연결되는 제2 증발 몸체(7) 내로 유입된다. 3개의 디스크형 제2 증발 몸체(7, 8, 9)는 유동 방향으로 연이어 배치된다. 제2 증발 몸체들(7, 8, 9)은 관형 하우징(11)의 횡단면적을 완전하게 채운다. 상기 제2 증발 몸체들은 서로 접촉하면서 위치한다. 도면 부호 9로 표시되는 제2 증발 몸체의 하류에는, 제1 증발 몸체(6)처럼 관의 형태를 보유하는 제3 증발 몸체(10)가 위치한다. 제3 증발 몸체는 제1 증발 몸체(6)의 관통 개구부(6')와 일직선을 이루지만 제2 증발 몸체들(7, 8, 9)과는 분리된 관통 개구부(10')를 포함하며, 이 관통 개구부는 유출 채널을 형성한다. 제3 증발 몸체(10)의 하류에는 증기 공급 라인(13)으로 전환되는 자유 용적이 위치한다.

증발 몸체들(6 ~ 10)은 동일한 재료로 제조되고, 증발되지 않은 현탁 입자들을 저장 질량으로서 임시 저장할 수 있다.

기술한 장치에 의해서는 하기의 본 발명에 따른 방법이 실행된다. 유리로 구성될 수 있으면서 서셉터(19) 상에 안착된 기판(18)은 유기 출발 물질로 코팅된다. 이를 위해, 농축 단계에서 에어로졸 생성기(3)에 의해 우선 증발기(5)로 향하는 에어로졸 질량 유량이 생성되며, 이 에어로졸 질량 유량은, 증기로 포화되어 증기 공급 라인(13)을 통해 공정 챔버(17)로 향하는 운반 가스 유량을 생성하기 위한 증발기(5) 내부에서의 증발 속도보다 더 높다. 현탁 입자들의 과잉 공급의 결과로서, 증발 몸체들(6 ~ 10)의 기공들 내부에는 저장 질량이 형성된다. 증발되지 않은 출발 물질의 저장 질량의 크기는 농축 단계 동안 증가한다.

농축 단계에 후속하여, 실질적으로 에어로졸 생성기(3)의 생성 속도에 의해서만 농축 단계와 구별되는 공핍 단계가 실행된다. 에어로졸 생성기(3)는 공핍 단계 동안 증발기(5)로 향하는 현탁 입자들의 질량 유량을 생성하며, 이 질량 유량은, 증기 포화된 초기 가스 유량을 생성하기 위한 증발기(5) 내부에서의 증발 속도, 다시 말하면 시간 단위당 증발된 질량보다 더 낮다. 공핍 단계의 진행 중에 저장 질량은 감소한다. 그럼에도 불구하고, 공정 챔버(17) 쪽으로 안내되는 가스 유량의 내부에서 증발된 유기 출발 물질의 증기압은 변하지 않는다. 상기 가스 유량은 증발된 유기 출발 물질로 지속적으로 포화된다. 증기는 기판상에서 응축될 수 있다. 그 밖에도, 증기는 공정 챔버 내에서, 또는 기판상에서 화학 반응할 수 있다.

공핍 단계에서 농축 단계로의 전환은, 증발기(5)의 내부에 여전히 저장 질량이 존재할 때 실행된다. 코팅 공정 동안, 공핍 단계와 농축 단계 사이의 상호 간 전환은 수회 실행될 수 있다.

도 5 내지 도 8에는 도 1에 도시된 장치에서 이용될 수 있는 것과 같은 증발기(5)의 제2 실시예가 도시되어 있다. 에어로졸 공급 라인(4)은 관형 하우징(11)의 내부에서 여전히 수 밀리미터 연장되며, 이 경우 제1 증발 몸체(6)의 관통 개구부(6") 내로 맞물려 고정된다. 상기 증발 몸체(6)는 선택에 따른 자유 공간(24)에 의해 하우징(11)의 측벽부로부터 이격된다. 자유 공간(24)은 실질적으로 열 절연부로 이용된다.

작은 지름을 보유하는 관통 개구부(6")에는, 약 2배만큼의 지름을 보유하는 제2 관통 개구부(6')가 연결된다.

증발 몸체(6)의 하류에는, 마찬가지로 관통 개구부(23')를 포함하는 추가 증발 몸체(23)가 위치한다. 관통 개구부(23')는 증발 몸체(6)의 관통 개구부(6')와 일직선을 이룬다.

증발 몸체(23)의 하류에는 관형 하우징(11)의 횡단면을 완전하게 채우는 확산부(7)가 위치한다. 상기 확산부(7)는 실질적으로 마찬가지로 증발 몸체인데, 그 이유는 확산부(7)가, 나머지 증발 몸체들(6, 23, 10, 8 및 9)을 구성하는 재료와 동일한 재료로, 요컨대 앞서 이미 기술한 것처럼 개방 셀형 폼 몸체로 구성되기 때문이다. 확산부(7)의 두께, 다시 말해 유동 방향으로 측정되는 그 길이는, 확산부(7)의 기공들의 개구부 폭의 크기이다.

하류에서 확산부(7)에는 추가 증발 몸체(10)가 연결되며, 이 추가 증발 몸체는 관통 개구부(6' 및 23')와 동일한 지름을 보유한 제1 관통 개구부(7')를 포함한다. 상기 관통 개구부(7')에는 유동 방향으로 지름이 감소하는 추가 관통 개구부(7")가 연결된다. 관통 개구부(7")의 바닥은 폐쇄되며, 그럼으로써 상기 관통 개구부는 블라인드 개구부(blind opening)이다. 블라인드 개구부(7")의 바닥은, 관형 하우징(11)의 직경부를 완전하게 채우는 증발 몸체(8)에 의해 형성된다. 증발 몸체(7) 및 증발 몸체(8)는 증발 몸체(10)와 함께 전면이 폐쇄된 내부 공동부(7', 7")를 형성한다.

증발 몸체(8)에는, 이 증발 몸체(8)와 실질적으로 동일하게 형성된 증발 몸체(9)가 연결된다.

모든 증발 몸체(6, 23, 7, 10, 8, 9)는 서로 맞닿아 접하면서 일렬로 연이어 위치한다. 유동 방향에서 최종 증발 몸체(9) 이후에는 자유 공간(25)이 위치한다. 이 자유 공간은 증기 공급 라인(13)으로 전환된다. 에어로졸 공급 라인(4)을 통해서는, 현탁 입자들을 운반하는 운반 가스 유량은 관통 개구부들(6', 23') 내로 유입된다. 현탁 입자들은 가스 유동과 함께 관통 개구부들(6', 23')의 벽부들 내에, 다시 말하면 개방 셀형 증발 몸체(6 및 23) 내에 도달한다. 상대적으로 높은 질량 및 높은 속도를 갖는 현탁 입자들, 다시 말하면 상대적으로 높은 펄스를 갖는 상기 현탁 입자들은 증발 몸체(7)에까지 도달할 수 있다. 상기 증발 몸체는 확산부로서 기능하면서 운반 가스 유량과 그에 따라 이 운반 가스 유량 내에서 이송된 현탁 입자들을 제동한다. 상기 현탁 입자들이 공동부(7', 7") 내에 도달하는 점에 한해, 현탁 입자들은 그 공동부에서 증발 몸체(10 또는 8) 내로 유입되고, 이 증발 몸체에서 열 흡수에 의해 증발한다.

앞서 기술한 증발 몸체는 유리 같은 탄소로 이루어진 개방 다공성 폼 몸체일 수 있거나, 또는 유리 같은 탄소로 이루어질 수 있다. 폼 몸체는 금속으로, 또는 세라믹으로 코팅될 수 있다. 그 밖에도, 폼 몸체는 유리 또는 석영으로 구성될 수 있다. 특히 바람직한 구현예에 따라서, 폼 몸체의 표면은 낮은 광 방사율을 보유한다. 상기 방사율은 바람직하게는 0.2 미만의 적외선 범위 이내이다(200 내지 400℃ 조건). 바람직하게는, 낮은 표면 방사율은, 셀 벽부들이 금 코팅되는 것을 통해 달성된다.

모든 공개된 특징들은 (그 자체로) 본 발명의 핵심이다. 이로써, 본 출원의 특허청구범위에 관련된/첨부된 우선권 서류들(예비 출원의 사본)의 특징들을 함께 수용하기 위한 목적을 위하여서도, 상기 우선권 서류들의 공개 내용이 전체 내용에 걸쳐 본 출원의 공개에 함께 포함된다. 종속 청구항들은 그 임의의 대등의 원문에서 독립적으로, 특히 상기 특허청구범위를 기반으로 부분 출원을 실시하기 위해, 종래 기술의 발명의 개선을 특징짓는다.

1: 운반 가스 공급 라인
2: 유기 출발 물질을 위한 용기
3: 에어로졸 생성기
4: 에어로졸 공급 라인
5: 증발기
6: 증발 몸체
6': 관통 개구부
6": 관통 개구부
7: 증발 몸체
7': 관통 개구부
7": 관통 개구부
8: 증발 몸체
9: 증발 몸체
10: 증발 몸체
10': 관통 개구부
11: 관형 하우징
12: 가열부
13: 증기 공급 라인
14: 가열부
15: 반응기 하우징
16: 가스 분배기(샤워기 헤드)
17: 공정 챔버
18: 기판
19: 서셉터
20: 진공 펌프
21: 전기 접점
22: 전기 접점
23: 증발 몸체
23': 관통 개구부
24: 자유 공간
25: 자유 공간

Claims

기판(18)상에 층으로서 유기 출발 물질을 증착하기 위한 방법으로서,
유기 출발 물질은 현탁 입자들의 형태로 운반 가스 유량 내로 유입되고, 이처럼 생성된 에어로졸은 유기 물질의 사전 결정된 질량 유량으로서 증발기(5)로 공급되고, 증발기(5)는 대형 표면을 구비한 증발 몸체(6 ~ 10)를 포함하고, 증발 몸체는, 이 증발 몸체(6 ~ 10)의 표면의 부근으로 유입되거나, 또는 그 표면과 접촉하는 현탁 입자들이 증발하는 증발 온도로 가열되고, 이처럼 생성된 증기는 운반 가스 유량으로부터 공정 챔버(17) 내로 유입되고, 이 공정 챔버에서 증기는 기판(18)의 표면상에서 층을 형성하며 응축되며,
증발된 유기 출발 물질의 증기로 포화되어 공정 챔버로 향하는 운반 가스 유량을 생성하기 위해, 증착 공정의 하나 이상의 단계에서, 증발기(5)로 향하는 현탁 입자들의 질량 유량은 증발기(5) 내에서 현탁 입자들의 증발 속도보다 더 높고,
증착 공정의 교호적으로 실행되는 단계들에서 증발기(5)로 향하는 상기 유기 출발 물질의 질량 유량은, 농축 단계(enrichment phase)에서 증발기(5)로 향하는 유기 출발 물질의 시간별 질량 유량이 동일한 시간에 상기 유기 출발 물질의 증발에 의해 생성된 증기의 질량 유량보다 더 높고 공핍 단계(depletion phase)에서는 증발기(5)로 향하는 유기 출발 물질의 질량 유량이 동일한 시간에 상기 유기 출발 물질의 증발에 의해 생성된 증기의 질량 유량보다 극미하게 더 낮은 방식으로 가변되며, 증착 공정 동안 상기 공핍 단계에서 상기 농축 단계로의 전환은, 농축 단계 동안 증발기 내에서 농축된 유기 출발 물질의 저장 질량이 완전하게 증발되기 전에 실행되는,
유기 출발 물질을 증착하기 위한 방법.
제1항에 있어서,
상기 현탁 입자들의 크기는 개방 다공성 폼 몸체(foam body)를 포함하는 증발 몸체(6 ~ 10)의 기공 크기보다 더 작은,
유기 출발 물질을 증착하기 위한 방법.
삭제
제1항 또는 제2항에 있어서,
운반 가스로서 예열된 불활성 가스 또는 희유 가스가 이용되는,
유기 출발 물질을 증착하기 위한 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
증발은 0.1과 100mbar 사이의 범위인 총압 조건에서 수행되는,
유기 출발 물질을 증착하기 위한 방법.
제2항에 있어서,
상기 개방 다공성 폼 몸체는 유리상 탄소로 구성되거나, 또는 유리상 탄소로 구성되고 금속 또는 세라믹으로 코팅되거나, 또는 금속, 세라믹, 유리, 또는 석영으로 구성되고, 그리고/또는 경우에 따라 추가 금속으로 코팅되는,
유기 출발 물질을 증착하기 위한 방법.
제2항에 있어서,
상기 개방 다공성 폼 몸체는 0.5㎜를 상회하는 기공 폭을 보유하는,
유기 출발 물질을 증착하기 위한 방법.
기판(18)상에 층으로서 유기 출발 물질을 증착하기 위한 장치로서,
상기 장치는 운반 가스 유량 내에서 증발기(5) 쪽으로 이송되는 현탁 입자들의 형태로 출발 물질의 정량 조절된 질량 유량을 생성하기 위한 에어로졸 생성기(3) 및 증기 공급 라인(13)을 통해 증발기(5)에 의해 생성된 증기가 공급되는, 기판(18)을 수용하기 위한 공정 챔버(17)를 포함하며, 상기 증발기(5)는 블라인드 홀로서 형성된 유입 채널(6')을 구비한 개방 다공성 증발 몸체들(6 ~ 10)을 포함하고, 증발 몸체(6 ~ 10)는 현탁 입자들을 증발시키기 위해 증발 온도로 가열될 수 있으며, 증발 몸체(6 ~ 10)는, 증발되지 않은 현탁 입자들의 통과를 방지하기 위해, 관통 보어로 유입 채널(6')을 형성하는 제1 증발 몸체(6) 및 유입 채널(6')의 폐쇄된 단부(7')를 형성하는 제2 증발 몸체(7)를 포함하고,
상기 증발 몸체(6 ~ 10)는 1㎟를 상회하는 기공 횡단면과 총 용적의 90% 이상의 기공 용적을 보유하는 개방 다공성 폼 몸체인,
유기 출발 물질을 증착하기 위한 장치.
제8항에 있어서,
유동 방향으로 일렬로 연이어 배치되는 복수의 증발 몸체(6 ~ 10)가 제공되고, 하나 이상의 제1 증발 몸체(6)는 동일하거나 서로 상이한 지름의 관통 보어로 유입 채널을 형성하며, 하나 이상의 제2 증발 몸체(7, 8, 9)는 상기 증발기(5)의 유동 횡단면을 완전하게 채우면서 유동 방향에서 상기 하나 이상의 제1 증발 몸체(6)의 하류에 배치되는,
유기 출발 물질을 증착하기 위한 장치.
제8항 또는 제9항에 있어서,
상기 유입 채널(6')과 일직선을 이루는 유출 채널(10')을 형성하는 제3 증발 몸체(10)가 제공되며, 이 유출 채널의 폐쇄된 단부(9')는 상기 하나 이상의 제2 증발 몸체(7, 8, 9)에 의해 형성되는,
유기 출발 물질을 증착하기 위한 장치.
제8항 또는 제9항에 있어서,
상기 증기 공급 라인(13)은 반응기 하우징(15) 내에 배치된 가스 분배기(16) 내로 통해 있고, 이 가스 분배기의 가스 유출면은 체(sieve) 모양으로 배치된 복수의 가스 유출 개구부를 포함하며, 상기 가스 유출면은, 기판(18)을 지지하면서 냉각되는 서셉터(susceptor)(19)에 대향하여 위치하는,
유기 출발 물질을 증착하기 위한 장치.
제8항 또는 제9항에 있어서,
상기 증발기(5)는 가열부(12)를 포함하거나, 또는 상기 증발 몸체(6 ~ 10)는, 이 증발 몸체(6 ~ 10)를 통해 전도되는 전류에 의해 전기 가열될 수 있는 전기 전도성 재료로 구성되는,
유기 출발 물질을 증착하기 위한 장치.
제1항에 있어서,
상기 증착 공정의 하나 이상의 단계는 증착 공정의 시작 단계를 포함하는,
유기 출발 물질을 증착하기 위한 방법.
제4항에 있어서,
상기 불활성 가스는 질소 및 수소를 포함하고, 상기 희유 가스는 아르곤을 포함하는,
유기 출발 물질을 증착하기 위한 방법.
제5항에 있어서,
상기 증발은 0.1과 10mbar 사이의 범위인 총압 조건에서 수행되는,
유기 출발 물질을 증착하기 위한 방법.
제6항에 있어서,
상기 금속은 탄탈, 몰리브덴, 텅스텐, 레늄, 또는 니오븀을 포함하고, 상기 세라믹은 탄화 규소 또는 질화 붕소를 포함하고, 상기 추가 금속은 금을 포함하는,
유기 출발 물질을 증착하기 위한 방법.
제7항에 있어서,
상기 개방 다공성 폼 몸체는 1㎜를 상회하는 기공 폭을 보유하는,
유기 출발 물질을 증착하기 위한 방법.