JPWO2014010328A1 - 銅被膜形成剤及び銅被膜の形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、この方法では処理工程数が多い上にエッチング廃液の処理が必要になるため、コストがかかり環境負荷も大きくなるという問題があった。
但し、このような技術を用いて形成される銅被膜には、基材との密着に寄与する樹脂バインダーが少ない、又はほとんど含まれないため、基材との密着は専ら銅と基材表面の直接的な相互作用により確保される。銅は元来親水性であり、疎水性表面では密着が確保されないため、基材表面は親水性であることが望ましい。そのため、本用途での使用を目的とする組成物には、親水性表面との親和性に優れていることが求められている。
特許文献2には、蟻酸銅とアルコキシアルキルアミンからなる混合生成物を加熱することにより銅被膜を析出させる方法が開示されている。但し、基材との密着性に関しては記載されておらず、130℃以下での銅被膜形成は示されていない。
特許文献3には、蟻酸銅とアンモニアからなる銅化合物を加熱することにより銅被膜を製造する方法が開示されている。但し、130℃以下での銅被膜形成は示されていない。
特許文献4には、蟻酸銅とプロパンジオール化合物を配合してなる銅前駆体組成物を加熱することにより銅被膜を製造する方法が開示されている。但し、130℃以下での銅被膜形成は示されていない。
また、非特許文献1には、過剰の1−メチルイミダゾールを含有するエタノール溶液に蟻酸銅を添加することによる1−メチルイミダゾールによる二量体銅(II)錯体の精製が記載されている。但し、内容は化学的構造に関する考察であり、銅被膜の形成に関する記述は見られない。
(1)1〜3個の窒素原子を有する5員又は6員の含窒素複素環式化合物と蟻酸銅からなる銅錯体を含有し、前記含窒素複素環式化合物が、1個又は2個の環構造を有し、置換基に含まれる炭素原子の総数は1〜5であり、該化合物中の炭素原子以外の元素が水素原子と結合していない、銅被膜形成剤。
(2)前記置換基が、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アルコキシル基及びアルコキシルアルキル基からなる群から選択される、上記(1)に記載の銅被膜形成剤。
(3)前記含窒素複素環式化合物が、下記式(I)で示されるイミダゾール化合物である、上記(1)又は(2)に記載の銅被膜形成剤。
(4)前記式(I)で示されるイミダゾール化合物が、1−メチルイミダゾール、1−エチルイミダゾール、1,2−ジメチルイミダゾール、1−エチル−2−メチルイミダゾール、2−エチル−1−メチルイミダゾール、1-プロピルイミダゾール、1−イソプロピルイミダゾール、1−ブチルイミダゾール、1−ペンチルイミダゾール、1−ビニルイミダゾール、1−アリルイミダゾールからなる群から選択される少なくとも1つである、上記(3)に記載の銅被膜形成剤。
(5)前記含窒素複素環式化合物が、下記式(IIa)又は下記式(IIb)で示されるトリアゾール化合物である、上記(1)又は(2)に記載の銅被膜形成剤。
(6)前記含窒素複素環式化合物が、下記式(III)で示されるピリジン化合物である、上記(1)又は(2)に記載の銅被膜形成剤。
(7)前記含窒素複素環式化合物が、下記式(IV)で示されるピラゾール化合物である、上記(1)又は(2)に記載の銅被膜形成剤。
(8)有機溶剤又は水を含有する、上記(1)〜(7)のいずれか一つに記載の銅被膜形成剤。
(9)金属粉末を含有する、上記(1)〜(8)のいずれか一つに記載の銅被膜形成剤。
(10)上記(1)〜(9)のいずれか一つに記載の銅被膜形成剤を基材上に塗布して塗布膜を形成する塗布工程、及び前記塗布膜を常圧で加熱焼成する加熱工程を含む、銅被膜の形成方法。
(11)前記塗布工程の前に基材表面に親水化処理を施す、上記(10)に記載の銅被膜の形成方法。
(12)前記加熱工程が、130℃以下の温度で行われる、上記(10)又は(11)に記載の銅被膜の形成方法。
(13)前記加熱工程を不活性ガス雰囲気下で行う、上記(10)〜(12)のいずれか一つに記載の銅被膜の形成方法。
(14)前記不活性ガス雰囲気が、窒素雰囲気下である、上記(13)に記載の銅被膜の形成方法。
(15)前記基材が、ガラス基材、シリコン基材、金属基材、セラミック基材及び樹脂基材からなる群から選択される少なくとも1つである、上記(10)〜(14)のいずれか一つに記載の銅被膜の形成方法。
(16)前記塗布工程が、スピンコート法、ディップ法、スプレーコート法、ミストコート法、フローコート法、カーテンコート法、ロールコート法、ナイフコート法、ブレードコート法、エアードクターコート法、バーコート法、スクリーン印刷法、グラビア印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法、及び刷毛塗り法からなる群から選択される少なくとも1つの方法により行われる、上記(10)〜(15)のいずれか一つに記載の銅被膜の形成方法。
(17)上記(10)〜(16)のいずれか一つに記載の銅被膜の形成方法によって形成された銅被膜を備える、物品。
(18)上記(10)〜(16)のいずれか一つに記載の銅被膜の形成方法によって形成された銅被膜を備える、配線基板。
(19)上記(10)〜(16)のいずれか一つに記載の銅被膜の形成方法によって形成された銅被膜をシード層として用い、セミアディティブプロセス又はフルアディティブプロセスによって回路形成する、配線基板の製造方法。
(20)上記(19)に記載の製造方法により製造された、配線基板。
また、低温で銅被膜を形成可能ということは、高温では十分な熱量を確保できるということであり、高温の焼成条件においても、従来技術に比べて焼成時間の短縮や導電性の向上が期待できる。
本発明の銅被膜形成剤は、特定の置換基で置換された1〜3個の窒素原子を有する5員又は6員の含窒素複素環式化合物(以下、単に「本発明の含窒素複素環式化合物」ともいう)と蟻酸銅からなる銅錯体を含有する。
しかしながら、一級アミン又は二級アミンを使用した場合には、これらのアミンが析出した銅と結合してしまうために比較的低温で還元反応が進むものの残渣が残りやすく、良好な導電性が得られ難い。また、三級アミンを使用した場合には、残渣の問題は解決されるものの、置換基による立体障害が大きいため、銅に安定に配位することができず十分な低温化効果が得られない。また、三級アミンに水酸基などの極性の置換基を導入し、キレート作用により銅に安定に配位させる試みもなされているが、揮発性が損なわれて高温の加熱が必要になったり、三級アミンの塩基性が強すぎるために常温でも還元反応が進んだりするなどの問題がある。また、ある種の金属触媒を併用することで還元反応を低温化する試みもなされているが、十分な効果は得られていない。
<イミダゾール化合物>
本発明の含窒素複素環式化合物として、下記式(I)で示されるイミダゾール化合物が挙げられる。
式(I)で示されるイミダゾール化合物としては、具体的には、
1−メチルイミダゾール、
1−エチルイミダゾール、
1−プロピルイミダゾール、
1−イソプロピルイミダゾール、
1−ブチルイミダゾール、
1−イソブチルイミダゾール、
1−sec−ブチルイミダゾール、
1−tert−ブチルイミダゾール、
1−ペンチルイミダゾール、
1−イソペンチルイミダゾール、
1−(2−メチルブチル)イミダゾール、
1−(1−メチルブチル)イミダゾール、
1−(1−エチルプロピル)イミダゾール、
1−tert−ペンチルイミダゾール、
1,2−ジメチルイミダゾール、
1−エチル−2−メチルイミダゾール、
2−エチル−1−メチルイミダゾール、
2−メチル−1−プロピルイミダゾール、
2−メチル−1−イソプロピルイミダゾール、
1−ブチル−2−メチルイミダゾール、
1−イソブチル−2−メチルイミダゾール、
1−sec−ブチル−2−メチルイミダゾール、
1−tert−ブチル−2−メチルイミダゾール、
1,4−ジメチルイミダゾール、
1,2,4−トリメチルイミダゾール、
1,4,5−トリメチルイミダゾール、
1−ビニルイミダゾール、
1−アリルイミダゾール、
1,2,4,5−テトラメチルイミダゾール、
1−メチルベンズイミダゾール、
イミダゾ[1,5−a]ピリジン
等が挙げられる。
なお、本発明の実施においては、式(I)で示されるイミダゾール化合物のうち、適宜の1種類を使用する他、種類の異なるイミダゾール化合物を組み合わせて使用することも可能である。
また、本発明の含窒素複素環式化合物として、下記式(IIa)又は下記式(IIb)で示されるトリアゾール化合物が挙げられる。
式(IIa)又は式(IIb)で示されるトリアゾール化合物の具体例としては、
1−メチル−1,2,4−トリアゾール、
1−エチル−1,2,4−トリアゾール、
1−プロピル−1,2,4−トリアゾール、
1−イソプロピル−1,2,4−トリアゾール、
1−ブチル−1,2,4−トリアゾール、
1−メチル−1,2,3−トリアゾール、
1−エチル−1,2,3−トリアゾール、
1−プロピル−1,2,3−トリアゾール、
1−イソプロピル−1,2,3−トリアゾール、
1−ブチル−1,2,3−トリアゾール、
1−メチルベンゾトリアゾール
等が挙げられる。
なお、本発明の実施においては、式(IIa)又は式(IIb)で示されるトリアゾール化合物のうち、適宜の1種類を使用する他、種類の異なるトリアゾール化合物を組み合わせて使用することも可能である。
また、本発明の含窒素複素環式化合物として、下記式(III)で示されるピリジン化合物が挙げられる。
式(III)で示されるピリジン化合物の具体例としては、
ピリジン、
4−メチルピリジン、
4−エチルピリジン、
4−プロピルピリジン、
4−ブチルピリジン、
4−ペンチルピリジン、
キノリン、
イソキノリン、
4−メトキシピリジン
等が挙げられる。
なお、本発明の実施においては、式(III)で示されるピリジン化合物のうち、適宜の1種類を使用する他、種類の異なるピリジン化合物を組み合わせて使用することも可能である。
また、本発明の含窒素複素環式化合物として、下記式(IV)で示されるピラゾール化合物が挙げられる。
式(IV)で示されるピラゾール化合物の具体例としては、
1−メチルピラゾール、
1−エチルピラゾール、
1−プロピルピラゾール、
1−イソプロピルピラゾール、
1−ブチルピラゾール、
1−ペンチルピラゾール
等が挙げられる。
なお、本発明の実施においては、式(IV)で示されるピラゾール化合物のうち、適宜の1種類を使用する他、種類の異なるピラゾール化合物を組み合わせて使用することも可能である。
また、本発明の含窒素複素環式化合物として、2個の窒素原子を有するピリダジン、ピリミジン、ピラジン、3個の窒素原子を有するトリアジン等も挙げることができる。
本発明の含窒素複素環式化合物は、上記した化合物を1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の銅被膜形成剤は、原料である本発明の含窒素複素環式化合物と蟻酸銅を混合し、必要に応じて溶剤を加え、必要に応じて粉砕し、混練するだけで容易に調製でき、特別な合成操作を必要としない。
本発明の銅錯体を別途調製する場合には、例えば蟻酸銅を適量の溶媒に溶解又は分散させ、これに本発明の含窒素複素環式化合物を添加して攪拌する。その後、溶媒を減圧蒸留により、除去することにより得ることができる。
溶剤は、本発明の銅被膜形成剤を溶液状、分散液状又はペースト状にできるものであれば特に限定されず、1種もしくは2種以上を組み合わせて使用してもよい。溶剤の配合量は、一般的な量とすることができ、得られる銅被膜の形成剤の粘度、印刷性を考慮して適当な比率を決定すればよい。
本発明の銅被膜の形成方法は、上記で説明した銅被膜形成剤を基材上に塗布して塗布膜を形成する塗布工程と、その後、塗布膜を常圧で加熱焼成する加熱工程とを有する。
なお、使用した主な原材料は、以下のとおりである。
また、市販品として入手できなかったものについては、公知の方法に従って合成した。すなわち、1位の窒素が未置換のイミダゾール化合物をN,N−ジメチルホルムアルデヒド中において水素化ナトリウムで処理した後、対応するハロゲン化アルキル化合物と加熱下で反応させ、通常の後処理後、溶媒を減圧留去することにより目的物を得た。
・イミダゾール(和光純薬工業製)
・1−メチルイミダゾール(同上)
・1−エチルイミダゾール(同上)
・1−ブチルイミダゾール(同上)
・1−プロピルイミダゾール(東京化成工業製)
・1−イソプロピルイミダゾール(同上)
・1−ビニルイミダゾール(同上)
・4−メトキシピリジン(同上)
・1−アリルイミダゾール(AlfaAesar製)
・1−メチル−1,2,4−トリアゾール(同上)
・2−エチル−1−メチルイミダゾール(2−エチルイミダゾール(商品名「2EZ」、四国化成工業製)より合成)
・1−エチル−2−メチルイミダゾール(2−メチルイミダゾール(商品名「2MZ」、四国化成工業製)より合成)
・1−ペンチルイミダゾール(イミダゾール(和光純薬工業製)より合成)
・1−ヘキシルイミダゾール(イミダゾール(和光純薬工業製)より合成)
・2−エチル−1−ヘキシル−4−メチルイミダゾール(2−エチル−4−メチルイミダゾール(商品名「2E4MZ」、四国化成工業製)より合成)
・1−オクチルイミダゾール(Aldrich製)
・ピリダジン(同上)
・1,2−ジメチルイミダゾール(商品名「1,2DMZ」、四国化成工業製)
・1−ベンジル−2−メチルイミダゾール(商品名「1B2MZ」、四国化成工業製)
・2−メチルイミダゾール(商品名「2MZ」、四国化成工業製)
・4−メチルイミダゾール(商品名「4MZ」、四国化成工業製)
・3−(ジメチルアミノ)−1,2−プロパンジオール(和光純薬工業製)
・蟻酸銅(II)・四水和物(同上)
実施例1〜4及び比較例1〜5において銅被膜形成剤の調製に使用した銅錯体は以下のとおりであり、これらの合成例を参考例1〜9に示す。
[銅錯体]
・1−メチルイミダゾール銅錯体(「1MZ−Cu」と略記する)
・1−エチルイミダゾール銅錯体(「1EZ−Cu」と略記する)
・1−ブチルイミダゾール銅錯体(「1BZ−Cu」と略記する)
・1,2−ジメチルイミダゾール銅錯体(「1,2MZ−Cu」と略記する)
・イミダゾール銅錯体(「SZ−Cu」と略記する)
・2−メチルイミダゾール銅錯体(「2MZ−Cu」と略記する)
・4−メチルイミダゾール銅錯体(「4MZ−Cu」と略記する)
・3−(ジメチルアミノ)−1,2−プロパンジオール銅錯体(「DMA−Cu」と略記する)
・アンモニア銅錯体(「NH4−Cu」と略記する)
<1MZ−Cuの合成>
蟻酸銅(II)・四水和物2.26gを乳鉢で細かく粉砕し、100mLのメタノール中に分散させた。これに1−メチルイミダゾール1.64gを加え、室温で撹拌して青色透明溶液を得た。次に溶剤を減圧留去して、青色固体の1−メチルイミダゾール銅錯体3.0gを得た。
<1EZ−Cuの合成>
参考例1の1−メチルイミダゾール1.64gを1−エチルイミダゾール1.92gに代えて、参考例1の方法に準拠して合成操作を行って、青色粘稠液体の1−エチルイミダゾール銅錯体3.3gを得た。
<1BZ−Cuの合成>
参考例1の1−メチルイミダゾール1.64gを1−ブチルイミダゾール2.48gに代えて、参考例1の方法に準拠して合成操作を行って、青色液体の1−ブチルイミダゾール銅錯体3.8gを得た。
<1,2MZ−Cuの合成>
参考例1の1−メチルイミダゾール1.64gを1,2−ジメチルイミダゾール1.92gに代えて、参考例1の方法に準拠して合成操作を行って、青色固体の1,2−ジメチルイミダゾール銅錯体3.3gを得た。
<SZ−Cuの合成>
参考例1の1−メチルイミダゾール1.64gをイミダゾール1.36gに代えて、参考例1の方法に準拠して合成操作を行って、青色固体のイミダゾール銅錯体2.7gを得た。
<2MZ−Cuの合成>
参考例1の1−メチルイミダゾール1.64gを2−メチルイミダゾール1.64gに代えて、参考例1の方法に準拠して合成操作を行って、青色固体の2−メチルイミダゾール銅錯体3.0gを得た。
<4MZ−Cuの合成>
参考例1の1−メチルイミダゾール1.64gを4−メチルイミダゾール1.64gに代えて、参考例1の方法に準拠して合成操作を行って、青色固体の4−メチルイミダゾール銅錯体3.0gを得た。
<DMA−Cuの合成>
参考例1の1−メチルイミダゾール1.64gを3−(ジメチルアミノ)−1,2−プロパンジオール2.38gに代えて、参考例1の方法に準拠して合成操作を行って、青色液体の3−(ジメチルアミノ)−1,2−プロパンジオール銅錯体3.7gを得た。
<NH4−Cuの合成>
参考例1の1−メチルイミダゾール1.64gを25%アンモニア水1.36gに代えて、参考例1の方法に準拠して合成操作を行って、青色固体のアンモニア銅錯体1.8gを得た。
銅錯体の内、固体又は粘稠液体のものは、表1及び表2記載の割合でジエチレングリコールを加えて混練し、必要に応じて乳鉢で粉砕し、ペースト状にして銅被膜形成剤とした。液体のものは、そのまま銅被膜形成剤として使用した。
銅被膜形成剤の親水性表面に対する親和性を比較するために、元来親水性であるガラスを基材として使用した。
銅被膜形成剤を、48mm(縦)×28mm(横)×1.2〜1.5mm(厚み)のスライドガラス上に、バーコーターを用いて、30mm(縦)×10mm(横)×0.1mm(厚み)のサイズのパターンを1つ印刷した。続いて、オーブンに入れて常圧の窒素雰囲気下で、130℃で30分間加熱し、銅被膜を形成させて、室温に戻してこれを試験片とした。
試験片上に形成された銅被膜の外観様相を目視により確認した。銅色の膜状の銅被膜が形成されていれば外観良好であり、変色したり粉状に析出していたりすれば外観不良と判定した。
○:外観良好(銅色膜状)
×:外観不良(褐色膜状、又は粉状)
走査電子顕微鏡(日立製作所製「S−4800」)を用い、加速電圧5kVとして3000倍及び30000倍の倍率でSEM撮影を行った。
TG−DTA(セイコーインスツル製「EXSTAR6000−TG/DTA6300」を用い、窒素流量500mL/minで室温から200℃まで昇温速度10℃/minで昇温した。重量減少を伴う吸熱を示した後の発熱ピーク温度を析出温度として記録した。尚、析出温度は、銅被膜形成剤を加熱焼成する際に、温度設定の目安となるパラメーターであり、銅被膜を形成し得る温度を示すものではない。
低抵抗率計(三菱化学アナリテック製「ロレスタ−GP」、APプローブ)を用いて、試験片上に形成された銅被膜の抵抗値を測定した。
試験片上に形成された銅被膜を綿棒で擦り、密着性を確認した。容易に剥がれなければ密着性良好であり、剥がれれば密着性不良と判定した。
○:密着性良好
×:密着性不良
表1に記載の組成を有する銅被膜形成剤を用いて試験片を作製し、得られた銅被膜の外観、析出温度の測定、抵抗値の測定及び密着性試験を行った。得られた試験結果は、表1に示したとおりであった。
また、試験片のSEM撮影画像を図1に示す。
表2に記載の組成を有する銅被膜形成剤を用いて試験片を作製し、得られた銅被膜の外観、析出温度の測定、抵抗値の測定及び密着性試験を行った。得られた試験結果は、表2に示したとおりであった。
また、比較例3及び4の試験片のSEM撮影画像を図1に示す。
また、図1の結果より、実施例1〜4の試験片は均一性が高く緻密な銅被膜が形成されていたのに対し、比較例3の試験片は銅表面に有機物残渣が存在しており、比較例4の試験片は粗大な銅粒子が析出しており、いずれも均一な銅被膜が形成されなかった。
下記の方法により実施例5〜21及び比較例6〜11の試験片を作製し、以下の試験に供した。
含窒素複素環式化合物及び蟻酸銅・四水和物を、表3又は表4記載の割合で配合して混練し、固体又は粘稠液体になったものについてはエチレングリコールを加えて混練し、必要に応じて乳鉢で粉砕し、ペースト状にして銅被膜形成剤とした。エチレングリコールを加えずとも液体のものは、そのまま銅被膜形成剤として使用した。
銅被膜形成剤の親水性表面に対する親和性を比較するために、元来親水性であるガラスを基材として使用した。
銅被膜の形成剤を、48mm(縦)×28mm(横)×1.2〜1.5mm(厚み)のスライドガラス上に、厚さ0.055mmのポリイミドテープを10mm間隔で平行に貼り、その間に銅被膜形成剤を盛り付けたのち、余剰分をプレートでかきとるようにして、30mm(縦)×10mm(横)×0.055mm(厚み)のサイズのパターンを1つ印刷した。続いて、ホットプレートを用いて窒素雰囲気下で、130℃で30分間加熱し、銅被膜を形成させて、室温に戻してこれを試験片とした。
試験片上に形成された銅被膜の外観様相を目視により確認した。銅色の膜状の銅被膜が形成されていれば外観良好であり、ムラになっていたり固まっていなかったりしていれば外観不良と判定した。
○:外観良好(銅色膜状)
×:外観不良(ムラ、又は固まっていない(ウェット)、又は黒色膜状)
顕微CCDカメラ(ニコン製「DS−5M−U1」)を用い、7倍の倍率でCCD撮影を行った。
低抵抗率計(三菱化学アナリテック製「ロレスタ−GP」、TFPプローブ)を用いて、試験片上に形成された銅被膜の抵抗値を測定した。但し、均一な膜状にならなかった試験片については、そもそも導体として機能し得ないと判断し、測定を実施しなかった。
試験片上に形成された銅被膜を綿棒で擦り、密着性を確認した。容易に剥がれなければ密着性良好であり、剥がれれば密着性不良と判定した。
○:密着性良好
×:密着性不良
表3に記載の組成を有する銅被膜形成剤を用いて試験片を作製し、得られた銅被膜の外観、抵抗値の測定及び密着性試験を行った。得られた試験結果は、表3に示したとおりであった。
また、実施例8〜10の試験片のCCD撮影画像を図2に示す。
表4に記載の組成を有する銅被膜形成剤を用いて試験片を作製し、得られた銅被膜の外観、抵抗値の測定及び密着性試験を行った。得られた試験結果は、表4に示したとおりであった。
また、比較例6、7の試験片のCCD撮影画像を図2に示す。
また、図2の結果より、実施例8〜10の試験片は、ガラス表面で弾かれることなく、均一な膜が形成されていたのに対し、比較例6,7の試験片は、ガラス表面で弾かれてしまい、均一な膜が形成されなかった。
下記の方法により、本発明の銅被膜形成剤による様々な材質や性状の基材に対する銅被膜の形成、及び加工について確認試験を行った。
1−メチルイミダゾール26gを40gのメタノールに溶解させ、これに蟻酸銅・四水和物36gを加えて撹拌して溶解させ、1MZ−Cuのメタノール溶液を調製し銅被膜形成剤とした。これに30mm角に切断したパルプ紙(日本製紙クレシア製「キムワイプS−200」)を浸漬したのち引き上げ、空気中で乾燥させた。これをオーブンの中に吊るし、窒素雰囲気下130℃で30分間加熱して銅被膜を形成させ、室温に戻して取り出した。取り出した紙は銅色を呈しており、低抵抗率計(三菱化学アナリテック製「ロレスタ−GP」、TFPプローブ)を用いて導電性を確認したところ、6.14Ωの抵抗値を示した。
実施例22で調製した銅被膜形成剤にゼオライト(和光純薬工業製「沸騰石」)を2g加え、常温で1分間撹拌した。これをろ別採取して蒸発皿に移し、自然乾燥させたのち、オーブンに入れて窒素雰囲気下130℃で30分間加熱し、室温に戻して取り出した。取り出したゼオライトは茶色を呈しており、粒子一粒をテスターで挟んで導電性を確認したところ、50Ωの抵抗値を示した。
50mm(縦)×30mm(横)に切断した厚み0.125mmのポリエチレンテレフタラートフィルム(東レ製、「ルミラーS10」)を用意し、UV照射機(ウシオ電機製「ミニエキシマ」)を用いて172nmのUV光を5分間照射することにより親水化処理を施した。実施例8で調製した銅被膜形成剤を用い、実施例8と同様にして、このポリエチレンテレフタラートフィルム上に、30mm(縦)×20mm(横)×0.055mm(厚み)のサイズのパターンを1つ印刷した。これをホットプレート上で、窒素雰囲気下120℃で30分間加熱して銅被膜を形成させ、室温に戻して取り出した。取り出した試料は銅色膜状を呈しており、JIS K5400に準じて密着性を評価したところ、一片も剥がれることなく良好な密着性を示した。低抵抗率計(三菱化学アナリテック製「ロレスタ−GP」、TFPプローブ)を用いて導電性を確認したところ、0.03Ωの抵抗値を示した。
実施例24で作成した銅被膜上に市販の硫酸銅めっき浴を用いて電解銅めっきを施したところ、問題なく銅めっき被膜が形成された。
Claims (20)
- 1〜3個の窒素原子を有する5員又は6員の含窒素複素環式化合物と蟻酸銅からなる銅錯体を含有し、前記含窒素複素環式化合物が1個又は2個の環構造を有し、置換基に含まれる炭素原子の総数は1〜5であり、該化合物中の炭素原子以外の元素が水素原子と結合していない、銅被膜形成剤。
- 前記置換基が、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アルコキシル基及びアルコキシルアルキル基からなる群から選択される、請求項1に記載の銅被膜形成剤。
- 前記含窒素複素環式化合物が、下記式(I)で示されるイミダゾール化合物である、請求項1又は請求項2に記載の銅被膜形成剤。
- 前記式(I)で示されるイミダゾール化合物が、1−メチルイミダゾール、1−エチルイミダゾール、1,2−ジメチルイミダゾール、1−エチル−2−メチルイミダゾール、2−エチル−1−メチルイミダゾール、1-プロピルイミダゾール、1−イソプロピルイミダゾール、1−ブチルイミダゾール、1−ペンチルイミダゾール、1−ビニルイミダゾール、1−アリルイミダゾールからなる群から選択される少なくとも1つである、請求項3に記載の銅被膜形成剤。
- 前記含窒素複素環式化合物が、下記式(IIa)又は下記式(IIb)で示されるトリアゾール化合物である、請求項1又は請求項2に記載の銅被膜形成剤。
- 前記含窒素複素環式化合物が、下記式(IV)で示されるピラゾール化合物である、請求項1又は請求項2に記載の銅被膜形成剤。
- 有機溶剤又は水を含有する、請求項1〜請求項7のいずれか一項に記載の銅被膜形成剤。
- 金属粉末を含有する、請求項1〜請求項8のいずれか一項に記載の銅被膜形成剤。
- 請求項1〜請求項9のいずれか一項に記載の銅被膜形成剤を基材上に塗布して塗布膜を形成する塗布工程、及び前記塗布膜を常圧で加熱焼成する加熱工程を含む、銅被膜の形成方法。
- 前記塗布工程の前に基材表面に親水化処理を施す、請求項10に記載の銅被膜の形成方法。
- 前記加熱工程が、130℃以下の温度で行われる、請求項10又は請求項11に記載の銅被膜の形成方法。
- 前記加熱工程を不活性ガス雰囲気下で行う、請求項10〜請求項12のいずれか一項に記載の銅被膜の形成方法。
- 前記不活性ガス雰囲気が、窒素雰囲気である、請求項13に記載の銅被膜の形成方法。
- 前記基材が、ガラス基材、シリコン基材、金属基材、セラミック基材及び樹脂基材からなる群から選択される少なくとも1つである、請求項10〜請求項14のいずれか一項に記載の銅被膜の形成方法。
- 前記塗布工程が、スピンコート法、ディップ法、スプレーコート法、ミストコート法、フローコート法、カーテンコート法、ロールコート法、ナイフコート法、ブレードコート法、エアードクターコート法、バーコート法、スクリーン印刷法、グラビア印刷法、オフセット印刷法、フレキソ印刷法、及び刷毛塗り法からなる群から選択される少なくとも1つの方法により行われる、請求項10〜請求項15のいずれか一項に記載の銅被膜の形成方法。
- 請求項10〜請求項16のいずれか一項に記載の銅被膜の形成方法によって形成された銅被膜を備える、物品。
- 請求項10〜請求項16のいずれか一項に記載の銅被膜の形成方法によって形成された銅被膜を備える、配線基板。
- 請求項10〜請求項16のいずれか一項に記載の銅被膜の形成方法によって形成された銅被膜をシード層として用い、セミアディティブプロセス又はフルアディティブプロセスによって回路形成する、配線基板の製造方法。
- 請求項19に記載の製造方法により製造された、配線基板。
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