JPS5918605A - 耐食性磁気記録用鉄粉の製造法 - Google Patents
耐食性磁気記録用鉄粉の製造法Info
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- JPS5918605A JPS5918605A JP57127469A JP12746982A JPS5918605A JP S5918605 A JPS5918605 A JP S5918605A JP 57127469 A JP57127469 A JP 57127469A JP 12746982 A JP12746982 A JP 12746982A JP S5918605 A JPS5918605 A JP S5918605A
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/061—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder with a protective layer
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は分散性、配向性が優れ且つ耐食性が優れた磁気
記録材料用鉄粉の製造法に関する。
記録材料用鉄粉の製造法に関する。
高密度記録用の磁性材料として磁性鉄粉が注目されてい
るが、磁性鉄粉は従来から用いられてきた磁性酸化鉄粉
に較べて還元度合が高く、本質的に磁性酸化鉄粉に較べ
て銹びやすい。従って該磁性鉄粉を用いて作った磁気記
録用のテープは経時的に劣化してゆき、記録の長期保持
の点で問題となっているのが現状である。
るが、磁性鉄粉は従来から用いられてきた磁性酸化鉄粉
に較べて還元度合が高く、本質的に磁性酸化鉄粉に較べ
て銹びやすい。従って該磁性鉄粉を用いて作った磁気記
録用のテープは経時的に劣化してゆき、記録の長期保持
の点で問題となっているのが現状である。
磁性鉄粉の耐食性改善の試みは多方面からなされている
が、磁性鉄粉自体に耐食性改善を施すのが最も効果が太
きいと目されている。具体的には還元して得た磁性鉄粉
にＣｒ、 Ａｔ、 ８％を被覆する例、還元前の段階で
磁性鉄粉の前駆体にＣｒ。
が、磁性鉄粉自体に耐食性改善を施すのが最も効果が太
きいと目されている。具体的には還元して得た磁性鉄粉
にＣｒ、 Ａｔ、 ８％を被覆する例、還元前の段階で
磁性鉄粉の前駆体にＣｒ。
Ｎｉ 、 Ｂ、 Ｓｉ、 Ａｔ等の成分を添加する°例
等が試みられているがそのいずれの試みもきわだ９た耐
食性を得るには至っていない。
等が試みられているがそのいずれの試みもきわだ９た耐
食性を得るには至っていない。
本発明者は磁性鉄粉の耐食性向上について検討を行ない
還元前の磁性鉄粉前駆体である針状酸化鉄又は針状含水
酸化鉄の表面（／ｃシリカをＳｉ／Ｆｅの重量比にして
１．５／１００以上を被着させ、該被着量を焼成、還元
すれば、得られた磁性鉄粉の耐食性がきわめて秀れてい
る事を知った。
還元前の磁性鉄粉前駆体である針状酸化鉄又は針状含水
酸化鉄の表面（／ｃシリカをＳｉ／Ｆｅの重量比にして
１．５／１００以上を被着させ、該被着量を焼成、還元
すれば、得られた磁性鉄粉の耐食性がきわめて秀れてい
る事を知った。
しかし、この場合の欠点はシリカ被着量の増加とともに
還元速度が後記参考例に示すように減少し、工業的に実
施するには焼成、還元に高温および長時間を要し不経済
であることも同時に知った。
還元速度が後記参考例に示すように減少し、工業的に実
施するには焼成、還元に高温および長時間を要し不経済
であることも同時に知った。
そこで発明者らはＳｉを多く添加することによる耐食効
果を損わずかつ工業的に経済的に焼成、還元できる方法
について詳細に検討したところ更に特定量のＮｉおよび
Ｃｕの添加が有効であることを発見し、本発明を完成し
た。
果を損わずかつ工業的に経済的に焼成、還元できる方法
について詳細に検討したところ更に特定量のＮｉおよび
Ｃｕの添加が有効であることを発見し、本発明を完成し
た。
ＮｉおよびＣｕの特定の添加量はＮｉ単独の場合にＮｉ
／Ｓｉの重量比にして１〜５の範囲が好ましい事がわか
った一１以下では、工業的に実用可能な還元速度が得ら
れず、５以上とすると磁気特性のうち飽和磁化量（σ８
）が低下するために好ましくない。
／Ｓｉの重量比にして１〜５の範囲が好ましい事がわか
った一１以下では、工業的に実用可能な還元速度が得ら
れず、５以上とすると磁気特性のうち飽和磁化量（σ８
）が低下するために好ましくない。
Ｃｕ単独の場合もＣｕ／Ｓｉの重量比は１〜５の範囲が
好ましい。理由はＮｉの場合と同様である。
好ましい。理由はＮｉの場合と同様である。
そしてＮｉとＣｕの混合物の場合でも（Ｎｉ＋Ｃｕ）／
Ｓｉの重量比は矢張り１〜５の範囲が好ましい。理由は
Ｎｉ及びＣｕの場合と同様である。
Ｓｉの重量比は矢張り１〜５の範囲が好ましい。理由は
Ｎｉ及びＣｕの場合と同様である。
Ｓｉ％Ｎｉ及びＣｕの被着方法について述べるとＳｉ源
としては、水ガラス、コロイダルシリカ各軸のケイ酸塩
等から適宜選定すれば良い。この被着方法としては磁性
鉄粉前駆体である含水酸化鉄又は酸化鉄のスラリー又は
ペーストに上記のＳｉ 源を添加して攪拌又は混練し
、必要においてはその後水洗を行なえば良い。
としては、水ガラス、コロイダルシリカ各軸のケイ酸塩
等から適宜選定すれば良い。この被着方法としては磁性
鉄粉前駆体である含水酸化鉄又は酸化鉄のスラリー又は
ペーストに上記のＳｉ 源を添加して攪拌又は混練し
、必要においてはその後水洗を行なえば良い。
ＮｉおよびＣｕについて述べると、Ｎｉ 、 Ｃｕ源と
して各々の水可溶性塩が使い易いが水酸化物、酸化物等
の難溶性塩もしくは不溶性塩でも本発明が実施できない
ことはない。これらの被着方法としては前述したＳｉの
被着手法と同様に実施することも出来るが磁性鉄粉前駆
体である含水酸化鉄又は酸化鉄の水懸濁スラリーにＮｉ
又はＣｕの水可溶性ノνカソ 塩を添加し、アジり蝮にて水酸化物に変性する方法が最
も好ましい。この場合アルカリとして苛性ソーダ、苛性
カリ等が使用出来るのはもちろんのこと、水ガラスのア
ルカリ性を利用しても良い。
して各々の水可溶性塩が使い易いが水酸化物、酸化物等
の難溶性塩もしくは不溶性塩でも本発明が実施できない
ことはない。これらの被着方法としては前述したＳｉの
被着手法と同様に実施することも出来るが磁性鉄粉前駆
体である含水酸化鉄又は酸化鉄の水懸濁スラリーにＮｉ
又はＣｕの水可溶性ノνカソ 塩を添加し、アジり蝮にて水酸化物に変性する方法が最
も好ましい。この場合アルカリとして苛性ソーダ、苛性
カリ等が使用出来るのはもちろんのこと、水ガラスのア
ルカリ性を利用しても良い。
Ｎｉ％Ｃｕの被着時期はシリカ被着の前、後、シリカと
の同時被着のいずれでもよい。
の同時被着のいずれでもよい。
以上のようにして被着した磁性鉄粉前、躯体は５００〜
８５０℃の範囲内で焼成した後、Ｎ２にて３５０〜５５
０℃に於て還元し、該還元鉄粉を非酸化性雰囲気中にて
トルエン等の有機溶剤に浸漬し、次に空気中に取シ出し
て風乾させ、磁性鉄粉を得ることかできる。又、該還元
鉄粉を１００℃以下の温度にて、Ｎ２等の非酸化性ガス
で希釈した空気と接触せしめ該還元鉄粉の表面に酸化被
膜を形成させることにより磁性鉄粉を得ることができる
。
８５０℃の範囲内で焼成した後、Ｎ２にて３５０〜５５
０℃に於て還元し、該還元鉄粉を非酸化性雰囲気中にて
トルエン等の有機溶剤に浸漬し、次に空気中に取シ出し
て風乾させ、磁性鉄粉を得ることかできる。又、該還元
鉄粉を１００℃以下の温度にて、Ｎ２等の非酸化性ガス
で希釈した空気と接触せしめ該還元鉄粉の表面に酸化被
膜を形成させることにより磁性鉄粉を得ることができる
。
これら被着酸化鉄の焼成および還元には公知の方法が適
用できる。
用できる。
参考例（Ｓｉのみを被着した実験、実験Ｎ［Ｌｌ−９）
比表面積３５ｍ２／グ、結晶の軸比１０のゲーサイト（
ａ−Ｆｅ００Ｈ）１０グ、水１ｔからなる水懸濁スラリ
ーを調合した。
比表面積３５ｍ２／グ、結晶の軸比１０のゲーサイト（
ａ−Ｆｅ００Ｈ）１０グ、水１ｔからなる水懸濁スラリ
ーを調合した。
該水懸濁スラリーに３号水ガラスを添加して攪拌した後
ｐ過、水洗し得られた被着含水ケーキを乾燥して表−１
に示すようにシリカレベルの異なる３種の被着量を得た
。被着量を７００℃の温度に保ったマツフル炉に入れ４
時間焼成したのち、４００℃、４５０℃、５００℃の三
種類の温度にて水素還元を施した。還元後、放冷して還
元粉をＮ２雰囲気中でトルエンに浸漬し、次に空気中に
てトルエンを蒸散させて磁性鉄粉を得た。
ｐ過、水洗し得られた被着含水ケーキを乾燥して表−１
に示すようにシリカレベルの異なる３種の被着量を得た
。被着量を７００℃の温度に保ったマツフル炉に入れ４
時間焼成したのち、４００℃、４５０℃、５００℃の三
種類の温度にて水素還元を施した。還元後、放冷して還
元粉をＮ２雰囲気中でトルエンに浸漬し、次に空気中に
てトルエンを蒸散させて磁性鉄粉を得た。
耐食性を見るため、磁性鉄粉を６０℃、相対湿度９０％
に保った空気中に１週間放置し、放置前後の０８の変化
を調べた。結果を一括して表１に示す。表１の結果は以
下の如く要約できる。
に保った空気中に１週間放置し、放置前後の０８の変化
を調べた。結果を一括して表１に示す。表１の結果は以
下の如く要約できる。
シリカ被着量と還元速度の関係についてはシリカの被着
率の増加とともに還元速度が著しく小さくなるのが判る
。特に実験Ｎα４．７．８は還元時間１０．５時間でも
還元不十分であり従ってＨｃ、σ８のレベルが低い。
率の増加とともに還元速度が著しく小さくなるのが判る
。特に実験Ｎα４．７．８は還元時間１０．５時間でも
還元不十分であり従ってＨｃ、σ８のレベルが低い。
シリカ被着量と耐食性の関係については還元が十分に進
行した実験例（Ｎ［Ｌ １．２．３．５．６．９）につ
いて見るとシリカ被着量が大きい程耐食性（６０℃相対
湿度９０％にて１週間放置する前後のσ５の差及び放置
後のσＳレベル）が向上しており、シリカ添加量として
Ｓ Ｌ／Ｆ ｅ比にして１．５／１００以上が好ましい
ことが判る。
行した実験例（Ｎ［Ｌ １．２．３．５．６．９）につ
いて見るとシリカ被着量が大きい程耐食性（６０℃相対
湿度９０％にて１週間放置する前後のσ５の差及び放置
後のσＳレベル）が向上しており、シリカ添加量として
Ｓ Ｌ／Ｆ ｅ比にして１．５／１００以上が好ましい
ことが判る。
実施例（本発明の実施。実験Ｎα１０〜１８）比表面積
３５ ｍ２／７ 、結晶の軸比１ｏのゲーザイ） ］
０ ？、水１ｔからなる水懸濁スラリーを調合した。
３５ ｍ２／７ 、結晶の軸比１ｏのゲーザイ） ］
０ ？、水１ｔからなる水懸濁スラリーを調合した。
該水懸濁スラリーに硝酸ニッケル、硝酸銅を添加し、次
いで３号水ガラスを添加し、最終ｐＨが８．０になるよ
うに１Ｎの硝酸及びＩＮの苛性ソーダ水溶液を適量添加
した。
いで３号水ガラスを添加し、最終ｐＨが８．０になるよ
うに１Ｎの硝酸及びＩＮの苛性ソーダ水溶液を適量添加
した。
次に該スラリーを濾過、水洗し、得られた被着含水ケー
キを乾燥して被着物を得た。この場合、添加薬剤の量を
調整して表−２に示すような３種類の被着物を得て、こ
れらをそれぞれ実験Ｎ１１ｌＯ〜１２．１３〜１５およ
び１６〜１８に用いた。
キを乾燥して被着物を得た。この場合、添加薬剤の量を
調整して表−２に示すような３種類の被着物を得て、こ
れらをそれぞれ実験Ｎ１１ｌＯ〜１２．１３〜１５およ
び１６〜１８に用いた。
被着物を７００’Ｃに保ったマツフル炉に入れ４時間焼
成した後４００，４５０．５００℃の三種類の温度にて
水素還元を施した。
成した後４００，４５０．５００℃の三種類の温度にて
水素還元を施した。
還元後は参考例と同様に処理した。結果を表−２に一括
して示す。
して示す。
表−２の結果は以下の如く要約できる。
Ｎｉ及びＣｕの添加により還元速度が大きくなっている
事が参考例と比較すれば明白でありそして磁性鉄粉の耐
食性はシリカの添加量がＳ ｉ／Ｆ ｅにして１．５／
１００以上において十分に発現している。
事が参考例と比較すれば明白でありそして磁性鉄粉の耐
食性はシリカの添加量がＳ ｉ／Ｆ ｅにして１．５／
１００以上において十分に発現している。
比較例（実験随１９〜２１）
実施例における添加薬剤の量を調整して、本発明で特定
する範囲を外した被着物を得て、実施例と全く同様に処
理して耐食性を調べた。結果をまとめて表３に示したと
うり（Ｎｉ＋Ｃｕ）イＳｉの比が１．０以下では還元速
度が小さく、又（Ｎｉ十Ｃｕ）／Ｓｉの比が５以上では
磁気特性が悪くなることが認められた。
する範囲を外した被着物を得て、実施例と全く同様に処
理して耐食性を調べた。結果をまとめて表３に示したと
うり（Ｎｉ＋Ｃｕ）イＳｉの比が１．０以下では還元速
度が小さく、又（Ｎｉ十Ｃｕ）／Ｓｉの比が５以上では
磁気特性が悪くなることが認められた。
Claims (2)
- （１）含水酸化鉄又は酸化鉄に、５ｔ１ＮｉおよびＣｕ
を（Ｎｉ ＋Ｃｕ）／Ｓｉの重量比で１〜５の範囲で被
着後、焼成、還元することを特徴とする耐食性磁気記録
用鉄粉の製造法。 - （２） Ｓｔの被着量がＳ、ｉ／Ｆｅの重量比で１．
５Ｘ１°Ｃｒ″２以上としたことを特徴とする特許請求
の範囲第１項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57127469A JPS5918605A (ja) | 1982-07-23 | 1982-07-23 | 耐食性磁気記録用鉄粉の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57127469A JPS5918605A (ja) | 1982-07-23 | 1982-07-23 | 耐食性磁気記録用鉄粉の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5918605A true JPS5918605A (ja) | 1984-01-31 |
| JPH0334641B2 JPH0334641B2 (ja) | 1991-05-23 |
Family
ID=14960693
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57127469A Granted JPS5918605A (ja) | 1982-07-23 | 1982-07-23 | 耐食性磁気記録用鉄粉の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5918605A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS619553A (ja) * | 1984-06-25 | 1986-01-17 | Kanto Denka Kogyo Kk | 磁性粉末の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56156706A (en) * | 1980-05-06 | 1981-12-03 | Hitachi Maxell Ltd | Manufacture of magnetic metallic powder |
-
1982
- 1982-07-23 JP JP57127469A patent/JPS5918605A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56156706A (en) * | 1980-05-06 | 1981-12-03 | Hitachi Maxell Ltd | Manufacture of magnetic metallic powder |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS619553A (ja) * | 1984-06-25 | 1986-01-17 | Kanto Denka Kogyo Kk | 磁性粉末の製造方法 |
| JPH0312125B2 (ja) * | 1984-06-25 | 1991-02-19 | Kanto Denka Kogyo Kk |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0334641B2 (ja) | 1991-05-23 |
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