CN101967688A - 一种超高分子量聚乙烯纤维制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超高分子量聚乙烯纤维制备方法。现有工艺存在各种不足。本发明方法首先制备均匀的超高分子量聚乙烯冻胶溶液，然后将冻胶溶液经过过滤器、计量泵、喷丝板后，施加1～8倍的喷头牵伸，在水浴中定型得到冻胶丝；再将冻胶丝直接进行萃取、干燥，萃取温度为20～60℃、干燥温度为40～60℃；干燥后的冻胶丝进行2～4级超倍热牵伸，得到超高分子量聚乙烯纤维，热牵伸的温度为80～150℃、热牵伸的总倍数为10～60倍。本发明方法提高了产品质量，能够得到高强度高模量的超高分子量聚乙烯纤维。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维的制备方法。
技术背景
超高分子量聚乙烯纤维是上世纪七十年代末研制成功、并于八十年代初进行产业化的一种高强高模聚乙烯纤维。超高分子量聚乙烯纤维与碳纤维、芳纶纤维并称为三大高性能纤维。由于超高分子量聚乙烯纤维具有超轻、高比强度、高比模量、优越的能量吸收性、较好的耐磨、耐腐蚀、耐光等多重优异性能，已经在航空航天、国防军事、安全防护、海洋工程、体育器材、电力通讯、医用材料以及民用绳网等领域得到了广泛的应用。
超高分子量聚乙烯纤维通常是通过冻胶纺丝工艺制备而成的。冻胶纺丝工艺是先将超高分子量聚乙烯与合适的溶剂制成纺丝溶液，然后经过挤出成型后生成冻胶丝，再将冻胶丝内的溶剂萃取干燥，最后经过超倍热拉伸得到超高分子量聚乙烯纤维。
现有工艺通常是在萃取前将冻胶丝预拉伸，这种工艺的局限是在冻胶丝预牵伸的过程中，由于溶剂的存在，超高分子量聚乙烯会生成折叠链的晶体，并且结晶度会随着预牵伸倍数的增加迅速提高。而具有高结晶度的超高分子量聚乙烯由于存在大量的折叠链晶体，在超倍热拉伸的过程中更难转变成伸直链的晶体，而大量伸直链晶体的存在是超高分子量聚乙烯纤维超高强度的基础。因此，需要一种生产效率高、产品质量好的制备超高分子量聚乙烯纤维的技术路线。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，而提供一种生产效率高、产品质量好的制备超高分子量聚乙烯纤维的方法。
本发明方法的具体步骤是：
步骤1.制备均匀的超高分子量聚乙烯冻胶溶液，所述的超高分子量聚乙烯的分子量大于2×106，冻胶溶液的浓度为50～250g/l。制备方法采用常规方法，如专利号为CN1190137C、CN1047414C、CN101575743、JP86-73743、JP86-143439专利所公开的方法。
步骤2.冻胶溶液经过过滤器、计量泵、喷丝板后，施加1～8倍的喷头牵伸，在水浴中定型得到冻胶丝，喷丝板与水槽水面之间的垂直距离为1～8厘米；
步骤3.冻胶丝直接进行萃取、干燥，萃取温度为20～60℃、干燥温度为40～60℃；
步骤4.干燥后的冻胶丝进行2～4级超倍热牵伸，得到超高分子量聚乙烯纤维，热牵伸的温度为80～150℃、热牵伸的总倍数为10～60倍。
本发明采用一定倍数的喷头拉伸、冻胶丝形成之后不进行预牵伸而直接萃取干燥后进行超倍热拉伸的工艺路线，提高了成品纤维的力学性能。本发明采取喷头牵伸、而冻胶丝萃取前不进行预牵伸的制备方法，使得冻胶原丝在萃取干燥后结晶度很低，即含有的折叠链晶体很少，更有利于热牵伸阶段牵伸总倍数的提高和大量伸直链晶体的形成，提高了产品质量，得到高强度(33cN/dtex以上)高模量(1100cN/dtex以上)的超高分子量聚乙烯纤维。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述发明的实施方式，但本发明的范围不只限制于这些实施案例，所给的这些实施案例仅仅是说明性的，不可理解为是对本发明的限制。本领域的普通专业人员根据发明的内容，对发明做出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
以下实施例中的超高分子量聚乙烯树脂为分子量大于2×106的聚乙烯树脂，助剂为超高分子量聚乙烯纤维纺丝工艺中的常用助剂。
实施例1
将2.11KG超高分子量聚乙烯树脂、40KG溶剂以及助剂制备成浓度为50g/l的均匀的超高分子量聚乙烯冻胶溶液。将此冻胶溶液经过过滤器、计量泵、喷丝板后在水浴中定型得到冻胶丝，其中，喷丝板和水槽水面之间的垂直距离为1厘米，施加1倍的喷头牵伸。冻胶丝不预牵直接进行萃取、干燥，其中，萃取温度为20℃、干燥温度为40℃。将干燥后的冻胶原丝进行两级热牵伸，其中，一级热牵伸温度为80℃，牵伸倍数为4倍，二级热牵伸温度为120℃，牵伸倍数为2.5倍，经热牵伸后得到超高分子量聚乙烯纤维。
对纤维取样进行力学性能测试，每次取10个样，结果取平均值，将结果列于表1。
实施例2
将4KG超高分子量聚乙烯树脂、40KG溶剂以及助剂制备成浓度为100g/l的均匀的超高分子量聚乙烯冻胶溶液。将此冻胶溶液经过过滤器、计量泵、喷丝板后在水浴中定型得到冻胶丝，其中，喷丝板和水槽水面之间的垂直距离为3厘米，施加3倍的喷头牵伸。冻胶丝不预牵直接进行萃取、干燥，其中，萃取温度为40℃、干燥温度为50℃。将干燥后的冻胶原丝进行三级热牵伸，其中，一级热牵伸温度为80℃，牵伸倍数为4倍，二级热牵伸温度为110℃，牵伸倍数为3倍，三级热牵伸温度为130℃，牵伸倍数为2倍，经热牵伸后得到超高分子量聚乙烯纤维。
对纤维取样进行力学性能测试，每次取10个样，结果取平均值，将结果列于表1。
实施例3
将13.3KG超高分子量聚乙烯树脂、40KG溶剂以及助剂制备成浓度为250g/l的均匀的超高分子量聚乙烯冻胶溶液。将此冻胶溶液经过过滤器、计量泵、喷丝板后在水浴中定型得到冻胶丝，其中，喷丝板和水槽水面之间的垂直距离为8厘米，施加8倍的喷头牵伸。冻胶丝不预牵直接进行萃取、干燥，其中，萃取温度为60℃、干燥温度为60℃。将干燥后的冻胶原丝进行四级热牵伸，其中，一级热牵伸温度为80℃，牵伸倍数为5倍，二级热牵伸温度为110℃，牵伸倍数为4倍，三级热牵伸温度为130℃，牵伸倍数为2倍，四级热牵伸温度为150℃，牵伸倍数为1.5倍，经热牵伸后得到超高分子量聚乙烯纤维。
对纤维取样进行力学性能测试，每次取10个样，结果取平均值，将结果列于表1。
比较例1
将4KG超高分子量聚乙烯树脂、40KG溶剂以及助剂制备成均匀的超高分子量聚乙烯冻胶溶液。将此冻胶溶液经过过滤器、计量泵、喷丝板后在水浴中定型得到冻胶丝，其中，喷丝板和水槽水面之间的垂直距离为3厘米，不施加喷头牵伸。冻胶丝进行5倍的预牵伸后直接进行萃取、干燥，其中，萃取温度为40℃、干燥温度为50℃。将干燥后的冻胶原丝进行三级热牵伸，其中，一级热牵伸温度为80℃，牵伸倍数为3.5倍，二级热牵伸温度为110℃，牵伸倍数为2.4倍，三级热牵伸温度为130℃，牵伸倍数为1.6倍，经热牵伸后得到超高分子量聚乙烯纤维。
对纤维取样进行力学性能测试，每次取10个样，结果取平均值，将结果列于表1。
表1、超高分子量聚乙烯纤维实施例和比较例性能对照表
Claims (1)
1.一种超高分子量聚乙烯纤维制备方法，其特征在于该方法具体包括以下步骤：
步骤1.制备均匀的超高分子量聚乙烯冻胶溶液，所述的超高分子量聚乙烯的分子量大于2×106，冻胶溶液的浓度为50～250g/l；
步骤2.冻胶溶液经过过滤器、计量泵、喷丝板后，施加1～8倍的喷头牵伸，在水浴中定型得到冻胶丝，喷丝板与水槽水面之间的垂直距离为1～8厘米；
步骤3.冻胶丝直接进行萃取、干燥，萃取温度为20～60℃、干燥温度为40～60℃；
步骤4.干燥后的冻胶丝进行2～4级超倍热牵伸，得到超高分子量聚乙烯纤维，热牵伸的温度为80～150℃、热牵伸的总倍数为10～60倍。
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