JPS62282418A - 複合磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁気特性及び機械的特性に優れ、又。

経済的にも優位な複合磁石の製造方法に関するものであ
る。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする問題点〕磁性
粉末とバインダーとを混合混練し、押出し成形、圧縮成
形、あるいは射出成形により複合磁石を製造する事は周
知である。しかし、磁気特性については非磁性のバイン
ダー及び添加物が混入されるためその体積分だけ低下す
るのが欠点である。この欠点を改善するためには磁性粉
末の充填量を増す事及び磁性粉末の配向度を極力筒める
事が必要である。しかし、一般に、磁性粉末の混入量を
多くすると混練物の溶融粘度が高くなシ、成形時には流
れが悪くなシ、成形性が意ちたシあるいは製品が得られ
なくなる。又かろうじて形状を作ったとしても磁性粉末
の配向度が低下し、満足な磁気特性は得られず、又機械
的強度も低下し。

複合磁石の利点が失われてしまう。

このような不具合を改善する方法の一つとして磁性粉末
を各種カップリング剤で表面処理を行う方法が提唱され
ている。この方法は磁性粉末の表面を親水性から親油性
に変え、バインダーとの馴みを良くする効果があり、従
って充填率、配向性。

機械的強度の改善が出来るとされている。しかし。

この方法を採っ友場合でも磁性特性を高める程機械的強
度は低下し、又機械的強度を高めれば磁気特性は低下し
、双方とも高めるまでには至っていない。特に、近年、
複合磁石の小型モーター、ＯＡ機器等への応用が期待さ
れており、複合磁石としても増々薄肉形状のものが要求
されて来ており。

磁気特性をそこなわずに機械的強度を向上させる事が重
要な課題となっている。

本発明の目的は、磁気特性を損わずに機械的強度を向上
させることができる複合磁石の製造方法を提供すること
にある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者らは、磁気特性１機械的強度を高め。

なおかつ経済性にも優れた複合磁石の製造方法を見出す
べく鋭意研究を重ねた結果、用いる磁性粉末をバインダ
ーと混合混練する前にシランカップリング剤とチタンカ
ップリング剤双方の存在下で表面処理を行わしめる事に
よシ上記目的が達成出来る事を見出し１本発明を完成さ
せるに至った。

即ち１本発明によれば、複合磁石を得る過程において、
磁性粉末をシランカップリング剤とチタンカップリング
剤双方の存在下で表面処理し、その後、該磁性粉末と樹
脂とを混合、混練する事を特徴とする複合磁石の製造方
法が得られる。こ几によシ本発明では、磁気特性１機械
的強度及び経済性も改善し友複合磁石を得ることができ
る。

〔実施例〕

以下本発明について説明する。

本発明の特徴は、複合磁石を製造する時に予め磁性粉末
をシランカップリング剤とチタンカップリング剤双方の
存在下で、なおかつその比率をｌ：３〜１０（重量比）
の条件下で行わせる事にある。

本発明に従えば、磁性粉末は一般式ＲＣｏ５１Ｒ２Ｃｏ
、７（ＲはＳｍ）で表わさｎるサマリウムコバルトなど
の希土類粉末、及びＲ２Ｔ、　４Ｂ　（Ｒはイツトリウ
ムを含む希土類元素のうち少くとも１種、Ｔは遷移金属
、Ｂはホウ素）で表わされる合金粉末が用いられる。各
々の粒径は特に限定しないが磁気特性の観点から希土類
粉末Ｉ　Ｒ２Ｔ、４Ｂ粉末とも１〜１００μが好ましい
。

又バインダーとする樹脂はポリエチレン、ポリプロピレ
ンなどのポリオレフィン系樹脂、ナイロン−６、ナイロ
ン−１２などのポリアミド樹脂。

ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレ
ートなどのポリエステル樹脂、エチレン−酢酸ビニル共
重合体、エチレン−エチルアクリレート共重合体、ポリ
フェニレンサルファイド、ポリチーチルエーテルケトン
、ホリエーテルサルフオン、及びこれらの変性タイプの
樹脂が用いられる。特に本発明の表面処理に対してはポ
リアミド系がよシ顕著な効果が認められたが、その他の
ものに対しても充分効果がちシ１本発明はこ几に限定さ
れるものではない。表面処理剤として用いるカップリン
グ剤でシランカップリング剤としては。

例えばγ−メタクリロキシプｐピルトリメトキシシラン
、ビニルトリス（β−メトキシエトキシ）シラン、ビニ
ルトリクロルシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニ
ルトリメトキシシラン、β−アミノプロピルトリエトキ
シシラン、γ−メルカゾトプロピルトリメトキシシラン
、ｒ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−
（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキ
シシラン、ｒ−グリシドキシプロピルメチルジェトキシ
シラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルメ
チルジメトキシシランなどが挙げられる。

又チタン系カップリング剤としてはイソプロピルトリイ
ソステアロイルチタネート、イソプロピルトリオクタノ
イルチタネート、イングロビルジステアロイルメタクリ
ルチタネート、イソゾロビルジメタクリルイソステアロ
イルチタネート、イソプロピルドデシルベンゼンスルホ
ニルチタネート、イソプロピルノ（４−アミノベンゾイ
ル）インステアロイルチタネート、イソプロピルトリ（
Ｎ−エチルアミノ−エチルアミノ）チタネート。

イソプロビルオクチルブチルノやイロホスフェートチタ
ネート、ノイソステアロイルエチレンナタネート、ツク
ミルフェニルオキシアセテートチタネート、イソプロビ
ルトリクミルフェニルチタネート、イソプロピルトリ（
ノオクチルホスフェート）チタネート、イソプロピルイ
ンステアロイルノアクリルチタネート、ビス（ソオクチ
ルノセイロホスフェート）エチレンチタネート、イソプ
ロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネートなど
が挙げられる。

用いるカップリング剤の量は本発明の目的に最もかなう
条件としてシランカップリング剤が磁性粉末に対して０
．０３〜０．３重量％、チタンカップリング剤が磁性粉
末に対して０．１〜３重量係である。又シランカップリ
ング剤とチタンカップリング剤の比率は重量で１＝３〜
ｌ：１０である。

本発明の表面処理は具体的には以下の方法−１や方法−
２のごとく行う事が出来るが経済性を考慮した場合方法
−２を用いるのが好ましい。

方法−１ 磁性粉末を混合機スーパーミキサー、あるいはヘンシェ
ルミキサーに投入し槽内をＮ２又はＡｒガス等の不活性
ガス雰囲気下におき１００〜１２０℃の条件下で攪拌し
ながらシランカッブリどグ剤とチタンカップリング剤を
同時に滴下し１０分〜１時間攪拌を続けて表面処理を行
わしめる。この時カップリング剤は磁性粉末に対して不
活性な溶剤に希釈して滴下してもかまわないのはもちろ
んである。

方法−２ 特願昭第６１−２５９８５号に記載したごとく磁性材料
を粉砕する過程でカップリング剤の存在下で微粉砕を行
い１表面改質を行わしめる。この時に用いる分散剤は磁
性粉末に対して不活性のものなら何でもかまわない。

方法−１及び方法−２で用いられる溶剤又は分散剤とし
ては例えばｎ−ヘキサン、ｎ−へブタン。

ｎ−オクタンなどのパラフィン系炭化水素、ベンゼン、
トルエンキシレンなどの芳香族炭化水素。

ｎ−ブロックノール、ｌ−ｆロバノールナトノアルコー
ル類、塩化エチレン、トリクロロエタン、四塩化炭素な
どの塩素化物、酢酸エチル、酢酸メチルなどのエステル
類、アセトン、避になどのケトン類などが挙げられる。

本発明による処理を施した磁性粉末は次に樹脂と混合混
練し、その後ベレットとする。混線は加熱口 ｆ−グー、−軸、又は二軸の押出機で行う事が出来る。

このような方法にて得られた磁性材料組成物は押出成形
あるいは射出成形に供される。もちろん表面処理磁性粉
を圧縮成形に供してもかまわない。

以下実施例をもって更に具体的に説明するが。

本発明がこれらの実施例に限定されるものではないこと
はもちろんである。

実施例−１ ２−１７系サマリウムコバルト磁性材料の粗粉砕品（３
２ｍｅｓｈアンダー）３ｋｌ？とｉ−プＯ／Ｊ　／　−
ル５１をざルテックス粉砕機に投入し、窒素ガスで充分
置換した後４分間粉砕を行り之。この時の平均粒径は１
６μであった。この時点でカップリング剤としてビニル
トリエトキシシラン６Ｉとイソプロピルトリイソステア
ロイルチタネート３０９を投入し再び粉砕を続は平均粒
径が１３μになった時点で終了とした。処理された粉末
を取り出し窒素雰囲気下で乾燥し友。次いでこの磁性粉
末３ゆとナイロン−１２の２２６３を混合し、二軸押出
機で混練した後ペレット化し射出成形に供し念。射出成
形はテストピース用金型を用い磁場１５　ｋｏｅ下で行
っ之。結果を表−１に示した。

比較例−１ カップリング剤を用いない以外は実施例−１と全く同様
の方法で行った。結果を表−１に示した。

比較例−２ カップリング剤としてビニルトリエトキシシラン３６，
９を用いチタンカップリング剤を用いずに実施例−１と
同様の方法で行った。結果を表−１に示した。

比較例−３ カップリング剤としてイソプロピルトリインステアロイ
ルチタネート３６Ｊを用い、シランカップリング剤を用
いずに実施例−１と同様の方法で行った。結果を表−１
に示した。

これらの結果よジシランカップリング剤とチタンカップ
リング剤併用の効果が明かである。

以下合口 実施例２〜４ 実施例〜ｌにおいてカップリング剤として表−２に示し
た量以外は全〈実施例−１と同様にして行った。結果を
表−２Ｉ／ｃ示した。

以下余日 実施例５〜７ 表−３に示した磁性粉末及び樹脂を用い実施例−１と同
様の方法で行った。結果を表−３１７Ｃ示した。

「二１下余白 実施例８〜１０ ２−１７系サマリウムコバルト磁石材料の粗粉砕品（３
２ｍｅｓｈアンダー）３ゆとｎ−ヘキサン５ｔを？ルテ
ックス粉砕機に投入し、窒素ガスで充分置換した後粉砕
を行い平均粒径１５μの粉末を得た。

このものを窒素雰囲気下で乾燥した後スー・クーミキサ
ーに投入し、攪拌下に表−４に示したカップリング剤混
合物を滴下した。この後オーブン中でを混合し、二軸押
出機で混練した後４レツト化し。

射出成形を行った。結果を表−５に示した。

臥下余臼 〔発明の効果〕 以上述べたごとく本発明によれば、非常に効果的な表面
処理法を見出し磁気特性はもちろん機械的強度をも改善
出来た。さらに１本発明では、これを経済的に行うこと
ができ、工業的に極めて価値があるものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、磁性粉末を樹脂と混練成形してなる複合磁石の製造
   方法において、前記磁性粉末をシランカップリング剤と
   チタンカップリング剤で予め表面処理する事を特徴とす
   る複合磁石の製造方法。 ２、前記磁性粉末が希土類コバルト磁石粉末である特許
   請求の範囲第１項記載の複合磁石の製造方法。 ３、前記磁性粉末がＲ＿２Ｔ＿１＿４Ｂ（ここでＲはイ
   ットリウムを含む希土類元素のうち少くとも一種、Ｔは
   遷移金属、Ｂはホウ素である。）系合金粉末である事を
   特徴とする特許請求の範囲第１項記載の複合磁石の製造
   方法。 ４、前記シランカップリング剤及びチタンカップリング
   剤が表面処理をする磁性粉末に対して各各０．１〜２重
   量％である特許請求の範囲第１項記載の複合磁石の製造
   方法。 ５、前記シランカップリング剤がビニルトリエトキシシ
   ランである事を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
   複合磁石の製造方法。 ６、前記シランカップリング剤がＮ−βアミノエチルγ
   −アミノプロピルトリメトキシシランである事を特徴と
   する特許請求の範囲第１項記載の複合磁石の製造方法。 ７、前記シランカップリング剤がγ−グリシドキシプロ
   ピルトリメトキシシランである事を特徴とする特許請求
   の範囲第１項記載の複合磁石の製造方法。 ８、前記チタンカップリング剤がジイソプロピル４−ア
   ミノベンジイルステアロイルチタネートである事を特徴
   とする特許請求の範囲第１項記載の複合磁石の製造方法
   。 ９、前記チタンカップリング剤がイソプロピルトリイソ
   ステアロイルチタネートである事を特徴とする特許請求
   の範囲第１項記載の複合磁石の製造方法。 １０、前記表面処理を前記磁性粉末を粉砕しながら行う
   事を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の複合磁石の
   製造方法。