JPWO2009041384A1 - 触媒およびその製法、ならびに該触媒を用いた塩素の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
食塩電解法は、多くの電力を用いるため、エネルギー的に不利であり、また苛性ソーダを副生するため、両者のバランスを考慮しなければならない。
すなわち本発明の触媒は、
銅元素、アルカリ金属元素、および希土類元素を含有する触媒であって、
前記触媒の細孔直径が5〜15nmの範囲において、
0.4〜2.0ml/gの細孔容積を有することを特徴とする。
上記希土類元素がランタン、プラセオジム、ネオジム、サマリウムおよびユーロピウムからなる群から選択される少なくとも1種の元素を含むことが好ましい。
本発明の上記触媒を製造する方法は、銅化合物とアルカリ金属化合物と希土類化合物とを、細孔直径が5〜18nmの範囲において、0.5〜2.5ml/gの細孔容積を有する担体に分散する工程と、銅化合物とアルカリ金属化合物と希土類化合物とが分散した担体を200〜600℃で焼成する工程とを有することが好ましい。
本発明には、触媒の存在下で塩化水素を酸素により酸化して塩素を製造する方法であって、該触媒が、上記触媒であることを特徴とする塩素の製造方法を含む。
本発明の触媒は、銅元素、アルカリ金属元素、および希土類元素を含有する触媒であって、前記触媒の細孔直径が5〜15nmの範囲において、0.4〜2.0ml/gの細孔容積を有することを特徴とする。
本発明の触媒に含まれる銅元素は、原子価が1価、2価いずれの状態で含まれていてもよい。銅元素の含有量は、触媒100重量%あたり、1〜11重量%が好ましく、1.3〜10重量%がより好ましく、2〜10重量%がさらに好ましい。
本発明の上記触媒を製造する方法は、銅化合物とアルカリ金属化合物と希土類化合物とを、細孔直径が5〜18nmの範囲において、0.5〜2.5ml/gの細孔容積を有する担体に分散する工程を有する。また、上記触媒を製造する方法としてはさらに、銅化合物とアルカリ金属化合物と希土類化合物とが分散した担体を200〜600℃で焼成する工程を有することが好ましい。
これらの各活性成分を担体に分散することにより得られた本発明の触媒は、該触媒に残存する、原料溶液や原料分散液由来の溶媒量が、該触媒の細孔容積より少ない量にすることが好ましい。触媒に残存する溶媒量が、触媒の細孔容積よりも大きいと、活性成分を分散した触媒を反応器に充填した後に、触媒表面に出ている溶媒が触媒表面から蒸発、あるいは揮散する際に、活性成分が移動することになり、活性成分の触媒担体への担持量が不均一となる。触媒に残存する溶媒量が、触媒の細孔容積よりも少ない量であれば、触媒中に溶媒を含んでいても、表面は濡れずに、活性成分は触媒細孔内に固定されたままのため、担持量は均一で変化することはない。
さらに上記銅化合物とアルカリ金属化合物、および希土類化合物に加えて、パラジウム化合物、イリジウム化合物、クロム化合物、バナジウム化合物、ニオブ化合物、アルカリ土類金属化合物などその他の化合物を担体に分散させる場合にも、その添加方法は特に限定されず、銅化合物とアルカリ金属化合物、および希土類化合物と一緒に溶液にして担体に分散しても良いし、別途、先に担体に分散しても、あるいは後から担体に分散しても良い。このようにして上記活性成分および担体以外の成分を含んでいる触媒を得ることができる。本発明の触媒にこれら他の成分が含まれる場合には、担体100重量部あたり、金属元素換算で通常0.01〜10重量部の範囲である。
塩化水素と酸素とが反応する範囲であれば、反応条件は特に限定されない。また反応方式については、バッチ式、流通式のいずれでもよい。流通式の場合、反応器は流動床、固定床、あるいは移動床のいずれでもよく、それぞれの反応様式によって、触媒形状も決まる。本反応は平衡反応であるため、反応温度が高すぎると転化率が低下し、低すぎると触媒の活性が充分でないため、反応温度は、通常は250〜500℃、好ましくは320〜420℃で行う。反応時の圧力は、操作性を考慮すれば、大気圧〜50気圧程度がよい。
実施例、比較例において触媒の細孔容積、平均細孔直径は、オートソープ3(カンタクローム製)を用いて測定した吸着等温線を、BJH(Barrett−Joyner−Halenda)法で解析して求めた。比表面積は、BET法により求めた。測定によって得られる細孔直径の測定範囲は1〜100nmである。
得られた触媒を10〜20メッシュの粒径にそろえた。次いで該触媒を1/2インチの反応管に2g充填し、塩化水素を57ml/min、酸素を28.5ml/min供給し、反応温度390℃で反応させた。ヨウ化カリウム(関東化学、オキシダント測定用)を水に溶解し、0.2mol/l溶液を調整し、この溶液300mlに生成ガスを8分間吸収させ、0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液(関東化学)で生成した塩素の量を測定し塩化水素の転化率を求めた。結果を表2に示した。
平均細孔直径12.3nm、比表面積556m2/g、全細孔容積1.7ml/gであり、細孔直径5〜18nmの範囲における細孔容積1.6ml/gのシリカ粉体(富士シリシア製、粒径3.9μm、C−1504)を空気中、500℃で2h焼成した(シリカ担体1とする)。ガラス製フラスコに水30gと塩化第二銅(和光純薬、特級)1.29g、塩化ランタン・七水和物(和光純薬、特級)1.6g、塩化カリウム(和光純薬、特級)0.67gを加えて水溶液とし、これにシリカ担体1を10.1g加え、ロータリーエバポレーターを用いて、80℃で蒸発乾固した。これを、空気中、250℃で3h焼成し、Cu:K:La:SiO2=5:3:5:87の重量比率の担持触媒を得た(触媒1とする)。触媒1の細孔分布測定を行った結果、比表面積316m2/g、細孔直径5〜15nmの範囲における細孔容積は1.05ml/gであった。
平均細孔直径18.1nm、比表面積254m2/g、全細孔容積1.2ml/gであり、細孔直径5〜18nmの範囲における細孔容積0.88ml/gの富士シリシア製、Q−10(粒径75〜500μm、シリカ担体2とする)に変更した以外は実施例1と同様の方法で同様の重量比率の担持触媒を得た(触媒2とする)。触媒2の細孔分布測定を行った結果、比表面積 177m2/g、細孔直径5〜15nmの範囲における細孔容積は0.74ml/gであった。
平均細孔直径が5.5nm、比表面積355m2/g、全細孔容積0.76ml/gであり、細孔直径5〜18nmの範囲における細孔容積0.67ml/gの富士シリシア製、Q−6(粒径75〜500μm、シリカ担体3とする)に変更した以外は実施例1と同様の方法で同様の重量比率の担持触媒を得た(触媒3とする)。触媒3の細孔分布測定を行った結果、比表面積 280m2/g、細孔直径5〜15nmの範囲における細孔容積は0.55ml/gであった。
平均細孔直径10.6nm、比表面積722m2/g、全細孔容積が1.9ml/gであり、細孔直径5〜18nmの範囲における細孔容積0.42ml/gの旭硝子製、H−33(粒径3.1μm、シリカ担体4とする)に変更した以外は実施例1と同様の方法で同様の重量比率の担持触媒を得た(触媒4とする)。触媒4の細孔分布測定を行った結果、比表面積277m2/g、細孔直径5〜15nmの範囲における細孔容積は0.35ml/gであった。
平均細孔直径2.6nm、比表面積675m2/g、全細孔容積が0.43ml/gであり、細孔直径5〜18nmの範囲における細孔容積0.01ml/gの富士シリシア製、Q−3(粒径75〜500μm、シリカ担体5とする)に変更した以外は実施例1と同様の方法で同様の重量比率の担持触媒を得た(触媒5とする)。触媒5の細孔分布測定を行った結果、比表面積175m2/g、細孔直径5〜15nmの範囲における細孔容積は0.06ml/gであった。
触媒成分の重量比率を以下のように変えた以外は実施例1と同様に触媒を調製した。
ランタン成分をプラセオジム(実施例10)、サマリウム(実施例11)、ユーロピウム(実施例12)に変更した以外は実施例1と同様の方法で触媒を得た(触媒12〜14)。細孔分布測定を行った結果を表2に示す。
ランタン成分重量の半分を各々プラセオジム(実施例13)、ネオジム(実施例14)、サマリウム(実施例15)、ユーロピウム(実施例16)、ガドリニウム(実施例17)、ジスプロシウム(実施例18)、イッテルビウム(実施例19)に変更した以外は実施例1と同様の方法で触媒を得た(触媒15〜21)。細孔分布測定を行った結果を表2に示す。
カリウム成分をナトリウムに変更した以外は実施例1と同様の方法で触媒を得た(触媒22)。細孔分布測定を行った結果を表2に示す。
カリウム成分をセシウムに変更した以外は実施例1と同様の方法で触媒を得た(触媒23)。細孔分布測定を行った結果を表2に示す。
塩化物原料を硝酸塩原料に変更し、焼成温度を250℃から400℃に変更した以外は実施例11と同様の方法で調製し、Cu:K:Sm:SiO2=5:3:5:87の重量比率の触媒を得た(触媒24)。細孔分布測定を行った結果を表2に示す。
塩化物原料を酢酸塩原料に変更し、焼成温度を250℃から400℃に変更した以外は実施例11と同様の方法で調製し、Cu:K:Sm:SiO2=5:3:5:87の重量比率の触媒を得た(触媒25)。細孔分布測定を行った結果を表2に示す。
実施例22の原料比を変え、Cu:K:Sm:SiO2=7:4.2:7:81.8の重量比率の触媒を得た(触媒26)。細孔分布測定を行った結果を表2に示す。
シリカ(C−1504)を8g、メチルセルロース(信越化学、SM−4000)を0.22g、シリカゾル(日産化学、スノーテックスS)13.6g、水10gを乳鉢で混練し、2.0mm径のサイズに押し出した。これを120℃、3h乾燥後、500℃、2h焼成し、10〜20メッシュの粒径にそろえた(シリカ担体6)。シリカ担体6の細孔分布測定を行った結果、平均細孔直径8.2nm、比表面積339m2/g、全細孔容積0.69ml/gであり、細孔直径5〜18nmの範囲における細孔容積は0.61ml/gであった。シリカ担体6を用いて実施例13と同様の方法で、実施例13と同じ組成の触媒を調製した(触媒27)。
シリカ(C−1504)を8g、メチルセルロース(信越化学、SM−4000)を0.22g、シリカゾル(日産化学、スノーテックスS)6.8g、水20gを乳鉢で混練し、2.0mm径のサイズに押し出した。これを120℃、3h乾燥後、500℃、2h焼成し、10〜20メッシュの粒径にそろえた(シリカ担体7)。シリカ担体7の細孔分布測定を行った結果、平均細孔直径8.7nm、比表面積366m2/g、全細孔容積0.80ml/gであり、細孔直径5〜18nmの範囲における細孔容積は0.74ml/gであった。シリカ担体7を用いて実施例13と同様の方法で、実施例13と同じ組成の触媒を調製した(触媒28)。
硝酸第二銅(関東化学、特級)4.4g、硝酸カリウム(純正化学、特級)1.8g、硝酸サマリウム(和光純薬、特級)3.4gを50gの水に溶解した(溶液A)。シリカ(C−1504)を20g、メチルセルロース(信越化学、SM−4000)を0.6gをニーダーに入れ混合しながら、シリカゾル17gを添加し、さらに溶液Aを添加した後10分間混練し、2.0mm径のサイズに押し出した。これを120℃、3h乾燥後、400℃、3h焼成し、10〜20メッシュの粒径にそろえた。実施例22と同じ組成の触媒を調製した(触媒29)。
平均細孔直径21.1nm、比表面積230m2/g、全細孔容積1.2ml/gであり、細孔直径5〜18nmの範囲における細孔容積0.50ml/gの富士シリシア製、Q−15(粒径75〜500μm、シリカ担体8とする)に変更した以外は実施例1と同様の方法で同様の重量比率の担持触媒を得た(触媒30とする)。
実施例28の原料比を変え、Cu:K:Sm:SiO2=3.5:2.1:3.5:90.9の重量比率の触媒を得た(触媒31)。
実施例28の原料比を変え、Cu:K:Sm:SiO2=2.5:1.5:2.5:93.5の重量比率の触媒を得た(触媒32)。
実施例28の原料比を変え、Cu:K:Sm:SiO2=1.5:0.9:1.5:96.1の重量比率の触媒を得た(触媒33)。
水10gに塩化第二銅0.69g、塩化サマリウム・六水和物0.76g、塩化カリウム0.36gを加えて水溶液とした(溶液B)。シリカ担体8を20g、直径25cmのパン型ミキサ−に入れ、回転数30rpmで回転させながら溶液Bをスプレー状に吹き付けながら加えて、回転を2h行い吸液させた。その後、ロータリーエバポレーターに移し95℃で30min乾燥し、Cu:K:Sm:SiO2=1.5:0.9:1.5:96.1の重量比率の担持触媒を得た(触媒34)。
実施例32において、ロータリーエバポレーターで95℃乾燥せず、同等の重量比率の触媒を得た(触媒35)。このときの水による細孔内の容積充填は45%となる。
平均細孔直径13.6nm、比表面積236m2/g、全細孔容積0.96ml/gであり、細孔直径5〜18nmの範囲における細孔容積0.85ml/gのサンゴバン製、SS62138(粒径φ4mm、シリカ担体9とする)に変更し、10〜20メッシュの粒径にそろえて用いた以外は実施例1と同様の方法で同様の重量比率の担持触媒(10〜20メッシュの粒径にそろえた)を得た(触媒36)。
実施例31の原料比を変え、Cu:K:Sm:SiO2=7:4.2:7:81.8の重量比率の触媒を得た(触媒37)。
流動床反応に対する本発明の触媒の効果を確認するため、得られた触媒30を、1インチの反応管のフィルター上部に9g充填し、フィルター下部には予熱層として3mm径のガラスを40ml充填し、塩化水素を90ml/min、酸素を45ml/min反応管下部より供給し、反応温度370℃で反応させた。0.2mol/lヨウ化カリウム溶液300mlに生成ガスを4分間吸収させ、0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液(関東化学)で生成した塩素の量を測定し塩化水素の転化率を求めた。結果を表3に示す。
実施例28のシリカ担体8をシリカ担体5に変えた以外は、同様の方法により、触媒を得た(触媒38)。触媒38の細孔分布測定を行った結果、比表面積170m2/g、細孔直径5〜15nmの範囲における細孔容積は0.07ml/gであった。
触媒38を用いた以外は実施例36と同様に行い、塩化水素の転化率を求めた。結果を表3に示す。
Claims (10)
- 銅元素、アルカリ金属元素、および希土類元素を含有する触媒であって、
前記触媒の細孔直径が5〜15nmの範囲において、
0.4〜2.0ml/gの細孔容積を有することを特徴とする触媒。 - 比表面積が100〜500m2/gである請求項1に記載の触媒。
- 比表面積が170〜500m2/gである請求項1に記載の触媒。
- 触媒100重量%あたり、
銅元素を1〜11重量%含み、
銅元素と、希土類元素との重量比が1:0.6〜1:1.5であり、
銅元素と、アルカリ金属元素との重量比が、1:0.4〜1:1.0であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の触媒。 - アルカリ金属元素がカリウムであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の触媒。
- 希土類元素がランタン、プラセオジム、ネオジム、サマリウムおよびユーロピウムからなる群から選択される少なくとも1種の元素を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の触媒。
- 銅化合物とアルカリ金属化合物と希土類化合物とを、
細孔直径が5〜18nmの範囲において、0.5〜2.5ml/gの細孔容積を有する担体に分散する工程を有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の触媒を製造する方法。 - 銅化合物とアルカリ金属化合物と希土類化合物とを、
細孔直径が5〜18nmの範囲において、0.5〜2.5ml/gの細孔容積を有する担体に分散する工程と、
銅化合物とアルカリ金属化合物と希土類化合物とが分散した担体を200〜600℃で焼成する工程とを有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の触媒を製造する方法。 - 銅化合物とアルカリ金属化合物と希土類化合物とがそれぞれ独立に、塩化物、硝酸塩または酢酸塩であることを特徴とする請求項7または8に記載の触媒を製造する方法。
- 触媒の存在下で塩化水素を酸素により酸化して塩素を製造する方法であって、該触媒が、請求項1〜6のいずれかに記載の触媒であることを特徴とする塩素の製造方法。
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