KR100911641B1 - 탄화 규소 함유 입자, 탄화 규소질 소결체를 제조하는방법, 탄화 규소질 소결체, 및 필터 - Google Patents

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Abstract

탄화 규소를 함유하는 탄화 규소 함유 입자에 있어서, 탄화 규소는, 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소의 적어도 일방을 포함하고, 탄화 규소에 있어서의 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소 함유율의 총합이, 70 중량% 이상인 탄화 규소 함유 입자를 제공한다. 또, 그 탄화 규소 함유 입자를 이용하는 탄화 규소질 소결체를 제조하는 방법, 탄화 규소 함유 입자를 이용하여 얻어지는 탄화 규소질 소결체, 및 그 탄화 규소질 소결체를 포함하는 필터를 제공한다.

Description

탄화 규소 함유 입자, 탄화 규소질 소결체를 제조하는 방법, 탄화 규소질 소결체, 및 필터{SILICON CARBIDE CONTAINING PARTICLE, PROCESS FOR PRODUCTION OF SILICON CARBIDE SINTERED MATERIAL, SILICON CARBIDE SINTERED MATERIAL AND FILTER}
본 발명은, 탄화 규소 함유 입자, 탄화 규소질 소결체를 제조하는 방법, 탄화 규소질 소결체, 및 필터에 관한 것이다.
종래, 자동차 등으로부터의 배기 가스에 함유되는 파티큘레이트를 포획하는 필터로는, 세라믹 소결체의 허니컴 구조체로 구성되는 필터가 이용되고 있고, 그 세라믹에는, 그 소결체의 내구성 등의 관점에서 주로 탄화 규소가 사용된다.
탄화 규소질 소결체는, 통상, 원료로서의 탄화 규소 입자를 소정의 형상을 구비한 성형체로 성형한 후, 그 성형체를 소성시킴으로써 얻을 수 있다.
예를 들어, 특허 문헌 1 에는, 평균 입경이 0.1∼5㎛ 인 β 형 다결정 탄화 규소에, 평균 입경이 0.5∼100㎛ 의 범위 내이고 또한 β 형 다결정 탄화 규소의 평균 입경보다 큰 분말을 혼합하고, 그 혼합물을 1700∼2300℃ 의 온도에서 소성 함으로써, β 형 다공질 탄화 규소 소결체를 제조하는 방법이 개시되어 있다.
또, 특허 문헌 2 에는, 평균 입경이 0.3∼50㎛ 인 α 형 탄화 규소 분말 100 중량부에 대해, 평균 입경이 0.1∼1.0㎛ 인 β 형 탄화 규소 분말을 5∼65 중량부와 성형용 바인더와 분산매액을 배합하여 혼합한 원료 조성물을 압출 성형법에 의해, 셀 벽의 두께가 0.05∼1.0mm 의 허니컴 필터 형상으로 성형한 후, 비산화성 분위기 중에서 소성하여 β 형 탄화 규소 분말을 재결정시키는 것을 특징으로 하는 탄화 규소질 허니컴 필터의 제조 방법이 개시되어 있다.
또한, 특허 문헌 3 에는, 하기의 제 1 공정∼제 3 공정 :
제 1 공정 : 평균 입경이 5∼100㎛ 인 α 형 탄화 규소 분말 100 중량부에 대해, 평균 입경이 0.1∼1㎛ 인 α 형 또는 β 형 탄화 규소 분말의 10∼70 중량부를 균일하게 혼합하는 공정 ;
제 2 공정 : 상기 제 1 공정에 의해 얻어진 혼합물을 성형하는 공정 ; 및
제 3 공정 : 상기 제 2 공정에 의해 얻어진 성형체를 1700∼2300℃ 의 온도 범위 내에서 소성하는 공정 ;
의 순서로 이루어지는, 결정 입경의 평균치가 5∼100㎛, 기공 직경이 1∼30㎛, 기공률이 20∼60% 인 다공질 탄화 규소 소결체의 제조 방법이 개시되어 있다.
그러나 특허 문헌 1 에 개시되는 바와 같은 β 형 탄화 규소에 대해서는, 2200℃ 정도의 소결 온도에서는, β 형 탄화 규소의 소결은 진행되지 않고, β 형 탄화 규소의 입자 성장만이 촉진되어 버려, β 형 탄화 규소의 이상 입자 성장을 나타내는 경우가 있다.
또, 특허 문헌 2 및 3 에 개시되는 바와 같은 α 형 탄화 규소 및 β 형 탄화 규소의 혼합 입자를 소결하면, 장시간 처리 후에도, 입자의 소결이 충분히 진행 되지 않는 경우가 있다.
또한, 종래, 탄화 규소질 소결체로 구성된 파티큘레이트 포획용 필터 (이하, 「허니컴 필터」라고 한다) 의 표면에는, 가스 입자와의 반응성을 높이기 위해, 알루미나 또는 티타니아 등의 산화물계의 촉매 담지층이 설치되는 경우가 많다. 그러나, 허니컴 필터의 재생 처리 중에, 허니컴 필터에 있어서의 국부적인 승온이 발생했을 경우 등에, 이러한 촉매 담지층이 박리된다는 문제가 있다.
특허 문헌 1 : 일본 공개특허공보 평5-139861호
특허 문헌 2 : 일본 공개특허공보 평9-202671호
특허 문헌 3 : 일본 공개특허공보 2000-16872호
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
본 발명의 목적은, 보다 효율적으로 소결될 수 있는 탄화 규소 함유 입자, 그 탄화 규소 함유 입자를 이용하는 탄화 규소질 소결체를 제조하는 방법, 탄화 규소 함유 입자를 이용하여 얻어지는 탄화 규소질 소결체, 및 그 탄화 규소질 소결체를 포함하는 필터를 제공하는 것이다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명의 제 1 양태는, 탄화 규소를 함유하는 탄화 규소 함유 입자에 있어서, 그 탄화 규소는, 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소의 적어도 일방을 포함하고, 그 탄화 규소에 있어서의 그 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 그 다형 15R 을 구비한 탄화 규소 함유율의 총합이, 70 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 탄화 규소 함유 입자이다.
본 발명의 제 2 양태는, 탄화 규소를 함유하는 탄화 규소 함유 입자를 포함하는 물체를 소성시킴으로써 탄화 규소질 소결체를 제조하는 방법에 있어서, 그 탄화 규소 함유 입자로서, 본 발명의 제 1 양태인 탄화 규소 함유 입자를 이용하는 것을 특징으로 하는 탄화 규소질 소결체를 제조하는 방법이다.
본 발명의 제 ３ 양태는, 탄화 규소를 함유하는 탄화 규소 함유 입자를 포함하는 물체를 소성시킴으로써 얻어지는 탄화 규소질 소결체에 있어서, 그 탄화 규소 함유 입자는, 본 발명의 제 1 양태인 탄화 규소 함유 입자인 것을 특징으로 하는 탄화 규소질 소결체이다.
본 발명의 제 ４ 양태는, 입자를 포획할 수 있는 필터에 있어서, 본 발명의 제 ３ 양태인 탄화 규소질 소결체를 포함하는 것을 특징으로 하는 필터이다.
발명의 효과
본 발명에 의하면, 보다 효율적으로 소결될 수 있는 탄화 규소 함유 입자, 그 탄화 규소 함유 입자를 이용하는 탄화 규소질 소결체를 제조하는 방법, 그 탄화 규소 함유 입자를 이용하여 얻어지는 탄화 규소질 소결체, 및 그 탄화 규소질 소결체를 포함하는 필터를 제공할 수 있다.
도 1 은 집합체형 허니컴 필터의 구체예를 모식적으로 나타내는 사시도이다.
도 2a 는 도 1 에 나타낸 허니컴 필터를 구성하는 다공질 세라믹 부재를 모 식적으로 나타내는 사시도이다.
도 2b 는 도 2a 에 나타낸 다공질 세라믹 부재의 A-A 선을 따른 단면도이다.
도 3a 는 일체형 허니컴 필터의 구체예를 모식적으로 나타내는 사시도이다.
도 3b 는 도 3a 에 나타낸 일체형 허니컴 필터의 B-B 선을 따른 단면도이다.
도 4 는 탄화 규소에 있어서의 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 그 다형 15R 을 구비한 탄화 규소 함유율의 총합과 탄화 규소질 소결체의 굽힘 강도 또는 기공 직경 사이의 관계를 나타내는 도면이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 제 1 실시형태는, 탄화 규소를 함유하는 탄화 규소 함유 입자로서, 그 탄화 규소는, 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소의 적어도 일방을 포함하고, 그 탄화 규소에 있어서의 그 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 그 다형 15R 을 구비한 탄화 규소 함유율의 총합이, 70 중량% 이상이다.
탄화 규소는, 육방정계인 α 형 탄화 규소 및 입방정계인 β 형 탄화 규소로 크게 구별된다. β 형 탄화 규소에 대해서는, 1 종류의 「다형」(3C) 만이 존재하는 반면, α 형 탄화 규소에 대해서는, 많은 종류의 「다형」이 존재하는 것이 알려져 있다. 여기서, 「다형」이란, 육방정 격자에 있어서의 기저면의 c 축 방향을 따른 적층 반복의 차이에 의한, 탄화 규소의 결정 구조를 말한다. 대표적인 다형에는, 2H, 4H, 6H, 및 15R 을 들 수 있다 (Ramsdell 표시). 여기서, 숫자는, 최밀면 (육방정계에서는 기저면, 입방정계에서는 (111) 면) 의 적층의 반 복 단위 수를 나타내고, H, C, R 은, 각각, 육방정, 입방정, 능면체 구조를 나타낸다. 예를 들어, 다형 2H 는, AB 의 반복 단위를 갖는 것에 대해, 다형 4H 는, ABAC 의 기본 반복 단위를 갖는다. 또한, 이들 다형의 존재비는, NMR, 라만 분광법 등을 이용하여 또는 탄화 규소 분말의 X 선 회절에 의해 얻어지는 데이터로부터 산출할 수 있다.
탄화 규소 함유 입자의 고온에서의 반응성 및 상(相) 안정성은, 다형의 종류에 따라 상이한 것으로 예상된다. 따라서, 탄화 규소 함유 입자 중의 다형의 존재비를 제어함으로써, 탄화 규소 함유 입자의 소결 특성 및 얻어지는 탄화 규소질 소결체의 특성을 향상시킬 수 있다. 즉, 탄화 규소의 결정 구조가 서로 상이하면, 탄화 규소 함유 입자의 소결 반응성은 서로 상이하다. 따라서, 양호한 소결 반응성의 다형 존재비를 증대시킴으로써, 탄화 규소 함유 입자의 소결 반응을 촉진시킬 수 있다.
또, 일반적으로, 다형에 있어서의 적층 반복 단위 수가 클수록, 탄화 규소의 고온 상안정성은 향상되는 것이 알려져 있다. 따라서, 탄화 규소 함유 입자의 상안정성을 향상시키기 위해서는, 적층의 반복 수가 큰 다형의 존재비가 높은 것이 바람직하다. 이 경우에는, 탄화 규소 함유 입자를 소결할 때, 적층의 반복 수가 적은 다형의 탄화 규소가, 적층의 반복 수가 많은 다형의 탄화 규소로 (예를 들어, 다형 3C 에서 다형 6H 로) 상전이될 때에 소비되는 열 에너지를 억제할 수 있다. 그 결과, 열 에너지를 소결 반응에 유효하게 이용시킬 수 있다.
본 발명의 제 1 실시형태에 의하면, 그 탄화 규소는, 다형 6H 를 구비한 탄 화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소의 적어도 일방을 포함하고, 그 탄화 규소에 있어서의 그 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 그 다형 15R 을 구비한 탄화 규소 함유율의 총합이, 70 중량% 이상이므로, 보다 효율적으로 소결될 수 있는 탄화 규소 함유 입자를 제공할 수 있다.
다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소는, 고온에서 상전이를 일으키기 어렵고, 또한, 소결되기 쉽다. 따라서, 탄화 규소에 있어서의 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소 함유율의 총합이, 70 중량% 이상인 탄화 규소 함유 입자에 있어서는, 탄화 규소의 상전이에 소비되는 열 에너지를 억제할 수 있고, 탄화 규소 함유 입자의 소결 반응을 효율적으로 진행시킬 수 있다. 따라서, 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 탄화 규소 함유 입자는, 고온에서의 소결성이 우수하다.
또, 탄화 규소에 있어서의 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소 함유율의 총합이, 70 중량% 이상일 때, 탄화 규소질 소결체의 강도가 향상되고, 탄화 규소질 소결체에 있어서의 기공 직경이 증대된다.
또한, 탄화 규소의 다형 중에서, 다형 3C 및 4H 는, 비교적 양호한 소결성을 갖는다 (소결 반응이 발생되기 쉽다) 고 생각된다. 한편, 다형 6H 및 15R 은, 고온에서 안정적인 상을 나타내는 다형이기 때문에, 다형 6H 및 15R 을 구비한 탄화 규소가 많아질수록, 열 에너지가 유효하게 탄화 규소 함유 입자의 소결 반응에 소비된다. 따라서, 탄화 규소 함유 입자의 소결 반응을 촉진시키기 위해서는, 다형 6H 및 15R 을 구비한 탄화 규소의 존재비는, 기본적으로는, 높은 것이 바람직 하다.
본 발명의 제 1 실시형태에 의한 탄화 규소 함유 입자에 있어서, 바람직하게는, 상기 함유율의 총합은, 70 중량% 이상 95 중량% 이하이다. 즉, 탄화 규소에 있어서의 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소 함유율의 총합은, 95 중량% 이하인 것이 바람직하다.
탄화 규소에 있어서의 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소의 함유율이 극단적으로 높으면, 이들 탄화 규소의 상전이는, 잘 발생되지 않기 때문에, 탄화 규소 함유 입자의 소결 반응의 진행과 함께, 탄화 규소질 소결체에는 내부 응력이 축적되기 쉬워진다. 그 결과, 탄화 규소질 소결체에 미시적 크랙이 발생되기 쉬워진다. 따라서, 탄화 규소에 있어서의 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소 함유율의 총합이 현저하게 높을 (95 중량% 를 초과할) 때에는, 탄화 규소질 소결체의 기계적 강도는 저하되는 것으로 예상된다.
한편, 탄화 규소의 다른 다형 3C 및 4H 는, 탄화 규소 함유 입자의 소결 반응시에, 적층의 반복 수가 큰 다형으로 상전이하고, 탄화 규소질 소결체에 축적되는 응력을 완화시키는 역할을 한다고 생각된다. 탄화 규소질 소결체에 축적되는 응력을 완화시키기 위해서는, 탄화 규소에 있어서의 다형 3C 를 구비한 탄화 규소 및 다형 4H 를 구비한 탄화 규소 함유율의 총합은, 5 중량% 이상인 것이 바람직하다. 단, 다형 3C 를 구비한 탄화 규소 및 다형 4H 를 구비한 탄화 규소가 증가하면, 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소 함유율의 총합이, 상대적으로 저하되어, 열 에너지가 탄화 규소 함유 입자의 소결 반응에 유효하게 이용되지 않게 된다.
이와 같이, 탄화 규소 함유 입자에 있어서의 다형 3C, 4H, 6H 및 15R 의 탄화 규소의 존재비를 조정함으로써, 탄화 규소 함유 입자의 소결 특성을 개선시킬 수 있다. SiO2 의 코크스에 의한 환원 반응을 이용하는, 통상적인 탄화 규소의 제조 방법 (애치슨법) 으로 얻어지는 탄화 규소에는, 다형 2H 및 다형 15R 의 탄화 규소의 것보다 적층의 반복 수가 큰 다형의 탄화 규소는 거의 포함되지 않는다. 탄화 규소 함유 입자에 있어서의 다형의 존재비의 조정은, 이하와 같이 실현될 수 있다.
먼저, 애치슨법에 따라, 전기로 내에서 이산화규소를 코크스로 환원시킴으로써, 원료인 탄화 규소를 제조한다. 이 때, 전기로 내에 설치된 양 전극으로부터의 거리에 따라, 환원 반응의 반응장의 온도는 변화되고, 얻어지는 원료인 탄화 규소는, 서로 상이한 열이력을 거친다. 따라서, 전기로 내의 장소에 따라, 서로 상이한 다형의 존재비를 구비한 원료인 탄화 규소를 얻을 수 있다. 다음으로, 이 원료인 탄화 규소를, 크게 5 구획으로 절단하고, 또한 각 구획을 채취한 후, 각 구획을 분쇄하여, 서로 상이한 다형의 존재비를 구비한 탄화 규소 함유 입자를 얻는다. 또한 서로 상이한 구획으로부터 얻어진 탄화 규소 함유 입자를 혼합하여, 보다 많은 종류의 다형 존재비를 구비한 탄화 규소 함유 입자를 얻을 수 있다.
또한, 탄화 규소 함유 입자 중의 다형의 존재비는, 탄화 규소 함유 입자의 X선 회절에 의해 얻어지는, 2θ (θ: X 선의 회절각)=33.66°, 34.06°, 34.88°, 35.74°, 37.80°, 38.27°, 38.80°, 41.58°에 있어서의 8 개의 피크 강도, 막스 프랑크 연구소의 정량식, 및 최소 제곱 근사를 이용하여 산출할 수 있다 (예를 들어, J.Ruska 등의 J.Mater.Sci., 14권, p.2013, 1979 년 등 참조.).
본 발명의 제 1 실시형태에 의한 탄화 규소 함유 입자에 있어서, 바람직하게는, 탄화 규소 함유 입자는, 제 1 평균 입경을 구비한 탄화 규소를 함유하는 입자 및 그 제 1 평균 입경과 상이한 제 2 평균 입경을 구비한 탄화 규소를 함유하는 입자를 혼합하여 얻을 수 있다.
예를 들어, 상기 서술한 바와 같이 얻어지는 탄화 규소 함유 입자를 분립(分粒) 하여, 10㎛ 의 평균 입경을 구비한 탄화 규소 함유 입자 및 0.5㎛ 의 평균 입경을 구비한 탄화 규소 함유 입자를 채취하고, 이들의 탄화 규소 함유 입자를, 70:30 (중량비) 의 비로 혼합한다.
이 때, 탄화 규소 함유 입자의 평균 입경이 클수록, 탄화 규소 함유 입자의 소결에 큰 열 에너지가 요구된다. 따라서, 평균 입경이 큰 탄화 규소 함유 입자를 증가시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 제 2 실시형태는, 탄화 규소를 함유하는 탄화 규소 함유 입자를 포함하는 물체를 소성시킴으로써 탄화 규소질 소결체를 제조하는 방법으로서, 그 탄화 규소 함유 입자로서, 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 탄화 규소 함유 입자를 이용한다.
본 발명의 제 2 실시형태에 의한 탄화 규소질 소결체를 제조하는 방법은, 예를 들어, 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 탄화 규소 함유 입자를, 필요한 유기 바인더와 혼합 또는 혼련함으로써, 탄화 규소 함유 입자를 함유하는 페이스트를 얻는 원료 혼합 공정, 원료 혼합 공정에서 얻어진 페이스트를 소정의 형상으로 성형하는 성형 공정, 성형 공정에서 얻어진 성형물을 소성하는 소성 공정을 포함한다.
(1) 원료 혼합 공정
본 발명의 제 1 실시형태에 의한 탄화 규소 함유 입자로는, 예를 들어, 상기 서술한 방법으로 얻어진, 서로 상이한 탄화 규소의 다형 존재비를 구비한 탄화 규소 함유 입자를 사용할 수 있다. 또, 서로 평균 입경이 상이한 2 종류의 탄화 규소 함유 입자 (이하, 각각, 「조(粗) 탄화 규소 함유 입자」및「미(微) 탄화 규소 함유 입자」라고 한다) 의 혼합물을 이용할 수 있다. 단, 조(粗) 탄화 규소 함유 입자 및 미(微) 탄화 규소 함유 입자에 있어서의 다형 존재비는 동등하다.
서로 평균 입경이 상이한 2 종류의 탄화 규소 함유 입자의 혼합물에, 유기 바인더 및 분산매액 등을 첨가함으로써, 탄화 규소 함유 입자를 함유하는 페이스트를 조제한다. 유기 바인더로는, 예를 들어, 메틸 셀룰로오스, 카르복시 메틸 셀룰로오스, 히드록시 에틸 셀룰로오스, 폴리에틸렌 글리콜, 페놀 수지, 에폭시 수지 등을 이용할 수 있다. 또, 분산매액으로는, 벤젠 및 메탄올 등의 알코올과 같은 유기 용매, 물 등을 이용할 수 있다.
(2) 성형 공정
원료 혼합 공정에서 얻어진 페이스트를 (예를 들어, 허니컴 형상과 같은) 소 정의 형상으로 성형한다. 페이스트를 성형하는 방법으로는, 압출 성형, 캐스팅 성형, 프레스 성형 등의 성형 방법을 들 수 있다.
다음으로, 얻어진 성형물을 건조시킨다. 건조 수단으로는, 마이크로파 건조기 및 열풍 건조기를 이용할 수 있다. 건조는, 100∼200℃ 의 범위에서의 온도에서 실시한다.
(3) 소성 공정
성형 공정에서 얻어진 성형물을, 비산화성 분위기에서 소성한다. 또한, 유기 바인더의 종류에 따라서는, 성형물을 소성하기 전에, 비산화성 분위기에서 300∼1000℃ 의 온도에서 성형물의 탈지 처리를 실시해도 된다. 성형물을 소성하기 전에 성형물의 탈지 처리를 실시함으로써, 유기 바인더의 잔류물이, 성형물의 소성시에, 탄화 규소 함유 입자의 소결 반응에 관여하여, 탄화 규소질 소결체의 특성에 악영향을 미치는 것을 막을 수 있다. 또, 성형물의 소성시에 발생하는 휘발 성분에 의한 소성로의 오염을 방지할 수 있다.
비산화성 분위기로는, 질소, 아르곤, 헬륨, 수소 등 또는 그들의 혼합물이 사용된다.
성형물을 소성하는 온도는, 처리 시간에 따라 다르지만, 바람직하게는, 약 1800℃∼2200℃ 이다. 예를 들어, 처리 시간이 3 시간이면, 1700℃ 이하의 온도에서는 소결이 충분히 진행되지 않는 경우가 있다. 또한, 2200℃ 보다 높은 온도에서 소결할 수도 있지만, 이러한 높은 온도에서는, 종래의 탄화 규소 함유 입자를 이용한 경우에서도, 비교적 짧은 시간에 소결이 진행되기 때문에, 본 발명의 제 2 실시형태에 의한 탄화 규소질 소결체를 제조하는 방법에 의해 얻어지는 이익은, 상대적으로 저하된다.
본 발명의 제 2 실시형태에 의하면, 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 탄화 규소 함유 입자를 이용하므로, 탄화 규소 함유 입자를 보다 효율적으로 소결시킬 수 있고, 탄화 규소질 소결체를 보다 효율적으로 제조할 수 있다. 따라서, 탄화 규소질 소결체를 제조하는 비용이 저감된다. 또, 탄화 규소질 소결체를 제조할 때에, 소결 불균일 및 소결 불량이 생길 가능성이 낮아, 탄화 규소질 소결체의 제품의 제조에 대한 수율이 향상된다.
본 발명의 제 2 실시형태에 의한 탄화 규소질 소결체를 제조하는 방법에 있어서, 바람직하게는, 상기 탄화 규소질 소결체 표면의 적어도 일부를 산화하는 단계를 포함한다.
(4) 산화 공정
탄화 규소질 소결체의 내열 충격성을 향상시킬 필요가 있는 경우, 또는, 탄화 규소질 소결체에 촉매 담지층과 같은 산화물의 코트층을 설치할 필요가 있는 경우에는, 탄화 규소질 소결체의 표면의 적어도 일부를 산화하는 산화 공정을 실시해도 된다. 탄화 규소질 소결체 표면의 산화 처리는, 대기와 같은 산소 함유 분위기에서 실시된다. 산화 처리는, 탄화 규소질 소결체가 사용되는 상태에 따라, 어떠한 조건에서 실시해도 된다. 예를 들어, 900℃, 1 분의 산화 처리에서는, 약 0.5∼1nm 정도의 균일한 산화층이 탄화 규소질 소결체의 표면에 형성된다.
이러한 산화 처리에 의해 형성된 산화층에 의해, 탄화 규소질 소결체를 재생 할 때에 있어서의 탄화 규소질 소결체의 내열 충격성을 향상시킬 수 있다. 바꾸어 말하면, 양호한 내열 충격성을 구비한 탄화 규소질 소결체를 얻을 수 있다.
또, 후공정에서 필요에 따라 탄화 규소질 소결체의 표면에 설치되고, 예를 들어 알루미나 및 티타니아와 같은 다른 산화물을 함유하는, 촉매 담지층 등의 표면 코트층의 밀착성을 향상시킬 수 있다. 바꾸어 말하면, 촉매 담지층 등의 표면 코트층의 박리가 잘 발생하지 않는 탄화 규소질 소결체를 얻을 수 있다.
탄화 규소 함유 입자에 있어서의 다형의 존재비에 의해, 탄화 규소질 소결체의 내산화성, 및, 탄화 규소질 소결체의 표면에 형성되는 산화층의 성상 (두께, 균일성 등) 이 변화된다고 생각된다. 여기서, 탄화 규소의 다형 중에서는, 다형 6H 및 15R 의 내산화성은 양호한 것으로 예상된다. 그리고, 이들의 다형 6H 및 15R 을 많이 함유하는 탄화 규소 함유 입자를 이용하여 얻어지는 탄화 규소질 소결체를 산소 함유 분위기로 유지하면, 탄화 규소질 소결체의 표면에는 신속하게 얇고 균일한 산화층이 형성된다. 따라서, 이 산화층이, 탄화 규소질 소결체와 산화물의 코트층을 접착시키는 역할을 하고, 탄화 규소질 소결체에 대한 산화물 코트층의 밀착성이 향상되는 것으로 생각된다.
본 발명의 제 ３ 실시형태는, 탄화 규소를 함유하는 탄화 규소 함유 입자를 함유하는 물체를 소성시킴으로써 얻어지는 탄화 규소질 소결체로서, 그 탄화 규소 함유 입자는, 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 탄화 규소 함유 입자이다. 본 발명의 제 ３ 실시형태에 의한 탄화 규소질 소결체는, 본 발명의 제 2 실시형태에 의한 탄화 규소질 소결체를 제조하는 방법에 의해 제조할 수 있다.
본 발명의 제 ３ 실시형태에 의한 탄화 규소질 소결체에 있어서, 바람직하게는, 표면에 산화층을 갖는다. 탄화 규소질 소결체의 표면에 있어서의 산화층은, 탄화 규소질 소결체의 표면의 적어도 일부를 산화시킴으로써 형성할 수 있다.
본 발명의 제 ３ 실시형태에 의한 탄화 규소질 소결체에 있어서, 바람직하게는, 허니컴 구조를 포함한다. 허니컴 구조를 구성하는 셀의 형상 및 수는, 각각 어떠한 형상 및 수이어도 된다. 허니컴 구조를 구성하는 셀은, 통상, 기둥체의 형상을 가지고, 그 셀 단면의 형상은, 대략 정사각형, 직사각형, 삼각형과 같은 다각형, 또는, 원형, 타원형이다.
본 발명의 제 ４ 실시형태는, 입자를 포획할 수 있는 필터에 있어서, 본 발명의 제 ３ 실시형태에 의한 탄화 규소질 소결체를 포함한다.
본 발명의 제 ４ 실시형태에 의한 입자를 포획할 수 있는 필터는, 예를 들어, 자동차 등의 내연 기관으로부터 배출되는 배기 가스 중의 입자 포획에 사용되는 자동차 배기 가스 정화용 필터이어도 된다.
도 1 은, 집합체형 허니컴 필터의 구체예를 모식적으로 나타내는 사시도이다. 또, 도 2a 는, 도 1 에 나타낸 허니컴 필터를 구성하는 다공질 세라믹 부재를 모식적으로 나타내는 사시도이고, 도 2b 는, 도 2a 에 나타낸 다공질 세라믹 부재의 A-A 선을 따른 단면도이다.
도 1, 도 2a 및 2b 에 나타내는 바와 같이, 허니컴 필터 (10) 는, 원주상의 세라믹 블록 (15) 으로 구성되고, 그 블록에 있어서는, 복수의 다공질 세라믹 부재 (20) 가 시일재층 (14) 을 사용하여 결속된다. 이 세라믹 블록 (15) 의 주위에 는, 배기 가스의 누설을 방지하기 위해서, 또는, 세라믹 블록 (15) 의 형상을 정돈하기 위해서, 필요에 따라, 시일재층 (13) 이 형성된다.
상기 원주상의 세라믹 블록 (15) 을 구성하는 다공질 세라믹 부재 (20) 는, 여기에서는, 각주의 형상을 갖는다. 또, 다공질 세라믹 부재 (20) 의 길이 방향을 따라 연장되는 다수의 관통공 (21) 이, 격벽 (23) 을 사이에 두고 병렬로 배치되어 있고, 관통공 (21) 의 일단은, 밀봉재 (22) 에 의해 밀봉되어 있다. 따라서, 하나의 관통공 (21) 에 유입된 배기 가스는, 관통공 (21) 을 사이에 두는 격벽 (23) 을 통과한 후, 다른 관통공 (21) 으로부터 유출되고, 이들 관통공 (21) 을 사이에 두는 격벽 (23) 은, 입자를 포집하기 위한 필터로서 기능할 수 있다.
도 3a 는, 일체형 허니컴 필터의 구체예를 모식적으로 나타내는 사시도이고, 도 3b 는, 도 3a 에 나타낸 일체형 허니컴 필터의 B-B 선을 따른 단면도이다.
도 3a 에 나타내는 바와 같이, 허니컴 필터 (30) 는, 원주상의 세라믹 블록 (35) 으로 구성되고, 그 블록은, 허니컴 필터 (30) 의 길이 방향을 따라 연장되는 다수의 관통공 (31) 이, 벽부 (33) 를 사이에 두고 병렬로 배치된 다공질의 세라믹으로 구성된다.
도 3b 에 나타내는 바와 같이, 허니컴 필터 (30) 의 세라믹 블록 (35) 에 형성된 관통공 (31) 의 일단은, 밀봉재 (32) 로 밀봉되고, 관통공 (31) 의 타단은, 밀봉재 (32) 로 밀봉되지 않는다. 따라서, 하나의 관통공 (31) 에 유입된 배기 가스는, 관통공 (31) 을 사이에 두는 벽부 (33) 를 통과한 후, 다른 관통공 (31) 으로부터 유출되고, 이들의 관통공 (31) 을 사이에 두는 벽부 (33) 는, 입자를 포 집하기 위한 필터로서 기능할 수 있다.
또, 도 3a 및 3b 에는 나타내고 있지 않지만, 세라믹 블록 (35) 의 주위에는, 도 1 에 나타낸 허니컴 필터 (10) 와 동일하게 시일재층을 형성해도 된다.
또한, 본 발명의 제 ３ 실시형태에 의한 탄화 규소질 소결체는, 자동차 배기 가스 정화용 필터와 같은 입자를 포획할 수 있는 필터 외에, 히터, 반도체 제조용 지그, 단열재, 열 교환기, 촉매 담체, 고온 가스 정화 필터, 용융 금속 여과 필터 등에 이용할 수 있다.
실시예 1
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 설명한다.
표 1 에 나타내는 바와 같이, 탄화 규소 중의 다형 3C, 4H, 6H, 및 15R 의 존재비를 조정한 12 종류의 탄화 규소 함유 입자를 이용하고, 상기 서술한 공정에 따라, 탄화 규소질 소결체의 시료를 제작하였다 (실시예 1∼9 및 비교예 1∼3).
Figure 112009018638436-pct00010
또한, 탄화 규소질 소결체의 시료는, 탄화 규소질 소결체의 길이 방향을 따라 연장되는 다수의 셀이, 약 0.1∼0.2mm 두께의 셀벽를 사이에 두고, 병렬로 배치된, 허니컴 형상의 탄화 규소질 소결체로 하였다 (이하, 「허니컴 필터」라고 한다). 본 실시예에서는, 셀의 길이 방향과 직교하는 각 셀의 단면 형상은, 정사각형으로 하였다. 또, 허니컴 필터의 치수는, 34.3mm×34.3mm×150mm 로 하였다 (이하,「허니컴 필터 A」라고 한다). 탄화 규소 함유 입자를 소성하는 온도는 2200℃ 로 하고, 탄화 규소 함유 입자를 소성하는 시간은 3 시간으로 하였다.
탄화 규소 함유 입자에 있어서의 탄화 규소의 다형을 분석하기 위한 X 선 회절 장치로는, 리가쿠 전기사 제조의 리가쿠 RINT-2500 을 이용하였다. X 선 회절 장치의 광원은, CuKα1 로 하였다. X 선 회절의 측정 방법으로는, 먼저, 시료를 분쇄 및 균일화하여 유리제의 시료 홀더에 충전하였다. 그리고, 시료가 충전된 이 시료 홀더를 고니오미터의 시료대에 세트하였다. 다음으로, X 선 구관에 냉각수를 흘려, X 선 회절 장치의 전원을 켰다. 전원의 전압을 서서히 올려 30kV 로 하고, 전류 조절 손잡이를 돌려, 전류를 15mA 로 설정하였다. 그 후, X 선 회절의 측정 조건을
발산 슬릿 : 0.5°,
발산 세로 제한 슬릿 : 10mm,
산란 슬릿 : 0.5°,
수광 슬릿 : 0.3mm,
모노크롬 수광 슬릿 : 0.8mm,
주사 모드 : 연속,
주사 속도 : 2000°/분 ,
주사 스텝 : 0.01°,
주사 범위 : 5.000°∼90.000°,
모노크로메이터 : 카운트 모노크로메이터,
광학계 : 집중 광학계
와 같이 설정하여, X 선 회절을 측정하였다.
다음으로, 허니컴 필터 A 의 기공 직경의 측정 및 3 점 굽힘 시험을 실시하였다. 허니컴 필터 A 의 기공 직경은, 허니컴 필터 A 를 가로 세로 0.8cm 의 입방체로 잘라내어, 자동 포로시미터 (오트포아 Ⅲ9405 : 시마즈 제작소 제조) 를 이용하여 측정하였다. 그리고, 허니컴 필터 A 의 입방체의 평균 세공 직경을 기공 직경으로 하였다. 또, 허니컴 필터 A 에 대한 3 점 굽힘 시험은, 인스트롱사 제조의 장치 (5582) 를 이용하여 실시하였다.
얻어진 결과를 도 4 에 나타낸다. 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소 함유율의 총합이 70 중량% 이상인 탄화 규소 함유 입자를 이용하여 제조된 허니컴 필터 A (실시예 1∼9) 의 기공 직경은, 10㎛ 전후이며, 허니컴 필터 A 는, 큰 기공 직경을 가지고 있었다. 또, 이들의 허니컴 필터 A 의 굽힘 강도는, 400kg 를 초과하고, 허니컴 필터 A 는, 양호한 강도를 가지고 있었다.
여기서, 소결체의 큰 기공 직경은, 동일 온도 및 시간의 소성 처리에서도, 탄화 규소 함유 입자간의 소결 반응이, 보다 충분히 진행된 것을 의미한다. 따라서, 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소 함유율의 총합이 70 중량% 이상인 탄화 규소 함유 입자를 이용하여 제조된 허니컴 필터 A, 즉 실시예 1∼9 의 허니컴 필터 A 는, 비교예 1∼3 의 허니컴 필터 A 에 비해, 우수한 소결성을 갖는 것은 분명하다.
또, 실시예 1∼9 의 허니컴 필터 A 의 기공 직경은, 10㎛±0.5㎛ 의 범위에 있고, 이들의 기공 직경은, 통상의 디젤차에 탑재되어 있는 파티큘레이트 포획용 필터의 기공 직경과 거의 일치한다. 따라서, 비교예 1∼3 에서 이용한 탄화 규소 함유 입자의 소결은, 2200℃, 3 시간의 소성 처리에서는, 불충분한 반면, 실시예 1∼9 에서 이용한 탄화 규소 함유 입자에 대해서는, 동일한 소성 처리에 의해, 바람직한 기공 직경을 구비한 탄화 규소질 소결체를 얻을 수 있다.
다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소 함유율의 총합이 95 중량% 이하인 탄화 규소 함유 입자를 이용하는 한, 탄화 규소질 소결체의 강도 저하도 적다.
다음으로, 동일한 허니컴 필터 (실시예 1∼9, 비교예 1∼3) 를 이용하여, 후술하는 PM 재생 시험을 실시하였다.
PM 재생 시험에는, 합계 4 종류의 허니컴 필터를 사용하였다. 즉, 소결 후 상태 그대로인 허니컴 필터 A, 소결 후에 900℃ 에서 1 분의 예비 산화 처리를 적용한 허니컴 필터 B, 허니컴 필터 A 의 허니컴 측벽에 촉매 담지층을 도포한 허니컴 필터 C, 및 허니컴 필터 B 의 허니컴 측벽에 촉매 담지층을 도포한 허니컴 필터 D 를 이용하였다.
촉매 담지층에 대해서는, 질산 수용액을 분산제로 하여 γ-알루미나 및 물을 혼합하고, 얻어지는 혼합물을 볼 밀에서 24 시간 밀 처리하여, 평균 입경 2nm 의 알루미나 슬러리를 조제하였다. 그 슬러리를, 허니컴 필터 A 에 함침시키고, 200℃ 에서 건조시킨 후, 600℃ 로 유지하여, 허니컴 필터 A 의 표면에 정착시켰다. 이들 허니컴 필터 A 를, 디니트로암민 백금 질산염 용액에 침지시켜, 110℃ 에서 건조시키고, 질소 분위기에서 500℃ 로 유지하여, 허니컴 필터 A 의 표면에 백금을 정착시켰다.
PM 재생 시험이란, 입상 물질 (PM) 을 허니컴 필터에 부착시킨 후, 이 필터를 고온으로 유지하여, PM 을 연소시키고, PM 의 연소 전후에 있어서의 허니컴 필터 상태 변화를 평가하는 시험이다. 여기에서는, 각 허니컴 필터의 단위 체적 당의 PM 량이, 10g/L 가 되도록, PM 의 포집을 실시하여, 재생 시험 후의 각 허니컴 필터 상태를 평가하였다. 특히, 허니컴 필터 A 및 B 의 표면에 있어서의 크랙의 유무를 관찰하여, 허니컴 필터 C 및 D 에 있어서의 촉매 담지층의 박리 유무를 평가하였다. 그들의 결과를 표 2 에 나타낸다.
Figure 112007070223016-pct00009
허니컴 필터 A 및 B 의 결과를 비교하면, 예비 산화 처리를 하지 않은 허니컴 필터 A 의 표면에는, 크랙이 발생하였다. 한편, 예비 산화 처리를 한 허니컴 필터 B 중, 실시예 1∼9 의 필터 (다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소 함유율의 총합이 70 중량% 이상인 탄화 규소 함유 입자를 이용하여 제조된 필터) 의 표면에만, 크랙이 발생하지 않았다.
이 결과는, 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소 함유율의 총합이 70 중량% 이상인 탄화 규소 함유 입자를 이용하여, 탄화 규소질 소결체를 제조할 때, 얻어지는 탄화 규소질 소결체의 내열 충격성이 향상되는 것을 나타낸다.
다음으로, 허니컴 필터 C 및 D 의 결과를 비교하면, 예비 산화 처리를 하지 않고 또한 촉매 담지층이 형성된 허니컴 필터 C 에 대해서는, PM 시험 후에 촉매 담지층의 박리가 발생하였다. 한편, 예비 산화 처리를 한 허니컴 필터 D 중, 실시예 1∼9 의 필터 (다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소 함유율의 총합이 70 중량% 이상인 탄화 규소 함유 입자를 이용하여 제조된 필터) 에 대해서만, PM 시험 후에 촉매 담지층의 박리가 발생하지 않았다.
이 결과는, 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소 함유율의 총합이 70 중량% 이상인 탄화 규소 함유 입자를 이용하여 제조되는 탄화 규소질 소결체의 예비 산화 처리에 의해, 탄화 규소질 소결체에 대한 촉매 담지층의 밀착성이 향상되는 것을 나타낸다.
이와 같이, 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소 함유율의 총합이 70 중량% 이상인 탄화 규소 함유 입자는, 양호한 소결성을 나타내었다. 또, 얻어진 탄화 규소질 소결체에 대해서 예비 산화 처리를 함으로써, 탄화 규소질 소결체의 내열 충격성이 향상되고, 탄화 규소질 소결체에 대한 표면 코트층의 밀착성이 향상되었다.

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  9. 입자를 포획할 수 있는 필터에 있어서,
    탄화 규소를 함유하는 탄화 규소 함유 입자를 함유하는 물체를 소성시킴으로써 얻을 수 있는 탄화 규소질 소결체를 포함함과 함께,
    그 탄화 규소는, 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 다형 15R 을 구비한 탄화 규소의 적어도 일방을 함유하고,
    그 탄화 규소에 있어서의 그 다형 6H 를 구비한 탄화 규소 및 그 다형 15R 을 구비한 탄화 규소 함유율의 총합이, 70 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 필터.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 함유율의 총합은, 70 중량% 이상 95 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 필터.
  11. 제 9 항에 있어서, 상기 필터는
    표면에 산화층을 갖는 것을 특징으로 하는 필터.
  12. 제 9 항에 있어서, 상기 필터는
    허니컴 구조를 포함하는 것을 특징으로 하는 필터.
  13. 제 9 항에 있어서,
    상기 탄화 규소 함유 입자는, 제 1 평균 입경을 구비한 탄화 규소를 함유하는 입자 및 그 제 1 평균 입경과 상이한 제 2 평균 입경을 구비한 탄화 규소를 함유하는 입자를 혼합하여 얻을 수 있는 것을 특징으로 하는 필터.
  14. 제 9 항에 있어서,
    상기 탄화 규소는, 다형 3C 를 구비한 탄화 규소 및 다형 4H 를 구비한 탄화 규소의 적어도 일방을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 필터.
  15. 제 11 항에 있어서,
    상기 산화층은 촉매 담지층을 포함하는 것을 특징으로 하는 필터.
  16. 제 12 항에 있어서,
    상기 허니컴 구조는, 상기 허니컴 구조의 길이 방향으로 격벽을 사이에 두고 병렬로 배치된 복수의 관통공을 포함하는 것을 특징으로 하는 필터.
  17. 제 16 항에 있어서, 상기 필터는
    상기 관통공의 일단을 밀봉하는 밀봉재를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 필터.
  18. 제 16 항에 있어서, 상기 필터는
    복수의 세라믹 부재 및 상기 복수의 세라믹 부재를 결속하는 시일재층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 필터.
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