JPS63179010A - 銀微粒子の製造方法 - Google Patents
銀微粒子の製造方法Info
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- JPS63179010A JPS63179010A JP1196887A JP1196887A JPS63179010A JP S63179010 A JPS63179010 A JP S63179010A JP 1196887 A JP1196887 A JP 1196887A JP 1196887 A JP1196887 A JP 1196887A JP S63179010 A JPS63179010 A JP S63179010A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は微細な銀粒子の製造方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、銀微粒子の製造方法としては、硝酸銀水溶液に水
酸化ナトリウムを加えて酸化銀を作り、これをホルマリ
ンで還元する方法が用いられてきた。
酸化ナトリウムを加えて酸化銀を作り、これをホルマリ
ンで還元する方法が用いられてきた。
ところが、この方法では、析出した微粒子同士が引き寄
せ合って凝集した、粒度分布の幅の広い銀粒子しか得ら
れず、粒径のコントロールが難しいという欠点を有して
いた。
せ合って凝集した、粒度分布の幅の広い銀粒子しか得ら
れず、粒径のコントロールが難しいという欠点を有して
いた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は銀アンモニウム錯体溶液中の銀を還元して銀微
粒子を製造する方法において、遷元剤としてＤ−エリソ
ルビン酸又はＤ−エリソルビン酸塩類を用いることによ
って単分散した銀微粒子を得ることを特徴とするもので
ある。
粒子を製造する方法において、遷元剤としてＤ−エリソ
ルビン酸又はＤ−エリソルビン酸塩類を用いることによ
って単分散した銀微粒子を得ることを特徴とするもので
ある。
而して本発明の製造方法において、Ｄ−エリソルビン酸
又は、Ｄ−エリソルビン酸塩類を用いる理由は、これら
の酸化還元電位が銀アンモニウム錯体溶液を還元するの
に適当であると同時に粒子同士の凝集を防ぐ働きがある
ためである。
又は、Ｄ−エリソルビン酸塩類を用いる理由は、これら
の酸化還元電位が銀アンモニウム錯体溶液を還元するの
に適当であると同時に粒子同士の凝集を防ぐ働きがある
ためである。
また、本発明の請求範囲においてＤ−エリソルビン酸及
びＤ−エリソルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を問わない。
びＤ−エリソルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を問わない。
さらに本発明において、銀アンモニウム錯体溶液のｐＨ
は８よりも低いと銀の酸化物が生成し、１３よりも高い
とアンモニアガスの発生が多くなり反応が遅くなるので
、８〜１３の範囲がより好ましく、Ｄ−エリソルビン酸
のｐＨは０．１よりも低いと反応が極端に遅くなるので
、０．１以上がより好ましく、また、反応時の温度は０
℃を割ると反応が遅くなり、１００℃を超えると銀微粒
子が凝集してくるとともに、粒度分布の幅が広くなって
しまうので、０〜１００℃の範囲がより好ましい。
は８よりも低いと銀の酸化物が生成し、１３よりも高い
とアンモニアガスの発生が多くなり反応が遅くなるので
、８〜１３の範囲がより好ましく、Ｄ−エリソルビン酸
のｐＨは０．１よりも低いと反応が極端に遅くなるので
、０．１以上がより好ましく、また、反応時の温度は０
℃を割ると反応が遅くなり、１００℃を超えると銀微粒
子が凝集してくるとともに、粒度分布の幅が広くなって
しまうので、０〜１００℃の範囲がより好ましい。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
硝酸銀結晶５０ｇを水に溶解し１１の水溶液とした後、
２８％アンモニア水を加えて銀アンモニウム錯体溶液と
して、そのｐ Ｈを８に調整する。
２８％アンモニア水を加えて銀アンモニウム錯体溶液と
して、そのｐ Ｈを８に調整する。
また、Ｄ−エリソルビン酸３０ｇを水に溶解し、５００
ｍ ｌの水溶液とした後、２８％のアンモニア水を加え
て、ｐＨ＝１に調整する。ここで、この２液の温度を２
０℃にし、銀アンモニウム錯体溶液を攪拌しなからＤ−
エリソルビン酸溶液を添加し、２分間反応させる。
ｍ ｌの水溶液とした後、２８％のアンモニア水を加え
て、ｐＨ＝１に調整する。ここで、この２液の温度を２
０℃にし、銀アンモニウム錯体溶液を攪拌しなからＤ−
エリソルビン酸溶液を添加し、２分間反応させる。
得られた銀微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は球形で平均粒径が０．２μｍ
１粒度分布は０．１７〜０．２３μｍに７０％が入るシ
ャープなものであった。
１粒度分布は０．１７〜０．２３μｍに７０％が入るシ
ャープなものであった。
（実施例２）
硝酸銀結晶４０ｇを水に溶解し１１の水溶液とした後、
２８％アンモニア水を加えて銀アンモニウム錯体溶液と
して、そのｐＨを１２に調整する。
２８％アンモニア水を加えて銀アンモニウム錯体溶液と
して、そのｐＨを１２に調整する。
また、Ｄ−エリソルビン酸３０ｇを水に溶解し、５００
ｍ ｌの水溶液とした後、２８％のアンモニア水を加え
てｐＨ−１０に調整する。ここで、この２液の温度を１
０℃にし、銀アンモニウム錯体溶液を攪拌しなからＤ−
エリソルビン酸溶液を添加し、４分間反応させる。
ｍ ｌの水溶液とした後、２８％のアンモニア水を加え
てｐＨ−１０に調整する。ここで、この２液の温度を１
０℃にし、銀アンモニウム錯体溶液を攪拌しなからＤ−
エリソルビン酸溶液を添加し、４分間反応させる。
得られた′ｉＢ微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定
及び電子顕微鏡観察を行った。
及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は球形で平均粒径が０．５μｍ
１粒度分布は０．３〜０．８μｍに７０％が入るシャー
プなものであった。
１粒度分布は０．３〜０．８μｍに７０％が入るシャー
プなものであった。
（実施例３）
硝酸銀結晶２５０ｇを水に溶解し１１の水溶液とした後
、２８％アンモニア水を加えて銀アンモニウム錯体溶液
としてそのｐ Ｈを１２に調整する。
、２８％アンモニア水を加えて銀アンモニウム錯体溶液
としてそのｐ Ｈを１２に調整する。
また、Ｄ−エリソルビン酸ナトリウム１３０ｇを水に溶
解し５００ｍ ｌの水溶液にする。
解し５００ｍ ｌの水溶液にする。
ここでこの２液を５０℃にし銀アンモニウム錯体を攪拌
しなからＤ−エリソルビン酸ナトリウムを添加し６分間
反応させる。
しなからＤ−エリソルビン酸ナトリウムを添加し６分間
反応させる。
得られた銀微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は球形で平均粒径が１．５μｍ
、粒度分布は１．３〜１．７μｍに７０％が入るシャー
プなものであった。
、粒度分布は１．３〜１．７μｍに７０％が入るシャー
プなものであった。
（従来例）
硝酸銀１５ｇを３０ｍ Ｉｔの水に溶解し、これに４８
％水酸化ナトリウム水溶液を加え酸化銀の粒子を沈殿さ
せ、この粒子をホルマリンで還元して銀粒子を作った。
％水酸化ナトリウム水溶液を加え酸化銀の粒子を沈殿さ
せ、この粒子をホルマリンで還元して銀粒子を作った。
得られた銀微粒子は濾過、洗浄して粒度分布及び電子顕
微鏡観察を行った。
微鏡観察を行った。
その結果、この１１１粒子は平均粒径６．２μｍで粒度
分布の幅の広い凝集したものであった。
分布の幅の広い凝集したものであった。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は銀アン
モニウム錯体溶液を還元して銀微粒子を製造する方法に
おいて、還元剤としてＤ−エリソルビン酸又はＤ−エリ
ソルビン酸塩類を用いることにより、従来法では得られ
なかった単分散した粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子を
粒径をコントロールして製造できるので、従来の製造方
法にとって代わることのできる画期的なものと言える。
モニウム錯体溶液を還元して銀微粒子を製造する方法に
おいて、還元剤としてＤ−エリソルビン酸又はＤ−エリ
ソルビン酸塩類を用いることにより、従来法では得られ
なかった単分散した粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子を
粒径をコントロールして製造できるので、従来の製造方
法にとって代わることのできる画期的なものと言える。
Claims (1)
- 銀アンモニウム錯体溶液を還元して銀微粒子を製造する
方法において、還元剤としてＤ−エリソルビン酸又はＤ
−エリソルビン酸塩類を用いることによって単分散した
銀微粒子を得ることを特徴とする銀微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1196887A JPH07107172B2 (ja) | 1987-01-21 | 1987-01-21 | 銀微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1196887A JPH07107172B2 (ja) | 1987-01-21 | 1987-01-21 | 銀微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63179010A true JPS63179010A (ja) | 1988-07-23 |
| JPH07107172B2 JPH07107172B2 (ja) | 1995-11-15 |
Family
ID=11792417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1196887A Expired - Lifetime JPH07107172B2 (ja) | 1987-01-21 | 1987-01-21 | 銀微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07107172B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4863510A (en) * | 1988-07-27 | 1989-09-05 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Reduction process for preparing copper, silver, and admixed silver-palladium metal particles |
| CN114951684A (zh) * | 2022-06-01 | 2022-08-30 | 南通领跑者新材料科技有限公司 | 一种纳米球形银粉的制备方法 |
-
1987
- 1987-01-21 JP JP1196887A patent/JPH07107172B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4863510A (en) * | 1988-07-27 | 1989-09-05 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Reduction process for preparing copper, silver, and admixed silver-palladium metal particles |
| CN114951684A (zh) * | 2022-06-01 | 2022-08-30 | 南通领跑者新材料科技有限公司 | 一种纳米球形银粉的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07107172B2 (ja) | 1995-11-15 |
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