JP2006342458A - 液晶性樹脂繊維からなる不織布 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記(I)、(II)、(III)、(IV)および(V)の構造単位からなり、構造単位(I)が構造単位(I)、(II)および(III)の合計に対して65〜80モル%であり、構造単位(II)は構造単位(II)および(III)の合計に対して60〜75モル%であり、構造単位(IV)は構造単位(IV)および(V)の合計に対して60〜92モル%であり、構造単位(II)および(III)の合計と(IV)および(V)の合計は実質的に等モルである液晶性樹脂からなる不織布。
【化1】
【選択図】なし
Description
(1)下記(I)、(II)、(III)、(IV)および(V)の構造単位からなり、構造単位(I)が構造単位(I)、(II)および(III)の合計に対して65〜80モル%であり、構造単位(II)は構造単位(II)および(III)の合計に対して60〜75モル%であり、構造単位(IV)は構造単位(IV)および(V)の合計に対して60〜92モル%であり、構造単位(II)および(III)の合計と(IV)および(V)の合計は実質的に等モルである液晶性樹脂繊維からなる不織布。
(1)p−アセトキシ安息香酸および4,4´−ジアセトキシビフェニル、ジアセトキシベンゼンとテレフタル酸、イソフタル酸から脱酢酸縮重合反応によって液晶性樹脂を製造する方法。
(2)p−ヒドロキシ安息香酸および4,4´−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンとテレフタル酸、イソフタル酸に無水酢酸を反応させて、フェノール性水酸基をアシル化した後、脱酢酸重縮合反応によって液晶性樹脂を製造する方法。
(3)p−ヒドロキシ安息香酸のフェニルエステルおよび4,4´−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンとテレフタル酸、イソフタル酸のジフェニルエステルから脱フェノール重縮合反応により液晶性樹脂を製造する方法。
(4)p−ヒドロキシ安息香酸およびテレフタル酸、イソフタル酸などの芳香族ジカルボン酸に所定量のジフェニルカーボネートを反応させて、それぞれジフェニルエステルとした後、4,4´−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンなどの芳香族ジヒドロキシ化合物を加え、脱フェノール重縮合反応により液晶性樹脂を製造する方法。
ΔS(J/g・K)=ΔHm(J/g)/[Tm(℃)+273] −[1]
攪拌翼、留出管を備えた5Lの反応容器にp−ヒドロキシ安息香酸870g(6.300モル)、4,4´−ジヒドロキシビフェニル327g(1.890モル)、ハイドロキノン89g(0.810モル)、テレフタル酸292g(1.755モル)、イソフタル酸157g(0.945モル)および無水酢酸1367g(フェノール性水酸基合計の1.03当量)を仕込み、窒素ガス雰囲気下で攪拌しながら145℃で2時間反応させた後、330℃まで4時間で昇温した。その後、重合温度を330℃に保持し、1.0時間で1.0mmHg(133Pa)に減圧し、更に90分間反応を続け、トルクが10kgcmに到達したところで重縮合を完了させた。次に反応容器内を1.0kg/cm2(0.1MPa)に加圧し、直径10mmの円形吐出口を1ケ持つ口金を経由してポリマーをストランド状物に吐出し、カッターによりペレタイズした。
攪拌翼、留出管を備えた5Lの反応容器にp−ヒドロキシ安息香酸994g(7.20モル)、6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸を338.7g(1.80モル)、および無水酢酸965g(フェノール性水酸基合計の1.05当量)を仕込み、窒素ガス雰囲気下で攪拌しながら145℃で2時間反応させた後、330℃まで4時間で昇温した。その後、重合温度を330℃に保持し、重合温度を330℃に保持し、0.1MPaに窒素加圧し、20分間加熱撹拌した。その後、放圧し1.0時間で133Paに減圧し、更に120分間反応を続け、トルクが15kgcmに到達したところで重縮合を完了させた。次に反応容器内を0.1MPaに加圧し、直径10mmの円形吐出口を1ケ持つ口金を経由してポリマーをストランド状物に吐出し、カッターによりペレタイズした。
攪拌翼、留出管を備えた5Lの反応容器にp−ヒドロキシ安息香酸932g(6.75モル)、4,4´−ジヒドロキシビフェニル419g(2.25モル)、テレフタル酸280g(1.69モル)、イソフタル酸93g(0.56モル)及び無水酢酸1286g(フェノール性水酸基合計の1.12当量)を仕込み、155℃で2時間反応させた後、350℃まで4時間かけて昇温した。その後、重合温度を320℃に保持し、0.1MPaに窒素加圧し、20分間加熱撹拌した。その後、放圧し1.0時間で133Paに減圧し、さらに30分間反応させトルクが15kgcmに到達したところで重縮合を完了させた。次に反応容器内を0.1MPaに加圧し、直径10mmの円形吐出口を1ケ持つ口金を経由してポリマーをストランド状物に吐出し、カッターによりペレタイズした。
液晶性樹脂(A−1)を樹脂温度を融点+26℃(340℃)、口金直下30cmの雰囲気温度を融点−24℃(290℃)において、テーパー長10mm、テーパー角度10°の先細りテーパーノズル(ノズル径0.1mmφ)を用いて、紡糸速度2000m/分で溶融紡糸を行った。
ニードルパンチ前後のウェブ重量を測定し、ニードルパンチ前のウェブ重量からニードルパンチ後のウェブ重量を引き、ニードルパンチ前のウェブ重量で割った値をフィブリル脱落重量変化(%)とした。重量減少は洗浄水フィルター目詰まりの微細フィブリル屑重量と対応していた。
ホモナイザー処理前後での単繊維強度の保持率を測定し、処理前後での強度保持率を求めた。単繊維強度は50mm長にカットした繊維を用いて処理を行い、JIS L1013に準じオリエンテック社製テンシロンUCT−100を用いて測定した。
不織布の引張強度をJIS−P8116に従い評価した。
IPC TM650に従い、不織布の面線膨張係数を測定し、寸法安定性とした。
理学製RINT2500微小部X線回折装置を用い、繊維中心を長さ方向にミクロトームで切削した断面について、表層から100nmを表層部として2θ=19〜20°に観測される液晶性樹脂の繊維長方向に平行な方向での回折ピーク強度をIsとし、中心部の100nmの同様に観測される液晶性樹脂の繊維長方向に平行な方向での回折ピーク強度をIcとして配向度比(Is/Ic)を算出した。
実施例1の口金直下30cmの雰囲気温度を融点−44℃(290℃)に変え、他は同じ条件で溶融紡糸を行い、延伸、不織布の製造を行った。評価は実施例1と同様に行った。
実施例1の口金直下30cmの雰囲気温度を融点−12℃(290℃)に変え、他は同じ条件で溶融紡糸を行い、延伸、不織布の製造を行った。評価は実施例1と同様に行った。
液晶性樹脂(A−2)を融点+26℃(346℃)、口金直下30cmの雰囲気温度を融点−24℃(296℃)において、テーパー長10mm、テーパー角度10°の先細りテーパーノズル(ノズル径0.1mmφ)を用いて、紡糸速度2000m/分で溶融紡糸を行った。
繊度2dtex、強度13.5cN/dtexの液晶性樹脂繊維を得た。該繊維を5mm長さにカットし、得られた繊維を、湿式抄紙を行い、ニードルパンチにより交絡させ、目付70g/m3、でウェブを作成した。
該不織布にエポキシ樹脂接着剤にて塗工後、乾燥処理し、2枚重ねて熱プレスし得られた不織布を評価した。
比較例1の口金直下30cmの雰囲気温度を23℃(室温)に変え、他は同じ条件で溶融紡糸を行い、延伸、不織布の製造を行った。評価は実施例1と同様に行った。
比較例1の延伸倍率のみを1.015倍に変え、他は同じ条件で溶融紡糸を行い、延伸、不織布の製造を行った。評価は実施例1と同様に行った。
比較例1の溶融紡糸温度のみを融点+15℃(335℃)に変え、他は同じ条件で溶融紡糸を行い、延伸、不織布の製造を行った。評価は実施例1と同様に行った。
液晶性樹脂(A−3)を融点+26℃(361℃)、口金直下30cmの雰囲気温度を融点−24℃(311℃)において、テーパー長10mm、テーパー角度10°の先細りテーパーノズル(ノズル径0.1mmφ)を用いて、紡糸速度2000m/分で溶融紡糸を行った。
繊度2dtex、強度13.5cN/dtexの液晶性樹脂繊維を得た。該繊維を5mm長さにカットし、得られた繊維を、湿式抄紙を行い、ニードルパンチにより交絡させ、目付70g/m3、でウェブを作成した。
該不織布にエポキシ樹脂接着剤にて塗工後、乾燥処理し、2枚重ねて熱プレスし得られた不織布を評価した。
実施例1と同様に評価を行った。
Claims (4)
- 不織布を構成する液晶性樹脂繊維の繊維表面の配向度(Is)と繊維中心部の配向度(Ic)の比(Is/Ic)が1.2未満であることを特徴とする請求項1記載の不織布。
- 液晶性樹脂を溶融紡糸する際に、樹脂温度を液晶性樹脂の融点+20℃以上とし、かつ口金直下30cmまでの雰囲気温度を融点−50〜融点−10℃の温度範囲に保った状態で紡糸した後、液晶性樹脂のガラス転移温度以上融点−100℃以下の温度において1.005倍未満の延伸を行って得た液晶性樹脂繊維を2〜10mm長に切断し、湿式抄紙もしくは乾式抄紙のいずれかの方法を用いて繊維ウェブを形成し、フィブリル化交絡処理を行った後、熱圧着処理またはバインダー含浸処理のいずれかを行う不織布を製造する方法。
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