JPS63186803A - 銅微粒子の製造方法 - Google Patents
銅微粒子の製造方法Info
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- JPS63186803A JPS63186803A JP1706487A JP1706487A JPS63186803A JP S63186803 A JPS63186803 A JP S63186803A JP 1706487 A JP1706487 A JP 1706487A JP 1706487 A JP1706487 A JP 1706487A JP S63186803 A JPS63186803 A JP S63186803A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は微細な銅粒子の製造方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、銅微粒子の製造方法としては、酸化銅粒子を水性
媒体中でヒドラジンなどの還元剤を用いて還元する方法
が用いられてきた。
媒体中でヒドラジンなどの還元剤を用いて還元する方法
が用いられてきた。
ところが、この方法では、還元された粒子の粒径が酸化
物の粒径に依存するために粒径のコントロールが難しく
、かつ還元された粒子同士が引き寄せ合うために凝集し
た粒度分布の幅の広い銅粒子しか得られないという欠点
を有していた。
物の粒径に依存するために粒径のコントロールが難しく
、かつ還元された粒子同士が引き寄せ合うために凝集し
た粒度分布の幅の広い銅粒子しか得られないという欠点
を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は硫酸銅水溶液中の銅イオンを還元して銅微粒子
を製造する方法において、還元剤としてＬ−アスコルビ
ン酸又はＬ−アスコルビン酸塩類を用いることによって
単分散した銅微粒子を得ることを特徴とするものである
。
を製造する方法において、還元剤としてＬ−アスコルビ
ン酸又はＬ−アスコルビン酸塩類を用いることによって
単分散した銅微粒子を得ることを特徴とするものである
。
而して本発明の製造方法において、Ｌ−アスコルビン酸
又は、Ｌ−アスコルビン酸塩１を用いる理由は、これら
の酸化還元電位が硫酸銅水溶液を還元するのに適当であ
ると同時に粒子同士の凝集を防ぐ働きがあるためである
。
又は、Ｌ−アスコルビン酸塩１を用いる理由は、これら
の酸化還元電位が硫酸銅水溶液を還元するのに適当であ
ると同時に粒子同士の凝集を防ぐ働きがあるためである
。
また、本発明の請求範囲においてＬ−アスコルビン酸及
びＬ−アスコルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を問わない。
びＬ−アスコルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を問わない。
さらに本発明において、硫酸銅水溶液のｐＨは０．３よ
りも低いと反応が遅くなり、５よりも高いと銅の水酸化
物の沈殿が生成するので、０．３〜５の範囲がより好ま
しく、Ｌ−アスコルビン酸のｐ Ｈは０．５よりも低い
と反応が極端に遅くなるので、０．５以上がより好まし
く、また、反応時の温度は１０℃より低いと反応が遅く
、１００℃を超えると銅微粒子が凝集してくるので、１
０〜１００℃の範囲がより好ましい。
りも低いと反応が遅くなり、５よりも高いと銅の水酸化
物の沈殿が生成するので、０．３〜５の範囲がより好ま
しく、Ｌ−アスコルビン酸のｐ Ｈは０．５よりも低い
と反応が極端に遅くなるので、０．５以上がより好まし
く、また、反応時の温度は１０℃より低いと反応が遅く
、１００℃を超えると銅微粒子が凝集してくるので、１
０〜１００℃の範囲がより好ましい。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
硫酸銅結晶１９７ｇを水に溶解し１１の水溶液とした後
、希硫酸を加えてｐ Ｈ＝ １に調整する。
、希硫酸を加えてｐ Ｈ＝ １に調整する。
また、Ｌ−アスコルビン酸２００ｇを水に溶解し１２の
水溶液とした後、水酸化ナトリウムを加えてｐＨ＝７に
調整する。ここで、この２液の温度を３０℃にし、硫酸
銅水溶液を攪拌しなからＬ−アスコルビン酸溶液を添加
し、５分間反応させる。
水溶液とした後、水酸化ナトリウムを加えてｐＨ＝７に
調整する。ここで、この２液の温度を３０℃にし、硫酸
銅水溶液を攪拌しなからＬ−アスコルビン酸溶液を添加
し、５分間反応させる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子はほぼ球状で、平均粒径が１．
２．ｕ ｍ、粒度分布は０．８〜１．５μｍに７０％が
入るシャープなものであった。
２．ｕ ｍ、粒度分布は０．８〜１．５μｍに７０％が
入るシャープなものであった。
（実施例２）
硫酸銅結晶１２６ｇを水に溶解し、Ｈの水溶液とした後
、希硫酸を加えてｐＨ＝３に調整する。
、希硫酸を加えてｐＨ＝３に調整する。
また、Ｌ−アスコルビン酸１２８ｇを水に溶解し１１の
水溶液とした後、水酸化ナトリウムを加えてｐ Ｈ＝
５に調整する。ここで、この２液の温度を７０℃にし、
硫酸銅水溶液を攪拌しながらＬ−アスコルビン酸溶液を
添加し、３分間反応させる。
水溶液とした後、水酸化ナトリウムを加えてｐ Ｈ＝
５に調整する。ここで、この２液の温度を７０℃にし、
硫酸銅水溶液を攪拌しながらＬ−アスコルビン酸溶液を
添加し、３分間反応させる。
得られたＦ４微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及
び電子顕微鏡観察を行った。
び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子は多面体で平均粒径が１．８μ
ｍ、粒度分布は１．５〜２．５μｍに７０％が入るシャ
ープなものであった。
ｍ、粒度分布は１．５〜２．５μｍに７０％が入るシャ
ープなものであった。
（実施例３）
硫酸銅結晶１９７ｇを水に溶解し１βの水溶液とした後
、希硫酸を加えてｐ Ｈ＝ １に調整する。
、希硫酸を加えてｐ Ｈ＝ １に調整する。
また、Ｌ−アスコルビン酸ナトリウム２００ｇを水に溶
解し１１の水溶液にする。ここでこの２液の温度を２０
°Ｃにし硫酸銅水溶液を攪拌しながらＬ−アスコルビン
酸ナトリウムを添加し５分間反応させる。
解し１１の水溶液にする。ここでこの２液の温度を２０
°Ｃにし硫酸銅水溶液を攪拌しながらＬ−アスコルビン
酸ナトリウムを添加し５分間反応させる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子はほぼ球状で平均粒径が１．０
μｍ、粒度分布は０．７〜１．３μｍに７０％が入るシ
ャープなものであった。
μｍ、粒度分布は０．７〜１．３μｍに７０％が入るシ
ャープなものであった。
（従来例）
水１．ＯＯＯｍＡ’を攪拌しながら平均粒径５μｍの酸
化第２銅５０ｇを分散懸濁させる。
化第２銅５０ｇを分散懸濁させる。
さらにこの液を攪拌しながら７０℃まで昇温し、８０％
の抱水ヒドラジン水溶液２００ｍ ｌを添加後、７０℃
で２時間攪拌した。
の抱水ヒドラジン水溶液２００ｍ ｌを添加後、７０℃
で２時間攪拌した。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して粒度分布測定及び電
子顕微鏡観察を行った。
子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子は不定形で、平均粒径が３．５
μｍ、粒度分布は０．５〜１０μｍと幅が広く、凝集し
たものであった。
μｍ、粒度分布は０．５〜１０μｍと幅が広く、凝集し
たものであった。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は硫酸銅
水溶液を還元して銅微粒子を製造する方法において、還
元剤としてＬ−アスコルビン酸又はＬ−アスコルビン酸
塩類を用いることにより、従来法では得られなかった単
分散した粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子を粒径をコン
トロールして製造できるので、従来の製造方法にとって
代わることのできる画期的なものと言える。
水溶液を還元して銅微粒子を製造する方法において、還
元剤としてＬ−アスコルビン酸又はＬ−アスコルビン酸
塩類を用いることにより、従来法では得られなかった単
分散した粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子を粒径をコン
トロールして製造できるので、従来の製造方法にとって
代わることのできる画期的なものと言える。
Claims (1)
- 硫酸銅水溶液を還元して銅微粒子を製造する方法におい
て、還元剤としてＬ−アスコルビン酸又はＬ−アスコル
ビン酸塩類を用いることによって単分散した銅微粒子を
得ることを特徴とする銅微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1706487A JPH07107168B2 (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1706487A JPH07107168B2 (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63186803A true JPS63186803A (ja) | 1988-08-02 |
| JPH07107168B2 JPH07107168B2 (ja) | 1995-11-15 |
Family
ID=11933551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1706487A Expired - Lifetime JPH07107168B2 (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07107168B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20050003164A (ko) * | 2003-06-30 | 2005-01-10 | 나노솔루션주식회사 | 구리분말 제조방법 |
| CN1300381C (zh) * | 2003-06-16 | 2007-02-14 | 昆明理工恒达科技有限公司 | 导电用复合铜粉及复合铜导体浆料的制备方法 |
| JP2010018880A (ja) * | 2008-04-01 | 2010-01-28 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 導電性ペースト用銅粉およびその製造方法 |
| WO2012043267A1 (ja) | 2010-09-30 | 2012-04-05 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 導電性ペースト用銅粉およびその製造方法 |
| CN102601383A (zh) * | 2012-03-30 | 2012-07-25 | 电子科技大学 | 一种室温下制备超细铜粉的方法 |
| JP2014118590A (ja) * | 2012-12-14 | 2014-06-30 | Unitika Ltd | 繊維状銀微粒子集合体 |
| JP2014118589A (ja) * | 2012-12-14 | 2014-06-30 | Unitika Ltd | 被覆繊維状銅微粒子集合体 |
-
1987
- 1987-01-27 JP JP1706487A patent/JPH07107168B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1300381C (zh) * | 2003-06-16 | 2007-02-14 | 昆明理工恒达科技有限公司 | 导电用复合铜粉及复合铜导体浆料的制备方法 |
| KR20050003164A (ko) * | 2003-06-30 | 2005-01-10 | 나노솔루션주식회사 | 구리분말 제조방법 |
| JP2010018880A (ja) * | 2008-04-01 | 2010-01-28 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 導電性ペースト用銅粉およびその製造方法 |
| WO2012043267A1 (ja) | 2010-09-30 | 2012-04-05 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 導電性ペースト用銅粉およびその製造方法 |
| US9248504B2 (en) | 2010-09-30 | 2016-02-02 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Copper powder for conductive paste and method for producing same |
| CN102601383A (zh) * | 2012-03-30 | 2012-07-25 | 电子科技大学 | 一种室温下制备超细铜粉的方法 |
| JP2014118590A (ja) * | 2012-12-14 | 2014-06-30 | Unitika Ltd | 繊維状銀微粒子集合体 |
| JP2014118589A (ja) * | 2012-12-14 | 2014-06-30 | Unitika Ltd | 被覆繊維状銅微粒子集合体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07107168B2 (ja) | 1995-11-15 |
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