CN100408294C - 液晶聚合物的研磨 - Google Patents

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Abstract

热致变液晶聚合物可以通过使用两个或多个阶段研磨方法被研磨成较小粒度。所生产的颗粒通常是较短的，但仍然是纤维。研磨的LCP用于旋转模塑、粉末涂覆和形成非织造结构。

Description

液晶聚合物的研磨
发明领域
热致变液晶聚合物易于通过应用两阶段或多阶段研磨方法研磨成较小的粒度。
背景技术
通常希望细颗粒形式的热塑性聚合物用于例如造纸和生产非织造布和其它结构。大多数聚合物可以通过常规方法研磨，尽管一些聚合物如果被冷却到例如干冰或液氮温度时最容易研磨。热致变液晶聚合物(LCP)由于其内在的纤维性质而更难以研磨成小颗粒。这些LCP通常具有固态的取向畴(domain)，当这些畴破裂时，它们形成更小的同样取向的畴(颗粒)。无论多少畴怎样破裂，它们仍然保持取向，最终成为短纤维，尽管这些纤维物质并非必须具有圆形截面。
在例如从LCP粒料形成这些纤维材料时，它们倾向于成团，这阻碍了使LCP颗粒破裂的设备的研磨作用。尽管LCP仍然会破裂，但是该过程变得很慢，且效率低，参见例如美国专利5 100 605。已经发现两阶段或多阶段研磨方法在使LCP降低到较小颗粒方面更有效。
美国专利5 100 605描述了通过在其所谓的清亮温度(clearingtemperature)(在该温度以上时不再是液晶性的)下挤出LCP所形成的(大部分)各向同性LCP的研磨方法。在一个例子中，描述了两阶段研磨法。本发明涉及各向异性LCP的研磨方法。
美国专利6174405描述了将低分子量LCP(基本上“预聚物”)研磨成粉末。其中没有提到两阶段研磨法。
美国专利5922453和日本专利申请8-13245描述了将LCP研磨成较小的颗粒材料。在这些文献中没有提到多阶段研磨法。
发明概述
本发明涉及一种将较大的各向异性热致变液晶聚合物颗粒研磨成较小的各向异性热致变液晶聚合物颗粒的研磨各向异性热致变液晶聚合物的方法，其中改进包括将所述各向异性热致变液晶聚合物在两个或多个分隔的阶段中研磨。
本发明还涉及一种从较大的各向异性热致变液晶聚合物颗粒形成小颗粒的方法，包括：
(a)将所述各向异性热致变液晶聚合物在第一研磨设备中研磨；
(b)从所述第一研磨设备中排出所述各向异性热致变液晶聚合物；
(c)将来自(b)的所述各向异性热致变液晶聚合物在第二研磨设备中研磨；和
(d)从所述第二研磨设备中排出所述各向异性热致变液晶聚合物。
发明详述
在本文中使用特定的术语，其中一些术语是：
“研磨设备”是指任何能施加充分剪切力和/或压挤力而将正在研磨的材料(通常是LCP)破碎成较小颗粒的设备。这些设备包括锤磨机，包括崩解机和针磨，圆盘式粉碎机，流化床空气喷射磨机，颚式压碎机，回转压碎机，笼式磨机，盘式压碎机，球磨机，卵石棒和管式磨，盘式磨碎机，超微磨碎机，盘式精研机等。
“LCP”表示在美国专利4118372描述的TOT实验测试时呈各向异性的聚合物，该专利引入本文供参考。“热致变”表示LCP可以熔融并且在熔体中是各向异性的，如TOT实验所述。在这里，“LCP”包括LCP与其它聚合物的共混物，只要LCP占该聚合物共混物的至少约50重量％即可，基于在共混物中的聚合物总量计。
在这里，“各向异性”表示固体形式的LCP(待研磨)是取向的。这可以通过研磨LCP颗粒来检测。如果LCP是各向异性的，当生产足够小的颗粒时，它们将是纤维状的，即在性质上是短的和纤维状的(尽管通常是刚性的)。LCP优选不具有清亮温度，即它在达到清亮温度之前就分解了。
本文中“研磨”表示使用研磨设备(见上)降低固体颗粒的尺寸。
本文中“一种”或“一个”例如当指LCP时是表示一种或多种。
本文中“包含”表示可以存在所述物质(材料)以及任何其它额外物质或组合物。
本文中“分级”表示研磨的(在任何阶段)LCP分离呈多类粒度。这些可以是粒度范围，例如30-60目(通过30目筛网，但被60目筛网截住)，或大于(被30目筛网截住)或小于30目(通过30目筛网)。除非另有说明，本文的筛网是带槽的筛网，这些槽是约1.0cm长，其宽度等于相同公称筛目尺寸的美国标准筛网的开孔。优选在最后一个研磨阶段之后，大部分LCP将通过30目筛网，更优选60目筛网。
在本文，研磨阶段(或步骤)表示将待研磨的LCP放入研磨设备中，降低LCP的平均(平均或中值)粒度，并从研磨设备中取出LCP。
在本文，研磨LCP。有用的LCP包括在下述文献中公开的那些：美国专利：3991013、3991014、4011199、4048148、4075262、4083829、4118372、4122070、4130545、4153779、4159365、4161470、4169933、4184996、4189549、4219461、4232143、4232144、4245082、4256624、4269965、4272625、4370466、4383105、4447592、4522974、4617369、4664972、4684712、4727129、4727131、4728714、4749769、4762907、4778927、4816555、4849499、4851496、4851497、4857626、4864013、4868278、4882410、4923947、4999416、5015721、5015722、5025082、5086158、5102935、5110896、5143956和5710237，都引入本文供参考，以及欧洲专利申请356226。LCP的优选形式是芳族聚酯或芳族聚酯酰胺，特别是芳族聚酯。“芳族”聚合物是指在主链中的所有原子是芳环的一部分，或是连接那些环的官能团，例如酯、酰胺或醚(后者已经是所用单体的一部分)。芳环可以被其它基团取代，例如烷基。一些特别优选的芳族聚酯LCP描述在美国专利5110896和5710237中。其它优选的LCP是含有衍生自对苯二甲酸、乙二醇、和4-羟基苯甲酸和6-羟基-2-萘酸中之一或两者的重复单元的那些，或任何它们在聚合反应中的化学等价物。
除了其它聚合物之外，LCP(组合物)可以含有其它在LCP组合物中常用的材料，例如填料、增强剂、颜料、润滑剂、抗氧化剂，其中填料和增强剂是优选的。
优选在一个、一些或全部研磨步骤、更优选全部研磨阶段(任何组合)之后，将LCP分级成至少大于或小于特定的尺寸。在两阶段研磨方法中，还优选的是LCP在第一阶段之后或在第一阶段结束时进行分级。在具有多于两个阶段的研磨过程中，还优选的是在除最后阶段之外的每个阶段之后分级LCP。许多类型的研磨机具有与它们连接的可互换式筛网或筛子，使材料不会从研磨机排出，直到它们通过与研磨机连接的筛网。在本文中，并不认为与研磨机连接的筛网是研磨机的一部分。这是分级的一种形式。或者，来自研磨机的材料可以简单地筛分成比特定筛目尺寸大或小的粒度级分，和/或筛分到粒度范围内。
在第一和第二阶段研磨操作中有用的研磨机组合如下显示。
  第一阶段   第二阶段
锤磨机 锤磨机
  圆盘式粉碎机   锤磨机
  圆盘式粉碎机   圆盘式粉碎机
也可以使用其它组合。在优选的组合中，用于第一和第二阶段的设备是相同的，不同之处仅仅在于研磨机出口上的筛网尺寸，在第二阶段中该尺寸较小(较高的筛目数)，或在操作(研磨)表面之间的间隙在第二阶段变小。例如在第一阶段中，可以研磨到约5-约30筛目，优选约5-约15筛目，而在第二阶段可以研磨到约20-约100筛目，优选约30-约70筛目。如果使用第三研磨阶段，则优选产品研磨到约60-约150目。通过研磨到(等于或小于)特定筛目例如表示至少约90重量％、更优选至少约99重量％的LCP可以通过所需尺寸的筛网。这些筛网尺寸范围互相重叠。如上所述，平均粒度将在任何研磨阶段得到降低。
许多研磨机可以具有调节件，例如在研磨表面或元件之间的间隙。如果相同(类型)的研磨机在多于一个阶段中使用，则这些调节件的变化可以在不同的研磨阶段是不同的。一部分这些调节件通常影响研磨机生产的颗粒的尺寸，所以在该研磨阶段生产的颗粒的尺寸至少部分地由这些调节件决定。
LCP可以干研磨或湿研磨，即存在或不存在显著量的液体，它们还可以用作研磨过程的冷却剂。另外，诸如水之类的液体可以在一个或多个研磨阶段中用作“载体”，特别是当希望生产LCP的浆液时。这些浆液(或干研磨的LCP的水分散体)特别用于通过常规造纸技术形成非织造片材或纸张。
在一些情况下，特别是当LCP进行干研磨时，优选例如用于冰或液氮冷却LCP。这有时使得研磨机更容易破碎其中所加入的LCP颗粒。
在实施例中，除非另有说明，所有所用的LCP具有与美国专利5110896实施例4相同的组成，即摩尔比为50/50/70/30/320的氢醌/4，4’-双酚/对苯二甲酸/2，6-萘二甲酸/4-羟基苯甲酸。
在实施例中，“浆液”表示悬浮在水中的纤维状物质。
在实施例中使用以下设备：
Sprout-Waldron磨机，由Andritz Sprout-Bauer，Inc.，Muncy，PA 17756，USA制造。
BantamR Mikro粉碎机，由Division of MikroPul，United StatesFilter Corp.Summit，NJ 07901，USA制造。
Ahlstrom Master Screen F1，由Ahlstrom Machinery Corp.FIN-48601，Kaphula，Finland制造。
LCP浆液的平均长度用Fiber Quality Analyzer(OpTestEquipment，Inc.，900 Tupper Street，Hawkesbury，Ontario，CanadaK6A353)检测。
实施例1
LCP的线切粒料在直径30.5cm的Sprout-Waldron 12-2C-2976-A型单旋转盘式精研机中研磨，该精研机配备有在一个通路中的多个板，各板之间的间隙是约25微米，加料速度是约60g/分钟，并以约4kg水/1kg粒料的量连续加入水。所得的LCP浆液另外在
Figure C0281687200071
Mikro粉碎机(CF型)中研磨到通过30目筛。最终浆液的算术平均长度、长度加权平均长度和重量加权平均长度分别为0.21、0.65和1.40mm。
实施例2
所用的LCP具有与美国专利5110896实施例9相同的组成，即摩尔比为50/50/85/15/320的氢醌/4，4’-双酚/对苯二甲酸/2，6-萘二甲酸/4-羟基苯甲酸。颗粒LCP通过在
Figure C0281687200072
Mikro粉碎机(CF型)中将LCP(70重量％)和聚四氟乙烯粉末(30重量％)的熔体共混物与液氮一起研磨直至颗粒通过约10目筛来制备。颗粒在相同的装置中用额外的液氮再次研磨直至它们能通过约40目筛。
实施例3
LCP的线切粒料在直径30.5cm的Sprout-Waldron 12-2型双盘式精研机中研磨，该精研机配备有在一个通路中的多个C-2976-A型板，各板之间的间隙是约25微米，加料速度是约60g/分钟，并以约4kg水/1kg粒料的量连续加入水。所得的LCP浆液另外在Mikro粉碎机(CF型)中用约额外1kg水/kg干产物研磨(不从第一步骤除水)，通过60目筛。最终浆液的算术平均长度、长度加权平均长度和重量加权平均长度分别为0.18、0.39和0.86mm。
实施例4
40目筛的颗粒状LCP如下制备：将具有与美国专利5110896实施例9相同的组成、即摩尔比为50/50/85/15/320的氢醌/4，4’-双酚/对苯二甲酸/2，6-萘二甲酸/4-羟基苯甲酸的LCP在
Figure C0281687200082
Mikro粉碎机(CF型)中进行粗研磨，它还含有30重量％的玻璃纤维，是树脂粒料的形式(右圆筒，直径和长度是约1/8英寸)，其中也存在液氮和粗排料筛(约10筛目)。粗切树脂然后与额外的液氮返回到
Figure C0281687200083
Mikro粉碎机(CF型)中，直至最终的产品能通过40目筛。
实施例5
LCP的粒料在直径91.4cm的Sprout-Waldron 36-2型单旋转盘式精研机中研磨，该精研机配备有多个16808型板，各板之间的间隙是约0.73毫米，加料速度是约1.5kg/分钟，并以约98.8kg水/1kg粒料的量加入水。在第一次通过后，所得的浆液稀释到约0.8重量％的稠度，并以浆液二次循环第二次用精研机研磨，此时盘之间的间隙是约0.25mm。精研后的LCP浆液通过带有0.36mm宽(约45目筛)的槽的Ahlstrom F1 Master Screen筛，最终浆液的算术平均长度、长度加权平均长度和重量加权平均长度分别为0.14、0.45和1.82mm。

Claims (12)

1. 一种从较大的各向异性热致变液晶聚合物颗粒形成小颗粒的方法，包括：
(a)第一研磨阶段，其中所述各向异性热致变液晶聚合物在第一研磨设备中研磨；
(b)从所述第一研磨设备中排出所述各向异性热致变液晶聚合物；
(c)第二研磨阶段，其中来自(b)的所述各向异性热致变液晶聚合物在第二研磨设备中研磨；和
(d)从所述第二研磨设备中排出所述各向异性热致变液晶聚合物；
条件是所述热致变液晶聚合物无清亮温度。
2. 根据权利要求1的方法，其中所述热致变液晶聚合物含有一种或多种其它组分。
3. 根据权利要求1的方法，其中所述热致变液晶聚合物是与一种或多种其它聚合物的共混物。
4. 根据权利要求1的方法，其中所述热致变液晶聚合物在一个或多个所述第一研磨阶段和所述第二研磨阶段之后进行分级。
5. 根据权利要求1的方法，其中所述研磨是干式研磨。
6. 根据权利要求1的方法，其中所述研磨是湿式研磨。
7. 根据权利要求1的方法，其中至少90重量％(d)的产品通过30目筛。
8. 根据权利要求1的方法，其中至少90重量％(d)的产品通过60目筛。
9. 根据权利要求1的方法，其中所述热致变液晶聚合物是芳族聚酯。
10. 根据权利要求1的方法，另外包括一个或多个额外的研磨阶段。
11. 根据权利要求1的方法，其中所述第一研磨设备和所述第二研磨设备是相同或不同的。
12. 根据权利要求1的方法，其中所述热致变液晶聚合物是芳族聚酯-酰胺。
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