JPS63186805A - 銅微粒子の製造方法 - Google Patents
銅微粒子の製造方法Info
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- JPS63186805A JPS63186805A JP1706687A JP1706687A JPS63186805A JP S63186805 A JPS63186805 A JP S63186805A JP 1706687 A JP1706687 A JP 1706687A JP 1706687 A JP1706687 A JP 1706687A JP S63186805 A JPS63186805 A JP S63186805A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は微細な銅粒子の製造方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、ｉｒｉ ６ｆｔ、粒子の製造方法としては、酸化
銅粒子を水性媒体中でヒドラジンなどの還元剤を用いて
還元する方法が用いられてきた。
銅粒子を水性媒体中でヒドラジンなどの還元剤を用いて
還元する方法が用いられてきた。
ところが、この方法では、還元された粒子の粒径が酸化
物の粒径に依存するために粒径のコントロールが難しく
、かつ還元された粒子同士が引き寄せ合うために凝集し
た粒度分布の幅の広い銅粒子しか得られないという欠点
を有していた。
物の粒径に依存するために粒径のコントロールが難しく
、かつ還元された粒子同士が引き寄せ合うために凝集し
た粒度分布の幅の広い銅粒子しか得られないという欠点
を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は硫酸銅水溶液中の銅を還元して銅微粒子を製造
する方法において、還元剤としてＤ−エリソルビン酸又
はＤ−エリソルビン酸塩類を用いることによって単分散
した銅微粒子を得ることを特徴とするものである。
する方法において、還元剤としてＤ−エリソルビン酸又
はＤ−エリソルビン酸塩類を用いることによって単分散
した銅微粒子を得ることを特徴とするものである。
而して本発明の製造方法において、Ｄ−エリソルビン酸
又は、Ｄ−エリソルビン酸塩類を用いる理由は、これら
の酸化還元電位が硫酸銅水溶液を還元するのに適当であ
ると同時に粒子同士の凝集を防ぐ働きがあるためである
。
又は、Ｄ−エリソルビン酸塩類を用いる理由は、これら
の酸化還元電位が硫酸銅水溶液を還元するのに適当であ
ると同時に粒子同士の凝集を防ぐ働きがあるためである
。
また、本発明の請求範囲においてＤ−エリソルビン酸及
びＤ−エリソルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を間わない。
びＤ−エリソルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を間わない。
さらに本発明において、硫酸銅水溶液のｐＨは０．３よ
りも低いと反応が遅くなり、５よりも高いと銅の水酸化
物の沈殿が生成するので、０．３〜５の範囲がより好ま
しく、Ｄ−エリソルビン酸のｐＨは０．５よりも低いと
反応が極端に遅くなるので、０．５以上がより好ましく
、また、反応時の温度は１０℃よりも低いと反応が遅く
、１００℃を超えると銅微粒子が凝集してくるので、１
０〜１００℃の範囲がより好ましい。
りも低いと反応が遅くなり、５よりも高いと銅の水酸化
物の沈殿が生成するので、０．３〜５の範囲がより好ま
しく、Ｄ−エリソルビン酸のｐＨは０．５よりも低いと
反応が極端に遅くなるので、０．５以上がより好ましく
、また、反応時の温度は１０℃よりも低いと反応が遅く
、１００℃を超えると銅微粒子が凝集してくるので、１
０〜１００℃の範囲がより好ましい。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
硫酸銅結晶１９７ｇを水に溶解し１１の水溶液とした後
、希硫酸を加えてｐＨ＝１．５に調整する。
、希硫酸を加えてｐＨ＝１．５に調整する。
また、Ｄ−エリソルビン酸２００ｇを水に溶解し１１の
水溶液とした後、水酸化ナトリウムを加えてｐＨ＝６に
調整する。ここで、この２液の温度を３０℃にし、硫酸
銅水溶液を攪拌しなからＤ−エリソルビン酸溶液を添加
し、５分間反応させる。
水溶液とした後、水酸化ナトリウムを加えてｐＨ＝６に
調整する。ここで、この２液の温度を３０℃にし、硫酸
銅水溶液を攪拌しなからＤ−エリソルビン酸溶液を添加
し、５分間反応させる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子はほぼ球状で、平均粒径が１．
５μｍ、粒度分布は１．１〜１．８μｍに７０％が入る
シャープなものであった。
５μｍ、粒度分布は１．１〜１．８μｍに７０％が入る
シャープなものであった。
（実施例２）
硫酸銅結晶１２６ｇを水に溶解し１βの水溶液とした後
、希硫酸を加えてｐ Ｈ＝ ４に調整する。
、希硫酸を加えてｐ Ｈ＝ ４に調整する。
また、Ｄ−エリソルビン酸１２８ｇを水に溶解し１１の
水溶液とした後、水酸化ナトリウムを加えてｐＨ＝１０
に調整する。ここで、この２液の温度を７０℃にし、硫
酸銅水溶液を攪拌しながらＤ−エリソルビン酸溶液を添
加し、１０分間反応させる。
水溶液とした後、水酸化ナトリウムを加えてｐＨ＝１０
に調整する。ここで、この２液の温度を７０℃にし、硫
酸銅水溶液を攪拌しながらＤ−エリソルビン酸溶液を添
加し、１０分間反応させる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子は多面体で平均粒径が２．０μ
ｍ、粒度分布は１゜７〜２．３μｍに７０％が入るシャ
ープなものであった。
ｍ、粒度分布は１゜７〜２．３μｍに７０％が入るシャ
ープなものであった。
（実施例３）
硫酸銅結晶１９７ｇを水に溶解し１１の水溶液とした後
、希硫酸を加えてｐＨ＝１に調整する。
、希硫酸を加えてｐＨ＝１に調整する。
また、Ｄ−エリソルビン酸ナトリウム２００ｇを水に溶
解し１１の水溶液にする。ここでこの２液の温度を２０
℃にし硫酸銅水溶液を攪拌しなからＤ−エリソルビン酸
ナトリウムを添加し５分間反応させる。
解し１１の水溶液にする。ここでこの２液の温度を２０
℃にし硫酸銅水溶液を攪拌しなからＤ−エリソルビン酸
ナトリウムを添加し５分間反応させる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このｆＩ微粒子はほぼ球状で平均粒径が０．
８μｍ、粒度分布は０．５・” １．１μｍに７０％が
入るシャープなものであった。
８μｍ、粒度分布は０．５・” １．１μｍに７０％が
入るシャープなものであった。
（従来例）
水１．ＯＯＯｍｊ２を攪拌しながら平均粒径５μｍの酸
化第２銅５０ｇを分散懸濁させる。
化第２銅５０ｇを分散懸濁させる。
さらにこの液を攪拌しながら７０℃まで昇温し、８０％
の抱水ヒドラジン水溶液２００ｍ ｌを添加後、７０℃
で２時間攪拌した。
の抱水ヒドラジン水溶液２００ｍ ｌを添加後、７０℃
で２時間攪拌した。
得られたｔＪ４微粒子は濾過、洗浄して粒度分布測定及
び電子顕微鏡観察を行った。
び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子は不定形で、平均粒径が３．５
μｍ、粒度分布は０．５〜１０μｍと幅が広く、凝集し
たものであった。
μｍ、粒度分布は０．５〜１０μｍと幅が広く、凝集し
たものであった。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は硫酸銅
水溶液を還元して銅微粒子を製造する方法において、還
元剤としてＤ−エリソルビン酸又はＤ−エリソルビン酸
塩類を用いることにより、従来法では得られなかった単
分散した粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子を粒径をコン
トロールして製造できるので、従来の製造方法にとって
代わることのできる画期的なものと言える。
水溶液を還元して銅微粒子を製造する方法において、還
元剤としてＤ−エリソルビン酸又はＤ−エリソルビン酸
塩類を用いることにより、従来法では得られなかった単
分散した粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子を粒径をコン
トロールして製造できるので、従来の製造方法にとって
代わることのできる画期的なものと言える。
Claims (1)
- 硫酸銅水溶液を還元して銅微粒子を製造する方法におい
て、還元剤としてＤ−エリソルビン酸又はＤ−エリソル
ビン酸塩類を用いることによって単分散した銅微粒子を
得ることを特徴とする銅微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1706687A JPS63186805A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1706687A JPS63186805A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63186805A true JPS63186805A (ja) | 1988-08-02 |
Family
ID=11933614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1706687A Pending JPS63186805A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63186805A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010018880A (ja) * | 2008-04-01 | 2010-01-28 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 導電性ペースト用銅粉およびその製造方法 |
| WO2012043267A1 (ja) | 2010-09-30 | 2012-04-05 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 導電性ペースト用銅粉およびその製造方法 |
| JP2014118589A (ja) * | 2012-12-14 | 2014-06-30 | Unitika Ltd | 被覆繊維状銅微粒子集合体 |
| JP2014118590A (ja) * | 2012-12-14 | 2014-06-30 | Unitika Ltd | 繊維状銀微粒子集合体 |
-
1987
- 1987-01-27 JP JP1706687A patent/JPS63186805A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010018880A (ja) * | 2008-04-01 | 2010-01-28 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 導電性ペースト用銅粉およびその製造方法 |
| WO2012043267A1 (ja) | 2010-09-30 | 2012-04-05 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 導電性ペースト用銅粉およびその製造方法 |
| US9248504B2 (en) | 2010-09-30 | 2016-02-02 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Copper powder for conductive paste and method for producing same |
| JP2014118589A (ja) * | 2012-12-14 | 2014-06-30 | Unitika Ltd | 被覆繊維状銅微粒子集合体 |
| JP2014118590A (ja) * | 2012-12-14 | 2014-06-30 | Unitika Ltd | 繊維状銀微粒子集合体 |
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