JPH01319908A - 複合磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁石の製造方法に関し、特に希土類の磁性粉末
と樹脂からなる希土類系複合磁石に関するものである。

〔従来の技術〕

近年、複合磁石はエレクトロニクスの発達に伴い従来の
焼結により作られた磁石と異なり、薄板や複雑な形状に
出来、又寸法精度の高い製品が作れることから、家庭電
気製品、ＯＡ機器などに急速にその用途を広げている。

この複合磁石は、通常の磁石粉末とバインダーである樹
脂とを混合混練し、押し出し成形、圧縮成形、あるいは
射出成形により製造される。しかし、単に磁石粉末と樹
脂だけを混合するのでは、磁気特性は用いる樹脂及び添
加物の体積分だけ低下してしまう。よって、この特性低
下を改善するためには磁性粉末を出来るだけ樹脂中に多
量に混入させる事、及び磁性粉末の磁気的な配向度を極
力高める事が必要である。

ただし一般に磁性粉末を多く混入すると、混線物の溶融
粘度が高くなって射出成形時に非常に流れが悪くなり、
成形性が悪くなったり、良質の製品が得られなくなる。

又かろうじて形状が得られたとしても、磁性粉末の磁気
的な配向度が低下し、満足する磁気特性が得られず、又
機械強度も低下し、複合磁石の利点は失われてしまう。

上記のような一欠点を改良する方法の１つとして、磁石
粉末をカップリング剤で表面処理することが提唱されて
いる。しかしこの方法を採った場合には磁性特性を高め
る程機械的強度は低下し、又機械的強度を高めれば磁気
特性は低下し、双方の特性の高い複合磁石を手に入れる
事は仲々困難であった。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、磁気特性、機械的強度を共に高めた複合磁石
を提供するもので、その製造方法を鋭意研究を重ねた結
果、シランカップリング剤で表面処理した磁性粉末と樹
脂との混合物中に、１種類以上からなるチタンカップリ
ング剤を添加した後、混練成形することにより上記目的
が達成出来る事を見出した。

即ち本発明は、磁石粉末をシランカップリング剤で表面
処理して樹脂と混合した後に、チタンカップリング剤を
さらに加えることにより、磁気特性、成形性、機械的強
度を改善した複合磁石を提供するものである。

〔発明の構成〕

本発明の特徴は、複合磁石を製造する時に、シランカッ
プリング剤で表面処理した磁石粉末と樹脂とを予め混合
した混合物中に、チタンカップリング剤を加え混練成形
することにより磁気特性を向上させ、成形性、機械強度
を改善させた複合磁石を得るにある。

希土類系磁石材料としては、例えば１−５系サマリウム
コバルト磁石材料、２−１７系サマリウムコバルト磁石
材料、ネオジー鉄系磁石材料、セリウムジジム系磁石材
料を用いる。粒径は特に限定しないが２〜２００μｍの
範囲が好ましい。バインダーとなる樹脂は、ポリエチレ
ン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン糸樹脂、ナイ
ロン−６、ナイロン−１２などのポリアミド系樹脂、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレー
トなどのポリエステル系樹脂、エチレン−酢酸ビニル共
重合体、エチレン−エチルアクリレート共重合体、ポリ
フェニレンサルファイド、ポリエーテルエーテルケトン
、ポリエーテルサルフオン、及びこれらの変性タイプの
樹脂が用いられる。本発明の方法においてはポリアミド
系の樹脂が、磁気特性の向上に於てより顕著な効果が認
められたが、その他のものに対しても充分効果があり、
本発明はこれに限定されるものではない。

表面処理剤として用いるシラン糸カップリング剤は、例
えばβ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−グリ
シドキシプロピルメチルジェトキシシラン、ビニルトリ
エトキシシラン、γ−グリシドキシプロビルトリメトキ
シシラン、Ｎ−βアミノエチルγ−アミノプロピルメチ
ルジメトキシシラン、チタン系カップリング剤は例えば
、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソ
プロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルジ
ステアロイルメタクリルチタネート、イソプロピルジメ
タクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルド
デシルベンゼンスルホニルチタネート、ジイソステアロ
イルエチレンチタネート、ジクミルフェニルオキシアセ
テートチタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチ
タネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチ
タネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）エチ
レンチタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼンス
ルホニルチタネート、などが挙げられる。

用いるカップリング剤の量は、シラン糸カップリング剤
は磁石粉末に対して０．１〜３重量％、チタン系カップ
リング剤は磁石粉末に対して０．０５〜０．８重量％で
ある。

即ち本発明は、 １、あらかじめシランカップリング剤で表面処理を行な
った希土類磁石粉末と樹脂との混合物中に、１種類以上
からなるチタンカップリング剤を添加して、混練成形し
たことを特徴とする接合物磁石の製造方法。

２、希土類磁石粉末は、１−５系サマリウムコバルト磁
石材料、２−１７系サマリウムコバルト磁石材料、ネオ
ジウム−鉄系磁石材料、セリウムシジム系磁石材料であ
ることを特徴とする請求項１記載の複合磁石の製造方法
。

３、シランカップリング剤の添加量は、希土類磁石粉末
に対して０．１ないし３重量％であり、かつチタンカッ
プリング剤の添加量は、希土類磁石粉末に対して０．０
５ないし１重量％であることを特徴とする請求項１記載
の複合磁石の製造方法。

４、シランカップリング剤が、Ｎ−βアミノエチルγ−
アミノプロピルトリメトキシシラン、γグリシドキシプ
ロビルトリメトキシシラン、及びビニルトリエトキシシ
ランであり、チタンカップリング剤がジイソプロピル４
−アミノベンゾイルステアロイルチタネート、及びイソ
プロピルトリイソステアロイルチタネートであることを
特徴とする請求項１記載の複合磁石の製造方法である。

〔実施例による説明〕

以下本発明の実施例につきその詳細を説明する。

実施例１ ２−１７系サマリウムコバルト磁石粉末（粒度６０メツ
シユ以下）３Ｋｇとイソプロピルアルコール５リツトル
をポルテックス粉砕機に投入し、アルゴンガスで充分置
換した後、４分間粉砕を行なった。この時の粉砕後の磁
石粉末の平均粒径は１６μｍであった。この時点でシラ
ンカップリング剤としてビニルトリエトキシシラン３０
ｇを投入し、再び粉砕を続けて平均粒径が１３μｍにな
った時点で終了とした。

処理された磁石粉末を取り出し、アルゴンガス雰囲気下
で乾燥した。次いでこの磁石粉末３Ｋｇと、ナイロン−
１２，２００ｇをヘンシェルミキサーに投入し、槽内を
アルゴンガスで置換し、５分間混合した後、チタンカッ
プリング剤のジイソプロピル４−アミノベンゾイルステ
アロイルチタネート１９ｇを添加し、１００℃の条件で
３０分間撹拌を続けた。次いでこの混合物を取り出し２
軸押量機で混練した後ペレット化し、磁場中射出成形を
行ない、１３ｍｍφＸ　１０ｍｍ高さの測定試料を作り
、３０ＫＯｅの磁場中で着磁し、磁気特性を測定した。

結果は表−１に示す。

比較例１ ビニルトリエトキシラン３０ｇとジイソプロピル４−ア
ミノベンゾイルステアロイルチタネート１９ｇと磁石粉
末３Ｋｇとをポルテックス粉砕機で撹拌後乾燥し、ナイ
ロン−１２，２００ｇを加えヘンシルミキサーに投入し
、１００℃３０分の撹拌を行ないベレット化し射出成形
を行なった。実施例１と同じ寸法の試料を作り着磁した
後の磁気特性の結果を表−１に示す。

表−１に示す磁気特性値では磁気特性、曲げ強度共実施
例−１に劣る。

比較例２ 磁石粉末の表面処理用のシランカップリング剤にビニル
トリエトキシランのみを添加してチタンカップリング剤
を加えない場合（他の条件は実施例１と同じ）の磁気特
性の結果を表−１に示す。この条件の場合は、曲げ強度
、磁気特性共比校例１に比べ向上するが実施例１に比較
し特性は劣る。

比較例３ チタンカップリング剤としてイソプロピルトリイソステ
アロイルチタネート１９ｇのみを用い、シランカップリ
ング剤を用いずに実施例１と同様の方法で行なった時の
磁気特性の結果を表−１に示す。

磁気特性は向上するが実施例１に比較し曲げ強度に劣る
。

実施例２ないし１６ ２−１７系サマリウムコバルト磁石粉末（６０メツシユ
以下）３Ｋｇと、イソプロピルアルコール５リツトルを
ポルテックス粉砕機に投入し、アルゴンガスで充分置換
した後粉砕を行ない、平均粒径１５μｍの粉末を得た。

このものをアルゴンガス雰囲気下で乾燥した後ヘンシェ
ルミキサーに投入し、撹拌下に実施例の番号毎に表−２
に示したシランカップリング剤を添加した。その後オー
ブン中で１２０℃×１時間保持し、表面処理磁石粉末を
得た。次いでこの磁石粉末３Ｋｇとナイロン−１２，２
００ｇをヘンシェルミキサに投入し、槽内をアルガンガ
スで置換し、５分間混合した後、実施例の番号毎に表−
２に示したチタンカップリング剤を添加し、１００℃の
条件で３０間撹拌混練した。次いでその混合物を取り出
し２軸押し出し機で混練した後ベレット化し、磁場中射
出成形を行ない、１３ｍｍφ×高さ１０　ｍｍの試料を
作り、３０ＫＯｅの磁界により着磁し、磁気特性を測定
した。結果は表−３に示す。

以下余白 表−２ 表−３ 実施例１ないし１６は、各種のシランカップリング剤を
予め磁石粉末に添加し、粉砕し、樹脂を添加撹拌後、チ
タンカップリング剤を添加しヘンシルミキサ中で１００
℃で３０分撹拌混合した複合磁石であるが、表−３によ
る磁気特性は磁石特性として最も重要な特性である（Ｂ
Ｈ）　ｍａｘの値は何れのシランカップリング剤、チタ
ンカップリング剤の組合せに対しても本発明の範囲では
ＢＨｍａｘの値は９ＭＧＯｅ以上の値を示し、シランカ
ップリング剤、チタンカップリング剤のみを添加して形
成した従来の複合磁石の特性に比べて格段に磁気特性は
向上し、又曲げ強度も高い値を示す。

尚本発明の実施例では、２−１７Ｍサマリウムコ／＜ル
ト磁石を用い、あらかじめシラン力・ツブリング剤を用
い粉砕した後樹脂を添加し、チタンカップリング剤を添
加撹拌混練する方法につき説明したが、本発明の製造方
法は、他の希土類磁石である１−５系すマリウムコバル
ト磁石材料、ネオジウム−鉄系磁石材料、セリウムジジ
ム系磁石材料にも適用出来る。

又本実施例では、磁石粉末と混練する樹脂にはナイロン
−１２を用いた例につき説明したが、他のポリオレフィ
ン系樹脂、ポリエステル系樹脂等の他の樹脂を用いた例
に於ても適用出来ることはいうまでもない。

〔発明の効果〕

本発明による希土類磁石粉末と樹脂とを混練して作る複
合磁石に於て、磁石粉末を粉砕する最終工程でシランカ
ップリング剤を添加粉砕し、樹脂を添加混合撹拌後、チ
タンカップリング剤を添加加温撹拌しペレット化成型す
ることにより、従来のシランカップリング剤、チタンカ
ップリング剤のみを用いた複合磁石に比べて、安定して
高い磁気特性（ＢＨｍａｘ）と、曲げ強度の高い複合磁
石を提供出来るようになり本発明の工業的な効果は大き
い。

特許出願人　　東北金属工業株式会社 手続補正Ｍ（方式） ％式％ １、事件の表示 昭和６３年特許願第１５４３７０号 フクゴクジンヤク　　　セイ！つ＊ウホウ２、発明の名
称　複合磁石の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 〒９８２　　　センダイノコオリャマ 住　所　宮城県仙台市郡山六丁目７番１号カブツキガイ
ツヤ ６、補正の内容 「明細書第１２頁の表−２を別紙の通りに改める」

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. １．あらかじめシランカップリング剤で表面処理を行な
   った希土類磁石粉末と樹脂との混合物中に、１種類以上
   からなるチタンカップリング剤を添加して、混練成形し
   たことを特徴とする複合磁石の製造方法。
2. ２．希土類磁石粉末は、１−５系サマリウムコバルト磁
   石材料、２−１７系サマリウムコバルト磁石材料、ネオ
   ジウム−鉄系磁石材料、セリウム、シジム系磁石材料で
   あることを特徴とする請求項１記載の複合磁石の製造方
   法。
3. ３．シランカップリング剤の添加量は、希土類磁石粉末
   に対して０．１ないし３重量％であり、かつチタンカッ
   プリング剤の添加量は、希土類磁石粉末に対して０．０
   ５ないし１重量％であることを特徴とする請求項１記載
   の複合磁石の製造方法。
4. ４．シランカップリング剤が、Ｎ−βアミノエチルγ−
   アミノプロピルトリメトキシシラン、γグリシドキシプ
   ロピルトリメトキシシラン、及びビニルトリエトキシシ
   ランであり、チタンカップリング剤がジイソプロピル４
   −アミノベンゾイルステアロイルチタネート、及びイソ
   プロピルトリイソステアロイルチタネートであることを
   特徴とする請求項１記載の複合磁石の製造方法。