KR100965032B1 - 마이크로채널 기술을 사용하는 다중상 반응 과정 - Google Patents

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안나 리 톤코비치
데이비드 존 헤쎄
폴 니글
마이클 제이 라몬트
프란시스 피. 달리
카이 토드 폴 자로쉬
리차드 스티븐슨
라우라 제이. 실바
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Abstract

공개되는 본 발명은 마이크로 채널 내 다중상 반응을 수행하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 제 1 반응물 및 제 2 반응물을 포함하는 다중상 반응 혼합물을 형성하는 단계로서, 제 1 반응물이 하나 이상의 액체를 포함하고; 제 2 반응물이 하나 이상의 가스, 하나 이상의 액체, 또는 하나 이상의 가스와 하나 이상의 액체의 조합을 포함하고, 제 1 반응물이 다중상 반응 혼합물에서 연속 상을 형성하며, 제 2 반응물이 연속 상에 퍼진 가스 버블 및/또는 액체 액적을 형성하는 단계; 및 하나 이상의 생성물을 형성하기 위해 하나 이상의 촉매의 존재 하에서 공정 마이크로채널에서 제 2 반응물과 제 1 반응물을 반응시키는 단계를 포함한다.

Description

마이크로채널 기술을 사용하는 다중상 반응 과정{MULTIPHASE REACTION PROCESS USING MICROCHANNEL TECHNOLOGY}
본 발명은 미국 가출원 제 60/628,163호(2004.11.16, 2004 출원), 미국 가출원 제 60/697,900호(2005.7.8 출원), 미국 가출원 제 60,727,126호(2005.10.13 출원), 및 미국 가출원 제 60,731,596호(2005.10.27 출원)에 대한 35 U.S.C. §(e) 하에 우선권을 주장한다. 이 우선 출원에 기재들은 본원에 참조로서 그대로 통합된다.
기술분야
본 발명은 마이크로채널 반응기에서 다중상 반응을 수행하기 위한 방법에 관한 것이다.
배경기술
다중상 반응 방법은 화학 및 약제 산업에 중요한 역할을 한다. 이 방법은 포함된 상에 따라 예를 들어, 가스-액체 반응, 가스-액체-액체 반응, 가스-액체-고체 반응 등으로 분류될 수 있다. 반응은 촉매 또는 비촉매일 수 있다. 촉매가 이종성 또는 동종성일 수 있다. 그러나 많은 이 반응이 가진 문제는 단일 상 반응물을 가진 반응과 비교하여 수행하는 것이 어렵다는 것이다. 이는 상 사이에 물질 전달 및 상호작용의 효능이 상대적으로 낮다는 사실에 부분적으로 기인하며, 이로써, 반응 속도는 단일 상 반응물 반응에 비해 상대적으로 느린 경향이 있다는 사실에 부분적으로 기인한다.
일반적으로, 다중상 반응을 가속시키기 위해, 상 사이에 높은 계면을 생산하기 위한 공정 단계가 전형적으로 필요하다. 이는 예를 들어 격렬한 교반 또는 추가 혼합 과정을 포함할 수 있다. 종래 기술에 문제는 명백한 반응 속도를 높이기 위해 다중상 반응에 상이한 상 사이에 높은 계면을 제공하기 위해 더욱 효과적인 방법을 위한 필요성에 관한다.
발명의 요약
본 발명은 하나 이상의 구체예에서, 이 문제에 해결을 제공한다. 본 발명은 다중상 반응을 수행하기 위한 방법에 관한 것으로서: 제 1 반응물 및 제 2 반응물을 포함하는 다중상 반응 혼합물을 형성하는 단계; 하나 이상의 액체를 포함하는 제 1 반응물; 하나 이상의 가스, 하나 이상의 액체, 또는 하나 이상의 가스와 하나 이상의 액체의 조합을 포함하는 제 2 반응물; 다중상 반응 혼합물에서 연속 상을 형성하는 제 1 반응물; 연속 상에 퍼진 가스 버블 및/또는 액체 액적을 형성하는 제 2 반응물; 및 하나 이상의 생성물을 형성하기 위해 하나 이상의 촉매의 존재 하에서 공정 마이크로채널에서 제 2 반응물과 제 1 반응물을 반응시키는 단계를 포함한다.
하나의 구체예에서, 가스 버블 및/또는 액체 액적은 약 0.1 내지 약 100 마이크론의 범위에서 부피-기초 평균 직경 및 약 1 내지 약 10 범위에 스판을 가질 수 있다.
하나의 구체예에서, 열은 방법 마이크로채널과 열 공급 및/또는 열 싱크 사이에서 교환될 수 있다.
하나의 구체예에서, 다중상 반응 혼합물은 방법 마이크로채널에서 형성될 수 있다.
하나의 구체예에서, 방법 마이크로채널은 하나 이상의 측벽 및 하나 이상의 개구 섹션을 포함할 수 있으며, 상기 섹션은 상기 측벽의 축 길이의 부분 또는 전체를 따라 뻗어있으며, 상기 제 2 반응물은 제 1 반응물과 접촉하여 방법 마이크로채널로 개구 섹션을 통해 흘러서 다중상 반응 혼합물을 형성한다. 하나의 구체예에서, 제 2 반응물은 제 2 반응물 스트림 채널로부터 개구 섹션을 통해 흐를 수 있다.
하나의 구체예에서, 방법은 마이크로채널 반응기에서 수행될 수 있으며, 마이크로채널 반응기는 반응물을 방법 마이크로채널로 분배하기 위해 복수의 방법 마이크로채널 및 하나 이상의 헤더를 포함하며, 상기 다중상 반응 혼합물은 헤더에서 형성되고, 헤더로부터 방법 마이크로채널로 흐른다.
하나의 구체예에서, 헤더는 제 1 반응물 존, 하나 이상의 제 2 반응물 존, 및 제 1 반응물 존과 제 2 반응물 존 사이에 위치하는 개구 섹션을 포함할 수 있으며, 제 2 반응물은 제 2 반응물 존으로부터 개구 섹션을 통해 제 1 반응물 존으로 제 1 반응물과 접촉하여 흘러 다중상 반응 혼합물을 형성하고, 다중상 반응 혼합물은 제 1 반응물 존으로부터 방법 마이크로채널로 흐른다.
하나의 구체예에서, 반응 존은 방법 마이크로채널에 있고, 제 2 반응물은 제 1 반응물과 반응 존에서 접촉하여 다중상 반응 혼합물을 형성한다.
하나의 구체예에서, 혼합 존과 반응 존은 방법 마이크로채널에 있고, 혼합 존은 반응 존의 상류이고, 제 2 반응물은 제 1 반응물과 혼합 존에서 접촉하여 다중상 반응 혼합물을 형성한다.
하나의 구체예에서, 혼합 존과 반응 존은 방법 마이크로채널에 있고, 상기 혼합 존은 반응 존의 상류이고, 제 2 반응물은 제 1 반응물과 접촉하여 다중상 반응 혼합물을 형성하고, 제 2 반응물의 부분은 제 1 반응물과 혼합 존에서 접촉하며, 제 2 반응물의 부분은 제 1 반응물 반응 존에서 접촉한다.
하나의 구체예에서, 방법 마이크로채널은 둘 이상의 반응 존을 포함할 수 있다. 동일 촉매는 각 반응 존에서 사용될 수 있거나 상이가 촉매는 반응 존에서 사용될 수 있다. 대안적으로, 단지 하나의 반응 존은 촉매를 포함할 수 있거나, 어떤 반응 존도 촉매를 포함할 수 없다.
하나의 구체예에서, 둘 이상의 반응 존은 상이한 고안을 포함하여 마이크로채널의 축 길이를 따라 반응의 수역학 변화를 수용할 수 있다. 방법 마이크로채널의 크로스 섹션은 다른 반응 존과 비교하여 하나의 반응 존에서 상이할 수 있다. 기하학 또는 크기의 표면 특징은 또한 다른 반응 존에 비교하여 하나의 반응 존에서 상이할 수 있다. 이는 반응 상 중 하나가 다른 상보다 반응의 더 높은 정도를 가지는 경우에 물질 전달 저항 감소 및 혼합을 강화하기 위해 사용될 수 있다.
하나의 구체예에서, 방법 마이크로채널은 방법 마이크로채널 내 흐름 및/또는 혼합을 변경하기 위해 하나 이상의 내부벽 내 및/또는 위에 형성된 표면 특징을 포함할 수 있다. 하나의 구체예에서, 반응 존의 방법 마이크로채널 하류에 표면 특징 또는 모세관 구조는 액체로부터 가스의 분리를 용이하게 하기 위해 사용될 수 있다.
하나의 구체예에서, 반응물은 표면 특징을 함유하는 반응 존 및/또는 혼합 존 내 영역을 통해 흐를 수 있다. 표면 특징은 표면 특징 위 및/또는 내에 위치하는 촉매를 가질 수 있다. 표면 특징은 반응이 진행되면서 반응물 사이에 초기 혼합을 제공하도록 흐름을 변경할 수 있다.
하나의 구체예에서, 개구 섹션은 방법 마이크로채널과 제 2 반응물 스트림 채널을 분리하는 공통 벽에 위치할 수 있다. 제 2 반응물 공급 스트림은 제 2 반응물 스트림 채널로부터 개구 섹션을 통해 반응 존 및/또는 혼합 존으로 흐를 수 있다. 개구 섹션 위 또는 내 표면 특징은 반응물의 혼합을 높이기 위해 사용될 수 있다.
하나의 구체예에서, 제 2 반응물 스트림 채널은 채널 내 혼합 및 흐름 변경을 위해 하나 이상의 내부 벽 내 및/또는 위에 형성된 표면 특징을 포함할 수 있다.
하나의 구체예에서, 열 공급원 및/또는 열 싱크 하나 이상의 열 교환 채널을 포함한다. 하나의 구체예에서, 열 교환 채널은 열 교환 채널 내에서 혼합 및/또는 흐름 개조를 위한 하나 이상의 내부 벽에 및/또는 내에 형성된 표면 특징을 포함할 수 있다.
하나의 구체예에서, 방법 마이크로채널의 수는 열 교환 채널의 수보다 더 클 수 있어서, 예를 들어, 둘 이상의 방법 마이크로채널이 하나의 열 교환 채널로 열을 교환할 수 있다. 둘 이상의 방법 마이크로채널은 사이 열 교환 채널이 없이 서로 인접할 수 있다. 하나의 방법 마이크로채널로부터 열은 인접한 방법 마이크로채널을 통해 인접한 열 교환 채널로 또는 제 3 방법 마이크로채널로 이동할 수 있다.
하나의 구체예에서, 유체화된 베드의 형태로 미립자 고체는 방법 마이크로채널 내 존재할 수 있으며, 상기 방법 마이크로채널은 방법 마이크로채널 내 흐름 개조 및/또는 혼합물 위해 이의 내부 벽의 하나 이상 내 및/또는 위에 형성된 표면특징을 포함한다.
하나의 구체예에서, 개구 섹션은 개구 섹션의 축 길이를 따른 제 2 반응물의 연속적 도입보다 복수의 분리된 공급 도입 지점을 포함할 수 있다. 분리된 공급 도입 지점의 수는 임의의 수, 예를 들어, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 10, 20, 50, 100, 등 일 수 있다. 분리된 공급 도입 지점은 상이한 반응 순서의 평행 반응 또는 상이한 반응 순서를 가진 시리즈 평행 반응에 이로울 수 있다.
하나의 구체예에서, 발명적 방법은 더욱 효과적인 반응물 혼합을 위해 및 더욱 정교한 온도 조절을 위해 종래 기술과 비교하여 다중상 반응 방법을 제공할 수 있다. 하나의 구체예에서, 발명적 방법은 요망되는 생성물에 상대적으로 높은 선택력을 위해 제공할 수 있다. 왜냐하면, 발명적 방법으로 실현될 수 있는 더욱 효과적인 혼합 때문에, 요구되는 반응물의 하나 이상의 양에 감소는 실현될 수 있다. 발명적 방법으로 제공될 수 있는 방법 강화의 결과로서, 더 낮은 에너지 사용을 실현할 수 있다.
도면의 간단한 설명
첨부된 도면에서, 같은 부분 및 특징은 동일한 호칭을 가진다.
도 1은 발명적 방법으로 사용될 수 있는 마이크로채널의 개략도이다.
도 2는 제 1 반응물 및 제 2 반응물이 마이크로채널 반응기로 흐르고, 서로 촉매와 접촉하고, 반응하여 요망되는 생성물을 형성하는 특정 형태에서 발명적 방법의 개략도이다.
도 3은 도 2에 도시되어 있는 마이크로채널 반응기에서 사용될 수 있는 방법 마이크로채널, 개구 섹션, 제 2 반응물 스트림 채널, 및 열 교환 채널을 포함하는 반복 단위의 개략도이다.
도 4는 도 2에 도시되어 있는 마이크로채널 반응기에서 사용될 수 있는 방법 마이크로채널, 개구 섹션, 제 2 반응물 스트림 채널, 및 열 교환 채널을 포함하는 연속 단위의 대안적 구체예의 개략도이다.
도 5는 도 2에 도시되어 있는 마이크로채널 반응기에서 사용될 수 있는 방법 마이크로채널, 개구 섹션, 제 2 반응물 스트림 채널, 및 열 교환 채널을 포함하는 연속 단위의 또 다른 대안적 구체예의 개략도이다.
도 6은 도 2에 도시되어 있는 마이크로채널 반응기에서 사용될 수 있는 방법 마이크로채널, 개구 섹션, 제 2 반응물 스트림 채널, 열 교환 채널 및 또 다른 열교환 채널을 포함하는 연속 단위의 또 다른 대안적 구체예의 개략도이다.
도 7은 도 2에 도시되어 있는 마이크로채널 반응기에서 사용될 수 있는 방법 마이크로채널, 개구 섹션, 제 2 반응물 스트림 채널, 및 열 교환 채널을 포함하는 연속 단위의 또 다른 대안적 구체예의 개략도이다.
도 8은 도 2에 도시되어 있는 마이크로반응기에서 사용될 수 있는 방법 마이크로채널, 개구 섹션, 제 2 반응물 스트림 채널, 또 다른 개구 섹션, 스테이지드(스테이지드) 추가 액체 촉매 채널 및 열 교환 채널을 포함하는 연속 단위의 또 다른 대안적 구체예의 개략도이다.
도 9는 도 2에 도시되어 있는 마이크로반응기에서 사용될 수 있는 방법 마이크로채널, 두 개의 개구 섹션, 두 개의 제 2 반응물 스트림 채널, 및 열 교환 채널을 포함하는 연속 단위의 또 다른 대안적 구체예의 개략도이다.
도 10은 도 2에 도시되어 있는 마이크로반응기에서 사용될 수 있는 4 개의 방법 마이크로채널, 4 개의 개구 섹션, 2 개의 제 2 반응물 스트림 채널, 및 2개의 열 교환 채널을 포함하는 연속 단위의 또 다른 대안적 구체예의 개략도이다.
도 11은 도 2에 도시되어 있는 마이크로반응기에서 사용될 수 있는 방법 마이크로채널, 2 개의 개구 섹션, 4 개의 제 2 반응물 스트림 채널, 및 열 교환 채널을 포함하는 연속 단위의 또 다른 대안적 구체예의 개략도이다.
도 12는 열 처리되기 전 발명적 방법으로 사용되는 방법 마이크로채널을 위한 개구 섹션을 만들기 위해 사용될 수 있는 다공성 스테인레스 기판의 스캐닝 전자 마이크로스코픽(SEM) 이미지이다.
도 13은 열 처리 후 발명적 방법으로 사용되는 방법 마이크로채널을 위한 개구 섹션을 만들기 위해 사용될 수 있는 도 12에 도시된 기판의 SEM 이미지이다.
도 14는 발명적 방법으로 사용되는 방법 마이크로채널을 위한 개구 섹션을 만들기 위해 사용될 수 있는 맞춰진(tailored) 다공성 기판의 SEM 이미지이다.
도 15는 발명적 방법으로 사용되는 방법 마이크로채널을 위한 개구 섹션의 제조에 유용할 수 있는 개구 시트의 평면도이다.
도 16은 발명적 방법으로 사용되는 방법 마이크로채널을 위한 개구 섹션의 제조에 유용할 수 있는 개구 시트 또는 플레이트의 평면도이다.
도 17은 발명적 방법으로 사용되는 방법 마이크로채널을 위한 개구 섹션의 제조에 사용될 수 있는 상대적으로 두꺼운 개구 시트 또는 플레이트를 오버레잉하는 상대적으로 얇은 개구 시트의 개략도이다.
도 18은 발명적 방법으로 사용되는 방법 마이크로채널을 위한 개구 섹션의 제조에 사용될 수 있는 상대적으로 두꺼운 개구 시트 또는 플레이트를 오버레잉하는 상대적으로 얇은 개구 시트의 개략도이다.
도 19는 발명적 방법으로 사용되는 방법 마이크로채널의 개구 섹션에 사용될 수 있는 개구의 대안적 구체예의 개략도이며, 상기 개구는 이를 부분적으로 채우고 이의 측벽을 오버레잉하는 코팅을 가진다.
도 20은 발명적 방법으로 사용될 수 있는 방법 마이크로채널의 개략도이며, 상기 방법 마이크로채널은 팩된 베트 배열을 가지는 촉매를 함유한다.
도 21은 발명적 방법으로 사용될 수 있는 방법 마이크로채널의 개략도이며, 상기 방법 마이크로채널은 측면 흐름 배열(flow-by configuration)을 가지는 촉매를 함유한다.
도 22는 발명적 방법으로 사용될 수 있는 방법 마이크로채널의 개략도이며, 상기 방법 마이크로채널은 통과 흐름 배열(flow-through configuration)을 가지는 촉매를 함유한다.
도 23은 발명적 방법으로 사용될 수 있는 방법 마이크로채널의 개략도이며, 상기 방법 마이크로채널은 복수의 핀을 포함하는 핀 어셈블리를 함유하고, 촉매는 상기 핀에 의해 지지된다.
도 24는 도 23에서 도시되는 핀 방법 마이크로채널 및 핀 어셈블리의 대안적 구체예를 도시한다.
도 25는 도 23에서 도시되는 핀 방법 마이크로채널 및 핀 어셈블리의 또 다른 대안적 구체예를 도시한다.
도 26은 발명적 방법의 작동 중 가스 또는 액체 버블의 형성을 보여주는 개략도이다.
도 27-31은 발명적 방법으로 사용되는 마이크로 채널에서 제공될 수 있는 표면 특징의 개략도이다.
도 32는 특정 형태에서 발명적 방법의 대안적 구체예의 개략도이며, 여기서 제 1 반응물 및 제 2 반응물은 마이크로채널 반응기로 흐르고, 서로 공급 스트림 헤더에서 접촉하고, 다중상 반응 혼합물을 형성하며, 상기 다중상 반응 혼합물은 그 다음에 공급 스트림 헤더로부터 방법 마이크로채널을 통해 마이크로채널 반응기 코어 내에서 촉매와 접촉하여 흘러 요망되는 생성물을 형성한다.
도 33은 특정 형태에서 발명적 방법의 또 다른 대안적 구체예의 개략도이며, 여기서 제 1 반응물 및 제 2 반응물은 마이크로채널 반응기로 흐르고, 서로 공급 스트림 헤더에서 접촉하고, 다중상 반응 혼합물을 형성하며, 상기 다중상 반응 혼합물은 그 다음에 공급 스트림 헤더로부터 방법 마이크로채널을 통해 마이크로채널 반응기 코어 내에서 촉매와 접촉하여 흘러 요망되는 생성물을 형성한다.
도 34는 도 32 및 도 33에서 도시된 마이크로채널 반응기에서 사용될 수 있는 방법 마이크로채널 및 열 교환 채널을 포함하는 반복 단위의 개략도이며, 상기 방법 마이크로채널은 반응 존을 포함한다.
도 35는 도 32 및 도 33에서 도시된 마이크로채널 반응기에서 사용될 수 있는 방법 마이크로채널 및 열 교환 채널을 포함하는 반복 단위의 개략도이며, 상기 방법 마이크로채널은 두 개의 반응 존을 포함한다.
도 36은 도 32 및 도 33에서 도시된 마이크로채널 반응기에서 사용될 수 있는 인접한 방법 마이크로채널 및 열 교환 채널을 포함하는 반복 단위의 개략도이다.
도 37은 다중상 반응 혼합물을 형성하기 위해 인접한 방법 마이크로채널, 방법 마이크로채널에 인접한 열 교환 존, 및 제 2 반응물을 제 1 반응물로 분산시키기 위한 다면성(매니폴드)을 포함하는 반복 단위의 개략도이며, 상기 다중상 반응 혼합물은 반응 존을 통해 방법 마이크로채널에서 흘러 요망되는 생성물을 형성한다.
도 38은 도 37에서 도시된 하나 이상의 반복 단위를 하우징하기 위한 마이크로채널 반응기의 개략도이다.
상세한 설명
용어 "마이크로채널"은 약 10밀리미터 이하의 높이 또는 너비, 및 하나의 구체예에서 약 5mm 이하, 및 하나의 구체예에서 약 2mm 이하, 및 하나의 구체예에서 약 1mm 이하의 하나 이상의 내부 크기를 가지는 채널을 지칭한다. 발명적 방법으로 사용될 수 있는 마이크로채널의 실시예는 도 1에서 예시된다. 도 1에 도시된 상기 마이크로채널(10)은 높이(h), 너비(w) 및 축 길이(l)를 가진다. 더 작은 높이 또는 너비는 갭으로서 지칭될 수 있다. 마이크로채널을 통해 흐르는 유체의 벌크 흐름은 축 길이와 평행한 방향 및 높이 및 너비에 수직한 방향으로 흐를 수 있다. 마이크로채널의 높이(h) 또는 너비(w)는 약 0.05 내지 약 10mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 5mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 2mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 1.5mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 1mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 0.75mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 0.5mm일 수 있다.
하나의 구체예에서 높이 또는 너비는 약 0.15 내지 약 10mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.2 내지 약 10mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.3 내지 약 10mm 범위일 수 있다. 높이 또는 너비의 다른 크기는 임의의 크기, 예를 들어, 약 3미터 미만, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 3미터, 및 하나의 구체예에서 약 0.1 내지 약 3미터일 수 있다. 마이크로채널의 축 길이 (l)는 임의의 크기, 예를 들어, 약 10미터 이하, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 10미터, 및 하나의 구체예에서 약 0.1 내지 약 10미터, 및 하나의 구체예에서 약 0.2 내지 약 10미터, 및 하나의 구체예에서 약 0.2 내지 약 6미터, 및 하나의 구체예에서 0.2 내지 약 3미터 범위 내 일 수 있다. 비록 도 1에 도시된 마이크로채널 (10)이 직사각형 크로스 섹션을 가지지만, 마이크로채널이 임의의 형태, 예를 들어, 사각형, 원, 반원, 사다리꼴 등을 가지는 크로스 섹션을 가질 수 있음을 이해되어야 한다. 마이크로채널의 크로스 섹션의 모양 및/또는 크기는 이의 길이를 넘어 다양할 수 있다. 예를 들어, 높이 또는 너비는 마이크로채널의 축 길이를 넘어 상대적으로 큰 크기부터 상대적으로 작은 크기로 줄어들거나, 그 역일 수 있다.
용어 "마이크로채널 반응기"는 화학 반응이 마이크로채널 내에서 수행되는 반응기를 지칭한다.
또 다른 채널의 위치에 대하여 하나의 채널의 위치를 지칭하는 경우 용어 "인접한"은 벽이 두 개의 채널을 분리할 정도로 직접적으로 인접함을 의미한다. 이 벽은 두께가 다양할 수 있다. 그러나 "인접한" 채널은 채널 사이에 열 전달로 간섭될 사이 채널에 의해 분리되지 않는다.
용어 "표면 특징(부)"은 마이크로채널 벽 내 눌림 및/또는 마이크로채널 벽으로부터 돌출을 지칭할 수 있으며, 이는 마이크로채널 내 흐름 및/또는 혼합을 변경한다. 표면 특징은 원, 장방형, 사각형, 직사각형, 체크, 세브론(chevrons), 물결 모양, 등의 형태일 수 있다. 표면 특징은 표면 특징의 주 벽이 추가로 노취(notches), 물결, 인덴트(indents), 홀(holes), 버(burrs), 체크, 스칼롭(scallops), 등의 형태를 취할 수 있는 더 작은 표면 특징을 함유하는 서브 특징을 함유할 수 있다. 표면 특징은 깊이, 너비, 및 비 원형 표면 특징을 위한 길이를 가진다. 예는 도 27-31에 도시되어 있다. 표면 특징은 발명적 방법에서 사용되는 방법 마이크로채널의 내부 측벽의 하나 이상에 또는 위에 형성될 수 있다. 표면 특징은 발명적 방법에서 사용되는 제 2 반응물 스트림 채널 및/또는 열 교환 채널의 내부 측벽의 하나 이상에 또는 위에 형성될 수 있다. 표면 특징은 수동적 표면 특징 또는 수동적 혼합 특징으로 지칭될 수 있다. 표면 특징은 층류 스트림 라인을 방해하고 벌크 흐름 방법에 각에서 이류를 만들기 위해 사용될 수 있다. 이는 반응물과 촉매 사이에 접촉을 특히, 촉매가 표면 특징에 또는 방법 마이크로채널 측벽에 위치하는 경우에 높일 수 있다.
용어 "모세관 구조"는 액체로 채워진 개구 또는 경로를 통해 관통하지 않을 정도로 우선적으로 액체를 보유하고 채우기에 충분히 작은 개구 또는 통로를 지칭할 수 있다. 모세관 구조는 액체로부터 가스를 분리하기 위해 사용될 수 있다.
용어 "유체"는 가스, 액체, 또는 가스 또는 분산된 고체를 함유하는 액체, 또는 이의 혼합물을 지칭한다. 유체는 분산된 액체 액적을 함유하는 가스의 형태일 수 있다. 유체는 분산된 액체 또는 가스 액적을 함유하는 액체의 형태일 수 있다.
용어 "혼합할 수 없는"은 또 다른 액체에서 용해가능하지 않는 또는 25℃에서 리터 당 약 1밀리리터 이하의 정도로 용해되는 하나의 액체를 지칭한다.
용어 "접촉 시간"은 0℃의 온도에서 및 0기압의 압력에서 반응 존을 통해 유체 흐름의 부피 공급 흐름 속도에 의해 나눠진 마이크로 채널 반응기 내 반응 존의 부피를 지칭한다.
용어 "반응 존"은 반응이 발생하는 채널 내 공간을 지칭한다. 반응 존은 촉매를 포함하거나 하지않을 수 있다.
용어 "체류 시간"은 온도 및 공간 내 압력에서 공간을 통해 유체 흐름을 위한 부피 유속에 의해 나눠진 공간을 통한 유체 흐름에 의해 차지되는 공간의 내부 부피를 지칭한다(예를 들어, 방법 마이크로채널 내 혼합 존).
채널 내 유체 흐름의 속도를 위한 용어 "표면 속도"는 채널의 열린 크로스 섹션 영역에 의해 나눠진 표준 압력 및 온도에서 부피 흐름 속도를 지칭한다.
용어 "상류" 및 "하류"은 채널 내 유체 스트림의 흐름의 방향에 대하여 발명적 방법에 사용되는 채널(예를 들어, 방법 마이크로채널) 내 위치를 지칭한다. 예를 들어, 채널 내 위치로서 상기 위치로 향한 유체 스트림 흐름의 부분에 의해 아직 도달되지 않는 채널 내 위치는 유체 스트림의 부분의 하류일 수 있다. 위치로부터 멀어지는 유체 스트림 흐름의 부분에 의해 이미 지나간 채널 내 위치는 유체 스트림의 부분의 상류일 것이다. 용어 "상류" 및 "하류"는 수직 위치를 지칭하는데 필수적이지 않으면, 왜냐하면 발명적 방법에서 사용되는 채널은 수평적으로, 수직으로 또는 기울어진 각으로 배향될 수 있기 때문이다.
용어 "열 공급원"은 열을 발산하고 또 다른 물질 또는 장치를 가열하는데 사용될 수 있는 물질 또는 장치를 지칭한다. 열 공급원은 또 다른 물질 또는 장치에 열을 전달하는 열 교환 유체를 가지는 열 교환 채널의 형태일 수 있으며, 상기 또 다른 물질 또는 장치는 예를 들어 열 교환 채널에 인접한 또는 충분히 가까워서 열 교환 채널로부터 전달되는 열을 받는 채널이다. 열 교환 유체는 열 교환 채널에서 함유될 수 있고/거나 이는 열 교환 채널을 통해 흐를 수 있다. 열 공급원은 비-유체 열 요소의 형태, 예를 들어 전기적 열 요소 또는 저항 히터일 수 있다.
용어 "열 싱크"는 열을 흡수하고 또 다른 물질 또는 장치를 냉각하는데 사용될 수 있는 물질 또는 장치를 지칭한다. 열 싱크는 또 다른 열 또는 장치로부터 전달되는 열을 받는 열 교환 유체를 가지는 열교환 채널의 형태일 수 있으며, 상기 또 다른 물질 또는 장치는, 예를 들어, 열 교환 채널에 인접하거나 충분히 가까워서 열 교환 채널에 열을 전달하는 채널이다. 열 교환 유체는 열 교환 채널에 함유될 수 있고/거나 이는 열 교환 채널을 통해 흐를 수 있다. 열 싱크는 냉각 요소, 예를 들어, 비-유체 냉각 요소의 형태일 수 있다.
용어 "열 공급원 및/또는 열 싱크"는 열을 발산할 수 있거나 열을 흡수할 수 있는 물질 또는 장치를 지칭한다. 열 공급원 및/또는 열 싱크는 또 다른 물질 또는 장치가 가열되는 경우에 열 교환 채널에 인접하거나 가까운 또 다른 물질 또는 장치에 열을 전달하는, 또는 또 다른 물질 또는 장치가 냉각되는 경우에, 열 교환 채널에 인접하거나 가까운 또 다른 물질 또는 장치로부터 전달되는 열을 받는 열 교환 유체를 가지는 열 교환 채널의 형태일 수 있다. 열 공급원 및/또는 열 싱크로서 기능하는 열 교환 채널은 때로는 가열 채널로서 기능하고 다른 때에는 냉각 채널로서 기능할 수 있다. 열 교환 채널의 부분 또는 부분들은 가열 채널로서 기능할 수 있으며 한편 열 교환 채널의 또 다른 부분 또는 부분들은 냉각 채널로서 기능할 수 있다.
용어 "열 교환 채널"은 열을 발산할 수 있고/거나 열을 흡수할 수 있는 곳에서 열 교환 유체를 가지는 채널을 지칭한다.
용어 "열 교환 유체"는 열을 발산할 수 있고/거나 열을 흡수할 수 있는 유체를 지칭한다.
용어 "반응물의 전환"은 마이크로채널 반응기로 들어가는 유체에 반응물의 몰에 의해 나눠진 마이크로채널 반응기를 나오는 유체와 마이크로채널 반응기로 들어가는 유체 사이에 반응물 몰 변화를 지칭한다.
용어 "수율"은 마이크로채널 반응기로 들어가는 제 1 반응물의 물의 수로 나눠진 마이크로채널 반응기를 나오는 생성물의 몰의 수를 지칭하기 위해 본원에서 사용된다.
용어 "사이클"은 마이크로채널 반응기를 통해 반응물의 단일 통과를 지칭한다.
용어 "탄화수소"는 하기를 지칭한다:
(1) 순수하게 탄화수소 화합물; 즉, 지방족 화합물, (예를 들어, 알칸 또는 알킬렌), 알리사이클릭 화합물(예를 들어, 사이클로알칸, 사이클로알킬렌), 방향족 화합물, 지방족- 및 알리사이클릭-치환된 방향족 화합물, 방향족-치환된 지방족 화합물, 방향족-치환된 알리사이클릭 화합물, 등. 예를 메탄, 에탄, 에틸렌, 프로판, 프로필렌, 사이클로헥산, 에틸 사이클로헥산, 톨루엔, 자일렌, 에틸 벤젠, 스티렌, 등을 포함한다.
(2) 치환된 탄화수소 화합물; 즉, 비-탄화수소 치환체를 함유하는 탄화수소 화합물. 비-탄화수소 치환체의 예는 하이드록실, 아실, 니트로, 등이다.
(3) 헤테로 치환된 탄화수소 화합물; 즉, 탄소로 구성된 사슬 또는 고리 내 탄소와 다른 원자를 함유하는 탄화수소 화합물. 헤테로 원자의 예는, 예를 들어, 질소, 산소 및 황이다.
발명적 방법은 상이한 상에서 반응물이 함께 반응되어 요망되는 생성물을 형성하는 임의의 화학적 반응을 수행하기에 적합할 수 있다. 이는 가스-액체 반응, 액체-액체 반응, 가스-액체-액체 반응, 가스-액체-고체 반응, 액체-액체-고체 반응, 등을 포함한다. 발명적 방법과 함께 수행될 수 있는 반응은 산화 반응, 수소화분해 반응, 수소생성 반응, 수화 반응, 카르보닐화 반응, 황화 반응, 설폰화 반응, 올리고머화 반응, 중화 반응, 등을 포함한다.
제 1 반응물은 하나 이상의 액체를 포함할 수 있다. 제 1 반응물이 하나 이상의 액체를 포함하는 경우에, 결과 액체 혼합물은 용액 또는 다중상 액체 혼합물(예를 들어, 에멀젼)의 형태일 수 있다. 하나의 구체예에서, 제 1 반응물은 하나 이상의 고체에서 분산된 고체를 추가로 포함할 수 있다. 고체는 촉매 미립자를 포함할 수 있다. 대안적으로 고체는 촉매가 아닐 수 있다. 고체는 요망되는 생성물 조직을 생성하고, 원하거나 원하지 않는 부산물을 흡수하고, 방법 마이크로채널로 전단을 강화하는 등을 위해 사용될 수 있다. 고체는 방법 마이크로채널 내에 있을 정도로 충분히 작게 공급된 임의의 크기일 수 있다. 예를 들어, 고체는 약 0.01 내지 약 200 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 1 내지 약 40 마이크론의 범위 내 평균 입자 지름을 가질 수 있다.
제 2 반응물은 하나 이상의 액체, 하나 이상의 가스, 또는 이의 혼합물을 포함할 수 있다. 제 2 반응물은 분산된 가스 버블을 함유하는 하나 이상의 액체 또는 분산된 액체 액적을 함유하는 하나 이상의 가스를 포함할 수 있다. 제 2 반응물은 가스 형태 및 제 1 반응물로 도입되어 다중상 반응 혼합물을 형성하는 경우에, 제 1 반응물 내 가스 버블을 형성할 수 있다. 제 2 반응물은 액체의 형태 및 제 1 반응물로 도입되어 다중상 반응 혼합물을 형성하는 경우에, 제 1 반응물로 액체 액적을 형성할 수 있다. 액체 형태에서, 제 2 반응물은 제 1 반응물과 혼합할 수 없을 수 있다. 대안적으로, 다중상 반응 혼합물은 얇은 액체 필름이 포획된 가스를 덮는 폼을 포함할 수 있다. 폼은 연속 또는 불연속 폼 구조를 포함할 수 있다.
반응물의 순도는 촉매를 악화시킬 수 있는 화합물의 존재를 피하는게 바람직하지만, 결정적이지 않을 수 있다. 반응물은 반응물과 반응되지 않는 불순물을 포함할 수 있다.
제 1 및/또는 제 2 반응물은 하나 이상의 희석 물질을 포함할 수 있다. 이러한 희석제의 예는 질소, 헬륨, 비-반응성 탄화수소 희석제, 등을 포함한다. 반응물 각각의 희석 농도는 0 내지 약 99중량%, 및 하나의 구체예에서 0 내지 약 75중량%, 및 하나의 구체예에서 0 내지 약 50중량%의 범위일 수 있다. 희석제는 반응물이 가스상 형태이고 반응물로서 액체를 사용하는 것이 바람직한 경우에 반응물의 하나 이상으로 통합될 수 있다. 희석제는 점성 액체 반응물의 점성을 줄이기 위해 사용될 수 있다. 본 발명의 하나 이상의 구체예의 이점은 이러한 희석제의 사용 없이 더욱 효과적이고 조밀한 방법은 제공될 수 있는 것이다.
촉매는 산화 촉매, 산화 촉매, 수소화분해 촉매, 수소생성 촉매, 수화 촉매, 카르보닐화 촉매, 황화 촉매, 설폰화 촉매, 올리고머화 촉매, 중합 촉매, 또는 이의 둘 이상의 조합일 수 있다.
산화 반응은 산소의 공급원 또는 산소와 산화 반응을 겪을 수 있는 하나 이상의 탄화수소 화합물의 하나 이상의 산화 촉매의 존재에서 반응을 포함할 수 있다. 제 1 반응물로서 지칭될 수 있는 탄화수소 화합물은 액체의 형태일 수 있거나, 하나 이상의 액체에서 분산된 가스의 형태일 수 있다. 제 2 반응물로서 지칭될 수 있는 산소 또는 산소 공급원은 가스의 형태일 수 있다.
산화 반응에 사용될 수 있는 탄화수소 화합물은 포화된 지방족 화합물 (예를 들어, 알칸), 불포화된 지방족 화합물 (예를 들어, 알켄, 알킨), 알데하이드, 알킨 치환된 방향족 화합물, 알킬렌 치환된 방향족 화합물, 등을 포함한다. 포화된 지방족 화합물은 분자당 1 내지 약 25 탄소 원자, 및 하나의 구체예에서 1 내지 약 20 탄소 원자, 및 하나의 구체예에서 1 내지 약 10 탄소 원자를 함유하는 알칸을 포함한다. 이는 선형 사슬 알칸, 단일 및 다중 분지형 사슬 알칸, 및 고리에 하나 이상의 알킨 기를 가지는 사이클릭 알칸을 포함하는 사이클릭 알칸을 포함한다. 이는 메탄, 에탄, 프로판, 이소프로판, 부탄, 이소부탄, 펜탄, 사이클로펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 2-에틸헥산, 노난, 데칸, 도데칸, 등을 포함한다. 불포화된 지방족 화합물은 알켄 또는 알킬렌, 및 알킨을 포함한다. 불포화된 지방족 화합물은 2 내지 약 25 탄소 원자, 및 하나의 구체예에서 약 2 내지 약 20 탄소 원자, 및 하나의 구체예에서 약 2 내지 약 10 탄소 원자를 함유할 수 있다. 이는 선형 사슬 알켄, 단일 및 다중 분지형 사슬 알켄, 고리에 부착되어 있는 하나 이상의 알킨 및/또는 알켄 기를 가지는 사이클릭 알켄을 포함하는 사이클릭 알켄을 포함한다. 이는 에틸렌; 프로필렌; 1-부텐; 2-부텐; 이소부틸렌; 1-펜텐; 2-펜텐; 3-메틸-1-부텐; 2-메틸-2-부텐; 1-헥센; 2,3-디메틸-2-부텐; 1-헵텐; 1-옥탄; 1-노넨; 1-데켄; 1-도데켄; 등이다.
불포화된 지방족 화합물은 폴리렌을 포함할 수 있다. 이는 디엔, 트리엔, 등을 포함한다. 이 화합물은 분자 당 3 내지 약 25 탄소 원자, 및 하나의 구체예에서 3 내지 약 20 탄소 원자, 및 하나의 구체예에서 약 3 내지 약 10 탄소 원자를 포함할 수 있다. 예는 1,2-프로파디엔 (알렌으로 알려짐); 1,3-부타디엔; 2-메틸-1,3-부타디엔 (이소프렌으로 알려짐); 1,3-펜타디엔; 1,4-펜타디엔; 1,5-헥사디엔; 2,4-헥사디엔; 2,3-디메틸-1,3-부타디엔; 등을 포함한다.
알데하이드는 포화 또는 불포화일 수 있다. 이는 지방족 및/또는 방향족일 수 있다. 알데하이드는 분자 당 2 내지 약 25 탄소 원자, 및 하나의 구체예에서 약 2 내지 약 20 탄소 원자, 및 하나의 구체예에서 약 2 내지 약 10 탄소 원자를 포함할 수 있다. 예는 포름알데하이드; 아세트알데하이드; 프로피온알데하이드; n-부티랄데하이드; n-발레알데하이드; 카프로알데하이드; 아크롤레인; 트랜-2-시스-6-노나디에날; n-헵틸알데하이드; 트랜스-2-헥센알; 헥사데코날; 벤즈알데하이드; 페닐아세트알데하이드; o-톨루알데하이드; m-톨루알데하이드; p-톨루알데하이드; 살리실알데하이드; p-하이드록시벤즈알데하이드; 등을 포함한다.
알킨 또는 알킬렌 치환된 방향족 화합물은 하나 이상의 알킨 또는 알킬렌 치환체를 포함할 수 있다. 이 화합물은 모노사이클릭 (예를 들어, 페닐) 또는 폴리사이클릭(예를 들어, 나프틸)일 수 있다. 이 화합물은 1 내지 약 25 탄소 원자, 및 하나의 구체예에서 1 내지 약 20 탄소 원자, 및 하나의 구체예에서 1 내지 약 10 탄소 원자를 함유하는 하나 이상의 알킨 기를 함유하는 알킨 치환된 방향족 화합물을 포함한다. 이는 또한 2 내지 약 25 탄소 원자를 함유하는 하나 이상의 알킬렌 기, 및 하나의 구체예에서 2 내지 약 20 탄소 원자, 및 하나의 구체예에서 2 내지 약 10 탄소 원자를 함유하는 알킬렌 치환된 방향족 화합물을 포함한다. 예는 톨루엔, o-자일렌, m-자일렌, p-자일렌, 헤미멜리텐, 소도구멘(pseudocumene), 메시틸렌(mesitylene), 프레니텐(prehnitene), 이소두렌(isodurene), 두렌(durene), 펜타메틸벤젠, 헥사메틸벤젠, 에틸벤젠, n-프로필벤젠, 쿠멘(cumene), n-부틸벤젠, 이소부틸벤젠, sec-부틸벤젠, tert-부틸벤젠, p-시멘(cymene), 스티렌, 등을 포함한다.
산화 반응에서 사용되는 산소 또는 산소 공급원은 분자 산소, 공기 또는 다른 산화제, 예를 들어 질소 옥사이드를 포함할 수 있고, 이는 산소 공급원으로서 작용될 수 있다. 산소 공급원은 이산화탄소, 일산화탄소 또는 퍼옥사이드 (예를 들어, 수소 퍼옥사이드)일 수 있다. 산소, 예를 들어 산소와 공기의 혼합물, 또는 산소와 불활성 가스의 혼합물 (예를 들어, 헬륨, 아르곤, 등) 또는 희석 가스 (예를 들어, 이산화탄소, 물 증기, 등)를 함유하는 가스상 혼합물은 사용될 수 있다. 산소 공급원은 산소 풍부 공기를 포함할 수 있다.
산소에 대한 탄화수소 반응물의 몰 비는 약 0.2:1 내지 약 8:1, 및 하나의 구체예에서 약 0.5:1 내지 약 4:1, 및 하나의 구체예에서 약 1:1 내지 약 3:1의 범위일 수 있다. 하나의 구체예에서, 몰 비는 약 2:1 또는 그 이상, 및 하나의 구체예에서 약 2.5:1 또는 그 이상일 수 있다. 하나의 구체예에서, 몰 비는 약 1.8 이하일 수 있다.
산화 촉매는 산화 촉매로서 유용한 임의의 촉매를 포함할 수 있다. 촉매는 금속, 금속 옥사이드 또는 하나 이상의 Mo, W, V, Nb, Sb, Sn, Pt, Pd, C, Zr, Cr, Mg, Mn, Ni, Co, Ce, 또는 이의 둘 이상의 혼합물의 혼합된 금속 옥사이드를 포함할 수 있다. 이 촉매들은 또한 하나 이상의 알칼리 메탈 또는 알칼리 토 금속 또는 다른 전이 금속, 희귀 토 금속, 또는 란타니드를 포함할 수 있다. 추가적으로 P 및 Bi와 같은 요소는 존재할 수 있다. 촉매는 지지될 수 있고, 그렇다면, 유용한 지지 물질은 금속 산화물(예를 들어, 알루미나, 티타니아, 지르코니아), 실리카, 메소다공성 물질, 지올라이트, 내열성(refractory) 물질, 또는 이의 둘 이상의 조합물을 포함한다. 이 촉매들이 가질 수 있는 형태는 더욱 상세히 아래에 논의되고 있다.
산화 반응에 의해 형성된 생성물은 하나 이상의 산소 첨가제이다. 용어 "산화물"은 하나 이상의 산소를 함유하는 탄화수소 화합물을 지칭하는 것으로 본원에서 사용된다. 산소 첨가제는 알코올, 에폭사이드, 알데하이드, 케톤, 카르복실산, 카르복실산 무수물, 에스테르, 등을 포함한다. 산소 첨가제는 에폭사이드 및 에스테르의 제외하고, 분자 당 1 내지 약 25 탄소 원자, 및 하나의 구체예에서 1 내지 약 20 탄소 원자, 및 하나의 구체예에서 1 내지 약 10 탄소 원자를 함유하는 상기 나타낸 산소 첨가제의 하나 이상을 포함한다. 에폭사이드 및 에스테르는 2 이상의 탄소 원자를 함유해야 하지만, 모든 다른 면에서 상기 지시된 범위 내 화합물, 예를 들어, 2 내지 약 25 탄소 원자, 등을 포함할 것이다. 알코올은 모노올 및 폴리올을 포함한다. 특정 예는 메탄올, 에틸 알코올, 프로필 알코올, 부틸 알코올, 이소부틸 알코올, 펜틸 알코올, 사이클로펜틸 알코올, 크로틸 알코올, 헥실 알코올, 사이클로헥실 알코올, 알릴 알코올, 벤질 알코올, 글리세롤, 등을 포함한다. 에폭사이드는 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 부틸렌 옥사이드, 이소부틸렌 옥사이드, 사이클로펜텐 옥사이드, 사이클로헥센 옥사이드, 스티렌 옥사이드, 등을 포함한다. 알데하이드는 포름알데하이드; 아세트알데하이드; 프로피온알데하이드; n-부티랄데하이드; n-발레알데하이드; 카프로알데하이드; 아크롤레인; 트랜-2-시스-6-노나디에날; n-헵틸알데하이드; 트랜스-2-헥센알; 헥사데코날; 벤즈알데하이드; 페닐아세트알데하이드; o-톨루알데하이드; m-톨루알데하이드; p-톨루알데하이드; 살리실알데하이드; p-하이드록시벤즈알데하이드; 등을 포함한다. 케톤은 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 2-펜탄온, 3-펜탄온, 2-헥산온, 3-헥산온, 사이클로헥산온, 메틸 이소부틸 케톤, 아세토펜온, 프로피오페논, n-부티로페논, 벤조페논, 등을 포함한다. 카르복실산은 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 이소부티르산, 발레르산, 카프로익산, 카르릴산, 카프르산, 아크릴산, 메타크릴산, 벤조산, 톨루익산, 프탈산, 살리실산, 등을 포함한다. 카르복실산 무수물은 아세트산 무수물, 말레산 무수물, 프탈산 무수물, 벤조익산 무수물, 등을 포함한다. 카르복실산 및 무수물은 탄화수소 치환된 카르복실산 및 무수물 (예를 들어, 탄화수소 치환된 숙신산 및 무수물) 여기서 탄화수소 치환체는 1 내지 약 500 탄소 원자, 및 하나의 구체예에서 약 20 내지 약 500 탄소 원자를 포함한다. 에스테르는 메틸 아세테이트, 비닐 아세테이트, 에틸 아세테이트, n-프로필 아세테이트, n-부틸 아세테이트, n-펜틸 아세테이트, 이소펜틸 아세테이트, 벤질 아세테이트, 페닐 아세테이트, 등을 포함한다.
수소화분해 반응은 크거나 무거운 탄화수소 분자가 더 작거나 더 가벼운 것으로 분해되고 수소와 반응되는 큰 탄화수소 분자의 파괴적 수소생성(수소첨가분해로 지칭됨)을 포함할 수 있다. 탄화수소 반응물은 제 1 반응물로서 지칭될 수 있고, 수소는 제 2 반응물로서 지칭될 수 있다. 용어 "가벼운" 및 "무거운"은 상대적으로 낮고 높은 끓는 점 범위를 각각 지칭하는 정제 산업 내 이들의 보통 의미에서 본원에서 사용된다. 탄화수소 반응물은 임의의 탄화수소 요구하는 수소화분해를 포함할 수 있다. 탄화수소 반응물은 나프타부터 무거운 미정제 오일 잔여 부분으로 다양할 수 있다. 탄화수소 반응물은 약 350℉ (177℃) 이상, 및 하나의 구체예에서 약 400℉ (204℃) 이상 5부피% 끓는 점을 가질 수 있다. 하나의 구체예에서, 탄화수소 반응물의 약 90부피% 이상은 약 300℉ (149℃) 내지 약 1050℉ (566℃), 및 하나의 구체예에서 약 600℉ (316℃) 내지 약 1000℉ (538℃)의 끓는 점 범위 내에 있을 수 있다. 탄화수소 반응물은 하나 이상의 석유 분획 예를 들어 대기 및 진공 가스 오일(AGO 및 VGO)을 포함할 수 있다.
탄화수소 반응물은 무거운 탄화수소 미네랄 또는 합성 오일 또는 혼합물의 하나 이상의 이의 분획을 포함할 수 있다. 탄화수소 반응물은 하나 이상의 스트레이트 런(straight run) 가스 오일, 진공 가스 오일, 탈금속화 오일, 디스팔티디(deasphalted) 진공 잔여, 코커(coker) 증류액, 캐트 크래커(cat cracker) 증류액, 세일 오일, 타르 샌드 오일, 콜(coal) 액체, 또는 이의 둘 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
수소화분해 반응에서 사용되는 수소는 수소 가스의 형태일 수 있거나 이는 물, 메탄, 이산화탄소, 일산화탄소 및/또는 질소를 추가로 포함하는 수소 공급 스트림에 있을 수 있다. 수소 스팀 개질 과정 (생성물 스트림, H2/CO 몰 비, 약 3), 부분 산화 과정 (생성물 스트림, H2/CO 몰 비, 약 2), 자가열(autothermal) 개질 과정 (생성물 스트림, H2/CO 몰 비, 약 2.5), CO2 개질 과정 (생성물 스트림 H2/CO 몰 비 약 1), 석탄 가스와 과정 (생성물 스트림 H2/CO 몰 비 약 1), 및 이의 조합물과 같은 또 다른 공정의 공정 스트림으로부터 주어질 수 있다. 이 수소 공급원의 각각, 수소는 막 분리 또는 흡착과 같이 통상적 기술을 사용하여 잔여 성분으로부터 분리될 수 있다.
이 수소화분해 반응에서 수소에 대한 탄화수소 반응물의 몰 비는 약 0.1:1 내지 약 10:1, 및 하나의 구체예에서 약 0.5:1 내지 약 5:1의 범위에 있을 수 있다.
수소화분해 촉매는 임의의 수소화분해 촉매일 수 있다. 이는 베타 지올라이트, 오메가 지올라이트, L-지올라이트, ZSM-5 지올라이트 및 Y-타입 지올라이트를 함유하는 지올라이트 촉매를 포함한다. 촉매는 내화 유기 옥사이드 예를 들어 알루미나, 마그네시아, 실리카, 틸라니아(tilania), 지르코니아 및 실리카-알루미나를 포함할 수 있다. 촉매는 수소생성 성분을 포함할 수 있다. 적합한 수소생성 성분의 예는 주기율표의 IVB 및 VIII 족의 금속 및 이러한 금속의 화합물을 포함한다. 몰리브뎀(몰리브데넘), 텅스텐, 크로뮴(크로뮴), 철, 코발트, 니켈, 플라디늄, 팔라듐, 이리듐, 오스뮴(osmium), 로듐(rhoduim) 및 루테늄(ruthenium)는 수소생성 성분으로서 사용될 수 있다. 이 촉매는 미국 Pat. No. 6,312,586 B1에 기재되어 있으며, 이는 본원에 참조로서 통합되어 있다. 이 촉매가 포함될 수 있는 형태는 아래에서 더욱 상세히 논의된다.
수소화분해 공정에 의해 제조되는 생성물은 약 260 내지 약 700℉ (127-371℃)의 범위에서 중질유(middle distillate) 부분 끓음일 수 있다. 용어 "중질유"는 디젤, 항공유 및 케로센 끓는점 범위 분획을 포함하도록 의도된다. 용어 "케로센" 및 "항공유" 끓는점 범위는 260-550℉ (127-288℃) 의 온도 범위를 지칭하도록 의도되고, "디젤" 끓는 점 범위는 약 260 내지 약 700℉ (127-371℃)의 탄화수소 끓는점을 지칭하도록 의도된다. 증류액 생성물은 가솔린 또는 나프타 분획일 수 있다. 이는 C5 내지 400℉ (204℃) 말단점 분획(endpoint fractions)인 것으로 간주될 수 있다.
수소생성 반응은 하나 이상의 수소생성 촉매의 존재에서 수소와 수소생성 반응을 겪을 수 있는 반응을 포함할 수 있다. 탄화수소 화합물은 제 1 반응물로서 지칭될 수 있다. 이 탄화수소 화합물은 액체의 형태일 수거나, 이들은 액체 내에 분산된 가스의 형태일 수 있다. 액체는 반응물 및 하나 이상의 추가 용매를 포함할 수 있다. 용매는 하나 이상의 반응물 및/또는 생성물을 위한 용매일 수 있다. 수소는 제 2 반응물로 지칭될 수 있고, 가스의 형태일 수 있다. 수소는 상기 언급된 공급원의 임의로부터 얻어질 수 있다.
수소생성 반응을 겪는 탄화수소 화합물은 상기 논의된 불포화된 탄화수소 화합물을 포함한다. 탄화수소 화합물은 불포화 지방 및 오일을 포함한다. 지방 및 오일은 동물 또는 식물 공급원으로부터 얻어질 수 있다. 지방 또는 오일은 트리글리세라이드, 즉, 글리세롤 및 지방산의 에스테르를 포함한다. 지방산은 모노불포화 또는 폴리불포화일 수 있다. 지방 및 오일에 지방산의 예는 올레산, 리놀레산, 린올렌산, 등을 포함한다.
수소 생성 반응에서 불포화 탄화수소 반응물의 수소에 대한 몰 비는 약 0.1:1 내지 약 10:1, 및 하나의 구체예에서 약 0.5:1 내지 약 5:1의 범위일 수 있다.
수소생성 촉매는 수소생성 임의의 촉매일 수 있다. 이는 주기율표의 IVB 및 VIII 족의 금속 및 이러한 금속의 화합물을 포함한다. 몰리브뎀(몰리브데넘), 텅스텐, 크로뮴(크로뮴), 철, 코발트, 니켈, 플라디늄, 팔라듐, 이리듐, 오스뮴(osmium), 로듐(rhoduim) 및 루테늄(ruthenium)은 사용될 수 있다. 하나의 구체예에서, 촉매는 방법 마이크로채널의 벽에 코팅된 또는 방법 마이크로채널 내에 고정 지지물에 부착된 팔라듐을 포함할 수 있다. 이 촉매가 포함될 수 있는 형태는 아래에 자세히 논의된다.
수소 생성 방법에 의해 만들어진 생성물은 제 1 반응물로서 사용되는 불포화된 탄화수소 화합물에 대응하는 포화 또는 부분적으로 포화 탄화수소일 수 있다.
방법은 식물성 오일을 수화하여 마가린으로서 식용 지방 생성물을 생산하기 위해 이들의 포화 정도를 높이도록 사용될 수 있다. 발명적 방법으로부터 얻어진 개선된 물질 전달은 또한 트랜스 이소머로 트리클리세라이드의 시스 이소머의 원하지 않는 전화의 양을 줄이는 방법의 선택도를 개선할 수 있다. 본 발명은 약 15중량% 미만, 및 하나의 구체예에서 약 10중량% 미만, 및 하나의 구체예에서 약 8중량% 미만에 통상적 기술(즉, 비-마이크로채널 공정 기술)을 사용하여 얻을 수 있는 약 30% 내지 약 50중량% 트랜스 이소머의 형성을 개선할 수 있다. 본 발명은 수소생성 촉매를 사용할 수 있다. 촉매는 슬러리, 미립자 고체 또는 고정된 베드의 형태일 수 있다.
하나의 구체예에서, 수소생성 방법은 방법 마이크로채널의 내부 벽에 또는 방법 마이크로채널 내에 위치된 지지 구조에 고정된 촉매(예를 들어 a 귀금속 예를 들어 팔라듐)의 사용을 포함할 수 있다. 이는 여과 단계를 위한 필요성을 제거할 수 있다. 이는 더 안전하고(촉매 오염 없음), 더 높은 순도 생성물을 야기할 수 있다. 귀금속 촉매, 예를 들어 팔라듐은 종래 기술 니켈 촉매보다 더욱 반응성이 있을 수 있고, 이와 같이 통상적으로 사용되는 것보다 더 낮은 온도에서 수소생성 반응을 달성할 수 있다. 발명적 방법으로부터 얻어지는 개선된 열 전달로 통합된 이는 오일 및 지방의 열 분해의 결과로서 전형적으로 형성하는 제 2 생성물의 형성을 크게 줄일 수 있다. 이는 또한 식품 생성물의 질을 개선할 수 있다. 통상적 니켈 촉매와 같이 않게, 감소된 수소 생성 온도에서 팔라듐 촉매의 사용은 해로운 트랜스-이소머의 농도를 특히 발명적 방법에 따라 상대적으로 짧은 접촉 시간에서 달성될 수 있는 높은 전환을 사용하여 줄일 수 있다. 발명적 방법의 결과인 개선된 물질 전달은 방법의 선택도를 개선시킬 수 있다. 개선된 열 및 물질 전달은 촉매 안전성 및 턴오버 빈도를 개선할 수 있다. 이는 더 낮은 촉매 요구를 야기할 수 있다. 이는 낮은 작동 온도 및 압력 때문에 귀금속을 사용하는 경우에 이로울 수 있다. 하나의 구체예에서, 촉매는 귀금속, 예를 들어 방법 마이크로채널 및/또는 표면 특징의 벽에 또는 콜로이드 금속 옥사이드, 카본 블랙, 푸르푸랄 알코올, 등과 같은 분산/결합제를 사용하여 핀 어셈블리 불활성과 같은 촉매 지지에 분산된 팔라듐의 나노 스케일 크기 입자를 포함할 수 있다. 촉매는 마이크로채널의 빈 공간을 채우는 촉매 금속으로 코팅된 마이크로 형태를 사용하여 제조될 수 있다.
수화 반응은 알코올 또는 에테르를 형성하기 위해 수화 촉매의 존재에서 불포화 탄화수소 화합물의 물과의 반응을 포함할 수 있다. 제 1 반응물로 지칭될 수 있는 불포화된 탄화수소 화합물은 상기 논의된 임의의 불포화된 탄화수소 화합물일 수 있다. 제 2 반응물로서 지칭될 수 있는 물은 임의의 통상적 공급원으로부터 얻어질 수 있다. 물은 오스모시스 또는 증류를 사용하여 탈이온화 또는 정화될 수 있다. 불포화 탄화수소의 물에 대한 몰 비는 약 0.1 내지 약 10, 및 하나의 구체예에서 약 0.5 내지 약 5 범위일 수 있다.
수화 촉매는 고체 산 촉매 예를 들어 지올라이트; 산성 이온 교환 수지 함유 설포네이트 기 또는 등; 무기 옥사이드 예를 들어 수화된 니오븀(hydrated niobium) 옥사이드, 수화된 탄탈룸(hydrated tantalum) 옥사이드, 지르코늄 디옥사이드, 티타늄 디옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 실리콘 디옥사이드, 또는 이의 혼합 옥사이드; 또는 이온 교환 타입 층 화합물 (이는 층 화합물 예를 들어 알루미늄, 실리콘, 티타늄 및 지르코늄의 옥사이드로부터 선택되는 하나 이상의 금속 옥사이드를 가진 스메크티트(smectite), 카오리니트(kaolinite) 또는 베르미큘리트(vermiculite)를 처리함에 의해 달성됨)를 포함할 수 있다. 촉매는 알루미노실리케이트 예를 들어 모르데니트, 파우자시트(faujasite), 클리노프틸리트(clinoptilite), L 타입 지올라이트, 차바지트(chabazite), 에리오니트(erionite) 및 페리에리트(ferrierite), 뿐만 아니라 지올라이트 생성물 ZSM-5, ZSM-4, ZSM-8, ZSM-11, ZSM-12, ZSM-20, ZSM-40, ZSM-35 및 ZSM-48을 포함할 수 있다. 촉매는 요소-함유 지올라이트 예를 들어 보로실리케이트, 갈로실리케이트 및 페로알루미노실리케이트를 포함할 수 있다. 이 지올라이트는 토리움, 구리, 은, 크로뮴, 몰리브데넘, 텅스텐, 티타늄, 지르코늄, 하프늄 등 금속을 함유할 수 있다. 양자 교환 타입 (H 타입) 지올라이트는 사용될 수 있고, 이의 부분은 알칼리 원소 예를 들어 Na, K 및 Li, 알칼리 토금속 예를 들어 Mg, Ca 및 Sr 및 VIII 족 원소 예를 들어 Fe, Co, Ni, Ru 또는 Pd로 선택되는 양이온 종으로 교환될 수 있다. 촉매가 포함될 수 있는 형태는 아래에서 더욱 상세히 논의될 수 있다.
카르보닐화 반응은 키르보닐화 촉매의 존재에서 일산화탄소로 포화 또는 불포화 탄화수소의 반응을 포함할 수 있다. 제 1 반응물로 지칭될 수 있는 포화 또는 불포화 탄화수소 반응물은 상기 논의된 임의의 포화 또는 불포화 탄화수소일 수 있다. 제 2 반응물로 지칭될 수 있는 일산화탄소는 임의의 공급원으로부터 얻어질 수 있다. 일산화탄소는 과정 스트림 예를 들어 스팀 개질 과정 (생성물 스트림 H2 /CO 몰 비 약 3), 부분 산화 과정 (생성물 스트림 H2 /CO 몰 비 약 2), 자가열 개질 과정 (생성물 스트림 H2/CO 몰 비 약 2.5), CO2 개질 과정 (생성물 스트림 H2/CO 몰 비 약 1), 석탄 가스화 과정 (생성물 스트림 H2/CO 몰 비 약 1), 및 이의 조합으로부터 얻어질 수 있다. 이 일산화탄소 공급원의 각각으로, 일산화탄소는 통상적 기술 예를 들어 막 또는 흡착을 사용하여 잉여 성분으로부터 분리될 수 있다.
이 카르보닐화 반응에서 탄화수소 반응물의 일산화탄소에 대한 몰 비는 약 0.5:1 내지 약 20:1, 및 하나의 구체예에서 약 2:1 내지 약 10:1 범위일 수 있다.
카르보닐화 촉매는 임의의 카르보닐화 촉매일 수 있다. 이는 고체 산 촉매를 포함한다. 촉매는 상호작용 양성자 및 루위스 산 사이트를 포함하는 고체일 수 있다. 촉매는 브론스티드(Bronsted) (protonic) 산 및 루위스 산의 조합을 포함할 수 있다. 예는 설페이트 금속 옥사이드 (예를 들어, 설페이트 지르코니아), 지지체 (예를 들어, 금속 옥사이드 및 탄소)와 함께 플루오로카본 설포네이트 (B(CF2)nBSO3H), 헤테로폴리산, Ta, Sb, Ga 및 B의 할라이드, 할로겐화 금속 옥사이드, 플루오로설폰 산 수지와 조합하여 Ta, Sb, Ga 및 B의 황화 지올라이트의 할라이드를 포함한다. 금속 옥사이드는 단일 성분 옥사이드 및 다중-성분 옥사이드, 즉, mixed 금속 옥사이드를 포함한다. 단일 성분 금속 옥사이드는 알루미나, 실리카, 지르코니아, 티타니아 및 이의 혼합물을 포함한다. 혼합된 금속 옥사이드는 물리적 혼합물일 수 있거나 구조적으로 연결될 수 있다. 혼합된 금속 옥사이드의 예는 ZrCTi, WCZr, TiCCu, TiCZn, TiCSi, AlCZr, FeCZr 및 TiCMn 옥사이드를 포함한다. 예는 황화 지르코니아, 황화 티타니아, 황화 텅스텐 옥사이드, 불수화 알루미나에 BF3, 염화 알루미나에 알루미늄 클로라이드, H3PW10O40, CS2.5H0.5PW12O40, H4SiW12O40, 등을 포함한다. 촉매가 포함될 수 있는 형태는 아래에서 자세히 논의된다.
설폰화 반응은 -SO3H 기 (황산으로부터)의 수소 원자로의 치환, 예를 들어 벤젠, C6H6의 벤젠설폰산, C6H5SO3H으로의 전환을 포함할 수 있다. 사용될 수 있는 설폰화 방법은 방향족 탄화수소의 황산, 황 트리옥사이드, 또는 클로로황산과의 반응; 유기 할로겐 화합물의 무기 설피트와의 반응; 및 유기 황 화합물, 예를 들어, 티올 또는 디설피드의 특정 분류의 산화를 포함한다.
농축 황산, 연무 황산, 클로로설폰산, 황산 무수물, SO3을 가진 디옥산의 부가물, SO3으로 아민의 부가물, 등은 화합물의 방향족 고리로 설폰산 기를 도입함에 의해 방향족 화합물을 설폰화 하기 위한 작용제로서 사용될 수 있다. 방향족 아민 화합물은 방향족 아민 화합물 및 황산의 화학양론으로부터 아민의 산성 황화물을 제조함에 의해 설폰화될 수 있고, 가열하여 아민설폰산을 얻을 수 있다.
황화 반응은 황산 (sulfates)의 염 또는 에스테르를 형성함에 의한 방법을 포함할 수 있다. 에스테르는 알코올을 황산, 황 트리옥사이드, 클로로황산, 또는 설팜산으로 처리함에 의해 제조될 수 있다. 황산염 작용제는 농축 황산, 올레움, 황 트리옥사이드, 클로로설폰산, 또는 설팜산을 포함할 수 있다.
하나의 구체예에서, 발명적 방법은 예를 들어, 도 2-11에 도시된 바와 같이 마이크로채널 반응기에서 수행될 수 있다. 도 2를 참조하면, 방법은 마이크로채널 반응기 코어(102), 공급 스트림 헤더(104), 생성물 푸터(footer)(106), 및 열 교환 매니폴드(108)를 포함하는 마이크로채널 반응기(100)를 사용하여 수행될 수 있다. 반응기 코어(102)는 하나 이상의 반복 단위를 포함할 수 있고, 상기 반복 단위의 각각은 하나 이상의 방법 마이크로채널을 함유한다. 공급 스트림 헤더(104)는 제 1 반응물을 방법 마이크로채널로 및 제 2 반응물을 제 2 반응물 스트림 채널로 분배시키기 위해 사용될 수 있거나, 대안적으로 이는 다중상 반응 혼합물을 형성하기 위해 및 다중상 반응 혼합물을 방법 마이크로채널로 분배하기 위해 사용될 수 있다. 다중상 반응 혼합물의 형성은 공급 스트림 헤더(104) 및 방법 마이크로채널에서 발생할 수 있다.
하나의 구체예에서, 공급 스트림 헤더는 제 1 반응물 존, 하나 이상의 제 2 반응물 존 및 제 1 반응물 존 및 제 2 반응물 존 사이에 위치된 개구 섹션을 포함할 수 있다. 제 2 반응물은 제 2 반응물 존으로부터 개구 섹션을 통해 제 1 반응물 존으로 흐를 수 있고, 여기서 이는 제 1 반응물과 접촉하고 다중상 반응 혼합물을 형성한다. 다중상 반응 혼합물은 제 1 반응물 존으로부터 방법 마이크로채널로 흐를 수 있으며, 여기서 촉매와 접촉하고 반응하여 생성물을 형성한다.
하나의 구체예에서, 각 방법 마이크로채널은 하나 이상의 개구 섹션 및 하나 이상의 인접한 제 2 반응물 스트림 채널을 가질 수 있다. 개구 섹션은 방법 마이크로채널의 하나 이상의 측벽에 위치할 수 있다. 개구 섹션은 방법 마이크로채널의 축 길이의 부분 또는 전체를 따라 뻗을 수 있다. 제 2 반응물은 제 2 반응물 스트림 채널에서 흐를 수 있고, 거기로 부터 개구 섹션으로 그리고 개구 섹션을 통해 방법 마이크로채널로 흐를 수 있으며, 여기서 이는 제 1 반응물과 접촉하고 다중상 반응 혼합물을 형성한다. 다중상 반응 혼합물은 방법 마이크로채널에 촉매와 접촉할 수 있고, 반응하여 생성물을 형성할 수 있다.
방법 마이크로채널은 하나 이상의 반응 존을 함유할 수 있으며, 여기서 반응물은 반응하여 요망되는 생성물을 형성한다. 하나의 구체예에서, 고체 형태에 촉매는 이 반응 존의 하나 이상에 존재할 수 있다. 하나의 구체예에서, 액체 형태의 촉매는 하나 이상의 반응물로 반응존에 흐를 수 있고/거나 이는 분리 공급 스트림으로서 반응 존으로 흐를 수 있다.
방법 마이크로채널에서, 제 1 및 제 2 반응물은 하나 이상의 촉매의 존재에서 서로 반응하여 요망되는 생성물을 형성할 수 있다. 생성물은 방법 마이크로채널로부터 생성물 푸터 106으로 및 통해, 그리고 생성물 푸터(106)로부터 반응기 밖으로, 화살표(114)에 의해 지시되는 바와 같이 흐를 수 있다. 이 생성물 푸터(106)는 방법 마이크로채널로부터 생성물을 수집하기 위해 사용될 수 있다. 비록 발명적 방법의 이점이 요망되는 생성물로의 높은 수준의 전환이 마이크로채널 반응기를 통한 하나의 통과로 달성될 수 있다는 것이지만, 하나의 구체예에서, 하나 이상의 비반응 반응물은 통상적 또는 마이크로채널 기술을 사용하여 생성물로부터 분리될 수 있고, 마이크로채널 반응기를 통해 재순환될 수 있다. 미반응된 반응물은 마이크로채널 반응기를 통해 예를 들어, 하나, 둘, 셋, 넷 또는 이상, 등의 임의의 수로 재순환될 수 있다.
반응 과정은 발열 또는 흡열일 수 있다. 반응을 조절하기 위해, 열은 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널과 열 공급원 및/또는 열 싱크 사이에서 전환될 수 있다. 즉, 발명적 방법 중, 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널은 열 싱크를 사용하여 냉각되고/거나 열공급원을 사용하여 가열될 수 있다. 열 공급원 및/또는 열 싱크는 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널에 인접할 수 있다. 대안적으로, 열 공급원 및/또는 열 싱크는 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널로부터 인접하지 않고, 떨어져 있을 수 있지만 열 공급원 및/또는 열 싱크 및 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널 사이에 충분히 가까울 수 있다.
열 공급원 및/또는 열 싱크는 열 교환 유체를 함유하는 하나 이상의 열 교환 채널을 포함할 수 있다. 열 공급원은 전기적 가열 요소 또는 저항 가열기와 같은 비-유체 가열 요소를 포함할 수 있다 열 싱크는 비 유체 냉각 요소를 포함할 수 있다. 하나의 구체예에서, 열 교환 유체는 열 교환 매니폴드(108)로, 화살표(116)에 의해 지시된 바와 같이 흐르고, 열교환 매니폴드(108)로부터 열 교환 채널을 통해 반응기 코어(102)에서 그리고 열 교환 매니폴드(108)로 되돌아, 그리고 열 교환 매니폴드(108)의 밖으로, 화살표(118)에 의해 지시된 바와 같이 흐른다. 반응물과 생성물 사이의 열 전달은 전도성 열 전달을 사용하여 달성될 수 있다. 하나의 구체예에서, 열 전달은 열 교환 유체를 사용하여 높일 수 있으며, 여기서 상기 열 교환 유체는 발열 또는 흡열 반응 및/또는 완전 또는 부분 산 변화를 겪는다. 다중 열 교환 존은 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널의 길에 따라 사용되어 상이한 온도를 위해 상이한 위치에서 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널의 길이를 따라 제공할 수 있다. 하나의 구체예에서, 열 교환 채널은 둘 이상의 방법 마이크로채널, 예를 들어, 셋, 넷, 다섯, 여섯 방법 마이크로채널, 등으로 열 교환할 수 있다.
마이크로채널 반응기(100)는 하나 이상의 저장 용기, 펌프, 밸브, 매니폴드, 마이크로과정 또는, 흐름 조절 장치, 등과 함께 사용될 수 있으며, 이 것들은 도면에 도시되어 있지만, 당업자에 명백할 것이다. 반응기 코어(102)에서 사용될 수 있는 반복 단위는 도 3-11에 도시되어 있다.
도 3은 반응기 코어(102)에서 사용될 수 있는 반복 단위(200)를 예시한다. 반복 단위(200)는 방법 마이크로채널(210), 열 교환 채널(220), 제 2 반응물 스트림 채널(240), 및 개구 섹션(250)을 포함한다. 공통 벽(241)은 방법 마이크로채널(210) 및 제 2 반응물 스트림 채널(240)을 분리한다. 시트 또는 플레이트(256)에 형성된 개구(252)를 함유하는 개구 섹션(250)은 공통 벽(241)에 위치한다. 방법 마이크로채널(210)은 혼합 존(211), 및 반응 존(212)을 가진다. 촉매(215)는 반응 존 212에 위치된다. 혼합 존(211)은 반응 존(212)으로부터 상류이다. 제 1 반응물은 공급 스트림 헤더를 통해 및 거기로부터 방법 마이크로채널(210)로 화살표(214)에 의해 지시된 바와 같이, 및 혼합 존(211)으로 흐른다. 제 2 반응물은 공급 스트림 헤더(104)를 통해 그리고 거기로부터 제 2 반응물 스트림 채널(240)로, 화살표(242)에 의해 도시된 바와 같이, 그리고 제 2 반응물 스트림 채널(240)로부터 개구(252)를 통해 혼합 존(211)으로, 화살표(254)에 의해 지시된 바와 같이 흐른다. 제 2 반응물의 제 2 반응물 스트림 채널(240)에서 화살표(242)에 의해 지시된 바와 같이 흐름의 방향은 방법 마이크로채널(210)에서 화살표(214)에 의해 지시된 바와 같이 제 1 반응물의 흐름의 방향과 동일하며; 대안적으로, 제 2 반응물 스트림 채널(240) 내 제 2 반응물의 흐름은 방법 마이크로채널(210) 내 제 1 반응물의 흐름에 대해 교차 또는 반대 흐름일 수 있다. 제 1 반응물 및 제 2 반응물은 혼합 존(211) 내 서로 접촉하고 반응물 혼합물을 형성한다. 반응물 혼합물은 혼합 존(211)으로부터 반응 존 (212)로 흐르고, 촉매(215)와 접촉하고 반응하여 요망되는 생성물을 형성한다. 생성물은 화살표(216)에 의해 지시된 바와 같이 방법 마이크로채널(210)을 나온다. 방법 마이크로채널(210)을 나오는 생성물은 생성물 푸터(106)를 통해 그리고 마이크로채널 반응기(100)의 밖으로 화살표(114)에 의해 지시된 바와 같이 흐른다. 열 교환 유체는 열 교환 매니폴드(108)로부터 열 교환 채널(220)을 통해 그리고 그 다음에 열 교환 매니폴드(108)로 다시 되돌아오게 흐른다. 열 교환 채널(220)을 통한 열 교환 유체의 흐름은 방법 마이크로채널(210)을 통해 흐르는 유체의 흐름에 같거나 역류일 수 있다. 대안적으로, 열 교환 채널(220)은 방법 마이크로채널(210)을 통한 유체의 흐름에 교차하는 방향으로 열 교환 유체의 흐름을 위해 제공하도록 배향될 수 있다.
도 3에 도시된 반복 단위(200)의 대안적 구체예에서, 보충적 혼합 존은 방법 마이크로채널(210) 내 혼합 존(211) 및 반응 존(212) 사이에 제공될 수 있다. 보충적 혼합 존 내 혼합을 위한 체류 시간은 개구 섹션(250)을 통한 흐름 및 방법 마이크로채널 210에서, 온도 (즉, 0℃) 및 압력 (즉, 대기 압력)의 표준 조건에서 제 1 반응물 공급 스트림의 흐름의 총 함께 및 혼합 존(211)의 말단 및 반응 존(212)의 시작부 사이에 방법 마이크로채널 210에 의해 정의되는 부피를 사용하여 정의될 수 있다. 보충적 혼합 존에서 혼합을 위한 아 체류 시간은 약 5000 밀리세컨드(ms) 이하, 및 하나의 구체예에서 약 0.25 ms 내지 약 1000m, 및 하나의 구체예에서 약 0.25 ms 내지 약 500m, 및 하나의 구체예에서 약 0.25 내지 약 250m, 및 하나의 구체예에서 약 0.25 내지 약 100m, 및 하나의 구체예에서 약 0.25 내지 약 50m, 및 하나의 구체예에서 약 0.25 내지 약 25m, 및 하나의 구체예에서 약 0.25 내지 약 10m, 및 하나의 구체예에서 약 0.25 내지 약 2.5 ms 범위 내일 수 있다.
도 4에 도시된 반복 단위 200A는 도 3에 도시된 반복 단위(200)와 동일하며, 반복 단위 200A는 분리 혼합 존(211)을 함유하지 않는 예외를 가진다. 반복 단위(200A)로, 제 2 반응물은 개구 섹션(250)을 통해 반응 존(212)으로 흐르며, 여기서 반응 존(212)과 접촉하고 반응하여 요망되는 생성물을 형성한다. 생성물은 그 다음에 방법 마이크로채널(210)의 밖으로 화살표(216)에 의해 지시된 바와 같이 흐른다.
도 5에 도시된 반복 단위(200B)는 제 2 반응물의 일부가 제 1 반응물과 혼합 존(211)에서 혼합되는 것 및 제 2 반응물의 잔여가 반응 존 (212)에서 제 1 반응물과 혼합하는 것을 제외하고, 도 3에 도시된 반복 단위(200)와 동일하다. 혼합 존(211)에서 제 1 반응물과 혼합하는 제 2 반응물의 양은 약 1% 내지 약 99부피% 의 제 2 반응물, 및 하나의 구체예에서 약 5% 내지 약 95부피%, 및 하나의 구체예에서 약 10% 내지 약 90부피%, 및 하나의 구체예에서 약 20% 내지 약 80부피%, 및 하나의 구체예에서 약 30% 내지 약 70부피%, 및 하나의 구체예에서 약 40% 내지 약 60부피%의 제 2 반응물일 수 있다. 제 2 반응물의 잉여는 반응 존(212)에서 제 1 반응물과 혼합한다.
도 6에 도시된 반복 단위(200C)는 반복 단위(200C)가 열 교환 채널(225)을 포함하는 것을 제외하고 도 4에 도시된 반복 단위(200)와 동일하다. 열 교환 유체의 열 교환 채널(225)을 통한 흐름은 방법 마이크로채널(210)을 통한 유체의 흐름과 같거나 역류일 수 있다. 대안적으로, 열 교환 채널(225)은 방법 마이크로채널(210)을 통한 유체의 흐름에 교차하는 방향으로 열 교환 유체의 흐름을 위해 제공하도록 배향될 수 있다.
도 7에 도시된 반복 단위(300)는 액체 촉매를 사용하여 발명적 방법을 수행하기에 적합하다. 반복 단위(300)는 마이크로채널(310), 열 교환 채널(320), 제 2 반응물 스트림 채널(340) 및 개구 섹션(350)을 포함한다. 공통 벽(341)은 방법 마이크로채널(310) 및 제 2 반응물 스트림 채널(340)을 분리한다. 시트 또는 플레이트(356)에 형성되는 개구(352)를 함유하는 개구 섹션(350)은 공통 벽 341에 위치된다. 방법 마이크로채널(310)은 개구 섹션(350)에 인접한 반응 존(312)을 포함한다. 반응 존(312)은 방법 마이크로채널 310의 전체 길이를 넘어 연장될 수 있거나, 이의 길이는 방법 마이크로채널(310)의 길이 이하일 수 있다. 작동에서, 제 1 반응물은 공급 스트림 헤더(104)를 통해, 그리고 거기서부터 방법 마이크로채널(310)로 화살표(314)에 지시된 바와 같이, 그리고 반응 존(312)으로 흐른다. 제 2 반응물은 공급 스트림 헤더(104)를 통해 거기로부터 제 2 반응물 스트림 채널(340)로, 화살표(342)에 의해 지시된 바와 같이, 그리고 제 2 반응물 스트림 채널(340)로부터 화살표(354)에 의해 지시된 바와 같이 반응 존 (312)로 개구(352)를 통해 흐른다. 액체 촉매는 제 1 반응물 및/또는 제 2 반응물과 사전에 혼합될 수 있다. 제 2 반응물 스트림 채널(340) 내 제 2 반응물의 흐름의 방향은 화살표(342)에 지시된 바와 같이, 방법 마이크로채널(310) 내 제 1 반응물의 흐름의 방향과 화살표(314)에 지시된 방향과 같은 흐름이고; 대안적으로, 제 2 반응물 스트림 채널(340) 내 제 2 반응물의 흐름은 방법 마이크로채널(310) 내 제 1 반응물의 흐름에 대해 역류 혹은 동일 흐름일 수 있다. 제 1 반응물 및 제 2 반응물은 반응 존(312)에 촉매와 서로 접촉하고 반응하여 요망되는 생성물을 형성한다. 생성물은 화살표(316)에 의해 지시된 바와 같이 방법 마이크로채널(310)을 나온다. 방법 마이크로채널(310)을 나오는 생성물은 생성물 푸터(106)를 통해 마이크로채널 반응기(100) 밖으로, 화살표(114)에 의해 지시된 바와 같이 흐른다. 열 교환 유체는 열 교환 매니폴드(108)로부터 열 교환 채널(320)을 통해, 그리고 그 다음에 열 교환 매니폴드(108)로 되돌아오게 흐른다. 열 교환 채널(320)을 통한 열 교환 유체의 흐름은 방법 마이크로채널(310)을 통한 유체의 흐름에 동일 흐름 또는 역류일 수 있다. 대안적으로, 열 교환 채널(320)은 방법 마이크로채널(310)을 통한 유체의 흐름에 교차 흐름인 방향에서 열 교환 유체의 흐름을 위해 제공하도록 배향될 수 있다.
도 8에 도시된 반복 단위(300B)는 반복 단위(300A)가 스테이지드(staged) 첨가 액체 촉매 채널(360) 및 개구 섹션(370)을 추가로 포함하는 것을 제외하고 도 7에 도시된 반복 단위(300)와 유사하다. 공통 벽(371)은 방법 마이크로채널(310) 및 스테이지드 첨가 액체 촉매 채널(360)을 분리한다. 시트 또는 플레이트(376)에 형성된 개구(372)를 가지는 개구 섹션(370)은 공통 벽(371)에 위치한다. 방법 마이크로채널(310)은 개구 섹션(350)에 인접한 혼합 존(311), 및 개구 섹션(370)에 인접한 반응 존(312)을 가진다. 혼합 존(311)은 반응 존(312)으로부터 상류이다. 제 1 반응물은 공급 스트림 헤더(104)를 통해 그리고 거기서부터 방법 마이크로채널(310)로 화살표(314)에 의해 도시된 바와 같이, 그리고 혼합 존(311)으로 흐른다. 제 2 반응물은 공급 스트림 헤더(104)를 통해 그리고 거기서부터 제 2 반응물 스트림 채널(340)로, 화살표(342)에 의해 도시된 바와 같이, 그리고 제 2 반응물 스트림 채널(340)로부터 개구(352)를 통해 혼합 존(311)으로 화살표(354)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 화살표(342)에 의해 도시된 바와 같이 제 2 반응물 스트림 채널(340)에서 제 2 반응물의 흐름의 방향은 화살표(314)에 의해 도시된 바와 같이 방법 마이크로채널(310)에서 제 1 반응물의 흐름의 방향과 같다.
제 2 반응물 스트림 채널(340)에서 제 2 반응물의 흐름의 방향은, 화살표(342)에 의해 도시된 바와 같이, 방법 마이크로채널(310)에서 제 1 반응물의 흐름의 방향과, 화살표(314)에 의해 도시된 바와 같이 동일 흐름이며, 대안적으로, 제 2 반응물 스트림 채널(340)에서 제 2 반응물의 흐름은 방법 마이크로채널(310)에서 제 1 반응물의 흐름에 대하여 역류 또는 교차 흐름일 수 있다. 제 1 반응물 및 제 2 반응물은 혼합 존(311)에서 서로 접촉하고, 반응물 혼합물을 형성한다. 반응물 혼합물은 혼합 존(311)으로부터 반응 존(312)으로 흐른다. 액체 촉매는 스테이지드 첨가 액체 촉매 채널(360)로 화살표(362)에 의해 도시된 바와 같이 흐르고 화살표(374)에 의해 도시된 바와 같이 스테이지드 첨가 액체 촉매 채널(360)로부터 개구(372)를 통해 반응 존(312)으로 흐른다. 화살표(362)에 의해 도시된 바와 같이 스테이지드 첨가 액체 촉매 채널(360)에서 액체 촉매의 흐름의 방향은 화살표(314)에 의해 도시된 바와 같이 방법 마이크로채널(310)에서 제 1 반응물의 흐름의 방향에 역류이다; 대안적으로, 스테이지드 첨가 액체 채널(360)에서 액체 촉매의 흐름은 방법 마이크로채널(310)에서 제 1 반응물의 흐름에 대해 동일 흐름 또는 역류일 수 있다. 액체 촉매는 반응 존(312)에서 반응물 혼합물을 접촉한다. 반응물 혼합물은 반응하여 요망되는 생성물을 형성한다. 생성물은 화살표(316)에 의해 도시된 바와 같이, 방법 마이크로채널(310)을 나온다. 방법 마이크로채널(310)을 나오는 생성물은 화살표(114)에 의해 도시된 바와 같이 생성물 푸터 106을 통해 그리고 마이크로채널 반응기(100)의 밖으로 흐른다. 열 교환 유체는 열 교환 매니폴드(108)로부터 열 교환 채널(320)을 통해 그리고 그 다음에 열 교환 매니폴드(108)로 돌아오도록 흐른다. 열 교환 채널(320)을 통한 열 교환 유체의 흐름은 방법 마이크로채널(310)을 통한 유체 흐름의 흐름에 동일 흐름 또는 역류일 수 있다. 대안적으로, 열 교환 채널(320)은 방법 마이크로채널(310)을 통해 유체의 흐름에 교차하는 방향에서 열 교환 유체의 흐름을 위해 제공하도록 배향될 수 있다.
도 9에 도시된 반응 단위(400)는 방법 마이크로채널(410), 개구 섹션(440) 및(440a), 제 2 반응물 스트림 채널(470) 및 (470a), 및 열 교환 채널(490)을 포함한다. 개구 섹션(440)은 측벽(412)에 형성되고, 개구 섹션(440a)은 측벽(414)에 형성된다. 개구 섹션(440) 및 (440a)은 다공성 섹션 또는 다공성 기판으로서 지칭될 수 있다. 제 2 반응물 스트림 채널(470) 및 (470a)은 방법 마이크로채널(410)에 대해 개구 섹션(440) 및 (440a)을 통해 각각 열려있다. 개구 섹션(440)은 시트 또는 플레이트(442)를 포함할 수 있으며, 이는 이를 통해 뻗어 있는 일련의 개구(444)를 가진다. 유사하게는, 개구 섹션(440a)은 시트 또는 플레이트(442a)를 포함할 수 있으며, 이는 이를 통해 뻗어있는 일련의 개구(444a)를 가진다. 방법 마이크로채널(410)은 비-개구 또는 비-다공성 영역(411) 및 반응 존(413)을 가진다. 비-개구 영역(411)은 입구로부터 방법 마이크로채널(410)로 반응 존(413)에 입구에 뻗어있다. 비-개구 영역(411)은 반응 존(413)으로부터 상류이다. 반응 존(413)은 개구 섹션(440 및 440a) 옆에 있다. 촉매(415)는 반응 존(413)에 위치된다. 비-개구 영역(417)은 방법 마이크로채널(410)의 말단으로 반응 존(413)의 말단으로부터 뻗어있다. 비-개구 영역(417)은 반응 존(413)으로부터 하류이다. 제 2 반응물 스트림 채널(470a)은 열 교환 채널 490에 인접해 있다. 작동에서, 제 1 반응물 스트림은 화살표(416)에 의해 도시된 바와 같이 공급 스트림 헤더(104)를 통해 그리고 거기서부터 방법 마이크로채널(410)로, 그리고 그 다음에 비-개구 영역(411)을 통해 반응 존(413)으로 흐른다. 제 2 반응물 스트림은 화살표(472a)에 의해 도시된 바와 같이 공급 스트림 헤더(104)를 통해 제 2 반응물 스트림 채널(470)로 그리고, 거기서부터 화살표(474a)에 의해 도시된 바와 같이 개구 섹션(440)을 통해 반응 존(413)으로 흐른다. 또 다른 제 2 반응물 스트림은 화살표(472)에 의해 도시된 바와 같이 공급 스트림 헤더(104)를 통해 제 2 반응물 스트림 채널(470a)로, 그리고 거기서부터 개구 섹션(440a)을 통해 화살표(474)에 의해 도시된 바와 같이, 반응 존 413으로 흐른다. 채널(470)을 통해 흐르는 제 2 반응물 스트림은 채널(470a)을 통해 흐르는 또 다른 제 2 반응물 스트림의 조성물 및/또는 물리적 특성과 같은 조성물 및/또는 물리적 특성을 가질 수 있다. 대안적으로, 조성물 및/또는 물리적 특성은 상이할 수 있다. 예를 들어, 채널(470)을 통해 흐르는 제 2 반응물 스트림은 가스의 형태일 수 있고, 채널(470a)을 통해 흐르는 또 다른 제 2 반응물 스트림은 액체의 형태일 수 있다. 제 2 반응물 중 하나는 하나의 반응물 (예를 들어, 물 증기)을 포함할 수 있고, 제 2 반응물의 또 다른 하나는 또 다른 반응물 (예를 들어, 일산화탄소)을 포함할 수 있다. 반응 존(413)에서, 제 2 반응물 및 또 다른 제 2 반응물은 제 1 반응물 및 촉매(415)와 접촉하고 반응하여 요망되는 생성물을 형성한다. 생성물은 비-개구 섹션(417)을 통해 방법 마이크로채널(410)의 밖으로 화살표(418)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 방법 마이크로채널(410)을 나오는 생성물은 생성물 푸터(106)를 통해 그리고 마이크로채널 반응기(100) 밖으로 화살표(114)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 가열 또는 냉각은 사용될 수 있다. 가열 또는 냉각이 요망되는 경우, 열 교환 유체는 열 교환 매니폴드(108)로부터 열 교환 채널(490)을 통해, 그리고 그 다음에 열 교환 매니폴드(108)로 돌아오도록 흐른다. 열 교환 유체는 채널(410),(470) 및 (470a)에서 유체를 가열 또는 냉각한다. 열 교환 채널(490)을 통한 열 교환 유체의 흐름은 방법 마이크로채널(410)에서 제 1 반응물의 흐름에 대해 동일 흐름, 역류, 또는 교차 흐름일 수 있다. 가열 또는 냉각의 정도는 채널의 길이를 넘어 다양할 수 있다. 가열 또는 냉각은 방법 마이크로채널(410) 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널(470) 및 (470a)의 몇몇 섹션에서 무시할 정도 혹은 존재하지 않을 수 있고, 다른 섹션에서 적당하거나 상대적으로 높을 수 있다.
하나의 구체예에서, 다중 반응물 제형 및/또는 한 세트의 프로세싱 조건은 단일 마이크로채널 반응기 내 다중 생성물을 생성하기 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 단일 마이크로채널 반응기는 둘 이상의 방법 마이크로채널 및 관련된 제 2 반응물 스트림 채널 및 열 교환 채널을 사용하여 둘, 셋, 넷, 다섯, 여섯, 일곱, 여덟, 아홉, 열, 백, 천, 만, 백만, 등의 상이한 생성물을 단일 마이크로채널 반응기 내에 만들 수 있다. 이 형태의 반응기는 조합적 합성 장치로 지칭될 수 있다. 이는 도 10에 도시되어 있으며, 여기서 반복 단위(500)는 도시되어 있다. 반복 단위 500는 네 개의 방법 마이크로채널을 사용하고, 결과적으로 4 이하 별도의 생성물을 생성할 수 있다. 반복 단위(500)는 임의의 요망되는 수의 시간, 예를 들어, 둘, 셋, 넷, 다섯, 여섯, 일곱, 여덟, 아홉, 열, 열, 백, 천, 만, 등으로 반복되어 상기 지시된 다중 생성물의 가능성을 제공할 수 있다. 반복 단위(500)는 방법 마이크로채널(510, 520, 530 및 540), 제 2 반응물 스트림 채널(550) 및(560), 및 열 교환 채널(570 및 580)을 포함한다. 개구 섹션(511)은 측벽(512)에서 형성된다. 개구 섹션(521)은 측벽(522)에 형성된다. 개구 섹션(531)은 측벽(532)에 형성된다. 개구 섹션(541)은 측벽(542)에 형성된다. 개구(513, 523, 533 및 543)는 각각 개구 섹션(511, 521, 531 및 541)에 위치하고 이를 통해 연장한다. 방법 마이크로채널(510, 520, 530 및 540)은 반응 존(515, 525, 535 및 545)을 각각 포함한다. 촉매(519, 529, 539 및 549)는 각각 반응 존(515, 525, 535 및 545)에 위치한다. 반응 존(515, 525, 535 및 545)은 각각 개구 섹션(511, 521, 531 및 541) 옆에 위치한다. 방법 마이크로채널(510, 520, 530 및 540)은 반응 존(515, 525, 535 및 545)으로부터 상류에 위치된 비-개구 섹션(514, 524, 534 및 544)을 각각 포함한다. 방법 마이크로채널(510, 520, 530 및 540)은 비-개구 섹션(516, 526, 536 및 546)을 또한 포함하며 이는 각각 반응 존(515, 525, 535 및 545)의 하류에 위치한다. 작동 중, 제 1 반응물 스트림은 공급 스트림 헤더(104)를 통해 그리고 거기서부터 방법 마이크로채널(510, 520, 530 및 540)로 화살표(517, 527, 537 및 547)에 의해 도시된 바와 같이, 각각 흐른다. 방법 마이크로채널(510, 520, 530 및 540)로 들어가는 제 1 반응물 스트림 서로 동일한 조성물 및/또는 특성 또는 서로 상이한 조성물 및/또는 특성을 가질 수 있다. 제 1 반응물 스트림은 비-개구 섹션(514, 524, 534 및 544)으로 흐르고 그 다음에 반응 존(515, 525, 535 및 545)으로 각각 흐른다. 제 2 반응물 스트림은 공급 스트림 헤더(104)를 통해, 그리고 거기서부터 제 2 반응물 스트림 채널(550 및 560)로 화살표(551 및 561)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 제 2 반응물 스트림 채널(550)로 들어가는 제 2 반응물 스트림은 제 2 반응물 스트림 채널(560)로 들어가는 제 2 반응물 스트림과 같은 조성물 및/또는 특성을 가질 수 있거나, 상이한 조성물 및/또는 특성을 가질 수 있다. 화살표(551)에 의해 도시된 바와 같이 제 2 반응물 스트림 채널(550)로 들어가는 제 2 반응물 스트림은 화살표(552 및 553)에 의해 도시된 바와 같이 개구 섹션(511 및 521)을 통해 반응 존 (515 및 525)으로 각각 흐른다. 반응 존(515 및 525)에서, 제 2 반응물은 제 1 반응물 및 촉매와 접촉하고 반응하여 생성물을 형성한다. 유사하게는, 제 2 반응물 스트림은 제 2 반응물 스트림 채널(560)로, 화살표(561)에 의해 도시된 바와 같이, 흐르고, 그 다음에 개구 섹션(531 및 541)을 통해 화살표(562 및 563)에 의해 도시된 바와 같이 반응 존(535 및 545)으로 각각 흐른다. 반응 존(535 및 545)에서, 제 2 반응물은 제 1 반응물 및 촉매와 접촉하고 반응하여 생성물을 형성한다. 반응 존(515, 525, 535 및 545)에 형성된 생성물은 동일하거나 상이할 수 있다. 상이하다면, 생성물은 조성물 및/또는 물리적 특성에 대하여 서로 다를 수 있다. 생성물은 반응 존(515, 525, 535 및 545)으로부터 비-개구 섹션(516, 526, 536 및 546)을 통해 방법 마이크로채널(510, 520, 530 및 540)의 밖으로, 화살표(518 528, 538 및 548)에 의해 도시된 바와 같이, 각각 흐른다. 방법 마이크로채널(510, 520, 530 및 540)을 나오는 생성물은 생성물 푸터(106)를 통해 마이크로채널 반응기(100)의 밖으로, 화살표(114)에 의해 도시된 바와 같이, 흐른다. 열 교환 채널(570 및 580)을 사용하여 가열 또는 냉각은 사용될 수 있다. 가열 또는 냉각이 사용되는 경우에, 열 교환 유체는 열 교환 매니폴드(108)로부터 열 교환 채널(570 및 580)을 통해, 그리고 그 다음에 열 교환 매니폴드(108)로 돌아오도록 흐른다. 열 교환 유체는 열 교환 채널(570 및 580)을 통해 화살표(571 및 572, 및 581 및 582)에 의해 도시된 바와 같이 각각 방법 마이크로채널(510, 520, 530 및 540)을 통해 제 1 반응물의 흐름과 동일한 흐름의 방향으로 흐른다. 대안적으로, 열 교환 채널(570 및 580)을 통한 열 교환 유체의 흐름은 방법 마이크로채널(510, 520, 530 및 540)에 제 1 반응물의 흐름에 대하여 역류 또는 교차 흐름일 수 있다. 열 교환 유체는 채널(510, 520, 530, 540, 550 및 560)에 유체를 가열하거나 냉각한다. 가열 또는 냉각의 정도는 채널의 각각의 길이를 넘어 다양할 수 있다. 가열 또는 냉각은 과정 채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널의 몇몇 섹션에서 무시할 수 있거나 존재하지 않을 수 있고, 다른 섹션에서 적당하거나 상대적으로 높을 수 있다. 본 발명의 이 구체예의 장점은 이는 동일한 장치를 사용하여 동시에 다중 생성물의 형성 및 평가를 위해 제공할 수 있다는 것이다. 이는 잠재적 새로운 생성물로서 다중 제형을 스크린하기 위해 요망되는 경우에 이로울 수 있다.
도 11에 기재되어 있는 반복 단위(600)는 방법 마이크로채널(610), 제 2 반응물 스트림 채널(620 및 630), 미세 세라믹 막의 형태일 수 있는 개구 섹션(640 및 650), 마크로다공성 지지체의 형태일 수 있는 개구 섹션(660 및 670), 및 열 교환 채널(680)을 포함한다. 촉매(616)는 방법 마이크로채널(610)의 반응 존(615)에 위치한다. 작동 중, 제 1 반응물은 공급 스트림 헤더(104)를 통해 흐르고, 방법 마이크로채널(610)에 화살표(612)에 의해 도시된 바와 같이 들어간다. 제 2 반응물 스트림은 공급 스트림 헤더(104)를 통해 흐르고, 제 2 반응물 스트림 채널(620 및 630)에 각각 화살표(622 및 632)에 의해 도시된 바와 같이 들어간다. 제 2 반응물 스트림 중 하나는 제 2 반응물 스트림 채널(620)로부터 개구 섹션(660)을 통해 그리고 그 다음에 개구 섹션 640을 통해 방법 마이크로채널(610)로 흐른다. 유사하게는, 또 다른 제 2 반응물 스트림은 개구 섹션(670)을 통해 그리고 그 다음에 개구 섹션(650)을 통해 방법 마이크로채널(610)로 흐른다. 두 제 2 반응물 스트림은 동일 또는 상이한 조성물 및/또는 특성일 수 있다. 예를 들어, 제 2 반응물 스트림 중 하나는 가스의 형태일 수 있고, 다른 것은 액체의 형태일 수 있다. 제 1 반응물 및 제 2 반응물은 방법 마이크로채널(610)에서 혼합되고, 촉매(616)와 접촉하고, 반응하여 요망되는 생성물을 형성한다. 생성물은 방법 마이크로채널(610)로 화살표(614)에 의해 도시된 바와 같이 들어간다. 방법 마이크로채널(610)을 나오는 생성물은 생성물 푸터(106)를 통해 그리고 마이크로채널 반응기(100)의 밖으로, 화살표(114)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 반응물 및 생성물 스트림은 열 교환 채널(680)에서 열 교환 유체로 가열 또는 냉각될 수 있다. 열 교환 유체는 열 교환 매니폴드(108)로부터 열 교환(680)을 통해 그리고 그 다음에 열 교환 매니폴드(108)로 돌아오도록 흐른다. 열 교환 유체의 열 교환 채널(680)을 통한 흐름은 방법 마이크로채널(610)에서 제 1 반응물의 흐름에 대해 동일 흐름, 역류 또는 교차 흐름일 수 있다.
하나의 구체예에서, 발명적 방법은 예를 들어 도 32-36에 예시된 바와 같이 마이크로채널 반응기에서, 수행될 수 있다. 도 32에 참조하여, 방법은 마이크로채널 반응기(900)를 사용하여 수행되며, 이는 마이크로채널 반응기 코어(902), 공급 스트림 헤더(904), 생성물 푸터(906) 및 열 교환 매니폴드(908)를 포함한다. 도 33에 도시되어 있는 마이크로채널 반응기(900A)는 도 32에 도시되어 있는 마이크로채널 반응기(900)와 같지만, 마이크로채널 반응기(900A)가 공급 스트림 헤더(904A)를 공급 스트림 헤더(904)에 비해 사용한다는 것이 예외이다. 공급 스트림 헤더(904 및 904A)는 고안과 작동에서 유사하다. 이 헤더의 고안 및 작동은 아래에서 더욱 상세히 기재되어 있다. 마이크로채널 반응기(900 및 900A)에 반응기 코어(902)는 도 34-36에 각각 기재되어 있는 하나 이상의 반복 단위(910, 912 및/또는 914)를 포함할 수 있다.
공급 스트림 헤더 904는 제 1 반응물 존(920), 제 2 반응물 존(922 및 924), 및 개구 섹션(923 및 925)을 포함한다. 개구 섹션(923)은 제 1 반응물 존(920) 및 제 2 반응물 존(922) 사이에 위치된다. 개구 섹션(925)은 제 1 반응물 존(920) 및 제 2 반응물 존(924) 사이에 위치된다. 공급 스트림 헤더(904A)는 유사하게 구조되어 있고, 제 1 반응물 존(920A), 제 2 반응물 존(922A 및 924A), 및 개구 섹션(923A 및 925A)을 포함한다.
작동에서, 제 1 반응물은 제 1 반응물 존(920)으로 화살표(930)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 제 2 반응물은 제 2 반응물 존(922 및 924)으로 화살표(932 및 934)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 제 2 반응물 제 2 반응물 존(922)으로부터 개구 섹션(923)을 통해 제 1 반응물 존(920)으로 화살표(933)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 제 2 반응물은 또한 제 2 반응물 존(924)으로부터 개구 섹션(925)을 통해 제 1 반응물 존(920)으로 화살표(935)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 제 1 반응물 존(920)에서, 제 2 반응물은 제 1 반응물로 분산되어 다중상 반응 혼합물을 형성한다. 제 1 반응물 존(920)에서 형성되는 다중상 반응 혼합물은 연속 상을 형성하는 제 1 반응물을 가진 연속 상 및 분산된 상을 형성하는 제 2 반응물을 가진 분산된 상을 가진다. 분산된 상은 연속 상에 분산된 가스 버블 및/또는 액체 액적의 형태일 수 있다. 다중상 반응 혼합물은 반응 존(902)을 통해 흐르고, 반응되어 요망되는 생성물을 형성한다. 생성물은 생성물 푸터(906)로 흐르고, 마이크로채널 반응기(900)의 밖으로 화살표(936)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 열 교환 유체는 열 교환 매니폴드(908)로 화살표(937)에 의해 도시된 바와 같이 들어가고, 반응기 코어(902)를 통해 순환하고, 열 교환 매니폴드(908)로 되돌아가고, 열 교환 매니폴드(908)를 화살표(938)에 의해 도시된 바와 같이 나온다.
마이크로채널 반응기(900A)의 작동은 마이크로채널(900)의 것과 유사하다. 제 1 반응물은 제 1 반응물 존(920A)으로 화살표(930)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 제 2 반응물 제 2 반응물 존(922A 및 924A)으로 화살표(932 및 934)에 의해 도시된 바와 같이 각각 흐른다. 제 2 반응물은 제 2 반응물 존(922A)으로부터 개구 섹션(923A)을 통해 제 1 반응물 존(920A)으로 화살표(933)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 제 2 반응물은 또한 제 2 반응물 존(924A)으로부터 개구 섹션(925A)을 통해 제 1 반응물 존(920A)으로 화살표(935)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 제 1 반응물 존(920)에서, 제 2 반응물은 제 1 반응물으로 분산되어 다중상 반응 혼합물을 형성한다. 제 1 반응물 존(920)에서 형성되는 다중상 반응 혼합물은 연속 상을 형성하는 제 1 반응물을 가진 연속 상, 및 분산된 상을 형성하는 제 2 반응물을 가진 분산된 상을 가진다. 분산된 상은 연속 상에 분산된 가스 버블 및/또는 액체 액적의 형태일 수 있다. 다중상 반응 혼합물은 반응 존(902)을 통해 흐르고, 반응하여 요망되는 생성물을 형성한다. 생성물은 생성물 푸터(906)로 그리고 마이크로채널 반응기(900)의 밖으로 화살표(936)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 열 교환 유체는 열 교환 매니폴드(908)로 화살표(937)에 의해 도시된 바와 같이 들어가고, 반응기 코어(902)를 통해 순환하고, 열 교환 매니폴드(908)로 돌아가고, 열 교환 매니폴드(908)를 나오며, 이는 화살표(938)에 의해 도시된 바와 같다.
마이크로채널 반응기(900 및 900A)는 하나 이상의 저장 용기, 펌프, 밸브, 매니폴드, 마이크로과정 또는, 흐름 조절 장치 등과 조합될 수 있고, 이것들은 당업자에 명백하며, 도면에 도시되지 않는다.
반응기 코어(902)에서 사용될 수 있는 반복 단위는 도 34-36에 도시되어 있다. 도 34를 참조하면, 반복 단위(910)는 방법 마이크로채널(940), 열 교환 채널(942), 및 반응 존(944)을 포함한다. 반응 존(944)은 촉매를 포함한다. 다중상 반응 혼합물은 공급 스트림 헤더(904 또는 904A)로부터 방법 마이크로채널(940)로 화살표(946)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 다중상 반응 혼합물은 촉매와 반응 존(944)에서 접촉하고 반응하여 요망되는 생성물을 형성한다. 생성물은 반응 존(944)으로부터 방법 마이크로채널(940)의 밖으로 화살표(948)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 열 교환 유체는 열 교환 채널(942)에서 흐르고 열을 방법 마이크로채널(940)과 교환한다. 열 교환 채널(942) 및 방법 마이크로채널(940) 사이의 열의 교환은 방법 마이크로채널(940)의 냉각 또는 방법 마이크로채널(940)의 가열을 일으킬 수 있다. 열 교환 유체는 방법 마이크로채널(940)에서 유체의 흐름의 방향에 대해 동일 흐름, 역류 또는 교차 흐름의 방향으로 열 교환 채널(942)에서 흐를 수 있다.
도 35에서 도시된 반복 단위 912는 도 34에 도시된 반복 단위(910)와 유사하지만, 반복 단위(912)는 하나의 반응 존에 비해 방법 마이크로채널에서 두 반응 존(954 및 955)을 포함하는 것에 예외를 가진다. 반복 단위(912)는 방법 마이크로채널(950) 및 열 교환 채널(952)을 포함한다. 반응 존(954 및 955)에서 사용될 수 있는 촉매는 동일하거나 상이할 수 있다. 예를 들어, 첫 번째 반응은 반응 존(954)에서 수행될 수 있고, 상이한 반응은 반응 존(955)에서 수행될 수 있다. 작동 중, 다중상 반응 혼합물은 방법 마이크로채널(950)로 공급 스트림 헤더(904 또는 904A)로부터 화살표(956)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 다중상 반응 혼합물은 반응 존(954)을 통해 흐르고 반응하여 중간 생성물을 형성한다. 중간 생성물은 그 다음에 반응 존(955)으로 화살표(952)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 핀al 생성물은 반응 존(955)에서 형성되고 반복 단위(912)를 나오며 이는 화살표(958)에 의해 도시된 바와 같다. 생성물은 반복 단위(912)로부터 생성물 푸터(906)를 통해 및 으로 그리고 마이크로채널 반응기(900 또는 900A)의 밖으로 화살표(936)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다.
도 36에 도시된 반복 단위(914)는 도 34에 도시된 반복 단위(910)와 유사하지만 예외적으로 반복 단위(914)가 두 방법 마이크로채널(960 및 960A)을 하나의 방법 마이크로채널에 대해 포함한다는 것이다. 반복 단위(914)는 방법 마이크로채널(960 및 960A) 및 열 교환 채널(962)을 포함한다. 방법 마이크로채널(960 및 960A)은 각각 반응 존(964 및 964A)를 함유한다. 작동에서, 다중상 반응 혼합물은 각각 방법 마이크로채널(960 및 960A)로 공급 스트림 헤더(904 또는 904A)로부터 화살표(966 및 966A)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 다중상 반응 혼합물은 반응 존(964 및 964A)을 통해 흐르고 반응하여 요망되는 생성물을 형성한다. 생성물은 반복 단위(914)를 화살표(968 및 968A)에 의해 도시된 바와 같이 나온다. 생성물은 반복 단위(914)로부터 생성물 푸터(906)를 통해 마이크로채널 반응기(900 또는 900A)의 밖으로 화살표(936)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다.
하나의 구체예에서, 발명적 방법은 예를 들어 도 37 및 38에 도시된 바와 같이 마이크로채널 반응기에서 수행될 수 있다. 도 37을 참조하면, 방법은 방법 마이크로채널(972 및 972A), 및 열 교환 채널(976 및 976A)을 포함하는 반복 단위(970)를 사용하여 수행될 수 있다. 반복 단위(970)는 또한 제 1 반응물 존(975 및 975A) 및 제 2 반응물 존(977)을 포함하는 인렛 매니폴드(971)를 포함한다. 개구 섹션(974 및 974A)은 제 2 반응물 존(977) 및 제 1 반응물 존(975 및 975A) 사이에 각각 위치한다. 반복 단위(970)는 또한 생성물 푸터(978 및 978A), 및 선택적 가스 해방 푸터(979)를 포함한다. 작동에서, 제 1 반응물은 제 1 반응물 존(975 및 975A)으로 화살표(980 및 980A)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 제 2 반응물은 제 2 반응물 존(977)으로 화살표(981)에 의해 도시된 바와 같이 흐르고, 거기로부터 개구 섹션(974 및 974A)을 통해 제 1 반응물 존(975 및 975A)으로 각각 흐른다. 다중상 반응 혼합물은 제 1 반응물 존(975 및 975A)에서 형성된다. 다중상 반응 혼합물은 연속 상의 형태에서 제 1 반응물 및 분산된 상의 형태에서 제 2 반응물을 함유한다. 분산된 상은 가스 버블 및/또는 액체 액적의 형태일 수 있다. 다중상 반응 혼합물은 반응 존(973 및 973A)으로 흐르고 반응하여 요망되는 생성물을 형성하고, 생성물 푸터(978 및 978A)로 및 을 통해 그리고 마이크로채널 반복 단위(970)의 밖으로 화살표(982 및 982A)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다. 선택적으로, 가스는 생성물로부터 분리(disengage)될 수 있다. 분리된 가스는 마이크로채널 반복 단위(970)로 가스 해방 푸터(979)를 통해 화살표(983)에 의해 도시된 바와 같이 들어갈 수 있다. 반응 존(973 및 973A)의 하류 방법 마이크로채널(972 및 972A) 내에 위치된 표면 특징은 액체로부터 가스의 분리를 용이하게 하기 위해 사용될 수 있다. 사용될 수 있는 표면 특징은 아래에 더욱 상세하게 기재될 수 있다. 하나의 구체예에서, 방법 마이크로채널 내 분리된 섹션은 기공 목 또는 모세관 구조의 형태를 취하며, 여기서 액체는 작은 기공 또는 구조를 적시고 채워서 모세관 력은 기공 또는 구조 내 액체를 유지한다. 액체의 모세관 힘은 가스의 돌파 압력을 초과할 수 있어 가스는 기공 또는 구조로 밀어 넣어질 수 없게 된다. 사용될 수 있는 기공 목 구조의 예는 미국 특허 출원 제 11/177,941호(2005.7.8 출원)에 기재되어 있으며, 이는 본원에 참조로서 통합된다.
하나의 구체예에서, 가스 해방 섹션은 방법 마이크로채널 내 내부 지점에 위치될 수 있어 또 다른 제 2 반응물은 가스 해방 섹션의 하류에 첨가될 수 있어 제 2 반응이 발생하도록 한다. 분해된 가스는 반응기로부터 제거될 수 있거나 대안적으로 재가압되고 공급 스트림으로 재순환되어 돌아올 수 있다.
도 38는 도 37에 도시된 마이크로채널 반복 단위(970)의 하나 이상을 하우징하도록 사용될 수 있는 마이크로채널 반응기(990)를 도시한다. 마이크로채널 반응기(990)로, 제 1 반응물은 마이크로채널 반응기로 화살표(991)에 의해 도시된 바와 같이 들어가고, 제 2 반응물은 화살표(992)에 의해 도시된 바와 같이 들어간다. 생성물은 마이크로채널 반응기(990)로 화살표(993)에 의해 도시된 바와 같이 들어간다. 열 교환 유체는 마이크로채널 반응기(990)로 화살표(994)에 의해 도시된 바와 같이 흐르고 마이크로채널 반응기(990)를 화살표(995)에 의해 도시된 바와 같이 나온다.
비록 단지 하나의 반복 단위(200, 200A, 200B, 200C, 300, 300A, 400, 500, 600, 910, 912, 914 또는 970)가 도 3-11 및 34-37의 각각에 도시되어 있지만, 마이크로채널 반응기 코어(102 또는 902) 또는 마이크로채널 반응기(990)에서 사용될 수 있는 실용적으로 반복 단위의 수에 상한은 없다. 예를 들어, 상기 기재된 반복 단위의 하나, 둘, 셋, 넷, 다섯, 여섯, 여덟, 열, 20, 50, 100, 100, 1000, 만, 십만, 백만, 천만, 억 등은 사용될 수 있다. 하나의 구체예에서, 각 반복 단위는 다양할 수 있다. 매니폴딩은 각 반복 단위로 연결 마이크로튜빙, 파이핑 또는 덕팅에 의해 영향을 받을 수 있다. 대안적으로, 많은 반복 단위는 내부적으로 각 단위 사이에 상대적으로 동일한 압력 강하 서킷을 만드는 것에 의해 반복 단위를 함유하는 마이크로채널 반응기 내에서 여러 가지일 수 있다. 하나의 구체예에서, 압력 강하는 각 반복 단위 사이에서 동일하지 않을 수 있고; 이 구체예에서, 몇몇 흐름 불균형은 생성물의 질에 영향을 미치지 않을 수 있다. 하나의 구체예에서, 약 50 이하의 흐름 불균형은 발명적 방법을 사용하여 허용가능할 수 있다. 반복 단위는 옆으로 배열 또는 위로 포개지도록 될 수 있다. 반복 단위는 수평으로부터 기울어진 각으로, 수직, 또는 수평을 배향될 수 있다.
제 2 반응물 스트림 채널 (240, 340, 470, 470a, 550, 560, 620, 630) 및 스테이지드 첨가 액체 촉매 채널(360)은 이들이 마이크로채널로서 이들을 특징 지우지 않을 더 큰 크기를 가질 수 있지만, 마이크로채널일 수 있다. 방법 마이크로채널 (210, 310, 410, 510, 520, 530, 540, 610, 940, 950, 960, 960A, 972, 972A), 제 2 반응물 스트림 채널 (240, 340, 470, 470a, 550, 560, 620, 630) 및 스테이지드 첨가 액체 촉매 채널 (360)은 10mm 이하, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 10mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 5mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 2mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 1.5mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 1mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 0.5mm의 높이 또는 너비의 하나 이상의 내부 크기를 가질 수 있다. 높이 또는 너비는 약 0.15 내지 약 10mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.2 내지 약 10mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.3 내지 약 10mm 범위일 수 있다. 높이 또는 너비는 약 0.2 내지 약 5mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.2 내지 약 3mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.3 내지 약 2mm 범위일 수 있다. 높이 또는 너비의 다른 내부 크기는 임의의 값일 수 있으며, 예를 들어, 이는 약 100cm 이하, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 100cm, 및 하나의 구체예에서 약 0.1cm 내지 약 100cm, 및 하나의 구체예에서 약 0.1 내지 약 75cm, 및 하나의 구체예에서 약 0.1 내지 약 50cm, 및 하나의 구체예에서 약 0.2cm 내지 약 25cm의 범위일 수 있다. 도면에 의해 제안된 바와 같이, 제 2 반응물 스트림 채널 및 스테이지드 첨가 액체 촉매 채널의 길이는 다음 인접한 방법 마이크로채널의 길이 미만일 수 있지만, 방법 마이크로채널, 제 2 반응물 스트림 채널 및 스테이지드 첨가 액체 촉매 채널의 길이는 임의의 값일 수 있다. 이 채널의 각각의 길이는 10m 이하 및 하나의 구체예에서 약 약 1cm 내지 약 10m, 및 하나의 구체예에서 약 1cm 내지 약 5m, 및 하나의 구체예에서 1cm 내지 약 2.5m, 및 하나의 구체예에서 약 1cm 내지 약 1m, 및 하나의 구체예에서 약 2cm 내지 약 50cm, 및 하나의 구체예에서 약 2 내지 약 25cm 범위일 수 있다.
하나의 구체예에서, 방법 마이크로채널(210, 310, 410, 510, 520, 530, 540, 610, 940, 950, 960, 960A, 972, 972A) 내 흐름 및/또는 혼합은 방법 마이크로채널의 하나, 둘 이상의 내부 벽에 형성된 표면 특징의 사용에 의해 높여질 수 있다. 표면 특징은 마이크로채널 벽의 하나 이상으로부터 돌출부 및/또는 홈의 형태일 수 있다. 이 표면 특징은 방법 마이크로채널을 통한 흐름의 방향에 대한 각으로 배향될 수 있다. 표면 특징은 흐름의 방향에 대해 약 1° 내지 약 89°, 및 하나의 구체예에서 약 30° 내지 약 75°의 각으로 배열될 수 있다. 배향의 각은 기울어진 각일 수 있다. 각 표면 특징은 흐름의 방향에 대항 또는 흐름의 방향을 향해 배열될 수 있다. 표면 특징과 접촉하여 반응물의 흐름은 표면 특징에 홈으로 반응물의 하나 이상을 밀어넣을 수 있으며, 한편 다른 반응물은 표면 특징 위를 흐를 수 있다. 표면 특징 내 흐름은 표면 특징에 순응할 수 있고, 마이크로채널에 벌크 흐름의 방향에 대한 각에 있을 수 있다. 반응물이 표면 특징을 나오면서, 이들은 x,y,z 좌표을 위한 x 및 y 방향에 모멘텀을 가할 수 있으며, 여기서 벌크 흐름은 z 방향에 있다. 이는 반응물의 흐름에 처닝(churning) 또는 회전(rotation)을 일으킬 수 있다. 이 패턴은 두 상 흐름을 혼합하는 것에 도움이 될 수 있으며, 주어진 속도 분배는 작고 및 잘 분산된 버블 또는 액적으로 하나의 상을 분해하는 유체 전단을 만들 수 있다.
하나의 구체예에서, 방법 마이크로채널 내 둘 이상의 표면 특징 영역은 일렬로 배치될 수 있어 반응물 및 반응의 생성물의 형성을 위한 혼합은 제 1 표면 특징 영역을 사용하여 달성될 수 있으며, 후속하여 하나 이상의 제 2 표면 특징 영역이 뒤따르고, 여기서 상이한 흐름 패턴이 사용된다. 제 2 흐름 패턴은 하나 이상의 미반응 반응물 또는 반응 혼합물로부터 생성물을 분리하기 위해 사용될 수 있다. 제 2 표면 특징 영역은 가스 또는 액체 회복을 보조하기 위해 사용될 수 있다. 이는 가스-액체 반응을 위해 도움이 될 수 있으며, 여기서 가스는 액체에 도입되어 반응 혼합물을 형성할 수 있고, 이는 제 1 표면 특징 영역을 통해 흐르고 반응 겪고, 후속적으로 제 2 표면 특징 영역을 통해 흐르고, 여기서 생성물 및/또는 하나 이상의 미반응 반응물은 반응 혼합물로부터 분리된다. 하나의 구체예에서, 제 2 표면 특징 영역은 방법 마이크로채널의 내부 내에 배치될 수 있고 또 다른 제 2 반응물은 제 2 표면 특징 영역의 다중상 반응 혼합물 하류와 통합될 수 있고; 또 다른 반응은 제 2 표면 특징 영역의 방법 마이크로채널 하류 내에서 수행될 수 있다. 제 2 표면 특징 영역에서, 흐름 패턴은 사용될 수 있고 방법 마이크로채널의 내부 멱을 향해 액체를 유인하는 원심 력을 만들며, 한편 가스는 유체 코어에 남는다. 유체에 강한 중심 소용돌이를 만들 수 있는 표면 특징의 한 패턴은 방법 마이크로채널의 상부 및 하부에 각된 슬롯의 쌍을 포함할 수 있다. 표면 특징의 이 패턴은 중심 소용돌이 흐름 패턴을 만들기 위해 사용될 수 있다.
하나의 구체예에서, 방법 마이크로채널의 벽을 따라 흐르는 액체 촉매는 사용될 수 있다. 촉매의 흐름은 방법 마이크로채널 내 반응물의 흐름에 동일 흐름 또는 역류일 수 있다. 방법 마이크로채널의 내부 멱에 표면 특징은 촉매로 방법 마이크로채널 벽의 습윤을 높이기 위해 사용될 수 있다.
하나의 구체예에서, 유체화된 베드의 형태인 고체 입자는 방법 마이크로채널에 있을 수 있고, 상기 방법 마이크로채널은 방법 마이크로채널 내 반응물 및/또는 생성물의 흐름을 변경하기 위해 이의 내부벽의 하나 이상에 및/또는 안에 형성된 표면 특징을 포함할 수 있다.
방법 마이크로채널(210, 310, 410, 510, 520, 530, 540, 610, 940, 950, 960, 960A, 972, 972A), 제 2 반응물 스트림 채널(240, 340, 470, 470a, 550, 560, 620, 630) 및/또는 스테이지드 첨가 액체 촉매 채널(360)의 내부 벽의 하나 이상은 채널 내 흐름 변경 및/또는 혼합을 위해 표면 특징을 함유할 수 있다. 이 표면 특징의 실시예는 도 27-31에 도시되어 있다. 표면 특징은 3차원 패턴 내 얽혀있거나 서로 상부에 포개진 둘 이상의 층을 가질 수 있다. 각 분리된 층에 상기 패턴은 동일 또는 상이할 수 있다. 흐름은 단지 하나의 층 혹은 각 층에 이동 또는 회전할 수 있다. 하부 층, 이는 채널의 벌크 흐름 경로에 인접할 수 없는 하부 층은 추가적 표면 영역을 만들기 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 이는 촉매를 가라앉히기 위해 사용될 수 있다. 흐름은 표면 특징의 제 1 수준에 회전할 수 있고, 반응을 조장하는 제 2 또는 더욱 하부층으로 분자적으로 분산할 수 있다. 3차원 표면 특징은 금속 캐스팅 또는 다른 공정을 통해 만들어질 수 있으며 여기서 패턴을 다양하게 하는 것은 또 다른 상부에 포개질 조차도 별도의 플랜으로 분해될 수 있다. 3차원 표면 특징은 마이크로채널 내 벌크 흐름 경로에 인접하게 제동될 수 있고, 여기서 표면 특징은 깊이, 모양 및/또는 위치의 다양한 패턴을 가진 서브-특징이 동반되는 상이한 깊이, 모양, 및/또는 위치를 가진다. 표면 특징은 촉매 증착 또는 분리 단계를 위한 추가적 표면 영역을 요구하는 화학적 반응에 이로움이 있을 수 있다.
도 28은 3차원 표면 특징 구조의 평면도의 개략도이다. 3차원 표면 특징 구조의 후면의 실시예는 도 29에 도시되어 있고, 여기서 홈 세브론은 마이크로채널의 벌크 흐름 경로에 인접한 계면에 제공된다. 세브론 밑에 일련의 3차원 구조가 있고, 이는 벌크 흐름 경로에 인접한 표면 특징에 연결되지만, 유별된(assorted) 모양, 깊이, 및/또는 위치s의 구조로부터 만들어진다. 마이크로채널 내 벌크 흐름 경로에 인접한 열린 표면 특징 밑에 직접적으로 속하지 않는 하층 경로(sub층 경로)를 제공하는 것이 추가 이점일 수 있지만, 하나 이상의 틀어진 2차원 또는 3차원 경로를 통해 연결된다. 이 접근은 맞춰진 체류 시간 분배를 마이크로채널에서 만들기 위해 이로울 수 있으며, 여기서 이는 더욱 좁은 체류 시간 분배에 대한 더 넒은 분배를 가지는 것이 바람직하다.
도 30은 3차원 표면 특징의 전면도이며, 홈 세브론은 마이크로채널 내 벌크 흐름 경로를 접촉하고 깊이 및 위치를 변경하며 이들 뒤에 상이한 모양의 추가적 표면 특징을 가진다.
표면 특징의 길이 및 너비는 마이크로채널의 길이 및 너비와 같은 방법으로 정의될 수 있다. 깊이는 표면 특징이 마이크로채널 표면으로 줄어들거나 그 위로 올라가는 거리일 수 있다. 표면 특징의 깊이는 시트 표면에 또는 위에 형성된 표면 특징을 가진 포개진 또는 결합된 마이크로채널 장치를 스택(stack)의 방향과 동일할 수 있다. 표면 특징의 크기는 표면 특징의 최대 크기를 지칭할 수 있으며; 예를 들어 둥근 홈의 깊이는 홈의 하부에 깊이, 최대 깊이를 지칭할 수 있다.
표면 특징은 약 2mm 미만, 및 하나의 구체예에서 약 1mm 미만, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 2mm의 범위에서, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 1mm의 범위에서, 및 하나의 구체예에서 약 0.01mm 내지 약 0.5mm의 범위에서 깊이를 가질 수 있다. 표면 특징의 너비는 마이크로채널 너비(herringbone designs에 도시된 바와 같음)를 거의 매우기에 충분할 수 있지만, 하나의 구체예에서(예를 들어 채움 특징) 약 60% 이하의 마이크로채널의 너비, 및 하나의 구체예에서 약 50% 이하, 및 하나의 구체예에서 약 40% 이하, 및 하나의 구체예에서 약 0.1% 내지 약 60%의 마이크로채널 너비, 및 하나의 구체예에서 약 0.1% 내지 약 50%의 마이크로채널 너비, 및 하나의 구체예에서 약 0.1% 내지 약 40%의 마이크로채널 너비일 수 있다. 표면 특징의 너비는 약 0.05mm 내지 약 100cm, 및 하나의 구체예에서 약 0.5mm 내지 약 5cm, 및 하나의 구체예에서 약 1 내지 약 2cm 범위 일 수 있다.
표면 특징의 영역 또는 다중 표면 특징은 마이크로채널 내 포함될 수 있고, 하나 이상의 마이크로채널 벽에 상이한 깊이로 오목하게 파인 표면을 포함한다. 홈 사이에 공간은 약 0.01mm 내지 약 10mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.1 내지 약 1mm의 범위일 수 있다. 표면 특징은 마이크로채널의 전체 길이를 통해 또는 마이크로채널의 부분 또는 영역을 통해 존재할 수 있다. 표면 특징을 가지는 부분 또는 영역은 간헐적일 수 있어 맞춰진 존에서 요망되는 반응 또는 단위 작업을 조장한다(예를 들어, 분리, 가열, 냉각 등). 예를 들어, 마이크로채널의 일 센티미터 섹션은 표면 특징의 타이트한 공간 배열을 가질 수 있고, 후속적으로 4센티미터의 플렛 채널을 표면 특징 없이 가질 수 있고, 후속적으로 대층 공간된 표면 특징의 2센티미터 섹션을 가질 수 있다. 용어 "대충 공간된 표면 특징"은 피치를 가진 표면 특징 또는 표면 특징의 약 5배 이상의 너비인 거리를 특징하는 특징을 지칭하기 위해 사용될 수 있다.
하나의 구체예에서, 표면 특징은 마이크로채널의 전체 축 길이를 넘어 실질적으로 연장되는 하나 이상의 표면 특징 영역에 있을 수 있다. 하나의 구체예에서, 마이크로채널은 이의 축 길이의 50% 이하, 및 하나의 구체예에서 약 20% 이하 의 이의 축 길이를 넘는 표면 특징을 가질 수 있다. 하나의 구체예에서, 표면 특징은 마이크로채널의 축 길이의 약 10% 내지 약 100%, 및 하나의 구체예에서 약 20% 내지 약 90%, 및 하나의 구체예에서 약 30% 내지 약 80%, 및 하나의 구체예에서 약 40% 내지 약 60%의 축 길이의 마이크로채널을 넘어 뻗을 수 있다.
도 27 및 31은 표면 특징을 위해 사용될 수 있는 상이한 패턴의 수를 보여준다. 이 패턴들은 발명에 제한되는 의도는 아니고, 단지 많은 가능성을 보여준다. 임의의 표면 특징으로, 패턴은 상이한 축 또는 마이크로채널의 측면 섹션에 사용될 수 있다.
개구 (252, 352, 372, 444, 444a, 513, 523, 533, 543)는 개구 섹션을 통해 제 2 반응물의 흐름을 허락하도록 하는 충분한 크기일 수 있다. 개구는 기공으로 지칭될 수 있다. 앞선 개구를 함유하는 개구 섹션 (250, 350, 370, 440, 440a, 511, 521, 531, 541, 640, 650, 660, 670, 923, 925, 923A, 925A, 974, 974A)은 약 0.01 내지 약 50mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 10mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.1 내지 약 2mm의 범위에 두께를 가질 수 있다. 개구는 약 250 마이크론 이하, 및 하나의 구체예에서 약 100 마이크론 이하, 및 하나의 구체예에서 약 50 마이크론 이하, 및 하나의 구체예에서 약 0.001 내지 약 50 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 50 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 0.1 내지 약 50 마이크론 범위 내 평균 직경을 가질 수 있다. 하나의 구체예에서, 개구는 약 0.5 내지 약 10나노미터(nm), 및 하나의 구체예에서 약 1 내지 약 10 nm, 및 하나의 구체예에서 약 5 내지 약 10 nm 범위 내 평균 직경을 가질 수 있다. 개구 섹션에 개구의 수는 제곱 센티미터 당 약 1 내지 약 5×108 개구의 범위 내, 및 하나의 구체예에서 제곱 센티미터 당 약 1 내지 약 1×106 개구의 범위일 수 있다. 개구는 서로 이격될 수 있고 되지 않을 수 있다. 개구의 부분 또는 전부는 개구 섹션 내 다른 개구와 유체 전달에 있을 수 있다; 즉, 유체는 하나의 개구로부터 또 다른 개구로 흐를 수 있다. 방법 마이크로채널 (210, 310, 410, 510, 520, 530, 540, 610)를 통한 유체 흐름의 흐름 경로를 따라 개구 섹션 (250, 350, 370, 440, 440a, 511, 521, 531, 541, 640, 650, 660, 670)의 두께의 개구 섹션의 길이에 대한 비는 약 0.001 내지 약 1, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 1, 및 하나의 구체예에서 약 0.03 내지 약 1, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 1, 및 하나의 구체예에서 약 0.08 내지 약 1, 및 하나의 구체예에서 약 0.1 내지 약 1 범위일 수 있다.
하나의 구체예에서, 개구 섹션 (250, 350, 370, 440, 440a, 511, 521, 531, 541, 640, 650, 660, 670)은 각 방법 마이크로채널 (210, 310, 410, 510, 520, 530, 540, 610)의 내부 벽의 하나 이상의 부분을 형성하는 내부 부분을 포함할 수 있다. 표면 특징 시트는 개구 섹션의 이 내부 부분 위를 가로누울 수 있다. 표면 특징은 표면 특징 시트 위 및/또는 에 형성될 수 있다. 제 2 반응물은 방법 마이크로채널로 개구 섹션 및 표면 특징 시트를 통해 흐를 수 있다. 제 2 반응물의 부분은 표면 특징 시트의 표면으로부터 분리될 수 있고, 한편 부분은 표면 특징 시트의 표면 특징 내에서 흐를 수 있다. 표면 특징 시트는 전체 흐름 길이에 비해 상대적으로 작은 너비 또는 간격을 가지는 각된 표면 특징을 함유할 수 있다. 표면 특징 시트는 개구 섹션을 위해 기계적 지지를 제공할 수 있다. 표면 특징은 제 2 반응물에 소용돌이 흐름 패턴을 줄 수 있다. 소용돌이 흐름 패턴은 개구 섹션을 통한 제 2 반응물 흐름에 전단을 주고 따라서, 벌크 흐름 경로 내 제 2 반응물 버블 또는 액적의 크기를 줄일 수 있다.
개구 섹션(250, 350, 370, 440, 440a, 511, 521, 531, 541, 640, 650, 660, 670, 923, 925, 923A, 925A, 974, 974A)은 발명적 방법의 운전을 허락하는 충분한 강도 및 크기 안정성을 제공하는 임의의 물질의 구조일 수 있다. 이 물질은 스틸 (예를 들어, 스테인레스 스틸, 탄소 스틸, 등); 모넬; 인코넬; 알루미늄; 티타늄; 니켈; 플래티늄; 로듐; 구리; 크로뮴; 황동; 임의의 이전 금속의 합금 폴리머 (예를 들어, 열경화 수지); 세라믹; 유리; 하나 이상의 폴리머 (예를 들어, 열경화 수지) 및 유리섬유를 포함하는 복합물; 석영; 실리콘; 마이크로다공성 탄소, 예를 들어 탄소 나노튜브 또는 탄소 분자채; 지올라이트; 또는 이의 둘 이상의 조합물을 포함한다. 개구는 알려진 기술 예를 들어 레이저 드릴링, 마이크로일렉트로 기계 시스템 (MEMS), 리토그래피 전자증착(lithography electrodeposition) 및 몰딩 (LIGA), 전기적 스파클링(electrical sparkling), 광화학 기계(photochemical machining (PCM)), 전기화학 기계(electrochemical machining) (ECM), 전기화학 에칭(electrochemical etching), 등을 사용하여 형성될 수 있다. 개구는 구조된 플라스틱을 만들기 위해 사용되는 기술, 예를 들어 압출, 또는 막, 예를 들어 배열된 탄소 나노튜브(CNT) 막을 사용하여 형성될 수 있다. 개구는 틀어진 사이연결된 모세관 채널 및 막 제조 기술을 형성하기 위해 기술 예를 들어 소결 또는 압착 금속성 분말 또는 입자를 사용하여 형성될 수 있다. 개구는 개구를 부분적으로 채우는 개구 내부 측 벽 위에 코팅의 적용에 의해 임의의 이 방법에 의해 제공되는 크기로부터 크기에서 줄어들 수 있다. 선택적 코팅은 또한 얇은 층 외부를 연속적인 흐름 경로에 인접한 가장 작은 기공 크기를 제공하는 다공성 바디에 형성할 수 있다. 가장 작은 평균 기공 개구는 에멀젼을 위한 요망되는 액적 크기에 의존하여 약 하나의 나노미터 내지 약 수백 마이크론의 범위일 수 있다. 개구는 열 처리에 의해 뿐만 아니라 개구의 내부 측벽에 옥사이트 스케일 또는 코팅을 형성하는 방법에 의해 크기에서 줄어들 수 있다. 이 기술은 흐름을 위한 개구의 크기를 줄이는 개구를 부분적으로 매우기 위해 사용될 수 있다. 도 12 및 13은 동일한 위치 및 동일한 크기에서 열 처리 전 및 후 스테인레스 스틸 다공성 기판의 SEM 표면 구조의 비교를 보여준다. 도 12는 열 처리 전 표면을 보여주고, 도 13은 열 처리 후 표면을 보여준다. 열 처리 후 다공성 물의 표면은 충분히 더 작은 갭 및 열린 크기를 가진다. 개구 사이의 평균 거리는 상응하여 증가된다.
개구 섹션 (250, 350, 370, 440, 440a, 511, 521, 531, 541, 640, 650, 660, 670, 923, 925, 923A, 925A, 974, 974A)은 약 0.01 내지 약 200 마이크론 범위에서 평균 기공 크기의 기공 또는 서로 연결된 채널을 가지는 금속 또는 비금속 다공성 물질로부터 만들어질 수 있다. 이 기공은 개구 (252, 352, 372, 444, 44a, 513, 523, 533, 543)으로서 작용할 수 있다. 다공성 물질은 파우더 또는 미립자로부터 만들어질 수 있어 평균 내부-기공 거리는 평균 기공 크기에 유사하다. 매우 작은 기공 크기가 사용되는 경우에, 내부-기공 거리는 또한 매우 작고 액적은 표면에 방법 마이크로채널 (210, 310, 410, 510, 520, 530, 540, 610)의 측면에 병합하여 원치 않는 더 큰 액적을 형성한다. 다공성 물질은 높은 온도에서 약 300℃ 내지 약 1000℃의 범위에서 약 1시간 내지 약 20일의 기간 동안 산화에 의해 또는 추가 물질 예를 들어 졸 코팅에 의한 알루미나 또는 니켈의 얇은 막을 표면 및 기공 내부에 화학 증기 증착을 사용하여 코팅함에 의해 맞춰질 수 있어 더 작은 기공을 차단하고, 더 큰 기공의 기공 크기를 줄이고, 교차로 내부-기공 거리를 증가시킬 수 있다. 이와 같이, 액적의 통합은 줄어들거나 제거될 수 있고 더 작은 액적의 형성은 허용될 수 있다. 개구 섹션 또는 맞춰진 기판의 SEM 이미지는 도 14에 도시되어 있다.
약 1 마이크론보다 작은 액적 크기를 가지는 반응물을 제공하기 위해 충분히 작은 마이크로 크기 개구 또는 기공(252, 252, 272, 444, 444a, 513, 523, 533, 543)을 가진 개구 섹션 (250, 350, 370, 440, 440a, 511, 521, 531, 541, 640, 650, 660, 670, 923, 925, 923A, 925A, 974, 974A)로서 사용을 위한 기판의 제조는 문제일 수 있다. 이를 위한 이유 중 하나는 상대적으로 높은 표면 거침이 처리되지 않은 통상 다공성 물질, 예를 들어 압착 및/또는 소결에 의해 파우더/입자로부터 만들어지는 금속성 다공성 기판으로 발생된다는 사실에 놓여있다. 이 금속성 다공성 기판은 주어진 명목상 기공 크기가 특정 값보다 낮은 경우에 전형적으로 요구되는 기공 크기를 표면 영역에 가지지 않는다. 다공성 물질의 벌크가 특정된 명목상 기공 크기를 가질 수 있는 반면, 표면 영역은 훨씬 더 큰 크기의 통합된 기공 및 캐버티에 의해 종종 특징된다. 이 문제는 이 기판을 맞춰 요구되는 기공 크기 및 내부 기공 거리를 위해 표면 영역에 제공하여 극복될 수 있다. 이는 표면 층을 제거함에 의해 다공성 기판으로부터 그리고 더 작은 개구를 가진 부드러운 새로운 표면을 더함에 의해 행해질 수 있다. 이 맞춰진 기판을 사용하여 형성될 수 있는 반응물 혼합물에 액적 크기는 기판을 가로질러 압력 강하를 증가시킴 없이 줄어들 수 있다. 다공성 표면의 직접 그라인딩 또는 머신닝(machining)이 기공의 차단 및 표면 구조의 칠(smearing)을 일으킬 수 있기 때문에, 다공성 구조는 액체 충전제로 채워질 수 있고, 고체화 및 기계적 그라인딩/정화에 후속될 수 있다. 충전제는 그 다음에 제거되어 물질의 다공성 구조를 다시 얻는다. 충전제가 아연 또는 주석과 같은 낮은 녹는점을 가진 금속 또는 에폭시와 같은 폴리머의 전구체일 수 있다. 액체 채움 및 제거 단계는 진공의 사용에 의해 보조될 수 있다. 그라인딩/광냄은 그라인딩 기계 및 그라인딩 파우더를 사용하여 달성될 수 있다. 금속 충전제 제거는 용융 및 진공 흡입에 의해 또는 산 에칭에 의해 달성될 수 있다. 에폭시 또는 다른 폴리머는 용매 용해에 의해 또는 공기 내 태움에 의해 제거될 수 있다.
도 15-18을 참조하면, 개구 섹션 (250, 350, 370, 440, 440a, 511, 521, 531, 541, 640, 650, 660, 670, 923, 925, 923A, 925A, 974, 974A)은, 하나의 구체예에서, 상대적으로 작은 개구(702)를 함유하는 상대적으로 얇은 시트(700) 및 상대적으로 큰 개구(712)를 함유하는 상대적으로 두께 시트 또는 플레이트(710)로 구조될 수 있다. 개구(712)는 개구(702)에 연결되거나 정렬될 수 있다. 상대적으로 얇은 시트(700)는 위에 누워있고 상대적으로 두꺼운 시트 또는 플레이트(710)에 결합되며, 상기 상대적으로 얇은 시트 700가 방법 마이크로채널 (210, 310, 410, 510, 520, 530, 540, 610)의 내부와 마주하고 상기 상대적으로 두꺼운 시트(710)은 제 2 반응물 스트림 채널 (240, 340, 470, 470a, 550, 560, 620, 630) 또는 스테이지드 첨가 액체 촉매 채널(360)의 내부와 마주한다. 상대적으로 얇은 시트(700)는 상대적으로 두꺼운 시트(710)에 임의의 적합한 과정을 사용하여 결합될 수 있고 조성물 구조(720)에 높아진 기계적 강도를 제공한다. 상대적으로 얇은 시트(700)는 약 0.001 내지 약 0.5mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 0.2mm 범위 두께를 가질 수 있다. 상대적으로 작은 개구(702)는 임의의 형태, 예를 들어, 원, 삼각형 또는 사각형을 가질 수 있다. 상대적으로 작은 개구(702)는 약 0.05 내지 약 50 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 20 마이크론의 범위에 평균 직경을 가질 수 있다. 상대적으로 두꺼운 시트 또는 플레이트(710)는 약 0.1 내지 약 5mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.1 내지 약 2mm 범위 내 두께를 가질 수 있다. 상대적으로 큰 개구 712는 임의의 형태, 예를 들어, 원, 삼각형 또는 사각형일 수 있다. 상대적으로 큰 개구(712)는 약 0.1 내지 약 4000 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 1 내지 약 2000 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 10 내지 약 1000 마이크론의 범위 내 평균 직경을 가질 수 있다. 시트(700)에 개구(702)의 총 수 및 시트 또는 플레이트(710)에 개구(712)의 총 수는 제곱 센티미터 당 약 1 내지 약 10000 개구, 및 하나의 구체예에서 제곱 센티미터 당 약 1 내지 약 1000 개구의 범위 내 일 수 있다. 시트(700) 및 시트 또는 플레이트(710)는 개구 섹션(250, 350, 370, 440, 440a, 511, 521, 531, 541, 640, 650, 660, 670, 923, 925, 923A, 925A, 974, 974A)을 세우기 위해 유용한 임의의 상기 기재된 물질로 구성될 수 있다. 개구(702 및 712)는 개구 섹션(250, 350, 370, 440, 440a, 511, 521, 531, 541, 640, 650, 660, 670, 923, 925, 923A, 925A, 974, 974A)을 통한 유체 흐름이 초기에는 개구(712) 그 다음에는 개구(702)를 통해 흐르는 방법으로 배열되거나 연결될 수 있다. 상대적으로 작은 개구(702)를 통해 흐르는 상대적으로 짧은 경로는 유체가 개구에 경로가 개구(702 및 712)의 통합된 깊이에 동등한 깊이를 가진다면 발생할 압력 강하에 비교하여 상대적으로 낮은 압력 강하로 개구 702를 통해 흐를 수 있도록 한다.
도 18에 도시되어 있는 구체예에서, 복합 구조(720a)는 도 17에 도시된 바와 같은 고안을 가지지만, 예외적으로 개구(712)를 덮는 상대적으로 얇은 시트(700)의 돌출 부분(704)가 제공된다. 돌출 부분(704)은 인접한 채널에 증가된 국소 전단력을 제공한다. 제 2 반응물 또는 액체 촉매는 개구(712 및 702)를 통해 화살표(723)에 의해 지시된 바와 같은 방향으로 흐른다. 도 18에 방향적 화살표(722)는 개구(702)에 인접한 방법 마이크로채널에 제 1 반응물의 흐름을 보여준다. 증가된 국소 전단력은 개구(702)를 통해 흐르는 유체를 위한 더 작은 액적 크기를 이끈다.
도 19에 도시된 방법에서, 표면 코팅 730은 시트 또는 플레이트 732의 표면 위 및 개구 736의 내부 측벽에 놓인다. 이 코팅은 개구 (252, 352, 372, 444, 444a, 513, 523, 533, 543)의 직경을 줄이는 용이한 방법을 제공한다. 코팅 730을 형성하기 위해 사용되는 코팅 물질은 알루미나, 니켈, 금, 또는 폴리머 물질 (예를 들어, 테프론)일 수 있다. 코팅 730은 화학 증착, 금속 스퍼터링(sputtering), 금속 플레이팅, 소결, 졸 코팅, 등을 포함하는 알려진 기술을 사용하여 시트 또는 플레이트 732에 적용될 수 있다. 개구의 직경은 코팅 730의 두께를 조절함에 의해 조절될 수 있다.
하나의 구체예에서, 개구 섹션 (250, 350, 370, 440, 440a, 511, 521, 531, 541, 640, 650, 660, 670, 923, 925, 923A, 925A, 974, 974A)은 비대칭 다공성 물질, 예를 들어, 소결된 입자의 다중 층을 가지는 다공성 물질로부터 형성될 수 있다. 층의 수는 2, 3 또는 그 이상일 수 있다. 이 다중층 기판의 장점은 이들은 높아진 내구성 및 접착성을 제공한다는 것이다. 예들은 한 면에 상대적으로 큰 기공 및 다른 면에 상대적으로 작은 기공을 가지는 소결된 세라믹을 포함한다. 상대적으로 작은 기공은 약 2 내지 약 10 nm의 범위 내 직경을 가질 수 있다. 상대적으로 작은 기공은 다중층 기판의 상대적으로 얇은 층에 위치될 수 있다. 상대적으로 얇은 층은 약 1 내지 약 10 마이크론의 범위에 두께를 가질 수 있다. 상대적으로 작은 기공을 가진 면은 방법 마이크로채널 (210, 310, 410, 510, 520, 530, 540, 610)의 내부를 접하게 위치될 수 있어 반응물 및/또는 액체 촉매의 상대적으로 작은 액적을 제거하는 상대적으로 높은 전단력의 이들이 형성되는 이점을 가진다.
발명적 방법 중, 제 2 반응물은 개구 섹션 (250, 350, 370, 440, 440a, 511, 521, 531, 541, 640, 650, 660, 670)을 통해 방법 마이크로채널 (210, 310, 410, 510, 520, 530, 540, 610)로 흐를 수 있다. 하나의 구체예에서, 개구 섹션은 약 5% 이상의 방법 마이크로채널의 축 길이, 및 하나의 구체예에서 약 20% 이상의 방법 마이크로채널의 축 길이, 및 하나의 구체예에서 약 35% 이상의 방법 마이크로채널의 축 길이, 및 하나의 구체예에서 약 50% 이상의 방법 마이크로채널의 축 길이, 및 하나의 구체예에서 약 65% 이상의 방법 마이크로채널의 축 길이, 및 하나의 구체예에서 약 80% 이상의 방법 마이크로채널의 축 길이, 및 하나의 구체예에서 약 95% 이상의 방법 마이크로채널의 축 길이, 및 하나의 구체예에서 약 5% 내지 약 100%의 방법 마이크로채널의 축 길이, 및 하나의 구체예에서 약 10% 내지 약 95%의 방법 마이크로채널의 축 길이, 및 하나의 구체예에서 약 25% 내지 약 75%의 방법 마이크로채널의 축 길이, 및 하나의 구체예에서 약 40% 내지 약 60%의 방법 마이크로채널의 축 길이를 따라 뻗을 수 있다. 방법 마이크로채널에서, 제 2 반응물은 제 1 반응물에 분산된 가스 버블 및/또는 액체 액적을 형성할 수 있다. 제 2 반응물은 불연속 상의 형태일 수 있다. 제 1 반응물은 연속 상의 형태일 수 있다. 가스 버블 및/또는 액체 액적은 크기에서 상대적으로 작고 균일할 수 있다. 이 버블 및/또는 액체 액적은 제 2 반응물과 제 1 반응물 사이에 상대적으로 높은 계면적을 제공한다. 이 상대적으로 높은 계면적은 하나 이상의 구체예에서, 반응물 사이에 반응의 높아진 속도를 위해 제공한다.
하나의 구체예에서, 도 8에 도시된 바와 같이, 액체 촉매는 도 8에 도시되어 있는 바와 같이, 액체 촉매는 방법 마이크로채널(310)로 개구 섹션(370)을 통해 스테이지드 첨가 액체 촉매 채널(360)로부터 흐를 수 있다. 액체 촉매는 제 1 반응물 및 제 2 반응물의 혼합물에서 액체 액적으로 분산될 수 있다. 이 액체 액적은 상대적으로 작고 균일한 크기를 가질 수 있다. 이는 촉매와 제 1 반응물 및 제 2 반응물 둘 모두 또는 어느 한쪽 사이에 상대적으로 높은 계면적을 위해 제공한다. 이는 상대적으로 높은 계면적은 하나 이상의 구체예에서, 제 1 반응물 및 제 2 반응물 사이에 반응의 상대적으로 높은 속도를 위해 제공한다.
발명적 방법 중 가스 버블 또는 액체 액적의 형성은 제 1 반응물로 제 2 반응물의 혼합을 위해 도 26에 개략적으로 보여준다. 이 도는 또한 상기 논의된 바와 같이 제 1 반응물과 제 2 반응물의 혼합물로 액체 촉매의 혼합에 적용가능할 것이다. 도 26을 참조하면, 가스 버블 또는 액체 액적(850)의 형태에서 제 2 반응물은 개구 섹션(853에)서 개구(852)로부터 나오고 방법 마이크로채널(854)로 흐르며, 여기서 버블 또는 액적은 제 1 반응물(856)으로 분산된다. 개구(852) 내 가스 또는 액체 줄기(858)에 부착되는 반면, 가스 버블 또는 액체 액적은 크기, 예를 들어, 10배 이하 개구 또는 층의 크기에서 성장할 수 있다. 결론적으로, 가스 또는 액체 줄기(858)의 바닥에 전단력은 제 1 반응물(856)에 개구(852) 및 버블 또는 액적 분산으로부터 버블 또는 액적을 분리한다. 하나의 구체예에서, 개구 섹션(853)에 인접한 제 2 반응물 스트림 채널을 통한 대응적으로 높은 제 2 유체 스트림 유속 또는 개구(852)를 통한 상대적으로 높은 압력 감하는 제 1 반응물 내 제 2 반응물의 분산을 달성하는데 필요하지 않을 수 있다. 낮은 유속 또는 낮은 압력 감하는 더 작은 버블 또는 액적을 이끌 수 있으며, 개구 섹션을 통해 흐르는 제 2 반응물의 더 낮은 관성이 버블 또는 액적 성장을 버블 또는 액적이 개구로부터 떨어지기 전에 줄일 수 있다.
액체 촉매의 액체 액적 또는 제 2 반응물의 가스 버블 또는 액체 액적은 약 200 마이크론 이하, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 200 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 100 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 50 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 25 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 10 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 5 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 2 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 1 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 0.5 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 0.2 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 0.1 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 0.08 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 0.05 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 0.03 마이크론 범위에 부피-기초 평균 직경을 가질 수 있다. 발명적 방법의 장점은 하나 이상의 구체예에서 버블 또는 액적은 평균 직경의 상대적으로 좁은 분배를 가짐에 의해 특징될 수 있다.
"상대적 스판"은 "스판"으로 종종 지칭될 수 있다. 부피 분배로부터 계산되는 무차원 파라미터이다. 부피 평균으로 버블 또는 액적 크기(VMD), D[v,0.1] 및 D[v,0.9]는 분산된 버블 또는 액적의 부피의 각각 10% 및 90%가 더 작은 직경의 버블 또는 액적으로 되어 있는 값을 나타내는 직경이다. 스판은 VMD (D[v,0.5])로 나눠진 D[v,0.9] 마이너스 D[v,0.1]로 정의될 수 있다. 하나의 구체예에서, 발명적 방법에 의해 만들어진 다중상 반응 혼합물에 제 2 반응물 및/또는 액체 촉매의 버블 또는 액적을 위한 스판은 약 1.3 내지 약 5 및 하나의 구체예에서 약 1.8 내지 약 2.5의 범위이다. 하나의 구체예에서, 발명적 방법은 단일 방법 마이크로채널에서 수행될 수 있고, 스판은 약 1.3 내지 약 2.5의 범위일 수 있다. 하나의 구체예에서, 발명적 방법은 다중 방법 마이크로채널을 사용하는 스케일 업 과정에서 수행될 수 있고, 약 1.3 내지 약 5의 범위일 수 있다. 하나의 구체예에서, 발명적 방법 중 다중상 반응 혼합물 내 제 2 반응물 및/또는 액체 촉매의 버블 또는 액적을 위한 부피-기초 평균 직경은 약 0.1 내지 약 100 마이크론의 범위 일 수 있고 스판은 약 1 내지 약 10의 범위일 수 있다. 하나의 구체예에서, 부피-기초 평균 직경은 약 1 내지 약 10 마이크론의 범위에 있을 수 있고, 스판은 약 1.8 내지 약 2.5의 범위일 수 있다. 하나의 구체예에서, 버블 또는 액적은 약 1 내지 약 25 마이크론의 범위 내 부피 기초 평균 직경을 가질 수 있고, 약 1.9 내지 약 2.5 범위에 스판을 가질 수 있다.
하나 이상의 구체예에서, 발명적 방법의 장점은 방법 마이크로채널, 제 2 반응물 스트림 채널, 및 열 교환 채널 사이에 사이 거리가 방법이 완전 생산 크기를 위해 또는 파일럿 플랜 크기 또는 실험실을 위해 의도되던지 동일할 수 있다는 것이다. 결과적으로서, 발명적 방법으로 사용되는 마이크로채널 반응기에 의해 생산되는 다중상 반응 혼합물에 제 2 반응물의 입자 크기 분배는 마이크로채널 반응기가 완전 크기 공장 단위 또는 파일럿 공장 크기 또는 실험실에 설치되던지 실질적으로 동일할 수 있다.
속도 u의 방향에서 액체 조절 요소 (분리된 형태에서)에 전단력 또는 스트레스는 공식 Fx=mu*du/dy에 의해 계산될 수 있으며, 여기서 mu는 점성이고 du/dy은 개구 섹션에 액체 유속 평균을 위한 속도 구배이다. 그러나 액체(조절 요소에 의해 표현됨)의 위치에서, 속도가 일반적으로 세 요소를 가지고, 전단력은 또한 세 요소를 가진다. 표면에 및 근처에 채널 흐름을 위해, 하나의 크기 가경은 만들어질 수 있고 Fx은 액체의 요소 표면에 순 전단 스트레스를 어림할 수 있다. 상업적 소프트웨어 패키지 예를 들어 Fluent 또는 FEMLAB을 포함하는 계산 유체 역학의 사용은 요구되는 이송 공식을 풀기 위해 사용될 수 있어 상기 표면 전단력은 계산될 수 있다. 표면 전단 력 또는 스트레스는 흐름의 방향에 평행한 채널 길이를 따라 계산될 수 있다. 전단력 또는 스트레스는 평행한 채널 사이에서 계산될 수 있으며, 여기서 흐름 분배 효과는 설명된 채널 및 매니폴드 기하학의 함수로서 각 평행한 채널로 물질 플럭스를 측정하도록 의도된다. 추가적 계산 방법은 예를 들어 "Fundamentals of Flow Mechanic," 3rd Ed., B. R. Munson, D. F. Young and T. H. Okiishi, John Wiley & Son, Inc., Weinheim, 1998에서 발견될 수 있다.
하나의 구체예에서, 단일 방법 마이크로채널을 사용하는 방법을 위해 전단력 편차률(shear force deviation factor(SFDF)는 다중 방법 마이크로채널을 포함하는 크기 상승 과정을 위한 SFDF의 약 50% 내일 수 있다. SFDF는 화학식 SFDF=(Fmax-Fmin)/(2Fmean)을 사용하여 계산될 수 있으며, 여기서 Fmax는 특정 액체를 위한 방법 마이크로채널에 최대 전단 스트레스 력이고; Fmin는 액체를 위한 방법 마이크로채널에 최소 전단 스트레스 력이며; Fmean은 방법 마이크로채널 내 개구 섹션 (250, 350, 370, 440, 440a, 511, 521, 531, 541, 640, 650, 660, 670)의 표면에 액체를 위한 산술 평균 전단력이다. 단일 방법 마이크로채널 내, 발명적 방법과 함께 조절되면서, SFDF는 약 2 이하, 및 하나의 구체예에서 약 1 이하, 및 하나의 구체예에서 약 0.5 이하, 및 하나의 구체예에서 약 0.2 이하 일 수 있다.
하나의 구체예에서, 발명적 방법은 다중 방법 마이크로채널을 사용하면서, 상대적으로 균일 전단 스트레스 력을 위해 제공할 수 있다. 다중 방법 마이크로채널 사이에 전단력 균일성을 측정하기 위해, 평균 전단력은 각 채널을 위해 계산될 수 있고 계산된다. Fmax는 평균 채널 전단력의 가장 큰 값이고, Fmin는 평균 전단력의 가장 작은 값이다. Fmean은 모든 채널의 평균 전단력의 평균이다. SFDF는 이 값으로부터 계산될 수 있다. 다중 방법 마이크로채널 사이에, 발명적 방법의 하나의 구체예 이상, SFDF는 약 2 이하, 및 하나의 구체예에서 약 1 이하, 및 하나의 구체예에서 약 0.5 이하, 및 하나의 구체예에서 약 0.2 이하일 수 있다.
열 공급원 및/또는 열 싱크는 냉각, 가열 또는 냉각과 가열 둘 모두를 위해 사용될 수 있다. 열 공급원 및/또는 열 싱크는 하나 이상의 열 교환 채널을 포함할 수 있다. 열 공급원은 하나 이상의 전기적 가열 요소 또는 저항 가열기s와 같은 하나 이상의 비-유체 가열 요소를 포함할 수 있다. 열 싱크는 하나 이상의 비-유체 냉각 요소를 포함할 수 있다. 이는 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널에 인접할 수 있다. 하나의 구체예에서, 열 공급원 및/또는 열 싱크는 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널에 인접한 또는 접촉하지 않을 수 있지만, 다소 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널 둘 모두 또는 각각으로부터 떨어져 있을 수 있으며, 그러나 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널에 충분히 가까워서 열 공급원 및/또는 열 싱크 및 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널 사이에 열을 전달한다. 비-유체 가열 및/또는 비-유체 냉각 요소는 방법 마이크로채널(210, 310, 410, 510, 520, 530, 540, 610, 940, 950, 960, 960A, 972, 972A) 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널 (240, 340, 470, 470a, 550, 560, 620, 630)의 하나 이상의 벽을 형성하기 위해 사용될 수 있다. 비-유체 가열 및/또는 냉각 요소는 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널의 하나 이상의 벽으로 세워질 수 있다. 비-유체 가열 및/또는-냉각 요소는 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널의 벽에 세겨진 다른 모양의 얇은 시트, 로드, 와이어, 디스크 또는 구조일 수 있다. 비-유체 가열 및/또는 냉각 요소는 방법 마이크로채널 벽 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널 벽에 부착된 와이어 또는 포일의 형태일 수 있다. 가열 및/또는 냉각은 펠티어(Peltier)-타입 열전기 냉각 및/또는 가열 요소를 사용하여 달성될 수 있다. 다중 가열 및/또는 냉각 존은 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널의 길이를 따라 사용될 수 있다. 유사하게, 하나 이상의 열 교환 채널에 상이한 온도에서 열 전달 유체는 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널의 길이를 따라 사용될 수 있다. 열 공급원 및/또는 열 싱크는 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널 내에서 정확한 온도 조절을 제공하기 위해 사용될 수 있다.
열 교환 채널(220, 320, 490, 570, 580, 680, 942, 952, 962, 976, 976A)은 이들은 마이크로채널로서 이들을 전통적으로 특징을 지우지 않을 더 큰 크기를 가질 수 있지만, 마이크로채널일 수 있다. 이 채널의 각각은 임의의 외형, 예를 들어, 사각형, 사각형, 원, 고리, 오발, 사다리꼴, 등을 가지는 크로스 섹션을 가질 수 있다. 열 교환 채널은 관형일 수 있다. 인접한 방법 마이크로채널 또는 제 2 또는 제 3 유체 스트림 채널을 따른 열 교환 채널은 옆으로 또는 위로 위치된 평행 공간 시트 및/또는 플레이트로부터 형성될 수 있다. 열 교환 채널의 각각은 약 50mm 이하, 및 하나의 구체예에서 약 10mm 이하, 및 하나의 구체예에서 약 2mm 이하 범위에서 열 교환 채널 예를 들어 높이, 너비 또는 직경을 통한 열 교환 채널을 통한 열 교환 유체의 흐름에 수직인 내부 크기를 가질 수 있다. 이 크기는 약 0.05 내지 약 50mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 10mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 5mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 2mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.5 내지 약 1mm 범위일 수 있다. 열 교환 채널, 예를 들어 높이 또는 너비를 통한 열 교환 유체의 흐름에 수직인 또 다른 내부 크기는 임의의 값, 예를 들어, 약 0.01cm 내지 약 100cm, 및 하나의 구체예에서 약 0.01cm 내지 약 75cm, 및 하나의 구체예에서 약 0.1cm 내지 약 50cm, 및 하나의 구체예에서 약 0.2cm 내지 약 25cm 범위일 수 있다. 열 교환 채널의 길이는 임의의 값, 예를 들어, 약 10m 이하, 및 하나의 구체예에서 약 1cm 내지 약 10m, 및 하나의 구체예에서 약 1cm 내지 약 5m, 및 하나의 구체예에서 약 1cm 내지 약 2.5m, 및 하나의 구체예에서 약 1cm 내지 약 1m, 및 하나의 구체예에서 약 2cm 내지 약 50cm, 및 하나의 구체예에서 약 2cm 내지 약 25cm 일 수 있다. 각 방법 마이크로채널 또는 제 2 반응물 스트림 채널 및 다음 인접한 열 교환 채널 사이 분리는 약 0.05mm 내지 약 50mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.1 내지 약 10mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.2mm 내지 약 2mm 범위일 수 있다.
열 교환 채널(220, 320, 490, 570, 580, 680, 942, 952, 962, 976, 976A)은 인접한 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널을 통한 유체의 흐름과 동일 흐름인 방향에서 채널을 통한 흐름에 열 교환 유체에 적합할 수 있다. 대안적으로, 열 교환 유체는 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널을 통한 유체의 흐름에 역류인 방향에서 열 교환 채널을 통해 흐를 수 있다. 대안적으로, 열 교환 채널은 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널에 대해 배행될 수 있어 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널을 통한 유체의 흐름에 대한 교차 흐름인 방향에서 열 교환 유체의 흐름을 위해 제공한다. 열 교환 채널은 나선형 외형을 가질 수 있어 교차-흐름 및 동일 흐름 또는 역류 흐름의 조합을 제공한다.
열 교환 유체는 임의의 유체일 수 있다. 이는 공기, 스팀, 액체 물, 가스상 질소, 액체 질소, 다른 가스 예를 들어 불활성 가스, 일산화탄소, 이산화탄소, 오일 예를 들어 미네랄 오일, 가스상 탄화수소, 액체 탄화수소, 및 열 교환 유체 예를 들어 다우-유니온 카바이드로부터 가용될 수 있는 다운텀(Dowtherm) A 및 테리놀(Therminol)을 포함한다.
열 교환 유체는 제 1 반응물, 제 2 반응물 및/또는 생성물을 포함할 수 있다. 이는 공정 사전 가열 및/또는 공정의 전반적 열적 효능의 증가를 제공할 수 있다.
하나의 구체예에서, 열 교환 채널은 발명 또는 흡열 공정이 수행되는 방법 채널을 포함한다. 이 열 교환 방법 채널은 마이크로채널일 수 있다. 열 교환 채널에서 수행될 수 있는 흡열 방법의 예는 스팀 개질 및 탈수소생성 반응을 포함한다. 열 교환 채널에 수해될 수 있는 발열 방법의 예는 물-가스 변환 반응, 메탄올 합성 반응 및 암모니아 합성 반응을 포함한다.
하나의 구체예에서, 열 교환 유체는 열 교환 채널에 상 변화를 겪는다. 이 상 변화는 전도성 가열 또는 냉각에 의해 제공되는 것을 넘어서는 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널로부터 제거 또는 으로 추가적 열 첨가를 제공한다. 이러한 상 변화의 예는 끓음을 겪는 오일 또는 물일 것이다. 하나의 구체예에서, 상 변화 유체의 끓음의 증기 물질 분할 양은 약 100% 이하, 및 하나의 구체예에서 약 75% 이하, 및 하나의 구체예에서 약 50% 이하일 수 있다.
마이크로채널 반응기에 전도성 열 교환을 위한 열 플럭스는 마이크로채널 반응기에 하나 이상의 방법 마이크로채널(W/cm2)의 표면적의 사격형 센티미터 당 약 0.01 내지 약 125와트 및 하나의 구체예에서 약 0.1 내지 약 50 W/cm2, 및 하나의 구체예에서 약 1 내지 약 10 W/cm2 범위일 수 있다. 열 교환 유체의 발명 또는 흡열 반응 및/또는 상 변화를 위한 열 플럭스는 약 0.01 내지 약 250 W/cm2, 및 하나의 구체예에서 약 1 내지 약 250 W/cm2, 및 하나의 구체예에서, 약 1 내지 약 100 W/cm2, 및 하나의 구체예에서 약 1 내지 약 50 W/cm2, 및 하나의 구체예에서 약 1 내지 약 25 W/cm2, 및 하나의 구체예에서 약 1 내지 약 10 W/cm2 범위일 수 있다.
하나의 구체예에서, 마이크로채널 반응기에 들어가는 반응물 스트림의 온도는 마이크로채널 반응기를 나오는 생성물의 온도의 약 200℃, 및 하나의 구체예에서 약 100℃ 내, 및 하나의 구체예에서 약 50℃ 내, 및 하나의 구체예에서 약 20℃ 내일 수 있다.
방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널에 인접하거나 매우 가까운 열 교환 채널 사이에 조절된 열 교환의 사용은 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널을 위한 균일한 온도 프로필을 허락할 수 있다. 이는 혼합 탱크와 같은 전통적 공정 장치로 달성될 수 있는 더욱 빠른 속도에서 더욱 균일한 열 교환의 가능성을 위해 제공한다. 다중 방법 마이크로채널 및 제 2 반응물 스트림 채널을 사용하는 마이크로채널 반응기를 위해, 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널 사이 온도 차이는 방법 마이크로채널의 길이를 따라 하나 이상의 공통 위치에서 약 5℃ 미만, 및 하나의 구체예에서 약 2℃ 미만, 및 하나의 구체예에서 약 1℃ 미만 일 수 있다.
방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널에 인접한 열 교환 채널은 이러한 채널의 길이를 따라 별도 온도 존을 사용할 수 있다. 예를 들어, 하나의 구체예에서, 방법 마이크로채널에 입구 근처 제 1 존에 온도는 방법 마이크로채널의 말단 근처 제 2 존에 제 2 온도 아래 또는 위 온도에서 유지될 수 있다. 냉각 다운 또는 퀀치 존은 생성물을 냉각하기 위해 방법 마이크로채널로 통합될 수 있다. 온도 프로필의 다수 조합은 방법 마이크로채널 및/또는 제 2 반응물 스트림 채널의 길이를 따라 맞춰진 온도 프로필을 허용하고, 반응물 및/또는 생성물을 냉각 또는 가열하기 위해 방법 마이크로채널에 반응 존 전 및/또는 후 가열 또는 냉각 존의 가능성을 포함하는 가능성이 있다.
열 교환 채널에 들어가는 열 교환 유체는 약 -40℃ 내지 약 400℃, 및 하나의 구체예에서 약 0℃ 내지 약 400℃, 및 하나의 구체예에서 약 20℃ 내지 약 300℃, 및 하나의 구체예에서 약 20℃ 내지 약 250℃, 및 하나의 구체예에서 약 20℃ 내지 약 200℃ 범위 내 온도에 있을 수 있다. 열 교환 채널을 나오는 열 교환 유체는 약 -40℃ 내지 약 400℃, 및 하나의 구체예에서 약 0℃ 내지 약 400℃, 및 하나의 구체예에서 약 20℃ 내지 약 300℃, 및 하나의 구체예에서 약 20℃ 내지 약 250℃, 및 하나의 구체예에서 약 20℃ 내지 약 200℃ 범위에 온도에 있을 수 있다. 열 교환 채널에 열 교환 유체의 체류 시간은 약 5 ms 내지 약 1 분, 및 하나의 구체예에서 약 20 ms 내지 약 1 분, 및 하나의 구체예에서 약 50 ms 내지 약 1 분, 및 하나의 구체예에서 약 100 ms 내지 약 1분에 범위에 있을 수 있다. 열 교환 유체를 위한 압력 감하는 열 교환 채널을 통해 흐르면서, 약 1atm/m 이하, 및 하나의 구체예에서 약 0.5atm/m 이하, 및 하나의 구체예에서 약 0.1atm/m 이하, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 1atm/m 범위일 수 있다. 열 교환 유체는 증기, 액체, 또는 혼합물의 증기 및 액체의 형태일 수 있다. 열 교환 채널을 통한 증기의 흐름을 위한 레이놀드 수는 약 10 내지 약 5000, 및 하나의 구체예에서 약 100 내지 약 3000 범위일 수 있다. 열 교환 채널의 액체의 흐름을 위한 레이놀드 수는 약 10 내지 약 10000, 및 하나의 구체예에서 약 100 내지 약 5000 범위일 수 있다.
방법 마이크로채널의 고안은 이의 축 길이를 따라 다양할 수 있어 다중상 반응의 수력의 변화를 제공한다. 예를 들어, 하나의 반응물이 초과된다면, 그 다음에 다중상 반응 혼합물의 유체 특성은 약 10% 이하 내지 약 50% 초과의 반응 정도에 의해 특징이 되는 바와 같은 반응의 과정을 넘어서 변할 수 있다. 산소가 양론 공급 속도 근처에서 공급되는 산화 반응을 위해, 방법 마이크로채널에 입구에서, 액체의 가스에 대한 비는 적당할 수 있지만, 방법 마이크로채널의 말단에서 가스에 대한 액체의 비는 가스 반응물의 소멸로 가는 것이 요망되는 반응을 위한 높고 근접 무한성일 수 있다. 물질 전달의 감소는 우수한 상 혼합을 요구한다. 우수한 상 혼합은 가스 또는 대안적으로 액체가 거의 완성, 예를 들어, 약 60% 초과 전환율, 및 하나의 구체예에서 약 90% 초과 전환율에 반응되는 상이한 고안을 요구한다. 방법 마이크로채널에 하나 이상의 제 2 반응 존일 수 있으며, 여기서 마이크로채널 크로스 섹션은 상이한 혼합 패턴을 만들기 위해 상응하는 제 1 반응존에서 거기서부터 줄어들거나 증가될 수 있다. 사용된다면, 표면 특징은 반응이 소멸을 향해 진행되면서 마이크로채널 갭에 대해 상이한 기하학, 패턴, 각, 깊이, 또는 비의 크기를 가질 수 있다.
마이크로채널 반응기(100, 900, 900A, 990)는 발명적 방법을 수행하기 위해 충분한 강도, 크기적 안정성 및 열 전달 특성을 제공하는 임의의 물질로 구성될 수 있다. 적합한 물질의 예는 스틸 (예를 들어, 스테인레스 스틸, 탄소 스틸, 등), 알루미늄, 티타늄, 니켈, 및 임의의 이전 금속의 합금, 플라스틱 (예를 들어, 에폭시 수지, UV 경화 수지, 열경화성 수지, 등), 모넬, 인코넬, 세라믹, 유리, 복합물, 석영, 실리콘, 또는 이의 둘 이상의 조합물을 포함한다. 마이크로채널 반응기 와이어 일렉트로디스차지(electrodischarge) 기계, 통상적 기계, 레이저 커팅, 광화학적 기계, 전기화학 기계, 몰딩, 물 제트, 스탬프, 에칭(예를 들어, 화학적, 광화학적 또는 플라스마 에칭) 및 이의 조합을 포함하는 알려진 기술을 사용하여 제조될 수 있다. 마이크로채널 반응기는 경로를 흐르도록 하는 제거된 부분을 가진 층 또는 시트를 형성함에 의해 구조될 수 있다. 시트의 스택은 발산 결합, 레이저 웰딩(welding), 발산 브레이징(diffusion brazing), 및 통합된 장치를 형성하는 유사한 방법을 통해 조립될 수 있다. 시트의 스택은 통합 장치를 형성하기 위해 함께 개스켓될 수 있다. 마이크로채널 반응기는 열 교환 유체의 흐름 및 반응물 조성물 및 생성물의 흐름을 조절하기 위해 적당한 매니폴드, 밸브, 도관 라인, 등을 가진다. 이는 도면에 도시되어 있지 않지만, 당업자에 의해 쉽게 제공될 수 있다.
촉매는 요망되는 다중상 반응을 수행하기에 적합한 임의의 촉매를 포함할 수 있다. 촉매는 산화 촉매, 수소화분해 촉매, 수소생성 촉매, 수화 촉매 또는 카르보닐화 촉매일 수 있다. 이는 상기 논의되었다. 촉매는 고체, 액체 또는 이의 혼합물의 형태일 수 있다.
액체 촉매는 제 1 반응물 스트림, 제 2 반응물 스트림, 또는 이의 두 스트림의 혼합물에 분산된 액적의 형태일 수 있다. 이 액체 액적은 용액을 형성하기 위해 분해 또는 에멀젼을 형성하기 위해 분산시킬 수 있다. 에멀젼의 형태인 경우에, 액적은 약 0.01 내지 약 100 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 0.1 내지 약 10 마이크론의 평균 직경을 가질 수 있다. 액적의 분배를 위한 간격은 약 0.1 내지 약 4, 및 하나의 구체예에서 약 0.1 내지 약 2의 범위일 수 있다.
고체 촉매는 방법 마이크로채널 내 맞는 임의의 크기 및 기하학적 외형을 가질 수 있다. 촉매는 평균 입자 직경, 약 1 내지 약 1000㎛, 및 하나의 구체예에서 약 10 내지 약 500㎛, 및 하나의 구체예에서 약 25 내지 약 250㎛를 가지는 미립자 고체 (예를 들어, 펠렛, 파우더, 섬유, 등)의 형태일 수 있다. 촉매는 상기 설명된 바와 같은 제 1 반응물로 혼합될 수 있고, 반응물을 가진 방법 마이크로채널을 통해 흐를 수 있다. 하나의 구체예에서, 촉매는 도 20에 도시된 바와 같은 미립자 고체의 고정된 베드의 형태일 수 있다. 도 20을 참조하면, 촉매 800은 방법 마이크로채널(802) 내 포함될 수 있다. 반응물은 촉매 베드를 통해 화살표(804 및 806)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다.
촉매는 폼, 펠트, 솜뭉치(wad) 또는 이의 조합과 같은 다공성 지지 구조에 지지될 수 있다. 용어 "폼"는 구조를 통한 기공을 한정하는 연속 벽을 가진 구조로 지칭되도록 본원에서 사용된다. 용어 "펠트"는 거기 사이의 간극 공간을 가진 파이버의 구조로 지칭되도록 본원에서 사용된다. 용어 "솜뭉치(wad)"는 스틸 울과 같은 엉킨 스트랜드의 구조를 가지는 구조로 지칭되도록 본원에서 사용된다. 촉매는 벌집 구조 또는 나선형 외형을 가지는 지지체에 지지될 수 있다.
촉매는 인접한 갭을 가진 펠트, 인접한 갭을 가진 폼, 갭을 가진 핀 구조, 임의의 삽입된 기판에 워쉬코트(washcoat), 또는 흐름을 위한 상응하는 갭을 가진 흐름 방향에 평행한 가제와 같은 플로우-바이(flow-by) 지지 구조에 지지될 수 있다. 플로우-바이 구조의 예는 도 21에 도시되어 있고, 도 21에서 촉매(810)는 방법 마이크로채널(812) 내 함유된다. 열린 통로 길(814)은 화살표(816 및 818)에 의해 도시된 바와 같이 촉매(810)와 접촉하여 방법 마이크로채널 812를 통해 반응물의 흐름을 허용한다.
촉매는 폼, 솜뭉치, 펠렛, 파우더, 또는 게이지와 같은 흐름-통과 지지 구조(흐름-통과 지지체 구조)에 지지될 수 있다. 흐름-통과 구조의 예는 도 22에 도시되어 있다. 도 22에서 흐름-통과 촉매(820)는 방법 마이크로채널(822) 내에 포함되고 반응물은 촉매(820)를 통해 화살표(824 및 826)에 의해 도시된 바와 같이 흐른다.
지지는 실리카 젤, 발포형 구리, 소결 스테인레스 스틸 파이버, 스틸 울, 알루미나, 폴리(메틸 메타아크릴레이트), 폴리설포네이트, 폴리(테트라플루오로에틸렌), 철, 니켈 스폰지, 나일론, 폴리비닐리덴 디플루오라이드, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌 에틸케톤, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 아세테이트, 폴리아크릴레이트, 폴리메틸메타아크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리페닐렌 설피드, 폴리설폰, 폴리부틸렌, 또는 이의 둘 이상의 조합물을 포함하는 물질로부터 형성될 수 있다. 하나의 구체예에서, 지지 구조는 금속과 같은 열 전도성 물질로 만들어질 수 있어 촉매로부터 떨어진 열의 전달을 높일 수 있다.
촉매는 방법 마이크로채널의 내부 벽에 직접 워쉬 코팅될 수 있거나, 용액으로부터 벽에 성장되거나, 핀 구조에 인 시튜로 코팅될 수 있다. 촉매는 다공성 연속 물질의 단일 피스 또는 물리적 접촉에 많은 피스의 형태일 수 있다. 하나의 구체예에서, 촉매는 연속 물질을 포함할 수 있고, 연속 다공성을 가지게 되어 분자는 촉매를 통해 분산할 수 있다. 이 구체예에서, 유체는 이 주위보다 촉매를 통해 흐를 수 있다. 하나의 구체예에서, 촉매의 단면적은 방법 마이크로채널의 단면적의 약 1 내지 약 99%, 및 하나의 구체예에서 약 10 내지 약 95%를 차지할 수 있다. 촉매는 약 0.5 m2/g 초과, 및 하나의 구체예에서 약 2 m2/g 초과, 및 하나의 구체예에서 약 5 m2/g 초과, 및 하나의 구체예에서 약 10 m2/g 초과, 및 하나의 구체예에서 약 25 m2/g 초과, 및 하나의 구체예에서 약 50 m2/g 초과의 BET에 의해 측정된 바와 같이 표면적을 가질 수 있다.
촉매는 다공성 지지, 다공성 지지를 위에 누워있는 계면 층, 및 계면층에 지지되거나 분산된 촉매 물질을 포함할 수 있다. 계면 층은 지지체에 놓인 용액일 수 있거나 이는 화학적 증착 또는 물리적 증착에 의해 놓일 수 있다. 하나의 구체예에서 촉매는 다공성 지지체, 선택적으로 지지체를 위에 놓인 버퍼 층, 선택적 버퍼 층 또는 지지체 위에 놓인 계면 층, 및 계면층에 놓이거나 분산된 촉매 물질을 포함한다. 임의의 이전 층은 스팟 또는 도트의 형태로서, 또는 갭 또는 홀을 가진 층의 형태로서 연속적 또는 불연속적일 수 있다.
다공성 지지체는 수은 기공분포에 의해 측정된 약 5% 이상의 다공성 및 약 1 내지 약 1000㎛의 평균 기공 크기(기공 수로 나눠진 기공 직경의 합계)를 가질 수 있다. 다공성 지지체는 지지체 구조를 가지는데 있어서 유용한 식별된 상기 지시된 물질의 임의의 것으로 만들어질 수 있다. 다공성 지지체는 다공성 세라믹 지지체 또는 금속 폼을 포함할 수 있다. 사용될 수 있는 다른 다공성 지지체는 카바이드, 니트라이드, 및 복합물 물질을 포함한다. 다공성 지지체는 약 30% 내지 약 99%, 및 하나의 구체예에서 약 60% 내지 약 98%의 다공성을 가질 수 있다. 다공성 지지체는 폼, 펠트, 솜뭉치, 또는 이의 조합의 형태일 수 있다. 금속 형태의 열린 세포는 20 기공 퍼 인치(ppi) 내지 약 3000ppi, 및 하나의 구체예에서 약 20 내지 약 1000ppi, 및 하나의 구체예에서 약 40 내지 약 120ppi의 범위일 수 있다. 용어 "ppi"는 가강 큰 수의 기공 퍼 인치 (이소트로픽 물질에서 측정의 방향은 불규칙적; 그러나, 안이소트로픽 물질에서, 측정은 기공 수를 최대로 하는 방향으로 수행됨)를 지칭한다.
존재하는 경우에 버퍼 층은 다공성 지지체 및 계면층보다 상이한 조성물 및/또는 밀도를 가질 수 있고, 하나의 구체예에서 다공성 지지체 및 계면 층의 열 팽창 계수 중간인 열 팽창의 계수를 가진다. 버퍼 층은 금속 옥사이드 또는 금속 카바이드일 수 있다. 버퍼 층은 Al2O3, TiO2, SiO2, ZrO2, 또는 이의 조합으로 구성될 수 있다. Al2O3은 α-Al2O3, γ-Al2O3 또는 이의 조합일 수 있다. α-Al2O3는 산소 발산에 훌륭한 저항성의 이점을 가진다. 버퍼 층은 둘 이상의 합성적으로 상이한 하부층의 형태일 수 있다. 예를 들어, 다공성 지지체가 금속인 경우에, 예를 들어 a 스테인레스 스틸 폼인 경우에, 두 합성적으로 상이한 하부 층의 형태인 버퍼 층은 사용될 수 있다. 제 1 하부층(다공성 지지체와 접촉하여)은 TiO2일 수 있다. 제 2 하부층은 TiO2에 배치되는 α-Al2O3일 수 있다. 하나의 구체예에서, α-Al2O3 하층은 하부층 금속 표면의 보호를 제공하는 조밀한 층이다. 알루미나와 같은 덜 조밀하고, 높은 표면적 계면 층은 그 다음에 촉매적으로 활성층을 위한 지지체로서 놓일 수 있다.
다공성 지지체는 계면층의 것하고 상이한 팽창의 열 계수를 가질 수 있다. 이러한 경우에, 버퍼 층은 열 팽창의 두 계수 사이에 변이에 필요로 될 수 있다. 버퍼 층의 열 팽창 계수는 다공성 지지체 및 계면층의 팽창 계수와 양립하는 팽창 계면을 달성하기 위해 이의 조성물을 조절함에 의해 맞춰질 수 있다. 버퍼 층은 하부 지지체의 월등한 보호를 제공하기 위해 개구 및 핀 홀이 없어야 한다. 버퍼 층은 비다공성일 수 있다. 버퍼 층은 다공성 지지체의 평균 기공 크기의 반 이하인 두께를 가질 수 있다. 버퍼 층은 약 0.05 내지 약 10㎛, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 5㎛의 두께를 가질 수 있다.
본 발명의 하나의 구체예에서, 적당한 접착 및 화합적 안정성은 버퍼층이 없이 달성될 수 있다. 이 구체예에서, 버퍼 층은 생략될 수 있다.
계면 층은 니트라이드, 카바이드, 설피드, 할라이드, 금속 옥사이드, 탄소, 또는 이의 조합을 포함할 수 있다. 계면 층은 높은 표면적을 제공하고/거나 지지되는 촉매를 위한 요망되는 촉매-지지 상호작용을 제공한다. 계면 층 촉매 지지체로서 통상적으로 사용되는 임의의 물질로 구성될 수 있다. 계면 층은 금속 옥사이드로 구성될 수 있다. 사용될 수 있는 금속 옥사이드의 예는 γ-Al2O3, SiO2, ZrO2, TiO2, 텅스텐 옥사이드, 마그네슘 옥사이드, 바나듐 옥사이드, 크로뮴 옥사이드, 망간 옥사이드, 철 옥사이드, 니켈 옥사이드, 코발트 옥사이드, 구리 옥사이드, 아연 옥사이드, 몰리브데넘 옥사이드, 주석 옥사이드, 칼슘 옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 란타넘 시리즈 옥사이드(s), 지올라이트(s) 및 이의 조합물을 포함한다. 계면 층은 이에 놓인 임의의 추가 촉매적으로 활성인 물질 없이 촉매적 활성 층으로 제공할 수 있다. 일반적으로, 그러나, 계면 층은 촉매적으로 활성인 층과 조합하여 사용된다. 계면 층은 또한 둘 이상의 합성적으로 상이한 두 층의 형태일 수 있다. 계면 층은 다공성 지지체의 평균 기공 크기의 반 이하인 두께를 가질 수 있다. 계면 층 구께는 약 0.5 내지 약 100㎛, 및 하나의 구체예에서 약 1 내지 약 50㎛ 범위일 수 있다. 계면 층은 결정 또는 무정형일 수 있다. 계면 층은 약 1 m2/g 이상의 BET 표면적을 가질 수 있다.
촉매는 계면 층에 놓일 수 있다. 대안적으로, 촉매 물질은 계면 층으로 동시에 증착될 수 있다. 촉매 층은 계면 층에 초기에 분산될 수 있다. 촉매 층이 계면층에 "분산됨" 또는 "증착됨"은 마이크로스코픽 촉매 입자가 지지층 표면에 지지층에 갈라진 홈, 및 지지층에 열린 개구에 분산된 통상적 이해를 포함한다.
촉매는 방법 마이크로채널 내 위치된 하나 이상의 핀의 어셈블리에 지지될 수 있다. 예는 도 23-25에 예시된다. 도 23에 참조하면, 핀 어셈블리(830)는 방법 마이크로채널(838)의 기본 벽(836) 위에 놓여 있는 핀 지지체(834)에 세워진 핀(832)을 포함한다. 핀(832)은 방법 마이크로채널(838)의 내부로 핀 지지(834)로부터 돌출된다. 핀(832)은 방법 마이크로채널(838)의 상부 벽(840)의 내부 표면에 뻗어있다. 핀(832) 사이에 핀 채널(842)은 유체를 위한 경로 방법을 제공하여 이의 길이에 평행한 방법 마이크로채널(838)을 통해 흐른다. 핀(832)의 각은 이의 사이드의 각각에 외부 표면을 가지고, 이 외부 표면은 촉매를 위한 지지 기초를 제공한다. 발명적 방법으로, 반응물은 핀 채널(842)을 통해 흐르고, 핀(832)의 외부 표면에 지지된 촉매와 접촉하고 반응하여 생성물을 형성한다. 도 24에 예시된 핀 어셈블리(830a)는 도 23에 도시된 핀 어셈블리(830)에 유사하지만, 예외적으로 핀(832a)은 마이크로채널(838)의 상부 벽(840)의 내부 표면에 모든 방법으로 뻗어있지 않다. 도 25에 도시된 핀 어셈블리(830b)는 도 23에 도시되어 있는 핀 에셈블리(830)와 유사하지만 예외적으로 핀 어셈블리(830b)에 핀(832b)은 사다리꼴 형태로 크로스 섹션 형태를 가진다. 핀(832, 832a, 832b)의 각각은 약 0.02mm 이하 방법 마이크로채널 838의 높이, 및 하나의 구체예에서 약 0.02 내지 약 10mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.02 내지 약 5mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.02 내지 약 2mm의 범위의 높이를 가질 수 있다. 각 핀(832, 832a, 832b)의 너비는 약 0.02 내지 약 5mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.02 내지 약 2mm 및 하나의 구체예에서 약 0.02 내지 약 1mm 범위일 수 있다. 각 핀(832, 832a, 832b)의 길이는 방법 마이크로채널 838의 길이까지, 및 하나의 구체예에서 약 10m 이하, 및 하나의 구체예에서 약 1cm 내지 약 10m, 및 하나의 구체예에서 약 1cm 내지 약 5m, 및 하나의 구체예에서 약 1cm 내지 약 2.5m의 임의의 길이 일 수 있다. 핀(832, 832a, 832b)의 각 사이에 갭은 임의의 값일 수 있고, 약 0.02 내지 약 5mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.02 내지 약 2mm, 및 하나의 구체예에서 약 0.02 내지 약 1mm의 범위일 수 있다. 방법 마이크로채널 838에 핀(832, 832a, 832b)의 수는 방법 마이크로채널 888의 너비의 센티미터 당 약 1 내지 약 50 핀, 및 하나의 구체예에서 약 1 내지 약 30 핀 퍼 센티미터, 및 하나의 구체예에서 약 1 내지 약 10 핀 퍼 센티미터, 및 하나의 구체예에서 약 1 내지 약 5 핀 퍼 센티미터, 및 하나의 구체예에서 약 1 내지 약 3 핀 퍼 센티미터의 범위일 수 있다. 상기 지시된 바와 같이, 핀의 각각은 도 23 또는 24에 도시된 바와 같은 직사각형 또는 사각형, 또는 도 25에서 도시되어 있는 사다리꼴의 형태에서 단면적을 가질 수 있다. 이의 길이를 따라 보여주는 경우에, 각 핀(832, 832a, 832b)은 선형일 수 있거나 점점 줄어들거나, 나선형 외형을 가질 수 있다. 핀 어셈블리(830, 830a, 830b)는 충분한 강도, 크기 안정성 및 열 전달 특징을 제공하는 임의의 물질로 만들어질 수 있어 방법 마이크로채널이 의도되는 작업을 허용한다. 이 물질은 스틸(예를 들어, 스테인레스 스틸, 탄소 스틸, 등); 모넬; 인코넬; 알루미늄; 티타늄; 니켈; 플래티늄; 로듐; 구리; 크로뮴; 황동; 임의의 이전 금속의 합금; 폴리머(예를 들어, 열경화 수지); 세라믹; 유리; 하나 이상의 폴리머(예를 들어, 열경화 수지) 및 유리섬유를 포함하는 복합물; 석영; 실리콘; 또는 이의 둘 이상의 조합물을 포함한다. 핀 어셈블리(830, 830a, 830b)는 Fe, Cr, Al 및 Y를 포함하는 합금과 같은 물질을 형성하는 Al2O3 또는 Ni, Cr 및 Fe의 합금과 같음 물질을 형성하는 Cr2O3로 만들어질 수 있다.
하나의 구체예에서, 방법 마이크로채널(210, 310, 410, 510, 520, 530, 540, 610, 940, 950, 960, 960A, 972, 972A)에 반응 존(212, 312, 413, 515, 525, 535, 545, 615, 944, 954, 955, 964, 964A, 973, 973A)은 벌크 흐름 경로를 가짐에 의해 특징될 수 있다. 용어 "벌크 흐름 경로"는 방법 마이크로채널 내 열린 경로(접촉 벌크 흐름 영역)로 지칭될 수 있다. 연속 벌크 흐름 영역은 큰 압력 강하 없이 마이크로채널을 통한 빠른 유체 흐름을 허용한다. 하나의 구체예에서, 벌크 흐름 영역에 유체의 흐름은 선형이다. 각 방법 마이크로채널(210, 310, 410, 510, 520, 530, 540, 610, 940, 950, 960, 960A, 972, 972A) 내 벌크 흐름 영역s은 약 0.05 내지 약 10,000mm2, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 5000mm2, 및 하나의 구체예에서 약 0.1 내지 약 2500mm2의 단면적을 가질 수 있다. 벌크 흐름 영역s은 약 5% 내지 약 95%, 및 하나의 구체예에서 약 30% 내지 약 80%의 방법 마이크로채널의 단면적을 포함할 수 있다.
본 발명의 하나의 구체예에서 상대적으로 짧은 접촉 시간, 요망되는 생성물에 높은 선택도 및 촉매의 상대적으로 낮은 불활성화 속도는 촉매를 위해 요구되는 분산 경로를 제한함에 의해 달성될 수 있다. 예를 들어, 이는 촉매가 방법 마이크로채널의 벽에 또는 금속 폼과 같은 엔지니어된 지지체에 얇은 층의 형태인 경우에 달성될 수 있다. 이는 증가된 공간 속도를 허용한다. 하나의 구체예에서, 촉매의 얇은 층은 화학적 증착을 사용하여 생성될 수 있다. 이 얇은 층은 약 1 마이크론 이하, 및 하나의 구체예에서 약 0.1 내지 약 1 마이크론, 및 하나의 구체예에서 약 0.25 마이크론의 범위에서 두께를 가질 수 있다. 이 얇은 층은 반응물이 분산 경로를 줄임에 의해 활성 촉매 구조 내인 시간을 줄일 수 있다. 이는 반응물이 촉매의 활성 부분에서 소비되는 시간을 줄인다. 결과는 생성물에 증가된 선택도 및 줄어든 원하지 않는 부산물일 수 있다. 촉매 배치의 이 모드의 이점은 촉매의 활성 부분이 불활성 낮은 온도 전도성 바인더에 결합될 수 있는 통상적 촉매와 같이 않게, 상기 불활성 촉매 필름이 방법 마이크로채널의 벽 또는 엔지니어된 구조와 초기 접촉되어 있다는 것이다. 이는 마이크로채널 반응기에 달성될 수 있는 높은 열 전달율을 강화할 수 있고, 온도의 가까운 조절을 허용한다. 결과는 요망되지 않는 부산물의 형성을 조장함 없이 증가된 온도(더욱 빠른 운동)에 작동하는 능력이고, 따라서 더 높은 생산성 및 수율을 생산하고 촉매 사용기간을 연장한다.
하나의 구체예에서, 촉매는 재발될 수 있다. 이는 흐름에 의해 촉매와 접촉하여 방법 마이크로채널(210, 310, 410, 510, 520, 530, 540, 610, 940, 950, 960, 960A, 972, 972A)을 통해 유체의 재발을 이룰 수 있다. 유체의 재발생은 수소 또는 희석된 수소 스트림을 포함할 수 있다. 희석제는 질소, 아르곤, 스팀, 메탄, 이산화탄소, 또는 이의 둘 이상의 혼합물을 포함할 수 있다. 유체 재발에서 H2O의 농도는 약 100부피% 이하, 및 하나의 구체예에서 약 1 내지 약 100부피%, 및 하나의 구체예에서 약 1 내지 약 50부피% 범위일 수 있다. 유체의 재발생은 헤더 104로부터 방법 마이크로채널을 통해 푸터(106)로 또는 반대 방향으로 푸터(106)로부터 방법 마이크로채널을 통해 헤더(104)로 흐를 수 있다. 유체 재발생의 온도는 약 20 내지 약 600℃, 및 하나의 구체예에서 약 20 내지 약 400℃, 및 하나의 구체예에서 약 80 내지 약 200℃일 수 있다. 이 재발생 단계 중 방법 마이크로채널(210, 310, 410, 510, 520, 530, 540, 610, 940, 950, 960, 960A, 972, 972A) 내 압력은 약 1 내지 약 100 대기 절대 압력, 및 하나의 구체예에서 약 1 내지 약 10 대기 범위일 수 있다. 방법 마이크로채널에 재발생 유체를 위한 체류 시간은 약 0.001 내지 약 10초, 및 하나의 구체예에서 약 0.01초 내지 약 1초의 범위일 수 있다.
방법 마이크로채널(210, 310, 410, 510, 520, 530, 540, 610, 940, 950, 960, 960A, 972, 972A) 내 촉매를 가진 생성물 및 반응물의 접촉 시간은 약 100초 이상, 및 하나의 구체예에서 약 1 밀리세컨드(ms) 내지 약 100초, 및 하나의 구체예에서 약 1 ms 내지 약 50초, 및 하나의 구체예에서 약 1 ms 내지 약 25초, 및 하나의 구체예에서 약 1 ms 내지 약 10초, 및 하나의 구체예에서 약 1 ms 내지 약 1초, 및 하나의 구체예에서 약 1 ms 내지 약 500m, 및 하나의 구체예에서 약 1 ms 내지 약 200m, 및 하나의 구체예에서 약 1 ms 내지 약 100m, 및 하나의 구체예에서 약 1 ms 내지 약 50m, 및 하나의 구체예에서 약 1 ms 내지 약 20m, 및 하나의 구체예에서 약 1 ms 내지 약 10 ms 범위 일 수 있다.
방법 마이크로채널(210, 310, 410, 510, 520, 530, 540, 610, 940, 950, 960, 960A, 972, 972A)에서 유체 흐름의 흐름 속도는 약 0.001 내지 약 500lpm, 및 하나의 구체예에서 약 0.001 내지 약 250lpm, 및 하나의 구체예에서 약 0.001 내지 약 100lpm, 및 하나의 구체예에서 약 0.001 내지 약 50 lpm, 및 하나의 구체예에서 약 0.001 내지 약 25lpm, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 10lpm의 범위일 수 있다. 방법 마이크로채널에 유체 흐름의 속도는 약 0.01 내지 약 200m/s, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 75m/s, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 50m/s, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 30m/s, 및 하나의 구체예에서 약 0.02 내지 약 20m/s의 범위일 수 있다. 방법 마이크로채널에 유체 흐름을 위한 레이놀드 수는 약 0.0001 내지 약 100000, 및 하나의 구체예에서 약 0.001 내지 약 10000의 범위일 수 있다.
마이크로채널 반응기 코어 102 내 반응물 및 생성물의 흐름을 위한 중량 시각별 공간 속도(weight hourly space velocity(WHSV))는 약 0.1(ml 공급)/(g 촉매)(hr) 이상일 수 있다. WHSV는 약 0.1 내지 약 5000 범위일 수 있고, 하나의 구체예에서, WHSV는 약 1 내지 약 500(ml 공급)/(g 촉매)(hr)의 범위일 수 있고, 하나의 구체예에서, WHSV는 약 10 내지 약 500(ml 공급)/(g 촉매)(hr) 범위일 수 있다.
이론에 의해 결합되기 바라지 않는 반면, 방법 마이크로채널에 높은 표면 속도가 가스 및 액체 상이 반응 중에 존재하는 반응에 이로울 수 있다고 믿어진다. 이는 유체의 전단 스트레스 힘이 촉매의 표면에 전형적으로 형성되는 얇은 액체 층에 작용할 수 있기 때문이다. 더 얇은 액체 필름 층은 반응물의 촉매에 물질 전달 저항성을 줄일 수 있고 반응물을 위한 상대적으로 짧은 접촉 시간, 예를 들어 약 500 밀리세컨 미만 접촉 시간에 전환율을 개선할 수 있다. 하나의 구체예에서, 방법 마이크로채널을 통한 유체 흐름을 위한 표면 속도는 약 0.01미터 퍼 초 (m/s) 이상, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 50m/s, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 10m/s, 및 하나의 구체예에서 약 0.01 내지 약 1m/s, 및 하나의 구체예에서 약 0.05 내지 약 0.5m/s 일 수 있다.
마이크로채널 반응기(100, 900, 900A, 990) 또는 반응기 코어(102, 902)를 들어가는 반응물의 온도는 약 -40℃ 내지 약 400℃, 및 하나의 구체예에서 약 0℃ 내지 약 400℃, 및 하나의 구체예에서 약 20℃ 내지 약 300℃, 및 하나의 구체예에서 약 20℃ 내지 약 250℃, 및 하나의 구체예에서 약 20℃ 내지 약 200℃의 범위일 수 있다.
방법 마이크로채널 내 온도는 약 -40℃ 내지 약 400℃, 및 하나의 구체예에서 약 0℃ 내지 약 400℃, 및 하나의 구체예에서 약 20℃ 내지 약 300℃, 및 하나의 구체예에서 약 20℃ 내지 약 250℃, 및 하나의 구체예에서 약 20℃ 내지 약 200℃ 범위일 수 있다.
마이크로채널 반응기(100, 900, 900A, 990) 또는 반응기 코어(102, 902)를 나오는 생성물의 온도는 약 -40℃ 내지 약 400℃, 및 하나의 구체예에서 약 0℃ 내지 약 400℃, 및 하나의 구체예에서 약 20℃ 내지 약 300℃, 및 하나의 구체예에서 약 20℃ 내지 약 250℃, 및 하나의 구체예에서 약 20℃ 내지 약 200℃ 범위일 수 있다.
방법 마이크로채널 내 압력은 약 50 대기 절대 압력 이하, 및 하나의 구체예에서 약 40 대기압 이하, 및 하나의 구체예에서 약 30 대기압 이하 범위일 수 있다. 하나의 구체예에서, 압력은 약 1 내지 약 50 대기 절대 압력, 및 하나의 구체예에서 약 10 내지 약 40 대기, 및 하나의 구체예에서 약 20 내지 약 30 대기 범위일 수 있다.
반응물 및/또는 생성물의 압력 감하는 이들이 방법 마이크로채널에서 흐르면서 약 1 대기압 퍼 방법 마이크로채널의 길이의 미터(atm/m) 이하, 및 하나의 구체예에서 약 0.5atm/m 이하, 및 하나의 구체예에서 약 0.1atm/m 이하 범위일 수 있다.
개구 섹션(250, 350, 370, 440, 440a, 511, 521, 531, 541, 640, 650, 660, 670, 923, 925, 923A, 925A, 974, 974A)을 통한 제 2 반응물 흐름을 위한 압력 감하는 약 0.1atm 이하, 및 하나의 구체예에서 약 0.001 내지 약 0.1atm, 및 하나의 구체예에서 약 0.001 내지 약 0.05atm, 및 하나의 구체예에서 약 0.001 내지 약 0.005atm 범위일 수 있다. 방법 마이크로채널을 통해 흐르는 반응물 및 생성물은 증기, 액체, 또는 증기 및 액체의 혼합물의 형태일 수 있다. 방법 마이크로채널을 통한 증기의 흐름을 위한 레이놀드 수는 약 10 내지 약 10000, 및 하나의 구체예에서 약 100 내지 약 3000 범위일 수 있다. 방법 마이크로채널을 통한 액체의 흐름을 위한 레이놀드 수는 약 10 내지 약 10000, 및 하나의 구체예에서 약 100 내지 약 3000일 수 있다.
제 1 반응물의 전환율은 약 5% 또는 그 이상 퍼 순환, 및 하나의 구체예에서 약 15 내지 약 100% 범위일 수 있다.
제 2 반응물의 전환율은 약 25% 또는 그 이상 퍼 순환, 및 하나의 구체예에서 순환 당 약 25 내지 약 100% 범위일 수 있다.
생성물의 수율은 약 20% 또는 그 이상 퍼 순환, 및 하나의 구체예에서 약 20 내지 약 50% 퍼 순환 범위일 수 있다.
실시예 1
0.040×1.25×3인치 (1.02×31.75×76.2mm)의 내부 크기 및 직사각형 단면적을 가지는 아크릴 방법 마이크로채널을 포함하는 마이크로채널 반응기를 만들었다. 방법 마이크로채널은 이의 측벽 중 하나에 개구 섹션을 가진다. 개구 섹션은 작은 개구 또는 기공 크기 0.1 마이크론 및 크기 0.010×1×1.5인치(0.254×25.4×38.1mm)을 가진다. 개구 섹션은 스테인레스 스틸 316 L로 구조되고 "Mott Corporation of Farmington, Conn. under Catalogue No. 1110-12-12-018-01-A"에 의해 공급된다. 개구 섹션은 가스 분배 플레넘(plenum) 및 튜빙(tubing)에 연결되어 방법 마이크로채널로 개구 섹션을 통해 가스의 흐름을 허용한다. 팔라듐 블랙 및 나노사이즈 입자의 형태인 촉매는 방법 마이크로채널의 내부 벽에 분산/결합제로서 카본 블랙을 사용하여 분산된다. 방법 마이크로채널은 튜빙에 연결되어 액체의 방법 마이크로채널을 통한 흐름을 허용한다. 가스는 개구 섹션을 통한 방법 마이크로채널로 방법 마이크로채널을 통한 유체 흐름과 접촉하여 흐른다. 가스가 개구 섹션의 개구를 통해 흐르면서, 이는 방법 마이크로채널에 액체에 버블을 형성한다. 방법은 가스로서 수소를 사용 및 액체로서 불포화된 식물성 오일을 사용하여 수행된다. 수소의 흐름 속도는 5 표준 큐빅 센티미터 퍼 분(SCCM)이고 식물성 오일의 흐름 속도는 60밀리리터 퍼 분(ml/min)이다. 온도는 25℃이다. 5 내지 25 마이크론의 범위에 직경을 가지는 수소의 버블은 식물성 오일에 형성된다. 수소는 마가린을 형성하기 위해 식물성 오일로 반응한다.
본 발명은 여러 구체예에 관련하여 설명되지만, 이의 여러 변경은 상세한 설명을 읽으면 당업자는 명백하게 될 것을 이해해야 한다. 그래서 본원에 기재되어 있는 본 발명은 첨부되 청구항의 범위 내에 속하는 이러한 변경을 포함하도록 의도된다.

Claims (119)

  1. 다중상 반응을 수행하기 위한 방법으로서,
    제 1 반응물과 제 2 반응물을 포함하는 다중상 반응 혼합물을 형성하는 단계로서, 상기 제 1 반응물이 하나 이상의 액체를 포함하며; 상기 제 2 반응물이 하나 이상의 가스, 하나 이상의 액체, 또는 하나 이상의 가스와 하나 이상의 액체의 조합물을 포함하고; 상기 제 1 반응물이 다중상 반응 혼합물에서 연속 상을 형성하며; 제 2 반응물이 상기 연속 상에 분산되어 있는 가스 버블, 액체 액적 또는 가스 버블 및 액체 액적을 형성하는, 다중상 반응 혼합물을 형성하는 단계; 및
    상기 반응물들의 흐름을 변경하도록 하는 표면 특징부와 접촉한 상태로 상기 방법에서 사용되는 마이크로채널 내에서 상기 반응 혼합물을 흐르도록 하고, 하나 이상의 생성물을 형성하기 위해 하나 이상의 촉매의 존재 하에 상기 마이크로채널에서 상기 제 1 반응물을 상기 제 2 반응물과 반응시키는 단계를 포함하며, 여기서, 상기 표면 특징부가 상기 마이크로채널을 통하는 유체의 흐름의 방향에 대해 각을 이뤄 배향되어 있는 하나 이상의 상기 마이크로채널 내부 표면으로부터의 돌출부, 내부 표면 내에 있는 홈, 또는 내부 표면으로부터의 돌출부와 내부 표면 내에 있는 홈으로 된 형태임을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 가스 버블, 액체 액적 또는 가스 버블 및 액체 액적이 0.1 내지 100 마이크론의 범위에서 부피-기초 평균 직경(volume-based mean diameter: VMD)을 가지고, 1 내지 10의 범위에서 상대적 스판(relative span)을 가짐을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 열이 상기 마이크로채널과 열 공급원 사이 또는 상기 마이크로채널과 열 싱크 사이에서 교환됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 다중상 반응 혼합물이 상기 마이크로채널에서 형성됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 마이크로채널이 하나 이상의 측벽을 포함하며, 상기 측벽의 축 길이의 일부 또는 전체를 따라 뻗어 있는 하나 이상의 개구 섹션을 포함하고, 상기 제 2 반응물이 상기 제 1 반응물과 접촉한 상태에서 상기 마이크로채널로 상기 개구 섹션을 통해 흘러 상기 다중상 반응 혼합물을 형성함을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 제 2 반응물이 제 2 반응물 스트림 채널로부터 상기 개구 섹션을 통해 흐름을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 방법이 마이크로채널 반응기에서 수행되고, 상기 마이크로채널 반응기가 상기 방법에서 사용되는 복수의 마이크로채널 및 상기 반응물을 상기 마이크로채널로 분배하기 위한 하나 이상의 헤더를 포함하고, 상기 다중상 반응 혼합물이 상기 헤더에서 형성되고 상기 헤더로부터 상기 마이크로채널로 흐름을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 헤더가 제 1 반응물 존, 하나 이상의 제 2 반응물 존, 및 상기 제 1 반응물 존과 상기 제 2 반응물 존 사이에 위치한 개구 섹션을 포함하고, 상기 제 2 반응물이 상기 제 1 반응물과 접촉한 상태에서 상기 제 2 반응 존으로부터 상기 개구 섹션을 통해 상기 제 1 반응 존으로 흘러 다중상 반응 혼합물을 형성하고, 상기 다중상 반응 혼합물이 상기 제 1 반응물 존으로부터 상기 마이크로채널로 흐름을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 반응 존이 상기 마이크로채널에 있고, 상기 제 2 반응물이 상기 반응 존에서 상기 제 1 반응물과 접촉하여 상기 다중상 반응 혼합물을 형성하거나; 혼합 존 및 반응존이 상기 마이크로채널에 있고, 상기 혼합존이 반응 존의 상류에 있고, 상기 제 2 반응물이 상기 제 1 반응물과 상기 혼합 존에서 접촉하여 상기 다중상 반응 혼합물을 형성하거나; 혼합 존 및 반응 존이 상기 마이크로채널에 있고, 상기 혼합 존이 상기 반응 존의 상류에 있고, 상기 제 2 반응물이 상기 제 1 반응물과 접촉하여 상기 다중상 반응 혼합물을 형성하며, 상기 제 2 반응물의 일부가 상기 제 1 반응물과 상기 혼합 존에서 접촉하고, 상기 제 2 반응물의 일부가 상기 제 1 반응물과 상기 반응 존에서 접촉함을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 마이크로채널이 둘 이상의 반응 존을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 마이크로채널이 너비 또는 높이가 10mm 이하인 내부 크기를 가짐을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 6 항에 있어서, 상기 제 2 반응물 스트림 채널이 너비 또는 높이가 10mm 이하인 내부 크기를 가짐을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 6 항에 있어서, 상기 마이크로채널이 상기 제 2 반응물 스트림 채널에 인접하고, 상기 마이크로채널 및 상기 제 2 반응물 스트림 채널이 공통 벽을 가지고, 상기 공통 벽이 개구 섹션을 가짐을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 5 항에 있어서, 상기 개구 섹션이 다공성 물질로부터 만들어지고, 상기 다공성 물질이 금속성이거나, 비금속성이거나, 산화되거나, 알루미나 또는 니켈로 코팅됨을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 3 항에 있어서, 상기 열 공급원 또는 상기 열 싱크가 상기 마이크로채널에 인접 또는 상기 마이크로채널로부터 떨어져 있음을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 3 항에 있어서, 상기 열 공급원 또는 상기 열 싱크가 하나 이상의 열 교환 채널을 포함하고, 상기 열 교환 채널이 마이크로채널을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 3 항에 있어서, 상기 열 공급원 또는 상기 열 싱크가 하나 이상의 전기적 가열 요소, 저항 가열기 또는 비-유체 냉각 요소를 포함하고; 상기 하나 이상의 전기적 가열 요소, 저항 가열기 또는 비-유체 냉각 요소가 상기 마이크로채널에 인접하고 있음을 특징으로 하는 방법.
  18. 제 6 항에 있어서, 상기 제 2 반응물 스트림 채널이 채널 내에서 흐름을 변경하기 위한 하나 이상의 내부 벽 내에, 하나 이상의 내부 벽 위에, 또는 하나 이상의 내부 벽 내 및 하나 이상의 내부 벽 위에 형성된 표면 특징부를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  19. 제 16 항에 있어서, 상기 열 교환 채널이 상기 채널 내에서의 흐름을 변경하기 위한 하나 이상의 내부 벽 내에, 하나 이상의 내부 벽 위에, 또는 하나 이상의 내부 벽 내 및 하나 이상의 내부 벽 위에 형성된 표면 특징부를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  20. 삭제
  21. 제 5 항에 있어서, 상기 개구 섹션이 상기 마이크로채널의 하나 이상의 내부 벽의 일부를 형성하는 내부 부분을 포함하고, 표면 특징부 시트가 상기 개구 섹션의 내부 부분 위에 놓여 있고, 여기서 표면 특징부가 상기 표면 특징부 시트 내에, 위에 또는 내에 및 위에 있음을 특징으로 하는 방법.
  22. 제 1 항에 있어서, 유체화된 베드의 형태인 미립자 고체가 상기 마이크로채널에 있고, 상기 마이크로채널이 상기 마이크로채널 내에서 흐름을 변경하기 위한 하나 이상의 이의 내부 벽 내에, 위에 또는 내에 및 위에 형성된 표면 특징부를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  23. 제 1 항에 있어서, 상기 표면 특징부가 둘 이상의 층을 포함하며, 상기 둘 이상의 층이 삼차원적 패턴으로 서로 그 위에 포개져 있거나, 엉클어져 있거나, 서로 포개져서 엉클어져 있음을 특징으로 하는 방법.
  24. 제 1 항에 있어서, 상기 마이크로채널로 들어가는 상기 제 1 반응물의 온도가 상기 마이크로채널을 나오는 생성물의 온도의 200℃ 내임을 특징으로 하는 방법.
  25. 제 16 항에 있어서, 열 교환 유체가 상기 열 교환 채널 내에 있고, 상기 열 교환 유체가 열 교환 채널에서 상 변화됨을 특징으로 하는 방법.
  26. 제 3 항에 있어서, 상기 열 공급원과 상기 마이크로채널 사이 또는 상기 열 싱크와 상기 마이크로채널 사이의 열 플럭스가 상기 마이크로채널의 표면적의 제곱 센티미터 당 0.01 내지 250와트 범위 내에 있음을 특징으로 하는 방법.
  27. 제 16 항에 있어서, 흡열 과정 또는 발열 과정이 상기 열 교환 채널에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  28. 제 16 항에 있어서, 상기 다중상 반응 혼합물이 제 1 방향으로 상기 마이크로채널에서 흐르고, 열 교환 유체가 제 2 방향으로 상기 열 교환 채널에서 흐르며, 상기 제 2 방향은 상기 제 1 방향과 동일 흐름, 교차 흐름 또는 역 흐름임을 특징으로 하는 방법.
  29. 제 16 항에 있어서, 열 교환 유체가 상기 열 교환 채널 내에 있고, 상기 열 교환 유체가 상기 제 1 반응물, 상기 제 2 반응물, 상기 다중상 반응 혼합물, 상기 생성물, 또는 이의 둘 이상의 혼합물, 또는 공기, 스팀, 액체 물, 일산화탄소, 이산화탄소, 가스상 질소, 액체 질소, 불활성 가스, 가스상 탄화수소, 오일, 및 액체 탄화수소 중 하나 이상을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  30. 제 1 항에 있어서, 상기 촉매가 하나 이상의 산화 촉매, 수소화분해 촉매, 수소생성 촉매, 수화 촉매, 카르보닐화 촉매, 황화 촉매, 설폰화 촉매, 올리고머화 촉매, 중합 촉매, 또는 이의 둘 이상의 조합물을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  31. 제 1 항에 있어서, 상기 촉매가 미립자 고체를 포함하거나, 상기 마이크로채널의 하나 이상의 내부 벽 위에 있거나, 지지체에 의해 지지됨을 특징으로 하는 방법.
  32. 제 1 항에 있어서, 상기 촉매가 지지체에 의해 지지되어 있고, 상기 지지체가 실리카 젤, 발포형 구리, 소결된 스테인레스 스틸 파이버, 스틸 울, 알루미나, 폴리(메틸 메타아크릴레이트), 폴리설포네이트, 폴리(테트라플루오로에틸렌), 철, 니켈 스폰지, 나일론, 폴리비닐리덴 디플루오라이드, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌 에틸케톤, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 아세테이트, 폴리아크릴레이트, 폴리메틸메타아크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리페닐렌 설피드, 폴리설폰, 폴리부틸렌, 또는 이의 둘 이상의 조합물 중 하나 이상을 포함하는 물질로 만들어짐을 특징으로 하는 방법.
  33. 제 1 항에 있어서, 상기 촉매가 지지체에 의해 지지되고, 상기 지지체가 하나 이상의 핀을 포함하는 핀 어셈블리를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  34. 제 33 항에 있어서, 상기 핀이 외부 표면을 가지고 다공성 물질이 상기 핀의 외부 표면의 일부 또는 전체 위에 놓여있으며, 상기 촉매가 다공성 물질에 의해 지지되고, 상기 다공성 물질이 코팅, 파이버, 폼 또는 펠트 중 하나 이상을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  35. 제 1 항에 있어서, 상기 촉매가 상기 마이크로채널의 반응 존 내에 있고, 상기 반응 존이 상기 마이크로채널의 크로스 섹션의 5% 내지 95%를 포함하는 벌크 흐름 경로를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  36. 제 1 항에 있어서, 상기 촉매가 액체를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  37. 제 36 항에 있어서, 상기 촉매가 상기 제 1 반응물과 혼합되거나, 상기 촉매가 상기 제 2 반응물과 혼합됨을 특징으로 하는 방법.
  38. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 반응물과 상기 제 2 반응물 사이의 반응이 산화 반응, 수소화분해 반응, 수소생성 반응, 수화 반응, 카르보닐화 반응, 황화 반응, 설폰화 반응, 올리고머화 반응, 또는 중합 반응을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  39. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 반응물이 식물성 기름을 포함하고, 상기 제 2 반응물이 수소를 포함하며, 상기 반응이 수소생성 반응임을 특징으로 하는 방법.
  40. 제 1 항에 있어서, 제 1 반응물과 제 2 반응물 사이의 반응이 수소생성 반응이고, 여기서 트랜스 이성질체의 형성이 15중량% 미만임을 특징으로 하는 방법.
  41. 제 1 항에 있어서, 상기 반응물 및 생성물의 촉매와의 접촉 시간이 100초 이하 범위 내에 있음을 특징으로 하는 방법.
  42. 제 16 항에 있어서, 열 교환 유체가 상기 열 교환 채널 내에서 흐르고, 상기 열 교환 채널 내에서 흐르는 열 교환 유체를 위한 압력 강하가 상기 열 교환 채널의 길이의 미터 당 1기압 이하임을 특징으로 하는 방법.
  43. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 반응물의 전환율이 순환 당 5% 또는 그 초과임을 특징으로 하는 방법.
  44. 제 1 항에 있어서, 상기 생성물이 상기 마이크로채널로부터 제거되고, 상기 방법이 재생 유체가 상기 촉매와 접촉한 상태에서 상기 마이크로채널을 통해 흐름을 추가로 포함함을 특징으로 하는 방법.
  45. 제 1 항에 있어서, 상기 반응물 및 생성물이 유체를 포함하며, 상기 마이크로채널에서 흐르는 유체의 표면 속도가 초당 0.01미터 이상임을 특징으로 하는 방법.
  46. 제 9 항에 있어서, 상기 표면 특징부가 혼합 존, 반응 존 또는 혼합 존 및 반응 존에 위치됨을 특징으로 하는 방법.
  47. 제 16 항에 있어서, 상기 방법에서 사용되는 둘 이상의 마이크로채널이 열 교환 채널과 열을 교환함을 특징으로 하는 방법.
  48. 제 5 항에 있어서, 상기 개구 섹션이 상기 개구 섹션의 축 길이를 따라 둘 이상의 분리된 공급 도입 지점을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  49. 제 1 항에 있어서, 상기 다중상 반응 혼합물이 미립자 고체를 추가로 포함하거나; 상기 다중상 반응 혼합물이 폼을 포함하거나; 상기 다중상 반응 혼합물이 하나 이상의 용매를 추가로 포함함을 특징으로 하는 방법.
  50. 제 1 항에 있어서, 제 2 표면 특징부 영역이 상기 마이크로채널의 내부에 위치되어 있고, 또 다른 제 2 반응물이 제 2 표면 특징부 영역의 다중상 반응 혼합물 하류와 통합되며, 또 다른 반응이 제 2 표면 특징부 영역의 상기 마이크로채널 하류 내에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  51. 제 1 항에 있어서, 상기 마이크로채널의 고안이 상기 마이크로채널의 축 길이를 따라 변함을 특징으로 하는 방법.
  52. 제 9 항에 있어서, 모세관 구조 또는 기공 목이 상기 반응 존의 상기 마이크로채널 하류에 있고, 액체로부터 가스를 분리하기 위해 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  53. 제 1 항에 있어서, 상기 마이크로채널이 스틸, 모넬(monel), 인코넬(inconel), 알루미늄, 티타늄, 니켈, 구리, 황동, 상기 스틸 내지 황동의 합금, 폴리머, 세라믹, 유리, 폴리머 및 유리섬유를 포함하는 복합물, 석영, 실리콘, 또는 상기 재료들의 둘 이상의 조합물을 포함하는 물질로 만들어짐을 특징으로 하는 방법.
  54. 제 17 항에 있어서, 상기 마이크로채널이 하나 이상의 벽을 포함하고, 하나 이상의 전기적 가열 요소, 저항 가열기 또는 비-유체 냉각 요소가 상기 마이크로채널의 하나 이상의 벽의 일부임을 특징으로 하는 방법.
  55. 제 1 항에 있어서, 상기 표면 특징부가 둘 이상의 표면 특징부 영역을 포함하며, 여기서, 상기 제 1 반응물과 제 2 반응물이 제 1 표면 특징부 영역에서 혼합되고, 후속하여 제 2 특징부 영역으로 흘러 제 1 반응물과 제 2 반응물이 혼합되며, 여기서 상기 제 2 표면 특징부 영역 내 흐름 패턴이 상기 제 1 표면 특징부 영역 내 흐름 패턴과 상이함을 특징으로 하는 방법.
  56. 제 55항에 있어서, 상기 혼합물이 하나 이상의 반응되지 않은 반응물을 포함하고, 생성물이 상기 제 1 표면 특징부 영역에서 형성되고 제 2 표면 특징부 영역으로 흐르며, 여기서 상기 반응되지 않은 반응물과 상기 생성물 중 하나 이상이 상기 반응 혼합물로부터 분리됨을 특징으로 하는 방법.
  57. 제 23 항에 있어서, 상기 표면 특징부가 원형, 장방형, 사각형, 직사각형, 체크, 세브론, 물결 모양, 또는 이의 조합의 형태임을 특징으로 하는 방법.
  58. 제 57 항에 있어서, 상기 표면 특징부가 노취, 웨이브, 인덴트(indent), 홀, 버르(burr), 체크, 스칼롭(scallop), 또는 이의 조합물의 형태의 더 작은 표면 특징부를 추가로 지니는, 하부 특징부를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  59. 제 1 항에 있어서, 상기 촉매가 지지체에 의해 지지되며, 상기 지지체가 열 전도 물질을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  60. 제 1 항에 있어서, 상기 촉매가 지지체에 의해 지지되며, 상기 지지체가 Ni, Cr 및 Fe을 포함하는 합금 또는 Fe, Cr, Al 및 Y를 포함하는 합금을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  61. 제 1 항에 있어서, 상기 촉매가 지지체에 의해 지지되며, 상기 지지체가 측면 흐름(flow-by) 배열, 통과 흐름(flow-through) 배열, 벌집 구조 또는 나선형 배열을 가짐을 특징으로 하는 방법.
  62. 제 1 항에 있어서, 상기 촉매가 지지체에 의해 지지되며, 상기 지지체가 폼, 펠트, 솜뭉치(wad), 핀, 또는 이의 둘 이상의 조합물의 외형을 가짐을 특징으로 하는 방법.
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  64. 제 1 항에 있어서, 상기 촉매가 상기 마이크로채널의 하나 이상의 내부 벽 위에서 워쉬코팅(washcoat)되거나, 상기 촉매가 지지체에 의해 지지되고 상기 촉매가 상기 지지체 위에서 워쉬코팅되거나, 상기 촉매가 상기 마이크로채널의 하나 이상의 내부 벽 위에서 워쉬코팅되고 상기 촉매가 또한 지지체에 의해 지지되며 상기 촉매가 상기 지지체 위에서 워쉬코팅됨을 특징으로 하는 방법.
  65. 제 33 항에 있어서, 상기 핀이 외부 표면을 가지고 복수의 섬유 또는 돌출부가 상기 핀의 외부 표면의 일부 또는 전체로부터 뻗어 있고, 상기 촉매가 상기 돌출부에 의해 지지됨을 특징으로 하는 방법.
  66. 제 33 항에 있어서, 상기 핀이 외부 표면을 가지고, 상기 촉매가 상기 핀의 외부 표면의 일부 또는 전체에 워쉬코팅거나, 용액으로부터 상기 핀의 외부 표면의 일부 또는 전체 위에서 성장되거나, 증착을 사용하여 상기 핀의 외부 표면의 일부 또는 전체 위에 증착됨을 특징으로 하는 방법.
  67. 제 1 항에 있어서, 상기 마이크로채널의 온도가 -40℃ 내지 400℃ 범위 내에 있음을 특징으로 하는 방법.
  68. 제 1 항에 있어서, 생성물의 수율이 순환 당 20% 또는 그 초과임을 특징으로 하는 방법.
  69. 제 1항에 있어서, 상기 촉매가 미립자 고체 형태임을 특징으로 하는, 방법.
  70. 제 69 항에 있어서, 상기 마이크로채널 내 혼합 영역에서 상기 제 1 반응물이 상기 제 2 반응물과 혼합됨을 특징으로 하는 방법.
  71. 제 69 항에 있어서, 상기 미립자 고체가 미립자 고체의 고정된 베드(bed)의 형태임을 특징으로 하는 방법.
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