JPS6385107A - モジュラス及び引張強さが共に大きいフィラメントの製造方法 - Google Patents

モジュラス及び引張強さが共に大きいフィラメントの製造方法

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JPS6385107A
JPS6385107A JP62123581A JP12358187A JPS6385107A JP S6385107 A JPS6385107 A JP S6385107A JP 62123581 A JP62123581 A JP 62123581A JP 12358187 A JP12358187 A JP 12358187A JP S6385107 A JPS6385107 A JP S6385107A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高分子線状ポリマーの溶液を紡糸し、フィラメ
ントを延伸することによって引張強さ及びモジュラスが
共に大きいフィラメントを製造する方法に関する。
フィラメントは線状ポリマーを紡糸すると製造できる。
この場合には、適当なポリマーを液状（溶融状、溶液状
）にしてから、紡糸する。次に延伸によってフィラメン
トの任意に配向している分子鎖をフィラメント内で長手
方向に整列させる。他の物質も勿論使用できるけれども
、フィラメントの可紡性にとっては鎖状構造マクロ分子
が主要な必要条件である。枝分れ構造はフィラメント形
成及び機械的特性に悪影響を及ぼす。従って、フィラメ
ントの延伸に当ってはできるだけ線状ポリマーを使用す
るが、限られた程度の枝分れはさけがたく、事実許容で
きる。
フィラメントを製造するに当って最も広く適用されてい
る経済的にみて最適な方法は溶融紡糸法、即ち溶融ポリ
マーを紡糸してフィラメントにする方法である。線状ポ
リエチレンや他のポリマーの溶融紡糸それ自体は公知で
ある。紡糸すべき材料は溶融できるものであって、しか
も溶融状態で安定でなければならぬ。また、溶融物の粘
度は合理的な紡糸速度を許容できるものでなければなら
ぬ。
溶融性ポリマーでは、可紡性は分子量が大きくなるにつ
れて低下する。
分解温度以上で溶融するか、あるいは溶融状態で比較的
不安定なポリマーは溶液から紡糸することが多い。溶液
から紡糸する際は、フィラメントは蒸発チムニ−（いわ
ゆる乾式紡糸）にか、あるいは沈降又は冷却浴（いわゆ
る湿式紡糸）に送ることができる。溶剤は冷却浴内で洗
浄除去する。
乾式紡糸では、通常蒸発チムニ−に高温空気を吹き込ん
でフィラメントから溶剤を完全にか、大部分蒸発させる
。蒸発チムニ−内のｌＬ度はいずれにしてもチムニ一部
分の上方では、ポリマーの融点より低い。フィラメント
は紡糸口を出るときは依然として強度がかなり低く、チ
ムニ−内で大きくなるが、やはり比較的低いままである
。フィラメントの強度は引き続き紡糸フィラメントの主
要な後処理のひとつである延伸によって向上させること
ができる。線状ポリマーの鎖状分子は全く配向していな
いか、配向していてもわずかであるため、フィラメント
は未延伸状態では変形能が太きい。換言すれば、モジュ
ラスが小さい。延伸すると、マクロ分子が長手方向に配
向し、フィラメントの強度及びモジュラスが共に大きく
なる。
一般に、紡糸したフィラメントはポリマーのガラス転位
温度以上で延伸しなければならぬ。一方、延伸はポリマ
ーの融点以下で実施するのが好ましい。というのは、こ
の温度より高くなると、マクロ分子の運動がすぐに激し
くなって、所望通りに配向しないか、配向が不十分にな
るからである。
融点より少なくとも１０℃低い温度で延伸を行なうのが
しばしば有利である。ただし、フィラメントを延伸する
と分子間に熱が発生するのでこれを考えておく必要があ
る。高延伸速度ではフィラメントの温度が急激に上昇す
るので、この温度が融点に達したり、これを越えないよ
うにすることが重要である。
ところが、多くの場合、フィラメントの強度は理論的期
待値をはるかに下回る。
引張強さ及びモジュラスが理論値にごく近いフィラメン
トを製造する試みが従来から敢多くあった。
これらの試みは例えばＪ　ｕｙｎｈ（Ｐ　１ａｓｔ　ｉ
ｃａ　３１　（１９７８）２６２−２７０に発表した論
文及びＢｉｇｇがＰｏｌｙｍｅｒ　Ｅｎｇ、Ｓｃｉ、　
１６　（１９７６）７２５−７３４に発表した論文など
に記載されているが、いずれによっても満足すべき結果
は得られていない。即ち、モジュラスか引張強さに改善
すべき余地が多分にあるか、経済的あるいは技術的な面
に問題がある方法である。特にＪ　ｕｙｎがその論文で
述べているように、処理速度が低い。
特に、重量平均分子量が３００，０００未満のポリエチ
レンの溶融紡糸に関するオランダ特許出願第７４．０２
９５６号及び第７４．１３０６９号明細書には、強度及
びモジュラスが共に高いポリエチレンフィラメントを製
造することが記載されている。同じ出願人によるオラン
ダ特許出願第７６．１２３１５号明細書には分子量が２
．０００゜０００までという大きいポリエチレンを処理
することが記載されている。しかし、実施例にはインス
トロン引張強さ試験機で分子量が８００，０００以下の
成形ダンベルポリエチレンサンプルをごくゆっくりと延
伸することや、重量平均分子量（Ｍｗ）が３１２，００
０かそれ以下のポリエチレンから溶融紡糸したフィラメ
ントを延伸することが記載されているに過ぎない。
一方、オランダ特許出願第６５．０１２４８号明細書に
は、感熱性ポリマーの溶液を紡糸することによって該ポ
リマーのフィラメントを製造することが記載されている
。この出願明細書によれば、感熱性ポリマーは例えば溶
融すると必ず激しく分解するような高い分子量をもつポ
リエチレンかポリプロピレンである。例えば、分子量が
１〜３×１０°のポリエチレンの溶液を紡糸して得たフ
ィラメントを巻取っているが、延伸方法（延伸比、延伸
速度など）や最終強度については何も記載されていない
。巻取った糸はまず手間のかかる洗浄処理する必要があ
る。しかし、リールに巻取られているゲル状糸を洗浄す
る間に収縮が起こる。この結果、ゲル状糸の延び（Ｓ　
ｔｒｅｔｃｈ）に大きなバラツキが出、破断する恐れが
ある。
また、オランダ特許出願第７６．０５３７０号明細書に
は、非常にすぐれた機緘的特性、特に非常にすぐれたモ
ジュラス及び引張強さをもつポリエチレンフィラメント
を製造できる方法が記載されている。しかし、生産速度
が１ｍ／分未満で、経済的な方法とはいえない。
本発明の目的は線状ポリマー、特にポリエチレンからモ
ジュラス及び強度が共に高いフィラメントの経済的な製
造方法を提供することにある。
本発明によれば、重量平均分子ｆｉ（Ｍｗ）が少なくと
も４×１０５好ましくは８Ｘ１０５の線状ポリエチレン
を紡糸し、溶剤の全部又は一部を除去した後、少なくと
も（１２ｘ　１０６／Ｍｗ）＋　１の延伸比を適用し、
この延伸比でフィラメントのモジュラスが少なくとも約
２３８９／ｄになるような温度で得られたフィラメント
を延伸すると、強度及びモジュラスが共に大きいフィラ
メントを製造できる。「モジュラス」は単位変形を引き
起こすのに必要な応力として定義される。ここで変形と
は長さの変化（ヤング率）、捩れ応力又は剪断応力の変
化、又は容積変化のことである。また、ここでいう「モ
ジュラス」はインストロン引張強さ試験機で２３℃にお
いて求めたフィラメントのモジュラスである。クランプ
間のサンプル長さは１５ｃｍで、試験時の延伸速度は１
０ｃｘ／分であった。モジュラスは初期モジュラスであ
る。
高分子量（Ｍｗ≧４Ｘ１０５）ポリエチレンの溶液は一
般に最小で１重量％、そして最大で５０重量％のポリエ
チレンを含む。濃度が１重量％未満の溶液も紡糸できる
が、一般に利点はない。ただし、分子量がきわめて高い
ポリエチレンの場合には、濃度が１重量％未満の溶液を
紡糸した方が有利なこともある。
ここでいう「高分子量ポリエチレン」とは、少量の、好
ましくは５モル％以下のプロピレン、ブチレン、ペンテ
ン、ヘキセン、４−メチルペンテン、オクテンなどの他
のアルケン１種以上が共重合化されていてもよいポリエ
チレンであって、１００炭素原子好ましくは３００炭素
原子当りの側鎖が１未満で、そして重量平均分子量が少
なくとも４×１０５、好ましくは少なくとも８×ｌＯ５
であるポリエチレンのことである。また、ポリエチレン
は少量の、好ましくは２５重量％以下の他のポリマー、
特にポリプロピレン、ポリブチレンなどのアルケン−１
−ポリマーを１種以上か、あるいはプロピレンを少量の
エチレンとの共重合体を含んでいてもよい。
本発明方法によって紡糸したフィラメントは公知方法で
溶剤を除去する。例えば、フィラメントは高温空気を循
環させることができ、しかも溶剤の全部又は一部を蒸発
させることもできるチムニ−に送ればよい。また、フィ
ラメントからは洗浄によって溶剤を除去することもでき
るし、さらに溶剤を除去する場合にはチムニ−に続く帯
域で蒸発を行なえばよい。次に、全部又は一部の溶剤を
蒸発除去あるいは洗浄除去したフィラメント、即ち溶媒
を完全に除去したフィラメント又は大部分の溶剤を除去
した一般に２５重量％未満、好ましくは１０重量未満の
溶剤を含むフィラメントを高延伸する。フィラメント中
に残存する溶剤は、延伸時にフィラメントから可能な限
り多量に溶剤を蒸発又は洗浄によって除去するのが望ま
しい。ただし、フィラメントからの溶剤の除去は延伸後
にも実施できる。
延伸比が大きくなるに従って、モジュラスと引張強さが
大きくなることが見出された。ただし、延伸比が余りに
も大き過ぎるとフィラメントの破断が生じるので、延伸
比には上限がある。フィラメントの破断がたびたび生じ
て連続生産が許容できない程阻害される延伸比は実験に
よって簡単に求めることができる。
一方、本発明方法を適用する場合、普通より大きい延伸
比を使用できることも見出された。従って、延伸比は好
ましくは少なくとも（１４Ｘ１０”／Ｍｙ）＋１．より
好適には（１８ｘ　１０　’／ＭＷ）＋１である。
本発明の方法を用いるならば、高延伸速度において大き
い延伸比を適用できる。延伸速度は（延伸ローラからの
）巻取速度と（送りローラへの）送り速度との単位延伸
帯域当りの差であるので、５ｅｃ−’で表わすことがで
きる。本発明を適用すると、延伸速度は例えば０　．５
ｓｅｃ−’かｌ　５ｅｃ−’以上になる。
モジュラスを大きくする必要がある場合には、延伸はポ
リエチレンの融点以下で行なわなければならぬ。延伸温
度は一般に１３５°ｄ以下である。
７５℃未満で延伸すると、満足すべき結果が得られない
ので、延伸温度は少なくとも７５℃でなければならぬ。
さらに、分子量が大きくなればなる程、得られるモジュ
ラスやその他の強度、特に引張強さが大きくなることが
見出された。従って、重量平均分子量（Ｍｙ）が少なく
とも８×１０５のポリエチレンを紡糸するのが好ましい
。しかし、一方でポリエチレンの分子量が大きくなれば
なる程、紡糸処理がますます困難になる。このため、適
当な溶剤への溶解度が低下し、所与の濃度で溶液が一層
帖稠になり、この結果紡糸速度が低下すると共に、延伸
中にフィラメントの破断が起きやすくなる。この理由か
ら一般に分子量が１５Ｘ１０”を越えるポリエチレンは
使用されていない。しかし、本発明は分子量がこのよう
に大きいポリエチレンにも適用できる。重量平均分子量
はゲル透過クロマトグラフィーか光の散乱を利用して公
知方法によって求めることができる。
溶剤の選択は臨界的でなく、例え１ばハロゲン化炭化水
素又は非ハロゲン化炭化水素などの好適な溶剤ならばい
かなる溶剤も使用できる。ポリエチレンは多くの溶剤に
対して温度が９０℃以上のときにのみ可溶である。また
、公知紡糸法では、フィラメントを紡糸する帯域の圧力
が大気圧であるため、低沸点溶剤はあまり好ましくない
。というのは、低沸点溶剤はフィラメントから急激に蒸
発して程度の差はあれ起泡剤として作用し、フィラメン
トの構造に悪影響を及ぼすからである。
溶液の紡糸温度は少なくとも１００℃、特に少なくとも
１２０℃が好適であるため、溶剤の沸点は少なくとも１
００℃か、特に少なくとも紡糸温度に等しくなければな
らないが、紡糸フィラメントからの溶剤の蒸発を困難に
させる程高くてもいけない。好適な溶剤はオクタン、ノ
ナン、デカン又はこれら異性体などの沸点が少なくとも
１００℃の脂肪族、脂環式及び芳香族炭化水素、高級枝
分れ又は非枝分れ炭化水素、沸点範囲が１００℃の石油
留分、トルエンまたはキシレン、並びにデカリン、テト
ラリンなどのこれらの水素化誘導体であるが、ハロゲン
化炭化水素及び他の公知溶剤も使用できる。価格の面か
らみて、芳香族炭化水素の水素化誘導体を含む非置換炭
化水素が好ましい。
紡糸温度及び溶解温度はポリマーが熱分解する程高くあ
ってはならない。従って、適用する温度は２４０℃以下
である。
驚くべきことに、同じポリマーを使用し、延伸条件例え
ば延伸温度及び延伸速度を可能な限り同じにした場合、
溶融紡糸法よりも本発明方法によった方がモジュラス及
び強度がはるかにすぐれたものになることが見出された
。
従来の溶液紡糸法では、紡糸口金の紡糸口径はしばしば
小さく、一般に０．０２〜１　、０　ｍｍである。
特に、小さな紡糸口径（≦０　、２　ｍｍ）を使用する
場合、紡糸法は紡糸溶液の不純物から影響を受けやすく
、従ってこの溶液から固体不純物を注意深く除去する必
要がある。通常、紡糸口金にはフィルタを設けるが、紡
糸口金は短時間後に清浄化しなければならないので、依
然として目詰りがしばしば生じる。ところか、本発明方
法では、０　、２　ｍｍ以上例えば０．５〜２．００ｍ
ｍかそれ以上の紡糸口金を使用できる。というのは、延
伸比を大きく取ることができると同時に、紡糸溶液のポ
リマー濃度をかなり低くできるからである。
本発明製造方法で得られたフィラメントは種々な用途に
使用できる。補強材として繊維又はフィラメントを使用
する種々な材料の補強材として使用できる。また、タイ
ヤコードや軽量にもかかわらず高強度が要求される、例
えばロープ、ネット、フィルタ布などの補強材としても
使用できる。
所望ならば、少量の、特にポリマーに対して０．１〜１
０重量％の公知添加剤、安定剤、繊維処理剤などをフィ
ラメントに配合又は塗布できる。
以下の実施例によって本発明をさらに説明するが、本発
明はこれらに限定されない。
実施例ｔ−ｎ Ｍｗ二１．５ｘｌＯ”の高分子量線状ポリエチレンを１
４５℃でデカリンに溶解して２重態％溶液にする。この
溶液を蒸発型紡糸チムニ−を介して直径が０．５ｍｍの
紡糸口金から１３０℃で紡糸する。
実施例■ この一連の実験では紡糸チムニ−に６０’Ｃに加熱した
空気を吹き込んだ。チムニ−からの、溶剤を６重量％含
むフィラメントを１２０’Ｃに維持された長さ１Ｉ１１
の紡糸室で延伸した。延伸速度は約１　ｓｅｃ″″Ｉで
あった。延伸比は２と３０との間で変えた。異なる延伸
比で延伸したフィラメントについてモジュラスと引張強
さを求めた。求めたモジュラスと延伸比は第１図及び第
２図に・印で示すが、各々、縦軸にはモジュラス及び引
張り強さく単位９／ｄ）を、そして横軸には延伸比を取
る。
実施例■ この一連の実験では、蒸発型紡糸チムニ−に６０℃に加
熱した空気を吹き込んだ。チムニ−からのフィラメント
をメタノール浴に通して、これから溶剤を洗浄除去した
。次に、実施例■に従ってフィラメントを延伸した。モ
ジュラス及び延伸比の値は第１図及び第２図にム印によ
って示しである。
実施例■ Ｍｗ二１．０ｘｌＯ”の高分子量線状ポリエチレンをデ
カリンに１４５℃で溶解し３重量％溶液にした。１３０
℃でこの溶液を直径が０　、５１１ｕｎの紡糸開口から
蒸発型紡糸チムニ−に通して紡糸した。
蒸発型紡糸チムニ−に６０℃に加熱した空気を吹き込ん
だ。紡糸チムニ−からのフィラメントは約６重量％の溶
剤を含んでいた。王系列の実験を行なった。フィラメン
トの延伸温度は９３℃、１０６℃及び１４２℃であった
。
２〜４０以上の延伸比で製造したフィラメントについて
モジュラス及び引張強さを求めた。第３図及び第４図に
延伸比（横軸）に対してプロットしたモジュラス及び引
張強さく単位９／ｄ１縦軸）を示す。
９３℃で延伸したフィラメントについて求めた値は・印
で示しである。
１０６℃で延伸したフィラメント（即ち溶剤含率が約６
重量％のフィラメント）について求めた値はム印で示し
である。
１４２℃で延伸したフィラメントについて求めた値はＣ
印で示しである。
１４２℃の延伸温度では２３Ｂ９／ｄというモジュラス
を得ることができないので、引張強さの値は１１．９９
／ｄをかなり下回る。
実施例■ Ｍｗ二ｌ　、５　Ｘ　１０’のポリエチレンＡを１４５
℃でデカリンに溶解して２重量％溶液にしてから、これ
を実施例■と同じように延伸し、そして異なる延伸比で
延伸した。
第５図及び第６図には延伸比（横軸）に対してプロット
したモジュラス及び引張強さく単位９／ｄ１縦軸）を０
によって示しである。
実施例■ 実施例■に従ってＭｙ〜５ｘｔｏ’のポリエチレンＢを
デカリンに溶解し４重量％溶液にした。求めたモジュラ
ス及び引張強さを第５図及び第６図にＯで示す。
実施例■ 実施例■に従ってＭｗ〜６００，０００のポリエチレン
Ｃをデカリンに溶解し８重量％溶液にした。
求めたモジュラス及び引張強さを第５図及び第６図に・
で示す。
実施例■ 実施例■に従ってＭｗ〜４×１０５のポリエチレンをデ
カリンに溶解し１重量％溶液にした。異なる延伸比で延
伸したフィラメントのモジュラス及び引張強さく単位Ｌ
ｉ／ｄ）を求め、それぞれを第７図の横軸及び縦軸に取
ってプロットした。この関係は第７図の曲線■によって
示される。
実施例■、■及び■と同じようにして製造したフィラメ
ントのモジュラス及び引張強さは第７図では曲線■、■
及び■で示しである。
比較実施例Ａ及びＢ 実施例工の方法に従って、Ｍｗ＝２８０，０００及びＭ
ｗ＝６０，０００のポリエチレンの各々２０重量％及び
５０重量％溶液からフィラメントを紡糸した。モジュラ
スと引張強さとの関係はＭｗ＝２８０．０００のポリエ
チレンについては第７図中曲線Ａで、そして、Ｍｗ＝６
０．０’００のポリエチレンについては同曲線Ｂで示し
である。
第７図から、分子量か低下すると、より高いモジュラス
、従ってより大きい延伸比でのみ１１゜９９／ｄという
引張強さを得ることができるが、現実的には不可能であ
ることが判る。
実施例■ 実施例Ｉの方法に従って、Ｍｗ〜６　Ｘ　ｌ　Ｏ’に９
／ｋｍｏｌの高分子線状ポリエチレンのデカリン溶液を
用いてフィラメントを製造した。製造条件及び得られた
フィラメントの性質を表Ａに示す。
表Ａ 実施例■ 実施例■と同様に、ただし、約１０５℃から開始し、約
１４０℃で終るように温度を増加させる多段延伸を用い
て前記の方法をくり返した。
製造条件及び得られたフィラメントの性質を表Ｂに示す
。
実施例Ｘ 実施例■と同様に、ｆ二だし、約１１０℃から開始し、
約１４５°Ｃで終るように温度を増加させる多段延伸を
用いて前記の方法をくり返した。
製造条件及び得られたフィラメントの性質を表Ｃに示す
。
実施例刈 実施例Ｘ１実験に−１）と同様に、ただし、紡糸時フィ
ラメントに紡糸ドラフトをかけ（紡糸ドラフト率１０倍
）、前記の方法をくり返した。
条件および得られたフィラメントの性質を表りに示す。
【図面の簡単な説明】
第１図〜第６図はモジュラス及び引張強さと延伸比の関
係を示すグラフで、第１図、第３図及び第５図の縦軸は
いずれもモジュラス（単位９／ｄ）、第２図、第４図及
び第６図の縦軸はいずれも引張強さく単位、９／ｄ）、
第１図〜第６図の横軸はいずれも延伸比（倍）を示す。 第７図はモジュラスと引張強さの関係を示すグラフで、
縦軸はモジュラス（単位、９／ｄ）、横軸は引張強さく
単位、９／ｄ）を示す。 特許出願人　スタミカーボンビー、ベー。 代　理　人　弁理士　青白　葆　ほか１名第１図 第　　２　　図 第３図 延伸比（倍） 第４図 延伸比（倍］ 第５図 延伸比（倍〕 第６図 延伸比（倍］ 第７図 七ンユフス　（４７α］

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）高分子量線状ポリマーを紡糸し、フィラメントを
    延伸することによってモジュラス及び引張強さが共に大
    きいフィラメントを製造する方法において、 重量平均分子量が＠Ｍ＠ｗ≧４×１０＾５の線状ポリエ
    チレンの溶液を紡糸し、溶剤の全部又は一部を除去した
    後、少なくとも（１２×１０＾６／＠Ｍ＠ｗ）＋１の延
    伸比でフィラメントのモジュラスが少なくとも約２３８
    ｇ／ｄになるような温度において該延伸比を適用してフ
    ィラメントを延伸することを特徴とする上記フィラメン
    トの製造方法。
  2. （２）延伸比が少なくとも（１４×１０＾６／＠Ｍ＠ｗ
    ）＋１である特許請求の範囲第１項に記載の方法。
  3. （３）延伸比が少なくとも（１８×１０＾６／＠Ｍ＠ｗ
    ）＋１である特許請求の範囲第２項に記載の方法。
  4. （４）重量平均分子量が少なくとも８×１０＾５の線状
    ポリエチレンを使用する特許請求の範囲第１−３項のい
    ずれか１項に記載の方法。
  5. （５）延伸速度が少なくとも０．５ｓｅｃ＾−＾１であ
    る特許請求の範囲第１項ないし第４項のいずれか１項に
    記載の方法。
  6. （６）７５−１３５℃の温度でフィラメントを延伸する
    特許請求の範囲第１項ないし第５項のいずれか１項に記
    載の方法。
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