KR101627903B1 - 항균성과 내변색성이 우수한 폴리우레탄 탄성사 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 은(Ag) 이온을 다공성 구조 물질에 담지시킨 항균제로서 칼슘(Ca), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 실리콘(Si) 및 지르코늄(Zr)으로 이루어진 군으로부터 적어도 하나를 선택하여서 된 원소를 포함하는 금속 산화물 또는 복합 금속 산화물로 이루어진 항균제를 함유하는 폴리우레탄 탄성사를 개시한다.
Description
본 발명은 항균성과 내변색성이 우수한 폴리우레탄 탄성사에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 은(Ag) 이온을 다공성 구조 물질에 담지시킨 항균제로서 칼슘(Ca), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 실리콘(Si) 및 지르코늄(Zr)으로 이루어진 군으로부터 적어도 하나를 선택하여서 된 원소를 포함하는 금속 산화물 또는 복합 금속 산화물로 이루어진 항균제를 함유하는 폴리우레탄 탄성사에 관한 것이다.
폴리우레탄 탄성사는 탄성과 탄성 회복력이 우수하여 스타킹이나 여성용 속옷류 및 신축성 직물에 많이 이용되고 있으며, 에어로빅, 수영복으로의 용도도 계속 확대되고 있다.
그러나, 몸에서 배출되는 여러 가지 분비물에 의하여 의류에 많은 종류의 세균류 및 곰팡이류가 부착 서식하는 경우가 발생하게 되는데, 이 중에는 직물에 부착하여 인체에 해로움을 주지는 않지만 의류를 변질, 착색, 오염시켜 악취를 발생시키는 것도 있고, 직접적으로 인체에 해를 입히는 경우도 있다. 특히 여성의 거들 및 브래이저와 같은 속옷에 탄성사를 사용하는 경우에는 땀 등에 의한 분비물로 인하여 세균 또는 곰팡이류가 탄성사에 서식하는 경우도 발생할 수 있다.
이를 해결하기 위하여, 한국 등록특허 제445313호에서는 항균제로서 ZnO, SiO2, 알칼리금속산화물 등으로 구성되는 유리 금속 화합물을 사용하여 항균성을 탄성사에 부여하고, 탄성사 제조과정 중 200℃ 이상의 고온의 방사 공정 중 탄성사의 황변은 일어나지 않으나, 상기 항균제는 탄성사 제조시 사용되는 폴리우레탄용 용매인 디메틸아세트아미드 또는 디메틸포름아마이드와 같은 극성 용매에서 잘 응집된다. 그 결과 방사 공정에서 방출 압력 상승과 사절이 많이 발생하여 장기간에 걸쳐 항균성 섬유의 안정된 방사가 어려운 문제가 발생하였다. 그리고 탄성사 고분자인 폴리우레탄에 투입하기 전, 밀링 또는 샌드 그라인딩 공정을 거쳐야 하는데 폴리우레탄에 투입하기에 적합한 항균제의 2차 응집 크기인 15㎛ 이하를 얻기 위해서는 장시간, 과도한 밀링 공정이 필요하며, 이 과정 중에 항균제가 회색으로 변색됨으로 인해 최종 항균성 탄성사 색상이 회색을 띄는 문제가 발생하였다.
또한, 한국 특허공개 제2002-0095604호에서는 0.1 ~ 2중량%의 은과 20 ~ 50중량%의 아연이 담지된 무기 세라믹을 폴리우레탄우레아 탄성사 전체 중량에 대하여 0.2 ~ 2중량%를 첨가하는 방법을 개시하고 있다. 그러나, 상기 방법은 아연의 함유량이 20 ~ 50중량%로서 상당히 많아 환경 오염 및 신체 유해성 문제를 야기시킬 수 있으며, 또한 은 제올라이트화합물의 입자 사이즈가 2㎛ 정도로서 방사시 조업성이 저하되는 문제가 있었다.
한국 등록특허 제163496호, 한국 공개특허 제1995-18734호, 한국 공개특허 제2000-27866호 및 한국 공개특허 제2000-59821호에서는 은과 지르코늄 금속 이온이 2~60중량%가 함유된 무기 세라믹 또는 4중량%의 은이 담지된 무기 세라믹을 항균제로 폴리우레탄우레아 탄성사에 첨가하는 방법을 개시하고 있다. 그러나, 상기 방법들은 무기세라믹 내의 은 담지량이 2중량% 이상이기 때문에 UV, 대기 스모그 및 자외선에 장시간 노출시 은이 변색(갈변)되어 이를 포함하는 제품도 쉽게 갈변하여 외관의 품위를 잃게 되는 문제가 발생되며, 고가의 은 가격에 의하여 제조 비용이 상승하게 되는 문제가 있었다.
또한, 일본특허공개 평7-166425호에서는 항균제로서 나노 은을 사용하여 항균성을 부여하고 있는데 나노 은의 입자 크기를 1-100nm로 한정하고 있다. 그러나, 1-100nm의 나노 은은 그 색상이 회색이므로 폴리우레탄에 혼합하여 방사할 경우 원사의 색상을 황색 및 회색으로 변색시키는 문제점이 발생하고 있었다.
이에 본 발명은 종래의 이와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로 방사 공정을 거쳐도 황변의 문제를 일으키지 않으며, 내변색성과 반영구적으로 항균성을 부여한 폴리우레탄 탄성사를 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명에 따른 항균성 및 내변색성이 우수한 폴리우레탄 탄성사는 은(Ag) 이온을 다공성 구조 물질에 담지시킨 항균제로서 칼슘(Ca), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 실리콘(Si) 및 지르코늄(Zr)으로 이루어진 군으로부터 적어도 하나의 원소를 선택하여서 되는 금속 산화물 또는 복합 산화물로 이루어진 항균제를 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 항균성 및 내변색성이 우수한 폴리우레탄 탄성사는 폴리우레탄 중합물에 대한 적절한 분산을 위해서 상기 항균제의 입도가 2㎛ 이하, 바람직하게 1㎛ 이하의 크기를 가지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 항균성 및 내변색성이 우수한 폴리우레탄 탄성사는 상기 항균제의 함량을 폴리우레탄 고형분에 대해 0.1 ~ 5.0중량%, 바람직하게는 0.1 ~ 3.0중량%로 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 폴리우레탄 탄성사는 방사 공정을 거쳐도 황변의 문제를 일으키지 않으며, 그 결과 내변색성과 반영구적으로 항균성이 우수한 효과가 있다.
이와 같은 본 발명을 다음에서 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 탄성사는 바람직하게 폴리우레탄 탄성사이다.
본 발명에서의 탄성사 제조시에 사용되는 세그먼트 폴리우레탄 중합체는 당 분야에서 이미 공지되어 있는 바와 같이 유기디이소시아네이트 및 고분자 디올을 반응시켜 폴리우레탄 전구체를 제조한 후, 이를 유기 용매에 용해시킨 후 디아민과 모노아민과 반응시킴으로써 얻어진다.
본 발명에서 사용되는 유기 디이소시아네이트는 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 톨루엔디이소시아네이트, 부틸렌디이소시아네이트, 수소화된 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 등을 예로 들 수 있고, 상기 고분자 디올로는 폴리테트라메틸렌에테르 글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리카보네이트디올 등을 예로 들 수 있다. 또한 상기 디아민류는 쇄연장제로서, 그 구체적인 예로는 에틸렌디아민, 프로필렌디아민, 하이드라진 등이 있다. 한편, 상기 모노아민은 쇄종지제로서, 구 구체적인 예로는 디에틸아민, 모노에탄올아민, 디메틸아민 등이 있다.
그 밖에 기타 첨가제로서는 UV 안정제, 산화방지제, Nox 가스 황변 방지제, 염착 증진제, 내염소제, 소광제 및 항균제 등이 부가적으로 사용될 수 있다.
본 발명에 의하면, 상기 항균제로는 은(Ag) 이온을 다공성 구조 물질에 담지시킨 항균제로서 칼슘(Ca), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 실리콘(Si) 및 지르코늄(Zr)으로 이루어진 군으로부터 적어도 하나의 원소를 선택하여서 되는 금속 산화물 또는 복합 산화물로 이루어진 것을 함유할 수 있다.
이와 같은 항균제는 폴리우레탄 중합물에 대한 적절한 분산 또는 우수한 분산을 위해서 입도를 2㎛ 이하, 바람직하게 1㎛ 이하로 설정하는 것이 좋으며, 상기 항균제의 함량은 폴리우레탄 고형분에 대해 0.1 ~ 5.0중량%, 바람직하게는 0.1 ~ 3.0중량%로 하는 것을 좋다.
본 발명에서 사용하는 항균제는 다른 첨가제와 함께 혼합하여 폴리우레탄 중합체 용액에 첨가할 수도 있고, 다른 첨가제를 먼저 첨가한 후 방사 직전에 첨가할 수 있고, 그 반대의 경우도 가능하다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같으며, 이들 실시예는 단지 분 발명을 보다 명확하게 이해시키기 위한 것으로 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
실시예
폴리우레탄 중합체에 은(Ag)을 칼슘-인산염(평균입도 0.5 ㎛)에 담지된 항균제로 원사내 함량이 1.5중량%가 되도록 투입하였다. 이어서 통상의 산화 방지제, 황변 방지제, 내염소제, 소광제를 투입하고, 그라인더 밀로 밀링을 분산액을 제조하였다. 이 분산액을 폴리우레탄 중합체 용액에 소정량 첨가하여 방사 원액을 제조하였다. 이 방사원액을 탈포시킨 후, 건식방사 공정에서 40데니아 탄성사를 제조하였다.
비교예
항균제로서 종래 기술에서 설명한 한국 특허공개 제1995-18734호의 실시예 1에 개시된 은 3.8중량%와 지르코늄 35중량%가 첨가제 된 비다공성 무기계 항균 세라믹을 사용하는 것을 제외하고는 실시예와 동일하게 실시하여 탄성사를 제조하였다.
상기 실시예와 비교예에서 제조한 폴리우레탄 탄성사에 대한 항균성과 내벽색성을 다음과 같은 방법으로 평가하고 그 결과는 다음 표 1과 같다.
(1) 항균성 평가
폴리우레탄 탄성사의 환편물 시료를 이용하여 다음과 같은 방법으로 항균성을 평가하였다. 황색포도상 구균(ATCC6538, Staphylococcus aureus)과 폐렴쌍 구균(ATCC4352 Steptcoccus pneumonia)을 시험균으로 채택하여 한국산업규격 K 0693 -2001 방법으로 항균성(정균감소율)을 평가하였다.
항균성(정균감소율)(%) = [(대조편의 18시간 배양 후 생균수 - 시험편의 18시간 배양 후 생균수)/대조편의 18시간 배양 후 생균수]×100
- 시험편: 탄성사 환편물
- 대조편: 면(한국산업규격 K 0905-1996에 해당되는 면)
(2) 내변색성 평가
내열성 시험
공기순환이 가능한 건조오븐에서 시료를 200℃에서 10분 동안 처리하였다. 시료를 처리하기 전후에, 칼라-뷰(Color-view)(가든너(Gardener), 미국)로 시료의 “b”값(황변값)을 각각 측정하였다. 시료 처리 후 b값과 처리전 b값의 차이를 Δb로 표시하였다.
NOx
가스 시험
NOx가스에 대한 내성을 평가하기 위해, 이온교환수 300mmL, 85% 인산수용액 6mL, 질산 나트륨(NaNO3) (10g/L) 40mL의 혼합 용액으로 NOx 가스 발생액을 제조하고, 밀폐된 용기 내에 상기 용액을 넣고 시료를 이 용기 내에서 상온, 24시간 동안 NOx 가스로 처리하였다.
시료를 처리하기 전후에, 칼라-뷰(Color-view)(가든너(Gardener), 미국)로 시료의 “b”값(황변값)을 각각 측정하였다. 시료 처리 후 b값과 처리전 b값의 차이를 Δb로 표시하였다.
UV
시험
UV 시험은 UV-B 램프를 사용하였다. UV-B램프下 온도는 37℃ 수준으로 24시간 처리하였다.
시료를 처리하기 전후에, 칼라-뷰(Color-view)(가든너(Gardener), 미국)로 시료의 “b”값(황변값)을 각각 측정하였다. 시료 처리 후 b값과 처리전 b값의 차이를 Δb로 표시하였다.
| 구분 | 항균성(%) | 내변색성(△b) | |||
| 황색포도상구균 | 폐렴쌍구균 | 열 | UV | Nox 가스 | |
| 실시예 | 99.9 | 99.8 | 3.7 | 11.3 | 7.6 |
| 비교예 | 99.4 | 99.6 | 15.3 | 20.1 | 31.4 |
상기 표1에 의하면, 본 발명에 따른 폴리우레탄 탄성사(실시예)의 경우 황색포도상구균 및 폐렴쌍구균 감소율이 99.8 ~ 99.9%로서 한국 특허공개 제1995-18734호(비교예)의 경우에 비해서 상당히 우수하다는 것을 알 수 있으며, 내변색성도 우수하다는 것을 알 수 있다.
Claims (5)
- 은(Ag) 이온을 금속산화물 또는 복합산화물로 된 다공성 구조물질에 담지시켜서 된 항균제를 함유하는 폴리우레탄 탄성사에 있어서,
상기 항균제가 칼슘-인산염 또는 마그네슘산화물 중에서 선택된 1종의 항균제를 포함하며, 상기 항균제의 입도는 폴리우레탄에 적절한 분산을 위해서 0.5 ㎛ 크기를 갖으며, 항균제의 함량은 폴리우레탄 고형에 대하여 1.5 중량%인 것을 특징으로 하는 항균성 및 내변색성이 우수한 폴리우레탄 탄성사. - 삭제
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