JP2003183820A - Sputtering target - Google Patents
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- sputtering target
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の技術分野】本発明は、スパッタリングおよび薄
膜形成に使用するターゲットに関する。TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to targets for use in sputtering and thin film formation.
【０００２】[0002]
【発明の技術的背景】従来、薄膜形成法の１つとしてス
パッタリング法が知られている。スパッタリング法と
は、一般に減圧下でプラズマ状態とした不活性ガスをス
パッタリングターゲット（以下、単にターゲットともい
う。）に衝突させ、そのエネルギーにより、ターゲット
から飛び出した分子や原子を基板に付着させることで基
板上に薄膜を形成する方法であり、大面積化が容易で高
性能の膜が得られることから工業的に利用されている。BACKGROUND OF THE INVENTION A sputtering method has been conventionally known as one of thin film forming methods. The sputtering method is generally performed by causing an inert gas in a plasma state under reduced pressure to collide with a sputtering target (hereinafter, also simply referred to as a target), and by the energy thereof, molecules or atoms jumped from the target are attached to a substrate. It is a method of forming a thin film on a substrate and is industrially used because a large area can be easily obtained and a high-performance film can be obtained.
【０００３】また近年、スパッタリングの方式として、
反応性ガス中でスパッタリングを行う反応性スパッタリ
ング法や、ターゲットの裏面に磁石を設置し薄膜形成の
高速化を図るマグネトロンスパッタリング法なども知ら
れている。このようなスパッタリング法を用いて形成さ
れる薄膜のうち、特に酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）また
は酸化スズ（ＳｎＯ2）の少なくとも１種を主成分とす
る酸化物（以下、ＩＴＯという）膜は、可視光透過性が
高く導電性も高いため、透明導電膜として液晶表示装置
やガラスの結露防止用発熱膜、赤外線反射膜などに広く
用いられている。In recent years, as a sputtering method,
A reactive sputtering method in which sputtering is performed in a reactive gas and a magnetron sputtering method in which a magnet is installed on the back surface of a target to accelerate the thin film formation are also known. Among thin films formed by using such a sputtering method, an oxide (hereinafter referred to as ITO) film containing at least one of indium oxide (In 2 O 3 ) and tin oxide (SnO 2 ) as a main component is particularly preferable. Since it has high visible light transmittance and high conductivity, it is widely used as a transparent conductive film in liquid crystal display devices, heat generation films for preventing dew condensation on glass, infrared reflective films, and the like.
【０００４】このようなＩＴＯ膜を形成するためのター
ゲットは、他の酸化物ターゲットと同様、原料粉末を成
形後、焼結する粉末冶金法により、ターゲット材を作製
した後、このターゲット材を＃200前後の砥石を用いて
平面研削したり、その他の機械加工により外形加工を行
うことにより製造されていた。しかしながら、このよう
にして製造されたスパッタリングターゲットをスパッタ
リングし、高性能の薄膜を形成しようとする際には、以
下のような問題点があった。A target for forming such an ITO film, like other oxide targets, is manufactured by a powder metallurgy method in which a raw material powder is molded and then sintered, and then this target material is prepared. It was manufactured by carrying out surface grinding using a grindstone of around 200 and performing external machining by other machining. However, when attempting to form a high-performance thin film by sputtering the sputtering target manufactured in this way, there were the following problems.
【０００５】すなわち、スパッタリングの際、特にスパ
ッタリング開始初期にアーキングとよばれる異常放電が
発生し（以下、初期アークともいう）、成膜安定性が害
されるとともに、パーティクルが発生する。さらに、該
パーティクルが、スパッタリングターゲット上に付着、
堆積し、ノジュールとよばれる黒色の付着物が生じる。
このノジュールはアーキングの原因となり、さらに新た
なパーティクルの発生を誘発する。また、これらのパー
ティクルが薄膜に付着すると薄膜の性能が悪化する。That is, during sputtering, an abnormal discharge called arcing (hereinafter, also referred to as an initial arc) occurs, especially at the initial stage of starting sputtering, which impairs film forming stability and produces particles. Furthermore, the particles adhere to the sputtering target,
It accumulates and produces black deposits called nodules.
This nodule causes arcing and induces the generation of new particles. Further, if these particles adhere to the thin film, the performance of the thin film deteriorates.
【０００６】したがって、新しいスパッタリングターゲ
ットを使用する際には、このような問題点を回避するた
め、スパッタリング開始直後からアーキングが生じなく
なって製品を製造できるまでの時間、空運転しなければ
ならず、生産性向上の障害となっていた。従来、このよ
うなアーキングやノジュールの発生は、ターゲット表面
を研磨して平滑にするほど低減するといわれており、表
面を平滑に研磨した表面研磨ターゲットがいまのところ
主流となっている。たとえば、ターゲットの表面粗さを
所定の範囲内にすることでアーキングやノジュールの発
生を防止しようとするＩＴＯスパッタリングターゲット
が、特許第2750483号公報、特許第3152108号公報などに
記載されている。しかしながら、このような所定の表面
粗さを達成するためには、ターゲットを段階的に仕上げ
研削（研磨）してターゲット表面を平滑化していくこと
が必要であり、製造時間およびコストがかさむといった
問題があった。また、このような所定の表面粗さを有す
るＩＴＯターゲットにおいても、初期アークを有効に防
止することはできず、新しいスパッタリングターゲット
をスパッタリング装置にセットしてから比較的長時間に
わたって空運転しなければならないという問題があっ
た。Therefore, when a new sputtering target is used, in order to avoid such a problem, an idle operation must be performed from immediately after the start of sputtering until arcing does not occur and a product can be manufactured. It was an obstacle to productivity improvement. Conventionally, it is said that the occurrence of such arcing and nodules is reduced as the target surface is polished to make it smoother, and the surface-polished target having the surface polished smoothly is currently the mainstream. For example, Japanese Patent No. 2750483, Japanese Patent No. 3152108, etc. describe an ITO sputtering target for preventing generation of arcing and nodules by controlling the surface roughness of the target within a predetermined range. However, in order to achieve such a predetermined surface roughness, it is necessary to gradually finish (polish) the target to smooth the target surface, which causes a problem of increasing manufacturing time and cost. was there. Further, even with an ITO target having such a predetermined surface roughness, the initial arc cannot be effectively prevented, and a new sputtering target must be idled for a relatively long time after being set in the sputtering device. There was a problem of not becoming.
【０００７】なお、このような問題は、ＩＴＯ以外の他
の酸化物、窒化物、炭化物、ホウ化物などを主成分とす
る粉末冶金法により作製されるセラミックス系ターゲッ
トでも同様である。本発明者らは、このような状況に鑑
みて鋭意研究した結果、機械研削工程を経て製造された
スパッタリングターゲットにおいては、アーキングやノ
ジュールの発生はターゲットの表面粗さにも依存する
が、むしろ機械研削によりターゲットの表面から内部に
生じたマイクロクラックの存在に大きく依存することを
見出した。そして、あらゆるマイクロクラックの存在が
アーキングやノジュールの発生原因となるのではなく、
特に初期アークに関しては、特定値以上の深さと長さと
を有するマイクロクラックの存在が主たる発生原因であ
り、このようなマイクロクラックを実質的になくすこと
により、初期アークの発生を有効に防止できることを見
出し、本発明を完成させるに至った。Incidentally, such a problem also applies to a ceramic-based target produced by a powder metallurgy method containing oxides, nitrides, carbides, borides, etc. other than ITO as a main component. The present inventors have conducted intensive studies in view of such a situation, and as a result, in a sputtering target manufactured through a mechanical grinding process, the generation of arcing and nodules also depends on the surface roughness of the target, but rather the mechanical It was found that it depends largely on the existence of microcracks generated from the surface of the target to the inside by grinding. And the presence of every microcrack does not cause arcing or nodules,
Especially with respect to the initial arc, the presence of microcracks having a depth and length above a specific value is the main cause of occurrence, and by substantially eliminating such microcracks, it is possible to effectively prevent the occurrence of the initial arc. Heading out, the present invention has been completed.
【０００８】[0008]
【発明の目的】本発明は、初期アークの発生を防止した
スパッタリングターゲットを提供することを目的とす
る。OBJECTS OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a sputtering target which prevents the generation of an initial arc.
【０００９】[0009]
【発明の概要】本発明に係るスパッタリングターゲット
は、機械研削工程を経て製造されたスパッタリングター
ゲットであり、ターゲットのスパッタ面を断面観察した
場合に、深さ１５μｍ以上かつ長さ４０μｍ以上、好ま
しくは、深さ１０μｍ以上かつ長さ３０μｍ以上のマイ
クロクラックを実質的になくしたことを特徴としてお
り、さらに、深さ５μｍ以上１０μｍ未満かつ長さ１０
μｍ以上３０μｍ未満のマイクロクラックの数が、断面
の幅方向の長さ２．５ｍｍあたり５個以下であることが
好ましい。SUMMARY OF THE INVENTION A sputtering target according to the present invention is a sputtering target manufactured through a mechanical grinding process, and when the target sputtering surface is observed in section, a depth of 15 μm or more and a length of 40 μm or more, preferably, It is characterized in that microcracks having a depth of 10 μm or more and a length of 30 μm or more are substantially eliminated, and further, a depth of 5 μm or more and less than 10 μm and a length of 10 μm.
It is preferable that the number of microcracks having a size of not less than 30 μm and not more than 30 μm is not more than 5 per 2.5 mm of the width of the cross section.
【００１０】また、本発明に係るスパッタリングターゲ
ットは、そのスパッタ面にスパッタリング処理、レーザ
ー処理、ドライエッチング処理のいずれかを施して得ら
れたものであることが好ましい。本発明に係るスパッタ
リングターゲットは、粉末冶金法により作製されたター
ゲット材からなることが好ましい。The sputtering target according to the present invention is preferably obtained by subjecting the sputtering surface to any one of sputtering treatment, laser treatment and dry etching treatment. The sputtering target according to the present invention is preferably made of a target material produced by powder metallurgy.
【００１１】さらに本発明に係るスパッタリングターゲ
ットは、酸化インジウムあるいは酸化スズの少なくとも
１種を主成分とすることが好ましい。本発明に係るスパ
ッタリングターゲットは、ターゲットのスパッタ面の表
面粗さＲaが1.0μｍ以上であってもよい。Further, the sputtering target according to the present invention preferably contains at least one of indium oxide and tin oxide as a main component. The sputtering target according to the present invention may have a surface roughness Ra of the sputtering surface of the target of 1.0 μm or more.
【００１２】[0012]
【発明の具体的説明】以下、本発明について具体的に説
明する。本発明に係るスパッタリングターゲットは、常
法に従ってスパッタリングターゲットを製造した後、も
しくは製造する過程で、後述する処理を施して、マイク
ロクラックを実質的になくしたことを特徴としている。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention will be specifically described below. The sputtering target according to the present invention is characterized in that after the sputtering target is manufactured according to a conventional method, or in the process of manufacturing the sputtering target, the microcracks are substantially eliminated by the treatment described below.
【００１３】本発明に使用されるターゲット材は、特に
限定されるものではなく、ターゲット材としては、たと
えば酸化物、窒化物、炭化物、ホウ化物などを主成分と
するターゲットが挙げられる。このようなターゲット材
として、具体的には、Ｉｎ2Ｏ3またはＳｎＯ2の少なく
とも１種を主成分とするもの（ＩＴＯ）、Ｉｎ2Ｏ3また
はＺｎＯの少なくとも１種を主成分とするもの（ＩＺ
Ｏ）、ＺｎＯ-Ａｌ2Ｏ3、Ｉｎ2Ｏ3、ＳｎＯ2、ＺｎＯ、
Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｔａ2Ｏ5、ＭｇＯ、ＮｉＯ、Ｓｉ3
Ｎ4、ＡｌＮ、ＳｉＣ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒなどが挙げられ
る。これらのうち、ＩＴＯスパッタリングターゲットで
は、効率的なスパッタリングを行うべく、高度な初期安
定性が要求されているので、本発明を特に効果的に適用
できる。The target material used in the present invention is not particularly limited, and examples of the target material include targets containing oxides, nitrides, carbides, borides and the like as main components. As such a target material, specifically, one containing at least one type of In 2 O 3 or SnO 2 as a main component (ITO), and one containing at least one type of In 2 O 3 or ZnO as a main component ( IZ
O), ZnO-Al 2 O 3 , In 2 O 3 , SnO 2 , ZnO,
Al 2 O 3 , SiO 2 , Ta 2 O 5 , MgO, NiO, Si 3
Examples include N 4 , AlN, SiC, Mo, W, Cr and the like. Of these, the ITO sputtering target requires a high degree of initial stability in order to perform efficient sputtering, and thus the present invention can be applied particularly effectively.
【００１４】また、前記ターゲット材を製造する方法
は、特に限定されるものではなく、たとえば、所定の配
合率で混合した原料粉末、または共沈法などにより均一
な混合物として得られた原料粉末を、従来公知の各種乾
式法または湿式法を用いて成形後、焼結する粉末冶金法
により作製することができる。乾式法としては、たとえ
ばCP（コールドプレス）法やHP（ホットプレス）法、HI
P（ホットアイソスタティックプレス）法などを挙げる
ことができる。CP法では、混合した原料粉末を成形型に
充填して成形体を作成し、大気雰囲気下または酸素雰囲
気下で焼成（焼結）する。HP法では混合した原料粉末を
電気炉内部の成形型に入れ、加熱加圧しながら成形と焼
結とを同時に行う。HIP法では、混合した原料粉末また
は予備成形体を、ゴムなどの袋または高温においても被
覆体を形成する金属箔などに封入脱気した後、容器内に
挿入し、不活性雰囲気媒体を通じて等方的に加圧しなが
ら加熱焼結する。The method of producing the target material is not particularly limited, and for example, raw material powders mixed at a predetermined mixing ratio or raw material powders obtained as a uniform mixture by a coprecipitation method or the like can be used. Alternatively, it can be produced by a powder metallurgy method in which it is molded using various conventionally known dry methods or wet methods and then sintered. Examples of dry methods include CP (cold press) method, HP (hot press) method, and HI.
P (hot isostatic press) method and the like can be mentioned. In the CP method, the mixed raw material powder is filled in a molding die to form a molded body, and the molded body is fired (sintered) in an air atmosphere or an oxygen atmosphere. In the HP method, the mixed raw material powders are put into a molding die inside an electric furnace, and molding and sintering are performed simultaneously while heating and pressing. In the HIP method, the mixed raw material powder or preform is enclosed in a bag such as rubber or a metal foil that forms a coating even at high temperature, degassed, and then inserted into a container and isotropically passed through an inert atmosphere medium. And pressurize while heating and sintering.
【００１５】湿式法としては、たとえば、特開平11-286
002号公報に記載の濾過式成形法が挙げられる。この濾
過式成形法は、セラミックス原料スラリーから水分を減
圧排水して成形体を得るための非水溶性材料からなる濾
過式成形型を用いて、この濾過式成形型に混合した原料
粉末、イオン交換水、有機添加剤とからなるスラリーを
注入し、スラリー中の水分を減圧排水して成形体を作成
し、この成形体を乾燥脱脂後、焼結する。As the wet method, for example, JP-A-11-286 is used.
The filtration type molding method described in Japanese Patent No. 002 can be mentioned. This filtration-type molding method uses a filtration-type molding die made of a water-insoluble material for draining water from a ceramic raw material slurry under reduced pressure to obtain a shaped body. A slurry composed of water and an organic additive is injected, water in the slurry is drained under reduced pressure to form a molded body, and the molded body is dried and degreased and then sintered.
【００１６】なお、上記の各方法において焼成温度は、
使用する原料に応じて適当な温度とすることが望まし
い。上記のようにして原料を型内で成形し、焼結して、
ターゲット材を作製した後、このターゲット材を所定寸
法に成形加工するため、または表面を平滑にするため、
平面研削などの機械研削が行われている。すなわち、一
般にスパッタリングターゲットは、少なくとも機械研削
工程を経て製造されている。In each of the above methods, the firing temperature is
It is desirable to set an appropriate temperature according to the raw material used. Form the raw material in the mold as described above, sinter,
After forming the target material, in order to mold this target material to a predetermined size or to make the surface smooth,
Mechanical grinding such as surface grinding is performed. That is, a sputtering target is generally manufactured through at least a mechanical grinding process.
【００１７】このような機械研削は、高速回転をしてい
る研削砥石の砥粒切れ刃による切削によって、被加工物
を研削する技術であるため、砥粒との接触応力によって
ターゲットの表面（特にスパッタリングに供される面、
以下、スパッタ面という。）およびその内部にクラック
が形成される。このようなクラックのうち表面から観察
できるクラックは、研削傷や加工欠陥として認識されて
いたが、スパッタ面から内部方向に伸びる微細なクラッ
ク（以下、マイクロクラックという。）については、こ
れまで検討されていなかった。Since such mechanical grinding is a technique for grinding a work piece by cutting with a grinding grain cutting edge of a grinding grindstone rotating at a high speed, the surface of the target (particularly, the surface of the target) is contacted by the contact stress with the grinding grains. The surface used for sputtering,
Hereinafter, it is referred to as a sputter surface. ) And a crack is formed therein. The cracks that can be observed from the surface among such cracks were recognized as grinding scratches and processing defects, but fine cracks extending inward from the sputter surface (hereinafter referred to as microcracks) have been studied so far. Didn't.
【００１８】該マイクロクラックは、その形状（深さお
よび長さなど）や数などの発生の程度に差はあるもの
の、機械研削工程を経る以上は、不可避的に発生しうる
ものであり、その発生の程度は、機械研削工程で用いら
れる砥石の荷重や速度、砥粒の形状、被加工物の材質な
どに影響される。本発明では、このマイクロクラックに
着目し、特定値以上の深さと長さを有するマイクロクラ
ックを実質的になくすことで、初期アークの発生を有効
に防止したターゲットを提供することができる。Although there are differences in the degree of occurrence of the shape (depth and length, etc.) and number of the microcracks, they can occur inevitably after the mechanical grinding process. The degree of occurrence is affected by the load and speed of the grindstone used in the mechanical grinding process, the shape of the abrasive grains, the material of the workpiece, and the like. In the present invention, by paying attention to the microcracks and substantially eliminating the microcracks having a depth and a length equal to or more than a specific value, it is possible to provide a target in which the initial arc is effectively prevented from occurring.
【００１９】すなわち、前述したようにあらゆるマイク
ロクラックの存在が初期アークの発生原因となるわけで
はなく、特定値以上の深さと長さとを有するマイクロク
ラックの存在が初期アークの発生原因となるのであり、
ターゲットのスパッタ面を断面観察した場合に、このよ
うな特定のマイクロクラックを実質的になくすことによ
り、初期アークの発生を有効に防止することができるの
である。That is, as described above, the existence of every microcrack does not cause the generation of the initial arc, but the existence of the microcracks having a depth and a length which are not less than a specific value causes the generation of the initial arc. ,
By substantially eliminating such specific microcracks when the target sputtering surface is observed in cross section, it is possible to effectively prevent the generation of the initial arc.
【００２０】具体的には、本発明にかかるスパッタリン
グターゲットは、機械研削工程を経て製造されたスパッ
タリングターゲットであって、ターゲットのスパッタ面
を断面観察した場合に、深さ１５μｍ以上かつ長さ４０
μｍ以上、好ましくは深さ１０μｍ以上かつ長さ３０μ
ｍ以上のマイクロクラックを実質的になくすことが望ま
しい。Specifically, the sputtering target according to the present invention is a sputtering target manufactured through a mechanical grinding process, and when the target sputtering surface is observed in section, a depth of 15 μm or more and a length of 40 are obtained.
μm or more, preferably 10 μm or more in depth and 30 μm in length
It is desirable to substantially eliminate microcracks of m or larger.
【００２１】ここで、マイクロクラックを実質的になく
すとは、ターゲットのスパッタ面を断面観察した場合
に、上記の特定値以上の深さと長さとを有するマイクロ
クラックを見出すことができなくなるまで、マイクロク
ラックの除去処理をターゲットに行ったものであること
を意味する。具体的には、ターゲットのスパッタ面を断
面観察した際に、幅方向の長さ２．５ｍｍの範囲内にお
いて、深さ１５μｍ以上かつ長さ４０μｍ以上、好まし
くは深さ１０μｍ以上かつ長さ３０μｍ以上のマイクロ
クラックが見られないことを意味し、これは、深さと長
さがともに上記値未満であるマイクロクラックが存在し
ていたとしても、この場合には、該マイクロクラック自
体はアーキングの原因とはならず、またスパッタリング
時の熱衝撃によりチッピングを起こしてパーティクルの
発生源ともならないことを意味する。Here, "to substantially eliminate microcracks" means that when microscopic observation of a sputtering surface of a target is made, microcracks having a depth and a length not less than the above specified values cannot be found. This means that the crack removal processing was performed on the target. Specifically, when a cross-section of the sputtering surface of the target is observed, the depth is 15 μm or more and the length is 40 μm or more, preferably the depth is 10 μm or more and the length is 30 μm or more within the range of 2.5 mm in the width direction. Means that no micro-cracks are observed, which means that even if there are micro-cracks whose depth and length are both less than the above values, the micro-cracks themselves cause arcing. It also means that it does not become a source of particles by causing chipping due to thermal shock during sputtering.
【００２２】より具体的には、前記スパッタリングター
ゲットのスパッタ面を断面観察した場合に、上記の特定
値以上の深さと長さとを有するマイクロクラックが見ら
れず、さらに深さ５μｍ以上１０μｍ未満かつ長さ１０
μｍ以上３０μｍ未満のマイクロクラックの数が、断面
の幅方向の長さ２．５ｍｍあたり、好ましくは５個以
下、より好ましくは３個以下、さらに好ましくは１個以
下であることが望ましい。More specifically, when a cross section of the sputtering surface of the sputtering target is observed, no microcracks having a depth and a length equal to or greater than the above specific values are observed, and a depth of 5 μm or more and less than 10 μm and a length of 10
It is desirable that the number of microcracks having a size of μm or more and less than 30 μm is preferably 5 or less, more preferably 3 or less, and still more preferably 1 or less per 2.5 mm of the width of the cross section.
【００２３】無論、ターゲットのスパッタ面を断面観察
した場合に、深さ５μｍ以上１０μｍ未満かつ長さ１０
μｍ以上３０μｍ未満のマイクロクラックも見られない
こと、すなわち、前記マイクロクラックの数が、断面の
幅方向の長さ２．５ｍｍあたり０個であることが最も望
ましいが、前記マイクロクラックの数が５個以下、好ま
しくは３個以下、さらに好ましくは１個以下であれば、
初期アークを効果的に低減することができ、スパッタリ
ングに支障は生じない。As a matter of course, when the cross section of the target sputtering surface is observed, the depth is 5 μm or more and less than 10 μm and the length is 10 μm.
It is most desirable that no microcracks having a size of μm or more and less than 30 μm are observed, that is, the number of the microcracks is 0 per 2.5 mm in the width direction of the cross section, but the number of the microcracks is 5 If not more than 3, preferably not more than 3, more preferably not more than 1,
The initial arc can be effectively reduced and the sputtering is not hindered.
【００２４】ここで、ターゲットのスパッタ面の断面観
察する手段としては、具体的には、たとえば、光学顕微
鏡、電子顕微鏡、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）などを用
いた顕微鏡観察が挙げられる。ところで、ターゲットの
スパッタ面は、前述のように通常、機械研削工程を経て
いるため、微細な凹凸を有している。ここで、本明細書
におけるマイクロクラックの深さと長さについて図１に
基づいて以下に説明する。Here, specific examples of means for observing the cross section of the sputtering surface of the target include microscope observation using an optical microscope, an electron microscope, a scanning electron microscope (SEM) or the like. By the way, the sputtering surface of the target usually has fine irregularities because it has undergone the mechanical grinding process as described above. Here, the depth and length of the microcracks in the present specification will be described below with reference to FIG.
【００２５】マイクロクラックの深さとは、図１に示す
ように、ターゲットの厚み方向の断面３において、マイ
クロクラック５が存在する領域に対応するスパッタ面１
と、断面３とが形成する稜線の最も高い山の頂点からマ
イクロクラック５の最も深い箇所までの深さＤをいう。
また、マイクロクラックの長さとは、図１に示すよう
に、断面３におけるマイクロクラック５の水平方向の最
大距離Ｌをいう。As shown in FIG. 1, the depth of the microcracks means the sputtering surface 1 corresponding to the region where the microcracks 5 exist in the cross section 3 in the thickness direction of the target.
And the depth D from the highest peak of the ridgeline formed by the cross section 3 to the deepest part of the microcrack 5.
Further, the length of the microcracks refers to the maximum horizontal distance L of the microcracks 5 in the cross section 3 as shown in FIG.
【００２６】なお、本発明に係るスパッタリングターゲ
ットは、特定値以上の深さと長さとを有するマイクロク
ラックを実質的になくしたターゲットであればよく、タ
ーゲットのスパッタ面の表面粗さ（粗さ曲線の算術平均
粗さ）Ｒa（JIS B 0601（1994）に準拠して測定）は1.0
μｍ以上であってもよく、1.5μｍ以上であっても、さ
らには2.0μｍ以上であってもよい。したがって、本発
明に係るスパッタリングターゲットでは、従来行われて
きたように表面粗さを下げるために、ターゲットの表面
を必ずしも平滑に研磨する必要がないため、このような
研磨工程を省略することができ、生産工程を簡素化し、
ターゲットの生産性を向上することができる。The sputtering target according to the present invention may be any target as long as it substantially eliminates microcracks having a depth and a length not less than a specific value, and the surface roughness of the target sputtering surface (roughness curve). Arithmetic mean roughness) Ra (measured according to JIS B 0601 (1994)) is 1.0
It may be at least μm, at least 1.5 μm, or even at least 2.0 μm. Therefore, in the sputtering target according to the present invention, it is not always necessary to polish the surface of the target to be smooth in order to reduce the surface roughness as is conventionally done, and thus such a polishing step can be omitted. , Simplify the production process,
The productivity of the target can be improved.
【００２７】また、その一方で、ターゲットのＲaが1.0
μｍ未満の場合でも本発明が適用できるのは言うまでも
ない。本発明に係るスパッタリングターゲット、すなわ
ち、特定値以上の深さと長さとを有するマイクロクラッ
クを実質的になくしたターゲットを得るには、上述した
ように特定のマイクロクラックを見出すことができなく
なるまで、マイクロクラックの除去処理を行うことが必
要である。On the other hand, the target Ra is 1.0
It goes without saying that the present invention can be applied even when the thickness is less than μm. In order to obtain a sputtering target according to the present invention, that is, a target substantially free of microcracks having a depth and length of a specific value or more, as described above, until the specific microcracks cannot be found, micro It is necessary to remove cracks.
【００２８】このようなマイクロクラックを実質的にな
くす方法（マイクロクラックの除去処理）としては、前
記マイクロクラックを実質的になくすことができるよう
な方法であればいかなる方法でも採用することができ、
たとえばターゲットのスパッタ面に対して、研削砥石の
荷重や回転速度などを厳しくコントロールした精密研
磨、スパッタリング処理、レーザー処理、ドライエッチ
ング処理、ブラスト処理などを施す方法が挙げられる。As a method of substantially eliminating such microcracks (removal treatment of microcracks), any method can be adopted as long as it can substantially eliminate the microcracks.
For example, there may be mentioned a method of subjecting the sputtered surface of the target to precision polishing in which the load and rotation speed of a grinding wheel are strictly controlled, a sputtering treatment, a laser treatment, a dry etching treatment, a blast treatment and the like.
【００２９】これらのうち、ターゲットの生産性が優れ
る点からは、スパッタリング処理、レーザー処理、ドラ
イエッチング処理が望ましい。以下に、マイクロクラッ
クの除去処理としてターゲットのスパッタ面に対して、
スパッタリング処理を施す方法を例に挙げて具体的に説
明する。前記マイクロクラックを実質的になくす方法
（マイクロクラックの除去処理）として、スパッタリン
グ処理を採用する場合には、スパッタリングの方式、ス
パッタリングガスおよびガス圧などの条件は特に限定さ
れず、必要に応じて適宜選択することができる。たとえ
ば、スパッタリングガスとして、アルゴンなどの不活性
ガスに必要に応じて酸素ガスを用いて、これらのガス圧
を１〜１０ｍTorrとすることが好ましく挙げられる。Of these, sputtering, laser treatment, and dry etching treatment are preferable from the viewpoint of excellent target productivity. Below, for the sputtering surface of the target as a microcrack removal process,
A method of performing the sputtering process will be specifically described as an example. When a sputtering process is adopted as a method for substantially eliminating the microcracks (microcrack removing process), conditions such as a sputtering method, a sputtering gas and a gas pressure are not particularly limited and may be appropriately changed as necessary. You can choose. For example, it is preferable to use an inert gas such as argon as the sputtering gas, if necessary, and an oxygen gas to adjust the gas pressure to 1 to 10 mTorr.
【００３０】また、スパッタリングの際の積算投入電力
量（Wh/cm2）、すなわち、スパッタリングの際に投入し
たターゲットの単位面積あたりの積算電力量は、好まし
くは０．１〜１０Wh/cm2、さらに好ましくは０．５〜５
Wh/cm2の範囲にあることが望ましい。積算投入電力量が
上記範囲内にあると、マイクロクラックを実質的になく
すことができる上、スパッタリングターゲットの製造に
要する時間および生産コストなどの生産性にも優れる。The cumulative amount of electric power supplied during sputtering (Wh / cm 2 ), that is, the total amount of electric power supplied per unit area of the target during sputtering is preferably 0.1 to 10 Wh / cm 2 , More preferably 0.5 to 5
It is desirable to be in the range of Wh / cm 2 . When the integrated amount of input electric power is within the above range, microcracks can be substantially eliminated, and productivity such as time and production cost required for producing a sputtering target is excellent.
【００３１】具体的には、たとえば、ＤＣマグネトロン
スパッタ方式を採用したスパッタリング装置に、機械研
削工程を経て製造したターゲット（バッキングプレート
と接合してもよい）をセットし、前記組成のスパッタリ
ングガスを用いて、前記積算投入電力量に達するまでス
パッタリングを行うことによって、本発明に係るスパッ
タリングターゲットを得ることができる。Specifically, for example, a target (which may be bonded to a backing plate) manufactured through a mechanical grinding process is set in a sputtering apparatus adopting a DC magnetron sputtering method, and a sputtering gas having the above composition is used. Then, the sputtering target according to the present invention can be obtained by performing the sputtering until the accumulated input power amount is reached.
【００３２】得られたターゲットは、スパッタ面を断面
観察した場合に、特定値以上の深さと長さとを有するマ
イクロクラックを実質的になくしたものであるため、初
期アークの発生を有効に防止でき、初期アーク特性に優
れている。本発明に係るスパッタリングターゲットの初
期アーク特性は、たとえば、測定装置としてμ Arc Mon
itor（MAM Genesis）（ランドマークテクノロジー社
製）を用いて、上記の処理を施したターゲットを用いて
薄膜形成を行う際、すなわち、スパッタリングを行う際
の積算投入電力量（Ｗｈ/cm2）に対する累積アーク回数
により評価することができる。このような積算投入電力
量に対する累積アーク回数が少ないほど、初期アーク特
性に優れるといえる。Since the obtained target substantially eliminates microcracks having a depth and a length not less than a specific value when the sputtering surface is observed in cross section, it is possible to effectively prevent the generation of an initial arc. , Excellent in initial arc characteristics. The initial arc characteristic of the sputtering target according to the present invention is, for example, μ Arc Mon as a measuring device.
When using itor (MAM Genesis) (Landmark Technology Co., Ltd.) to form a thin film using the target that has been subjected to the above-mentioned treatment, that is, with respect to the accumulated input electric energy (Wh / cm 2 ) when performing sputtering It can be evaluated by the cumulative number of arcs. It can be said that the smaller the cumulative number of arcs with respect to the cumulative amount of input electric power, the better the initial arc characteristics.
【００３３】[0033]
【発明の効果】本発明によれば、機械研削時に生じるマ
イクロクラックに由来するアーキング、特に初期アーク
の発生を効果的に低減し、初期安定性を著しく向上する
ことができる。さらに、本発明を適用する場合には、研
磨工程を省略することができ、生産工程を簡素化し、タ
ーゲットの生産性を向上することができる。According to the present invention, it is possible to effectively reduce the arcing due to microcracks generated during mechanical grinding, particularly the generation of initial arc, and to significantly improve the initial stability. Further, when the present invention is applied, the polishing process can be omitted, the production process can be simplified, and the productivity of the target can be improved.
【００３４】[0034]
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体
的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。The present invention will be described in more detail based on the following examples, but the invention is not intended to be limited to these examples.
【００３５】[0035]
【製造例1】＜ターゲットの製造＞実施例および比較例
に用いたターゲットは以下のようにして製造した。Ｉｎ
2Ｏ3粉とＳｎＯ2粉とをＩｎ2Ｏ3：ＳｎＯ2＝90：10質量
％の比で混合し、常法に従いＩＴＯの焼結体を作成し、
ターゲット材とした。このターゲット材の相対密度は９
９．７％であった。[Manufacturing Example 1] <Manufacturing of Target> The targets used in Examples and Comparative Examples were manufactured as follows. In
2 O 3 powder and SnO 2 powder were mixed at a ratio of In 2 O 3 : SnO 2 = 90: 10 mass%, and an ITO sintered body was prepared according to a conventional method.
The target material. The relative density of this target material is 9
It was 9.7%.
【００３６】このターゲット材をφ101.6ｍｍの大きさ
に８枚切り出し、これらを同一の平面研削盤上にセット
し、＃170のダイヤモンド砥石でスパッタ面とボンディ
ングする面（ボンディング面）の両面を研削し、厚さ6
ｍｍのターゲットNo.１〜８を得た。Eight pieces of this target material were cut out to a size of φ101.6 mm, set on the same surface grinder, and both surfaces of the sputter surface and the bonding surface (bonding surface) were ground with a # 170 diamond grindstone. And thickness 6
mm targets No. 1 to 8 were obtained.
【００３７】[0037]
【実施例1】＜マイクロクラック除去処理＞上記製造例
で得られたターゲットNo.１および２をそれぞれ銅製の
バッキングプレートにボンディングした後、スパッタ装
置に装着して、以下の条件でマイクロクラックを除去す
るためにスパッタリング処理を行った。[Example 1] <Microcrack removal treatment> After bonding the target Nos. 1 and 2 obtained in the above production example to a copper backing plate, the microcracks were removed under the following conditions by mounting on a sputtering device. In order to do so, a sputtering process was performed.
【００３８】（（スパッタ条件））
スパッタリング方式：ＤＣマグネトロンスパッタ
プロセスガス ：Ａｒ
プロセス圧力 ：3 mTorr
酸素分圧 ：0.02 mTorr
投入電力 ：3 W/cm2
積算投入電力量：10 Wh/cm2
このスパッタリング処理前後のターゲットNo.１および
２のスパッタ面の表面粗さをJISＢ 0601（1994）に準
拠、表面粗さ計としてＳＥ1700（小坂研究所社製）を用
いて、触針半径：2μｍ、送り速度：0.5mm/sec、カット
オフ：λc 0.8mm、評価長さ：4mmの条件で測定した。結
果を表１に示す。
＜ターゲットの断面観察＞研削盤（岡本工作機械（株）
製）を用いて、φ205mm×厚み1mmのダイヤ＃180切断ブ
レードで、前記スパッタリング処理を施したターゲット
No.１を厚み方向に切断した。((Sputtering conditions)) Sputtering method: DC magnetron sputtering process gas: Ar process pressure: 3 mTorr oxygen partial pressure: 0.02 mTorr input power: 3 W / cm 2 accumulated input power: 10 Wh / cm 2 This sputtering The surface roughness of the sputtered surface of the target No. 1 and 2 before and after the treatment conforms to JIS B 0601 (1994), using SE1700 (made by Kosaka Laboratory) as a surface roughness meter, stylus radius: 2 μm, feed rate : 0.5 mm / sec, cutoff: λc 0.8 mm, evaluation length: 4 mm. The results are shown in Table 1. <Cross section observation of target> Grinder (Okamoto Machine Tool Co., Ltd.)
Target made by sputtering with a diamond # 180 cutting blade of φ205 mm x thickness 1 mm.
No. 1 was cut in the thickness direction.
【００３９】次に、研削盤（岡本工作機械（株）製）を
用いて、φ205mm×厚み10mmの＃600ダイヤホイールで、
前記ターゲットNo.１の切断面を研削した。次に、片面
ラップ機（スピードファム社製）を使用して、ＧＣ＃10
00による遊離砥粒を用いて、前記ターゲットNo.１の切
断面をラップした。次に、片面ラップ機（スピードファ
ム社製）を使用して、平均粒径0.1μｍのダイヤ砥粒を
用いて、前記ターゲットNo.１の切断面をポリッシュし
た。Next, using a grinder (manufactured by Okamoto Machine Tool Co., Ltd.), with a # 600 diamond wheel of φ205 mm × thickness 10 mm,
The cut surface of the target No. 1 was ground. Next, using a single-sided lapping machine (manufactured by Speedfam), GC # 10
The cut surface of the target No. 1 was wrapped with loose abrasive grains according to 00. Next, the cut surface of the target No. 1 was polished by using a single-sided lapping machine (manufactured by Speedfam) with diamond abrasive grains having an average particle diameter of 0.1 μm.
【００４０】前記ターゲットNo.１の切断面を、光学顕
微鏡［オリンパス光学（株）製、ＢＸ50−33Ｐ（落射装
置付）］を使用して観察した。結果を表１に示す。
＜初期アーク特性の評価＞ターゲットNo.1と同様に、マ
イクロクラック除去処理としてスパッタリング処理を施
したターゲットNo.２を、スパッタリング装置に装着し
て、以下の条件で薄膜形成のためにスパッタリングを行
い、該スパッタリング時に発生するアーキングを、μ A
rc Monitor（MAM Genesis）（ランドマークテクノロジ
ー社製）を用いて検出した。このときのスパッタ条件お
よびアーキング検出条件は、以下の通りであった。結果
を表１に示す。The cut surface of the target No. 1 was observed using an optical microscope [BX50-33P (with an epi-illumination device) manufactured by Olympus Optical Co., Ltd.]. The results are shown in Table 1. <Evaluation of initial arc characteristics> Similar to the target No. 1, the target No. 2 which was subjected to the sputtering process as the microcrack removing process was mounted on the sputtering device, and the sputtering was performed for the thin film formation under the following conditions. , Arcing generated at the time of sputtering is μ A
It detected using rc Monitor (MAM Genesis) (made by Landmark Technology). The sputtering conditions and arcing detection conditions at this time were as follows. The results are shown in Table 1.
【００４１】（（スパッタ条件）） スパッタリング方式：ＤＣマグネトロンスパッタ、 プロセスガス ：Ａｒ プロセス圧力 ：3 mTorr 酸素分圧 ：0.02 mTorr 投入電力 ：3 W/cm2 積算投入電力量：5 Wh/cm2 （（μ Arc Monitor測定条件）） 検出モード：エネルギー アーク検出電圧：100Ｖ 大-中エネルギー境界：50ｍＪ ハードアーク最低時間：100μs((Sputtering conditions)) Sputtering method: DC magnetron sputtering, process gas: Ar process pressure: 3 mTorr oxygen partial pressure: 0.02 mTorr input power: 3 W / cm 2 integrated input power: 5 Wh / cm 2 ( (Μ Arc Monitor measurement condition)) Detection mode: Energy arc detection voltage: 100 V Large-medium energy boundary: 50 mJ Hard arc minimum time: 100 μs
【００４２】[0042]
【実施例２】実施例１において、ターゲットNo.１およ
び２に代えて、ターゲットNo.３および４を用い、マイ
クロクラック除去処理として行ったスパッタリング処理
の条件のうち積算投入電力量を10 Wh/cm2から6 Wh/cm2
にしたほかは実施例１と同様にして行った。結果を表１
に示す。[Example 2] In Example 1, targets No. 3 and 4 were used instead of targets No. 1 and 2, and the integrated input power amount was 10 Wh / in the conditions of the sputtering process performed as the microcrack removing process. cm 2 to 6 Wh / cm 2
Example 1 was repeated except that The results are shown in Table 1.
Shown in.
【００４３】[0043]
【実施例３】実施例１において、ターゲットNo.１およ
び２に代えて、ターゲットNo.５および６を用い、マイ
クロクラック除去処理として行ったスパッタリング処理
の条件のうち積算投入電力量を10 Wh/cm2から3 Wh/cm2
にしたほかは実施例１と同様にして行った。結果を表１
に示す。[Example 3] In Example 1, instead of the targets No. 1 and 2, the targets No. 5 and 6 were used, and the integrated input power amount was 10 Wh / in the conditions of the sputtering process performed as the microcrack removing process. cm 2 to 3 Wh / cm 2
Example 1 was repeated except that The results are shown in Table 1.
Shown in.
【００４４】[0044]
【比較例１】実施例１において、ターゲットNo.１およ
び２に代えて、ターゲットNo.７および８を用い、マイ
クロクラック除去処理を行わなかったこと以外は実施例
１と同様にして行った。結果を表１に示す。COMPARATIVE EXAMPLE 1 Target Nos. 7 and 8 were used in place of Targets Nos. 1 and 2 in the same manner as in Example 1, except that the microcrack removing process was not carried out. The results are shown in Table 1.
【００４５】[0045]
【表１】 [Table 1]
【図１】図１は、ターゲットのスパッタ面を断面観察し
た場合に観察されうるマイクロクラックの例を説明する
概略図である。FIG. 1 is a schematic diagram illustrating an example of microcracks that can be observed when a cross section of a sputtering surface of a target is observed.
【符号の説明】 １ …スパッタ面 ３ …断面 ５ …マイクロクラック Ｄ …深さ Ｌ …長さ（最大距離）[Explanation of symbols] 1 ... Sputtered surface 3 ... Section 5 ... Micro crack D ... depth L… Length (maximum distance)
フロントページの続き (72)発明者 尾 野 直 紀 福岡県大牟田市大字唐船2081 三井金属鉱 業株式会社機能材料事業本部薄膜材料事業 部内 (72)発明者 林 博 光 福岡県大牟田市大字唐船2081 三井金属鉱 業株式会社機能材料事業本部薄膜材料事業 部内 (72)発明者 早 川 泉 埼玉県入間市狭山ヶ原11の10 三井研削砥 石株式会社内 Ｆターム(参考） 4K029 BA45 BA47 CA05 DC05 DC09 DC12 Continued front page (72) Inventor Naoki Ono 2081 Torafune, Omuta City, Fukuoka Prefecture Mitsui Metal Ore Industry Co., Ltd. Functional Materials Business Division Thin Film Materials Business Department (72) Inventor Hiromitsu Hayashi 2081 Torafune, Omuta City, Fukuoka Prefecture Mitsui Metal Ore Industry Co., Ltd. Functional Materials Business Division Thin Film Materials Business Department (72) Inventor Izumi Hayakawa 10 Mitsui Grinding Wheel 11-11 Sayamagahara, Iruma City, Saitama Prefecture Within stone corporation F-term (reference) 4K029 BA45 BA47 CA05 DC05 DC09 DC12
Claims (7)
リングターゲットにおいて、ターゲットのスパッタ面を
断面観察した場合に、深さ１５μｍ以上かつ長さ４０μ
ｍ以上のマイクロクラックを実質的になくしたことを特
徴とするスパッタリングターゲット。1. A sputtering target manufactured through a mechanical grinding step, when the target sputtering surface is observed in cross section, a depth of 15 μm or more and a length of 40 μm.
A sputtering target characterized by substantially eliminating microcracks of m or more.
て、ターゲットのスパッタ面を断面観察した場合に、深
さ１０μｍ以上かつ長さ３０μｍ以上のマイクロクラッ
クを実質的になくしたことを特徴とする請求項１に記載
のスパッタリングターゲット。2. The sputtering target according to claim 1, wherein, when a cross section of the sputtering surface of the target is observed, microcracks having a depth of 10 μm or more and a length of 30 μm or more are substantially eliminated. Sputtering target.
て、ターゲットのスパッタ面を断面観察した場合に、さ
らに深さ５μｍ以上１０μｍ未満かつ長さ１０μｍ以上
３０μｍ未満のマイクロクラックの数が、断面の幅方向
の長さ２．５ｍｍあたり５個以下であることを特徴とす
る請求項２に記載のスパッタリングターゲット。3. In the sputtering target, the number of microcracks having a depth of 5 μm or more and less than 10 μm and a length of 10 μm or more and less than 30 μm is 2 mm in the width direction of the cross section when the sputtering surface of the target is observed in cross section. The sputtering target according to claim 2, wherein the number is 5 or less per 5 mm.
スパッタ面にスパッタリング処理、レーザー処理、ドラ
イエッチング処理のいずれかを施して得られたものであ
ることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のス
パッタリングターゲット。4. The sputtering target according to claim 1, wherein the sputtering target is obtained by subjecting the sputtering surface to any one of sputtering treatment, laser treatment and dry etching treatment. Sputtering target.
金法により作製されたターゲット材からなることを特徴
とする請求項１〜４のいずれかに記載のスパッタリング
ターゲット。5. The sputtering target according to claim 1, wherein the sputtering target is made of a target material manufactured by a powder metallurgy method.
ンジウムあるいは酸化スズの少なくとも１種を主成分と
することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の
スパッタリングターゲット。6. The sputtering target according to claim 1, wherein the sputtering target contains at least one of indium oxide and tin oxide as a main component.
Ｒaが、1.0μｍ以上であることを特徴とする請求項1〜
６のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。7. The surface roughness Ra of the sputtering surface of the target is 1.0 μm or more.
6. The sputtering target according to any one of 6.
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