KR101484854B1 - 열접착용 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이를 이용한 다층 필름 - Google Patents

열접착용 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이를 이용한 다층 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열접착성　및 투명성이 우수하고, 결정화온도가 높은 열접착용 폴리프로필렌 수지의 조성물에 관한 것이다.
보다 상세하게는 (A)용융온도가 125~135℃인 결정성 에틸렌-프로필렌-1-부텐 삼원공중합체 100중량부; (B)밀도가 0.85~0.92g/㎤이고 단일 활성점 촉매로 제조된 에틸렌-알파올레핀 공중합체 1∼10 중량부; 및 (C)유기 핵제 0.1~0.5중량부를 포함하는 열접착용 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

열접착용 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이를 이용한 다층 필름{Polypropylene resine composition for heat seal and multi-layer film using the same}
본 발명은 열접착용 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이를 이용한 폴리프로필렌 다층 필름에 관한 것이다.
무연신 폴리프로필렌 필름은 가격이 저렴하고 열접착성이 우수하여 식품포장에 널리 사용되고 있다. 포장시 생산속도를 높이면 열접착에 소요되는 시간이 감소하므로 고온에서 접착하거나 열접착층에 사용되는 수지의 열접착온도가 낮아야 한다. 고온에서 접착하면 열에 의해 필름이 손상될 수 있으므로 낮은 열접착온도를 갖는 수지를 사용해야 한다.
열접착온도는 수지의 용융온도와 관계가 있어 용융온도가 낮을수록 열접착온도가 낮아진다. 그러나, 낮은 용융온도를 가지면 저결정성 물질이 많아져 필름의 블로킹을 유발할 수 있고, 생산 공정상 한계가 있어 무한정 낮은 용융온도의 수지를 제조하는 것은 어렵다. 그래서 프로필렌-에틸렌 공중합체보다는 저결정성 물질이 적은 프로필렌-에틸렌-부텐-1 삼원공중합체를 열접착층에 적용하는 것이 유리하고, 일반적으로 125~135℃ 사이의 용융온도를 갖는 폴리프로필렌계 수지로 에틸렌-1-부텐의 삼원공중합체를 사용한다. 이와 관련된 국내특허로 특허출원 제98-08160호가 있다.
그러나, 이 경우에도 필름 가공 기기 및 가공조건에 따라 여러 가지 문제점이 발생한다. 용융온도가 낮을 수록, 저결정성 물질들이 증가하여 표면으로 전이되며 블로킹을 유발하게 되고, 또한 수지의 용융온도가 낮아질수록 결정화온도도 낮아져서, 수지가 다이(Die)에서 토출되어 고화가 덜 된 상태에서 플레이트아웃 롤(Plate-Out Roll)이 닿게 되면 롤자국이 발생하게 된다. 투명한 필름 적용시에는 이러한 자국들이 후가공업체에서 문제가 된다.
필름의 내블로킹성을 높이기 위해 일반적으로 수지에 블록킹 방지제를 혼합하는 방법이 있다. 사용되는 블록킹 방지제로는 이산화실리콘이 가장 널리 사용되며 (EP-A-27 586, EP-A-189 242), 경화된 실리콘(EP-A-242 055), 폴리아미드-6, 폴리아미드-6,6, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 벤조에이트 (DE-A-2 244)등이 사용되기도 한다. 그러나 블록킹방지제가 과도하게 사용되면 필름의 투명성이나 광택성이 저하되는 단점이 있다.
열접착성을 높이는 다른 방법으로 유럽특허 No.27586 을 보면 에틸렌 코폴리머에 긴사슬의 알리파틱 아민(Aliphatic Amine)과 폴리다이알킬 실록산(Polydialkyl Siloxane)을 포함하는 열접착용 폴리프로필렌에 관한 내용이 있고, 프로필렌-에틸렌-부텐-1 삼원공중합체에 에틸렌-알파올레핀 공중합체를 혼합한 열접착성 폴리프로필렌 수지 조성물이 공개되어 있으나, 이러한 수지 조성물에 의해 제조된 필름은 표면의 끈적한 물질로 인해 고속도의 포장기계나 가공기계에서는 문제가 발생하게 되거나, 필름의 투명성이 떨어지는 단점이 있다.
상기 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, 열접착성이 우수하여 낮은 열접착 온도에서 필름 포장을 할 수 있고, 투명성을 유지하면서도, 높은 결정화온도를 가지는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 양상은,
(A)용융온도가 125~135℃인 결정성 에틸렌-프로필렌-1-부텐 삼원공중합체 100중량부; (B)밀도가 0.85~0.92g/㎤이고 단일 활성점 촉매로 제조된 에틸렌-알파올레핀 공중합체 1∼10 중량부; 및 (C)유기 핵제 0.1~0.5중량부를 포함하는 열접착용 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.　
본 발명은 또한 상기 폴리프로필렌 수지 조성물을 이용하여 제조된 다층 필름을 제공한다.
본 발명에 의한 폴리프로필렌 수지 조성물은 낮은 열접착온도를 가지므로, 필름 포장 가공시 열에너지 소비량을 감소시켜 원가 절감이 가능하고, 투명성을 유지하면서 높은 결정화도를 가져, 필름 가공시 롤자국이 발생하지 않는 폴리프로필렌 다층 필름을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명에 관하여 보다 상세하게 설명한다.　
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물은 하기의 (A) 성분 100중량부, (B) 성분 1~10중량부, (C) 성분 0.1~0.5중량부로 구성되는 것을 특징으로 한다.
(A) 용융온도가 125~135℃인 결정성 에틸렌-프로필렌-1-부텐 삼원공중합체,
(B) 밀도가 0.85~0.92g/㎤이고 단일 활성점 촉매로 제조된 에틸렌-알파올레핀 공중합체,
(C) 유기 핵제.　
본 발명에 이용되는 폴리프로필렌계 수지는, 프로필렌을 주성분으로 하는 결정성 에틸렌-프로필렌-1-부텐 삼원 공중합체로 되어 있어 용융온도가 125~135℃로 열접착성이 우수하다. 용융온도가 125℃ 미만의 폴리프로필렌 수지는 생산공정상의 어려움이 있으며, 135℃ 초과의 용융온도를 갖는 수지는 열접착성이 열세하다. 수지의 MI(230℃)은 6~8g/10min으로 일반적인 무연신 폴리프로필렌 필름용의 흐름성을 갖는다.　
본 발명에 사용된 에틸렌-알파올레핀 공중합체는 밀도가 0.85∼0.92g/㎤이다. 밀도가 0.85g/㎤ 미만이면 저결정성 물질이 필름 표면으로 전이되어 필름의 블라킹성을 저해하게 되며, 0.92g/㎤ 초과하면 필름의 투명성이 열세해진다. 에틸렌-알파올레핀 공중합체의 MI(190℃)는 1∼10인 것이 바람직한데, MI가 1미만이거나 10을 초과하면 상기의 폴리프로필렌계 수지와의 분산성이 저하되어 열접착성과 투명성이 떨어진다. 또한 에틸렌-알파올레핀 공중합체는 단일 활성점 촉매(SSC)로 제조된 것이어야 하는데, 지글러-나타 촉매로 제조된 에틸렌-알파올레핀 공중합체는 저결정성 물질이 증가하여 필름의 블로킹이 열세해진다.　
본 발명에서는 폴리프로필렌계 수지 100중량부에 에틸렌-알파올레핀 공중합체 1~10 중량부가 적당하며, 우수한 물성을 나타내기 위해서는 3∼7중량부가 바람직하다. 에틸렌-알파올레핀 공중합체의 첨가량이 1 중량부 미만이면 열접착성의 증가가 없으며, 10 중량부 초과하면 폴리프로필렌계 수지와 에틸렌-알파올레핀 공중합체의 상분리가 일어나서 가공시 불균일현상이 일어나 필름의 두께편차가 발생한다.　
본 발명에서는 투명성 향상을 위해 유기 핵제를 사용한다. 상기 유기 핵제로는 예컨대 비스벤질리덴솔비톨, 비스메틸벤질리덴솔비톨, 비스에틸벤질리덴솔비톨, 1,2-클로로-2,4-메틸 벤질리덴솔비톨, 1,3,2,4-비스,3,4-디메틸벤질리덴 솔비톨 등을 사용할 수 있으며, 비스 4-프로필벤질리덴프로필솔비톨 핵제 또는 바이사이클로 헵탄 디카르복실릭산 핵제를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 유기 핵제의 함량이 0.1중량부 미만인 경우에는 투명성이 발현되지 않으며, 0.5중량부를 초과하는 경우에는 초과된 양에 비하여 투명성 향상 효과가 거의 없다. 본 발명의 수지 조성물에는 비스 4-프로필벤질리덴프로필솔비톨을 0.1~0.5 중량부 첨가하는 것이 특히 바람직하다.　
본 발명의 수지조성물에는 산화방지제, 중화제, 안티블로킹제 등과 같은 각종 첨가제가 본 발명의 특징에 어긋나지 않는 범위 내에서 첨가될 수 있다.　
이하, 본 발명을 실시예, 비교예로써 더욱 구체적으로 설명하는 바, 본 발명은 이것에 의해서 한정되는 것은 아니다. 또 실시예, 비교예에 있어서의 특성의 측정은 하기의 방법 및 기준으로 행하였다. 　
열접착 온도 ( Heat sealing temperature )
필름을 온도 23±1℃, 습도 50±5%의 항온 항습실에 24시간 방치한 후, 두 장의 시편을 압력 2kg/㎠, 시간 1초에서 온도별로 두 장의 시편을 접착시킨 뒤, 인장 시험기로 떼어낼 때, 두 시편간의 열접착부가 박리가 되지 않기 시작할 때의 온도를 측정한다.　
결정화온도 ( Crystallization temperature )
디퍼런셜 스캐닝 칼로리미터(Differential Scanning Calorimetry)를 이용하여 시료를 200℃에서 7분간 유지한 후, 10℃/min의 속도로 40℃까지 냉각하면서 결정화온도를 측정하였다.　
흐림도　( Haze )
ASTM D 1003 조건에 따라 측정하였다.　
플레이트아웃 롤( Plate - Out Roll ) 자국 관찰
무연신　폴리프로필렌(CPP) 필름 압출기를 통해서 수지1만 가공시 롤자국이 발생하게 하는 조건을 고정시킨 후, 실시예/비교예 실험시 롤자국 발생여부를 관찰하였다.
　
실시예1
성분(a)　100중량부에 첨가제로 산화방지제, 중화제와 안티블로킹제를 적당량 배합하고 성분(c)　4중량부와 성분(g) 0.2중량부를 첨가하여 믹서로 혼합한 후, 압출기를 이용 210℃에서 펠렛상 조성물을 얻었다. 이 조성물을 구경 45mm의 압출기 및 T-die를 이용하여 용융온도 230℃에서 압출하여, 표면온도 40℃의 냉각롤로 급냉하여 필름을 성형하여 권취 두께 30μm, 폭 40cm의 롤상 필름을 얻었다.　
실시예 2 및 3
표 1에 보는 바와　같이,　성분(c)와 성분(g)의 첨가량을 바꾸는 이외에 실시예 1에 준하여 폴리프로필렌 필름을 얻었다. 그것들의 특성을 표 2에 나타냈다.　
비교예 1 내지 7
표 1에 보는 바와 같이, 첨가되는 수지의 함량 및 성분을 변경하여 실시예 1에 준한 실험을 통하여 필름을 얻었다. 그것의 필름 특성을 표 2에 나타냈다.
구 분 성분 (a) 성분 (b) 성분 (c) 성분 (d) 성분 (e) 성분 (f) 성분 (g)
실시예1 100 - 4 - - - 0.2
실시예2 100 - 8 - - - 0.2
실시예3 100 - 4 - - - 0.4
비교예1 100 - - - - - -
비교예2 - 100 4 - - - 0.2
비교예3 100 - 4 - - - -
비교예4 100 - 15 - - - 0.4
비교예5 100 - - 4 - - 0.2
비교예6 100 - - - 4 - 0.2
비교예7 100 - - - - 4 0.2
주)
1) 성분 (a) : 프로필렌-에틸렌-부텐-1 삼원공중합체, 용융온도 130℃, MI(230℃)=7.0g/10min
2) 성분 (b): 　프로필렌-에틸렌-부텐-1 삼원공중합체, 용융온도 120℃, MI(230℃)=7.0g/10min
3) 성분 (c) : 단일 활성점 촉매로 제조된 에틸렌-알파올레핀 공중합체,
　　　　　　　　　　　　　　　Density 0.91g/㎤ MI(190℃)=5.0g/10min
4) 성분 (d) : 지글러-나타 촉매로 제조된 에틸렌-알파올레핀 공중합체,
　　　　　　　　　　　　　　　Density 0.91g/㎤, MI(190℃)=5.0g/10min
5) 성분 (e) : 단일 활성점 촉매로 제조된 에틸렌-알파올레핀 공중합체,
　　　　　　　　　　　　　　　Density 0.93g/㎤, MI(190℃)=5.0g/10min
6) 성분 (f) : 저밀도 폴리에틸렌, Density 0.92g/㎤, MI(190℃)=7.0g/10min
7) 성분 (g) : 비스 4-프로필벤질리덴프로필솔비톨 핵제
구 분 열접착온도(℃) 결정화온도(℃) Haze (%) 플레이트아웃 롤자국
실시예1 125 109 1 미발생
실시예2 125 109 1 미발생
실시예3 125 112 2 미발생
비교예1 130 90 5 발생
비교예2 120 95 1 미발생
비교예3 125 110 10 발생
비교예4 123 105 5 미발생
비교예5 128 108 1 미발생
비교예6 130 113 3 미발생
비교예7 128 108 2 미발생
주) 열접착온도는 열접착강도값이 0.6kg가 되는 온도로 낮을수록 열접착성이 우수함.
표 2에서 보는 바와 같이, 성분(a)를 베이스수지로 하여 1~10중량부의 성분(c)와 0.1~0.5중량부의 성분(g)가 첨가된 조성물을 사용하여 제조된 필름은 결정화 온도, 헤이즈 등의 물성이 비교예에 비하여 우수하였다.

Claims (4)

  1. (A)용융온도가 125~135℃인 결정성 에틸렌-프로필렌-1-부텐 삼원공중합체 100중량부;
    (B)밀도가 0.85~0.92g/㎤이고 단일 활성점 촉매로 제조된 에틸렌-알파올레핀 공중합체 1∼10 중량부; 및
    (C)유기 핵제 0.1~0.5중량부를 포함하는 열접착용 폴리프로필렌 수지 조성물이고,
    상기 유기 핵제는 비스 4-프로필벤질리덴프로필솔비톨 핵제 또는 바이사이클로 헵탄 디카르복실릭산 핵제인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.　
  2. 제1항에 있어서,
    상기 에틸렌-알파올레핀 공중합체의 용융지수는 1~10g/10min(190℃)인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.　
  3. 삭제
  4. 제1항 내지 제2항 중 어느 한 항의 폴리프로필렌 수지 조성물로 제조된 다층 필름.
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