JPH01225707A - パラジウム微粒子の製造方法 - Google Patents
パラジウム微粒子の製造方法Info
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は微細なパラジウム粒子の製造方法に関するもの
である。
である。
（従来技術とその問題点）
従来、パラジウム微粒子の製造方法としては、還元剤と
してヒドラジンを用いて塩化パラジウム酸水溶液に水酸
化ナトリウムを加えて還元する方法が用いられてきた。
してヒドラジンを用いて塩化パラジウム酸水溶液に水酸
化ナトリウムを加えて還元する方法が用いられてきた。
ところが、この方法では、還元された粒子同士が引き寄
せ合うために凝集した粒度分布の幅の広いパラジウム粒
子しか得られないという欠点を有していた。
せ合うために凝集した粒度分布の幅の広いパラジウム粒
子しか得られないという欠点を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細なパラジウム
粒子の粒径コントロ・−ル可能な製造方法を提供せんと
するものである。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細なパラジウム
粒子の粒径コントロ・−ル可能な製造方法を提供せんと
するものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明はパラジウムアンモニウム錯体溶液中のパラジウ
ムイオンを還元してパラジウム微粒子を製造する方法に
おいて、還元剤としてＬ−アスコルビン酸又はＬ−アス
コルビン酸塩類を用いることによって単分散したパラジ
ウム微粒子を得ることを特徴とするものである。
ムイオンを還元してパラジウム微粒子を製造する方法に
おいて、還元剤としてＬ−アスコルビン酸又はＬ−アス
コルビン酸塩類を用いることによって単分散したパラジ
ウム微粒子を得ることを特徴とするものである。
而して本発明の製造方法において、Ｌ・−アスコルビン
酸又は、Ｌ−アスコルビン酸塩類ヲ用いる理由は、これ
らの酸化還元電位がパラジウムアンモニウム錯体溶液を
還元するのに適当であると同時に粒子同士の凝集を防ぐ
働きがあるためである。
酸又は、Ｌ−アスコルビン酸塩類ヲ用いる理由は、これ
らの酸化還元電位がパラジウムアンモニウム錯体溶液を
還元するのに適当であると同時に粒子同士の凝集を防ぐ
働きがあるためである。
また、本発明の請求範囲においてＬ−アスコルビン酸及
びＬ−アスコルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を問わない。
びＬ−アスコルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を問わない。
さらに本発明において、パラジウムアンモニウム錯体溶
液のｐＨは８よりも低いと析出した粒子が凝集し、１３
より高いとアンモニアガスの発生が多くなり、反応が遅
くなるので、８〜１３の範囲がより好ましく、Ｌ−アス
コルビン酸のｐＨは０．５よりも低いと反応が極端に遅
くなるので、０．５以上がより好ましい。また、反応時
の温度は１０°Ｃより低いと反応が遅く、１００°Ｃを
超えるとパラジウム微粒子が凝集してくるので、１０〜
１００°Ｃの範囲がよ、り好ましい。、 ここで本発明の実施例について説明する。
液のｐＨは８よりも低いと析出した粒子が凝集し、１３
より高いとアンモニアガスの発生が多くなり、反応が遅
くなるので、８〜１３の範囲がより好ましく、Ｌ−アス
コルビン酸のｐＨは０．５よりも低いと反応が極端に遅
くなるので、０．５以上がより好ましい。また、反応時
の温度は１０°Ｃより低いと反応が遅く、１００°Ｃを
超えるとパラジウム微粒子が凝集してくるので、１０〜
１００°Ｃの範囲がよ、り好ましい。、 ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
硝酸パラジウム液（ｐ ａ （５０ｇ／ｌ ） １００
ｄを水で希釈して１１の水溶液とした後、２８％のア
ンモニア水を加えてｐＨ＝９に調整する。
ｄを水で希釈して１１の水溶液とした後、２８％のア
ンモニア水を加えてｐＨ＝９に調整する。
また、Ｌ−アスコルビン酸１００ｇを水に溶解し５００
／ｄの水溶液とした後、２８％のアンモニア水を加えて
ｐＨ＝４に調整する。ここで、この２液の温度を５０°
Ｃにし、パラジウムアンモニウム錯体溶液を撹拌しなが
らＬ−アスコルビン酸溶液を添加し、６０分間反応させ
る。
／ｄの水溶液とした後、２８％のアンモニア水を加えて
ｐＨ＝４に調整する。ここで、この２液の温度を５０°
Ｃにし、パラジウムアンモニウム錯体溶液を撹拌しなが
らＬ−アスコルビン酸溶液を添加し、６０分間反応させ
る。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子はほぼ球状で、平均粒
径が０．７μｍ、粒度分布は０．５〜１．０μｍに７０
％が入るシャープなものであった。
径が０．７μｍ、粒度分布は０．５〜１．０μｍに７０
％が入るシャープなものであった。
（実施例２）
硝酸パラジウム液（Ｐ ｄ （５０ｇ／ Ｅ ） ）
５０ｍ１を水で希釈して１１の水溶液とした後、２８％
のアンモニア水を加えてｐＨ＝１１に調整する。
５０ｍ１を水で希釈して１１の水溶液とした後、２８％
のアンモニア水を加えてｐＨ＝１１に調整する。
また、Ｌ−アスコルビン酸５０ｇを水に溶解し５００戚
の水溶液とした後、２８％のアンモニア水を加えてｐＨ
＝６に調整する。ここで、この２液の温度を３０°Ｃに
し、パラジウムアンモニウム錯体溶液を撹拌しながらＬ
−アスコルビン酸溶液を添加し、３０分間反応させる。
の水溶液とした後、２８％のアンモニア水を加えてｐＨ
＝６に調整する。ここで、この２液の温度を３０°Ｃに
し、パラジウムアンモニウム錯体溶液を撹拌しながらＬ
−アスコルビン酸溶液を添加し、３０分間反応させる。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子はほぼ球状で平均粒径
が０．２μｍ１粒度分布は０．１〜０．４μｍに７０％
が入るシャープなものであった。
が０．２μｍ１粒度分布は０．１〜０．４μｍに７０％
が入るシャープなものであった。
（実施例３）
硝酸パラジウム液（Ｐ ｄ （５０ｇ／ ｌ ） ）
１００ ｒｕｓｔを水で希釈して１２の水溶液とした後
、２８％のアンモニア水を加えてｐＨ＝１０に調整する
。
１００ ｒｕｓｔを水で希釈して１２の水溶液とした後
、２８％のアンモニア水を加えてｐＨ＝１０に調整する
。
また、Ｌ−アスコルビン酸ナトリウム１００ｇヲ１水に
溶解し１ｆｆｉの水溶液にする。ここでこの２液の温度
を７０°Ｃにしパラジウムアンモニウム錯体溶液を撹拌
しながらＬ−アスコルビン酸ナトリウムを添加し１２０
分間反応させる。
溶解し１ｆｆｉの水溶液にする。ここでこの２液の温度
を７０°Ｃにしパラジウムアンモニウム錯体溶液を撹拌
しながらＬ−アスコルビン酸ナトリウムを添加し１２０
分間反応させる。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子はほぼ球状で平均粒径
が１．２μｍ、粒度分布は１．０〜１．５μｍに７０％
が入るシャープなものであった。
が１．２μｍ、粒度分布は１．０〜１．５μｍに７０％
が入るシャープなものであった。
（従来例）
硝酸パラジウム液（Ｐ ｄ （５０ｇ／ ｌ ） ）
１００ ｍｌを水で希釈して１ｊ２の水溶液とした後、
水酸化ナトリウムを加えてｐＨ＝８に調整する。
１００ ｍｌを水で希釈して１ｊ２の水溶液とした後、
水酸化ナトリウムを加えてｐＨ＝８に調整する。
さらにこの液を撹拌しながら８０％の抱水ヒドラジン水
溶液５０ｍｋを添加後、５０°Ｃで２時間撹拌した。
溶液５０ｍｋを添加後、５０°Ｃで２時間撹拌した。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して粒度分布測
定及び電子顕微鏡観察をおこなった。
定及び電子顕微鏡観察をおこなった。
その結果、このパラジウム微粒子は不定形で、平均粒径
が１．８μｍ、粒度分布は０．３〜１０ａｍと幅が広く
、凝集したものであった。
が１．８μｍ、粒度分布は０．３〜１０ａｍと幅が広く
、凝集したものであった。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法はパラジ
ウムアンモニウム錯体溶液を還元してパラジウム微粒子
を製造する方法において、還元剤としてＬ−アスコルビ
ン酸又はＬ−アスコルビン酸塩類を用いることにより、
従来法では得られなかった単分散した粒度分布の幅の狭
い微細なパラジウム粒子を粒径をコントロールして製造
できるので、従来の製造方法にとって代わることのでき
る画期的なものと言える。
ウムアンモニウム錯体溶液を還元してパラジウム微粒子
を製造する方法において、還元剤としてＬ−アスコルビ
ン酸又はＬ−アスコルビン酸塩類を用いることにより、
従来法では得られなかった単分散した粒度分布の幅の狭
い微細なパラジウム粒子を粒径をコントロールして製造
できるので、従来の製造方法にとって代わることのでき
る画期的なものと言える。
Claims (1)
- パラジウムアンモニウム錯体溶液を還元してパラジウ
ム微粒子を製造する方法において、還元剤としてＬ−ア
スコルビン酸又はＬ−アスコルビン酸塩類を用いること
によって単分散したパラジウム微粒子を得ることを特徴
とするパラジウム微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5029988A JPH0784606B2 (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5029988A JPH0784606B2 (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01225707A true JPH01225707A (ja) | 1989-09-08 |
| JPH0784606B2 JPH0784606B2 (ja) | 1995-09-13 |
Family
ID=12855016
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5029988A Expired - Lifetime JPH0784606B2 (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0784606B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019131415A (ja) * | 2018-01-29 | 2019-08-08 | 住友金属鉱山株式会社 | 銅電解スライムからのセレンの回収方法 |
-
1988
- 1988-03-03 JP JP5029988A patent/JPH0784606B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019131415A (ja) * | 2018-01-29 | 2019-08-08 | 住友金属鉱山株式会社 | 銅電解スライムからのセレンの回収方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0784606B2 (ja) | 1995-09-13 |
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