JPWO2010074243A1 - 電極用炭素粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、リチウムイオン二次電池においては、負極活物質として炭素材料を用い、電池の充電時にはリチウムをイオン状態で炭素材料中に吸蔵(インターカレーション)し、放電時にはイオンとして放出(デインターカレーション)させるという“ロッキングチェアー型”の電池構成を採用している。
以下に本発明を詳述する。
本明細書において「得られるポリマーとの相溶性の低い」とは、モノマー又は有機溶剤の溶解性パラメータ(SP値)とポリマーの溶解性パラメータ(SP値)との差が1.5以上あることを意味する。
また、本明細書において溶解性パラメータ(SP値)とは、Fedorsの式により算出される値を意味する。
上記相溶性の低い有機溶剤は、上記相溶性の低いモノマーにあわせて適当な有機溶剤を選択する。例えば、上記相溶性の低いモノマーとしてジビニルベンゼンを用いる場合には、n−ヘプタン等の直鎖状炭化水素や、シクロヘキサン等の脂環式炭化水素等が挙げられる。
上記顔料分散剤としては、例えば、高分子量ポリエステル酸のアマイドアミン塩、アクリル系重合物、脂肪族系多価カルボン酸、ポリエステルのアミン塩、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、メチルセルロース等が挙げられる。
なお、上記顔料分散剤は、上記金属粒子とともに上記モノマー混合物中に添加されてもよい。
上記重合開始剤としては、例えば、有機過酸化物、アゾ系化合物、金属イオンレドックス開始剤、光重合開始剤、過硫酸塩等の従来公知の重合開始剤を用いることができる。
上記モノマー含有混合物中の上記重合開始剤は必要量が配合されればよい。ただし、重合開始剤が少なすぎると上記モノマーが充分に重合せずに粒子が形成されないことがあり、過剰に配合されると分子量が上がらず、得られる電極用炭素粒子の後処理に支障が出ることがある。
上記水相を構成する水系媒体としては、例えば、水、アルコール、ケトン類等が挙げられる。
上記水系媒体は、例えば、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、ポリビニルピロリドン、不溶性無機微粒子、高分子界面活性剤等の分散剤を含有することが好ましい。
上記撹拌の条件により懸濁液中のモノマー含有混合物の油滴の大きさを制御することにより、得られる電極用炭素粒子の粒子径を調整することができる。
上記油滴を重合させて樹脂粒子を調製する際の重合条件は、例えば、上記懸濁液を窒素気流下、30〜95℃、1〜50時間程度撹拌する方法等が挙げられる。
得られた樹脂粒子は、懸濁液から分離され、水洗、乾燥、分級等の操作を経てその後の工程に供される。
上記焼成の条件は、樹脂粒子により適宜選択すればよい。焼成温度は、1000℃以下、1000〜2500℃、2500℃以上の場合が考えられる。
焼成温度を1000℃以下とすると、得られる電極用炭素粒子をリチウムイオン二次電池負極材料に用いた場合に、極めて高いリチウム吸蔵放出容量を発揮することができ、高い出力を得ることができる。ただし、リチウムイオン二次電池の出力が不安定となることがある。
焼成温度を1000〜2500℃とすると、得られる電極用炭素粒子をリチウムイオン二次電池負極材料に用いた場合に、安定した出力特性とサイクル寿命とを発揮することができる。ただし、リチウム吸蔵放出容量は低くなり、高い出力のリチウムイオン二次電池は得られないことがある。
焼成温度を2500℃以上とすると、得られる電極用炭素粒子をリチウムイオン二次電池負極材料に用いた場合に、極めて高いリチウム吸蔵放出容量を発揮することができ、高い出力を得ることができる。
本発明の電極用炭素粒子の製造方法により製造された電極用炭素粒子1は、炭素からなる微細粒子11が多数寄せ集まって形成されており、該微細粒子11同士の間隙に互いに繋がった複数の孔12が形成されている。そして、互いに繋がった複数の孔12の内側に、炭素からなる微細粒子11に接触するようにしてリチウムと合金を形成する金属粒子13が含有されている。
リチウムと合金を形成する金属粒子を含有し、炭素からなる微細粒子が多数寄せ集まって形成されており、該微細粒子同士の間隙に互いに繋がった複数の孔が形成されている連胞中空構造を有する電極用炭素粒子もまた、本発明の1つである。
一方、金属粒子を大量に含有するほど、高いリチウム吸蔵放出容量を発揮できる。ただし、金属粒子の含有量が多くなりすぎると、連続充放電時の金属粒子の体積変化を吸収できずに、電極用炭素粒子が破損しやすくなることがある。上記金属粒子の含有量の好ましい上限は95重量%である。
なお、上記空隙率は、例えば、ピクノメーター法真密度測定器等により測定した比重から、アルキメデス法により算出することができる。
本発明の電極用粒子とバインダー樹脂とを含有するリチウムイオン二次電池用負極材料もまた、本発明の1つである。
上記バインダー樹脂は、例えば、ポリフッ化ビニリデン、スチレンブタジエンゴム等が挙げられる。
なお、上記導電助剤をある程度以上配合すると、電極用炭素粒子同士を結合させる結着剤の役割を発揮することもできる。上記導電助剤が結着剤の役割を発揮する場合には、バインダー樹脂の配合量を低減させることができ、より高い導電性を発揮することができる。
上記混合物は、容易に成型できるように、有機溶剤を含有してもよい。
上記有機溶剤は、上記バインダー樹脂を溶解可能な溶媒であればよく、例えば、N−メチルピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド等が挙げられる。
(1)電極用炭素粒子の調製
油相成分として、モノマーであるジビニルベンゼン100重量部と、中空剤であるn−ヘプタン100重量部、金属粒子であるケイ素粒子(アルドリッチ社製シリコンナノパウダー)5重量部、顔料分散剤(楠本化成社製、DA−7301)5重量部を混合し、超音波分散した後、更に重合開始剤として有機過酸化物を添加し、モノマー混合物を調製した。一方、水相成分として、純水500重量部、分散剤としてポリビニルアルコールを5重量部混合した。
得られた油相成分と水相成分とを混合し、ホモジナイザーで撹拌分散して懸濁液を調製した。得られた懸濁液を窒素気流下、80℃で12時間、撹拌、保持し、重合した。重合により得られた粒子を、洗浄し、粒径に従って分級した後、乾燥して、樹脂粒子を得た。
得られた樹脂粒子を、大気雰囲気下、300℃で3時間熱処理した後、窒素雰囲気下、1000℃で3時間焼成して電極用炭素粒子を得た。
得られた電極用炭素粒子は、平均粒子径が20μm、粒子径のCv値が5%であった。なお、平均粒子径及びCv値は、電子顕微鏡(日立ハイテクノロジー社製、S−4300SE/N)を用いて任意の粒子約100個について観測することにより求めた。
得られた電極用炭素粒子100重量部に対して、導電助剤としてカーボンブラック(三菱化学社製、♯3230B)10重量部、バインダー樹脂としてポリフッ化ビニリデン10重量部、有機溶剤としてN−メチルピロリドンを混合して混合液を調製した。
得られた混合液を、厚さ18μmのCu箔の片面に塗布し、乾燥した後、プレスロールで加圧成形して負極シートを得た。得られた負極シートを直径14mmの円盤状に打抜き、リチウムイオン二次電池用負極材料を作製した。
粒子重合組成のうち油相成分の種類と量、重合粒子の処理条件及び負極剤組成のうち導電助剤の種類と量、バインダー樹脂量を表1のように変更した以外は実施例1と同様にして電極用粒子及びリチウムイオン二次電池用負極材料を得た。なお、カーボンナノチューブは昭和電工社製の多層カーボンナノチューブ、黒鉛はSECカーボン社製、SNO−3を使用した。
なお、実施例14で作製した電極用炭素粒子の断面の電子顕微鏡写真(倍率2万倍)を図2に示した。また、図3に、実施例14で作製した電極用炭素粒子の断面の電子顕微鏡写真(倍率10万倍、図3(a))及びEDS(Energy Dispersive X−Ray Spectrometer)元素マップ像(倍率10万倍、図3(b)は炭素元素像、図3(c)はケイ素元素像)を示した。
負極剤用粒子として黒鉛粒子(和光純薬社製、平均粒子径20μm、粒子径のCv値50%)を用いたこと以外は実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池用負極材料を得た。
負極剤用粒子として活性炭粒子(日本ノリット社製、Norit SX Plus、平均粒子径160μm、粒子径のCv値120%)を用いたこと以外は実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池用負極材料を得た。
負極剤用粒子としてケイ素粉末(アルドリッチ社製、シリコンナノパウダー)を用いたこと以外は実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池用負極材料を得た。
粒子重合組成、重合粒子の処理条件及び負極剤組成を表1のように変更した以外は実施例1と同様にして電極用粒子及びリチウムイオン二次電池用負極材料を得た。
実施例及び比較例で得られたリチウムイオン二次電池負極材料について、下記のように評価を行った。
結果を表1、表2及び表3に示した。
なお、比較例3は、評価を行おうとしたが、測定不能であった。
実施例及び比較例で得られたリチウムイオン二次電池負極材料を用いてコイン型モデルセルを作製した。
即ち、リチウムイオン二次電池負極材料と直径16mmの対極リチウム金属とをセパレータを介して積層した。セパレータに電解液を含浸した後、これらを上部缶と下部缶によりガスケットを介してかしめ付けた。上部缶と下部缶には、負極及び対極リチウムがそれぞれ接触して導通がとられるようにした。
なお、セパレータとしては、厚さ25μm、直径24mmのポリエチレン製微孔膜を用い、電解液としては、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとの体積比1:2の混合溶媒に、電解質としてLiPF6を濃度1mol/Lとなるように溶解した溶液を用いた。
充放電条件は、電圧、電流を0で4時間休止後、1Cに相当する電流で0.002Vまで電圧が降下した後、3時間保持し、充電した。10分間休止した後、電流0.2Cで電圧が3Vになるまで放電した。10分間休止した後、この放充電を繰り返した。その間の通電量から充放電容量を求めた。
また、下記式から初期充放電効率(%)及び2サイクル目の充放電効率(%)を計算した。なお、この試験では、リチウムを負極材料へ吸蔵する過程を充電、離脱する過程を放電とした。
初期充放電効率(%)
=(第1サイクルの放電容量/第1サイクルの充電容量)×100
2サイクル目の充放電効率(%)
=(第2サイクルの放電容量/第2サイクルの充電容量)×100
上記サイクルを10回繰り返し、下記式を用いてサイクル特性を計算した。
初期から10サイクル目の容量維持率(%)
=(第10サイクルにおける放電容量/第1サイクルにおける放電容量)×100
2サイクル目から10サイクル目の容量維持率(%)
=(第10サイクルにおける放電容量/第2サイクルにおける放電容量)×100
11 炭素からなる微細粒子
12 互いに繋がった複数の孔
13 リチウムと合金を形成する金属
Claims (6)
- リチウムと合金を形成する金属粒子を含有し、炭素からなる微細粒子が多数寄せ集まって形成されており、該微細粒子同士の間隙に互いに繋がった複数の孔が形成されている連胞中空構造を有する電極用炭素粒子を製造する方法であって、
得られるポリマーとの相溶性の低いモノマー、得られるポリマーとの相溶性の低い有機溶剤、及び、リチウムと合金を形成する金属粒子を混合してモノマー含有混合物を調製する工程と、前記モノマー含有混合物を水相に分散して、モノマー含有混合物の油滴が分散した懸濁液を調製する工程と、前記懸濁液中の油滴を重合させて樹脂粒子を調製する工程と、前記樹脂粒子を焼成する工程とを有する
ことを特徴とする電極用炭素粒子の製造方法。 - リチウムと合金を形成する金属粒子は、ケイ素からなることを特徴とする請求項1記載の電極用炭素粒子の製造方法。
- モノマー含有混合物は、黒鉛、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、グラフェン及びフラーレンからなる群より選択される少なくとも1種の導電助剤を更に含有することを特徴とする請求項1記載の電極用炭素粒子の製造方法。
- リチウムと合金を形成する金属粒子を含有し、炭素からなる微細粒子が多数寄せ集まって形成されており、該微細粒子同士の間隙に互いに繋がった複数の孔が形成されている連胞中空構造を有することを特徴とする電極用炭素粒子。
- 請求項4記載の電極用炭素粒子とバインダー樹脂とを含有することを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極材料。
- 黒鉛、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、グラフェン及びフラーレンからなる群より選択される少なくとも1種の導電助剤が配合されていることを特徴とする請求項5記載のリチウムイオン二次電池用負極材料。
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