KR20050049570A - 고투명성, 고강성 및 고충격특성 폴리올레핀 수지 조성물 - Google Patents

고투명성, 고강성 및 고충격특성 폴리올레핀 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고투명성, 고강성 및 고충격특성 폴리올레핀 수지 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 고입체규칙성 호모폴리프로필렌(homo-polypropylene)과 단일 활성점 촉매를 사용하여 제조된 에틸렌/α-올레핀 공중합체 및 핵제를 포함하여 이루어지는 고투명성, 고강성 및 고충격특성 폴리올레핀 수지 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 수지 조성물을 사용하여 제조된 성형품은 기존의 폴리프로필렌 수지 대비 투명성, 표면경도, 내충격성이 우수하므로, 이러한 특성들이 요구되는 전기전자, 자동차용 대형제품, 산업용 사출품, 사무용 사출품 등의 분야에 있어서 외관용 성형품으로서 사용될 수 있다.

Description

고투명성, 고강성 및 고충격특성 폴리올레핀 수지 조성물{POLYOLEFIN RESIN COMPOSITION HAVING HIGH TRANSPARENCY, RIGIDITY AND IMPACT STRENGTH}
본 발명은 고투명성, 고강성 및 고충격특성 폴리올레핀 수지 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 고입체규칙성 호모폴리프로필렌(homo-polypropylene)과 단일 활성점 촉매를 사용하여 제조된 에틸렌/α-올레핀 공중합체 및 핵제를 포함하여 이루어지는 고투명성, 고강성 및 고충격특성 폴리올레핀 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리프로필렌 수지는 여타 폴리올레핀 소재에 비하여 강성, 내약품성 및 성형성이 뛰어나 자동차 내장부품, 가전부품 등 공업적 이용분야의 범위가 매우 넓은 소재이다.
그러나, 일반적으로, 프로필렌이 단독 중합된 호모폴리프로필렌의 경우, 강성, 경도, 인장강도 및 내열성은 뛰어나지만, 낮은 충격강도, 특히 저온에서의 낮은 충격 강도 때문에 자동차 부품, 일반 가전용 및 사무용 사출품 등의 재질로 사용될 때에는 많은 제한이 있어 왔다. 이러한 낮은 내충격성을 개질하기 위하여 폴리프로필렌을 중합시킬 때에 에틸렌을 부가적으로 첨가하여 공중합시킨 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체(propylene-ethylene block copolymer)가 개발된 바 있다. 그러나, 이러한 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체는 충격특성 개질에는 효과가 있으나, 공중합체의 특성상 기존 폴리프로필렌에 비해 강성 및 내열성 등이 저하되고, 고무특성성분의 함량 증가에 따라 표면경도 저하, 투명성, 내스크래치특성 등의 외관물성이 열세해지는 문제를 지니게 된다.
폴리프로필렌의 충격특성을 향상시키기 위한 몇가지 시도들이 있어 왔다. 그중 하나는 앞에서 언급된 바와 같이 프로필렌 중합시 α-올레핀, 예를 들면 에틸렌을 블록 공중합시키는 것인데, 이 경우, 에틸렌 함량이 높아짐에 따라 충격특성은 올라가지만, 강성, 내열성, 경도 등이 저하되는 문제가 발생함은 상기한 바와 같으며, 또한 블록 공중합체 자체가 불투명해진다. 다른 시도로는, 에틸렌-프로필렌 공중합체 혹은 에틸렌-프로필렌-다이엔 공중합체와 같은 고무성분의 물질을 폴리프로필렌에 용융혼합시키는 방법이 폭넓게 이용되어져 왔으나, 이 방법 역시 충격특성은 향상되지만 투명성의 개선 효과는 보지 못하였다.
상기한 방법들 이외에, 충격특성을 저하시키지 않으면서 강성 및 경도 등을 향상시키는 방법으로는 핵제를 첨가제로 사용하는 방법이 있다. 이러한 핵제처방기술로는 유기조핵제를 첨가하는 방법, 무기 충전재를 첨가하는 방법 등이 있다. 또한, 중합시 고강성의 폴리프로필렌을 제조하기 위하여 아이소탁틱성(isotacticity)을 높이는 방법도 알려져 있다(일본공개특허공보 소55-81125호).
한편, 폴리프로필렌 수지는 결정성 수지이기 때문에 용융성형후 냉각과정에서 수축이 발생한다. 충분한 흐름성을 갖지 못하는 폴리프로필렌 수지를 사용하여 얇은 판 형상의 제품이나 가는 빗살(rib)이 많은 형상의 제품을 사출성형할 경우, 사출성형시의 과도한 사출압으로 인한 성형후 휨 발생, 높은 수지온도로 인한 가스자국 발생, 흐름성 불량으로 인한 성형품 말단의 미성형 등의 문제가 발생하게 된다.
이를 해결하기 위해서는 용융지수가 높은 수지를 사용하여 수지의 흐름성을 향상시키거나 또는 보강재를 첨가하는 방법이 검토될 수 있으나, 단순히 용융지수가 높은 수지를 사용할 경우, 수지의 흐름성은 개선되지만 충격강도가 떨어지는 문제점이 있다. 또한, 보강재로서 무기충전재를 첨가하는 경우, 성형후 휨 및 수축은 개선되지만, 충전재로 인한 외관불량, 재료의 비중상승에 따른 비용발생 등의 문제점이 있으며, 또한 충전재에 의해 수지의 흐름성이 나빠지는 단점도 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 투명성, 내스크래치특성 등과 같은 외관물성과 강성, 충격강도, 경도 등의 성능특성이 우수하고, 또한 용융흐름성이 적절하기 때문에, 전기전자, 자동차용 대형제품, 산업용 사출품, 사무용 사출품 등의 분야에 있어서 투명성이 요구되는 외관용 성형품의 제조를 가능하게 하는 고투명성, 고강성 및 고충격특성 폴리올레핀 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 아이소택틱 펜타드(isotactic pentad) 분율이 95중량% 이상이고 분자량 분포(중량평균분자량(Mw)/수평균 분자량(Mn))가 7~12인 호모폴리프로필렌, 밀도가 0.85∼0.90g/㎤이고 190℃에서의 용융지수가 1∼10g/10분이며 단일 활성점 촉매를 사용하여 제조된 에틸렌/α-올레핀 공중합체 및 핵제를 포함하여 이루어지고, 상기 에틸렌/α-올레핀 공중합체는 상기 호모폴리프로필렌과 상기 에틸렌/α-올레핀 공중합체로 이루어지는 기본수지 100중량부 내에 1~20중량부가 포함되고, 상기 핵제는 상기 기본수지 100중량부에 대하여 0.05~0.5중량부가 포함되는 것을 특징으로 하는 고투명성, 고강성 및 고충격특성 폴리올레핀 수지 조성물이 제공된다.
본 발명의 수지 조성물은, 230℃에서의 용융지수가 6∼30g/10분인 것이 바람직하다. 230℃에서의 수지 조성물의 용융지수가 6g/10분 미만이면, 사출성형시 사출압이 높아져야 하므로 사출성형품의 품질이 나빠지는 문제점이 있고, 30g/10분을 초과하면 충격강도가 떨어지는 단점이 있다.
본 발명의 수지 조성물에 포함되는 상기 호모폴리프로필렌은, 고입체규칙성 호모폴리프로필렌으로서, 핵자기공명법(Nuclear Magnetic Resonance) 상의 입체 규칙도 지수인 아이소택틱 펜타드 분율이 95중량% 이상이고, 겔투과크로마토그래피(gel permeation chromatography, GPC)법에 의한 분자량 분포(중량평균분자량(Mw)/수평균 분자량(Mn))가 7~12인 것이 바람직하다. 상기 호모폴리프로필렌의 아이소택틱 펜타드 분율이 95중량% 미만이면 내열성 및 강성이 낮아지기 때문에, 고온에서 사용하는 복잡한 형상의 제품의 경우 사용중에 휘거나 뒤틀리는 단점이 있다. 또한, 상기 호모폴리프로필렌의 분자량 분포가 7 미만이면 같은 용융지수의 다른 수지조성물에 비하여 용융흐름성이 나빠지고, 12를 초과하면 사출성형시 계량시간이 길어져 생산성이 저하된다.
본 발명의 수지 조성물에 포함되는 상기 에틸렌/α-올레핀 공중합체는, 밀도가 0.85∼0.90g/㎤이고 190℃에서의 용융지수가 1∼10g/10분이며 단일 활성점 촉매를 사용하여 제조된 것이 바람직하다. 상기 에틸렌/α-올레핀 공중합체의 밀도가 0.85g/㎤ 미만이면 제조된 사출물 중의 저결정성 물질이 증가하게 되고, 0.90g/㎤를 초과하면 투명성이 나빠진다. 또한, 상기 에틸렌/α-올레핀 공중합체의 190℃에서의 용융지수가 1g/10분 미만이면 상기 호모폴리프로필렌 수지와의 분산성이 저하되어 투명성이 떨어지고, 10g/10분을 초과하여도 마찬가지로 상기 호모폴리프로필렌 수지와의 분산성이 저하되어 투명성이 떨어진다. 또한, 상기 에틸렌/α-올레핀 공중합체가 단일 활성점 촉매로 제조된 것이 아니라, 예컨대 지글러-나타 촉매로 제조된 것일 경우에는, 사출물 중의 저결정성 물질이 증가하여 물성이 나빠지는 단점이 있다.
본 발명의 수지 조성물에 포함되는 상기 핵제로는, 수지 조성물의 투명성 개선을 위해 첨가되는 것으로서, 무기계 핵제 또는 솔비톨계 핵제가 있다. 무기계 핵제의 경우, 솔비톨계 핵제에 비해 투명성 향상 효과가 떨어지고 분산성이 떨어지는 단점이 있으므로, 사출물의 투명성 향상을 위해서는 솔비톨계 핵제를 사용하는 것이 바람직하며, 우수한 투명성을 부여하면서 냄새 문제가 가장 적은 3,4-디메틸벤질리덴 솔비톨을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물에 있어서, 상기 에틸렌/α-올레핀 공중합체는 상기 호모폴리프로필렌과 상기 에틸렌/α-올레핀 공중합체로 이루어지는 기본수지 100중량부 내에 1~20중량부가 포함되는 것이 바람직하며, 5∼15중량부가 포함되는 것이 보다 바람직하다. 상기 에틸렌/α-올레핀 공중합체의 함량이 1중량부 미만이면 충격특성의 개선 효과가 없으며, 20중량부를 초과하면 호모폴리프로필렌과 에틸렌/α-올레핀 공중합체의 상분리가 일어나기 때문에, 가공시 불균일 현상이 발생하여 사출물의 투명성이 나빠진다.
본 발명의 수지 조성물에 있어서, 상기 핵제는 상기 기본수지 100중량부에 대하여 0.05~0.5중량부가 포함되는 것이 바람직하다. 상기 핵제의 함량이 0.05중량부 미만이면 투명성이 나타나지 않으며, 0.5중량부를 초과하면 더 이상의 투명성 향상 효과를 기대할 수 없다.
상기에서 설명한 것 이외에도, 본 발명의 목적의 범위 내에서, 본 발명의 수지조성물에는 산화방지제, 내열안정제, 내후안정제, 대전방지제, 활제, 슬립제, 난연제, 안료, 염료 등과 같은 각종 첨가제가 첨가될 수 있다.
본 발명의 수지조성물을 제조하는 방법에 있어서는 특별한 제한이 없고, 일반적으로 알려진 폴리올레핀 수지 조성물을 제조하는 방법을 이용할 수 있다. 즉, 본 발명의 조성비에 따른 상기 성분들 및 기타 첨가제를 니더(kneader), 롤, 반바리(banbury) 믹서 등의 혼련기를 사용하여 혼련한 다음, 1축 또는 2축 압출기 등을 사용하여 압출하므로써, 본 발명의 수지 조성물을 펠렛상으로 제조할 수 있다.
이하 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 상세히 설명하나, 이들 실시예는 예시적인 목적으로 사용될 뿐이며, 이에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예
[수지 조성물의 제조]
실시예 1~2 및 비교예 1~5에 대하여, 표 1에 표시된 바에 해당되는 호모폴리프로필렌, 에틸렌/α-올레핀 공중합체, 3,4-디메틸벤질리덴 솔비톨을 표 1에 나타난 조성비로 하여 배합하고, 여기에 기타 첨가제로서 산화방지제 및 중화제를 적당량 첨가한 후 믹서로 혼합하였다. 다음으로 혼합된 수지 조성물을 압출기 온도 200℃의 압출기로 압출하여 실시예 1~2 및 비교예 1~5에 해당하는 펠렛상의 수지 조성물을 제조하였다.
[시편의 제조]
상기에서 제조된, 실시예 1~2 및 비교예 1~5에 해당하는 펠렛상의 수지 조성물을 사용하여 ASTM 규격에 따른 굴곡탄성률, 충격강도, 경도, 흐림도(haze) 등의 물성측정용 시편을 만들었다. 시편은 사출기(삼성 클뢰크너 FM140TON)를 이용하여 만들었으며, 사출은, 노즐의 온도분포를 호퍼로부터 170, 200, 220, 230, 230℃로 하고, 금형온도를 60℃로 고정하고, 사출압력을 50~120기압으로 한 사출조건 하에서 수행되었다.
[물성의 측정]
상기에서 제조된, 실시예 1~2 및 비교예 1~5에 해당하는 수지 조성물로 만든 시편을 23℃의 실내에서 72시간 동안 방치한 다음 물성을 측정하였으며, 그 측정결과를 표 1에 나타내었다.
각 물성의 측정은 다음과 같이 하였다.
① 아이소택틱 펜타드 분율
핵자기 공명장치(C13-NMR)를 이용하여, 폴리프로필렌 분자쇄 중의 펜타드 단위로서의 아이소택틱 분율(중량%)을 측정하여 입체규칙성을 평가하였다.
② 분자량 분포
겔투과크로마토그래피(GPC)로 중량평균분자량(Mw)과 수평균분자량(Mn)을 측정하고, 그 비율(Mw/Mn)을 계산하여 분자량 분포로 하였다.
③ 용융흐름지수(Melt flow index, MI)
ASTM D1238의 방법에 따라, 190℃ 또는 230℃ 온도에서 2.16 kg 하중에 의해 10분간 흘러내리는 수지의 양(g/10분)을 측정하였다.
④ 스파이럴 플로우(spiral flow)
110톤 사출기를 이용하여, 235℃에서 스파이럴 금형으로 사출하여 제조된 시편의 길이를 측정하였다.
⑤ 굴곡탄성률
ASTM D790의 방법에 따라 측정하였다.
⑥ 흐림도(haze)
ASTM D1004의 방법에 따라 흐림도를 측정하여 투명성을 평가하였다.
⑦ 표면경도
ASTM D785의 방법에 따라 측정하였다.
⑧ 열변형온도
ASTM D648의 방법에 따라 측정하였다.
⑨ 저온충격강도
수지 조성물을 2mm 두께의 시트로 사출성형한 후, -20℃의 온도하에 추를 일정 높이에서 시트로 떨어뜨려, 평균적으로 파괴되는 높이를 측정하였다.
[물성 측정 결과]
[표 1]
실시예 비교예
1 2 1 2 3 4 5
조성성분 및 조성비 호모폴리프로필렌 조성비(중량부) 90 95 75 75 100 100 95
아이소택틱펜타드 분율(중량%) 96.0 96.0 96.0 92.3 96.0 92.3 92.3
분자량 분포 7.5 7.5 7.5 5.5 7.5 5.5 5.5
에틸렌/α-올레핀 공중합체 조성비(중량부) 10 5 25 25 - - 5
MI[190℃](g/10분) 3.6 3.6 3.6 3.6 - - 3.6
3,4-디메틸벤질리덴 솔비톨 조성비(중량부) 0.2 0.2 - 0.2 0.2 - 0.2
물성 MI[230℃](g/10분) 23.0 24.0 20.0 20.0 25.0 25.0 24.0
스파이럴 플로우(cm) 170 170 170 135 170 135 135
굴곡탄성율(kgf/㎠) 19000 20000 15000 17000 21000 19000 20000
흐림도(%) 40 35 70 55 30 80 35
표면경도(R-scale) 100 103 87 95 105 98 103
열변형온도(℃) 130 132 100 115 135 110 132
저온충격강도[-20℃](kg·cm) 150 130 200 200 <3 <3 130
상기 표 1에 따르면, 실시예 2는, 실시예 1 대비 에틸렌/α-올레핀 공중합체의 함량이 감소된 것으로서, 실시예 1 대비 굴곡탄성율, 투명성(흐림도가 낮을수록 투명성은 좋다), 표면경도 등이 우수해지고 저온충격강도가 감소하는 경향을 나타내었다.
한편 비교예 1은, 에틸렌/α-올레핀 공중합체를 20중량부 이상 포함하고, 핵제가 포함되지 않은 것으로서, 실시예 1 대비 굴곡탄성율, 투명성, 표면경도 등이 열세하였다.
또한 비교예 2는, 실시예 1 대비 호모폴리프로필렌의 아이소택틱 펜타드 분율이 낮고, 에틸렌/α-올레핀 공중합체를 20중량부 이상 포함한 것으로서, 실시예 1 대비 스파이럴 플로우, 굴곡탄성율, 투명성 등이 열세하였다.
또한 비교예 3은, 에틸렌/α-올레핀 공중합체를 포함하지 않은 것으로서, 실시예 1 대비 투명성, 표면경도 등은 우수하나, 저온충격강도가 지나치게 낮아 저온환경에서의 사용이 불가하였다.
또한 비교예 4는, 에틸렌/α-올레핀 공중합체 및 핵제를 포함하지 않은 것으로서, 실시예 1 대비 스파이럴 플로우, 투명성, 열변형온도, 저온충격강도 등 거의 모든 물성이 열세하였다.
또한 비교예 5는, 실시예 2 대비 호모폴리프로필렌의 아이소택틱 펜타드 분율이 낮은 것으로서, 실시예 2 대비 스파이럴 플로우가 열세하였다.
본 발명에 따른 수지 조성물은, 흐름성이 적절하여 제품의 크기가 크고 복잡한 제품을 사출성형할 경우 휨, 미성형 등이 발생하지 않고, 강성, 충격강도, 경도 등의 기계적 강도가 우수하며, 특히 저온의 환경에서도 우수한 충격강도를 유지하며, 또한 투명성이 우수하다. 따라서, 이를 사용하여 제조된 성형품은 기존의 폴리프로필렌 수지 대비 투명성, 표면경도, 내충격성이 우수하므로, 이러한 특성들이 요구되는 전기전자, 자동차용 대형제품, 산업용 사출품, 사무용 사출품 등의 분야에 있어서 외관용 성형품으로서 사용될 수 있다.

Claims (3)

  1. 아이소택틱 펜타드 분율이 95중량% 이상이고 분자량 분포가 7~12인 호모폴리프로필렌, 밀도가 0.85∼0.90g/㎤이고 190℃에서의 용융지수가 1∼10g/10분이며 단일 활성점 촉매를 사용하여 제조된 에틸렌/α-올레핀 공중합체 및 핵제를 포함하여 이루어지고, 상기 에틸렌/α-올레핀 공중합체는 상기 호모폴리프로필렌과 상기 에틸렌/α-올레핀 공중합체로 이루어지는 기본수지 100중량부 내에 1~20중량부가 포함되고, 상기 핵제는 상기 기본수지 100중량부에 대하여 0.05~0.5중량부가 포함되는 것을 특징으로 하는 고투명성, 고강성 및 고충격특성 폴리올레핀 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 230℃에서의 용융지수가 6∼30g/10분인 것을 특징으로 하는 고투명성, 고강성 및 고충격특성 폴리올레핀 수지 조성물.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 핵제는 솔비톨계 핵제인 것을 특징으로 하는 고투명성, 고강성 및 고충격특성 폴리올레핀 수지 조성물.
KR1020030082823A 2003-11-21 2003-11-21 고투명성, 고강성 및 고충격특성 폴리올레핀 수지 조성물 KR100571034B1 (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR101123904B1 (ko) * 2009-08-05 2012-03-23 호남석유화학 주식회사 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품
KR101484854B1 (ko) * 2013-08-28 2015-01-20 삼성토탈 주식회사 열접착용 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이를 이용한 다층 필름

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