JPS63290256A - 薄膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、反応性スパッタリング法を用いた薄１１漠の
製造方法に関するものである。

従来の技術 放電ガス中に反応性ガスを混入させる反応性スパッタリ
ング法によシ金属酸化物を形成させたり、さらに反応性
ガスの分圧を制御することにより化合物の組成比を適当
に制御して好ましい物性を引き出す方法が一般に行なわ
れている。

以下第３図を参照しながら上述した方法による薄膜の製
造方法について説明する。第３図は反応性スパッタリン
グ装置の断面図である。図において、１５は内部が排気
可能なチャンバー、１６はチャンバー１５内に配置され
薄膜が形成される基板、１７は基板１６を保持し、かつ
自転ないしは公転させる基板ホルダ、１８は基板１６と
対向して配置された金属ターゲット、１９はターゲット
１８を保持するバッキングプレートである。また２０は
Ａｒガス、２１は０２ガス、２２．２３はガス流量を一
定に保つパルプ、２４は基板１６へのターゲット１８か
らのスパッタ粒子の飛着を制御するシャッタである。

次に上記装置の動作を説明する。まず陰極となるターゲ
ット１８及びバッキングプレート１９に高電圧を印加さ
せ、グロー放【Ｅを発生させる。この際、ターゲット１
８表面ではアルゴンイオンあるいは酸素イオンによる表
面原子層のスノくツタリングによる除去とターゲット原
子の酸化反応による表面酸化物層の成長が競合する。こ
のとき相対的に酸化反応がスパッタリングより優勢なと
きには、ターゲット１８表面が酸化物層でおおわれる割
合が大きいが、逆にスパッタリングの方が酸化反応より
優勢なときには、ターゲット１８表面は金属状態のま゛
まである。すなわち、０□ガスの分圧を変化させ酸化速
度を制御することにより、スパッタリングで基板１６上
に形成される薄膜を、はぼ酸化物に近い状態から金属に
近い状態まで変化させることが可能となる。また酸素分
圧を適当に制御することによりＩＴＯ（スズをドープし
た酸化インジウム：　Ｉｎｄｉｕｍ　Ｔｉｎ　０ｘｉｄ
ｅ）膜の比抵抗及び光学特性を透明電導膜として適した
ものにすることができる。

発明が解決しようとする問題点 しかしながら上記のような構成では、Ｔｏのように酸化
しやすい金属をターゲット材料として用いた場合、Ｔｅ
ターゲットが徐々に酸化し、その結果、薄膜の化学組成
および構成が変化する。この現象はターゲットとして焼
結ターゲットを用いた場合顕著である。

一般にＴｅａｘ（０＜ｘ＜２）などの低酸化′＋７０薄
膜は、相変化を利用した光記録膜として用いられるが、
上記の酸化反応によりＸ値が高めに変化することにより
、記録感度が低下し光記録膜として適さなくなる。

酸素分圧及び放電電力を一定にし酸化速度及びスパッタ
リング速度を一定にした場合に形成される薄膜の膜厚の
組成分析結果を第４図に示す。これはオージヱ分析を用
いたものである。図において２５はＴｏの組成比、２６
は０の組成比、２７は基板材料のＣの組成比である。こ
の図に示されるように、基板との界面付近でＯ／Ｔ　ｅ
比すなわちＩ値が減少するという現象がみられた。これ
は、シャッタ２４を開放して成膜を開始した隙に、ター
ゲット表面の酸化速度とスパッタリング速度のバランス
が一時的にくずれて、酸素が欠乏した膜が初期に形成さ
れ、その後、もとの状態に復帰したためか、あるいは、
基板表面が放電にさらされて形成された薄膜中の酸化物
が分解されたためなどの原因が考えられる。このように
、基板界面から約１００人種度の厚さのところまで所定
の組成からのズレが生じた場合、光記録膜の反射率が１
〜３％程度変化し、これも光記録膜として適さなくなる
。

問題点を解決するための手段 上記問題点を解決するために本発明の薄膜製造方法は、
反応性ガスの分圧を上げて（ブリスパッタ）を行い、タ
ーゲット上に過剰に表面反応層をを形成させてから成膜
を開始するものである。

作　　用 上記の方法により、反応ガスの分圧を上げてあらかじめ
ブリスパッタを行ない、ターゲット表面に過剰な反応物
を形成して成膜中の薄膜組成の変動を補償し形成薄膜の
組成を二定にする。

実施例 以下、本発明の一実施例について図面を参照して説明す
る。第１図は反応性スパッタリング装置の断面図である
。１は内部が排気可能なチャンバー、２はチャンバー１
内に配置され薄膜が形成される基板、３は基板２を保持
しかつ自転ないしは公転させるホルダ、４は基板２と対
向して配置された金属ターゲット、５はターゲット４を
保持するバンキングプレート、６はバッキングプレート
６を冷却する冷却水である。また７はＡｒガス、８は０
２ガス、９，１０はガス流量を制御するコントロールパ
ルプ、１１は基板２へのターゲット４からのスパッタ粒
子の飛着を制御するシャッタである。

次に動作を説明する。まず、陰極となるターゲット４及
びバッキングプレート６に高電圧を印加し、グロー放電
を発生させる。このときターゲット４表面ではアルゴン
イオンあるいは酸素イオンによる表面原子層のスパッタ
リングによる除去とターゲット原子の酸化反応による狭
面酸化物層の成長が同時に起こる。この際、スパッタリ
ング速度及び酸化速度を変えることによシスノ・：ノタ
リングで形成される薄膜をほぼ酸化物に近い状態から金
属に近い状態まで変化させることが可能となる。

スパッタリング速度を制御する手段として投入電力制御
がまた、酸化速度を変える手段としでへガス分圧すなわ
ちＱ２ガス流量制御が用いられる。

これらを適当に制御することにより形成薄膜の組成及び
特性を変えることができる。ターゲット４材料としてＴ
ｅを用いた場合、形成薄膜としてＴｏｏ　　（０＜！＜
２）薄膜が形成される。この薄膜を相変化型の光記録膜
として用いる場合、Ｔｅと酸素の比がおおよそ１：１の
ときが最も感度が高くかつ安定であることが報告されて
いる（第２８回応用物理学関係連合溝演会子稿集３１ｐ
−Ｒ−７〜１２（１９８１））。したがって投入電力及
び０２ガス流量を適当に制御してＴｏｏ工膜のＸ値を１
にする。

このときの投入電力は４００Ｗ、０２ガス流量は２０Ｓ
ＣＣＭだった。

投入電力を一定にしたま−まｏ２ガス流量を２６ＳＣＣ
Ｍにしてブリスパッタを行うとターゲット４表面上に過
剰な酸化物層が形成される。この状態でシャッタ１１を
開放して成膜を開始すると、シャッタ移動にともなうタ
ーゲット表面の放電プラズマ状態の変化や、基板へのタ
ーゲット４からの２次電子等の流入により１女化物の分
解が起こり、脱離した酸素はチャンバ１から排気される
。。したがってターゲット表面の過剰な酸化物層は急速
に分解され、成膜開始直後から形成されるＴｅＯｘ膜は
Ｘ値が１と理想的な膜となる。その後、ｏ２ガス流量を
２０ＳＣＣＭに戻してスパッタを続けると、ターゲット
４表面の酸化物層の分解とターゲット自体の酸化が平衡
するため、成膜の全期間を通して一定した組成の薄膜が
安定して得られる。

このときの膜厚方向の組成分析結果を第２図に示す。こ
れはオージェ分析をしたものである。横軸は薄膜の深さ
方向（人）で、縦軸は組成比である。１２はＴｏの組成
比、１３は０の組成比、１４は基板材料のＣの組成比で
ある。

第２図から明らかなように本芙施例によれば、従来みら
れた基板との界面付近での薄膜の酸素欠乏はみられず、
薄膜の厚さ方向の全域でＴｏｏ工のＸ値が約１と光記録
膜として適した膜の製造が可能となった。

発明の効果 以上のように本発明の薄膜の製造方法は、反応性ガスの
分圧を上げてブリスパッタを行ない、ターゲット上に過
剰に表面反応物層を形成させてから成膜を開始するもの
であり、本発明の方法により成膜中の薄膜組成の変動を
補償して形成薄膜の組成を一定にすることができる。ま
たこのことにより反応性スパッタ法において安定した組
成および特性の薄膜の製造が可能となり、品質の向上お
よび生産性の向上に大いに役立つものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に用いたスパッタリング装置
の断面図、第２図は本発明の方法を用いて形成した薄膜
の厚さ方向の組成分析結果を示したグラフ、第３図は従
来の方法に用いたスパッタリング装置の断面図、第４図
は従来の方法を用いて形成した薄膜の厚さ方向の組成分
析結果を示したグラフである。 ２・・・・・・基板、４・・・・・・ターゲット、９．
１０・・・・・・コントロールパルフ、１１・・・・・
・シャッタ、１２・・・・・・Ｔｏの組成比、１３・・
・・・・０の組成比。 代理人の氏名　弁理士　中　尾　敏　男　ほか１名第　
２　図 膜表面から９深さくｌノ 第４図 膜表面Ｄ１うの深さ　＜Ａ）

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）反応性ガスの分圧を上げて予備放電を行ないター
   ゲット上に過剰に表面反応物層を形成させ、その後、反
   応性スパッタリング法による成膜を開始する薄膜の製造
   方法。
2. （２）酸素ガスの分圧を２０％以上増加させてターゲッ
   ト上に過剰に表面酸化物層を形成させ、しかる後、反応
   性スパッタリング法による成膜を開始し、その後、酸素
   ガス分圧を下げて再び反応性スパッタリング法で薄膜を
   形成する特許請求の範囲第１項記載の薄膜の製造方法。