JPWO2019066080A1 - 光学フィルムおよび画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]ハードコート層および無機層をこの順で備える光学フィルムであって、前記ハードコート層が、前記無機層に接し、前記ハードコート層が、バインダ樹脂および無機粒子を含み、前記ハードコート層の膜厚が、1μm以上であり、前記ハードコート層のインデンテーション硬さが、200MPa以上である、光学フィルム。
以下、本発明の第1の実施形態に係る光学フィルムおよび画像表示装置について、図面を参照しながら説明する。本明細書において、「フィルム」、「シート」等の用語は、呼称の違いのみに基づいて、互いから区別されるものではない。したがって、例えば、「フィルム」はシートとも呼ばれるような部材も含む意味で用いられる。図1は本実施形態に係る光学フィルムの概略構成図であり、図2は図1に示される光学フィルムの一部の拡大図であり、図3は折り畳み試験の様子を模式的に示した図である。
光透過性基材11は、光透過性を有する基材である。本明細書における「光透過性」とは、光を透過させる性質を意味し、例えば、全光線透過率が50%以上、好ましくは70%以上、より好ましくは80%以上、特に好ましくは90%以上であることを含む。光透過性とは、必ずしも透明である必要はなく、半透明であってもよい。
ハードコート層12は、200MPa以上のインデンテーション硬さ(HIT)を有する。本明細書における「インデンテーション硬さ」とは、ナノインデンテーション法による硬度測定によって得られる圧子の負荷から除荷までの荷重−変位曲線から求められる値である。ハードコート層12のインデンテーション硬さ(HIT)の下限は、200MPa以上、500MPa以上、800MPa以上の順に好ましい(数値が大きいほど好ましい)。また、ハードコート層12のインデンテーション硬さの上限は、光学フィルム10を折り畳んだ際のハードコート層12の割れやクラックの発生を抑制する観点から、1500MPa以下、1300MPa以下、1100MPa以下の順に好ましい(数値が小さいほど好ましい)。
(測定条件)
・荷重速度:20μN/秒
・保持時間:5秒
・荷重除荷速度:20μN/秒
・測定温度:25℃
バインダ樹脂12Aは、重合性化合物(硬化性化合物)の重合体(硬化物)および熱可塑性樹脂の少なくともいずれかを含む。重合性化合物は、分子内にラジカル重合性官能基およびカチオン重合性官能基を少なくとも1つ有するものである。以下、ラジカル重合性官能基を有する重合性化合物をラジカル重合性化合物と称し、カチオン重合性官能基を有する重合性化合物をカチオン重合性化合物と称する。ラジカル重合性官能基としては、例えば、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、アリル基等のエチレン性不飽和基が挙げられる。なお、「(メタ)アクリロイル基」とは、「アクリロイル基」および「メタクリロイル基」の両方を含む意味である。カチオン重合性官能基としては、水酸基、カルボキシル基、イソシアネート基、アミノ基、環状エーテル基、メルカプト基等が挙げられる。
無機粒子12Bは、主として無機物からなる粒子である。無機粒子12Bは、有機成分を含んでいてもよいが、無機物のみから構成されていることが好ましい。無機粒子12Bは、有機成分により表面処理されたものであってもよい。無機粒子12Bとしては、硬度を向上させることができれば、特に限定されないが、優れた硬度を得る観点から、シリカ粒子が好ましい。
光学フィルムは、屈曲可能なスマートフォンやタブレット端末のようなモバイル端末に特に好適に用いられるが、このようなモバイル端末は屋外で使用されることが多く、そのため、光学フィルムより表示素子側に配置された偏光子が紫外線に晒されて劣化しやすいという問題がある。これに対し、ハードコート層は、偏光子の表示画面側に配置されるため、ハードコート層に紫外線吸収剤が含有されていると、偏光子が紫外線に晒されることによる劣化を好適に防止することができる。
分光透過率調整剤は、光学フィルムの分光透過率を調整するものである。ハードコート層12に、例えば、下記一般式(21)で表されるセサモール型ベンゾトリアゾール系単量体を含ませた場合には、上述した分光透過率を好適に満たすことができる。
無機層13は、主として無機物からなる層であり、例えば、無機層中に無機物が、55質量%以上存在していれば、無機層に該当する。無機層13は、有機成分を含んでいてもよいが、無機物のみから構成されていることが好ましい。ハードコート層12に接触している層が、無機層に該当するか否かは、X線光電子分光分析法(X−Ray Photoelectron Spectroscopy:XPSまたはElectron Spectroscopy for Chemical Analysis:ESCA)によって確認することができる。
機能層14は、光学フィルム10において、何らかの機能を発揮する層であり、機能層14としては、例えば、光学調整層、帯電防止層等が挙げられる。なお、機能層14が発揮する機能は、2以上であってもよい。例えば、機能層14は、光学調整機能と帯電防止機能の両方の機能を発揮する層であってもよい。
一般的に曲げられる光透過性基材を構成する樹脂は屈折率が高いので、光透過性基材とハードコート層の屈折率差が大きくなる。このため、光透過性基材とハードコート層との屈折率差に起因して、虹色状のムラである干渉縞が発生するおそれがある。光学調整層は、干渉縞の発生を抑制するための層である。光学調整層の屈折率は、干渉縞の発生を抑制する観点から、光透過性基材11の屈折率よりも低く、かつハードコート層12の屈折率よりも高いことが好ましい。光学調整層の屈折率は、例えば、ベッケ法によって測定することができる。光学調整層の屈折率を、ベッケ法を用いて測定する場合、光学調整層の欠片を10個切り出し、切り出した10個の欠片において、屈折率標準液を用いて、ベッケ法により屈折率をそれぞれ測定し、測定した欠片の屈折率の10個の平均値を光学調整層の屈折率とする。光透過性基材11やハードコート層12の屈折率も光学調整層の屈折率と同様の方法によって測定することができる。
帯電防止層は、帯電防止剤を含んでいる。帯電防止剤としては、イオン伝導型帯電防止剤と電子伝導型帯電防止剤があり、バインダ樹脂との相溶性の観点から、イオン伝導型帯電防止剤が好ましい。
光学フィルム10は、例えば、以下のようにして作製することができる。まず、光透過性基材11の一方の面上に、バーコーター等の塗布装置によって、機能層14を形成するための機能層用組成物を塗布して、機能層用組成物の塗膜を形成する。なお、ここでの機能層用組成物は、光学調整層用組成物となっているが、帯電防止層用組成物であってもよい。
機能層用組成物は、バインダ樹脂前駆体、金属酸化物等の粒子および溶剤を含んでいる。機能層用組成物は、その他、必要に応じて、シリカやフッ化マグネシウム等の低屈折率粒子、コバルトブルー等の無機顔料、レベリング剤、および重合開始剤の少なくともいずれかを含んでいてもよい。また、バインダ樹脂前駆体として、ポリエステル系樹脂を用いた場合には、機能層用組成物は、その他、必要に応じて、(メタ)アクリル系樹脂、セルロース系樹脂、ウレタン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリカーボネート、ナイロン、ポリスチレン、ABS樹脂からなる群より選択される1種以上の樹脂を含んでいてもよい。
ハードコート層用組成物は、硬化後にバインダ樹脂12Aとなる重合性化合物および無機粒子12Bを含んでいる。ハードコート層用組成物は、その他、必要に応じて、紫外線吸収剤、分光透過率調整剤、レベリング剤、溶剤、重合開始剤を含んでいてもよい。
上記溶媒としては、アルコール(例、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、s−ブタノール、t−ブタノール、ベンジルアルコール、PGME、エチレングリコール、ジアセトンアルコール)、ケトン(例、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、ヘプタノン、ジイソブチルケトン、ジエチルケトン、ジアセトンアルコール)、エステル(酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸n−プロピル、酢酸イソプロピル、蟻酸メチル、PGMEA)、脂肪族炭化水素(例、ヘキサン、シクロヘキサン)、ハロゲン化炭化水素(例、メチレンクロライド、クロロホルム、四塩化炭素)、芳香族炭化水素(例、ベンゼン、トルエン、キシレン)、アミド(例、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、n−メチルピロリドン)、エーテル(例、ジエチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン)、エーテルアルコール(例、1−メトキシ−2−プロパノール)、カーボネート(炭酸ジメチル、炭酸ジエチル、炭酸エチルメチル)、等が挙げられる。これらの溶媒、単独で用いられてもよく、2種類以上が併用されてもよい。なかでも、上記溶媒としては、ウレタン(メタ)アクリレート等の成分、並びに、他の添加剤を溶解或いは分散させ、上記樹脂層用組成物を好適に塗工できる点で、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトンが好ましい。
重合開始剤は、電離放射線照射または熱により分解されて、ラジカルを発生して重合性化合物の重合(架橋)を開始または進行させる成分である。
光学フィルム10は、折り畳み可能な画像表示装置に組み込んで使用することが可能である。図4は、本実施形態に係る画像表示装置の概略構成図である。図4に示されるように、画像表示装置40は、観察者側に向けて、主に、電池等が収納された筐体41、保護フィルム42、表示パネル43、タッチセンサ44、円偏光板45、および光学フィルム10がこの順で積層されている。表示パネル43とタッチセンサ44との間、タッチセンサ44と円偏光板45との間、円偏光板45と光学フィルム10との間には、例えば、OCA(Optical Clear Adhesive)等の光透過性接着層46が配置されており、これら部材は光透過性接着層46によって互いに固定されている。
以下、本発明の第2の実施形態に係る光学フィルムおよび画像表示装置について、図面を参照しながら説明する。図5は本実施形態に係る光学フィルムの概略構成図である。なお、図5において、図1と同じ符号が付されている部材は、図1で示した部材と同じものであるので、説明を省略するものとする。
図5に示される光学フィルム50は、光学フィルム10と同様に、光透過性基材11、ハードコート層51および無機層13をこの順で備えている。図5においては、光学フィルム50の表面50Aは、無機層13の表面13Aとなっており、裏面50Bは、光透過性基材11におけるハードコート層51側の面とは反対側の面となっている。光学フィルム50の物性は、光学フィルム10の物性と同様であるので、ここでは説明を省略するものとする。
ハードコート層51は、ハードコート層12の欄で説明した理由と同様の理由から、インデンテーション硬さが200MPa以上となっており、また膜厚も、1μm以上となっている。ハードコート層51のインデンテーション硬さおよび膜厚の好ましい上限、下限は、ハードコート層12のインデンテーション硬さおよび膜厚の好ましい上限、下限と同様になっている。なお、ハードコート層51のその他の物性等は、ハードコート層12の物性等と同様であるので、ここでは、説明を省略するものとする。
シリコーン樹脂51Aとしては、重合性官能基を有する一般式(R9SiO1.5)nで表されるシルセスキオキサンを含む重合性化合物の重合体(硬化物)であることが好ましい。上記式中、R9は、ラジカル重合性官能基やカチオン重合性官能基等の重合性官能基であり、nは1以上の整数である。重合性化合物は、上記シルセスキオキサンの他、他の重合性化合物を含んでいてもよいが、上記シルセスキオキサンのみであってもよい。シリコーン樹脂51Aが、このようなシルセスキオキサンを含む重合性化合物の重合体を含んでいることにより、無機層との密着性をより確保できる。ラジカル重合性官能基としては、例えば、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、アリル基等のエチレン性不飽和基等が挙げられ、カチオン重合性官能基としては、例えば、エポキシ基やオキセタニル基等が挙げられる。このようなラジカル重合性官能基やカチオン重合性官能基を含ませることにより、シルセスキオキサン同士を連結することができ、重合体を得ることができる。
無機粒子51Bは、第1実施形態で説明した無機粒子12Bと同様であるので、ここでは説明を省略するものとする。
光学フィルム50は、折り畳み可能な画像表示装置に組み込んで使用することが可能である。図6は、本実施形態に係る画像表示装置の概略構成図である。図6に示される画像表示装置60は、光学フィルム50を備えている。画像表示装置60は、光学フィルム10を光学フィルム50としたこと以外は、画像表示装置40と同様であるので、ここでは説明を省略するものとする。
まず、下記に示す組成となるように各成分を配合して、光学調整層用組成物を得た。
(ハードコート層用組成物1)
・ポリエステルアクリレート(製品名「M−9050」、東亞合成株式会社製):50質量部
・シリカ粒子(製品名「MIBK−SD」、日産化学工業株式会社製):50質量部
・重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、製品名「Irgacure(登録商標)184」、BASFジャパン社製):5質量部
・メチルイソブチルケトン:100質量部
・ポリエステルアクリレート(製品名「M−9050」、東亞合成株式会社製):67質量部
・シリカ粒子(製品名「MIBK−SD」、日産化学工業株式会社製):33質量部
・重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、製品名「Irgacure(登録商標)184」、BASFジャパン社製):5質量部
・メチルイソブチルケトン:100質量部
・ポリエステルアクリレート(製品名「M−9050」、東亞合成株式会社製):90質量部
・シリカ粒子(製品名「MIBK−SD」、日産化学工業株式会社製):10質量部
・重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、製品名「Irgacure(登録商標)184」、BASFジャパン社製):5質量部
・メチルイソブチルケトン:100質量部
・アルコキシ化ジペンタエリスリトールアクリレート(製品名「A−DPH−12E」、新中村化学工業株式会社製):50質量部
・シリカ粒子(製品名「MIBK−SD」、日産化学工業株式会社製):50質量部
・重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、製品名「Irgacure(登録商標)184」、BASFジャパン社製):5質量部
・メチルイソブチルケトン:100質量部
・グリシジルポリシルセスキオキサン(製品名「Glycidyl polysilsesquioxane cage mixture」、コンストゥールケミカル株式会社製):100質量部
・重合開始剤(トリ−p−トリルスルホニウムヘキサフルオロホスファート、東京化成工業株式会社製):5質量部
・1−メトキシ−2−プロパノール:100質量部
・ポリエステルアクリレート(製品名「M−9050」、東亞合成株式会社製):100質量部
・重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、製品名「Irgacure(登録商標)184」、BASFジャパン社製):5質量部
・メチルイソブチルケトン:100質量部
・ポリプロピレングリコールジアクリレート(製品名「M−220」、東亞合成株式会社製):90質量部
・シリカ粒子(製品名「MIBK−SD」、日産化学工業株式会社製):10質量部
・重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、製品名「Irgacure(登録商標)184」、BASFジャパン社製):5質量部
・メチルイソブチルケトン:100質量部
下記に示す組成となるように各成分を配合して、光学調整層用組成物を得た。
(光学調整層用組成物1)
・ウレタン変性ポリエステル系樹脂(製品名「UR−3200」、東洋紡株式会社製):85質量部(固形分100%換算値)
・酸化ジルコニウム(平均粒子径20nm、CIKナノテック株式会社製):15質量部(固形分100%換算値)
・メチルイソブチルケトン(MIBK):170質量部
500mlのセパラブルフラスコに、脱水されたジメチルアセトアミド278.0gおよび1,3−ビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン(AprTMOS)8.1g(33mmol)を溶解させた溶液を液温30℃に制御し、そこへ、4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸無水物(6FDA)18.1g(41mmol)を、温度上昇が2℃以下になるように徐々に投入し、メカニカルスターラーで1時間撹拌した。そこへ、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ベンジジン(TFMB)46.1g(131mmol)を添加し、完全に溶解したことを確認後、4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸無水物(6FDA)51.8g(122mmol)を温度上昇が2℃以下になるように数回に分けて徐々に投入し、ポリイミド前駆体1が溶解したポリイミド前駆体溶液(1)(固形分30重量%)を合成した。
光透過性基材として、屈折率1.630および厚さ50μmのポリイミド系基材(製品名「ネオプリム」、三菱ガス化学株式会社製)を準備し、ポリイミド系基材の一方の面に、バーコーターでハードコート層用組成物1を塗布し、塗膜を形成した。その後、形成した塗膜に対して、70℃、1分間加熱させることにより塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン株式会社製、光源Hバルブ)を用いて、紫外線を窒素雰囲気中にて積算光量が200mJ/cm2になるように照射して塗膜を硬化させて、屈折率1.521および膜厚4μmのハードコート層を形成した。最後に、ハードコート層の表面に、スパッタリング法により膜厚100nmのSiOx(x=1〜2未満)からなる無機層を形成し、光学フィルムを得た。
実施例2においては、ハードコート層用組成物1の代わりにハードコート層用組成物2を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例3においては、ハードコート層用組成物1の代わりにハードコート層用組成物3を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例4においては、ハードコート層用組成物1の代わりにハードコート層用組成物4を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例5においては、ハードコート層の膜厚を2μmにしたこと以外は、実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例6においては、ハードコート層の膜厚を10μmにしたこと以外は、実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例7においては、ハードコート層の膜厚を20μmにしたこと以外は、実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。
光透過性基材として、屈折率1.630および厚さ50μmのポリイミド系基材(製品名「ネオプリム」、三菱ガス化学株式会社製)を準備し、ポリイミド系基材の一方の面に、バーコーターで光学調整層用組成物1を塗布し、塗膜を形成した。その後、形成した塗膜に対して、90℃で1分間加熱させることにより塗膜中の溶剤を蒸発させて、屈折率1.562および膜厚100nmの光学調整層を形成した。光学調整層を形成した後、光学調整層の表面に、バーコーターでハードコート層用組成物1を塗布し、塗膜を形成した。その後、形成した塗膜に対して、70℃、1分間加熱させることにより塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン株式会社製、光源Hバルブ)を用いて、紫外線を窒素雰囲気中にて積算光量が200mJ/cm2になるように照射して塗膜を硬化させて、屈折率1.521および膜厚4μmのハードコート層を形成した。最後に、ハードコート層の表面に、スパッタリング法により膜厚100nmのSiOx(x=1〜2未満)からなる無機層を形成し、光学フィルムを得た。光学調整層の膜厚も、走査透過型電子顕微鏡(STEM)(製品名「S−4800」、株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を用いて、光学調整層の断面を撮影し、その断面の画像において光学調整層の厚みをそれぞれ10箇所測定し、その10箇所の厚みの算術平均値とした。光学調整層の膜厚は、ハードコート層の膜厚と同様の方法によって測定した。また光学調整層の屈折率は、ポリイミド系基材等と同様にJIS K7142:2008のB法に準拠したベッケ法によって求めた。
実施例9においては、ポリイミド系基材(製品名「ネオプリム」、三菱ガス化学株式会社製)を上記で作製したポリイミド系基材1を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例10においては、ハードコート層用組成物1の代わりにハードコート層用組成物5を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。
比較例1においては、ハードコート層用組成物1の代わりにハードコート層用組成物6を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。
比較例2においては、ハードコート層用組成物1の代わりにハードコート層用組成物7を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。
比較例3においては、ハードコート層の膜厚を0.8μmにしたこと以外は、実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例および比較例に係る光学フィルムのハードコート層のインデンテーション硬さを測定した。具体的には、まず1mm×10mmに切り出した光学フィルムを包埋樹脂によって包埋したブロックを作製し、このブロックから一般的な切片作製方法によって穴等がない均一な、厚さ70nm以上100nm以下の切片を切り出した。切片の作製には、「ウルトラミクロトーム EM UC7」(ライカ マイクロシステムズ株式会社)を用いた。そして、この穴等がない均一な切片が切り出された残りのブロックを測定サンプルとした。次いで、このような測定サンプルにおける上記切片が切り出されることによって得られた断面において、圧子としてバーコビッチ(Berkovich)圧子(三角錐、BRUKER社製のTI−0039)を、以下の測定条件で、ハードコート層の断面に25秒間かけて最大押し込み荷重500μNとなるまで垂直に押し込んだ。ここで、バーコビッチ圧子は、実施例1〜7、9、10および比較例1〜3に係る光学フィルムにおいては、ポリイミド系基材や無機層の影響を避けるためおよびハードコート層の側縁の影響を避けるために、ポリイミド系基材とハードコート層の界面からハードコート層の中央側に500nm離れ、ハードコート層と無機層の界面からハードコート層の中央側に500nm離れ、ハードコート層の両側端からそれぞれハードコート層の中央側に500nm離れたハードコート層の部分内に押し込んだ。また、同様の理由から、実施例8に係る光学フィルムにおいては、光学調整層とハードコート層の界面からハードコート層の中央側に500nm離れ、ハードコート層と無機層の界面からハードコート層の中央側に500nm離れ、ハードコート層の両側端からそれぞれハードコート層の中央側に500nm離れたハードコート層の部分内に押し込んだ。その後、一定時間保持して残留応力の緩和を行った後、25秒かけて除荷し、緩和後の最大荷重を計測し、該最大荷重Pmax(μN)と接触投影面積Ap(nm2)とを用い、Pmax/Apにより、インデンテーション硬さを算出した。上記接触投影面積は、標準試料の溶融石英(BRUKER社製の5−0098)を用いてOliver−Pharr法で圧子先端曲率を補正した接触投影面積であった。インデンテーション硬さ(HIT)は、10箇所測定して得られた値の算術平均値とした。なお、測定値の中に算術平均値から±20%以上外れるものが含まれている場合は、その測定値を除外し再測定を行うものとする。
(測定条件)
・荷重速度:20μN/秒
・保持時間:5秒
・荷重除荷速度:20μN/秒
・測定温度:25℃
実施例および比較例に係る光学フィルムのハードコート層に金属元素および半金属元素の少なくともいずれかが存在するか否か確認した。具体的には、まず、1mm×6mmの大きさに切り出した光学フィルムにおいて、面内に対し平行方向にミクロトーム(製品名「ウルトラミクロトーム EM UC7」、ライカ マイクロシステムズ株式会社製)で200nm程度切削して、ハードコート層を露出させた。その後、X線光電子分光分析装置(ESCA、製品名「KRATOS Nova」、株式会社島津製作所製)を用いて、上記切削することによって得られた表面において元素分析を行い、金属元素および半金属元素の少なくともいずれかを含んでいるか否か確認した。また、その際、上記切削することによって得られた表面において、X線光電子分光分析装置(ESCA、製品名「KRATOS Nova」、株式会社島津製作所製)を用いて金属元素および半金属元素の合計量の原子比率(%)を測定した。
(測定条件)
・測定手法:Wide・Narrow
・X線源:モノクロAlKα
・X線出力:150W
・エミッション電流:10mA
・加速電圧:15kV
・帯電中和機構:ON
・測定領域:300×700μm
・Pass Energy(Survey):160eV
・Pass Energy(Narrow):40eV
実施例および比較例に係る光学フィルムのハードコート層の膜厚方向の断面において、ハードコート層と無機層の界面からハードコート層の深さ500nmまでの界面近傍領域における無機粒子の面積比率を求めた。上記界面近傍領域における無機粒子の面積比率は、以下のようにして求めた。まず、1mm×10mmに切り出した光学フィルムを包埋樹脂によって包埋したブロックを作製し、このブロックから一般的な切片作製方法によって穴等がない均一な、厚さ70nm以上100nm以下の切片10枚を切り出した。切片の作製には、「ウルトラミクロトーム EM UC7」(ライカ マイクロシステムズ株式会社)を用いた。そして、この穴等がない均一な切片10枚を測定サンプルとした。次いで、走査透過型電子顕微鏡(STEM)(製品名「S−4800」、株式会社日立ハイテクノロジーズ製)により各測定サンプルの断面写真を撮影した。なお、測定サンプル1枚につき1箇所の断面写真を撮影するものとした。この断面写真の撮影の際には、検出器を「TE」、加速電圧を「30kV」、エミッション電流を「10μA」にして観察を行った。倍率については、フォーカスを調節しコントラストおよび明るさを各層が見分けられるか観察しながら5000倍〜20万倍で適宜調節した。なお、断面写真の撮影の際には、さらに、アパーチャーを「ビームモニタ絞り3」にし、対物レンズ絞りを「3」にし、またW.D.を「8mm」にした。そして、得られた10枚の断面写真において、界面近傍領域の面積を100%とし、界面近傍領域の面積に占める無機粒子の面積の比率(面積比率)を求めた。上記界面近傍領域における無機粒子の面積比率は、上記界面近傍領域の10枚の断面写真から求めた無機粒子の面積比率の算術平均値とした。
実施例および比較例に係る光学フィルムの表面(無機層の表面)に対して、スチールウール試験を行い、評価した。具体的には、50mm×100mmの大きさに切り出した光学フィルムをガラス板上に折れやシワがないようニチバン株式会社製のセロテープ(登録商標)で無機層が上側となるように固定した状態で、♯0000番のスチールウール(製品名「BON STAR」、日本スチールウール株式会社製)を用いて、1kg/cm2の荷重をかけながら、速度50mm/秒で10往復擦るスチールウール試験を行い、その後の光学フィルムの表面に傷の有無を目視により確認した。評価基準は、以下の通りとした。
○:傷や削れが確認されなかった、または傷や削れが若干確認されたが実用上問題がないレベルであった。
×:傷や削れが明らかに確認された。
実施例および比較例に係る光学フィルムのヘイズ値(全ヘイズ値)をそれぞれ測定した。ヘイズ値は、ヘイズメーター(製品名「HM−150」、村上色彩技術研究所製)を用いてJIS K7136:2000に準拠した方法により測定した。上記ヘイズ値は、50mm×100mmの大きさに切り出した後、カールや皺がなく、かつ指紋や埃等がない状態で無機層側が非光源側となるように設置し、光学フィルム1枚に対して3回測定し、3回測定して得られた値の算術平均値とした。
実施例および比較例に係る光学フィルムの全光線透過率をそれぞれ測定した。全光線透過率は、ヘイズメーター(製品名「HM−150」、村上色彩技術研究所製)を用いてJIS K7361−1:1997に準拠した方法により測定した。上記全光線透過率は、上記全光線透過率は、50mm×100mmの大きさに切り出した後、カールや皺がなく、かつ指紋や埃等がない状態で無機層側が非光源側となるように設置し、光学フィルム1枚に対して3回測定し、3回測定して得られた値の算術平均値とした。
実施例および比較例に係る光学フィルムに対して折り畳み試験を行い、折り畳み性を評価した。具体的には、まず、30mm×100mmの大きさに切り出した光学フィルムを、耐久試験機(製品名「DLDMLH−FS」、ユアサシステム機器株式会社製)に、光学フィルムの短辺側を固定部でそれぞれ固定し、図3(C)に示したように対向する2つの辺部の最小の間隔が6mmとなるようにして取り付け、光学フィルムの表面側を180°となるように10万回折り畳む折り畳み試験(無機層が内側となり、ポリイミド系基材が外側となるように折り畳む試験)を行い、屈曲部に割れ又は破断が生じていないか調べた。また、同様に、30mm×100mmの大きさに切り出した新しい光学フィルムを、耐久試験機(製品名「DLDMLH−FS」、ユアサシステム機器株式会社製)に、光学フィルムの短辺側を固定部でそれぞれ固定し、対向する2つの辺部の最小の間隔が2mmとなるようにして取り付け、光学フィルムの表面側を180°となるように10万回折り畳む折り畳み試験(無機層が内側となり、ポリイミド系基材が外側となるように折り畳む試験)を行い、屈曲部に割れ又は破断が生じていないか調べた。評価基準は、以下の通りとした。
(折り畳み性)
○:折り畳み試験において、屈曲部に割れ又は破断が生じていなかった。
×:折り畳み試験において、屈曲部に割れ又は破断が生じていた。
実施例および比較例に係る光学フィルムにおいて、干渉縞が観察されるか評価した。具体的には、50mm×100mmの大きさに切り出した光学フィルムの裏面に厚み25μmの透明粘着剤(製品名「高透明性両面テープ 8146−1」、スリーエム社製)を介して、裏面反射を防止するための黒色アクリル板を貼り、光学フィルムの表面側から各光学フィルムに光を照射し、干渉縞が確認されるか目視で観察した。光源としては、三波長管蛍光灯を使用した。干渉縞の発生を以下の基準により評価した。
○:干渉縞は確認されなかった。
△:干渉縞は若干確認された。
×:干渉縞が明確に確認された。
11…光透過性基材
12、51…ハードコート層
12A…バインダ樹脂
12B…無機粒子
13…無機層
40、60…画像表示装置
43…表示パネル
51A…シリコーン樹脂
51B…無機粒子
Claims (15)
- 光透過性基材、ハードコート層および無機層をこの順で備える光学フィルムであって、
前記ハードコート層が、前記無機層に接し、
前記ハードコート層が、バインダ樹脂および無機粒子を含み、
前記ハードコート層の膜厚が、1μm以上であり、
前記ハードコート層のインデンテーション硬さが、200MPa以上である、光学フィルム。 - 前記ハードコート層の膜厚方向の断面において、前記ハードコート層と前記無機層の界面から前記ハードコート層の深さ500nmまでの領域における前記無機粒子の面積比率が、5%以上75%以下である、請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記無機粒子が、シリカ粒子である、請求項1に記載の光学フィルム。
- 光透過性基材、ハードコート層および無機層をこの順で備える光学フィルムであって、
前記ハードコート層が、前記無機層に接し、
前記ハードコート層が、金属元素および半金属元素の少なくともいずれかを含み、
前記ハードコート層の膜厚が、1μm以上であり、
前記ハードコート層のインデンテーション硬さが、200MPa以上である、光学フィルム。 - 前記無機層が、無機酸化物層である、請求項1または4に記載の光学フィルム。
- 前記無機層が、ケイ素を含む、請求項1または4に記載の光学フィルム。
- 前記無機層の厚みが、10nm以上300nm以下である、請求項1または4に記載の光学フィルム。
- 前記ハードコート層が半金属元素を含み、前記半金属元素がケイ素である、請求項4に記載の光学フィルム。
- 前記ハードコート層に含まれ、かつX線光電子分光分析法により測定される前記金属元素および前記半金属元素の合計の原子比率が、1.5%以上30%以下である、請求項4に記載の光学フィルム。
- 前記ハードコート層が、重合性官能基を有するシルセスキオキサンを含む重合性化合物の重合体を含む、請求項1または4に記載の光学フィルム。
- 前記光学フィルムの対向する辺部の間隔が6mmとなるように180°折り畳む試験を10万回繰り返し行った場合に割れまたは破断が生じない、請求項1または4に記載の光学フィルム。
- 前記無機層が内側となり、かつ前記光学フィルムの対向する辺部の間隔が2mmとなるように180°折り畳む試験を10万回繰り返し行った場合に割れまたは破断が生じない、請求項1または4に記載の光学フィルム。
- 前記光透過性基材が、ポリイミド系樹脂、ポリアミド系樹脂、またはこれらの混合物からなる基材である、請求項1または4に記載の光学フィルム。
- 表示パネルと、
前記表示パネルよりも観察者側に配置された請求項1または4に記載の光学フィルムと、を備え、
前記光学フィルムの前記ハードコート層が、前記光透過性基材よりも観察者側に位置している、画像表示装置。 - 前記表示パネルが、有機発光ダイオードパネルである、請求項14に記載の画像表示装置。
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