JP4045712B2 - 金属基複合材料の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属基複合材料およびその製造方法に関し、特にCuまたはCu合金から成る金属マトリックス中に、TiおよびZrから成る群から選択された金属元素Mと、CおよびBから成る群から選択された非金属元素Xとの化合物M−Xの粒子が分散している金属基複合材料およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
分散強化型金属基複合材料の製造方法として、粉末成形体中における分散粒子の内部生成(in-situ生成) を用いた方法が知られている。例えば、特開昭63−83239号公報に記載された方法を用いて、例えばTi粉末粒子とC(黒鉛)粉末粒子とAlまたはAl合金粉末粒子とから成る成形体を不活性雰囲気中で加熱することにより、AlまたはAl合金から成る金属マトリックス中に内部生成させたTiC粒子が多量に分散した金属基複合材料を製造し、これを母材としてAlまたはAl合金溶湯中に溶解した後、凝固させる方法が知られている。
【0003】
しかし、上記方法には下記の問題があった。すなわち、(1)母材が多孔質で比重が小さいため溶湯表面に浮いてしまい、溶湯中に完全に溶解させ難い。(2)母材が多孔質で熱伝導が悪いため母材全体を溶解させるのに長時間を要する。(3)溶湯が表面張力と粘性のために多孔質の母材中に浸透し難い。(4)成形体中でTi粒子とC粒子とが直接接触して粗大なTiC粒子が成長し易いこと。(5)成形体の加熱時に成形体中に残存する酸素や窒素とAlが反応してAl粒子の表面にAl2 O3 やAlNが生成し、溶湯中への母材の溶解を妨げる。
【0004】
本出願人は、これらの問題を解消するために、日本特許第2734891号に開示したように、Ti粉末もしくはZr粉末とC粉末とAlまたはAl合金粉末とから成る成形体を形成し、この成形体中にAlまたはAl合金の溶湯を含浸させた後、不活性雰囲気中にて1000〜1800℃に加熱してTiC粒子またはZrC粒子を内部生成させ、その後、これら生成した粒子を含む成形体をAlまたはAl合金の溶湯中に溶解する方法を開発した。
【0005】
この方法によれば、前記特開昭63−83239号公報の諸問題が解消され、溶湯中への溶解性(分散性)が極めて高い成形体を得ることができ、AlまたはAl合金マトリックス中に微細なTiC粒子が均一に分散した複合材料を容易に且つ能率良く製造することができる。
ただし、この方法は、1000〜1800℃という高温で、通常は3時間以上の加熱を必要とする上、適用できる成形体のサイズも重量偏析防止等の観点から必然的に制限され、20〜30g程度が限界であるため、生産性の観点から更に改良が望まれていた。
【0006】
そこで本出願人は、更に改良した方法として、特願平11−168608号公報に開示したように、マトリックス金属成分の粉末と、分散粒子を成す化合物を構成する各元素の粉末とから成る成形体を形成し、この成形体にマトリックス金属成分の溶湯を含浸させた後に、不活性雰囲気中で急速加熱することにより、上記化合物の構成元素の1つとマトリックス金属成分との金属間化合物が生成する発熱反応を誘起し、この自己発熱を利用して一気に昇温させ、中間生成物である金属間化合物から分散粒子としての最終化合物を内部生成させる方法を開発した。
【0007】
この方法によれば、前記日本特許第2734891号のように1000〜1800℃というような高温に保持する必要がなく、人為的な加熱温度は例えば700℃程度としておけば、実際の到達温度は自己発熱により1300℃程度にまで自動的に昇温してしまい、しかも所要時間は数十秒から数分程度と極めて短時間で良い。更に、加熱が短時間であるため重量偏析が起きにくいため、成形体サイズの制限も大幅に緩和される。
【0008】
この方法においても、多量の粒子を含有する金属基複合材料が得られるので、これを母材として更にAlまたはAl合金の溶湯中に溶解させることにより、所望の粒子含有量の金属基複合材料を製造することができる。
一方、急速加熱により得られた金属基複合材料を溶解母材とせず、そのまま所定の金属基複合材料として実際に用いることもできる。ただし、その場合には、金属基複合材料は内部に空隙を含むことが多いので、そのまま用いずに、熱間加工により組織を緻密化する必要がある。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、熱間加工を必要とせず、分散粒子を内部生成させたままの状態で空隙の無い緻密な組織を有する金属基複合材料およびその製造方法を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明の金属基複合材料の製造方法は、CuまたはCu合金から成る金属マトリックス中に、TiおよびZrから成る群から選択された金属元素Mと、CおよびBから成る群から選択された非金属元素Xとの化合物M−Xの粒子が分散している金属基複合材料の製造方法において、
Cuの粉末と、該金属元素Mの粉末と、該非金属元素Xの粉末とから成る成形体を形成する工程、
金型内に該成形体と該CuまたはCu合金の溶湯とを装入する工程、
該金型内を加圧状態にすることにより、該溶湯を該成形体に含浸させ且つ該含浸された溶湯を含む該成形体を溶湯鍛造する工程、
を含み、
該溶湯鍛造中にCuと該金属元素Mとの金属間化合物Cu−Mの生成を経て該金属間化合物Cu−Mと該非金属元素Xとの反応により前記化合物M−Xの粒子を生成させることを特徴とする。
【0011】
本発明によれば、金型内で含浸と溶湯鍛造を行いながら該溶湯温度において内部生成(in-situ生成) により化合物粒子を形成するので、微細な化合物粒子が均一に分散し且つ最終形状に近いニアネットシェイプの金属基複合材料が得られる。
望ましくは、Cuと該金属元素Mとの金属間化合物Cu−Mの融点がCuの融点より低い。特に望ましい一態様においては、金属元素MがTiであり、Cuよりも融点が低い該金属間化合物Cu−MすなわちCu−Tiが、TiCu4 、TiCu2 、Ti2 Cu3 、Ti3 Cu4 、TiCuおよびTi2 Cuから成る群から選択される少なくとも1種である。これらの金属間化合物の融点をCuおよびTiの融点と対比して表1に示す。
【0012】
【表1】
【0013】
上記望ましい態様においては、金属間化合物Cu−Tiの融点がCuの融点以下であるため、含浸させるCu溶湯の温度がCuの融点より若干高い程度であれば、Cu溶湯中における内部生成反応により金属間化合物Cu−Tiの生成と、この金属間化合物から最終生成物TiCあるいはTiB2 粒子の生成とが極めて容易に起きる。このように比較的低温で処理が行えれば、処理設備の負担あるいは損耗が軽減でき、消費エネルギーも少なくてすむので、製造コストを低減できるという利点がある。
【0014】
上記本発明の方法により製造される金属基複合材料は、CuまたはCu合金から成る金属マトリックス中に、TiおよびZrから成る群から選択された金属元素Mと、CおよびBから成る群から選択された非金属元素Xとの化合物M−Xの粒子が分散している金属基複合材料において、
溶湯鍛造組織を有し、且つ
該化合物M−Xは、上記溶湯鍛造時にCuと該金属元素Mとの金属間化合物Cu−Mの生成を経て該金属間化合物Cu−Mと該非金属元素Xとの反応により該金属元素Mと該非金属元素Xとの化合物M−Xとして生成されたものである。
【0015】
【発明の実施の形態】
図1に、本発明により金属基複合材料を製造する工程を模式的に示す。
先ず、Cuの粉末と、金属元素Mの粉末と、非金属元素Xの粉末とから成る圧粉成形体を形成する(図1(1))。
次に、金型キャビティーに圧粉成形体とCuまたはCu合金の溶湯とを装入する(図1(2))。
【0016】
次に、金型キャビティーにパンチを挿入して上記装入物を押圧する(図1(3))。これにより、成形体への溶湯の含浸が開始する。
次に、パンチでの加圧を更に続行し、含浸された溶湯を含む成形体を鍛造する(図1(4))。この鍛造中に、溶湯の温度において、下式で示したようにCuと金属元素Mとの反応により中間生成物として金属間化合物Cux My が生成し、更にこの金属間化合物Cux My と非金属元素Xとの反応により望みの分散粒子として化合物Mp Xq が生成する。
【0017】
Cu+M→Cux My
Cux My +X→Cu+Mp Xq
これにより、CuまたはCu合金から成る金属マトリックス中に化合物Mp Xq の微細な粒子が均一に分散している金属複合材料が得られる。図1(5)に、この金属基複合材料の内部組織の走査顕微鏡像を模式的に示す。
【0019】
【実施例】
本発明により、Cuマトリックス中に強化相としてTiC粒子、TiB2 粒子、ZrC粒子のいずれかが分散している金属基複合材料を下記の手順で作製した。
<粉末成形体の形成>
先ず、表2に示す配合で各原料粉末を秤量し、V型混合装置により60分間混合し、4種類の混合粉末を作成した。表2に示す重量配合比はモル比換算では、試料1がTi:C=1:1、試料2がTi:B=1:2、試料3がZr:C=1:1、試料4(比較例)がNb:C=1:1であり、それぞれ生成させるべき分散強化相TiC、TiB2 、ZrC、NbCにおけるTi:C、Ti:B、Zr:C、Nb:Cの化学量論比に合わせた。
【0020】
【表2】
【0021】
上記の混合粉末を、φ60mmの金型内で成形圧7ton/cm2 で加圧成形して円柱形状の粉末成形体とした。
<溶湯鍛造>
表3に示す条件で溶湯鍛造を行った。
【0022】
【表3】
【0023】
すなわち、600℃に予熱した上記成形体を、400℃に予熱した金型キャビティー内に装入した後、Ar雰囲気下で温度1150℃または1300℃の純Cu(純度99.9%)の溶湯20kgを注入し、直ちにパンチをキャビティー内に挿入して圧力100MPaで5分間加圧した。これにより成形体中への純Cu溶湯の含浸と溶湯鍛造とが併行して行われた。室温まで降温した後に、金型から溶湯鍛造体を取り出した。
【0024】
<解析>
得られた溶湯鍛造体について、光学顕微鏡および走査電子顕微鏡による組織観察と、X線回折による存在相の同定を行った。
光学顕微鏡による組織観察の結果、いずれの試料も典型的な溶湯鍛造組織であった。すなわち、熱間加工材のような加工組織を実質的に含まない微細な鋳造組織から成り、且つ、成形体に溶湯を含浸させて急速加熱によりTiC粒子、TiB2 粒子、ZrC粒子のいずれかを内部生成させた従来材に比べて組織が緻密であり、空隙が認められなかった。
【0025】
走査電子顕微鏡による組織観察の結果は、表4にまとめて示すとおりであった。表4には、X線回折により同定した存在相も併せて示す。表4に示した相のみが検出され、他の相は検出されなかった。
【0026】
【表4】
【0027】
すなわち、試料1、2は溶湯温度が1150℃と低くても、Cuから成る金属マトリックス中に粒径0.5μm程度の微細なTiC粒子(試料1)または粒径2μm程度の微細なTiB2 粒子(試料2)が均一に分散している金属基複合材料であった。溶湯温度1150℃の場合について、試料1、2のミクロ組織の走査電子顕微鏡写真をそれぞれ図2、3に示す。更に、試料1は溶湯温度が1300℃と高い場合には、Cuから成る金属マトリックス中に上記よりは若干大きいが粒径1μm程度の微細なTiC粒子が均一に分散している金属基複合材料であった。
【0028】
これに対して、試料3は、溶湯温度が1150℃と低い場合には、最終生成物であるZrCと共に中間生成物であるCu−Zr系金属間化合物も存在しており、溶解温度を1300℃に高めた場合に、Cuから成る金属マトリックス中に上記よりは若干大きいが粒径2μm程度の微細なZrC粒子が均一に分散している金属基複合材料が得られた。溶湯温度1300℃の場合について、試料3のミクロ組織の走査電子顕微鏡写真を図4に示す。
【0029】
また、試料4は、溶湯温度が1150℃と低い場合には、Cu、Nb、C共に単体のみが存在し、化合物は生成しておらず、溶湯温度を1300℃に高めた場合に、Cuから成る金属マトリックス中に粒径2μm程度の微細なNbC粒子が均一に分散している金属基複合材料が得られた。溶湯温度1300℃の場合について、試料4のミクロ組織の走査電子顕微鏡写真を図5に示す。このように、Cuと金属間化合物を生成しないNbを用いると、低温(1150℃)では実質的に化合物が生成せず、高温(1300℃)で直接にNbC粒子が生成する。
【0030】
試料1、2、3、4の金属基複合材料のTiC粒子、TiB2 粒子、ZrC粒子、NbC粒子の含有量は、原料粉末の配合比からそれぞれ15.5wt%、13.3wt%、20.0wt%、14.0wt%と見積もることができる。
ここで、Cuと金属間化合物を生成する金属であるTiまたはZrを用いた場合(試料1〜3)に、TiC粒子(試料1)、TiB2 粒子(試料2)が低温(1150℃)で内部生成を完了したのに対して、ZrC粒子(試料3)が低温(1150℃)では内部生成が未完であり高温(1300℃)で初めて内部生成が完了したのは、ZrCの前駆体である中間生成物のCu−Zr金属間化合物が、TiC、TiB2 の前駆体である中間生成物のCu−Ti金属間化合物よりも高融点であるため、内部反応の進行に高温を必要としたためである。
【0031】
すなわち、表5に示すように、Cu−Zr金属間化合物にはCuの融点よりも高い融点を持つ組成のものがあり、内部反応全体として高い反応温度を必要とする。
このように、Cu−M−X系において最終生成物M−Xの前駆体すなわち中間生成物である金属間化合物Cu−Mは、融点が低い方が望ましく、特にCuの融点よりも低いことが望ましい。これにより、より低い溶湯温度で内部生成を完了させることができる。
【0032】
【表5】
【0033】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、熱間加工を必要とせず、分散粒子を内部生成させたままの状態で空隙の無い緻密な組織を有する金属基複合材料およびその製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明により金属基複合材料を製造する基本工程を模式的に示す断面図である。
【図2】図2は、本発明によるTiC粒子分散Cu基複合材料の金属組織の一例を示す走査電子顕微鏡写真である。
【図3】図3は、本発明によるTiB2 粒子分散Cu基複合材料の金属組織の一例を示す走査電子顕微鏡写真である。
【図4】図4は、本発明によるZrC粒子分散Cu基複合材料の金属組織の一例を示す走査電子顕微鏡写真である。
【図5】図5は、本発明によるNbC粒子分散Cu基複合材料の金属組織の一例を示す走査電子顕微鏡写真である。
Claims (3)
- CuまたはCu合金から成る金属マトリックス中に、TiおよびZrから成る群から選択された金属元素Mと、CおよびBから成る群から選択された非金属元素Xとの化合物M−Xの粒子が分散している金属基複合材料の製造方法において、
Cuの粉末と、該金属元素Mの粉末と、該非金属元素Xの粉末とから成る成形体を形成する工程、
金型内に該成形体と該CuまたはCu合金の溶湯とを装入する工程、
該金型内を加圧状態にすることにより、該溶湯を該成形体に含浸させ且つ該含浸された溶湯を含む該成形体を溶湯鍛造する工程、
を含み、
該溶湯鍛造中にCuと該金属元素Mとの金属間化合物Cu−Mの生成を経て該金属間化合物Cu−Mと該非金属元素Xとの反応により前記化合物M−Xの粒子を生成させることを特徴とする金属基複合材料の製造方法。 - Cuと該金属元素Mとの金属間化合物Cu−Mの融点がCuの融点より低いことを特徴とする請求項1記載の方法。
- 該金属元素MがTiであり、Cuよりも融点が低い該金属間化合物Cu−Mが、TiCu4 、TiCu2 、Ti2 Cu3 、Ti3 Cu4 、TiCuおよびTi2 Cuから成る群から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項2記載の方法。
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