KR100483732B1 - 울함유섬유재료를음이온성염료로염색하는방법및이에사용하기위한셋팅방지제 - Google Patents

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Abstract

본 방법은 울 함유 섬유 재료를 하나 이상의 아크릴아미드 단독중합체 또는 공중합체를 함유하는 울 보호제의 존재하에서 염색시킴을 포함하는, 음이온계 염료를 이용한 울 함유 섬유 재료의 염색에 관한 것이다.

Description

울 함유 섬유 재료를 음이온성 염료로 염색하는 방법 및 이에 사용하기 위한 셋팅방지제
본 발명은 울 또는 울 함유 섬유 재료를 염색하기 위한 신규한 방법에 관한 것이다.
특히 고온 염색에서 발생하는 섬유 손상을 방지하는 염색 보조제의 존재하에서 울 또는 울 함유 섬유 재료를 염색하는 방법은 당해 기술 분야에 공지되어 있다. 그러나, 이러한 염색 보조제는 종종 염색 공정 동안 발생하는 셋팅(setting) 현상을 충분히 방지하지 못한다. 셋팅이라는 용어는 예를 들면, 울에 존재하는 디설파이드 브릿지의 재배열로 인한 염색 공정 동안 발생하는 울 섬유의 바람직하지 못한 고정을 의미한다. 이러한 바람직하지 못한 고정은 예를 들면, 스풀에서 울 사를 변형(평탄화)시키고, 울 섬유의 체적을 손실시킬 뿐만 아니라 울 섬유를 압축시킬 수 있다.
놀랍게도, 본 발명에 이르러 신규한 부류의 셋팅방지제의 사용에 기초하는 울 함유 섬유 재료를 고온 염색하는 개선된 방법이 밝혀졌다.
따라서, 본 발명은 하나 이상의 아크릴아미드 단독중합체 또는 공중합체를 함유하는 울 보호제의 존재하에서 울 함유 섬유 재료를 염색하는 단계를 포함하는, 울 함유 섬유 재료를 음이온성 염료로 염색하는 방법에 관한 것이다.
아크릴아미드 단독중합체 및 공중합체는 수성 제형 형태로 사용되는 것이 바람직하다.
셋팅방지제로서 사용되는 중합체는, 예를 들면, 아크릴아미드 및 아크릴산 또는 비닐 아세테이트로 이루어진 아크릴아미드 단독중합체 또는 공중합체이다. 바람직한 단독중합체 및 공중합체는, 단량체의 중량을 기준으로 하여, 각각 70내지 100중량%의 아크릴아미드 및 0 내지 30중량%의 아크릴산 또는 비닐 아세테이트로 구성된다. 아크릴아미드/아크릴산 공중합체가 특히 바람직한데, 특히 단량체의 중량을 기준으로 하여, 아크릴아미드 함량이 70중량% 이상인 경우가 바람직하다. 본 발명의 특히 바람직한 양태는, 단량체의 중량을 기준으로 하여, 각각 75 내지 90중량%의 아크릴아미드 및 10 내지 25중량%의 아크릴산으로 구성된 공중합체의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따라서 사용되는 단독중합체 및 공중합체의 평균 분자량은, 예를 들어, 800,000 내지 15,000,000, 바람직하게는 1 내지 10,000,000, 특히 바람직하게는 1,500,000 내지 3,000,000이다.
본 발명에 따라서 사용되는 단독중합체 및 공중합체는 자체 공지되거나 공지된 방법에 의해서 수득할 수 있다. 이들 중합체는 간단하게 물에 중합체를 첨가하고 물과 중합체를 혼합함으로써 쉽게 관리할 수 있는 수성 제형으로 전환될 수 있다. 간편하게는, 아크릴아미드 단독중합체 또는 공중합체의 수용액 또는 분산액의 건조 함량은 일반적으로 0.05 내지 10중량%, 바람직하게는 0.5 내지 3중량%이다.
본 발명에 따라서 염액에 첨가되는 중합체의 양은 일반적으로 염액 1ℓ 당0.0001 내지 2g, 바람직하게는 0.0005 내지 1g, 특히 바람직하게는 0.005 내지0.5g이다.
본 발명에 따라서 사용되는 울 보호제는 하나 또는 몇가지의 상이한 아크릴아미드 단독중합체 또는 공중합체를 함유할 수 있다.
본 발명에 따라서 사용되는 아크릴아미드 단독중합체 또는 공중합체의 수용액은 통상적으로 H2O2와 같은 추가의 셋팅방지제, 균염제 및 염색 촉진제(예:지방 알콜 알콕실레이트 또는 지방 아민 알콕실레이트) 또는 항균제(예: 클로로아세트아미드) 등의 추가 성분을 함유할 수 있다.
우선 수성 욕에서 울 함유 섬유 재료를 울 보호제로 예비처리하는 단계를 수행한 후, 염욕에 염료를 첨가하여 이를 염색하는 단계를 수행하는 것이 전형적인 방법이다. 또한, 염색할 제품을 수성 욕 중에서 울 보호제와 염료로 동시에 처리하여 수행하는 방법도 있을 수 있다.
울 함유 섬유 재료는 울 자체이거나 일반적으로는 울/폴리아미드 또는 울/폴리에스테르 혼방물일 수 있다. 울/합성 폴리아미드 혼방물은 음이온성 염료로 염색하는 것이 바람직하고, 울/폴리에스테르 혼방물은 분산 염료 및 음이온 성 염료로 염색하는 것이 바람직하다. 당해 기술 분야의 숙련가들은 적합한 음이온성 염료 및 분산 염료를 잘 알고 있을 것이다.
섬유 재료는 일반적으로 사, 플록, 슬러브, 니트 제품 및 부직포 중의 임의 형태이거나, 바람직하게는 직물 형태일 수 있다.
혼방 섬유는 보통 20 내지 50중량부의 울과 80 내지 50중량부의 폴리에스테르를 함유하는 울/폴리에스테르 혼방물이 바람직하다. 본 발명의 염색 방법에 바람직한 혼방물은 45중량부의 울과 55중량부의 폴리에스테르를 함유한다.
본 발명의 방법에서 염액 대 제품 비는 넓은 범위에 걸쳐 다양할 수 있으며, 일반적으로는 1:1 내지 1:100, 바람직하게는 1:10 내지 1:50이다.
염료, 물 및 울 보호제를 함유하는 이외에, 염욕은 추가로 염욕의 pH를 조정하는 무기 산, 유기 산 및/또는 이의 염, 또한 전해질, 균염제, 습윤제 및 탈포제 뿐만 아니라 울/폴리에스테르 혼방물 염색용 캐리어 및/또는 분산제 등의 통상적인 성분을 추가로 함유할 수 있다.
염욕의 pH는 일반적으로 2 내지 6.5, 바람직하게는 2 내지 5.5, 특히 바람직하게는 2 내지 4.5의 범위일 수 있다. 신규한 방법은 일반적으로 60 내지 130℃의 온도 범위에서 수행된다.
염색되는 재료가 울 단독인 경우, 염색은 바람직하게는 일반적으로 60 내지 106℃, 바람직하게는 95 내지 98℃의 온도 범위에서 염착 공정에 의해서 수행된다. 염색 시간은 필요조건에 따라서 다양할 수 있으며, 바람직하게는 60내지 120분이다.
폴리에스테르/울 혼방물은 편리하게는 염착 공정에 의한 수성 염액으로부터 단일 욕에서 염색된다. 염색은 바람직하게는 밀폐된 내압 장치에서 100℃보다 높은 온도, 일반적으로는 110 내지 125℃, 바람직하게는 118 내지 120℃의 온도에서 정압 또는 승압하에서 고온 공정으로 수행된다.
혼방 섬유는 또한 106℃ 미만의 온도, 일반적으로는 75 내지 98℃의 온도범위에서 하나 또는 하나 이상의 캐리어의 존재하에서 통상적인 캐리어 염색 방법으로 염색할 수 있다.
폴리에스테르/울 혼방물의 염색은 염색될 제품을 우선 울 보호제 및 필요한 경우, 캐리어로 처리한 후 염색하는 방법으로 수행될 수 있다. 또한, 염색할 제품을 울 보호제, 염료 및 임의의 염색 보조제로 동시에 처리하는 방법도 있을 수 있다. 바람직한 방법은 직물을 울 보호제 및 추가로 임의의 염색 보조제를 함유하고, 온도가 40 내지 50℃인 욕에 침지시키고 재료를 5 내지 15분 동안 40 내지 50℃의 온도에서 처리함을 포함한다. 온도를 약 60 내지 70℃로 상승시킨 후, 염료를 첨가하고, 염욕을 서서히 염색 온도로 가열하고, 염색을 약 20 내지 60분, 바람직하게는 30 내지 45분 동안 동일 온도에서 수행한다. 최종적으로, 염액을 약 60℃로 냉각하고 염색 재료를 통상적인 방법으로 가공처리한다.
신규한 방법을 이용하여 울 또는 울/폴리에스테르 혼방물을 셋팅을 현저하게 감소시키면서 염색할 수 있다.
울 보호제의 셋팅방지 효과는 일반적으로 특히 문헌에 기술된 바에 따라서 울 시험 직물로부터 원을 천공하고, 이 원을 가운데를 접어 양쪽 가장자리를 함께 바느질하여서 측정할 수 있다[참조: A.M. Wemyss and M.A. White, Proc.Ind. Japan-Australia, Joint Symp. on Objective Measurement, Kyoto(1985), page 165]. 이어서, 울 보호제의 존재하에서 상기 샘플을 가압 염색한다. 이어서, 당해 샘플을 개섬하여 하나 또는 몇 개의 실을 각각 뽑아낸다. 온수 속에서 이완시킨 후, 실의 각도를 측정한다. 미리 압축한 사를 더 많이 개섬하면 할수록 각도가 대략 180° 에 근접하면 할수록, 울 보호제의 셋팅방지 효과는 커진다. 약 90 내지 180° 의 각도, 바람직하게는 140 내지 180° 의 각도는 우수한 셋팅방지 효과를 나타낸다.
본 발명의 셋팅방지제의 존재하에서 염색한 울 함유 섬유 재료는 섬유 강도, 인열 강도 및 마찰 견뢰도가 향상될 뿐만 아니라 습기 팽창(hygric expansion)이 감소하고 직물 재료의 변형이 저하되며, 제품의 광택이 좋아지고 취급이 더욱 용이해진다.
하기 실시예는 본 발명을 예시한다. 부 및 %는 중량을 기준으로 한다.
실시예 1
울 섬유 100부를 아히바(Ahiba) 염색 장치에서 물 2500부 중의 아크릴산약 15%와 아크릴아미드(분자량 약 2,000,000) 85%로 이루어진 공중합체 1% 용액 2.5부와 알킬아릴 폴리글리콜 에테르 설페이트(예: 알베갈(Albegal)® FFA) 0.75부를 함유하는 염액으로 10분 동안 40℃에서 예비처리하고 아세트산으로 pH를 4.5로 조정한다. 이어서, 균염제(예: 알베갈® SET) 1부, 나트륨 아세테이트 2.5부 및 글라우버 염 5부를 첨가하고 혼합물을 동일 온도에서 추가로 10분동안 유지시킨다. 화학식 1의 화합물, 1:2 Cr 착체 5.5중량%, 화학식 2의 화합물, 1:2 Co 착체 23.2중량%, 화학식 3a의 화합물과 화학식 3b의 화합물, 비대칭성 1:2 Cr 착체 21중량%, 화학식 4a의 화합물과 화학식 4b의 화합물, 비대칭성 1:2 Cr 착체 32. 7중량% 및 설파이트 고액 17.6중량%로 이루어진 염료 혼합물 1부를 첨가한 후, 염액을 1.5℃/분의 가열 속도로 80℃로 가열하고, 80℃에서 15분 동안 유지한 후, 추가로 비점(약 98℃)까지 가열하여서 98℃에서 60분 동안 염색을 실시한다. 60℃로 냉각한 후, 통상적인 방법으로 세척을 수행한다. 셋팅이 적은 마찰견뢰성의 균일한 회색 염색물이 수득된다.
[화학식 1]
Figure pat00001
[화학식 2]
Figure pat00002
[화학식 3a]
Figure pat00003
[화학식 3b]
Figure pat00004
[화학식 4a]
Figure pat00005
[화학식 4b]
Figure pat00006
실시예 2
아크릴산 약 15%와 아크릴아미드 85%로 이루어진 공증합체(분자량 약2,000,000) 1% 용액 2.5부에, 35% H2O2 용액 2.5부를 추가로 첨가하여 실시예 1을 반복함으로써 역시 특성이 우수하고 셋팅이 적은 염색물을 수득한다.
실시예 3
아크릴산 약 15%와 아크릴아미드 85%로 이루어진 공중합체(분자량 약2,000,000) 1% 용액 2.5부를 분자량이 2,000,000 이상인 폴리아크릴아미드 단독 중합체의 1% 용액 2.5부로 대체하여 실시예 2를 반복함으로써 역시 특성이 우수하고 셋팅이 적은 염색물을 수득한다.
실시예 4
아크릴산 약 15%와 아크릴아미드 85%로 이루어진 공중합체(분자량 약2,000,000) 1% 용액 2.5부를 약 30% 아크릴산과 70% 아크릴아미드로 이루어진 공중합체(분자량이 1,000,000 이하)의 1% 용액 2.5부로 대체하여 실시예 2를 반복함으로써 역시 특성이 우수하고 셋팅이 적은 염색물을 수득한다.
비교예 1
실시예 1을 반복하되, 아크릴산 약 15%와 아크릴아미드 85%로 이루어진 공중합체(분자량 약 2,000,000)의 1% 용액 2.5부를 첨가하지 않고 염색을 실시한 결과 셋팅이 많은 염색물이 수득되었다.
실시예 5
울 섬유 100부를 아크릴산 약 15%와 아크릴아미드 85%로 이루어진 공중합체(분자량 약 2,000,000)의 1% 용액 4부와 균염제(예: 미랄란(Miralan)® TOP) 1.5부를 함유하는 수성 염액 2000부로 40℃에서 10분 동안 예비처리한다. 화학식 5의 화합물, 1:2 Co 착체와 화학식 6의 화합물, 1:2 Cr 착체를 함유하는 염료 혼합물 0.3부, 화학식 7a의 화합물과 화학식 7b의 화합물, 비대칭성 1:2 Cr 착체와 화학식 8의 화합물, 1:2 Cr 착체를 함유하는 염료 혼합물 0.6부 및 실시예 1에 따르는 염료 혼합물 0.2부를 함유하는 염료 혼합물을 첨가한 후, 포름산으로 염액의 pH를 4로 조정한다. 이어서, 염액을 1.5℃/분의 가열 속도로 비점(약 98℃)까지 가열하여서 98℃에시 20분 동안 염색을 실시한 후, 염액을 70℃로 냉각시킨다. 통상적인 방법으로 세척을 수행한 후, 셋팅이 적은 마찰견뢰성의 균일한 갈색 염색물을 수득한다.
[화학식 5]
Figure pat00007
[화학식 6]
Figure pat00008
[화학식 7a]
Figure pat00012
[화학식 7b]
Figure pat00010
[화학식 8]
Figure pat00011
비교예 2
실시예 5를 반복하되, 아크릴산 약 15%와 아크릴아미드 85%로 이루어진 공중합체(분자량 약 2,000,000)의 1% 용액 2부 및 균염제 1.5부를 첨가하지 않고서 염색을 실시한 결과 셋팅이 많은 염색물이 수득되었다.
본 발명에 따르는 셋팅방지제는 이의 존재하에서 울 함유 섬유 재료를 염색하는 경우 염색된 울 함유 섬유 재료의 섬유 강도, 인열 강도 및 마찰 견뢰도가 향상될 뿐만 아니라 습기 팽창이 감소하고 직물 재료의 변형이 저하되며, 제품의 광택이 좋아지고 취급이 더욱 용이해지는 이점을 갖는다.

Claims (12)

  1. 울 함유 섬유 재료를 하나 이상의 아크릴아미드 단독중합체 또는 공중합체를_함유하는 셋팅방지제의 존재하에서 염색함을 포함하여, 셋팅을 감소시키면서 울 함유 섬유 재료를 음이온성 염료로 염색하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 아크릴아미드 단독중합체 또는 공중합체가 수성 제형 형태인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 아크릴아미드 단독중합체 또는 공중합체의 분자량이 800,000 내지 15,000,000인 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 아크릴아미드 단독중합체 또는 공중합체가 아크릴아미드 단독중합체 또는 아크릴아미드/아크릴산 또는 아크릴아미드/비닐 아세테이트 공중합체인 방법.
  5. 제1항 내지 제2항에 있어서, 아크릴아미드 단독중합체 또는 공중합체가, 단량체의 중량을 기준으로 하여, 각각 아크릴아미드 70 내지 100중량% 및 아크릴산 또는 비닐 아세테이트 0 내지 30중량%로 이루어지는 단독중합체 또는 공중합체인 방법.
  6. 제1항 내지 제2항에 있어서, 아크릴아미드 단독중합체 또는 공중합체가, 단량체의 중량을 기준으로 하여, 아크릴아미드 함량이 70중량% 이상인 아크릴아미드/아크릴산 공중합체인 방법.
  7. 제6항에 있어서, 아크릴아미드/아크릴산 공중합체가, 단량체의 중량을 기준으로 하여, 각각 아크릴아미드 75 내지 90중량%와 아크릴산 10 내지 25중량%로 이루어지는 방법.
  8. 제4항에 있어서, 아릴아미드/아크릴산 단독중합체 또는 공중합체의 분자량이 1,000,000 내지 15,000,000인 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 아크릴아미드 단독중합체 또는 공중합체가 염액 중에 염액 1ℓ 당 0.0001 내지 2g의 양으로 존재하는 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 셋팅방지제가 H2O2를 추가로 함유하는 방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 울 함유 섬유 재료를 pH 2 내지 6.5 및 60 내지 l30℃의 온도 범위에서 아릴아미드 단독중합체 또는 공중합체를 함유하는 수성 염욕에서 염료와 접촉시킴을 포함하는 방법.
  12. 제2항에 따르는 폴리아크릴아미드 단독중합체 또는 공중합체를 포함하는, 울 함유 섬유 재료의 염착 공정에 사용하기 위한 셋팅방지제.
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