KR102050390B1 - 이종복합소재 접합을 위한 방전 플라즈마 소결 방법 - Google Patents

이종복합소재 접합을 위한 방전 플라즈마 소결 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이종복합소재 접합을 위한 방전 플라즈마 소결 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 방전 플라즈마 소결법을 이용함으로써 우수한 내식성 및 강도를 나타낼 뿐만 아니라 기계적 특성과 전기적 특성이 우수한 이종복합소재를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

이종복합소재 접합을 위한 방전 플라즈마 소결 방법{Method for Spark Plasma Sintering Method for Bonding the Different Composite Materials}
본 발명은 이종복합소재 접합을 위한 방전 플라즈마 소결 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 방전 플라즈마를 이용하여 접합 소결시킴으로써 우수한 내식성 및 강도를 나타낼 뿐만 아니라 기계적 특성이 우수한 이종복합소재를 제조 및 접합하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 방전플라즈마를 이용한 소결법(Spark Plasma Sintering, SPS)은 분말을 1축으로 가압하면서 가압방향과 평행한 방향으로 직류펄스전류를 인가하여 소결하는 방법인데, 분체 입자간의 틈새에 압력과 저전압 및 대전류를 투입하고 이때 발생하는 스파크(Spark)에 의해 순식간에 발생하는 플라즈마(Plasma)의 고에너지를 전계확산, 열확산 등에 응용한 소결법이다. 종래의 열간압축법(Hot Press)에 비해서, 소결온도가 200 ~ 500 ℃ 더 낮고, 승온 및 유지시간을 포함하여 단시간에 소결을 완료할 수 있기 때문에 전력소비가 크게 줄며, 취급이 간편하고, 러닝코스트가 저렴하고, 소결기술에 대한 숙련이 필요하지 않고, 난소결재 및 고온에서 가공이 어려운 재료들에 대해서도 적용이 가능하다.
최근, 상기 방전 플라즈마를 응용하여 분말의 소결 뿐만 아니라 금속 접합 기술로의 적용이 진행되고 있다. 플라즈마를 이용한 접합은 소결과 같이 접합물을 가압하면서 직접 펄스전류를 통해 발생하는 열을 이용하여 가열함으로써 수행한다. 이 때, 확산한 원자에 의해 재료 간에 새로운 금속 결합이 형성되고 접합된다.
한편, 스테인레스강(또는, 스테인레스강)은 내식성과 내열성 등의 특성이 우수하여 원자력산업, 화력발전, 석유화학, 자동차, 토목건축 등 다양한 분야에서 광범위하게 활용되고 있다. 이와 같은 스테인레스강은 사용 환경과 용도에 따른 기계적 성능과 내식성이 개선되었고, 이에 따라 여러 종류의 스테인레스강이 개발되었다.
그런데, 상기 스테인레스강은 가격이 비싸고, 가공이 어려운 문제점이 있었다. 이러한 문제점을 보완하기 위해 비교적 가격이 저렴하고, 기계적 특성이 우수한 탄소강과 상기 스테인레스강을 접합하여 사용하기 시작했다.
한편, 상기 탄소강은 가격적 측면과 강도적 측면에서 많이 사용되고 있으나, 내식성이 취약한 문제를 가지고 있다. 이에 따라, 상기 스테인레스강과 탄소강은 서로의 단점을 보완하여 주는 역할을 할 수 있으므로, 상기 소재들을 접합하여 사용하기 시작했다.
그러나, 일반적으로 금속 재료의 표면은 연마나 연삭 등의 가공을 해도 미세한 요철이 잔존하고 있으며, 상기 표면에는 공기 중의 산소로 인한 산화물 층이 형성되기 쉽기 때문에, 금속을 접합할 때 접합 계면에 빈 구멍이나 산화 피막 등의 개재물이 남기 쉬우며 이들은 접합 강도에 크게 영향을 주는 문제점을 가진다.
따라서, 이와 같은 접합 문제점을 해결할 수 있는 방법에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
일본 공개특허 제2015-120170호에는 스테인리스강 간에 철 또는 철합금, 바람직하게는 탄소강을 중간재로서 삽입하여 스테인리스 강을 접합하는 방법에 관해 개시되어 있으며, 가열 온도가 600 내지 800 ℃에서 수행되는 것이 바람직한 것으로 기재되어 있다.
그러나, 상기 접합 방법에 의해 제조된 스테인리스 강은 접합면의 강도가 약해 약 1m의 높이에서 낙하시키는 작은 충격에도 쉽게 분리되는 문제점이 있었다.
일본 공개특허 제2015-120170호
본 발명의 이종복합소재 접합을 위한 방전 플라즈마 소결 방법에 있어서 상기한 문제점을 해결하고자 예의 연구 검토한 결과,
스테인레스강 또는 탄소강과 구리 성형체가 직접적으로 접합되어 있지 않고, 스테인레스강 분말 또는 탄소강 분말, 구리 분말 또는 이들의 혼합 분말을 포함하는 접합 부를 형성하고, 특정 조건에서 방전 플라즈마를 이용하여 접합소결시킴으로써 견고한 접합 계면을 형성하여 우수한 내식성 및 강도를 나타낼 뿐만 아니라 우수한 기계적 특성을 나타낼 수 있음을 알아내고, 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 우수한 내식성 및 강도를 나타낼 뿐만 아니라 기계적 특성이 우수한 이종복합소재의 제조 및 접합방법을 제공하는 것이다.
한편으로, 본 발명은
스테인레스강 성형체 또는 탄소강 성형체와 구리 성형체 사이에 접합 부를 구비시켜 접합소결하되,
상기 접합 부는 스테인레스강 분말 또는 탄소강 분말, 구리 분말 또는 이들의 혼합 분말을 포함하며,
상기 접합소결은 진공 또는 공기 중에서 방전 플라즈마를 이용하여 20 내지 50 MPa의 압력, 750 내지 800 ℃의 온도 및 유지시간 1 내지 3분의 조건에서 수행하고,
상기 스테인레스강은 SUS304, SUS316 또는 SUS316L이며,
상기 탄소강은 A105이고,
상기 스테인레스강 성형체 또는 탄소강 성형체와 상기 접합 부의 접합면, 접합 부 및 상기 접합 부와 상기 구리 성형체의 접합면의 비커스 경도는 97 내지 163 HV인 것을 특징으로 하는 이종복합소재 접합을 위한 방전 플라즈마 소결 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 이종복합소재는 이종의 벌크(Bulk)형태 재료(스테인레스강 또는 탄소강 성형체와 구리 성형체)를 직접적으로 접합하지 않고, 그 사이에 스테인레스강 분말 또는 탄소강 분말, 또는 구리 분말 또는 이들의 혼합 분말을 삽입하고, 특정 조건에서 방전 플라즈마 접합을 수행하였다.
따라서, 이종 재료 사이에 삽입된 미세한 분말 입자의 넓은 표면적으로 인해 상기 이종 재료간에 보다 많은 접합 영역 또는 경계(Boundary)가 형성될 수 있고, 이에 따라 방전 플라즈마 접합을 수행하면서 확산한 원자에 의해 재료 간에 형성될 수 있는 금속 결합이 보다 증가하여 견고한 접합 계면을 형성할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 방법을 통해 제조된 이종복합소재는 우수한 내식성 및 강도를 나타낼 뿐만 아니라 우수한 기계적 특성을 나타낼 수 있으므로, 기계, 자동차, 열차, 선박, 우주항공 분야에 적용 가능하고, 특히 해양플랜트 소재 부품에 적용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 탄소강-구리 이중복합소재를 도시한 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 탄소강-구리 이중복합소재를 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명의 비교예 2의 탄소강-구리 이중복합소재를 나타낸 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시형태에 따른 탄소강-구리 이중복합소재의 구조를 나타낸 간략도이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1의 탄소강-구리 이중복합소재의 구조를 나타낸 단면도이다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 이종복합소재 접합을 위한 방전 플라즈마 소결 방법은
스테인레스강 성형체 또는 탄소강 성형체와 구리 성형체 사이에 접합 부를 구비시켜 접합소결하되,
상기 접합 부는 스테인레스강 분말 또는 탄소강 분말, 구리 분말 또는 이들의 혼합 분말을 포함하며,
상기 접합소결은 진공 또는 공기 중에서 방전 플라즈마(Spark Plasma)를 이용하여 20 내지 50 MPa의 압력, 750 내지 800 ℃의 온도 및 유지시간 1 내지 3분의 조건에서 수행하고,
상기 스테인레스강은 SUS304, SUS316 또는 SUS316L이며,
상기 탄소강은 A105이고,
상기 스테인레스강 성형체 또는 탄소강 성형체와 상기 접합 부의 접합면, 접합 부 및 상기 접합 부와 상기 구리 성형체의 접합면의 비커스 경도는 97 내지 163 HV인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 이종복합소재는 상기 스테인레스강 또는 탄소강에 구리(Cu)를 접합시켜 제조할 수 있다.
상기 스테인레스강 또는 탄소강의 전기전도성을 향상시키기 위해 전기전도성이 우수한 순수 구리 또는 구리합금을 상기 스테인레스강 또는 탄소강에 접합하였다.
상기 방전 플라즈마에 대해 상세히 설명하면, 상기 스테인레스강 성형체 또는 탄소강 성형체와 구리 성형체들 사이에 이들의 혼합 분말로 구성된 접합 부를 적층한 탄소몰드를 진공챔버 내의 소결다이에 세팅한다. 상기 세팅된 진공챔버를 감압장치에 의해 감압 후 가압장치부에 의해 가압하고 직류전원 공급장치부를 통해 상, 하부 펀치 전극에 전류를 가하여 챔버 내 승온이 이루어진다. 챔버 내의 일정한 압력과 온도 조절은 제어부에서 온도계측기, 감압장치, 가압장치부, 직류전원 공급장치부 등을 제어하여 일정한 소결체가 나오도록 한다. 일정 시간 소결 후, 냉각장치를 이용하여 챔버 내에서 냉각을 실시한다.
상기 스테인레스강은 Fe-Cr-Ni계인 SUS304, Mo를 첨가하여 내공식성을 향상시킨 SUS316 또는 SUS316L를 사용하는 것이 바람직하고, 상기 탄소강은 A105를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 이종복합소재는 이종 재료의 성형체를 탄소몰드에 장입하는데 있어서, 상기 성형체들 사이에 상기 이종 재료 중 1종 또는 2종의 분말로 구성되는 접합 부를 추가로 장입하는 것을 특징으로 한다.
상기 접합 부는 접합 부의 양 면에 적층되는 상기 스테인레스강 및/또는 탄소강과 동일한 소재의 분말로 구성됨으로써, 스테인레스강 및 탄소강 각각의 특성을 보완할 수 있으므로 내식성이 더욱 우수해질 뿐만 아니라, 기계적 특성이 향상될 수 있다.
또한 본 발명에서는, 전기적/열적 전도성을 요구하지 않는 소재부품의 경우 구리 보다 상대적으로 기계가공이 쉬운 탄소강을 보다 더 많은 함량을 사용함으로써 가공시 소요되는 시간과 에너지를 절약할 수 있다.
구체적으로는, 탄소강과 구리를 7:3의 비율로 사용함으로써 보다 경제성이 우수하면서도 우수한 기계적 강도를 나타내는 이종복합소재를 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 접합소결은 20 내지 50 MPa의 압력에서 수행되고, 750 내지 800 ℃의 온도에서 수행되며, 유지시간은 1 내지 3분인 것이 바람직하다. 상기 접합소결이 750 ℃ 미만의 온도에서 수행되는 경우, 접합면의 기계적 강도가 저하되어 박리되는 현상이 발생할 수 있고, 800 ℃ 초과의 고온에서 수행되는 경우, 고온 열화로 인해서 기계적 물성이 저하될 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 온도 조건에서 방전 플라즈마 접합이 수행되는 경우, 접합면의 경도가 상승하여 이종 재료 간에 견고한 접합계면을 형성할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 접합소결은 진공 또는 공기 중에서 수행될 수 있다.
특히, 본 발명에 따른 이종복합소재는 공기 중에서 접합소결이 수행되는 경우에도 산화가 발생하지 않으므로, 진공 조건 하에서 수행할 필요가 없으므로 시간적, 경제적으로 유리한 효과가 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 접합 부를 구성하는 미세한 분말 입자의 넓은 표면적으로 인해 상기 이종 재료간에 보다 많은 접합 영역 또는 경계(Boundary)가 형성될 수 있고, 이에 따라 방전 플라즈마 접합을 수행하면서 확산한 원자에 의해 재료 간에 형성될 수 있는 금속 결합이 보다 증가하여 견고한 접합 계면을 형성할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 스테인레스강 성형체 또는 탄소강 성형체와 상기 접합 부의 접합면, 접합 부 및 상기 접합 부와 상기 구리 성형체의 접합면의 비커스 경도는 97 내지 163 HV인 것을 특징으로 한다.
구체적으로, 아래 서술되는 실험예에서 탄소강 성형체의 비커스 경도 값은 165 내지 173 HV이고, 구리 성형체의 비커스 경도 값은 57 내지 58 HV이다. 상기 탄소강 성형체와 구리 성형체를 단순히 접합한다면, 각 소재의 열팽창계수 등의 차이로 인해 박리가 발생할 수 있다.
그러나, 본 발명에서는 상기 탄소강 성형체와 구리 성형체 사이에 접합 부를 구비함으로써 접합 부의 분말 혼합물이 넓은 표면적으로 인해서 소재간의 열팽창 계수 차이가 있더라도 이를 극복하여 박리 문제 없이 우수하게 접합소결이 되므로, 단순 결합되어 제조된 복합체와는 차이점이 있다.
본 발명에 따른 이종복합소재는 이종 재료/소재의 특성을 모두 가지고 있으므로 우수한 강도와 내식성을 나타낼 수 있어, 기계, 자동차, 열차, 선박, 우주항공 분야에 적용 가능하고, 특히 해양플랜트 소재 부품에 적용할 수 있다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오직 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업자에게 있어서 자명하다.
실시예 1: : 탄소강-구리 이종복합소재의 제조
직경 3 cm, 높이 0.7 cm 의 원기둥 형태의 탄소강 (A105) 성형체, 직경 3 cm, 높이 0.3 cm 의 원기둥 형태의 구리 성형체 및 상기 성형체들 사이에 상기 탄소강 분말과 구리 분말을 혼합한 분말을 중간 층으로 하여 적층한 적층물을 F30mm의 탄소몰드에 장입하였다. 그런 다음, 탄소몰드를 방전 플라즈마 소결 장치 내부에 세팅한 후 챔버 내부를 진공화시켜 감압하고, 상기 탄소몰드에는 20MPa의 압력을 가해주었다. 750 ℃에서 3분간 유지하여 탄소몰드 내부의 적층물을 소결하면서 접합시켰다. 그런 다음, 다시 상온까지 온도를 내려주어 탄소강-구리 이종복합소재를 제조하였다(도 2 참조).
비교예 1: 탄소강-구리 복합체의 제조
직경 3 cm, 높이 0.7 cm 의 원기둥 형태의 탄소강 (A105) 성형체 및 직경 3 cm, 높이 0.3 cm 의 원기둥 형태의 구리 성형체를 적층한 적층물을 F30mm의 탄소몰드에 장입하였다. 그런 다음, 탄소몰드를 방전 플라즈마 소결 장치 내부에 세팅한 후 챔버 내부를 진공화시켜 감압하고, 상기 탄소몰드에는 20MPa의 압력을 가해주었다. 750 ℃에서 3분간 유지하여 탄소몰드 내부의 적층물을 소결하면서 접합시켰다. 그런 다음, 다시 상온까지 온도를 내려주어 탄소강-구리 복합체를 제조하였다.
비교예 2: 탄소강-구리 이종복합소재의 제조
직경 3 cm, 높이 0.7 cm 의 원기둥 형태의 탄소강 (A105) 성형체, 직경 3 cm, 높이 0.3 cm 의 원기둥 형태의 구리 성형체 및 상기 성형체들 사이에 상기 탄소강 분말과 구리 분말을 혼합한 분말을 중간 층으로 하여 적층한 적층물을 F30mm의 탄소몰드에 장입하였다. 그런 다음, 탄소몰드를 방전 플라즈마 소결 장치 내부에 세팅한 후 챔버 내부를 진공화시켜 감압하고, 상기 탄소몰드에는 20MPa의 압력을 가해주었다. 700 ℃에서 5분간 유지하여 탄소몰드 내부의 적층물을 소결하면서 접합시켰다. 그런 다음, 다시 상온까지 온도를 내려주어 탄소강-구리 이종복합소재를 제조하였다(도 3 참조).
본 발명에 따른 조건에서 접합, 제조된 실시예 1의 이종복합소재는 박리 없이 우수하게 접합된 반면, 본 발명에 따른 조건이 아닌 700℃, 5분 조건에서 접합, 제조된 비교예 2의 이종복합소재는 접합면의 강도가 저하되어 박리가 일어난 것을 확인하였다.
또한, 본 발명에서와 같이 접합 부를 구비하지 않고 탄소강 성형체와 구리 성형체를 실시예 1과 동일한 조건에서 접합소결시켜 제조한 비교예 1의 복합체는 상기 탄소강과 구리의 접합면 강도가 역시 저하되어 박리가 일어난 것을 확인하였다.
실험예 1: 비커스 경도(Vickers Hardness)의 측정
실시예 1, 비교예 1 및 2의 이종복합소재의 비커스 경도를 측정하여 하기 표 1, 2 및 3에 각각 나타내었다. 구체적으로, 각 층 및 각 층간의 접합면을 각각 3회씩 측정하였으며 그 평균값을 나타내었다.(단위 : HV).
실시예 1 1 2 3 평균
탄소강 성형체 168 173 165 169
탄소강-접합부 접합면 165 163 161 163
접합부 150 153 142 148
접합부-구리 접합면 91 98 102 97
구리 성형체 58 58 57 58
비교예 1 1 2 3 평균
탄소강 성형체 168 173 165 169
탄소강-구리 접합면 56 61 68 62
구리 성형체 58 58 57 58
비교예 2 1 2 3 평균
탄소강 성형체 168 173 165 169
탄소강-접합부 접합면 154 151 150 152
접합부 123 131 130 128
접합부-구리 접합면 79 80 85 82
구리 성형체 58 58 57 58
또한, 도 3을 참조로, 비교예 2의 이종복합소재에서 접합면의 강도가 저하되어 박리가 일어난 부분(붉은색 원으로 표시)은 경도 측정이 어려웠으며, 일부 접합된 부분의 경도만을 측정하였다.
표 1, 2 및 3을 참조로, 접합부가 포함되지 않은 비교예 1의 복합체와 본원 발명에 따른 접합소결 조건이 아닌 조건에서 제조된 비교예 2의 이종복합소재의 각 층 접합면 비커스 경도에 비해, 1종 또는 2종의 혼합 분말로 구성된 접합부를 삽입하여 제조된 실시예 1의 이종복합소재의 각 접합면 비커스 경도는 상승한 것을 확인하였다. 이는 상기 분말 입자들의 넓은 표면적에 의한 확산 접합에 의한 것임을 알 수 있었다. 상기 접합부에 벌크(bulk)한 덩어리 형태의 성형체를 사용하는 것이 아닌 분말을 접합부에 사용한다는 점에 특징이 있다.
따라서, 본 발명에 따른 실시예 1의 이종복합소재는 본 발명의 조건 하에서 수행됨으로써 보다 견고한 접합면을 가질 수 있으므로 우수한 내식성 및 강도를 나타낼 뿐만 아니라 우수한 기계적 특성을 나타낼 수 있음을 확인하였다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아님은 명백하다. 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.
따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 특허청구범위와 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
100: 탄소강-구리 이종복합소재
110: 탄소강 성형체
120: 접합 부
130: 구리 성형체

Claims (3)

  1. 스테인레스강 성형체 또는 탄소강 성형체와 구리 성형체 사이에 접합 부를 구비시켜 접합소결하되,
    상기 접합 부는 스테인레스강 분말 또는 탄소강 분말, 구리 분말 또는 이들의 혼합 분말을 포함하며,
    상기 접합소결은 진공 중에서 방전 플라즈마를 이용하여 20 내지 50 MPa의 압력, 750 내지 800 ℃의 온도 및 유지시간 1 내지 3분의 조건에서 수행하고,
    상기 스테인레스강은 SUS304, SUS316 또는 SUS316L이며,
    상기 탄소강은 A105이고,
    상기 스테인레스강 성형체 또는 탄소강 성형체와 상기 접합 부의 접합면, 접합 부 및 상기 접합 부와 상기 구리 성형체의 접합면의 비커스 경도는 97 내지 163 HV이며,
    상기 스테인레스강 성형체 또는 탄소강 성형체와 상기 구리 성형체의 높이 비는 7:3인 것을 특징으로 하는 이종복합소재 접합을 위한 방전 플라즈마 소결 방법.
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