JPWO2012117945A1 - 積層セラミックコンデンサ - Google Patents

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Abstract

誘電体層にＶを添加しても、セラミックの変質を抑制できる積層セラミックコンデンサを提供する。互いに積層されて積層体２０を形成する誘電体層と、積層体２０の誘電体層の間に配置された内部電極１４と、積層体２０の表面に沿って形成され、内部電極１４に接続され、少なくともＡｇを主成分とする銀含有層を含む外部電極１６ａ，１６ｂと、外部電極１６ａ，１６ｂの縁１６ｐ，１６ｑが沿う積層体２０の表面２０ｓ，２０ｔ，２０ｕ，２０ｖのうち、外部電極１６ａ，１６ｂで覆われた部分の少なくとも一部を覆う被覆層３０とを備える。誘電体層及び被覆層３０は、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃａのうち少なくとも１つを“Ａ”で表し、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆのうち少なくとも１つを“Ｂ”で表し、酸素を“Ｏ”で表したときに、化学式“ＡＢＯ３”で表されるペロブスカイト系化合物を主成分とする。誘電体層及び被覆層３０のうち誘電体層のみにＶが添加されている。

Description

本発明は、積層セラミックコンデンサに関し、誘電体層がチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）等のペロブスカイト系化合物を主成分とする積層セラミックコンデンサに関する。
従来、積層セラミックコンデンサは、小型大容量化を実現するために、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）等を主成分とする誘電体層の薄層化が進められてきた。
しかし、誘電体層を薄層化することで誘電体層に印加される電界強度が高くなり耐電圧や高温・高電界の負荷試験に対する信頼性の低下を招く恐れがある。
誘電体中の抵抗分布が大きい場合、抵抗の高いところに電界が集中して、素子としての絶縁抵抗が短時間で低下する。これを回避するために、誘電体層の主成分であるチタン酸バリウムもしくはチタン酸バリウムの一部をＣａに置換したものにＶを添加することで、高温・高電界の負荷に対して信頼性に優れた誘電体セラミックが得られる（例えば、特許文献１参照）。
特開２０００−３１１８２８号公報
積層セラミックコンデンサが使われる環境としても厳しさを増しており、昨今、１２５℃を超える温度になる環境でも使用される場合も生じてきている。その場合、これまで一般的であった、はんだによる基板実装では、接合強度及び接続抵抗が経時的に劣化するという問題がある。
この問題を解決するために、１２５℃を超える高温で積層セラミックコンデンサが使用される場合には、Ａｇをフィラーとする導電性接着剤を使用して基板実装することが増えてきている。また、積層セラミックコンデンサとしても、外部電極の表面をめっきからＡｇを含む焼結金属に変えることで、導電性接着剤との接合強度を確保している。
しかし、外部電極や導電性接着剤に含まれるＡｇは、酸化銀（Ａｇ２Ｏ）、塩化銀（ＡｇＣｌ）、硫化銀（Ａｇ２Ｓ）などの銀化合物に変化する。この銀化合物が、主成分であるチタン酸バリウムもしくはチタン酸バリウムの一部をＣａに置換したものにＶが添加された誘電体層のセラミックに接触し、高温環境でかつ電界が印加される場合には、誘電体層に銀が浸入し、セラミックの変質が生じてしまう。
本発明は、かかる実情に鑑み、誘電体層にＶを添加しても、セラミックの変質を抑制できる積層セラミックコンデンサを提供しようとするものである。
本発明は、上記課題を解決するために、以下のように構成した積層セラミックコンデンサを提供する。
積層セラミックコンデンサは、（ａ）互いに積層されて積層体を形成する誘電体層と、（ｂ）前記積層体の前記誘電体層の間に配置された内部電極と、（ｃ）前記積層体の表面に沿って形成され、前記内部電極に接続され、少なくともＡｇを主成分とする銀含有層を含む外部電極と、（ｄ）前記外部電極の縁が沿う前記積層体の表面のうち、前記外部電極で覆われた部分の少なくとも一部を覆う被覆層とを備える。前記誘電体層及び前記被覆層は、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃａのうち少なくとも１つを“Ａ”で表し、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆのうち少なくとも１つを“Ｂ”で表し、酸素を“Ｏ”で表したときに、化学式“ＡＢＯ３”で表されるペロブスカイト系化合物を主成分とする。前記誘電体層及び前記被覆層のうち前記誘電体層のみにＶが添加されている。
なお、主成分ＡＢＯ３は、化学量論組成ではない場合がある。具体的には、ＡとＢのｍｏｌ比Ａ／Ｂが０．９８〜１．０５の範囲であることが好ましい。
また、前記誘電体層及び前記被覆層のＶ以外の組成は、同じであってもよいし、異なっていてもよい。
上記構成において、誘電体層にはＶが添加されているので、誘電体層を薄層化しても耐電圧や高温・高電界の負荷試験に対する信頼性を確保することができる。
上記構成によれば、積層セラミックコンデンサの積層体は被覆層で覆われ、被覆層にはＶが添加されていないため、外部電極の銀含有層に含まれる銀が変化した銀化合物と接触する環境で高温、電界下におかれても、被覆層には銀が浸入しにくい。そのため、積層セラミックコンデンサは、銀化合物と接触する環境で高温、電界下におかれても、積層体のセラミックに銀が浸入せず、高温・高電界の負荷に対して変質しにくい。
好ましくは、前記銀含有層は、Ａｇ金属粒子を含む導電性樹脂である。
この場合、電子部品の外部電極を、回路基板等に容易に実装できる。
好ましくは、前記誘電体層と前記被覆層の材料の組成が違いは、前記誘電体層にはＶが添加され、前記被覆層にはＶが添加されていない点のみである。
この場合、誘電体層及び被覆層のそれぞれの材料の作製が容易である。
好ましくは、前記積層体は直方体形状である。前記内部電極は、前記積層体の互いに対向する１対の端面に露出する。前記被覆層は、前記積層体の前記端面以外の４面を覆う。
この場合、積層体が被覆層で覆われるようにすることが簡単である。
本発明によれば、誘電体層にＶを添加しても、セラミックの変質を抑制できる。
積層セラミックコンデンサの断面図である。（実験例） 積層セラミックコンデンサの本体の分解斜視図である。（実験例）
以下、本発明の実施の形態として、実験例を説明する。
＜実験例＞ 本発明の実験例の積層セラミックコンデンサ１０について、図１及び図２を参照しながら説明する。
図１（ａ）は、積層セラミックコンデンサ１０の断面図である。図１（ｂ）は、図１（ａ）の線Ａ−Ａに沿って切断した断面図である。図１（ａ）及び（ｂ）に示すように、積層セラミックコンデンサ１０は、本体１２の一対の端面１２ａ，１２ｂに外部電極１６ａ，１６ｂが形成されている。本体１２の内部には、内部電極１４が形成されている。内部電極１４は、端面１２ａ，１２ｂに交互に露出し、外部電極１６ａ，１６ｂに接続されている。本体１２は、端面１２ａ，１２ｂ以外の４面１２ｓ，１２ｔ，１２ｕ，１２ｖに露出する被覆層３０を備えている。すなわち、被覆層３０は、積層体２０の表面２０ａ，２０ｂ，２０ｓ，２０ｔ，２０ｕ，２０ｖのうち、外部電極１６ａ，１６ｂの縁１６ｐ，１６ｑが沿う表面２０ｓ，２０ｔ，２０ｕ，２０ｖの各面全体を覆っている。
外部電極１６ａ，１６ｂは、少なくともＡｇを主成分とする銀含有層を含む。例えば、銀含有層は、Ａｇ金属粒子を含む導電性樹脂であり、Ａｇ金属粒子を含む導電性樹脂を塗布、乾燥することにより形成する。
図２は、本体１２の構成を模式的に示す分解斜視図である。図２に示すように、本体１２は、誘電体層２２，２４，２６，２８が積層された積層体２０と、積層体２０の４面を覆う被覆層３０とを含む。積層体２０の一部の誘電体層２４，２６の主面には、内部電極１４が形成されている。
積層体２０の誘電体層２２，２４，２６，２８は、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）等のペロブスカイト系化合物を主成分とする誘電体セラミック層である。
ペロブスカイト系化合物は、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃａのうち少なくとも１つを“Ａ”で表し、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆのうち少なくとも１つを“Ｂ”で表し、酸素を“Ｏ”で表したときに、化学式“ＡＢＯ３”で表される。
積層体２０の誘電体層２２，２４，２６，２８には、Ｖが添加されている。
被覆層３０は、Ｖが添加されていない点以外は、積層体２０の誘電体層２２，２４，２６，２８と同じ組成である。すなわち、被覆層３０は、Ｖが存在しない誘電体セラミック層である。ここで、被覆層３０のセラミック成分中において、Ｂ成分１００モル部に対してＶが０．０１モル部以下の場合、「Ｖが添加されていない」とする。
積層セラミックコンデンサ１０は、積層体２０が被覆層３０で覆われている本体１２を備えることにより、積層セラミックコンデンサ１０の本体１２の被覆層３０が銀化合物と接触する環境で高温、電界下におかれても、本体１２の積層体２０のセラミックには銀が浸入せず、高温・高電界の負荷に対して変質しにくい。これにより、電気特性が変化しにくいため、積層セラミックコンデンサ１０の信頼性を確保することができる。
次に、試作した積層セラミックコンデンサについて説明する。
誘電体原料を作製するため、ＢａＣＯ３、ＴｉＯ２粉末を準備し、Ｔｉに対するＢａのモル比が１となるように所定量秤量した後、純水・分散剤を加えて強制循環型の湿式粉砕機（ＰＳＺメディアを使用）を用いて粉砕・解砕処理を行った。処理後のスラリーは、オーブンで乾燥した後、９５０℃以上で熱処理を行い、平均粒径が０．１５〜０．２５μｍの第１粉末を得た。
続いて、上記第１粉末に加え、ＢａＣＯ３、Ｄｙ２Ｏ３、ＭｇＣＯ３、ＭｎＣＯ３、ＳｉＯ２、Ｖ２Ｏ５粉末を準備し、上記第１粉末中のＴｉ１００モル部に対してＢａ、Ｄｙ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｖの追加の添加量が、後掲の表１のモル部となるように所定量秤量した後、純水・分散剤を加えて強制循環型の湿式粉砕機（ＰＳＺメディアを使用）を用いて粉砕・解砕処理を行った。処理後のスラリーは、オーブンで乾燥させて誘電体原料を得た。
なお、得られた原料粉末をＩＣＰ発光分光分析したところ、次の表１に示した調合組成とほとんど同一であることが確認された。
Figure 2012117945
準備した誘電体原料粉末に、ポリビニルブチラール系バインダー並びにエタノールなどの有機溶媒を加えてボールミルにより湿式混合し、セラミックスラリーを作製した。このセラミックスラリーをドクターブレード法等により、焼成後の誘電体層の厚さが７．０μｍになるようにシート成形し、矩形のグリーンシートを得た。次に、上記グリーンシート上に、Ｎｉを含有する導電性ペーストをスクリーン印刷し、内部電極になる導電層を形成した。
積層体を形成するため、まず、導電性ペーストが印刷される前の上記グリーンシートを１０枚積層し、その上に導電性ペーストが印刷されたグリーンシートを導電ペーストの引き出されている側が互い違いになるように１００枚積層した。その後再び、導電性ペーストが印刷される前の上記グリーンシートを１０枚積層し、裁断することで個片化し、積層体を得た。これは、後掲の表２における、実験番号１、５、１０、１５の試料となる。
一方で、上記誘電体原料からＶ２Ｏ５のみを入れなかった原料を、上記と同じ方法で準備し、ポリビニルブチラール系バインダー並びにエタノールなどの有機溶媒を加えてボールミルにより湿式混合し、セラミックスラリーを作製した。このセラミックスラリーをドクターブレード法等によりシート成形し、厚み１５μｍの矩形のグリーンシートを得た。
このＶ２Ｏ５のみ入っていない原料で成形されたグリーンシートを、上記積層体の端面を除く４面に、所望の枚数圧着し、端面以外の表面にはＶが存在しない本体を得た。これは、後掲の表２における、実験番号２〜４、６〜８、１１〜１３、１６〜１８の試料となる。
さらに、上記誘電体原料にて、上記第１粉末中のＴｉ１００モル部に対してＶの追加の添加量を０．０１モル部とした原料を、上記と同じ方法で準備し、ポリビニルブチラール系バインダー並びにエタノールなどの有機溶媒を加えてボールミルにより湿式混合し、セラミックスラリーを作製した。このセラミックスラリーをドクターブレード法等によりシート成形し、厚み１５μｍの矩形のグリーンシートを得た。
このＶを０．０１モル部含有する原料で成形されたグリーンシートを、上記積層体の端面を除く４面に、所望の枚数圧着し、端面以外の表面にはＶが存在しない本体を得た。これは、後掲の表２における、実験番号９、１４、１９の試料となる。
Ｖ２Ｏ５のみ入っていない原料で成形されたグリーンシートを圧着された積層体と、比較のためＶ２Ｏ５のみ入っていない原料で成形されたグリーンシートが圧着されない積層体（すなわち、積層体そのもの）とを、それぞれ、Ｎ２雰囲気中にて２５０℃に加熱し、脱バインダー処理を行い、Ｈ２−Ｎ２−Ｈ２Ｏガスからなる還元性雰囲気中で、最高温度１２００〜１３００℃、酸素分圧１０−９〜１０−１０ＭＰａにて焼成し、焼結済みのセラミック積層体を得た。
得られた焼結済みのセラミック積層体の両端面に、Ｂ２Ｏ３−Ｌｉ２Ｏ３−ＳｉＯ２−ＢａＯ系ガラスフリットを含有するＣｕペーストを塗布し、Ｎ２雰囲気中において８５０℃の温度で焼き付け、内部電極と電気的に接続された外部電極を形成し、実験例・比較例の積層セラミックコンデンサを得た。
上記のようにして得られた積層セラミックコンデンサの外形寸法は、幅が約１．２ｍｍ、長さ２．０ｍｍ、厚さが約１．１ｍｍであり、コンデンサの内部電極に挟まれた誘電体セラミック層の厚みが７．０μｍであった。
なお、製品の積層セラミックコンデンサであれば、外部電極は、少なくともＡｇを主成分とする銀含有層を含むように形成するが、試作した実験例・比較例の積層セラミックコンデンサは、後述するように、外部電極の銀含有層がはみ出て積層セラミックコンデンサに付着する状態を模した試験に用いるため、外部電極に銀含有層を形成していない。
試作した実験例・比較例の積層セラミックコンデンサを用いる試験は、以下のように行った。
Ａｇ２Ｏ、ＡｇＣｌ、Ａｇ２Ｓの銀化合物粉末又はＡｇの金属銀粉末を４０ｖｏｌ％エポキシ樹脂に混合したものを、片方の外部電極の側に、セラミック素体とＣｕ外部電極との両方と接触するように、ただし電気的接続を確保できるよう端面のＣｕ外部電極のうち接続端子に接続される部分は覆わないように塗布し、１７５℃の温度で硬化させ、試験試料を得た。
銀化合物粉末又は金属銀粉末を混合したエポキシが塗布されている側の外部電極を陽極とし、１７５℃環境下でＤＣ１００Ｖの電圧を印加し、１５０時間保持した。この試験中に、エポキシ樹脂に含まれる銀化合物及び銀粉末が雰囲気ガスの影響を受けないようにするために、電源に接続後、試料及び接続端子をシリコン樹脂にて覆った状態で、試験を行った。
試験終了後、銀化合物粉末もしくは銀粉末を混合したエポキシ樹脂と接触しており、Ｃｕ外部電極から５０μｍ離れた部分を積層方向に切断し、セラミック素体（本体）の垂直断面（ＷＴ断面）を露出させ、その露出断面に対して、レーザーアブレーション法を用いたＩＣＰ分析にてＡｇ及びＶの検出を行った。素体表層（本体の表面）より１０μｍ以上内部にＡｇが検出される箇所が露出断面のどこかに存在する場合を、Ａｇの浸入があると判断した。また、ＶがＴｉ１００モル部に対して０．０１モル部より多く検出される箇所で、素体表層から最も距離が短いところの距離をＶの存在しない厚みとした。
試験結果を次の表２に示す。
Figure 2012117945
表２において、「混合銀化合物種」は、セラミック素体とＣｕ外部電極との両方と接触させたエポキシに含有される銀化合物粉末又は金属銀粉末の種類である。「Ｖ無シート」は、積層体の４面に圧着するＶ２Ｏ５のみ入っていない原料で成形されたグリーンシートまたはＴｉ１００モル部に対してＶが０．０１モル部含有された原料で成形されたグリーンシートである。「Ｖ無層厚み」は、積層体の４面に圧着するＶ２Ｏ５のみ入っていない原料で成形されたグリーンシートまたはＴｉ１００モル部に対してＶが０．０１モル部含有された原料で成形されたグリーンシートの焼成後の厚み（被覆層の厚み）と殆ど同じである。※印の実験番号１、５、１０、１５は、比較例を示している。
表２から、以下のことが分かる。
実験番号１，２，３，４から、金属銀粉末を混合した場合には、Ｖ無層（被覆層）の有無によらず、Ａｇの浸入は生じないことが分かる。これは、Ａｇが腐食されなかった場合のシミュレーションであり、マイグレーションは起こらないことが分かる。
実験番号５，１０，１５から、銀化合物粉末を混合した場合には、混合した銀化合物種によらず、Ｖ無層（被覆層）がないものは全てＡｇの浸入があることが分かる。
実験番号６，７，８，９，１１，１２，１３，１４，１６，１７，１８，１９から、銀化合物粉末を混合した場合には、混合した銀化合物種によらず、Ｖ無層（被覆層）があるものは、全てＡｇの浸入はないことが分かる。
すなわち、積層セラミックコンデンサの本体の表面に銀化合物が接触している場合、積層セラミックコンデンサの本体の表層にＶが存在すると、高温・高電界環境でＡｇが本体のセラミック内部に浸入するが、積層セラミックコンデンサの本体の表層にＶが存在しないと、高温・高電界環境でもＡｇは本体のセラミック内部に浸入しない。
したがって、本体の表層にＶが存在しないように構成すると、銀化合物と接触する環境で高温、電界下におかれても、本体のセラミックに銀が浸入せず、高温・高電界の負荷に対して変質しにくい積層セラミックコンデンサを得られる。
＜まとめ＞ 以上に説明したように、誘電体が積層された積層体を、Ｖが添加されていない被覆層で覆うことにより、誘電体層にＶを添加しても、セラミックの変質を抑制できる。
なお、本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、種々変更を加えて実施することが可能である。
例えば、図１に示したように外部電極１６ａ，１６ｂの縁１６ｐ，１６ｑが沿う積層体２０の表面２０ｓ，２０ｔ，２０ｕ，２０ｖのうち、外部電極１６ａ，１６ｂで覆われた部分全体を被覆層３０が覆う場合には、効果が大きく好ましいが、これに限るものではない。被覆層３０は、外部電極１６ａ，１６ｂの縁１６ｐ，１６ｑが沿う積層体２０の表面２０ｓ，２０ｔ，２０ｕ，２０ｖのうち、外部電極１６ａ，１６ｂで覆われた部分の少なくとも一部を覆えばよく、外部電極１６ａ，１６ｂの縁１６ｐ，１６ｑが沿う積層体２０の表面２０ｓ，２０ｔ，２０ｕ，２０ｖのうち一部の面のみに形成されてもよい。
１０ 積層セラミックコンデンサ
１２ 本体
１４ 内部電極
１６ａ，１６ｂ 外部電極
１６ｐ，１６ｑ 縁
２０ 積層体
２０ａ，２０ｂ，２０ｓ，２０ｔ，２０ｕ，２０ｖ 表面
２２，２４，２６，２８ 誘電体層
３０ 被覆層
積層セラミックコンデンサは、（ａ）互いに積層されて積層体を形成する誘電体層と、（ｂ）前記積層体の前記誘電体層の間に配置された内部電極と、（ｃ）前記積層体の表面に沿って形成され、前記内部電極に接続され、少なくともＡｇを主成分とする銀含有層を含む外部電極と、（ｄ）前記外部電極の縁が沿う前記積層体の表面のうち、前記外部電極で覆われた部分の少なくとも一部を覆う被覆層とを備える。前記誘電体層及び前記被覆層は、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃａのうち少なくとも１つを"Ａ"で表し、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆのうち少なくとも１つを"Ｂ"で表し、酸素を"Ｏ"で表したときに、化学式"ＡＢＯ３"で表されるペロブスカイト系化合物を主成分とする。前記誘電体層及び前記被覆層のうち前記誘電体層のみにＶが添加され、前記被覆層にはＶが添加されていない。

Claims (4)

  1. 互いに積層されて積層体を形成する誘電体層と、
    前記積層体の前記誘電体層の間に配置された内部電極と、
    前記積層体の表面に沿って形成され、前記内部電極に接続され、少なくともＡｇを主成分とする銀含有層を含む外部電極と、
    前記外部電極の縁が沿う前記積層体の表面のうち、前記外部電極で覆われた部分の少なくとも一部を覆う被覆層と、
    を備え、
    前記誘電体層及び前記被覆層は、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃａのうち少なくとも１つを“Ａ”で表し、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆのうち少なくとも１つを“Ｂ”で表し、酸素を“Ｏ”で表したときに、化学式“ＡＢＯ３”で表されるペロブスカイト系化合物を主成分とし、
    前記誘電体層及び前記被覆層のうち前記誘電体層のみにＶが添加されていることを特徴とする、積層セラミックコンデンサ。
  2. 前記銀含有層は、Ａｇ金属粒子を含む導電性樹脂であることを特徴とする、請求項１に記載のセラミックコンデンサ。
  3. 前記誘電体層と前記被覆層の材料の組成が違いは、
    前記誘電体層にはＶが添加され、前記被覆層にはＶが添加されていない点のみであることを特徴とする、請求項２に記載の積層セラミックコンデンサ。
  4. 前記積層体は直方体形状であり、
    前記内部電極は、前記積層体の互いに対向する１対の端面に露出し、
    前記被覆層は、前記積層体の前記端面以外の４面を覆うことを特徴とする、請求項１乃至３のいずれか一つに記載の積層セラミックコンデンサ。
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