JP6668065B2 - 二軸延伸離型フィルム - Google Patents
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Landscapes
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Description
すなわち、本発明の主旨は次の通りである。
A層が4−メチル−1−ペンテン系共重合体(A1)とポリプロピレン(A2)とを含む樹脂組成物から構成され、
前記4−メチル−1−ペンテン系共重合体(A1)の含有量が、A層の全質量に対して5質量%以上95質量%以下であり、前記ポリプロピレン(A2)の含有量がA層の全質量に対して5質量%以上95質量%以下であり(ここで、成分(A1)と成分(A2)の合計は100質量%)、かつ前記4−メチル−1−ペンテン系共重合体(A1)が下記[1]の要件を満たすフィルム。
[1]4−メチル−1−ペンテンに由来する構成単位を96モル%〜80モル%、及び炭素原子数2〜20のオレフィン(4−メチル−1−ペンテンを除く)から導かれる構成単位の総和が4〜20モル%(但し、4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位と炭素原子数2〜20のオレフィンから導かれる構成単位との合計は100モル%である)である。
[2]135℃デカリン中で測定した極限粘度[η]が0.5〜5.0dl/gである
[3]ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定する重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)が1.0〜3.5である
[4]密度が825〜860kg/m3である
[5]DSCで測定した融点(Tm)が100℃〜199℃の範囲にある
また、本明細書において、組成物中の各成分の量について言及する場合、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合には、特に断らない限り、組成物中に存在する複数の物質の合計量を意味する。
A層は、4−メチル−1−ペンテン系共重合体(A1)と、ポリプロピレン(A2)を含む。
〔4−メチル−1−ペンテン系共重合体(A1)〕
4−メチル−1−ペンテン系共重合体(A1)は、4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位を96モル%〜80モル%含み、炭素原子数2〜20のオレフィン(4−メチル−1−ペンテンを除く)から導かれる構成単位を4モル%〜20モル%の割合で含むことを特徴とする。なお、炭素原子数2〜20のオレフィンとしては、1種類に限定されることなく、2種以上を選択してもよく、複数選択した場合、その構成単位の総和として、上記範囲を満たせばよい。
好ましいメタロセン触媒としては、国際公開第01/53369号、国際公開第01/27124号、特開平3−193796号公報、特開平02−41303号公報中あるいは国際公開第2006/025540号、国際公開第2014/050817号などに記載されたメタロセン触媒が挙げられる。
本発明におけるポリプロピレン(A2)はプロピレンを主体とする公知の重合体であり、そのような例としては、プロピレン単独重合体、プロピレンとプロピレン以外のα−オレフィンとのプロピレン・α‐オレフィン共重合体(ランダム共重合体、ブロック共重合体、プロピレン・エチレン共重合体、プロピレン・1−ブテン共重合体、プロピレン・エチレン・1−ブテン共重合体、又はこれらの混合物)等を挙げることができる。ポリプロピレンとしてはアイソタクチックポリプロピレン、シンジオタクチックポリプロピレンが好適に用いられ、立体規則性を示すアイソタクチックメソペンダッド分率(mmmm)またはシンジオタクチックメソペンダッド分率(rrrr)が90%以上であることが好ましく、92%以上であることがより好ましく、93%以上であることがさらに好ましい。立体規則性が高いと、樹脂の結晶性が向上し、高い熱安定性、機械特性を付与することができる。
本発明の二軸延伸フィルムのA層を構成する樹脂組成物には、本発明の目的を損なわない範囲内において、上述の4−メチル−1−ペンテン系共重合体(A1)及びポリプロピレン(A2)以外のその他の樹脂を含有していてもよい。その他の樹脂としては例えば、ポリエチレン、ポリ1−ブテン、スチレン系樹脂、エチレン・αオレフィン共重合体等のポリオレフィン系重合体を添加することも可能である。
本発明の二軸延伸フィルムのA層を構成する樹脂組成物は、特定量の4−メチル−1−ペンテン系共重合体(A1)と特定量のポリプロピレン(A2)とを含有し、更に、本発明の目的を損なわない範囲内において、例えば、耐候安定剤、耐熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、スリップ防止剤、アンチブロッキング剤、防曇剤、核剤、滑剤、顔料、染料、老化防止剤、塩酸吸収剤、無機又は有機の充填剤、有機系又は無機系の発泡剤、架橋剤、架橋助剤、粘着剤、軟化剤、難燃剤等の各種添加剤を含有していてもよい。
本発明の二軸延伸ポリプロピレンフィルムにおけるB層は、本発明の二軸延伸ポリプロピレンフィルムに優れた機械特性を付与するために設けられる層である。B層は、ポリプロピレン(B1)を含む樹脂組成物から形成される。当該ポリプロピレン(B1)としては、例えば、A層で用いたポリプロピレン(A2)と同様のプロピレン系重合体が挙げられる。A層を形成するために用いられるポリプロピレン(A2)と、B層を形成するために用いられるポリプロプレン(B1)は、同一でも異なってもよいが、接着性の観点から、同一であることが好ましい。
本発明の二軸延伸離型フィルムの層構成としては、A層とB層が積層された2層構造、A層/B層/A層の順に積層されてなる3層構造、A層及びB層のいずれとも異なるC層(例えば、エチレン変性アイソタクティックポリプロピレン樹脂(ランダムコポリマーやブロックコポリマー)、アタクチックポリプロピレン、シンジオタクチックポリプロピン等を含む組成物、オレフィン系重合体やスチレン系重合体、アクリル系重合体等から得られる粘着性を発現する粘着材料から形成される層)が、A層/B層/C層の順に積層されてなる3層構造等が挙げられる。積層時における成形性の観点からは、A層/B層の2層構造または、A層/B層/A層の3層構造が好ましい。
各成分を混合して、A層用またはB層用の樹脂組成物ペレットを調製する方法については、種々公知の方法、例えば、多段重合法、プラストミル、ヘンシェルミキサー、V−ブレンダー、リボンブレンダー、タンブラー、ブレンダー、ニーダールーダー等で混合する方法、あるいは混合後、一軸押出機、二軸押出機、ニーダー、バンバリーミキサー等で、例えば180〜250℃下で溶融混練後、造粒あるいは粉砕する方法を採用することができる。該方法により、各成分および添加剤が均一に分散混合された高品質の樹脂組成物ペレットを得ることができる。
本発明の二軸延伸ポリプロピレンフィルムの具体的な用途としては、例えば下記のような一般的なフィルム用途を挙げることができる。
セルフクリーニングフィルム;例えば、道路標識、一般標識、看板、窓ガラス、道路資材、サイドミラーなどが挙げられる。
半導体工程フィルム;例えば、ダイシングテープ・バックグラインドテープ・ダイボンディングフィルム、偏光板用フィルム、表面保護フィルム;例えば、偏光板用保護フィルム、液晶パネル用保護フィルム、光学部品用保護フィルム、レンズ用保護フィルム、電気部品・電化製品用保護フィルム、携帯電話用保護フィルム、パソコン用保護フィルム、マスキングフィルム、タッチパネル用保護フィルム、
電子部材用フィルム;例えば、拡散フィルム、反射フィルム、耐放射線フィルム、耐γ線フィルム、多孔フィルム、
建材フィルム;例えば、建材用ウインドウフィルム、合わせガラス用フィルム、防弾材、防弾ガラス用フィルム、遮熱シート、遮熱フィルム、などが挙げられる。
重合体中の4−メチル−1−ペンテン及びα−オレフィンの含有率(モル%)は、13C−NMRにより測定した。測定条件は、下記のとおりである。
・観測核:13C(125MHz)
・シーケンス:シングルパルスプロトンデカップリング
・パルス幅:4.7μ秒(45°パルス)
・繰り返し時間:5.5秒
・積算回数:1万回以上
・溶媒:オルトジクロロベンゼン/重水素化ベンゼン(容量比:80/20)混合溶媒
・試料濃度:55mg/0.6mL
・測定温度:120℃
・ケミカルシフトの基準値:27.50ppm
重合体の極限粘度[η]は、測定装置としてウベローデ粘度計を用い、デカリン溶媒中、135℃で測定した。具体的には、約20mgの粉末状の共重合体をデカリン25mlに溶解させた後、ウベローデ粘度計を用い、135℃のオイルバス中で比粘度ηspを測定した。このデカリン溶液にデカリンを5ml加えて希釈した後、上記と同様にして比粘度ηspを測定した。この希釈操作を更に2回繰り返し、濃度(C)を0に外挿した時のηsp/Cの値を極限粘度[η](単位:dl/g)として求めた(下記の式1参照)。
[η]=lim(ηsp/C) (C→0)・・・式1
重合体の重量平均分子量(Mw)、及び重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比で表される分子量分布(Mw/Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC:Gel Permeation Chromatography)を用いた標準ポリスチレン換算法により算出した。測定条件は、下記のとおりである。
・測定装置:GPC(ALC/GPC 150−C plus型、示唆屈折計検出器一体型、Waters製)
・カラム:GMH6−HT(東ソー(株)製)2本、及びGMH6−HTL(東ソー(株)製)2本を直列に接続
・溶離液:o−ジクロロベンゼン
・カラム温度:140℃
・流量:1.0mL/min
重合体のメルトフローレート(MFR:Melt Flow Rate)は、ASTM D1238に準拠し、230℃で2.16kgの荷重にて測定した。単位は、g/10min)である。なお、調製例3で得られた共重合体(A1−3)のみ、260℃、5.0kgの荷重条件にて測定した。
重合体の密度は、JIS K7112(密度勾配管法)に準拠して、測定した。この密度(kg/m3)を軽量性の指標とした。
重合体の融点(Tm)は、測定装置として示差走査熱量計(DSC220C型、セイコーインスツル(株)製)を用いて測定した。
充分窒素置換した容量1.5リットルの攪拌翼付SUS製オートクレーブに、23℃でノルマルヘキサン300ml(乾燥窒素雰囲気、活性アルミナ上で乾燥したもの)、4−メチル−1−ペンテンを450ml装入した。このオートクレーブに、トリイソブチルアルミニウム(TIBAL)の1.0mmol/mlトルエン溶液を0.75ml装入し攪拌機を回した。次に、オートクレーブを内温60℃まで加熱し、全圧が0.19MPa(ゲージ圧)となるようにプロピレンで加圧した。続いて、予め調製しておいた、メチルアルミノキサンをAl換算で1mmolとジフェニルメチレン(1−エチル−3−t−ブチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−t−ブチル−フルオレニル)ジルコニウムジクロリドを0.01mmolとを含むトルエン溶液0.34mlを窒素でオートクレーブに圧入し、重合を開始した。重合反応中、オートクレーブ内温が60℃になるように温度調整した。重合開始60分後、オートクレーブにメタノール5mlを窒素で圧入し重合を停止し、オートクレーブを大気圧まで脱圧した。反応溶液にアセトンを攪拌しながら注いだ。
充分窒素置換した容量1.5リットルの攪拌翼付SUS製オートクレーブに、23℃で4−メチル−1−ペンテンを750ml装入した。このオートクレーブに、トリイソブチルアルミニウム(TIBAL)の1.0mmol/mlトルエン溶液を0.75ml装入し攪拌を開始した。
国際公開2006/054613号パンフレットの比較例7や比較例9の方法に準じ、4−メチル1−ペンテン、1−デセン、水素の割合を変更することによって、表1に示す物性を有する4−メチル−1−ペンテン系共重合体(A1−3)を得た。各種物性について測定した結果を表1に示す。
A層を形成する樹脂組成物として、共重合体A1−1 10質量部と、ポリプロピレンA2−1(プライムポリプロ(登録商標)F113G、プロピレンのホモポリマー、密度:910kg/m3、MFR(230℃):3g/10min、(株)プライムポリマー製)90質量部と、を混合(ドライブレンド)した。また、B層を形成する樹脂はポリプロピレンB1として前記ポリプロピレンA2−1(プライムポリプロ(登録商標)F113G、プロピレンのホモポリマー、密度:910kg/m3、MFR(230℃):3g/10min、(株)プライムポリマー製)を用いた。得られた混合物を、リップ幅330mmのTダイを設置し、3つのホッパー投入口と30mmφスクリューを設置した3種3層式Tダイシート成形機を用いて、シリンダー温度を240℃、ダイス温度を240℃に設定し、Tダイから溶融混練物を厚み500μmで押し出し、キャスト成形することにより、実施例1の原反フィルムを得た。なお、本実施例では、3つのホッパーのうち2つを使用してB層を成形し、A層/B層の2種2層フィルムを成形した。
得られた二軸延伸フィルムについて、延伸時にフィルム層間での剥離(デラミ)が発生するかを確認すると共に、得られたフィルムの表面粗度、テープからの剥離性を評価して表2に示した。具体的な試験方法は以下の通りである。
二軸延伸した後のフィルム層間での剥離を目視で確認し、デラミの有無を確認した。
フィルムの表面粗度は、JIS B0601−1994に準拠して接触針法にて測定し、TD方向に150mmの範囲で0.15m/秒の速度で表面粗度を測定した。得られた断面曲線を最小二乗直線補正にてRz(μm)として算出した
〔全ヘイズ(%)〕
ASTM D−1003に準拠して、日本電色工業(株)製のデジタル濁度計(NDH−20D)にて大気中で測定した。
粘着シートの試験方法(JIS Z0237−2000)に準拠して、剥離力を測定した。粘着材としてアクリル系粘着材(日東電工株式会社製、商品名ニットーテープ31B)を使用した。50mm幅×100mm長さに切った試験フィルムと粘着テープを温度23℃、相対湿度50%の環境下に1時間放置した後、粘着フィルムを約2kgのゴムロールで圧力を加えながら2往復通過させて試験板に貼り付けた。
貼り付け後、温度23℃または50℃、相対湿度50%の一定環境下に1日間置いた後、温度23℃、相対湿度50%の環境で、180°方向に、速度300mm/分で引き剥がした際の剥離力を測定した。
A層を形成する樹脂組成物として、共重合体A1−1 30質量部と、ポリプロピレンA2-1(プライムポリプロ(登録商標)F113G、プロピレンのホモポリマー、密度:910kg/m3、MFR(230℃):3g/10min、(株)プライムポリマー製)70質量部と、を混合(ドライブレンド)したこと以外は、実施例1と同様の方法により、実施例2の二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸延伸フィルムの評価結果を表2に示した。
A層を形成する樹脂組成物として、共重合体A1−1 70質量部と、ポリプロピレンA2−1(プライムポリプロ(登録商標)F113G、プロピレンのホモポリマー、密度:910kg/m3、MFR(230℃):3g/10min、(株)プライムポリマー製)30質量部と、を、(株)プラスチック工学研究所社製2軸押出機BT−30(スクリュー系30mmφ、L/D=46)を用い、設定温度270℃、樹脂押出量60g/minおよび200rpmの条件で造粒した樹脂組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸延伸フィルムの評価結果を表2に示した。
A層の樹脂組成物として、共重合体A1−2 30質量部と、ポリプロピレンA2−1(プライムポリプロ(登録商標)F113G、プロピレンのホモポリマー、密度:910kg/m3、MFR(230℃):3g/10min、(株)プライムポリマー製)40質量部と、を混合(ドライブレンド)したこと以外は、実施例1と同様の方法により二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸延伸フィルムの評価結果を表2に示した。
A層の樹脂組成物として、共重合体A1−3 30質量部と、ポリプロピレン(プライムポリプロ(登録商標)F113G、密度:910kg/m3、MFR(230℃):3g/10min、(株)プライムポリマー)70質量部と、を混合(ドライブレンド)したこと以外は、実施例1と同様の方法により、二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸延伸フィルムの評価結果を表2に示した。
A層およびB層ともにポリプロピレン(プライムポリプロ(登録商標)F107(株)プライムポリマー製)100質量部で実施例1と同様の方法により、二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸延伸フィルムの評価結果を表2に示した。
実施例1〜3と、A層、B層ともにポリプロピレン樹脂(A2−1)を用いた場合(比較例2)を比較すると、A層に共重合体(A−1)をブレンド使用した実施例1〜3では二軸延伸後の粘着テープに対する剥離応力、すなわち離型性がよいことがわかる。 また、実施例2および4と、4−メチル−1−ペンテンの含有量が高く、かつ融点が200℃以上となる4−メチル−1−ペンテン共重合体(A1−3)を用いた場合(比較例1)と比較すると、A層に本願発明に係る4−メチル−1−ペンテン共重合体(A1−1)または(A1−2)を用いた場合の方が延伸時のデラミが発生せず、また表面粗度も低くなっていることがわかる。
Claims (4)
- A層とB層が積層されてなる二軸延伸ポリプロピレン系フィルムであって、
A層が4−メチル−1−ペンテン系共重合体(A1)とポリプロピレン(A2)とを含む樹脂組成物から構成され、
前記B層が、前記ポリプロピレン(A2)と同一のポリプロピレン(B1)を含む樹脂組成物から形成されており、
前記4−メチル−1−ペンテン系共重合体(A1)の含有量が、A層の全質量に対して5質量%以上95質量%以下であり、前記ポリプロピレン(A2)の含有量がA層の全質量に対して5質量%以上95質量%以下であり(ここで、成分(A1)と成分(A2)の合計は100質量%)、かつ前記4−メチル−1−ペンテン系共重合体(A1)が下記[1]の要件を満たすフィルム。
[1]4−メチル−1−ペンテンに由来する構成単位を96モル%〜80モル%、及び炭素原子数2〜20のオレフィン(4−メチル−1−ペンテンを除く)から導かれる構成単位の総和が4〜20モル%(但し、4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位と炭素原子数2〜20のオレフィンから導かれる構成単位との合計は100モル%である)である。 - 前記4−メチル−1−ペンテン系共重合体(A1)が下記[2]ないし[5]の要件をすべて満たす請求項1に記載の二軸延伸ポリプロピレン系フィルム。
[2]135℃デカリン中で測定した極限粘度[η]が0.5〜5.0dl/gである
[3]ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定する重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)が1.0〜3.5である
[4]密度が825〜860kg/m3である
[5]DSCで測定した融点(Tm)が100℃〜199℃の範囲にある - 前記4−メチル−1−ペンテン系共重合体(A1)の、DSCで測定した融点(Tm)が100℃〜180℃の範囲にある請求項1または2に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 層構成が、A層/B層/A層、またはA層/B層/C層(ここで、C層は、A層およびB層のいずれとも異なる層である)の三層構成であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の二軸延伸フィルム。
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