JPH01225708A - パラジウム微粒子の製造方法 - Google Patents
パラジウム微粒子の製造方法Info
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は微細なパラジウム粒子の製造方法に関するもの
である。
である。
(従来技術とその問題点)
従来、パラジウム微粒子の製造方法としては、還元剤と
してヒドラジンを用いて塩化パラジウム酸水溶液に水酸
化ナトリウムを加えて還元する方法が用いられてきた。
してヒドラジンを用いて塩化パラジウム酸水溶液に水酸
化ナトリウムを加えて還元する方法が用いられてきた。
ところが、この方法では、還元された粒子同士が引き寄
せ合うために凝集した粒度分布の幅の広い、パラジウム
粒子しか得られないという欠点を有していた。
せ合うために凝集した粒度分布の幅の広い、パラジウム
粒子しか得られないという欠点を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細なパラジウム
粒子の粒径コントロール可能な製造方法を提供せんとす
るものである。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細なパラジウム
粒子の粒径コントロール可能な製造方法を提供せんとす
るものである。
(問題点を解決するための手段)
本発明は硝酸パラジウム水溶液中のパラジウムイオンを
還元してパラジウム微粒子を製造する方法において、還
元剤としてL−アスコルビン酸又はL−アスコルビン酸
塩類を用いることによって単分散したパラジウム微粒子
を得ることを特徴とするものである。
還元してパラジウム微粒子を製造する方法において、還
元剤としてL−アスコルビン酸又はL−アスコルビン酸
塩類を用いることによって単分散したパラジウム微粒子
を得ることを特徴とするものである。
而して本発明の製造方法において、L−アスコルビン酸
又は、L−アスコルビン酸塩類を用いる理由は、これら
の酸化還元電位が硝酸パラジウム水溶液を還元するのに
適当であると同時に粒子同士の凝集を防ぐ働きがあるた
めである。
又は、L−アスコルビン酸塩類を用いる理由は、これら
の酸化還元電位が硝酸パラジウム水溶液を還元するのに
適当であると同時に粒子同士の凝集を防ぐ働きがあるた
めである。
また、本発明の請求範囲においてL−アスコルビン酸及
びL−アスコルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を問わない。
びL−アスコルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を問わない。
さらに本発明において、硝酸パラジウム水溶液のpHは
0.1よりも低いと反応が遅くなり、8よりも高いと反
応が遅くなるので、0.1〜8の範囲がより好ましく、
L−アスコルビン酸のpHは0.5よりも低いと反応が
極端に遅くなるので、0.5以上がより好ましい。また
、反応時の温度は10°Cより低いと反応が遅く、10
0°Cを超えるとパラジウム微粒子が凝集してくるので
、10〜100°Cの範囲がより好ましい。
0.1よりも低いと反応が遅くなり、8よりも高いと反
応が遅くなるので、0.1〜8の範囲がより好ましく、
L−アスコルビン酸のpHは0.5よりも低いと反応が
極端に遅くなるので、0.5以上がより好ましい。また
、反応時の温度は10°Cより低いと反応が遅く、10
0°Cを超えるとパラジウム微粒子が凝集してくるので
、10〜100°Cの範囲がより好ましい。
ここで本発明の実施例について説明する。
(実施例1)
硝酸パラジウム液(P d (50g/ l ) )
100 dを水で希釈して12の水溶液とした後、28
%のアンモニア水を加えてpH=3に調整する。
100 dを水で希釈して12の水溶液とした後、28
%のアンモニア水を加えてpH=3に調整する。
また、L−アスコルビン酸100gを水に溶解し500
dの水溶液とした後、28%のアンモニア水を加えてp
H=7に調整する。ここで、この2液の温度を30°C
にし、硝酸パラジウム水溶液を撹拌しながらL−アスコ
ルビン酸溶液を添加し、30分間反応させる。
dの水溶液とした後、28%のアンモニア水を加えてp
H=7に調整する。ここで、この2液の温度を30°C
にし、硝酸パラジウム水溶液を撹拌しながらL−アスコ
ルビン酸溶液を添加し、30分間反応させる。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子はほぼ球状で、平均粒
径が0.5μm、粒度分布は0.3〜0.8μmに70
%が入るシャープなものであった。
径が0.5μm、粒度分布は0.3〜0.8μmに70
%が入るシャープなものであった。
(実施例2)
硝酸パラジウム液(P d (50g/ l ) )
50m1を水で希釈して11の水溶液とした後、28%
のアンモニア水を加えてpH=1に調整する。
50m1を水で希釈して11の水溶液とした後、28%
のアンモニア水を加えてpH=1に調整する。
また、L−アスコルビン酸50gを水に熔解し500m
1の水溶液とした後、28%のアンモニア水を加えてp
H=9に調整する。ここで、この2液の温度を60°C
にし、硝酸パラジウム水溶液を撹拌しながらL−アスコ
ルビン酸溶液を添加し、60分間反応させる。
1の水溶液とした後、28%のアンモニア水を加えてp
H=9に調整する。ここで、この2液の温度を60°C
にし、硝酸パラジウム水溶液を撹拌しながらL−アスコ
ルビン酸溶液を添加し、60分間反応させる。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子はほぼ球状で平均粒径
が0゜3μm、粒度分布は0.1〜0.5μmに70%
が入るシャープなものであった。
が0゜3μm、粒度分布は0.1〜0.5μmに70%
が入るシャープなものであった。
(実施例3)
硝酸パラジウム液(P d (50g/ff1) )
100 ml。
100 ml。
を水で希釈して11の水溶液とした後、28%のアンモ
ニア水を加えてpH=5に調整する。
ニア水を加えてpH=5に調整する。
また、L−アスコルビン酸ナトリウム100gを水に溶
解し500mAの水溶液にする。ここでこの2液の温度
を50°Cにし硝酸パラジウム水溶液を撹拌しながらL
−アスコルビン酸ナトリウムを添加し30分間反応させ
る。
解し500mAの水溶液にする。ここでこの2液の温度
を50°Cにし硝酸パラジウム水溶液を撹拌しながらL
−アスコルビン酸ナトリウムを添加し30分間反応させ
る。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子はほぼ球状で平均粒径
が0.7μm、粒度分布は0.5〜0.9μmに70%
が入るシャープなものであった。
が0.7μm、粒度分布は0.5〜0.9μmに70%
が入るシャープなものであった。
(従来例)
硝酸パラジウム液(P d (50g/ 1 ) )
100 dを水で希釈して1ffiの水溶液とした後、
水酸化ナトリウムを加えてpH=8に調整する。
100 dを水で希釈して1ffiの水溶液とした後、
水酸化ナトリウムを加えてpH=8に調整する。
さらにこの液を撹拌しながら80%の抱水ヒドラジン水
溶液50m1を添加後、50°Cで2時間撹拌した。
溶液50m1を添加後、50°Cで2時間撹拌した。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して粒度分布測
定及び電子顕微鏡観察を行った。
定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子は不定形で、平均粒径
が1.8μm、粒度分布は0.3〜10μmと幅が広く
、凝集したものであった。
が1.8μm、粒度分布は0.3〜10μmと幅が広く
、凝集したものであった。
(発明の効果)
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は硝酸パ
ラジウム水溶液を還元してパラジウム微粒子を製造する
方法において、還元剤としてL−アスコルビン酸又はL
−アスコルビン酸塩1N ヲ用いることにより、従来法
では得られなかった単分散した粒度分布の幅の狭い微細
なパラジウム粒子を粒径をコントロールして製造できる
ので、従来の製造方法にとって代わることのできる画期
的なものと言える。
ラジウム水溶液を還元してパラジウム微粒子を製造する
方法において、還元剤としてL−アスコルビン酸又はL
−アスコルビン酸塩1N ヲ用いることにより、従来法
では得られなかった単分散した粒度分布の幅の狭い微細
なパラジウム粒子を粒径をコントロールして製造できる
ので、従来の製造方法にとって代わることのできる画期
的なものと言える。
出願人 田中貴金属工業株式会社
永井忠雄
Claims (1)
- 硝酸パラジウム水溶液を還元してパラジウム微粒子を
製造する方法において、還元剤としてL−アスコルビン
酸又はL−アスコルビン酸塩類を用いることによって単
分散したパラジウム微粒子を得ることを特徴とするパラ
ジウム微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5030088A JPH0784607B2 (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5030088A JPH0784607B2 (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01225708A true JPH01225708A (ja) | 1989-09-08 |
JPH0784607B2 JPH0784607B2 (ja) | 1995-09-13 |
Family
ID=12855042
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5030088A Expired - Lifetime JPH0784607B2 (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0784607B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03102298A (ja) * | 1989-09-18 | 1991-04-26 | Japan Atom Energy Res Inst | パラジウムの回収法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107052362A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-08-18 | 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 | 高比表面积超细钯粉及其制备方法 |
-
1988
- 1988-03-03 JP JP5030088A patent/JPH0784607B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03102298A (ja) * | 1989-09-18 | 1991-04-26 | Japan Atom Energy Res Inst | パラジウムの回収法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0784607B2 (ja) | 1995-09-13 |
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