KR101600724B1 - Method of producing grain-oriented electrical steel sheet having excellent iron loss properties - Google Patents

Method of producing grain-oriented electrical steel sheet having excellent iron loss properties Download PDF

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Abstract

mass％ 로, C : 0.001 ∼ 0.10 ％, Si : 1.0 ∼ 5.0 ％, Mn : 0.01 ∼ 0.5 ％, sol.Al : 0.003 ∼ 0.050 ％, N : 0.0010 ∼ 0.020 ％, S 및 Se 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 : 합계 0.005 ∼ 0.040 ％ 를 함유하는 강 슬래브를 열간 압연하고, 냉간 압연하고, 1 차 재결정 어닐링하고, 마무리 어닐링하여 방향성 전기 강판을 제조할 때, 상기 1 차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의 T1 (℃) : 500 ＋ 2 × (NB － NA) 와 T2 (℃) : 600 ＋ 2 × (NB － NA) 사이의 승온 속도 (S1) 를 80 ℃/sec 이상으로 하고, 또한 온도 (T2) ∼ 750 ℃ 사이의 평균 승온 속도 (S2) 를, 상기 S1 의 0.1 ∼ 0.7 배로 함으로써, 제품 코일 전체 길이에 걸쳐서 철손이 낮은 방향성 전기 강판을 얻는다. 여기서, 상기 식 중의, NA 는 냉연 후의 석출 N 량, NB 는 1 차 재결정 어닐링 후의 석출 N 량.The steel sheet according to any one of claims 1 to 3, wherein the steel sheet comprises one or more members selected from the group consisting of 0.001 to 0.10% of C, 1.0 to 5.0% of Si, 0.01 to 0.5% of Mn, 0.003 to 0.050% of sol.Al, 0.0010 to 0.020% of N, A steel slab containing a total of 0.005 to 0.040% in total is subjected to hot rolling, cold rolling, primary recrystallization annealing, and finish annealing to produce a grain-oriented electrical steel sheet. In the step of raising the temperature of the primary recrystallization annealing The rate of temperature increase S1 between the temperature T1 (° C): 500 + 2 × (NB-NA) and the temperature T2 (° C): 600 + 2 × (NB- And the average heating rate (S2) between 750 ° C and 750 ° C is set to be 0.1 to 0.7 times the above-mentioned Si, thereby obtaining a grain-oriented electrical steel sheet having a low iron loss over the entire length of the product coil. In the above equation, NA represents the N precipitation amount after cold rolling, NB represents the N precipitation amount after the first recrystallization annealing.

Description

철손 특성이 우수한 방향성 전기 강판의 제조 방법{METHOD OF PRODUCING GRAIN-ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET HAVING EXCELLENT IRON LOSS PROPERTIES}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a method of manufacturing a directional electric steel sheet having excellent iron loss characteristics,

본 발명은, 방향성 전기 강판의 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로는, 제품 코일의 전체 길이에 걸쳐서 철손 특성이 우수한 방향성 전기 강판을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, and more particularly, to a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having excellent iron loss properties over the entire length of a product coil.

방향성 전기 강판은, 결정 방위가 고스 방위 (｛110｝<001>) 로 고도로 집적된 연자성 재료이고, 주로 변압기의 철심 등으로서 사용되고 있다. 변압기에 사용되는 방향성 전기 강판에는, 무부하손 (에너지 로스) 을 저감하기 위하여, 50 ㎐ 의 주파수에서 1.7 T 로 자화시켰을 때의 자기 손실을 나타내는 철손 W17 /50 (W/kg) 이 낮은 것이 요구된다.The grain-oriented electrical steel sheet is a soft magnetic material having a crystal orientation highly integrated at a Goss orientation ({110} < 001 &gt;) and mainly used as an iron core of a transformer. To include grain-oriented electrical steel sheet for use in transformers, to reduce the no-load hand (energy loss), the iron loss represents the magnetic loss in sikyeoteul magnetization in a 50 ㎐ frequency to 1.7 T W 17/50 (W / kg) to a low demand do.

전기 강판의 철손은, 결정 방위나 순도 등에 의존하는 히스테리시스손과, 비저항이나 판두께, 자구의 크기 등에 의존하는 와전류손의 합으로 나타낸다. 따라서, 철손을 저감하는 방법으로는, 결정 방위의 집적도를 높여 자속 밀도를 향상시키는 방법이나, 전기 저항을 높이는 Si 의 함유량을 증가시키는 방법, 강판의 판두께를 저감하는 방법, 2 차 재결정립을 미세화하거나, 자구를 세분화하거나 하는 방법 등이 알려져 있다.The iron loss of the electric steel sheet is represented by the sum of the hysteresis loss depending on the crystal orientation and the purity and the eddy current loss depending on the resistivity, the thickness of the plate, the size of the magnetic domain, As a method for reducing the iron loss, there are a method of increasing the magnetic flux density by increasing the degree of integration of the crystal orientation, a method of increasing the Si content to increase the electric resistance, a method of reducing the plate thickness of the steel sheet, Or a method of refining the magnetic domain is known.

이 중, 2 차 재결정립을 미세화하는 기술로는, 탈탄 어닐링시에 급속 가열하는 방법이나 탈탄 어닐링 직전에 급속 가열 처리하고, 1 차 재결정 집합 조직을 개선하는 방법이 알려져 있다. 예를 들어, 특허문헌 1 에는, 최종 판두께까지 압연한 강판을 탈탄 어닐링하기 직전에, PH2O/PH2 가 0.2 이하인 비산화성 분위기 중에서 100 ℃/초 이상의 가열 속도로 700 ℃ 이상의 온도로 가열 처리함으로써, 또, 특허문헌 2 에는, 최종 판두께까지 압연한 강판을 탈탄 어닐링하기 전에, 분위기 산소 농도 500 ppm 이하로, 가열 속도 100 ℃/초 이상으로 800 ∼ 950 ℃ 로 급속 가열 처리하고, 탈탄 어닐링 공정의 전부 (前部) 영역의 온도를 급속 가열에서의 도달 온도보다 낮은 775 ∼ 840 ℃ 로 하고, 이어지는 후부 (後部) 영역의 온도를 전부 영역보다 높은 815 ∼ 875 ℃ 에서 탈탄 어닐링을 실시함으로써, 매우 저철손의 방향성 전기 강판이 얻어지는 것이 개시되어 있다. 또, 특허문헌 3 및 특허문헌 4 에는, 탈탄 어닐링 공정의 승온 단계의 적어도 600 ℃ 이상의 온도역을 95 ℃/s 이상 또는 100 ℃/s 이상의 승온 속도로 800 ℃ 이상으로 가열하고, 또한 이 온도역의 분위기를 적정하게 제어함으로써, 피막 특성과 자기 특성이 우수한 전기 강판을 얻는 기술이 개시되어 있다.Among them, as a technique for refining the secondary recrystallized grains, there is known a method of rapid heating at the time of decarburization annealing, or a method of rapidly heating the same immediately before decarburization annealing to improve the primary recrystallization texture. For example, in Patent Document 1, a steel sheet rolled to a final sheet thickness is heated to 700 ° C or more at a heating rate of 100 ° C / sec or more in a non-oxidizing atmosphere having PH 2 O / PH 2 of 0.2 or less immediately before decarburization annealing In Patent Document 2, the steel sheet rolled to the final sheet thickness is subjected to rapid heat treatment at a heating rate of 100 ° C / sec or more to 800 to 950 ° C at an atmosphere oxygen concentration of 500 ppm or less before decarburization annealing, The temperature in the front region of the annealing process is set to 775 to 840 캜, which is lower than the temperature reached in the rapid heating, and the temperature in the succeeding rear region is decarbonized at 815 to 875 캜 higher than the entire region , A grain steel sheet having a very low iron loss can be obtained. Patent Document 3 and Patent Document 4 disclose that the temperature range of at least 600 ° C in the heating step of the decarburization annealing step is heated to 800 ° C or more at a temperature raising rate of 95 ° C / s or more or 100 ° C / s or more, To thereby obtain an electrical steel sheet excellent in film characteristics and magnetic properties.

일본 공개특허공보 평07-062436호Japanese Laid-Open Patent Publication No. 07-062436 일본 공개특허공보 평10-298653호Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-298653 일본 공개특허공보 2003-027194호Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-027194 일본 공개특허공보 2000-204450호Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-204450

상기 종래 기술의 상당수는, 급속 가열하는 개시 온도를 일의적으로 결정하고, 또한 급속 가열의 도달 온도를 700 ℃ 이상으로 규정함으로써, 1 차 재결정 집합 조직을 개선하고, 2 차 재결정립의 미세화를 도모하고 있다. 그러나, 발명자들의 연구에 의하면, 확실히, 상기 종래 기술을 적용함으로써, 많은 경우, 2 차 재결정립을 미세화할 수 있고, 철손이 개선되지만, 급속 가열하기 전의 석출물의 석출 상태에 따라서는, 2 차 재결정 거동이 안정적이지 않고, 코일 전체 길이에 걸쳐서 상기 개선 효과를 얻을 수 없는 경우가 있는 것이 분명해졌다.Many of the above-mentioned prior arts have proposed a method of improving the primary recrystallization texture and decreasing the secondary recrystallization grain by uniquely determining the initial heating temperature for rapid heating and defining the ultimate temperature of rapid heating to 700 캜 or higher . However, according to the study by the inventors, it has been found that, by applying the above-described conventional techniques, the secondary recrystallization can be finely miniaturized and the iron loss is improved. However, depending on the precipitation state of the precipitate before rapid heating, It has become clear that the behavior is not stable and the improvement effect can not be obtained over the entire length of the coil.

본 발명은, 종래 기술이 지니는 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것이며, 그 목적은, 2 차 재결정 거동을 안정화시키는 것에 의해 제품 코일의 전체 길이에 걸쳐서 2 차 재결정립을 미세화하고, 그것을 통해 제품 코일의 전체 길이를 저철손으로 할 수 있는 방향성 전기 강판의 유리한 제조 방법을 제안하는 것에 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the prior art, and it is an object of the present invention to stabilize the secondary recrystallization behavior, thereby finely dividing the secondary recrystallization over the entire length of the product coil, So that it is possible to reduce the length of the steel sheet to a low core loss.

발명자들은, 상기 과제의 해결을 위하여, 종래 기술에서 일의적으로 정해져 있는 급속 가열 온도 영역에 있어서의 강판 중의 질소 (N) 의 석출 상태가 1 차 재결정 거동에 미치는 영향에 대하여 여러 가지 관점에서 검토를 실시하였다. 그 결과, 강판 중의 N 의 석출 상태 (석출량) 에 따라, 바람직한 급속 가열 온도 영역이 변화되고 있을 가능성이 있음을 알 수 있었다. 그렇다는 것은, 일반적으로, 강판 중의 고용 N 은, 결정립계나 전위 상에 편재되어 있고, 냉간 압연 후의 강판 중에 잔류하고 있는 고용 N 은, 그 후의 열처리의 승온 과정에서 석출되지만, 그 상당수는, 편재되는 전위 상에 석출되고, 전위의 폴리곤화를 억제하고, 조직의 회복이나 재결정의 개시를 지체시키는 효과가 있다. 그리고, 상기 효과는, 고용 N 의 석출 상태 (석출량) 에 따라 변화된다고 생각되기 때문이다.In order to solve the above problems, the inventors of the present invention have studied various aspects of the influence of the precipitation state of nitrogen (N) in the steel sheet on the primary recrystallization behavior in the rapid heating temperature region uniquely defined in the prior art Respectively. As a result, it was found that the preferable rapid heating temperature range may be changed depending on the precipitation state (precipitation amount) of N in the steel sheet. This means that in general, the solid solution N in the steel sheet is localized on the grain boundaries and the dislocation phase, and the solid solution N remaining in the steel sheet after cold rolling is precipitated in the subsequent heating step of the heat treatment, And there is an effect of retarding the polygonization of the dislocation and retarding the recovery of the structure and the start of recrystallization. This is because the effect is considered to change in accordance with the precipitation state (precipitation amount) of solid solution N.

그래서, 발명자들은, 회복 온도역이나 재결정 온도역과 승온 속도의 관계를 정확하게 파악하고 제어함으로써, 2 차 재결정립의 미세화를 안정적으로 달성할 수 있는 것은 아닐지 생각하여, 더욱 검토를 거듭하였다. 그 결과, 회복 온도역이나 재결정 온도역의 각각의 온도역의 각각에 최적인 승온 속도를 설정하는, 즉 도 1 에 나타내는 바와 같이, 주로 회복만이 진행되는 비교적 저온의 온도역 (이후,「저온도역」이라고도 한다) 에 대해서는 높은 승온 속도를 설정해 주는 것, 및 회복과 재결정이 진행되는 비교적 높은 온도역 (이후,「고온도역」이라고도 한다) 에 대해서는, 상기 저온도역의 승온 속도보다 낮은 승온 속도를 설정해 주는 것에 의해, 2 차 재결정 입경의 미세화를 안정적으로 달성하는 것이 가능한 것을 알아내어, 본 발명을 개발하였다.Therefore, the inventors of the present invention have studied further to consider whether the secondary recrystallization can be finely achieved by precisely grasping and controlling the relationship between the recovery temperature region and the recrystallization temperature region and the heating rate. As a result, it is possible to set a temperature raising rate optimum for each of the temperature zones in the recovery temperature zone and the recrystallization temperature zone, that is, as shown in Fig. 1, (Hereinafter also referred to as &quot; high-temperature region &quot;) in which recovery and recrystallization are carried out, the rate of temperature rise in the low-temperature region is lower than that in the low- The present inventors have found out that the secondary recrystallization grain size can be stably attained by setting the heating rate.

즉, 본 발명은, C : 0.001 ∼ 0.10 mass％, Si : 1.0 ∼ 5.0 mass％, Mn : 0.01 ∼ 0.5 mass％, sol.Al : 0.003 ∼ 0.050 mass％, N : 0.0010 ∼ 0.020 mass％, S 및 Se 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 : 합계 0.005 ∼ 0.040 mass％ 를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 강 슬래브를 열간 압연하고, 필요에 따라 열연판 어닐링을 실시한 후, 1 회 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 하여 최종 판두께의 냉연판으로 하고, 1 차 재결정 어닐링하고, 어닐링 분리제를 도포하고, 마무리 어닐링하는 일련의 공정으로 이루어지는 방향성 전기 강판의 제조 방법에 있어서, 상기 1 차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 하기 (1) 식 ;That is, the present invention relates to a steel sheet comprising: 0.001 to 0.10 mass% of C, 1.0 to 5.0 mass% of Si, 0.01 to 0.5 mass% of Mn, 0.003 to 0.050 mass% of sol.Al, 0.0010 to 0.020 mass% of N, And Se: 0.005 to 0.040 mass% in total, the remainder being Fe and inevitable impurities, and subjecting the steel slab to hot-rolling and, if necessary, hot-rolled sheet annealing, A method of manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet comprising a series of steps of cold-rolling two or more times while sanding or intermediate annealing to form a cold-rolled sheet having a final sheet thickness, applying primary annealing, annealing separator, and finish annealing The method of claim 1, wherein, in the temperature raising step of the primary recrystallization annealing,

T1 (℃) : 500 ＋ 2 × (NB － NA) … (1)T1 (占 폚): 500 + 2 占 (NB - NA) ... (One)

로부터 구해지는 온도 (T1) 와, 하기 (2) 식 ;(T1) obtained from the following equation (2);

T2 (℃) : 600 ＋ 2 × (NB － NA) … (2)T2 (占 폚): 600 + 2 占 (NB-NA) ... (2)

로부터 구해지는 온도 (T2) 사이의 승온 속도 (S1) 를 80 ℃/sec 이상으로 하고, 또한 온도 (T2) ∼ 750 ℃ 사이의 평균 승온 속도 (S2) 를, 상기 S1 의 0.1 ∼ 0.7 배로 하는 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판의 제조 방법이다. 여기서, 상기 (1), (2) 식 중의, NA 는 최종 냉간 압연 후의 석출 N 량 (massppm), NB 는 1 차 재결정 어닐링 후의 석출 N 량 (massppm) 이다.And the average heating rate S2 between the temperatures T2 and 750 is set to be 0.1 to 0.7 times as large as that of S1 And a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet. In the above equations (1) and (2), NA is mass N of precipitation after final cold rolling, and NB is mass N of precipitation after primary recrystallization annealing.

본 발명의 방향성 전기 강판의 제조 방법은, 상기 1 차 재결정 어닐링 후의 석출 N 량 NB (massppm) 대신에, 강 슬래브의 전체 N 함유량 NB' (massppm) 를 사용하는 것을 특징으로 한다.The method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention is characterized in that the total N content NB '(massppm) of the steel slab is used in place of the N precipitation amount NB (massppm) after the primary recrystallization annealing.

또, 본 발명의 방향성 전기 강판의 제조 방법에 있어서의 상기 강 슬래브는, 상기 성분 조성에 더하여 추가로, Cu : 0.01 ∼ 0.2 mass％, Ni : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Cr : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Mo : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Sb : 0.01 ∼ 0.1 mass％, Sn : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Bi : 0.001 ∼ 0.1 mass％, P : 0.001 ∼ 0.05 mass％, Ti : 0.005 ∼ 0.02 mass％ 및 Nb : 0.0005 ∼ 0.0100 mass％ 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 함유하는 것을 특징으로 한다.The steel slab in the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention may further comprise 0.01 to 0.2 mass% of Cu, 0.01 to 0.5 mass% of Ni, 0.01 to 0.5 mass% of Cr, 0.01 to 0.5 mass% of Mo, 0.01 to 0.1 mass% of Sb, 0.01 to 0.5 mass% of Sn, 0.001 to 0.1 mass% of Bi, 0.001 to 0.05 mass% of P, 0.005 to 0.02 mass% of Ti and 0.005 to 0.02 mass% of Ti : 0.0005 to 0.0100 mass% based on the total weight of the composition.

본 발명에 의하면, 제품 코일의 전체 길이에 걸쳐서 2 차 재결정립을 안정적으로 미세화할 수 있기 때문에, 높은 수율로 저철손의 방향성 전기 강판을 제조하는 것이 가능해진다.According to the present invention, since the secondary recrystallized grains can be finely staggered over the entire length of the product coil, it is possible to produce a grain-oriented electrical steel sheet with low yield with a high yield.

도 1 은 1 차 재결정 어닐링에 있어서의 본 발명의 승온 패턴을, 종래 기술의 승온 패턴과 비교하여 설명하는 도면이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig. 1 is a diagram for explaining the temperature rising pattern of the present invention in the first recrystallization annealing, in comparison with the temperature rising pattern of the prior art. Fig.

먼저, 본 발명의 기본적 기술 사상인, 주로 회복만이 진행되는 비교적 저온의 온도역 (저온도역) 에 대하여 높은 승온 속도를 설정하고, 회복과 재결정이 진행되는 비교적 높은 온도역 (고온도역) 에 대하여 저온도역보다 낮은 승온 속도를 설정함으로써, 2 차 재결정립의 미세화를 안정적으로 달성하는 것에 대하여 설명한다.First of all, a basic idea of the present invention is to set a high temperature raising rate for a relatively low temperature region (low temperature region) where only recovery is carried out, and to set a relatively high temperature region (high temperature region) where recovery and recrystallization proceed, And the rate of temperature rise lower than that in the low temperature range is set for the secondary recrystallized grains.

2 차 재결정 거동을 적정화하기 위해서는, 1 차 재결정 집합 조직의 제어가 필요하다. 특히, 2 차 재결정립을 미세화하기 위해서는, 1 차 재결정 집합 조직 중의 고스 방위 (｛110｝<001>) 의 핵의 수가 중요하다. 또, 2 차 재결정을 안정적으로 발생시키고, 또한 조대한 2 차 재결정립으로 성장시키지 않기 위해서는, 고스 방위에 잠식되는｛111｝1 차 재결정 조직의 많고 적음이 크게 관계한다.In order to optimize the secondary recrystallization behavior, it is necessary to control the primary recrystallization texture. In particular, in order to refine the secondary recrystallized grains, the number of nuclei in the Goss orientation ({110} < 001 >) in the primary recrystallized texture is important. Further, in order to stably generate the secondary recrystallization and not to grow the secondary secondary recrystallized grains, a large and small amount of the {111} primary recrystallized structure encroached in the Goss orientation is greatly related.

먼저, 주로 회복만이 진행되는 저온도역의 승온 속도를 높이는 이유에 대하여 설명한다.First, the reason for raising the temperature raising rate of the low temperature region where recovery is mainly performed will be described.

상기 고스 방위 (｛110｝<001>) 의 핵은, 압연 조직의 변형 에너지가 축적되기 쉬운｛111｝섬유 조직 중에 발생하는 변형대 중에 존재하는 것이 알려져 있다. 이 변형대는,｛111｝섬유 조직 중에서도, 특히 변형 에너지가 축적된 영역이다.It is known that the nucleus of the Goss orientation ({110} < 001 >) is present in a strain band generated in the {111} fiber structure in which the strain energy of the rolled structure is liable to accumulate. This deformation zone is a region in which strain energy is accumulated particularly in the {111} fiber structure.

여기서, 1 차 재결정 어닐링에 있어서의 저온도역의 승온 속도가 낮은 경우에는, 변형 에너지가 매우 높은 변형대가 우선적으로 회복을 일으키고, 변형 에너지가 완화되기 때문에, 고스 방위핵의 재결정이 일어나기 어려워진다. 한편, 상기 저온도역의 승온 속도가 높은 경우에는, 변형 에너지가 높은 상태인 채로 변형대를 고온까지 유지할 수 있기 때문에, 고스 방위핵의 재결정을 우선적으로 일으키게 할 수 있다.Here, when the rate of temperature rise in the low-temperature region in the primary recrystallization annealing is low, the deformation band having a very high strain energy is recovered preferentially, and the deformation energy is relaxed, so recrystallization of the Goss bearing nuclei becomes difficult. On the other hand, when the temperature raising rate in the low temperature range is high, since the deformation band can be maintained at a high temperature while the strain energy is high, recrystallization of the Goss bearing nuclei can be preferentially caused.

다음으로, 상기 저온도역에 이어지는 고온도역에서, 저온도역보다 승온 속도를 낮게 하고, 또한 그 승온 속도를 특정 범위로 한정하는 이유에 대하여 설명한다.Next, the reason why the temperature raising rate is lower than the low temperature range and the temperature raising rate is limited to a specific range in the high temperature range following the low temperature range will be described.

일반적으로, 고스 방위 (｛110｝<001>) 에 잠식되기 쉬운｛111｝1 차 재결정 조직이 지나치게 많으면, 2 차 재결정립 (고스 방위립) 의 성장이 촉진되기 때문에, 고스 방위의 핵이 다수 있어도, 각각이 성장하기 전에, 1 개의 결정립이 조대화될 우려가 있다. 반대로,｛111｝1 차 재결정 조직이 지나치게 적으면, 2 차 재결정립이 성장하기 어려워져, 2 차 재결정 불량을 일으킨다. 따라서,｛111｝1 차 재결정 조직은 적정량으로 제어할 필요가 있다.In general, when the {111} primary recrystallization texture that is easily encroached in the Goss orientation ({110} < 001 >) is too large, the growth of the secondary recrystallized grains (Goss bearing lips) is promoted. There is a fear that one grain may be coarsened before each grows. On the other hand, if the {111} primary recrystallized structure is too small, the secondary recrystallized grains become difficult to grow and secondary recrystallization failure occurs. Therefore, it is necessary to control the {111} primary recrystallized structure to a proper amount.

여기서,｛111｝1 차 재결정 조직은, 압연 조직 중의｛111｝섬유 조직이 재결정됨으로써 생긴다. 또, 압연 집합 조직은｛111｝섬유 조직에 집적되어 있기 때문에, 특별한 열처리 등을 하지 않는 한, 1 차 재결정 집합 조직의 주방위는｛111｝1 차 재결정 조직이 된다. 또,｛111｝섬유 조직은, 고스 방위의 핵을 생성하는 변형대만큼은 아니기는 하지만, 주위의 다른 조직에 비하여 변형 에너지가 높다. 그 때문에, 주로 회복만이 발생하는 저온도역을 급속 가열하는 열처리 조건에서는, 고스 방위에 이어 재결정하기 쉬운 결정 방위라고 할 수 있다.Here, the {111} primary recrystallized structure is formed by recrystallization of the {111} fiber structure in the rolled structure. Since the rolled aggregate structure is integrated in the {111} fiber structure, the {111} primary recrystallized structure is formed on the kitchen of the primary recrystallized aggregate structure unless a special heat treatment is performed. In addition, the {111} fiber structure is not as large as the strain generating nuclei of the Goss orientation but has a higher strain energy than other surrounding tissues. Therefore, in a heat treatment condition in which the low temperature region where only the recovery is generated is rapidly heated, it can be said that the crystal orientation is easy to recrystallize after the Goss orientation.

저온도역을 급속 가열한 후, 고온도역의 승온 속도를 느리게 함으로써, 변형 에너지를 유지한 변형대나｛111｝섬유 조직으로부터의 재결정을 촉진할 수 있다. 그러나, 지나치게 느리게 하면, 고스 방위의 핵도 다소 증가하지만, 원래 조직적으로 주방위가 되는｛111｝1 차 재결정 조직은 더욱 과잉으로 증가한다. 그 결과,｛111｝1 차 재결정 조직이 과다가 되고, 2 차 재결정 어닐링에 있어서, 고스 방위립이 조대화된다.By rapidly heating the low-temperature region and then slowing the rate of temperature rise in the high-temperature region, it is possible to accelerate the transformation from the {111} fiber structure to the deformation band that maintains the strain energy. However, if it is too slow, the nucleus of the Goss orientation also increases somewhat, but the {111} primary recrystallization texture, which is originally systematically organized as a kitchen, increases in excess. As a result, the {111} primary recrystallization structure becomes excessive, and in the secondary recrystallization annealing, the Goss bearing lips are coarsened.

그러나, 회복과 재결정이 동시에 진행되는 비교적 높은 고온도역을, 저온도역과 동일한 높은 승온 속도로 가열하면, 고스 방위나, 그 다음으로 재결정하기 쉬운｛111｝1 차 재결정 조직의 재결정이 진행되기 전에, 모든 방위의 결정도 1 차 재결정을 개시하기 때문에, 집합 조직으로는 랜덤화된다. 그 결과,｛111｝1 차 재결정 조직이 적어지거나, 2 차 재결정 그 자체가 생기지 않거나 한다.However, if the relatively high temperature region in which the recovery and recrystallization are simultaneously performed is heated at the same high temperature raising rate as in the low temperature region, the Goss orientation and the subsequent {111} primary recrystallization , Since the determination of all orientations also starts the primary recrystallization, it is randomized as the texture. As a result, the {111} primary recrystallized structure is decreased, or the secondary recrystallization itself does not occur.

여기서, 상기 저온도역의 범위 및 고온도역의 범위는, 재료의 회복 온도나 재결정 온도와 밀접한 관계를 갖고 있기 때문에, 전술한 바와 같이, 1 차 재결정 어닐링에 있어서의 전위의 폴리곤화를 억제하고, 조직의 회복이나 재결정의 개시를 지체시키는 효과가 있는 고용 N 의 석출 상태, 구체적으로는, 1 차 재결정 어닐링에 있어서 석출되어 오는 N 량에 따라 변화된다. 그 때문에, 상기 석출 N 량에 따라 승온 속도도 변화시킬 필요가 있게 된다.Here, since the range of the low temperature range and the range of the high temperature range are closely related to the recovery temperature of the material and the recrystallization temperature, the polygonization of the potential in the primary recrystallization annealing is suppressed , Depending on the precipitation state of solid solution N which has the effect of retarding the start of recovery or recrystallization of the structure, specifically, the amount of N precipitated in the primary recrystallization annealing. Therefore, it is necessary to change the rate of temperature rise according to the amount of N precipitated.

본 발명은, 상기 기술 사상에 입각하는 것이다.The present invention is based on the above technical idea.

다음으로, 본 발명의 방향성 전기 강판의 소재가 되는 강 슬래브의 성분 조성에 대하여 설명한다.Next, the composition of the steel slab as the material of the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention will be described.

C : 0.001 ∼ 0.10 mass％C: 0.001 to 0.10 mass%

C 는, 고스 방위립을 발생시키는 데에 유용한 성분이며, 이러한 작용을 발현시키기 위해서는, 0.001 mass％ 이상의 함유를 필요로 한다. 한편, C 가 0.10 mass％ 를 초과하면, 탈탄 어닐링에 있어서 탈탄 부족을 일으켜 자기 특성의 저하를 초래할 우려가 있다. 따라서, C 는 0.001 ∼ 0.10 mass％ 의 범위로 한다. 바람직하게는 0.005 ∼ 0.08 mass％ 의 범위이다.C is a useful component for generating a Goss-like lip, and in order to exhibit such action, it is necessary to contain 0.001 mass% or more. On the other hand, if C is more than 0.10 mass%, the decarburization annealing may cause deficiency of decarburization, which may result in deterioration of magnetic properties. Therefore, C is set in a range of 0.001 to 0.10 mass%. And preferably in the range of 0.005 to 0.08 mass%.

Si : 1.0 ∼ 5.0 mass％Si: 1.0 to 5.0 mass%

Si 는, 강의 전기 저항을 높여, 철손을 저하시키는 효과가 있고, 본 발명에서는, 적어도 1.0 mass％ 의 첨가를 필요로 한다. 한편, 5.0 mass％ 를 초과하여 첨가하면, 냉간 압연하는 것이 곤란해진다. 따라서, Si 는 1.0 ∼ 5.0 mass％ 의 범위로 한다. 바람직하게는 2.0 ∼ 4.5 mass％ 의 범위이다.Si has an effect of increasing the electrical resistance of the steel and lowering the iron loss. In the present invention, the addition of at least 1.0 mass% is required. On the other hand, if it is added in an amount exceeding 5.0 mass%, it becomes difficult to carry out cold rolling. Therefore, the Si content is in the range of 1.0 to 5.0 mass%. And preferably 2.0 to 4.5 mass%.

Mn : 0.01 ∼ 0.5 mass％Mn: 0.01 to 0.5 mass%

Mn 은, 강의 열간 취성의 개선에 유효하게 기여할 뿐만 아니라, S 나 Se 를 함유하고 있는 경우에는, MnS 나 MnSe 등의 석출물을 형성하고, 인히비터로서의 기능을 완수한다. Mn 의 함유량이 0.01 mass％ 미만에서는, 상기 효과가 충분하지 않고, 한편 0.5 mass％ 를 초과하는 첨가는, MnS 나 MnSe 등의 석출물을 용해시키는 데에 필요한 슬래브 가열 온도가 매우 고온이 되어 바람직하지 않다. 따라서, Mn 은 0.01 ∼ 0.5 mass％ 의 범위로 한다. 바람직하게는 0.01 ∼ 0.3 mass％ 의 범위이다.Mn not only contributes effectively to the improvement of the hot brittleness of the steel but also forms precipitates such as MnS and MnSe when it contains S or Se to complete the function as an inhibitor. If the content of Mn is less than 0.01 mass%, the above effects are not sufficient. On the other hand, additions exceeding 0.5 mass% are not preferable because the slab heating temperature required for dissolving precipitates such as MnS and MnSe becomes extremely high . Therefore, Mn is set in the range of 0.01 to 0.5 mass%. And preferably in the range of 0.01 to 0.3 mass%.

sol.Al : 0.003 ∼ 0.050 mass％sol.Al: 0.003 to 0.050 mass%

Al 은, 강 중에서 AlN 을 형성하여 분산 제 2 상으로서 석출되고, 인히비터로서 작용하는 유용 성분이다. 그러나, sol.Al 에서의 함유량이 0.003 mass％ 미만에서는, 충분한 석출량을 확보할 수 없고, 상기 효과는 얻어지지 않는다. 한편, sol.Al 로 0.050 mass％ 를 초과하여 첨가하면, AlN 의 고용에 필요한 슬래브 가열 온도가 매우 고온이 됨과 함께, 열연 이후의 열처리에 의해 AlN 이 조대화되고, 인히비터로서의 작용이 없어져 버린다. 따라서, Al 은, sol.Al 로 0.003 ∼ 0.050 mass％ 의 범위로 한다. 바람직하게는 0.005 ∼ 0.040 mass％ 의 범위이다.Al is a useful component that forms AlN in the steel and precipitates as a dispersed second phase and acts as an inhibitor. However, when the content in sol.Al is less than 0.003 mass%, a sufficient precipitation amount can not be ensured and the above effect can not be obtained. On the other hand, when the content of sol.Al is more than 0.050 mass%, the slab heating temperature necessary for solidifying AlN becomes extremely high, and AlN is coarsened by heat treatment after hot rolling, and the effect as inhibitor is lost. Therefore, Al is in the range of 0.003 to 0.050 mass% in terms of sol.Al. And preferably in the range of 0.005 to 0.040 mass%.

N : 0.0010 ∼ 0.020 mass％N: 0.0010 to 0.020 mass%

N 은, Al 과 동일하게, 인히비터인 AlN 을 형성하기 위하여 필요한 성분이다. 그러나, 첨가량이 0.0010 mass％ 미만에서는, AlN 의 석출이 불충분하다. 한편, 0.020 mass％ 를 초과하여 첨가하면, 슬래브 가열시에 팽창 등을 발생시키게 된다. 따라서, N 은 0.0010 ∼ 0.020 mass％ 의 범위로 한다. 바람직하게는 0.0030 ∼ 0.015 mass％ 의 범위이다.N, like Al, is a necessary component for forming AlN which is an inhibitor. However, when the addition amount is less than 0.0010 mass%, precipitation of AlN is insufficient. On the other hand, if it is added in an amount exceeding 0.020 mass%, expansion or the like occurs at the time of heating the slab. Therefore, N is in the range of 0.0010 to 0.020 mass%. And preferably in the range of 0.0030 to 0.015 mass%.

S 및 Se : 합계로 0.005 ∼ 0.040 mass％S and Se: 0.005 to 0.040 mass% in total

S 및 Se 는, Mn 이나 Cu 와 결합하여, MnS, MnSe, Cu2 - XS, Cu2 - XSe 를 형성하여 강 중에 분산 제 2 상으로서 석출되고, 인히비터로서 작용하는 유용 성분이다. 이들 S, Se 의 합계 첨가량이 0.005 mass％ 미만에서는, 상기 첨가 효과가 충분히 얻어지지 않고, 한편 0.040 mass％ 를 초과하는 첨가는, 슬래브 가열시의 고용이 불완전해질 뿐만 아니라, 제품의 표면 결함의 원인이 되기도 한다. 따라서, 이들 원소의 첨가량은, 단독 첨가 또는 복합 첨가를 불문하고, 0.005 ∼ 0.040 mass％ 의 범위로 한다. 바람직하게는 0.005 ∼ 0.030 mass％ 의 범위이다.S and Se are useful components that combine with Mn and Cu to form MnS, MnSe, Cu 2 - X S and Cu 2 - X Se and precipitate as a dispersed second phase in the steel and act as an inhibitor. When the total amount of addition of S and Se is less than 0.005 mass%, the above-mentioned addition effect is not sufficiently obtained. On the other hand, addition of more than 0.040 mass% not only causes incomplete solidification during heating of the slab, . Therefore, the addition amount of these elements, whether alone or in combination, is in the range of 0.005 to 0.040 mass%. And preferably 0.005 to 0.030 mass%.

본 발명의 방향성 전기 강판은, 상기 성분 조성에 더하여 추가로, Cu : 0.01 ∼ 0.2 mass％, Ni : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Cr : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Mo : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Sb : 0.01 ∼ 0.1 mass％, Sn : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Bi : 0.001 ∼ 0.1 mass％, P : 0.001 ∼ 0.05 mass％, Ti : 0.005 ∼ 0.02 mass％ 및 Nb : 0.0005 ∼ 0.0100 mass％ 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 첨가할 수 있다. Cu, Ni, Cr, Mo, Sb, Sn, Bi, P, Ti 및 Nb 는, 결정립계나 표면에 편석되기 쉬운 원소, 혹은 탄질화물을 형성하는 원소이며, 보조적인 인히비터로서의 작용을 갖는다. 따라서, 이들 원소를 첨가함으로써, 추가적인 자기 특성의 개선을 도모할 수 있다. 그러나, 상기 첨가량을 만족하지 않는 경우에는, 2 차 재결정 과정의 고온역에서, 1 차 재결정립의 조대화를 억제하는 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 한편, 상기 첨가량을 초과하면, 2 차 재결정 불량이나 피막의 외관 불량을 발생시키기 쉬워진다. 따라서, 이들 원소를 첨가하는 경우에는, 상기 범위에서 첨가하는 것이 바람직하다.The grain-oriented electrical steel sheet of the present invention may further contain 0.01 to 0.2 mass% of Cu, 0.01 to 0.5 mass% of Ni, 0.01 to 0.5 mass% of Cr, 0.01 to 0.5 mass% of Mo, 0.01 to 0.5 mass% of Mo, 0.01 to 0.1 mass% of Sn, 0.01 to 0.5 mass% of Sn, 0.001 to 0.1 mass% of Bi, 0.001 to 0.05 mass% of P, 0.005 to 0.02 mass% of Ti and 0.0005 to 0.0100 mass% of Nb Or two or more of them may be added. Cu, Ni, Cr, Mo, Sb, Sn, Bi, P, Ti and Nb are elements which form a grain boundary or an element which is easily segregated on the surface or carbonitride and have an effect as an auxiliary inhibitor. Therefore, by adding these elements, it is possible to further improve the magnetic properties. However, when the addition amount is not satisfied, the effect of suppressing the coarsening of the primary recrystallized grains can not be sufficiently obtained at the high temperature region of the secondary recrystallization process. On the other hand, if the amount is larger than the above-mentioned amount, secondary recrystallization failure and external appearance defect of the coating easily occur. Therefore, when these elements are added, it is preferable to add them in the above range.

상기와 같이, 본 발명의 방향성 전기 강판의 소재가 되는 강 슬래브는, N 을 0.0010 mass％ 이상 함유하고, 또한 질화물을 형성하여 석출되는 Al 등의 질화물 형성 원소를 함유하는 것이 필요하다.As described above, it is necessary that the steel slab to be the material of the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention contains N in an amount of 0.0010 mass% or more, and further contains a nitride-forming element such as Al which is precipitated by forming a nitride.

또한, 상기 서술한 성분 이외의 잔부는, Fe 및 불가피적 불순물이다. 단, 본 발명의 작용 효과를 저해하지 않는 범위 내이면, 그 밖의 성분의 함유를 거부하는 것은 아니다.The remainder other than the above-mentioned components are Fe and inevitable impurities. However, if the effect of the present invention is not inhibited, the inclusion of other components is not denied.

다음으로, 본 발명의 방향성 전기 강판의 제조 방법에 대하여 설명한다.Next, a method for manufacturing the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention will be described.

본 발명의 방향성 전기 강판의 제조 방법은, 상기 서술한 본 발명에 적합한 성분 조성을 갖는 강 슬래브를 열간 압연하고, 필요에 따라 열연판 어닐링을 실시한 후, 1 회 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 하여 최종 판두께의 냉연판으로 하고, 1 차 재결정 어닐링하고, MgO 나 Al2O3 등을 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 마무리 어닐링하는 일련의 공정으로 이루어지는 것이다.The method for producing a grain-oriented electrical steel sheet of the present invention is characterized in that a steel slab having a composition suitable for the above-described present invention is subjected to hot rolling and, if necessary, hot-rolled sheet annealing, Cold rolling to obtain a cold-rolled sheet having a final sheet thickness, primary recrystallization annealing, applying an annealing separator containing MgO or Al 2 O 3 as a main component, and finishing annealing.

여기서, 상기 강 슬래브의 제조 방법은, 본 발명에 적합한 성분 조성을 만족하도록 조정할 필요가 있는 것 이외에는 특별히 제한은 없고, 통상 공지된 제조 방법을 사용할 수 있다. 또, 강 슬래브의 열간 압연에 앞서 재가열하는 온도는, 인히비터 성분을 완전히 고용시킬 필요가 있기 때문에, 1300 ℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다.Here, the method of producing the steel slab is not particularly limited, except that it needs to be adjusted to satisfy the component composition suitable for the present invention, and a generally known manufacturing method can be used. The temperature at which the steel slab is reheated prior to the hot rolling of the steel slab is preferably 1300 占 폚 or higher because it is necessary to completely solidify the inhibitor component.

또, 열간 압연 조건, 필요에 따라 실시하는 열연판 어닐링 조건, 및 최종 판두께의 냉연판으로 하는 1 회 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연 조건에 대해서도, 통상적인 방법에 준하여 실시하면 되고, 특별히 제한은 없다. 또한, 상기 냉간 압연에 있어서, 패스간 시효나 온간 압연을 적절히 채용해도 된다. 이하, 냉간 압연 이후의 제조 조건에 대하여 설명한다.The hot-rolling condition, the hot-rolled sheet annealing condition to be carried out if necessary, and the cold rolling process for the cold-rolled sheet having the final sheet thickness one time or the intermediate annealing two times or more are also carried out according to a conventional method And is not particularly limited. In the cold rolling, the inter-pass aging and hot rolling may be suitably employed. The production conditions after cold rolling will be described below.

냉간 압연 후의 1 차 재결정 어닐링은, 2 차 재결정립의 미세화를 안정적으로 실현하고, 코일 내에 있어서의 저철손이 되는 영역의 비율을 높이기 위하여, 승온 과정의, 주로 회복만이 진행되는 저온도역과, 회복에 더하여 1 차 재결정이 진행되는 고온도역의 승온 속도를, 각각 적정하게 제어할 필요가 있다. 구체적으로는, 상기 저온도역의 승온 속도를 통상적인 1 차 재결정 어닐링보다 높은 80 ℃/sec 이상으로 설정함과 함께, 상기 고온도역에서의 승온 속도를 저온도역의 승온 속도의 0.1 ∼ 0.7 배의 범위로 설정함으로써, 안정적으로 철손 저감 효과를 얻을 수 있다.The primary recrystallization annealing after cold rolling is carried out in order to stably realize the secondary recrystallized grains and to increase the proportion of low iron loss regions in the coils. In the low temperature region, It is necessary to appropriately control the temperature raising rate in the high temperature region where the primary recrystallization proceeds in addition to the recovery. Specifically, the rate of temperature rise in the low-temperature region is set to 80 ° C / sec or higher, which is higher than that in ordinary first-order recrystallization annealing, and the rate of temperature rise in the high- By setting the range to double, the iron loss reduction effect can be stably obtained.

여기서, 상기 승온 과정에 있어서의 저온도역 및 고온도역의 온도 범위는, 강판 중의 N 의 석출 상태를 기초로 결정한다. 냉간 압연 후에 존재하는 고용 N 은, 결정립계나 전위 상에 편재되고, 1 차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서는 질화물을 형성하고, 전위 상에 미세 석출되기 때문에, 전위의 이동을 제한하고, 폴리곤화를 억제하는, 즉 압연 조직의 회복이나 재결정을 지체시키는 효과가 있다. 따라서, 1 차 재결정 어닐링으로 석출한 N 량이, 회복이나 재결정에 크게 영향을 준다고 생각된다.Here, the temperature range of the low temperature range and the high temperature range in the temperature raising process is determined based on the precipitation state of N in the steel sheet. The solid solution N present after cold rolling is localized in crystal grain boundaries or potentials, nitrides are formed in the heating step of the first recrystallization annealing, and fine precipitates are formed on the potentials. Therefore, the movement of dislocations is restricted, That is, retarding recovery or recrystallization of the rolled structure. Therefore, it is considered that the amount of N precipitated by the first recrystallization annealing largely influences recovery and recrystallization.

이와 같은 생각하에서, 발명자들은, 최종 냉간 압연 후의 강판 중의 석출 N 량 NA (massppm) 와, 1 차 재결정 어닐링 후의 강판 중의 석출 N 량 NB (massppm) 를 측정하고, 그들의 차 (NB － NA) (massppm) 가 1 차 재결정 어닐링으로 새롭게 석출되는 N 량으로 가정하고, 이 (NB － NA) 와, 양호한 자기 특성이 얻어지는 승온 조건 (승온 속도, 온도 범위) 의 관계에 대하여 조사하기 위하여, 많은 실험을 거듭하였다. 그 결과, 이하에 나타내는 바와 같은 (NB － NA) 에 따른 적정한 승온 조건이 존재하는 것을 알아냈다.Under these circumstances, the inventors measured the precipitation N amount NA (massppm) in the steel sheet after the final cold rolling and the N precipitation amount NB (massppm) in the steel sheet after the first recrystallization annealing, (NB - NA) and the temperature rise condition (temperature raising rate, temperature range) at which good magnetic characteristics are obtained, a large number of experiments were repeated Respectively. As a result, it was found that there was an appropriate temperature rise condition according to (NB - NA) shown below.

먼저, 저온도역에서는, 하기 (1) 식 ;First, in the low temperature region,

T1 (℃) : 500 ＋ 2 × (NB － NA) … (1)T1 (占 폚): 500 + 2 占 (NB - NA) ... (One)

로부터 구해지는 온도 (T1) 와, 하기 (2) 식 ;(T1) obtained from the following equation (2);

T2 (℃) : 600 ＋ 2 × (NB － NA) … (2)T2 (占 폚): 600 + 2 占 (NB-NA) ... (2)

로부터 구해지는 온도 (T2) 사이의 승온 속도 (S1) 를 80 ℃/sec 이상으로 할 필요가 있는 것을 알았다.It is necessary to set the rate of temperature rise S1 between the temperature T2 obtained from the temperature sensor 80 and the temperature T2 at 80 DEG C / sec or more.

상기 (1) 식 및 (2) 식은, 1 차 재결정 어닐링에 있어서 석출되는 N 량이 많아지면, 회복이나 재결정이 지연되기 때문에, 저온도역의 온도 범위가 고온화되는 것을 나타내고 있다.The above equations (1) and (2) indicate that when the amount of N precipitated in the first recrystallization annealing increases, the temperature and the temperature range in the low temperature range are increased because the recovery and recrystallization are delayed.

또, 이 온도 범위의 승온 속도 (S1) 가 80 ℃/sec 보다 느리면, 고스 방위｛110｝<001> 의 핵이 생성되는 변형대에서 회복이 발생하고, 고스 방위핵의 우선적인 재결정이 생기지 않고, Goss 방위핵의 수를 많게 할 수 없기 때문에, 2 차 재결정립을 미세화할 수 없다.If the temperature increase rate S1 in this temperature range is slower than 80 DEG C / sec, recovery occurs in the deformation zone where nuclei of the Goss orientation {110} < 001 > are generated and preferential recrystallization of the Goss orientation nuclei , The number of Goss bearing nuclei can not be increased, so that secondary recrystallization can not be made fine.

또한, 본 발명에서는, 이 저온도역에서의 승온 속도를 80 ℃/sec 이상으로 높이면 되기 때문에, T1 미만의 온도로부터 평균 승온 속도를 80 ℃/sec 이상으로 해도 된다.Further, in the present invention, since the temperature raising rate at this low temperature range is increased to 80 deg. C / sec or more, the average temperature increasing rate may be 80 deg. C / sec or more from the temperature lower than T1.

다음으로, 회복과 함께 재결정이 진행되는 고온도역은, 상기 T2 (＝ 600 ＋ 2 (NB － NA)) ∼ 750 ℃ 의 온도 범위로 하고, 그 사이의 승온 속도 (S2) 는, 저온도역의 승온 속도 (S1) 의 0.1 ∼ 0.7 배의 범위로 하는 것이 바람직하다.Next, the high temperature range where the recrystallization proceeds with recovery is set to the temperature range of T2 (= 600 + 2 (NB - NA)) to 750 ° C, and the temperature rising rate S2 therebetween is set to the low temperature range Of the heat-up rate (S1) of the heat-resistant resin (A).

여기서, 고온도역의 온도 범위의 하한 온도는, 저온도역의 상한 온도 (T2) 이고, 승온 속도 (S1) 로 가열한 것에 의해 특정의 결정 방위 (고스 방위) 만이 재결정을 개시하는 온도에 상당한다. 한편, 상한 온도는, 대부분의 결정이 재결정되는 온도인 750 ℃ 이다.Here, the lower limit temperature of the temperature range in the high temperature range is the upper limit temperature (T2) in the low temperature range, and only the specific crystal orientation (Goss orientation) is heated to the temperature at which the recrystallization starts do. On the other hand, the upper limit temperature is 750 DEG C, which is the temperature at which most crystals are recrystallized.

또, 고온도역의 승온 속도 (S2) 가, S1 과 관계하는 것은, 저온도역의 승온 속도가 높을수록, 우선적으로 재결정을 일으키고자 하는 고스 방위의 회복을 억제한 상태로 할 수 있기 때문에, 고온도역의 체류 시간은 짧아도, 고스 방위의 재결정을 촉진할 수 있고, 저온도역의 승온 속도 (S1) 에 따라, 고온도역의 최적 승온 속도도 그에 따라 높아지는 것으로 생각되기 때문이다.The reason why the temperature increase rate S2 in the high temperature region is related to S1 is that the higher the temperature increase rate in the low temperature range is, the more likely it is to restrain the recovery of the goss orientation to be recrystallized preferentially, This is because the recrystallization of the Goss orientation can be promoted even if the residence time in the high temperature region is short and it is considered that the optimum temperature raising rate in the high temperature region also increases accordingly in accordance with the temperature raising rate S1 in the low temperature region.

단, 고온도역의 승온 속도 (S2) 가 지나치게 높은 경우에는, 우선적으로 재결정시키고자 하는 조직의 재결정까지도 억제한 상태가 되기 때문에, 모든 방위가 재결정을 일으키고, 재결정 집합 조직이 랜덤화되기 때문에, 2 차 재결정 불량을 일으키기 때문에, S2 의 승온 속도는 S1 의 0.7 배 이하로 제한하는 것이 바람직하다. 반대로, 이 고온도역의 승온 속도 (S2) 가 지나치게 느려지면,｛111｝1 차 재결정 조직이 많아지고, 2 차 입자의 미세화 효과가 얻어지지 않게 되므로, S1 의 0.1 배 이상으로 하는 것이 바람직하다. 바람직한 S2 는, S1 의 0.2 ∼ 0.6 배의 범위이다.However, when the temperature increase rate S2 in the high temperature region is excessively high, all of the orientations cause recrystallization and the recrystallized texture is randomized because the recrystallization of the structure to be recrystallized is preferentially suppressed. Secondary recrystallization failure occurs. Therefore, it is preferable to limit the rate of temperature rise of S2 to 0.7 times or less of S1. On the other hand, if the heating rate S2 at this high temperature region is excessively slowed, the {111} primary recrystallized structure becomes large and the effect of making the secondary particles finer can not be obtained, and therefore, . A preferable S2 is in the range of 0.2 to 0.6 times of S1.

또한, 본 발명은, 냉간 압연으로 도입된 전위 상에 편재되어 있는 N 이, 그대로 1 차 재결정 어닐링으로 전위 상에 질화물을 형성하여 석출되는 것을 전제로 하고 있다. 그 때문에, 1 차 재결정 어닐링으로 강 중 N 량을 증가시키는 질화 처리를 실시하는 경우에는, 본 발명을 적용할 수는 없다.Further, in the present invention, it is premised that N distributed in a potential image introduced by cold rolling forms a nitride on the potential by the primary recrystallization annealing as it is and is precipitated. Therefore, the present invention can not be applied to the case where the nitriding process for increasing the N content in the steel by primary recrystallization annealing is performed.

또한, 일반적으로 1 차 재결정 어닐링은, 탈탄 어닐링과 겸하여 실시되는 경우가 많으며, 본 발명에 있어서도, 탈탄 어닐링을 겸한 1 차 재결정 어닐링으로 할 수 있다. 이 경우, 탈탄 어닐링은, 분위기의 산화도가 PH2O/PH2 로 0.1 이상의 습수소 분위기하에서, 본 발명에 적합한 승온 속도로 가열 처리하는 것이 바람직하다. 또, 어닐링 설비의 제약이 있는 경우에는, 본 발명에 적합한 온도 범위와 승온 속도에 의한 가열 처리를, 비산화성 분위기하에서 실시한 후, 탈탄 어닐링을 실시하도록 해도 된다.In addition, in general, the primary recrystallization annealing is often performed in combination with decarburization annealing. Also in the present invention, the primary recrystallization annealing which also serves as decarburization annealing can be performed. In this case, it is preferable that the decarburization annealing is performed at a temperature raising rate suitable for the present invention under a humid atmosphere of 0.1 or more with an oxidation degree of PH 2 O / PH 2 of the atmosphere. In the case where there is a limitation in the annealing facility, the annealing may be performed after the heat treatment by the temperature range and the heating rate suitable for the present invention is performed in a non-oxidizing atmosphere.

상기와 같이 하여 1 차 재결정 어닐링한 강판은, 그 후, 강판 표면에 적절히, 어닐링 분리제를 도포한 후, 2 차 재결정을 일으키게 하는 마무리 어닐링을 실시한다. 상기 어닐링 분리제로는, 예를 들어, 포스테라이트 피막을 형성시키는 경우에는, MgO 를 주성분으로 하고, 필요에 따라 TiO2 등을 첨가한 것을, 또 포스테라이트 피막을 형성시키지 않는 경우에는, SiO2 나 Al2O3 을 주성분으로 한 것을 사용할 수 있다.The steel sheet subjected to the first recrystallization annealing as described above is then subjected to finish annealing for appropriately applying an annealing separator to the surface of the steel sheet and then causing secondary recrystallization. As the annealing separator, for example, in the case of forming a forsterite coating, it is preferable that MgO is used as a main component and TiO 2 or the like is added if necessary, and when a forsterite coating is not formed, 2 or Al 2 O 3 as the main component.

마무리 어닐링한 강판은, 그 후, 강판 표면의 미반응 어닐링 분리제를 제거한 후, 필요에 따라, 강판 표면에 절연 피막을 도포·베이킹하거나, 형상 교정을 위한 평탄화 어닐링을 실시하거나 하여 제품판으로 한다. 또한, 상기 절연 피막의 종류에 대해서는, 특별히 제한은 없지만, 철손을 보다 저감하기 위해서는, 강판 표면에 인장 장력을 부여하는 장력 코팅을 사용하는 것이 바람직하고, 예를 들어, 일본 공개특허공보 소50-79442호나 일본 공개특허공보 소48-39338호 등에 기재되어 있는 인산염-크롬산-콜로이달실리카를 함유하는 도포액을 베이킹한 절연 피막을 바람직하게 사용할 수 있다. 또, 전술한 어닐링 분리제에 포스테라이트 피막을 형성하지 않는 것을 사용하는 경우에는, 마무리 어닐링 후의 강판 표면에 다시 MgO 를 주성분으로 하는 물 슬러리를 도포하고, 포스테라이트 피막을 형성하는 어닐링을 실시하고 나서, 절연 피막을 피성 (被成) 해도 된다. 또, 철손을 보다 저감하기 위하여, 마무리 어닐링 후의 강판에, 플라즈마 제트나 레이저 조사, 전자빔 조사를 선상 (線狀) 으로 실시하거나, 돌기상 롤로 선상의 변형을 부여하거나 하는 공지된 자구 세분화 처리를 실시해도 된다.The finished annealed steel sheet is thereafter removed from the surface of the steel sheet by unreacted annealing separator, and if necessary, the insulating film is applied or baked on the surface of the steel sheet or subjected to planarization annealing for shape correction to obtain a product sheet . There is no particular limitation on the kind of the above-mentioned insulating film, but in order to further reduce the iron loss, it is preferable to use a tension coating that gives tensile tension to the surface of the steel sheet. For example, Japanese Patent Application Laid- And an insulating film baked in a coating liquid containing phosphate-chromic acid-colloidal silica described in JP-A-79442 or JP-A-48-39338 can be preferably used. In the case where the annealing separator described above does not form a forsterite coating, an aqueous slurry containing MgO as a main component is applied to the surface of the steel sheet after finishing annealing, and annealing for forming a forsterite coating is performed , And then an insulating film may be formed. Further, in order to further reduce the iron loss, a known magnetic domain refining treatment is performed on the steel sheet subjected to finish annealing, such as plasma jet, laser irradiation, electron beam irradiation, or line-shaped deformation by a projectile roll .

이렇게 하여, 본 발명의 제조 방법에 의하면, 제품 코일의 전체 길이에 걸쳐서 안정적으로 2 차 재결정 조직을 미세화할 수 있기 때문에, 철손이 낮은 방향성 전기 강판을 높은 수율로 제조할 수 있다.Thus, according to the manufacturing method of the present invention, since the secondary recrystallized structure can be finely stablished over the entire length of the product coil, a directional electric steel sheet with low iron loss can be produced with high yield.

실시예 1Example 1

C : 0.06 mass％, Si : 3.3 mass％, Mn : 0.08 mass％, S : 0.023 mass％, sol.Al : 0.03 mass％, N : 0.008 mass％, Cu : 0.2 mass％ 및 Sb : 0.02 mass％ 를 함유하는 강 슬래브를 1430 ℃ × 30 분 가열 후, 열간 압연하여 판두께 : 2.2 ㎜ 의 열연판으로 하고, 1000 ℃ × 1 분간의 열연판 어닐링을 실시한 후, 냉간 압연하여 판두께 : 1.5 ㎜ 의 중간 냉연판으로 하고, 중간 어닐링을 실시하였다. 또한, 이 중간 어닐링은, 1100 ℃ 까지 가열 후, 냉각 속도를 30 ℃/sec 로 하여 N 의 석출을 촉진시키는 조건과, 1150 ℃ 까지 가열 후, 냉각 속도를 100 ℃/sec 로 하여 N 을 고용 상태로 두는 조건의 2 수준으로 실시하였다. 그 후, 추가로 냉간 압연을 실시하여 판두께 : 0.23 ㎜ 의 최종 냉연판으로 하였다.0.06 mass% of C, 0.0 mass% of Si, 0.08 mass% of Mn, 0.023 mass% of S, 0.03 mass% of sol.Al, 0.008 mass% of N, 0.2 mass% of Cu and 0.02 mass% of Sb The steel slab contained therein was heated at 1430 占 폚 for 30 minutes and hot rolled to form a hot rolled sheet having a thickness of 2.2 mm and subjected to hot rolled sheet annealing at 1000 占 폚 for 1 minute followed by cold rolling to obtain a sheet having a thickness of 1.5 mm Cold-rolled steel sheets were subjected to intermediate annealing. The intermediate annealing is carried out under the following conditions: the temperature is elevated to 1100 占 폚, the precipitation of N is promoted at a cooling rate of 30 占 폚 / sec, the condition in which N is set to a solid state at a cooling rate of 100 占 폚 / The results are summarized as follows. Thereafter, further cold rolling was carried out to obtain a final cold-rolled sheet having a thickness of 0.23 mm.

얻어진 각 냉연 코일의 길이 방향, 폭 방향의 중앙부로부터, 100 ㎜ × 300 ㎜ 의 시험편을 채취하고, 실험실에서 1 차 재결정과 탈탄을 겸한 1 차 재결정 어닐링을 실시하였다. 또한, 상기 1 차 재결정 어닐링은, 통전 가열로를 사용하여, 표 1 에 나타낸 바와 같이, 300 ℃ 내지 800 ℃ 사이의 승온 속도를 여러 가지로 변화시켜 가열한 후, 840 ℃ × 2 분간 유지하여 탈탄을 진행시켰다. 이 때, 분위기의 PH2O/PH2 는 0.3 으로 하였다.A test piece having a size of 100 mm x 300 mm was taken from the center in the longitudinal direction and the width direction of each obtained cold-rolled coil, and subjected to primary recrystallization annealing in combination with primary recrystallization and decarburization in the laboratory. In the primary recrystallization annealing, as shown in Table 1, by using an electric heating furnace, heating was carried out at various heating rates varying between 300 ° C. and 800 ° C., followed by heating at 840 ° C. for 2 minutes, Respectively. At this time, the atmosphere PH 2 O / PH 2 was set to 0.3.

또, 상기 냉연판으로부터 채취한 시험편을, 10 mass％ 의 AA 계 전해액 (아세틸아세톤) 을 사용하여 전해하고, 여과, 추출하고 남은 잔류물로부터, 냉연판에 있어서의 석출 N 량을 정량하고, 이 값을 냉연판의 석출 N 량 NA 로 하였다. 또, 1 차 재결정 어닐링 종료 후의 강판에 대해서도, 동일하게 하여 석출 N 량을 정량하고, 이 값을 1 차 재결정 어닐링 후의 석출 N 량 NB 로 하고, 상기 NB 와 NA 의 차 (NB － NA) 를 1 차 재결정 어닐링으로 새롭게 석출한 N 량으로 하였다.Further, the test piece collected from the cold-rolled sheet was electrolyzed using 10 mass% AA-based electrolytic solution (acetylacetone), filtered and extracted, and the amount of N precipitated in the cold-rolled sheet was quantified from the remaining residue, The value was defined as the precipitation N amount NA of the cold-rolled sheet. For the steel sheet subjected to the primary recrystallization annealing, the amount of precipitated N was determined in the same manner, and this value was defined as the amount of precipitation N after the primary recrystallization annealing. The difference (NB - NA) between NB and NA was set to 1 And N was newly precipitated by secondary recrystallization annealing.

이어서, 상기 1 차 재결정 어닐링 (탈탄 어닐링) 한 시험편을, 각각의 가열 조건에 대하여 각 50 장씩 제작하고, 이들 시험편의 표면에, MgO 를 주성분으로 하고, TiO2 를 10 mass％ 첨가한 어닐링 분리제를 물 슬러리상으로 하여 도포 건조시키고, 마무리 어닐링을 실시하여 2 차 재결정시킨 후, 인산염계의 절연 장력 코팅을 도포·베이킹하였다.Subsequently, 50 pieces of the test pieces subjected to the first recrystallization annealing (decarburization annealing) were prepared for each heating condition. On the surfaces of these test pieces, an annealing separator containing MgO as a main component and 10 mass% of TiO 2 Was coated and dried in a water slurry phase, subjected to finish annealing and subjected to secondary recrystallization, and then a phosphate-based insulating tension coating was applied and baked.

이렇게 하여 얻은 각 가열 조건의 50 장의 시험편 모두에 대하여, 철손 W17 /50 을 단판 자기 시험기로 측정하고, 평균값과 표준 편차를 구하였다. 또, 상기 철손 측정 후, 시험편으로부터 코팅을 산세하여 제거하고, 선분법으로 300 ㎜ 길이의 범위의 2 차 재결정 입경을 측정하고, 50 장의 평균값을 구하여 그 결과를 표 1 에 병기하였다. 이 결과로부터, 본 발명에 적합한 조건으로 1 차 재결정 어닐링의 승온을 실시한 강판은, 2 차 재결정 입경이 작고, 철손 특성도 양호하고, 편차도 경감되어 있는 것을 알 수 있다.In this way the measurement for both the 50 sheets of test pieces of the respective heating conditions obtained, the iron loss W 17/50 to the end plate and the magnetic tester was obtained a mean value and a standard deviation. After measuring the iron loss, the coating was picked and removed from the test piece, and the secondary recrystallized grain size in the range of 300 mm length was measured by a line method, and the average value of 50 sheets was determined. From these results, it can be seen that the steel sheet subjected to the elevation of the temperature of the primary recrystallization annealing under the conditions suitable for the present invention has a small secondary recrystallized grain size, good iron loss characteristics, and reduced deviation.

Figure 112014021630551-pct00001
Figure 112014021630551-pct00001

실시예 2Example 2

표 2 및 표 3 에 나타내는 성분 조성을 갖는 강 슬래브를 1400 ℃ × 20 분 가열 후, 열간 압연하여 판두께 : 2.0 ㎜ 의 열연판으로 하고, 1000 ℃ × 1 분간의 열연판 어닐링을 실시한 후, 냉간 압연하여 판두께 : 1.5 ㎜ 의 중간 냉연판으로 하고, 1100 ℃ × 2 분간의 중간 어닐링을 실시한 후, 냉간 압연하여 판두께 : 0.23 ㎜ 의 최종 냉연판으로 하고, 그 후, 전해 에칭에 의해 선상 홈을 형성하여 자구 세분화 처리를 실시하였다.A steel slab having the composition shown in Tables 2 and 3 was heated at 1400 DEG C for 20 minutes and then subjected to hot rolling to obtain a hot rolled sheet having a thickness of 2.0 mm and subjected to hot rolled sheet annealing at 1000 DEG C for 1 minute, The intermediate cold-rolled sheet having a thickness of 1.5 mm was subjected to intermediate annealing at 1100 ° C for 2 minutes, followed by cold rolling to obtain a final cold-rolled sheet having a thickness of 0.23 mm. Thereafter, And subjected to domain refining treatment.

이어서, 비산화성 분위기에서, 표 2 및 표 3 에 나타내는 승온 속도로 750 ℃ 까지 가열한 후, 750 ∼ 840 ℃ 까지 평균 승온 속도 : 10 ℃/sec 로 가열하고, 그 후, PH2O/PH2 ＝ 0.3 의 분위기에서 2 분간 유지하여 탈탄하는 1 차 재결정 어닐링을 실시하였다. 이어서, 상기 1 차 재결정 후의 강판 표면에, MgO 를 주성분으로 하고, TiO2 를 10 mass％ 첨가한 어닐링 분리제를 물과 혼합하여 슬러리상으로 하여 도포·건조시키고, 코일에 권취하고, 마무리 어닐링을 실시한 후, 인산염계의 절연 장력 코팅의 도포 베이킹과 강대 (鋼帶) 의 평탄화를 목적으로 하는 평탄화 어닐링을 실시하여 제품판으로 하였다.Then, in a non-oxidizing atmosphere, and Table 2 and then heated up at a heating rate shown in Table 3 750 ℃, 750 ~ average rate of temperature rise up to 840 ℃: and heated to 10 ℃ / sec, thereafter, PH 2 O / PH 2 = 0.3 for 2 minutes to carry out primary recrystallization annealing for decarburization. Next, on the surface of the steel sheet subjected to the primary recrystallization, an annealing separator containing MgO as a main component and 10 mass% of TiO 2 added thereto was mixed with water to form a slurry, followed by coating and drying, winding on a coil and finishing annealing After that, a planarization annealing for application baking of a phosphate-based insulating tension coating and flattening of a steel strip was carried out to obtain a product board.

또한, 이 제조 공정에 있어서, 냉간 압연 후의 강판의 석출 N 량 NA 와, 1 차 재결정 후 강판의 석출 N 량 NB 는, 코일 길이 방향 단부, 폭 방향 중앙부로부터 채취한 시험편을 분석하여 구하였다.In this manufacturing process, the precipitation N amount NA of the steel sheet after cold rolling and the precipitation N amount NB of the steel sheet subjected to the primary recrystallization were determined by analyzing test specimens collected from the end portion in the coil length direction and the center portion in the width direction.

이와 같이 하여 얻은 각 제품 코일의 길이 방향으로부터 일정 간격으로, 질량 500 g 이상이 되는 엡스타인 시험편을 30 세트분 (分) 채취하고, 코일 전체 길이에 걸친 철손 W17/50 을 측정하고, 코일 전체 길이 내에 있어서의 철손의 최량값 (最良値) 과, 철손 W17/50 이 0.80 W/㎏ 이하인 부분의 제품 코일 전체 길이에 대한 비율 (달성률 : ％) 을 구하여, 그 결과를 표 2 및 표 3 에 병기하였다.30 sets of Epstein's specimens each having a mass of 500 g or more were taken at regular intervals from the longitudinal direction of each product coil thus obtained and the core loss W 17/50 over the entire length of the coil was measured, And the ratio (percentage of completion:%) to the total length of the product coil of a portion having an iron loss W 17/50 of 0.80 W / kg or less was obtained. The results are shown in Tables 2 and 3 Respectively.

표 2 및 표 3 로부터, 본 발명에 적합한 조건으로 가열한 발명예에서는, 철손 W17/50 의 최량값도 양호하고, 또한 철손 W17/50 이 0.80 W/㎏ 이하가 되는 코일 내의 비율 (달성률) 이 높은 것을 알 수 있다.From Table 2 and Table 3, in the invention example heating to conditions suitable for the present invention, the iron loss W 17/50 value of the Preferred also good, and also the iron loss W 17/50 ratio in the coil being less than 0.80 W / ㎏ (Achievement ) Is high.

Figure 112014021630551-pct00002
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Figure 112014021630551-pct00003
Figure 112014021630551-pct00003

또한, 본 실시예와 같이, 1 차 재결정시에 강 중의 N 을 적극적으로 증가시키지 않는 (질화하지 않는) 경우에는, 1 차 재결정 어닐링 후에는, 강 슬래브 중의 N 량 전부가 석출된다고 생각해도 된다. 따라서, 실제 조업상은, 냉간 압연 후 (1 차 재결정 어닐링 전) 의 석출 N 량이 판명되면, 적절한 승온 속도 패턴을 설정할 수 있다. 또, 최종 냉간 압연 이전의 어닐링 패턴 등의 제조 조건이 일정하면, 냉간 압연 후의 강판 중의 석출 N 량에 대해서도, 사전의 예비 조사를 기초로 추정하는 것도 가능하다.Further, as in the present embodiment, when N in the steel is not actively increased (nitriding) at the time of primary recrystallization, it can be considered that after the primary recrystallization annealing, all of N in the steel slab is precipitated. Therefore, when the N amount of precipitation after cold rolling (before the first recrystallization annealing) is determined, it is possible to set an appropriate heating rate pattern. If the manufacturing conditions such as the annealing pattern before the final cold rolling are constant, it is also possible to estimate the amount of precipitation N in the steel sheet after cold rolling based on preliminary preliminary investigation.

산업상 이용가능성Industrial availability

본 발명의 기술은, 무방향성 전기 강판의 집합 조직 개선이나, 박 (薄) 강판의 집합 조직 개선에도 적용할 수 있다.The technique of the present invention can also be applied to improvement of texture of non-oriented electrical steel sheet and improvement of texture of thin steel sheet.

Claims (3)

C : 0.001 ∼ 0.10 mass％,
Si : 1.0 ∼ 5.0 mass％,
Mn : 0.01 ∼ 0.5 mass％,
sol.Al : 0.003 ∼ 0.050 mass％,
N : 0.0010 ∼ 0.020 mass％,
S 및 Se 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 : 합계 0.005 ∼ 0.040 mass％ 를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 강 슬래브를 열간 압연하고, 열연판 어닐링을 실시하지 않고, 또는, 열연판 어닐링하고, 1 회 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 하여 최종 판두께의 냉연판으로 하고, N 화 처리를 실시하지 않고 1 차 재결정 어닐링하고, 어닐링 분리제를 도포하고, 마무리 어닐링하는 일련의 공정으로 이루어지는 방향성 전기 강판의 제조 방법에 있어서,
상기 1 차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 하기 (1) 식으로부터 구해지는 온도 (T1) 와, 하기 (2) 식으로부터 구해지는 온도 (T2) 사이의 승온 속도 (S1) 를 80 ℃/sec 이상으로 하고, 또한 온도 (T2) ∼ 750 ℃ 사이의 평균 승온 속도 (S2) 를, 상기 S1 의 0.1 ∼ 0.7 배로 하는 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판의 제조 방법.
T1 (℃) : 500 ＋ 2 × (NB － NA) … (1)
T2 (℃) : 600 ＋ 2 × (NB － NA) … (2)
여기서, NA : 최종 냉간 압연 후의 석출 N 량 (massppm)
NB : 1 차 재결정 어닐링 후의 석출 N 량 (massppm)C: 0.001 to 0.10 mass%
1.0 to 5.0 mass% of Si,
Mn: 0.01 to 0.5 mass%
sol.Al: 0.003 to 0.050 mass%,
N: 0.0010 to 0.020 mass%
S and Se: 0.005 to 0.040 mass% in total, with the balance being Fe and inevitable impurities, is subjected to hot rolling and hot-rolled sheet annealing is not carried out, or , Hot-rolled sheet annealing is performed, and the sheet is cold-rolled at least two times with intermediate or intermediate annealing to obtain a cold-rolled sheet having a final sheet thickness. The sheet is subjected to primary recrystallization annealing without N treatment, , And a step of annealing the finished steel sheet, the method comprising the steps of:
The temperature raising rate S1 between the temperature T1 obtained from the following formula (1) and the temperature (T2) obtained from the following formula (2) in the temperature raising process of the primary recrystallization annealing is 80 ° C / sec or higher , And the average heating rate (S2) between the temperatures (T2) and 750 占 폚 is set to 0.1 to 0.7 times the above-mentioned S1.
T1 (占 폚): 500 + 2 占 (NB - NA) ... (One)
T2 (占 폚): 600 + 2 占 (NB-NA) ... (2)
Here, NA is the N precipitation amount (mass ppm) after the final cold rolling,
NB: N deposition amount (massppm) after primary recrystallization annealing 제 1 항에 있어서,
상기 1 차 재결정 어닐링 후의 석출 N 량 NB (massppm) 대신에, 강 슬래브의 전체 N 함유량 NB' (massppm) 를 사용하는 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the total N content NB '(massppm) of the steel slab is used in place of the N deposition amount NB (massppm) after the primary recrystallization annealing. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 강 슬래브는, 상기 성분 조성에 더하여 추가로, Cu : 0.01 ∼ 0.2 mass％, Ni : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Cr : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Mo : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Sb : 0.01 ∼ 0.1 mass％, Sn : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Bi : 0.001 ∼ 0.1 mass％, P : 0.001 ∼ 0.05 mass％, Ti : 0.005 ∼ 0.02 mass％ 및 Nb : 0.0005 ∼ 0.0100 mass％ 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판의 제조 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
The steel slab may further comprise 0.01 to 0.2 mass% of Cu, 0.01 to 0.5 mass% of Ni, 0.01 to 0.5 mass% of Cr, 0.01 to 0.5 mass% of Mo, 0.01 to 0.5 mass% of Sb, 0.01 to 0.5 mass% of Sb, at least one member selected from the group consisting of Ti, Ti, Nb, Ti, and Ni in an amount of 0.01 to 0.5 mass%, 0.001 to 0.1 mass% of Bi, 0.001 to 0.05 mass% of P, 0.005 to 0.02 mass% of Ti and 0.0005 to 0.0100 mass% By weight or more based on the total weight of the composition.
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