KR100960732B1 - method of manufacturing tantalum sintering for sputtering target - Google Patents

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Abstract

본 발명은 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법에 관한 것으로서, 탄탈륨(Ta) 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 단계와, 탄탈륨 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 단계와, 챔버 내부를 진공화하는 단계와, 몰드 내의 탄탄륨에 30 내지 40MPa의 가압력을 유지하면서, 80℃/min 내지 120℃/min의 승온 속도로 승온시키는 단계와, 탄탈륨의 온도가 1400 내지 1750℃ 범위 내에서 설정된 목표온도에 도달하면 목표온도를 2 내지 10분 동안 더 유지하여 성형하는 단계와, 챔버 내부를 냉각하는 단계를 포함한다. 이러한 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법에 의하면, 타겟용에 적합하게 입자의 미세화가 가능하고 균질한 조직과 고밀도를 갖는 탄탈륨 스퍼터링 타겟재를 제공할 수 있다.The present invention relates to a method for manufacturing a tantalum sintered body for a sputtering target, comprising the steps of: filling tantalum (Ta) powder into a mold made of graphite material, mounting a mold filled with tantalum powder into a chamber of a discharge plasma sintering apparatus; Evacuating the interior of the chamber, heating the substrate at a temperature increase rate of 80 ° C./min to 120 ° C./min while maintaining a pressing force of 30 to 40 MPa to the tantalum in the mold, and the temperature of the tantalum is in the range of 1400 to 1750 ° C. And maintaining the target temperature for 2 to 10 minutes and shaping the inside of the chamber when reaching the target temperature set therein. According to the method for producing a tantalum sintered body for a sputtering target, it is possible to provide a tantalum sputtering target material having a homogeneous structure and a high density, which is capable of miniaturizing particles suitably for a target.

방전플라즈마 소결, 탄탈륨 소결체, 고밀도, 고경도, 고순도 Discharge Plasma Sintered, Tantalum Sintered Body, High Density, High Hardness, High Purity

Description

스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법{method of manufacturing tantalum sintering for sputtering target}Method for manufacturing tantalum sintered body for sputtering target

본 발명은 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 방전플라즈마 소결 방법을 이용하여 고밀도의 탄탈륨 소결체를 제조하는 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing tantalum sintered compacts for sputtering targets, and more particularly, to a method for producing tantalum sintered compacts for sputtering targets using a discharge plasma sintering method.

탄탈륨(Ta)은 융점이 2996℃, 밀도가 16.6g/cm3인 5A 족의 금속으로서 높은 전하량과 낮은 저항온도계수, 안정된 비저항 그리고 우수한 내부식성을 지니고 있어, 휴대폰, 캠코더 등의 핵심소재인 소형 콘덴서 재료나 항공기, 제트엔진 부품 재료로서 널리 쓰이고 있다.Tantalum (Ta) is a 5A metal with a melting point of 2996 ° C and a density of 16.6 g / cm3. It has a high charge amount, low resistance temperature coefficient, stable resistivity and excellent corrosion resistance. Widely used as material, aircraft, jet engine parts materials.

또한 탄탈륨 카바이드 형태로는 시추기계, 절삭공구 등에 사용되고, 탄탈륨 나이트라이드의 형태로서는 고집적 IC 회로의 구리(Cu)나 알루미늄(Al)의 확산방지막 재료로서 사용되고, 탄탈륨 옥사이드의 형태로는 고유전율 재료로서 각광을 받고 있다.In addition, tantalum carbide is used in drilling machines, cutting tools, etc., and tantalum nitride is used as a diffusion barrier material for copper (Cu) and aluminum (Al) in high-density IC circuits, and as a high dielectric constant material in the form of tantalum oxide. I am in the limelight.

탄탈륨은 단일 원소로서도 쓰임새가 다양할 뿐만 아니라 최근 전기, 전자, 통신 분야에서는 TaC, TaN, Ta2O5 등의 화합물 박막 형태로 응용 분야가 급증하는 추세이며, 특히 박막을 제조하기 위한 타겟 재료로서의 사용이 급증할 것으로 예상되고 있으나, 높은 융점으로 인해 탄탈륨 타겟재(sputtering target material)를 제조하는데 많은 어려움이 있다. 융점이 낮은 여타의 금속은 타겟재를 제조하는데 있어서 주조법이나 분말성형법 모두 용이하지만, 고융점을 지닌 대부분의 재료는 주조법을 사용하였을 경우 취성이 많이 나타나 가공성이 떨어지게 되며 특히, 탄탈륨의 경우 주조법 자체가 용이하지 않다. 반면, 분말야금 기술을 이용하는 경우 균질한 상 분포와 미세한 결정립을 가지는 고성능의 타겟재를 제조할 수 있는 장점이 있어 최근 용해/주조법의 대체 공정으로 많은 연구가 진행되고 있다.Tantalum is not only used as a single element but also in the fields of electrical, electronics, and telecommunications, the application field is rapidly increasing in the form of compound thin films such as TaC, TaN, and Ta 2 O 5 . Although the use is expected to increase rapidly, there are many difficulties in producing a tantalum target material due to the high melting point. Other metals with low melting point can be easily casted or powder-formed to prepare the target material. However, most materials with high melting point have brittleness due to the casting method, resulting in poor workability. Especially in the case of tantalum, the casting method itself Not easy On the other hand, when using powder metallurgy technology, there is an advantage of manufacturing a high-performance target material having a homogeneous phase distribution and fine grains, and thus, many studies have been conducted as an alternative process of the dissolution / casting method.

그런데, 종래의 분말야금 법으로는 온도와 압력을 동시에 가하여 비교적 고밀도 타겟재를 얻을 수 있는 HIP(Hot Isostatic Pressing)과 HP(Hot Pressing)방법이 주로 사용되어 왔으나, 공정시간이 길어 제작단가가 높아질 뿐 아니라 타겟재의 균질한 조직 및 고밀도화에 한계를 가지고 있다.By the way, the conventional powder metallurgy method has been mainly used HIP (Hot Isostatic Pressing) and HP (Hot Pressing) method to obtain a relatively high-density target material by applying the temperature and pressure at the same time, but the manufacturing cost increases due to the long process time In addition, there is a limit to the homogeneous structure and density of the target material.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 개선하기 위해 창안된 것으로서, 방전플라즈마 소결법을 이용하여 소결하되 타겟용에 적합하게 입자의 미세화가 가능하면서도 고밀도 및 균질한 조직을 얻을 수 있는 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention was devised to improve the above problems, but sintered using the discharge plasma sintering method, but the fineness of the particles can be finely suited for the target, but the method for producing a tantalum sintered body for the sputtering target to obtain a high density and homogeneous structure The purpose is to provide.

상기의 목적을 달성학 위하여 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법은 가. 탄탈륨(Ta) 분말을 그라파이트소재로 된 몰드 내에 충진하는 단계와; 나. 상기 탄탈륨 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 단계와; 다. 상기 챔버 내부를 진공화하는 단계와; 라. 상기 몰드 내의 탄탄륨에 30 내지 40MPa의 가압력을 유지하면서, 80℃/min 내지 120℃/min의 승온 속도로 승온시키는 단계와; 마. 상기 탄탈륨의 온도가 1400 내지 1750℃ 범위 내에서 설정된 목표온도에 도달하면 상기 목표온도를 2 내지 10분 동안 더 유지하여 성형하는 단계와; 바. 상기 챔버 내부를 냉각하는 단계;를 포함한다.Tantalum sintered body manufacturing method for a sputtering target according to the present invention for achieving the above object is a. Filling tantalum (Ta) powder into a mold made of graphite material; I. Mounting a mold filled with the tantalum powder in a chamber of a discharge plasma sintering apparatus; All. Evacuating the interior of the chamber; la. Heating the tantalum in the mold at a heating rate of 80 ° C./min to 120 ° C./min while maintaining a pressing force of 30 to 40 MPa; hemp. Molding and maintaining the target temperature for 2 to 10 minutes when the temperature of the tantalum reaches a target temperature set within a range of 1400 to 1750 ° C .; bar. And cooling the inside of the chamber.

바람직하게는 상기 목표온도는 1690 내지 1720℃를 적용한다.Preferably the target temperature is applied 1690 to 1720 ℃.

또한, 상기 라 단계에서 상기 몰드 내의 탄탈륨의 승온속도는 상기 탄탈륨에 인가되는 전류를 500 내지 1000A/min의 속도로 증가시켜 제어한다.In addition, the temperature increase rate of tantalum in the mold is controlled by increasing the current applied to the tantalum at a rate of 500 to 1000 A / min.

상기 마단계에서 상기 목표온도는 상기 탄탈륨에 인가되는 최대 전류를 6000 내지 7000A 범위 내에서 제어하여 유지시키는 것이 바람직하다.Preferably, the target temperature is controlled to maintain the maximum current applied to the tantalum within the range of 6000 to 7000A.

더욱 바람직하게는 상기 몰드 내에 전계를 인가하기 위한 상기 챔버 내의 상부전극과 상기 몰드 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 된 복수 개의 상부 스페이서가 상기 상부 펀치를 향할 수록 외경이 작게 형성된 것이 적용되고, 상기 챔버 내의 하부전극과 상기 몰드 내에 하방향에서 진입되는 하부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 된 복수 개의 하부 스페이서가 상기 하부 펀치를 향할수록 외경이 작게 형성된다.More preferably, a plurality of upper spacers of graphite material are formed between the upper electrode in the chamber for applying an electric field in the mold and the upper punch entering the mold in an upward direction toward the upper punch, the outer diameter of which is smaller. The lower diameter of the plurality of lower spacers made of graphite material toward the lower punch is formed between the lower electrode in the chamber and the lower punch entering the mold in the downward direction.

상기 상부 스페이서는 상기 상부전극으로부터 상기 상부 펀치 방향으로 원형상으로 형성된 제1상부 스페이서와, 제2 상부 스페이서 및 제3상부 스페이서가 순차적으로 적층되고, 상기 하부 스페이서는 상기 챔버 내의 하부전극으로부터 몰드 방향으로 원형상으로 형성된 제1하부 스페이서와, 제2 하부 스페이서 및 제3하부 스페이서가 순차적으로 적층되며, 상기 제1 상부 스페이서 및 상기 제1하부 스페이서는 직경이 350mm, 두께가 30mm이고, 상기 제2 상부 스페이서 및 상기 제2하부 스페이서는 직경이 300mm, 두께가 60mm이고, 상기 제3 상부 스페이서 및 상기 제3하부 스페이서는 직경이 200mm, 두께가 30mm인 것이 적용된 것이 바람직하다.The upper spacer is sequentially stacked with a first upper spacer formed in a circular shape from the upper electrode in the upper punch direction, a second upper spacer and a third upper spacer, and the lower spacer is formed in a mold direction from a lower electrode in the chamber. The first lower spacer, the second lower spacer and the third lower spacer formed in a circular shape are sequentially stacked, and the first upper spacer and the first lower spacer have a diameter of 350 mm, a thickness of 30 mm, and the second lower spacer. It is preferable that the upper spacer and the second lower spacer have a diameter of 300 mm and a thickness of 60 mm, and the third upper spacer and the third lower spacer have a diameter of 200 mm and a thickness of 30 mm.

본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법에 의하면, 타겟용에 적합하게 입자의 미세화가 가능하고 균질한 조직과 고밀도를 갖는 탄탈륨 스퍼터링 타겟재를 제공할 수 있다.According to the method for producing a tantalum sintered body for a sputtering target according to the present invention, it is possible to provide a tantalum sputtering target material having a homogeneous structure and a high density, which is capable of miniaturizing particles suitable for a target.

이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 스퍼터 링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법을 더욱 상세하게 설명한다.Hereinafter, a tantalum sintered body manufacturing method for a sputtering target according to a preferred embodiment of the present invention with reference to the accompanying drawings will be described in more detail.

도 1은 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법에 적용되는 방전 플라즈마 소결장치를 개략적으로 나타내 보인 도면이다.1 is a view schematically showing a discharge plasma sintering apparatus applied to the tantalum sintered body manufacturing method for the sputtering target according to the present invention.

도 1을 참조하면, 방전 플라즈마 소결장치(100)는 챔버(110), 냉각부(120), 전류공급부(130), 온도검출부(140), 펌프(150), 가압기(160), 메인제어기(170) 및 조작부(180)를 구비한다.1, the discharge plasma sintering apparatus 100 includes a chamber 110, a cooling unit 120, a current supply unit 130, a temperature detection unit 140, a pump 150, a pressurizer 160, and a main controller ( 170 and an operation unit 180.

챔버(110) 내부에는 상호 이격되게 상부전극(211)과, 하부전극(212)이 마련되어 있다.The upper electrode 211 and the lower electrode 212 are provided in the chamber 110 so as to be spaced apart from each other.

도시되지는 않았지만 상부 및 하부전극(211)(212)은 방열을 위해 냉각수가 유통될 수 있게 형성되어 있다.Although not shown, the upper and lower electrodes 211 and 212 are formed to allow the coolant to flow through for dissipation.

냉각부(120)는 챔버(110)의 내벽에 마련된 냉각수 유통관과, 상부 및 하부 전극(211)(212)에 마련된 냉각수 유통관으로 냉각수를 유통시킬 수 있도록 되어 있다.The cooling unit 120 is configured to distribute the cooling water to the cooling water distribution pipes provided on the inner wall of the chamber 110 and the cooling water distribution pipes provided on the upper and lower electrodes 211 and 212.

전류공급부(130)는 상부 및 하부 전극(211)(212)을 통해 메인제어기(170)에 제어되어 펄스 전류를 인가한다.The current supply unit 130 is controlled by the main controller 170 through the upper and lower electrodes 211 and 212 to apply a pulse current.

온도검출부(140)는 챔버(110)에 마련된 투시창을 통해 온도를 검출하는 적외선 온도검출 방식이 적용되는 것이 바람직하다.The temperature detection unit 140 is preferably applied to the infrared temperature detection method for detecting the temperature through the see-through window provided in the chamber 110.

펌프(150)는 챔버(110) 내부의 내기를 외부로 배출시킬 수 있도록 되어 있다.The pump 150 is configured to discharge the bet inside the chamber 110 to the outside.

가압기(160)는 몰드(200) 내에 충진된 탄탈륨 분말(205)을 가압할 수 있도록 설치되면 되고, 도시된 예에서는 하부전극(212) 하부를 승하강 할 수 있는 실린더 구조가 적용되었다.The pressurizer 160 may be installed to pressurize the tantalum powder 205 filled in the mold 200, and in the illustrated example, a cylinder structure capable of lifting and lowering the lower electrode 212 is applied.

메인제어기(170)는 조작부(180)를 통해 설정된 조작명령에 따라 냉각부(120), 전류공급부(130), 펌프(150) 및 가압기(160)를 제어하고, 온도검출부(140)에서 검출된 온도정보를 수신하여 표시부(미도시)를 통해 표시한다.The main controller 170 controls the cooling unit 120, the current supply unit 130, the pump 150, and the pressurizer 160 according to an operation command set through the operation unit 180, and is detected by the temperature detector 140. The temperature information is received and displayed through a display unit (not shown).

몰드(200)는 원기둥 형상으로 형성되어 있고, 중앙에 탄탈륨 분말을 장입할 수 있게 수용홈이 형성되어 있다.The mold 200 is formed in a cylindrical shape, and a receiving groove is formed to charge tantalum powder in the center thereof.

이러한 방전 플라즈마 소결장치(100)에서 상부 및 하부 전극(211)(212)으로부터 몰드(200)로 인가되는 전류가 집중되어 승온 효율 및 불필요한 에너지 소모를 줄일 수 있도록 도시된 구조의 스페이서(221)(222)(223)231)(232)(233)를 삽입하는 것이 바람직하다.In the discharge plasma sintering apparatus 100, the current applied to the mold 200 from the upper and lower electrodes 211 and 212 is concentrated to reduce the temperature raising efficiency and unnecessary energy consumption of the spacer 221 ( 222, 223, 231, 232, and 233 are preferably inserted.

즉, 몰드(200) 내에 전계를 인가하기 위한 상부 전극(211)과 몰드(200) 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치(215) 사이에는 상부 펀치(215)를 향할수록 외경이 작게 형성되며 그레파이트 소재로 된 제1 내지 제3 상부 스페이서(221 내지 223)가 마련된다. 또한, 하부전극(212)과 몰드(200) 내에 하방향에서 진입되는 하부 펀치(216) 사이에도 하부 펀치(216)를 향할 수록 외경이 작게 형성되며 그레파이트 소재로 된 제1 내지 제3 하부 스페이서(231 내지 233)가 마련된다.That is, an outer diameter is formed between the upper electrode 211 for applying an electric field in the mold 200 and the upper punch 215 entering from the upper direction in the mold 200 toward the upper punch 215, and the graphite becomes smaller. First to third upper spacers 221 to 223 made of a material are provided. In addition, between the lower electrode 212 and the lower punch 216 entering in the mold 200 in the downward direction, the outer diameter becomes smaller toward the lower punch 216, and the first to third lower spacers are made of graphite material. 231 to 233 are provided.

이러한 상부 및 하부 스페이서(221)(222)(223)231)(232)(233) 삽입구조에 의하면, 상부 및 하부 전극(211)(212)으로부터 펀치(215)(216)를 통해 몰드(200)로의 전류집중화가 유도되어 전력이용효율 및 발열 효율을 높일 수 있다.According to the insertion structure of the upper and lower spacers 221, 222, 223, 231, 232, and 233, the mold 200 is formed from the upper and lower electrodes 211 and 212 through the punches 215 and 216. ), Current concentration can be induced to increase power use efficiency and heat generation efficiency.

바람직하게는 제1 상부 스페이서(221) 및 제1하부 스페이서(231)는 직경이 350mm, 두께 30mm인 것이 적용되고, 제2 상부 스페이서(222) 및 제2하부 스페이서(232)는 직경 300mm, 두께 60mm인 것이 적용되고, 제3 상부 스페이서(223) 및 제3하부 스페이서(233)는 직경이 200mm, 두께 30mm인 것이 적용된다.Preferably, the first upper spacers 221 and the first lower spacers 231 have a diameter of 350 mm and a thickness of 30 mm. The second upper spacers 222 and the second lower spacers 232 have a diameter of 300 mm and a thickness. 60 mm is applied, and the third upper spacer 223 and the third lower spacer 233 have a diameter of 200 mm and a thickness of 30 mm.

이하에서는 이러한 구조의 방전 플라즈마 소결장치(100)를 이용하여 탄탈륨 소결체를 제조하는 과정을 설명한다.Hereinafter, a process of manufacturing a tantalum sintered body by using the discharge plasma sintering apparatus 100 having such a structure will be described.

먼저, 탄탈륨 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드(200)에 충진한 후 챔버(110) 내에 삽입한다. 이때 탄탈륨 분말은 고순도 예를 들면 순도 99.98%의 1㎛이하의 입도를 갖는 것을 적용한다.First, tantalum powder is filled into a mold 200 made of graphite material and then inserted into the chamber 110. At this time, tantalum powder is applied to have a high purity, for example, having a particle size of less than 1㎛ of 99.98% purity.

다음은 펌프(150)를 가동시켜 챔버(110) 내부를 진공화시킨다. 이때 챔버(110) 내부는 10-4 내지 10- 5토르(torr) 정도까지 진공화시키는 것이 바람직하다.Next, the pump 150 is operated to vacuum the inside of the chamber 110. In this case the chamber 110 is inside the 10 -4 to 10 - preferably vacuum crystallized to 5 Torr (torr) degree.

탄탈륨은 400℃이상의 대기 중에서는 급속히 산화가 진행되므로 소결시 대기 중 또는 저 진공에서의 소결은 바람직하지 않다. 따라서 탄탈륨 소결체의 산화를 방지하기 위해 진공상태에서 소결을 수행한다. Since tantalum is rapidly oxidized in the atmosphere of 400 ° C. or higher, sintering in the atmosphere or low vacuum during sintering is not preferable. Therefore, sintering is performed under vacuum to prevent oxidation of the tantalum sintered body.

이후, 가압기(160)를 작동시켜 몰드(200) 내의 탄탄률 분말(205)에 대해 30 내지 40MPa의 압력으로 유지하고, 80℃/min 내지 120℃/min의 승온 속도로 승온시킨다.Thereafter, the pressurizer 160 is operated to maintain a pressure of 30 to 40 MPa with respect to the carbon rate powder 205 in the mold 200, and the temperature is increased at a temperature increase rate of 80 ° C./min to 120 ° C./min.

여기서, 몰드(200) 내의 탄탈륨(205)의 승온속도는 탄탈륨에 인가되는 전류를 500 내지 1000A/min의 속도로 증가시키면서 수행하는 것이 바람직하다. 이때, 인가되는 전압은 4 내지 6볼트 정도로 적용한다.Here, the temperature increase rate of the tantalum 205 in the mold 200 is preferably performed while increasing the current applied to the tantalum at a rate of 500 to 1000 A / min. At this time, the applied voltage is applied to about 4 to 6 volts.

이후, 탄탈륨의 온도가 1400 내지 1750℃ 범위 내에서 설정된 목표온도에 도달하면 목표온도를 2 내지 10분 동안 더 유지하여 성형한다.Thereafter, when the temperature of the tantalum reaches a target temperature set within the range of 1400 to 1750 ° C., the target temperature is further maintained for 2 to 10 minutes to be molded.

여기서 소결체의 상대 밀도를 높이기 위해서는 목표온도를 1690 내지 1720℃로 적용하는 것이 바람직하다.In this case, in order to increase the relative density of the sintered compact, it is preferable to apply a target temperature at 1690 to 1720 ° C.

마지막으로 성형 이후에는 챔버(110) 내부를 상온 정도까지로 냉각한 후 몰드(200)로부터 탈형하면 된다.Finally, after molding, the chamber 110 may be cooled to room temperature and then demolded from the mold 200.

이러한 제조 공정시 상부 및 하부 전극(211)(212)을 통해 인가되는 전력에 의해 탄탈륨 분말의 입자 간의 틈새에 저전압 펄스 상의 대전류가 유입되고, 불꽃방전현상에 의하여 순간적으로 발생하는 방전플라즈마(고온플라즈마: 순간적으로 수천~일만℃의 고온도장이 입자 간에 발생)의 높은 에너지에 의한 열확산 및 전계확산과 몰드(200)의 전기저항에 의한 발열 그리고 가압력과 전기적 에너지에 의해 소결체가 형성된다.In this manufacturing process, a large current of a low voltage pulse is introduced into a gap between particles of tantalum powder by electric power applied through the upper and lower electrodes 211 and 212, and a discharge plasma (high temperature plasma) is generated instantly by a spark discharge phenomenon. : Sintered body is formed by thermal diffusion and electric field diffusion by high energy of high energy of several thousand ~ 100,000 ℃ and particle generation) and heat generation by electric resistance of mold 200 and pressing force and electrical energy.

또한, 이러한 방전플라즈마 소결 방식은 전류를 펀치(215)(216)를 통해 시편인 탄탈륨(205)에 직접 흘려주는 직접가열방식으로서 몰드(200)의 발열과 동시에 시편 내부에서도 발열이 발생하여 시편 내부와 외부의 온도차가 적고 상대적으로 낮은 온도와 짧은 소결시간으로 인하여 소결공정 중 발생되는 열적 활성화 반응을 최소화할 수 있다. 특히, 탄탈륨 분말을 소결시 스퍼터링 타겟용에 적합한 결정립의 미세화가 가능하다.In addition, the discharge plasma sintering method is a direct heating method that directs current to the tantalum 205, which is a specimen, through the punches 215 and 216, and generates heat in the specimen at the same time as the mold 200 is heated. Due to the small temperature difference between the outside and the outside, relatively low temperature and short sintering time can minimize the thermal activation reaction generated during the sintering process. In particular, when sintering tantalum powder, it is possible to refine the grains suitable for the sputtering target.

또한, 고융점을 갖는 탄탈륨을 상대적으로 저온인 1400~1750℃에서 94.3 내 지 99.8%의 상대밀도를 갖는 소결체를 얻을 수 있다. 또한, 이러한 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체의 제조방법에 의하면, 직경 100~150 mm, 두께 10~50mm의 대면적의 소결체를 제조할 수 있다.In addition, a sintered compact having a high melting point tantalum having a relative density of 94.3 to 99.8% at a relatively low temperature of 1400 to 1750 ° C can be obtained. Moreover, according to the manufacturing method of the tantalum sintered compact for sputtering targets, a sintered compact of 100-150 mm in diameter and 10-50 mm in thickness can be manufactured.

<제조예><Production example>

순도 99.98%인 탄탈륨 분말을 준비하였다.Tantalum powder having a purity of 99.98% was prepared.

준비된 탄탈륨 분말에 대해 전자주사현미경으로 촬상한 도 2를 통해 알 수 있는 바와 같이 구형에 가까운 약 1㎛이하의 입도를 갖고 있다.As can be seen from FIG. 2 photographed with an electron scanning microscope, the prepared tantalum powder has a particle size of about 1 μm or less close to a spherical shape.

다음은 몰드(200) 및 펀치(215)(216)의 내면에 0.2mm두께의 그라파이트 시트를 삽입 후 탄탈륨 분말을 몰드(200)내에 충진하였다. 여기서 그라파이트 시트는 소결 후 그라파이트 몰드(200)와 소결체의 분리를 용이하게 하기 위해 적용된 것이다.Next, after inserting a 0.2 mm thick graphite sheet into the inner surfaces of the mold 200 and the punches 215 and 216, the tantalum powder was filled into the mold 200. The graphite sheet is applied to facilitate the separation of the graphite mold 200 and the sintered body after sintering.

탄탈륨 분말(205)이 장입된 몰드(200)를 방전플라즈마 소결 장치(100)의 챔버(110) 내에 장착 후 10- 5토르까지 챔버(110) 내부를 진공화시킨 다음 40MPa의 가압 조건에서 목표온도를 각각 1400, 1500, 1700℃ 열처리 조건에서 소결을 독립적으로 수행하였다. 이때 전류의 증가 속도를 500A/min로 하여 승온시켰고, 승온속도는 80℃/min 이었다. 또한, 목표온도에 도달하면, 최대 전류를 6000~7000A 범위내에서 전압은 최대 4.98V로 유지하면서 목표온도를 유지하도록 조절하였고, 목표온도 도달이후의 유지시간은 5분을 유지하였다.Tantalum powder 205 is then attached to the charged mold 200 into the chamber 110 of the discharge plasma sintering apparatus (100) 10 to 5 torr in which the vacuum inside the chamber 110 screen following the target temperature in a pressurized condition of 40MPa Sintering was independently performed at 1400, 1500, and 1700 ° C. heat treatment conditions, respectively. At this time, the temperature was increased to 500 A / min, and the temperature was 80 DEG C / min. In addition, when the target temperature was reached, the maximum current was adjusted to maintain the target temperature while maintaining the maximum voltage within the range of 6000 to 7000 A, and the holding time after reaching the target temperature was maintained for 5 minutes.

목표온도를 각각 달리하여 제조된 소결체에 대해 밀도는 아르키메데스 법으 로 측정하였고, 소결체의 기공분포 및 균일한 소결성을 조사하기 위해 로크웰 경도시험법으로 모두 14군데 경도 테스트를 수행하였으며, 그 결과를 아래의 표 1에 나타내었다. The density of the sintered bodies manufactured by varying the target temperatures was measured by the Archimedes method. In order to investigate the pore distribution and uniform sinterability of the sintered bodies, 14 hardness tests were performed by Rockwell hardness test method. Table 1 shows.

소결 목표온도(℃)Sintering target temperature (℃) 상대밀도(%)Relative Density (%) 경도(Hardness( HRDHRD )) 14001400 94.394.3 44.1~46.4 (평균: 45.2)44.1-46.4 (Average: 45.2) 15001500 97.397.3 47.8~49.8 (평균: 49.4)47.8 ~ 49.8 (Average: 49.4) 17001700 99.799.7 54.2~56 (평균: 54.9)54.2 ~ 56 (Average: 54.9)

위 표 1을 통해 알 수 있는 바와 같이 밀도는 소결온도 증가에 비례하는 것을 알 수 있었으며 1700℃의 온도에서 가장 높은 99.7%의 상대 밀도를 얻을 수 있었으며, 경도시험결과 1400℃에서는 44.1~46.4HRD, 1500℃에서는 47.8~49.8HRD, 1700℃에서는 54.2~56HRD로 측정위치에 관계없이 거의 동일한 경도값을 나타냄으로써 소결체의 내부와 외부는 균일한 소결 조직을 가지는 것을 알 수 있다. 평균 경도값은 1400℃가 45.2HRD, 1500℃가 49.4HRD, 1700℃가 54.9HRD를 나타내어 소결온도가 증가하면 상대 밀도의 증가가 비례하는 것을 확인할 수 있다.As can be seen from Table 1 above, the density was found to be proportional to the sintering temperature increase, and the highest relative density of 99.7% was obtained at the temperature of 1700 ° C. As a result of the hardness test, 44.1 ~ 46.4HRD, 47.8 to 49.8HRD at 1500 ° C and 54.2 to 56HRD at 1700 ° C showed almost the same hardness values regardless of the measurement position, indicating that the inside and outside of the sintered body had a uniform sintered structure. The average hardness value is 45.2HRD at 1400 ° C, 49.4HRD at 1500 ° C, and 54.9HRD at 1700 ° C. As the sintering temperature increases, the increase in relative density is proportional.

도 3은 목표온도를 1700℃로 하여 얻은 탄탈륨 소결체의 SEM 조직사진을 나타내었다. 도 3을 통해 알 수 있는 바와 같이 전체적으로 치밀한 고밀도의 성형체임을 알 수 있으며 분말 입도가 초기 분말 크기와 거의 동등한 1㎛이하로 입성장이 거의 발생하지 않은 것을 알 수 있다. Figure 3 shows a SEM micrograph of the tantalum sintered body obtained by setting the target temperature to 1700 ℃. As can be seen from FIG. 3, it can be seen that the compact body is a compact and high density as a whole, and the grain size is hardly generated at 1 μm or less, which is almost equal to the initial powder size.

또한, 소결과정을 거친 탄탈륨 소결체의 상 변화 여부를 확인하기 위해 각 시편에 대해 실시한 X선 회절(XRD) 분석 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4에서 41로 지시된 그래프는 소결전에 준비된 탄탈륨분말에 대해 측정한 것이고, 42로 지시된 그래프는 목표온도를 1400℃로 하여 소결한 탄탈륨 소결체에 대해 측정한 것이고, 43으로 지시된 그래프는 목표온도를 1500℃로 하여 소결한 탄탈륨 소결체에 대해 측정한 것이고, 44로 지시된 그래프는 목표온도를 1700℃로 하여 소결한 탄탈륨 소결체에 대해 측정한 것이다. 도 4를 통해 알 수 있는 바와 같이 목표온도를 1400℃, 1500℃, 1700℃ 에서 각각 소결한 탄탄륨 소결체 모두 탄탈륨 이외의 피크는 발견되지 않아 균일한 화학조성을 유지하고 있는 것을 알 수 있다.In addition, the results of X-ray diffraction (XRD) analysis performed on each specimen in order to confirm the phase change of the sintered tantalum sintered body is shown in FIG. The graph indicated by 41 in Fig. 4 is measured for the tantalum powder prepared before sintering, the graph indicated in 42 is measured for the tantalum sintered body sintered at the target temperature of 1400 ℃, the graph indicated by 43 is the target The tantalum sintered compact sintered at the temperature of 1500 ° C was measured, and the graph indicated at 44 was measured for the tantalum sintered compact sintered at the target temperature of 1700 ° C. As can be seen from FIG. 4, the peaks other than tantalum are not found in all of the tantalum sintered bodies sintered at 1400 ° C., 1500 ° C. and 1700 ° C., respectively, to maintain uniform chemical composition.

또한, 목표온도를 1690 내지 1720℃로 적용하면 98% 이상의 상대밀도를 갖으면서도 균일하고 결정립이 미세화된 탄탄률 소결체를 제조할 수 있었다.In addition, when the target temperature was applied at 1690 to 1720 ° C., a tantalum-rate sintered compact having a uniform density of 98% or more and fine grains could be manufactured.

한편, 목표온도를 1400℃ 미만인 1350℃에서 앞서 설명된 가압범위와 전류 인가 조건으로 수행한 결과 스퍼터링 타켓재로 사용하기에는 소결후의 탄탄륨 입자의 성장 크기가 너무 커졌다.On the other hand, as a result of performing the target temperature at 1350 ° C., which is less than 1400 ° C., under the above-described pressure range and current application conditions, the growth size of tantalum particles after sintering was too large for use as a sputtering target material.

또한, 목표온도를 1750℃로 수행한 경우까지는 분말의 입도와 결정립의 크기 차이가 크기 않았으나, 목표온도를 1800℃로 하여 소결한 경우 탄탈륨 입자의 성장크기가 증가하였다.In addition, the particle size and grain size difference of the powder was not large until the target temperature was performed at 1750 ° C., but the growth size of tantalum particles was increased when the target temperature was sintered at 1800 ° C.

한편, 소결시의 승온속도와 관련하여 전류 증가 속도를 1000A/min 이상으로 하는 경우에는 빠른 승온속도로 인해 소결체의 중앙부분과 주변부분과의 온도 편차로 인해 결정립의 분균일도가 심화되는 특성을 나타냈다.On the other hand, when the current increase rate was 1000A / min or more in relation to the temperature increase rate during sintering, the uniformity of grains was intensified due to the temperature deviation between the central part and the peripheral part of the sintered body due to the rapid temperature increase rate. .

도 1은 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법에 적용되는 방전 플라즈마 소결장치를 개략적으로 나타내 보인 도면이고,1 is a view schematically showing a discharge plasma sintering apparatus applied to the tantalum sintered body manufacturing method for the sputtering target according to the present invention,

도 2는 본 발명의 탄탈륨 소결체 제조방법에 적용된 소결 공정 전의 탄탈륨 분말에 대해 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,2 is a photograph taken with a scanning electron microscope of the tantalum powder before the sintering step applied to the tantalum sintered body manufacturing method of the present invention,

도 3은 목표온도를 1700℃로 하여 40MPa의 압력하에서 제조된 탄탈륨 소결체에 대해 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,3 is a photograph taken with a scanning electron microscope of a tantalum sintered body manufactured under a pressure of 40 MPa at a target temperature of 1700 ° C.

도 4는 목표온도를 1400℃, 1500℃, 1700℃로 각각 달리하여 40MPa의 압력하에서 제조된 탄탈륨 소결체들에 대한 X선 회절 분석 결과를 나타내보인 그래프이다.FIG. 4 is a graph showing the results of X-ray diffraction analysis of tantalum sintered bodies manufactured under a pressure of 40 MPa at different target temperatures of 1400 ° C., 1500 ° C. and 1700 ° C., respectively.

Claims (6)

삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 가. 탄탈륨(Ta) 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 단계와;end. Filling tantalum (Ta) powder into a mold made of graphite material; 나. 상기 탄탈륨 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 단계와;I. Mounting a mold filled with the tantalum powder in a chamber of a discharge plasma sintering apparatus; 다. 상기 챔버 내부를 진공화하는 단계와;All. Evacuating the interior of the chamber; 라. 상기 몰드 내의 탄탄륨에 40MPa의 가압력을 유지하면서, 80℃/min 내지 120℃/min의 승온 속도로 승온시키는 단계와;la. Heating the tantalum in the mold at a heating rate of 80 ° C./min to 120 ° C./min while maintaining a pressing force of 40 MPa; 마. 상기 탄탈륨의 온도가 1690 내지 1720℃ 범위 내에서 설정된 목표온도에 도달하면 상기 목표온도를 2 내지 10분 동안 더 유지하여 성형하는 단계와;hemp. Molding and maintaining the target temperature for 2 to 10 minutes when the tantalum temperature reaches a target temperature set within a range of 1690 to 1720 ° C .; 바. 상기 챔버 내부를 냉각하는 단계;를 포함하고,bar. Cooling the inside of the chamber; 상기 라 단계에서 상기 몰드 내의 탄탈륨의 승온속도는 상기 탄탈륨에 인가되는 전류를 500 내지 1000A/min의 속도로 증가시켜 제어하며,In step (d), the temperature increase rate of tantalum in the mold is controlled by increasing the current applied to the tantalum at a rate of 500 to 1000 A / min. 상기 몰드 내에 전계를 인가하기 위한 상기 챔버 내의 상부전극과 상기 몰드 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 된 복수 개의 상부 스페이서가 상기 상부 펀치를 향할 수록 외경이 작게 형성된 것이 적용되고, 상기 챔버 내의 하부전극과 상기 몰드 내에 하방향에서 진입되는 하부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 된 복수 개의 하부 스페이서가 상기 하부 펀치를 향할수록 외경이 작게 형성된 것이 적용되고, Between the upper electrode in the chamber for applying an electric field in the mold and the upper punch entering the mold in the upward direction, a plurality of upper spacers made of graphite material toward the upper punch is formed, the outer diameter of which is smaller is applied. Between the lower electrode in the chamber and the lower punch entering the mold in the downward direction, a plurality of lower spacers made of graphite material toward the lower punch are formed to have an outer diameter smaller. 상기 상부 스페이서는 상기 상부전극으로부터 상기 상부 펀치 방향으로 원형상으로 형성된 제1상부 스페이서와, 제2 상부 스페이서 및 제3상부 스페이서가 마련되어 있고, The upper spacer may include a first upper spacer formed in a circular shape from the upper electrode in the upper punch direction, a second upper spacer and a third upper spacer, 상기 하부 스페이서는 상기 챔버 내의 하부전극으로부터 몰드 방향으로 원형상으로 형성된 제1하부 스페이서와, 제2 하부 스페이서 및 제3하부 스페이서가 마련되어 있으며, The lower spacer may include a first lower spacer formed in a circular shape in a mold direction from a lower electrode in the chamber, a second lower spacer, and a third lower spacer. 상기 제1 상부 스페이서 및 상기 제1하부 스페이서는 직경이 350mm, 두께가 30mm이고, 상기 제2 상부 스페이서 및 상기 제2하부 스페이서는 직경이 300mm, 두께가 60mm이고, 상기 제3 상부 스페이서 및 상기 제3하부 스페이서는 직경이 200mm, 두께가 30mm인 것이 적용된 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법. The first upper spacer and the first lower spacer have a diameter of 350 mm and a thickness of 30 mm. The second upper spacer and the second lower spacer have a diameter of 300 mm and a thickness of 60 mm. 3 The lower spacer is a tantalum sintered body manufacturing method for a sputtering target, characterized in that the diameter is 200mm, 30mm thickness is applied.
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