JPS59143004A - 磁性合金粉末の製造方法 - Google Patents
磁性合金粉末の製造方法Info
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- JPS59143004A JPS59143004A JP58017194A JP1719483A JPS59143004A JP S59143004 A JPS59143004 A JP S59143004A JP 58017194 A JP58017194 A JP 58017194A JP 1719483 A JP1719483 A JP 1719483A JP S59143004 A JPS59143004 A JP S59143004A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は鉄を主成分とする磁性合金粉末の製造方法に関
するものであり２％に高密度記録に適した保磁力（Ｈｅ
）及び飽和磁束密度（σＳ）の高い磁気記録媒体用強磁
性金属粉末の製造方法に関するものである。
するものであり２％に高密度記録に適した保磁力（Ｈｅ
）及び飽和磁束密度（σＳ）の高い磁気記録媒体用強磁
性金属粉末の製造方法に関するものである。
従来よりオキシ水酸化鉄、酸化鉄及びこれらに他種金属
を含有させたもの全還元性ガスで乾式還元して製造さｎ
た強磁性金属粉末について幾つかの欠点が指摘されてき
た。まず還元処理が通常高温水素気流中で行なわれるた
め体積の減少、多孔質化、形状の変化、焼結が生じてた
とえ望ましい形状のオキシ水酸化鉄、酸化鉄等から出発
しても期待はどの磁気特性が得られ難い。このため保磁
力、角形比が悪く、テープ化において分散が不完全にな
り記録材料として有望な性質をそなえているにもかかわ
らず実用面で問題がある。 また、この方法で得られ念
金属粉末は発火性であるという欠点を有し笑際上の使用
の妨げになっている。
を含有させたもの全還元性ガスで乾式還元して製造さｎ
た強磁性金属粉末について幾つかの欠点が指摘されてき
た。まず還元処理が通常高温水素気流中で行なわれるた
め体積の減少、多孔質化、形状の変化、焼結が生じてた
とえ望ましい形状のオキシ水酸化鉄、酸化鉄等から出発
しても期待はどの磁気特性が得られ難い。このため保磁
力、角形比が悪く、テープ化において分散が不完全にな
り記録材料として有望な性質をそなえているにもかかわ
らず実用面で問題がある。 また、この方法で得られ念
金属粉末は発火性であるという欠点を有し笑際上の使用
の妨げになっている。
本発明は上記欠点を解決するものである。
即ち１粒子表面がＺｎとＮｉ 、 Ｃｕ、 Ｃｏから選
ばれる金属の１種ないし３種の金属とでＺｎ−フェライ
ト化したマグヘマイトヲ還元性ガス流下で加熱還元する
こと全特徴とする鉄を主成分とする磁性合金粉末の製造
方法に関するもので、生成した磁性合金粉末は高保磁力
でかり角形比が高くテープ化において高分散性であるこ
とを見出した。
ばれる金属の１種ないし３種の金属とでＺｎ−フェライ
ト化したマグヘマイトヲ還元性ガス流下で加熱還元する
こと全特徴とする鉄を主成分とする磁性合金粉末の製造
方法に関するもので、生成した磁性合金粉末は高保磁力
でかり角形比が高くテープ化において高分散性であるこ
とを見出した。
さらに必要に応じて針状のオキシ水酸化鉄粒子表面ｉＺ
ｎの水酸化物とＮｉ 、 Ｏｕ、 Ｃｏから選ばれる１
種層いし３種の水酸化物とで同時に付着処理した後１粒
子表面をケイ素化合物で被覆し。
ｎの水酸化物とＮｉ 、 Ｏｕ、 Ｃｏから選ばれる１
種層いし３種の水酸化物とで同時に付着処理した後１粒
子表面をケイ素化合物で被覆し。
該処理物を乾燥脱水し次いで還元性ガス流下で加熱還元
してマグネタイトにし、さらに徐酸化を行ない２表面が
ＺｎとＮｉ、Ｏｕ、Ｃｏから選ば扛る金属の１種ないし
３樵の金属とでＺｎ−７ｚライト化したマグネタイト’
に還元性ガス流下で加熱還元すれば生成した磁性合金粉
末の上記諸物件は更に向上することを見出し本発明をな
すに至ったものである。以下にさらに詳細に本発明を説
明すると、オキシ水酸化鉄粒子表面へのＺｎの水酸化物
とＮｉ、 Ｏｕ、 （３ｏから選ば扛る１種ないし５種
の水酸化物及びケイ素化合物の付着によりその後の加熱
還元時の粒子間の焼結が効果的に抑制され、またＺｎの
優れた耐熱性、更に又ＺｎとＮｉ 、 Ｏｕ、 Ｃｏ金
属の合金化による優れた耐熱性とあいまって熱安定性に
優れた鉄を主体とする磁性合金粉末が得られる。
してマグネタイトにし、さらに徐酸化を行ない２表面が
ＺｎとＮｉ、Ｏｕ、Ｃｏから選ば扛る金属の１種ないし
３樵の金属とでＺｎ−７ｚライト化したマグネタイト’
に還元性ガス流下で加熱還元すれば生成した磁性合金粉
末の上記諸物件は更に向上することを見出し本発明をな
すに至ったものである。以下にさらに詳細に本発明を説
明すると、オキシ水酸化鉄粒子表面へのＺｎの水酸化物
とＮｉ、 Ｏｕ、 （３ｏから選ば扛る１種ないし５種
の水酸化物及びケイ素化合物の付着によりその後の加熱
還元時の粒子間の焼結が効果的に抑制され、またＺｎの
優れた耐熱性、更に又ＺｎとＮｉ 、 Ｏｕ、 Ｃｏ金
属の合金化による優れた耐熱性とあいまって熱安定性に
優れた鉄を主体とする磁性合金粉末が得られる。
本発明においで使用される金属水酸化物の前駆体として
は２・、Ｎ・、Ｃｕ及びＣ・の硝酸り塩化物、硫酸塩な
どの水可溶性塩類が好適なものとして挙げられ、これら
Ｚｎ、 Ｎｉ 、 Ｏｕ及びＣＯの水酸化物をオキシ水
酸化鉄粒子の表面に被着させるにはオキシ水酸化鉄粒子
を酢酸などで弱酸性にした水溶液中に分散し央横Ｚｎの
水可溶性塩とＮｉ 、 Ｃｕ、 Ｃｏから選ばれる１種
ないし３種の水可溶性塩類を添加した後水酸化ナトリウ
ムなどのアルカリで中和することによってＺｎの水酸化
物とＮ、ｉ、 Ｏｕ、 Ｃｏから選ばれる１種ないし３
種の水酸化物が同時にオキシ水酸化鉄粒子表面に被着さ
れる。被着量はオキシ水酸化鉄に対してＣＺｎ十Ｍ）ｙ
。（Ｍ ＝ Ｎｉ、 Ｏｕ、 Ｃｏから選ばれる１ｓな
いし３種の金属の合計量）の原子換算重量比で［１１〜
１０％の範囲で被着させるのが好ましく少なすぎると所
望の効果が得られず、多すぎると粒子の多孔化等全惹起
するおそｎがある。
は２・、Ｎ・、Ｃｕ及びＣ・の硝酸り塩化物、硫酸塩な
どの水可溶性塩類が好適なものとして挙げられ、これら
Ｚｎ、 Ｎｉ 、 Ｏｕ及びＣＯの水酸化物をオキシ水
酸化鉄粒子の表面に被着させるにはオキシ水酸化鉄粒子
を酢酸などで弱酸性にした水溶液中に分散し央横Ｚｎの
水可溶性塩とＮｉ 、 Ｃｕ、 Ｃｏから選ばれる１種
ないし３種の水可溶性塩類を添加した後水酸化ナトリウ
ムなどのアルカリで中和することによってＺｎの水酸化
物とＮ、ｉ、 Ｏｕ、 Ｃｏから選ばれる１種ないし３
種の水酸化物が同時にオキシ水酸化鉄粒子表面に被着さ
れる。被着量はオキシ水酸化鉄に対してＣＺｎ十Ｍ）ｙ
。（Ｍ ＝ Ｎｉ、 Ｏｕ、 Ｃｏから選ばれる１ｓな
いし３種の金属の合計量）の原子換算重量比で［１１〜
１０％の範囲で被着させるのが好ましく少なすぎると所
望の効果が得られず、多すぎると粒子の多孔化等全惹起
するおそｎがある。
Ｚｎの水酸化物とＮｉ’、 Ｏｕ、 Ｃｏから選ばれる
１種ないし３種の水酸化物とともにオキシ水酸化鉄粒子
の表面に被着させるケイ素化合物としては高度に水分散
性のコロイダルシリカ、種々の組成の水ガラスなど非晶
質の水可溶性ケイ酸塩が好ましくこれらケイ素化合物全
被着させるにはＺｎの水酸化物とＮｉ、Ｏｕ、 Ｃｏか
ら選ばｎる１種ないし３種の水酸化物を被着させたオキ
シ水酸化物の分散液にこれら高度に水分散性のコロイダ
ルシリカ−水可溶性ケイ酸塩等を添加することによって
行なわれる。被着量はオキシ水酸化鉄に対してＳｉ／Ｆ
ｅの原子換算重量比で０．１〜１０％の範囲内で被着さ
せるのが好ましく少なｊぎると焼結や形崩れの防止効果
が充分でなく多すぎると飽和磁束密度（σＳ）が低下す
る。
１種ないし３種の水酸化物とともにオキシ水酸化鉄粒子
の表面に被着させるケイ素化合物としては高度に水分散
性のコロイダルシリカ、種々の組成の水ガラスなど非晶
質の水可溶性ケイ酸塩が好ましくこれらケイ素化合物全
被着させるにはＺｎの水酸化物とＮｉ、Ｏｕ、 Ｃｏか
ら選ばｎる１種ないし３種の水酸化物を被着させたオキ
シ水酸化物の分散液にこれら高度に水分散性のコロイダ
ルシリカ−水可溶性ケイ酸塩等を添加することによって
行なわれる。被着量はオキシ水酸化鉄に対してＳｉ／Ｆ
ｅの原子換算重量比で０．１〜１０％の範囲内で被着さ
せるのが好ましく少なｊぎると焼結や形崩れの防止効果
が充分でなく多すぎると飽和磁束密度（σＳ）が低下す
る。
以上のようにＺｎの水酸化物とＮｉ、 Ｃｕ、 Ｃｏか
ら選ばｎる１種ないし３種の水酸化物及びケイ素化合物
を被着させたオキシ水酸化鉄は常法に準じ水素ガスなど
の還元性ガス流下で５００〜６００℃の温度で加熱還元
さｎ鉄を主成分とする磁性合金粉末が製造できる。この
ようにして得ら扛た鉄を主成分とする磁性合金粉末は従
来のＺｎの水酸化物とＮｉ、 Ｃ！ｕ、 Ｃｏから選ば
ｎる１種ないし６種の水酸化物とで処理していない磁性
鉄粉末に比しテープ化においてより高分散性であること
を見出した。
ら選ばｎる１種ないし３種の水酸化物及びケイ素化合物
を被着させたオキシ水酸化鉄は常法に準じ水素ガスなど
の還元性ガス流下で５００〜６００℃の温度で加熱還元
さｎ鉄を主成分とする磁性合金粉末が製造できる。この
ようにして得ら扛た鉄を主成分とする磁性合金粉末は従
来のＺｎの水酸化物とＮｉ、 Ｃ！ｕ、 Ｃｏから選ば
ｎる１種ないし６種の水酸化物とで処理していない磁性
鉄粉末に比しテープ化においてより高分散性であること
を見出した。
しかしＺｎの水酸化物とＮｉ、 Ｃｕ、 Ｃｏから選ば
れる１種ないし６種の水酸化物及びケイ素化合物全被覆
させたオキシ水酸化鉄を常法に準じた還元法で還元する
と、いまだ粒子間の焼結が若干起こり、目標とする保磁
力及び角形比が高く。
れる１種ないし６種の水酸化物及びケイ素化合物全被覆
させたオキシ水酸化鉄を常法に準じた還元法で還元する
と、いまだ粒子間の焼結が若干起こり、目標とする保磁
力及び角形比が高く。
かつテープ化において高分散性の鉄を主体とする磁性合
金粉末が得ら扛るとはいいがたい。
金粉末が得ら扛るとはいいがたい。
そこで本発明者らは更にこの点に鋭意検討した結果次の
ような事実を見出した。
ような事実を見出した。
即ち、＠記のＺｎの水酸化物とＮｉ、 Ｃｕ、 Ｃｏ
から選ばれる１種ないし５柚の水酸化物及びケイ素化合
物全付着させたオキシ水酸化鉄全乾燥。
から選ばれる１種ないし５柚の水酸化物及びケイ素化合
物全付着させたオキシ水酸化鉄全乾燥。
脱水後水全含む還元性ガス流下でマグネタイトまで還元
した後２００〜４００℃で徐々に酸化してＺｎ金属とＮ
ｉ 、’ （！ｕ、 Ｃｏから選ばｎる１種ないし３棟
の金属とで表面がＺｎフェライト化したマグネタイトに
する。該マグヘマイＩｆ還元性ガス流下で加熱還元して
得らｎる鉄全主体とする磁性合金粉末は粒子間の焼結が
全くなく保磁力及び角形比が高くかつテープ化において
高分散性であること全見出し２本発明を完成するに至っ
たものである。
した後２００〜４００℃で徐々に酸化してＺｎ金属とＮ
ｉ 、’ （！ｕ、 Ｃｏから選ばｎる１種ないし３棟
の金属とで表面がＺｎフェライト化したマグネタイトに
する。該マグヘマイＩｆ還元性ガス流下で加熱還元して
得らｎる鉄全主体とする磁性合金粉末は粒子間の焼結が
全くなく保磁力及び角形比が高くかつテープ化において
高分散性であること全見出し２本発明を完成するに至っ
たものである。
従ってＺｎ金属とＮｉ、 Ｏｕ、 Ｃｏから選ばｎる１
種ないし６種の金属とでマグヘマイト粒子の表面層にＺ
ｎフェライトが形成することによりＺｎ金属とＮｉ、’
Ｏｕ、 Ｃｏから選ばｎる１種ないし５種の金属が粒子
表面に均一に拡散さｎ、最終的に鉄全主体とする磁性合
金粉末まで加熱還元したときＺｎの優ｎた耐熱性、
ＺｎとＮｉ、 Ｃｕ、 Ｃｏ から選ばれる１種ないし
３種の金属の合金化による優ｎた耐熱性が効果的に作用
し、更にＮｊ、 、 Ｏｕ 、 Ｃｏから選げｎる１種
ないし３種の金属が局所的でなく均一に拡散することに
より還元時の粒子間の焼結が押さえら扛、上記のすぐｎ
た諸物件をもつ磁性合金粉末が得ら扛る。
種ないし６種の金属とでマグヘマイト粒子の表面層にＺ
ｎフェライトが形成することによりＺｎ金属とＮｉ、’
Ｏｕ、 Ｃｏから選ばｎる１種ないし５種の金属が粒子
表面に均一に拡散さｎ、最終的に鉄全主体とする磁性合
金粉末まで加熱還元したときＺｎの優ｎた耐熱性、
ＺｎとＮｉ、 Ｃｕ、 Ｃｏ から選ばれる１種ないし
３種の金属の合金化による優ｎた耐熱性が効果的に作用
し、更にＮｊ、 、 Ｏｕ 、 Ｃｏから選げｎる１種
ないし３種の金属が局所的でなく均一に拡散することに
より還元時の粒子間の焼結が押さえら扛、上記のすぐｎ
た諸物件をもつ磁性合金粉末が得ら扛る。
Ｚｎ金属とＮｉ 、 Ｃｕ、 、 Ｃｏから選ばれる１
種ないし６種の金属が均一にＺｎ−フェライト化するの
は該オキシ水酸化鉄がマグヘマイト粒子表面し加熱還元
さｎるときのみでヘマタイトやマグネフィト段階では形
成さしないのは下記のモデル実験で明らかである。
種ないし６種の金属が均一にＺｎ−フェライト化するの
は該オキシ水酸化鉄がマグヘマイト粒子表面し加熱還元
さｎるときのみでヘマタイトやマグネフィト段階では形
成さしないのは下記のモデル実験で明らかである。
α−オキシ水１扱化鉄単独及びα−オキシ水酸化鉄にＺ
ｎ（○ｌ（ｌ、とＮ１（０８１，ｉ各々Ｎ Ｉ Ｆｅ、
ｏ（１（Ｎ１．Ｚｎｌ Ｆ’ｅ、Ｏ，。
ｎ（○ｌ（ｌ、とＮ１（０８１，ｉ各々Ｎ Ｉ Ｆｅ、
ｏ（１（Ｎ１．Ｚｎｌ Ｆ’ｅ、Ｏ，。
ＺｎＦｅ、Ｏ，の組成になるよう加えたもの全空気中４
００℃で加熱脱水してヘマタイト化する（生成物（Ｉ・
））。次いで水を含む還元性ガス流下４００℃でマグネ
タイト化まで還元する（生成物ＩＩＩ目。
００℃で加熱脱水してヘマタイト化する（生成物（Ｉ・
））。次いで水を含む還元性ガス流下４００℃でマグネ
タイト化まで還元する（生成物ＩＩＩ目。
さらに２００〜４００℃で徐酸化してマグヘマイト化す
る（生成’ｌ／ＩＪ （Ｉｌｌ） ）。生成物（１）（
ＩＩ） （ＩＩＩ）をＸ竹 線粉末回析装置（理学電機ＫＫ製）で分析すると表１の
如くなる。
る（生成’ｌ／ＩＪ （Ｉｌｌ） ）。生成物（１）（
ＩＩ） （ＩＩＩ）をＸ竹 線粉末回析装置（理学電機ＫＫ製）で分析すると表１の
如くなる。
表 １
□−
〕
つ
従ってＺＴＩの水酸化物とＮｌの水酸化物をオキシ水酸
化鉄に同時に付着させたとき本発明条件では粒子の表面
層において表１でモデル化した反応が起こると考えられ
る。
化鉄に同時に付着させたとき本発明条件では粒子の表面
層において表１でモデル化した反応が起こると考えられ
る。
ここでいえるのはＺｎの水酸化物のみ又はＮ１の水１投
化物のみ全オキシ水は化鉄に付着させたときにはオキシ
水酸化鉄粒子をマグネタイト化、マグヘマイト化しても
均一なフェライト層は形成されずＺｎの水酸化物とＮ１
の水酸化物を同時に付層させたときのみマグヘマイト粒
子表面に均一なＺｎ−フェライトが形成さｎる。一方、
Ｎｌの水は化物のみの時にはマグネタイト粒子表面に金
属ニッケルが点在しているためさらに加熱還元すると粒
子間の焼結を高める逆効果がでてくる事も判明した。
化物のみ全オキシ水は化鉄に付着させたときにはオキシ
水酸化鉄粒子をマグネタイト化、マグヘマイト化しても
均一なフェライト層は形成されずＺｎの水酸化物とＮ１
の水酸化物を同時に付層させたときのみマグヘマイト粒
子表面に均一なＺｎ−フェライトが形成さｎる。一方、
Ｎｌの水は化物のみの時にはマグネタイト粒子表面に金
属ニッケルが点在しているためさらに加熱還元すると粒
子間の焼結を高める逆効果がでてくる事も判明した。
以上の事はオキシ水酸化鉄粒子表面’ｋ Ｚｎの水ば化
物とＣｕ、 Ｃｏから選ばれる金属の１種ないし２種の
水酸化物で処理した場合にもおこると推定さｎる。
物とＣｕ、 Ｃｏから選ばれる金属の１種ないし２種の
水酸化物で処理した場合にもおこると推定さｎる。
以下本発明を比較例、実施例をもって具体的に説明する
。しかし本発明は下記の実施例によって限定されるもの
ではない。
。しかし本発明は下記の実施例によって限定されるもの
ではない。
Ｑ比較例１
常法により調製したα−オキシ水酸化鉄（比表面積７４
゜７ｒｒ？／ｙ）より２ ｗｔ％のα−オキシ水酸化鉄
の分散液全作成した。この分散液１０硝酸ニッケル水溶
液５６０−の混合溶液を添加し２次いで１．０モル／ｌ
の水酸化ナトリウム溶液でＰＨ＝１０．０にし、２０分
攪拌後ＳｉＯ，濃度１．Ｏｗｔ％の水ガラス水溶液１６
００ｄｉ加え、さらに２０分攪拌した。この処理液を常
法により水洗濾過を繰り返した後乾燥しさらに粉砕し、
ＺｎとＮ１の水酸化物及びケイ素化合物が粒子表面に
付着しているα−オキシ水酸化鉄の粉末を得た。得らｎ
たα−オキシ水酸化鉄０．５７ｆパイレツクス製の両端
開放型の焼成管に入ｎＨ，ガス度で還元し、 Ｚｎと
Ｎ１及びケイ素を含有する磁性合金粉末を得た。このよ
うにして得られたＺｔｉとＮｉ及びケイ素を含有する磁
性合金粉末のＮ、吸着法による比表面積、東英工業製振
動型磁力計（＋５Ｍ１ｋ使用した保磁力（Ｈｅ）、飽和
磁束後の飽和磁束密度の測定結果を表２に示した。
゜７ｒｒ？／ｙ）より２ ｗｔ％のα−オキシ水酸化鉄
の分散液全作成した。この分散液１０硝酸ニッケル水溶
液５６０−の混合溶液を添加し２次いで１．０モル／ｌ
の水酸化ナトリウム溶液でＰＨ＝１０．０にし、２０分
攪拌後ＳｉＯ，濃度１．Ｏｗｔ％の水ガラス水溶液１６
００ｄｉ加え、さらに２０分攪拌した。この処理液を常
法により水洗濾過を繰り返した後乾燥しさらに粉砕し、
ＺｎとＮ１の水酸化物及びケイ素化合物が粒子表面に
付着しているα−オキシ水酸化鉄の粉末を得た。得らｎ
たα−オキシ水酸化鉄０．５７ｆパイレツクス製の両端
開放型の焼成管に入ｎＨ，ガス度で還元し、 Ｚｎと
Ｎ１及びケイ素を含有する磁性合金粉末を得た。このよ
うにして得られたＺｔｉとＮｉ及びケイ素を含有する磁
性合金粉末のＮ、吸着法による比表面積、東英工業製振
動型磁力計（＋５Ｍ１ｋ使用した保磁力（Ｈｅ）、飽和
磁束後の飽和磁束密度の測定結果を表２に示した。
表 ２
０比較例２
ＺｎとＮ１の水酸化物の被着処理を省いた以外は比較例
１と同様にしてケイ素を含有する磁注鉄粉末金得た。得
られ之粉末の物性値を表３に示した。
１と同様にしてケイ素を含有する磁注鉄粉末金得た。得
られ之粉末の物性値を表３に示した。
表 ３
表２と表３を比較して分るようにＺｎとＮ１の水酸化物
を被着させた方が同程度の比表面積の値を示しているに
もかかわらず劣化試験後のものを含めてよシ高い飽和磁
束密度（σθ）をもっている。
を被着させた方が同程度の比表面積の値を示しているに
もかかわらず劣化試験後のものを含めてよシ高い飽和磁
束密度（σθ）をもっている。
Ｏ実施例１
比較例１の乾燥粉砕したＺｎとＮ１の水酸化物及びケイ
素化合物が表面に付着しているα−オキシ水酸化鉄を加
熱脱水後、水を含むＨ２雰囲気下４００℃で還元しさら
に２５０ｊで空気により徐酸化してマグヘマイトにした
。次いで比較例１と同様な方法で還元し、 ＺｎとＮ
１及びケイ素を含有する磁性合金粉末全得た。その粉末
の物性値を表４に示す。
素化合物が表面に付着しているα−オキシ水酸化鉄を加
熱脱水後、水を含むＨ２雰囲気下４００℃で還元しさら
に２５０ｊで空気により徐酸化してマグヘマイトにした
。次いで比較例１と同様な方法で還元し、 ＺｎとＮ
１及びケイ素を含有する磁性合金粉末全得た。その粉末
の物性値を表４に示す。
表 ４
表２と表４を比べて明らかなようにＺｎとＮ１及びケイ
素を含有する磁性合金粉末でも実施例１で得られた粉体
は比表面積が大きく、保磁力が高くしかも飽和磁束密度
が同程度のものであることがわかる。
素を含有する磁性合金粉末でも実施例１で得られた粉体
は比表面積が大きく、保磁力が高くしかも飽和磁束密度
が同程度のものであることがわかる。
また表３と表４を比べて明らかなように比較例２のＺｎ
とＮｉ ｆ含有せずケイ素のみ金含有している金属鉄粉
末より実施例１で得られたＺｎとＮ１及びケイ素を含有
する磁性合金粉末の方が比表面積が大きく飽和磁束密度
が大きいことがわかる。
とＮｉ ｆ含有せずケイ素のみ金含有している金属鉄粉
末より実施例１で得られたＺｎとＮ１及びケイ素を含有
する磁性合金粉末の方が比表面積が大きく飽和磁束密度
が大きいことがわかる。
Ｏ実施例２
常法により調製したα−オキシ水酸化鉄（比表面積８２
．１ｔｒ？／９”）より２ ｗｔ％のα−オキシ水酸化
鉄の分散液を作成した。この分散液１ｔを酢酸でＰＬ−
１＝３．５に調節した後０２モル／ｌの硝酸亜鉛水溶液
６８艷と０２モル／ｌの硝酸ニッケル水溶液３４ｎｆ、
及び硝酸銅水溶液６４ゴの混合溶液を添加し２次いで１
．０モル／ｌの水酸化ナトリウム溶液でＰＨ＝１０．０
にし、２０分攪拌後Ｓｉｎ、濃度１．Ｏｗｔ％の水ガラ
ス水溶液９ｂｄｆ加えさらに２０分間攪拌した。
．１ｔｒ？／９”）より２ ｗｔ％のα−オキシ水酸化
鉄の分散液を作成した。この分散液１ｔを酢酸でＰＬ−
１＝３．５に調節した後０２モル／ｌの硝酸亜鉛水溶液
６８艷と０２モル／ｌの硝酸ニッケル水溶液３４ｎｆ、
及び硝酸銅水溶液６４ゴの混合溶液を添加し２次いで１
．０モル／ｌの水酸化ナトリウム溶液でＰＨ＝１０．０
にし、２０分攪拌後Ｓｉｎ、濃度１．Ｏｗｔ％の水ガラ
ス水溶液９ｂｄｆ加えさらに２０分間攪拌した。
この処理液全常法により水洗、濾過金繰り返した後乾燥
し、さらに粉砕し２０とＮｉ、Ｃｕの水酸化物及びケイ
素化合物が粒子表面に付着しているα−オキシ水ば化鉄
の粉末を得た。
し、さらに粉砕し２０とＮｉ、Ｃｕの水酸化物及びケイ
素化合物が粒子表面に付着しているα−オキシ水ば化鉄
の粉末を得た。
得られたα−オキシ水酸化鉄０．５９ ｆ実施例１と同
様に処理して２０とＮｉ、 Ｏｕ及びケイ素全含有する
磁性合金粉末を得た。
様に処理して２０とＮｉ、 Ｏｕ及びケイ素全含有する
磁性合金粉末を得た。
その粉末の物性値全表５に示す。
表５
０実施例３
実施例２の酢酸でＰＨ＝ ３．５に調節した２ ｗｔ％
のα−オキシ水酸化鉄に０．２モル／ｌの硝酸亜鉛水溶
液６４ｍ１と０．２モル／ｌの酢酸コバルト水溶液６４
−の混合溶液を添加し次いで１０モル／ｌの水酸化ナト
リウム溶液でＰＨ＝１０゜０にし、２０分攪拌後Ｓｉｎ
、 ９度１． Ｏｗｔ％の水ガラス水溶液９５ｍｅｋ加
え、さらに２０分攪拌した。この処理液を常法により水
洗濾過金繰り返した後乾燥、さらに粉砕しＺｎと術の水
酸化物及びケイ素化合物が粒子表面に付着しているα−
オキシ水酸化鉄の粉末を得た。
のα−オキシ水酸化鉄に０．２モル／ｌの硝酸亜鉛水溶
液６４ｍ１と０．２モル／ｌの酢酸コバルト水溶液６４
−の混合溶液を添加し次いで１０モル／ｌの水酸化ナト
リウム溶液でＰＨ＝１０゜０にし、２０分攪拌後Ｓｉｎ
、 ９度１． Ｏｗｔ％の水ガラス水溶液９５ｍｅｋ加
え、さらに２０分攪拌した。この処理液を常法により水
洗濾過金繰り返した後乾燥、さらに粉砕しＺｎと術の水
酸化物及びケイ素化合物が粒子表面に付着しているα−
オキシ水酸化鉄の粉末を得た。
得られたα−オキシ水酸化鉄０５２を実施例１と同様に
処理してＺｎと（′！０及びケイ素を含有する磁性合金
粉末を得た。その粉末の物性値全表６に示す。
処理してＺｎと（′！０及びケイ素を含有する磁性合金
粉末を得た。その粉末の物性値全表６に示す。
表 ６
Ｏ実施例４
常法により調製したα−オキシ水酸化鉄（比表面積５４
．６ｙ／／ｒｌより２ｗｔ％のα−オキシ水酸化鉄の分
散液を作成した。この分散液１０ｔ’ｃ比較例１と同様
な方法を用い粒子表面にＺｎとＮ１の水酸化物及びケイ
素化合物全被着しているα−オキシ水酸化鉄を得た。
．６ｙ／／ｒｌより２ｗｔ％のα−オキシ水酸化鉄の分
散液を作成した。この分散液１０ｔ’ｃ比較例１と同様
な方法を用い粒子表面にＺｎとＮ１の水酸化物及びケイ
素化合物全被着しているα−オキシ水酸化鉄を得た。
得らｎたα−オキシ水酸化鉄１００ ｆｆステンレス製
の両端開放型の焼成管に入れた後実施例１と同様に試料
をマグヘマイトにした。次いで３０ ｔ／分で水素ガス
を流し４８０℃の温度で還元しＺｎとＮ１及びケイ素を
含む磁性合金粉末を得た。 得られた粉末を表７の組成
で磁性塗料全作成した後乾燥後厚さが５μになるように
アプリケーターで塗布しテープ金作製した。
の両端開放型の焼成管に入れた後実施例１と同様に試料
をマグヘマイトにした。次いで３０ ｔ／分で水素ガス
を流し４８０℃の温度で還元しＺｎとＮ１及びケイ素を
含む磁性合金粉末を得た。 得られた粉末を表７の組成
で磁性塗料全作成した後乾燥後厚さが５μになるように
アプリケーターで塗布しテープ金作製した。
磁性合金粉末及びテープの物性値全表８に示した。
Ｏ比較例３
実施例４の未処理のα−オキシ水酸化鉄を比較＠Ｊ ２
と同様な方法で処理した後４ｓｏ℃加熱還元してケイ素
全含有する磁性鉄粉末を得た。
と同様な方法で処理した後４ｓｏ℃加熱還元してケイ素
全含有する磁性鉄粉末を得た。
得られた粉末を実施例４と同様な方法でテープ化しその
物性値を表８に示した。
物性値を表８に示した。
表７ 実施例、比較例３の塗料組成
１−−□−−−−−−−−−−−−−−−−−−−一一
一−−−−表 ８ 磁性粉末及びテープの物性値 衣８で明らかなように磁性粉末の物性としては実施例４
で得られたものと比較例３とはほぼ同等であるがテープ
化したときには実施例４で得られた粉末の方が保磁力Ｈ
ｃの低下が小さくしかも角形比が大きくテープ化におい
て分散性の高い粉末であると云える。 一方、比較例３
の粉末は保磁力Ｈｅの低下が著るしり、１〜かも角形比
はそれほど大きくなくテープ化において分散性の悪い粉
末である。
一−−−−表 ８ 磁性粉末及びテープの物性値 衣８で明らかなように磁性粉末の物性としては実施例４
で得られたものと比較例３とはほぼ同等であるがテープ
化したときには実施例４で得られた粉末の方が保磁力Ｈ
ｃの低下が小さくしかも角形比が大きくテープ化におい
て分散性の高い粉末であると云える。 一方、比較例３
の粉末は保磁力Ｈｅの低下が著るしり、１〜かも角形比
はそれほど大きくなくテープ化において分散性の悪い粉
末である。
特許出願人 日産化学工業株式会社
Claims (2)
- （１）粒子表面がＺｎとＮｉ、 Ｃｕ、 Ｃｏから選ば
れる金属の１種ないし６棟の金属とでＺｎフェライト化
したマグヘマイトを還元性ガス流下で加熱還元すること
全特徴とする鉄を主成分とする磁性合金粉末の製造方法
。 - （２）針状のオキシ水酸化鉄粒子表面ヲｚｎの水酸化物
とＮｉ、 ｎｕ、 Ｃｏから選ばれる１種ないし３種の
水酸化物とで同時に付着処理した後粒子表面金ケイ素化
合物で被覆し該処理物を乾燥脱水し次いで還元性ガス流
下で加熱還元してマグネタイトにし、さらに徐酸化を行
ない２表面がＺｎとＮｉ、Ｏｕ、Ｃｏかも選ばれる金属
の１種ないし５樵の金属とでＺｎフェライト化したマグ
ヘマイトとし１次いで還元性ガス流下で加熱還元するこ
と全特徴とする鉄を主成分とする磁性合金粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58017194A JPS59143004A (ja) | 1983-02-04 | 1983-02-04 | 磁性合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58017194A JPS59143004A (ja) | 1983-02-04 | 1983-02-04 | 磁性合金粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59143004A true JPS59143004A (ja) | 1984-08-16 |
| JPH0237403B2 JPH0237403B2 (ja) | 1990-08-24 |
Family
ID=11937118
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58017194A Granted JPS59143004A (ja) | 1983-02-04 | 1983-02-04 | 磁性合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59143004A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4933004A (en) * | 1986-02-05 | 1990-06-12 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of acicular ferromagnetic metal particles of substantially iron |
| JPH03290904A (ja) * | 1990-04-06 | 1991-12-20 | Kao Corp | 金属磁性粉末の製造方法 |
| US5626788A (en) * | 1994-05-25 | 1997-05-06 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Production of magnetic oxide powder |
| WO2015030045A1 (ja) * | 2013-08-30 | 2015-03-05 | 国立大学法人東北大学 | 多孔質金属ワイヤー、それを含有する膜、及びそれらの製造方法 |
-
1983
- 1983-02-04 JP JP58017194A patent/JPS59143004A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4933004A (en) * | 1986-02-05 | 1990-06-12 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of acicular ferromagnetic metal particles of substantially iron |
| JPH03290904A (ja) * | 1990-04-06 | 1991-12-20 | Kao Corp | 金属磁性粉末の製造方法 |
| US5626788A (en) * | 1994-05-25 | 1997-05-06 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Production of magnetic oxide powder |
| WO2015030045A1 (ja) * | 2013-08-30 | 2015-03-05 | 国立大学法人東北大学 | 多孔質金属ワイヤー、それを含有する膜、及びそれらの製造方法 |
| JPWO2015030045A1 (ja) * | 2013-08-30 | 2017-03-02 | 国立大学法人東北大学 | 多孔質金属ワイヤー、それを含有する膜、及びそれらの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0237403B2 (ja) | 1990-08-24 |
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